电感耦合等离子体质谱仪NeXION1000
电感耦合等离子体质谱(icp-ms)

电感耦合等离子体质谱(icp-ms)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)简介电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种分析化学技术,采用高温等离子体将样品离解,从而分析样品中的元素。
采用ICP-MS技术可以在单个分析中检测多种元素、低浓度下的元素、分子异构体等。
ICP-MS常被用于研究化学以及生物医学领域的元素分析。
ICP-MS步骤ICP-MS主要包括四个步骤:样品制备、样品进样、等离子体产生和测量。
样品制备:样品制备步骤通常需要根据不同实验目的采取不同的方法。
例如,对于土壤或岩石样品,需要先进行湿燥并研磨成粉末;对于生物样品,需要使用有机溶剂提取目标元素。
因此,样品制备是ICP-MS分析的关键步骤之一。
样品进样:样品进样有两种方式:液体进样和固体进样。
液体进样主要是通过取样器将待测液体进入ICP。
固体进样需要将样品先通过转化成气态或液态的方式,并通过雾化器达到液体态,进入高温等离子体中。
等离子体产生:产生等离子体可采用两种方式:射频感应和直流放电。
射频感应通过在射频电场中通过高频驱动电势,生成高温等离子体。
而直流放电则是通过加热、高电压电弧作用、激光加热等方式,将样品蒸发、溅射成气态,并与气态惰性气体混合后,通过喷雾头进入高温等离子体中。
测量:测量步骤通常与其他仪器相结合,例如,ICP-MS可以与气质谱计(GC-ICP-MS)或液相色谱计(LC-ICP-MS)结合进行气/液样品的分析。
ICP-MS的测量步骤产生的是离子信号,通过质谱扫描方式进行质谱谱图测量。
在测量信号强度与目标元素数量之间会有一定的关联性,因此需要通过标准样本的建立,建立信号强度与元素数量之间的关联性。
1. 应用于环境科学领域:ICP-MS可以用于水、土壤和空气等环境样品中的痕量元素测定,且可以同时测定多种元素。
2. 应用于材料科学领域:ICP-MS技术可以分析材料中的有毒元素、金属元素及其化合物含量,以及其他重要元素和分子的含量。
电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法2015年版《药典》四部通则0412本法是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。
主要用于进行多种元素的同时测定,并可与其他色谱分离技术联用,进行元素形态及其价态分析。
样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体中心区,在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离,转化成带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质量分析器,质量分析器根据质荷比进行分离,根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。
本法灵敏度高,适用于各类药品从痕量到微量的元素分析,尤其是痕量重金属元素的测定。
1.仪器的一般要求电感耦合等离子体质谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成,其他支持系统有真空系统、冷却系统、气体控制系统、计算机控制及数据处理系统等。
样品引入系统按样品的状态不同分为液体、气体或固体进样,通常采用液体进样方式。
样品引入系统主要由样品导入和雾化两个部分组成。
样品导入部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。
要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速泵入,废液顺畅排出。
雾化部分包括雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体离子源。
要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性好,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并应经常清洗。
常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。
实际应用中应根据样品基质、待测元素、灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体离子源电感耦合等离子体的“点燃”,需具备持续稳定的高纯氩气流(纯度应不小于99.99%)、炬管、感应圈、高频发生器、冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体离子源,在6000~10000K的高温下,发生去溶剂、蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化成带正电荷的正离子。
电感耦合等离子体质谱仪的操作流程

电感耦合等离子体质谱仪的操作流程电感耦合等离子体谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,简称ICP-MS)是一种高精度、高灵敏度的分析仪器,在环境监测、地质矿产勘探、食品安全等领域得到广泛应用。
本文将介绍ICP-MS的具体操作流程,以供操作人员参考。
一、仪器准备在进行ICP-MS分析前,首先要确保仪器正常运行。
操作人员需要检查以下几个方面:1. 确认仪器的电源和冷却系统已连接并正常工作。
2. 检查质谱仪的离子源、折射分析仪和浓度检测器的部件是否安装完好。
3. 校准仪器中的晶体簇冷却器并将离子束在最佳位置。
二、气体准备ICP-MS分析需要使用高纯度的氩气作为载气和惰性气体。
在操作仪器之前,操作人员需要执行以下步骤:1. 检查气瓶上的压力是否足够,如不足需要更换;2. 确保气瓶与氩气供应系统连接良好,防止泄漏;3. 打开氩气供应系统,并调整流量计进行示范;三、样品准备在运行ICP-MS之前,样品的准备对结果的准确性至关重要。
操作人员需要按照以下步骤进行样品准备:1. 根据实验要求,将需要分析的样品取出并使用标准方法进行预处理。
2. 将样品溶解在适当的酸中,通常使用稀硝酸或混合酸作为样品溶液。
3. 调整样品的浓度,确保其在仪器分析范围之内。
四、仪器调试在真正进行样品分析之前,操作人员需要对仪器进行一系列调试步骤,以确保其正常工作。
这些步骤包括:1. 执行空白检测,使用纯净水或无样品的酸溶液,确保仪器在无样品的情况下没有信号输出。
2. 运行内部标准品,以检查分析系统的功耗是否稳定,并校准质谱仪。
3. 针对需要分析的元素设置工作曲线,以确定分析结果的准确性。
五、样品分析在完成所有准备工作后,可以进行样品分析。
操作人员需按以下步骤进行:1. 将样品溶液通过样品进样系统引入质谱仪,确保样品进入分析系统之前进行稀释。
2. 调整质谱仪的参数,如孔口、碰撞池等,以优化分析性能。
电感耦合等离子体质谱仪元素分析

电感耦合等离子体质谱仪元素分析电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,简称ICP-MS)是一种常用于元素分析的仪器。
它结合了电感耦合等离子体技术和质谱技术,具有高灵敏度、高分辨率和高精确度等特点。
本文将对电感耦合等离子体质谱仪在元素分析领域的应用进行探讨。
一、电感耦合等离子体技术电感耦合等离子体技术是ICP-MS的核心部分。
它通过将气体(通常是氩气)引入等离子体发生器中,利用高频电场和高温等离子体产生高能量的离子体。
这些离子体在磁场中被聚焦,并通过接口进入质谱仪进行分析。
二、质谱技术质谱技术是ICP-MS的另一个重要组成部分。
它通过测量离子在磁场中的运动轨迹和质量/电荷比,将样品中的元素进行分离和定量。
质谱仪的离子检测器能够测量离子的数量,并转化为相应的信号。
三、元素分析应用ICP-MS在元素分析领域得到了广泛应用。
它可以分析各种类型的样品,包括环境样品、地质样品、生物样品等。
以下是ICP-MS在不同领域的应用举例:1. 环境分析ICP-MS可以快速、准确地分析环境样品中的微量元素。
比如,它可以用于监测地下水、海水和土壤中的污染物含量,有助于环境保护和污染防治。
2. 地质分析ICP-MS可以用于地质样品中痕量元素的测定。
通过分析岩石或矿石中的元素含量,可以研究地球的演化历史、矿床的形成机制等。
此外,还可以用于勘探矿藏和评估矿石品质。
3. 生物医学分析ICP-MS在生物医学领域有着广泛的应用。
它可以用于测定人体中的微量元素含量,如铁、锌、镁等元素。
这对于研究人体健康和疾病诊断具有重要意义。
4. 食品安全分析ICP-MS可以对食品中的有害金属进行快速、准确的检测。
比如,它可以用于检测水产品中的汞、鱼类中的镉等有害物质,确保食品安全和公众健康。
五、结论ICP-MS作为一种精密仪器,已经在元素分析领域展示出了巨大的潜力。
它不仅具备高精准度和高分辨率的优点,还能处理各种类型的样品。
使用指导电感耦合等离子体质谱仪的操作说明书

使用指导电感耦合等离子体质谱仪的操作说明书一、概述电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,以下简称ICP-MS)是一种用于元素分析的重要实验设备。
本操作说明书旨在指导用户正确操作ICP-MS,以确保获得准确可靠的实验结果。
二、安全提示在操作ICP-MS之前,请务必阅读并理解以下安全提示:1. 操作ICP-MS时,应戴上防护手套、安全眼镜和实验室外套,以确保人员安全。
2. 在操作期间,必须遵循实验室的安全规章制度并进行正确的废液处理。
3. 禁止使用腐蚀性、易燃性或有毒性的样品。
若必须操作此类样品,请在通风良好的实验室内进行。
4. 在打开或关闭ICP-MS仪器时,必须先断开电源,并确保设备处于停止状态,以避免发生电击或其他意外事故。
5. 定期检查ICP-MS设备的电缆和线路,确保其完好无损且接地良好。
三、操作步骤1. 准备样品a. 需要仔细准备样品溶液。
根据实验要求,将样品溶解在适当的溶剂中,稀释到所需浓度。
b. 确保样品容器干净无尘,并使用石英或聚乙烯等非金属容器存放。
2. ICP-MS系统操作a. 打开ICP-MS设备前,先确认入样器和采样器处于恢复位置。
b. 打开ICP-MS电源并等待系统自检完成。
c. 启动ICP-MS软件控制界面,并根据实验要求进行设备初始化设置。
d. 根据所选的元素进行质谱仪内所有离子镜的校正。
e. 验证离子镜校正结果,并调整离子镜参数以确保系统稳定。
3. 样品进样与测试a. 准备进样器,将样品溶液吸入样品注射器中。
b. 将样品注射器插入ICP-MS激发室的进样接口。
c. 在电感耦合等离子体中注入载气,并调整气体流速和压力,使激发室内的等离子体达到所需温度和压力。
d. 开始样品进样,并确保数据采集正常运行。
e. 根据检测要求进行测试,记录运行参数。
四、数据处理与结果分析1. 完成测试后,保存测试数据并进行备份。
电感耦合等离子质谱法

电感耦合等离子质谱法
电感耦合等离子质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)是一种高灵敏度、高选择性的分析技术,通常用于测量各种元素的存在和浓度。
ICP-MS结合了电感耦合等离子体(ICP)和质谱仪(MS)的特点,具有以下特点:
1.高灵敏度:ICP-MS可以检测非常低浓度的元素,通常可达到ppb (10^-9)或更低的浓度水平。
这使得它在分析痕量元素时非常有用。
2.高选择性:ICP-MS具有很高的元素选择性,能够区分和测量不同元素,即使它们存在于复杂的样品基质中也能进行准确测量。
3.广泛的应用范围:ICP-MS可用于分析周期表中几乎所有的元素,从碱金属到稀土元素以及放射性同位素。
4.多元素同时分析:ICP-MS能够同时分析多种元素,这有助于快速准确地获取大量元素的信息。
5.快速测量速度:ICP-MS的测量速度相对较快,允许对大批样品进行快速分析。
6.低背景干扰:ICP-MS在背景干扰方面表现良好,这意味着它能够对样品中的杂质做出准确的分析。
7.用途广泛:ICP-MS被广泛应用于环境监测、食品安全、地质学、生物医学等领域,用于分析地球物质、生物组织、药物等各种类型的样品。
ICP-MS的操作和维护要求较高,通常需要专业的设备和技术人员来进行操作和解释数据。
该技术在科学研究和工业应用中扮演着重
要的角色,为分析各种元素提供了一种有效的手段。
电感耦合等离子体质谱仪测定水体金属离子方法

电感耦合等离子体质谱仪测定水体金属离子方法电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,简称ICP-MS)是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,常用于测定水体中的金属离子。
以下是用ICP-MS测定水体金属离子的一般步骤:1.样品采集和前处理:首先,需要采集水样,并根据具体分析的金属离子种类和浓度水平,进行适当的前处理步骤。
这可能包括过滤、酸溶解、稀释等。
2.样品注入:准备好的样品通常以定量方式注入ICP-MS仪器中。
样品的注入方式可以是直接注入、气体/液体分散或其他方法,具体取决于仪器的配置。
3.离子化:在ICP-MS中,样品中的金属离子被离子化为带电离子,通常通过电感耦合等离子体(ICP)产生的高温等离子体。
4.分离和检测:通过质谱仪器的分离装置,将不同质荷比的离子分离开,然后检测它们的质荷比。
ICP-MS能够测量多个金属离子,因此可以同时分析多种金属。
5.校准和质量控制:在分析过程中,需要使用标准溶液进行校准,以确保准确的定量测量。
还需要进行质量控制,以验证仪器的性能和结果的准确性。
6.数据分析和报告:最后,根据测得的数据,计算样品中金属离子的浓度,并生成分析结果的报告。
报告通常包括所测金属的种类、浓度以及可能的不确定性。
ICP-MS是一种非常强大的分析技术,因其高分辨率、高灵敏度和多元素测量能力而在环境监测、食品安全、地质研究和生命科学等领域广泛应用。
但要确保分析的准确性和可靠性,需要严格遵守标准化的操作程序和质量控制要求。
因此,通常需要经验丰富的分析师来操作ICP-MS仪器和分析结果。
电感耦合等离子体质谱仪用途

电感耦合等离子体质谱仪用途
电感耦合等离子体质谱仪是一种高精度、高灵敏度的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
其主要用途如下:
1. 金属元素分析:电感耦合等离子体质谱仪可以精确测定金属元素的含量和同位素比例,适用于材料科学、地球化学、环境监测等领域。
2. 生物分析:电感耦合等离子体质谱仪可以用于测定生物样品中的微量元素和同位素比例,如蛋白质、DNA、RNA等,有助于研究生物分子的结构和功能。
3. 环境监测:电感耦合等离子体质谱仪可以检测大气、水、土壤等环境中的微量元素和同位素,有助于了解环境污染情况,及时采取措施保护环境和人类健康。
4. 药物分析:电感耦合等离子体质谱仪可以分析药物中的元素和同位素含量,有助于研究药物的药效和毒性。
总之,电感耦合等离子体质谱仪是一种非常重要的分析仪器,对于科学研究、工业生产和环境保护都有很重要的应用价值。
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电感耦合等离子体质谱仪(NeXION 1000)
(一)仪器总体描述:
1.1 本仪器设备主要用途
1.1.1用于环保、食品和环境与土壤中痕量或常量目标元素的含量快速精确测定;
1.1.2用于分析金属纳米材料元素组成及微观特性。
1.2 仪器主要功能与结构
▲1.2.1能够分析金属纳米材料的元素组成与浓度、尺寸及其尺寸分布;
*1.2.2质谱结构:“三重四级杆”或“双重四级杆”或“双重四级杆+单八级杆”
(二)仪器硬件指标:
2.1 进样系统及接口:
2.1.1雾化器:高灵敏同心雾化器,雾化效率大于5%。
2.1.2雾化室:小体积旋流型雾化室,死体积小,低记忆效应,在30秒内降低到原来信号
的0.1%。
▲2.1.3接口:保证长期分析高盐样品的稳定性,满足高通量分析及大进样量的要求,采样
锥口径0.9-1.1mm,截取锥口径≥0.7mm,锥口径越大越好。
2.1.4为实现对离子射束紧凑控制,接口至少采用三级锥设计,应至少包括一个采样锥和两
个截取锥或一个采样锥、一个截取锥和一个超级锥。
2.1.5进样量为0.25ml/min。
2.1.6 记忆效应测试:100µg/L Rh溶液引入后,在30秒内样品清洗应降低到原信号的0.1%
以下。
2.1.7 雾室应直接连接到炬管的基座上,而无需在雾室与炬管之间使用传输管。
2.2等离子体系统
2.2.1 RF最大输出功率1600W,连续1W可调。
2.2.2等离子体炬位调整:自动调节控制。
*2.2.3等离子体工作线圈无需外部冷却水额外冷却,实现超低射频能量损耗(提供制造商证
明截图)。
2.2.4 采样锥和截取锥的拆卸和更换后仪器应可以立即重新运行,无需费时的炬管准直程
序。
2.2.5射频发生器、接口和系统软件应使操作者可以在600W下运行仪器进行冷等离子体分
析。
2.2.6 有机物直接进样或者做HPLC-ICP-MS联用时,可以实时观察等离子体的绿色碳键发
光,并在通氧气时通过颜色的变化优化氧气的流量。
▲2.2.7 互相反相的两路射频来维持等离子体并消除线圈与采样锥之间的放电,无需屏蔽炬
等类似的消耗品
2.2.8等离子体可视系统:可以从实际观测窗中实时监控等离子体状态。
2.3离子提取系统
2.3.1采样锥的拆卸维护应不影响仪器的真空度。
*2.3.2 四级杆离子偏转器将待分析离子方向偏转90度,彻底与未电离的中性粒子和光子分
离(提供制造商仪器结构图证明)。
2.3.3四级杆离子偏转器彻底免维护。
2.3.4四级杆离子偏转器具有“自动聚焦”功能,对不同质荷比的离子选择不同的聚焦电压。
2.4 质量分析器
*2.4.1分析的质量范围1-280amu,需提供软件截屏。
*2.4.2可以扫描出任何质量数0.2amu分辨率的谱图,分辨率0.2-3.0amu,在线可调,要求
提供8个以上的不同分辨率的软件截图证明并出具承诺作为验收指标。
*2.4.3 池体内部或池体前端应具有一套可实现质量筛选功能的四极杆结构设计,从而实现
强反应性气体下反应副产物的去除。
2.4.4要求仪器可运行多种干扰消除方式,包括标准模式、碰撞模式、反应模式三种模式。
▲2.4.6可实现纳米材料和单粒子中多元素快速分析。
2.4.7可用积分时间可缩短到0.1毫秒。
2.4.8四极杆材料:陶瓷镀金或特殊合金材料四极杆,保证四极杆的热稳定性。
2.5 真空系统
*2.5.1真空部分必须是四级以上真空设计。
2.5.2真空部分应包括3个入口的涡轮分子泵
▲2.5.3在彻底关闭仪器24小时后,冷启动抽真空,8分钟内即可点火。
2.5.4未点炬时,机械泵处于省电模式。
2.6 检测器
2.6.1电子倍增器:脉冲方式和模拟方式检测,自动同时测量和顺序测量;
2.6.2一次样品测试可同时完成扫描和跳峰;工作曲线线性动态范围大于9个数量级;
2.6.3能全范围质量扫描,扫描速率<50微秒,每个质量至少15个点,分别测量跳峰和时间。
2.7. 碰撞池和动态反应池
*2.7.1在池内设计有一套(圆形或双曲面)四极杆装置作为质量过滤器。
▲2.7.2在池内的四级杆的杆间隙设计有四个带正电压的轴向加速杆。
2.7.3反应池内具有设置四级杆带宽的功能,通过调节RPq参数过滤不同范围的离子。
▲2.7.4池技术配有一套四级杆(非八级杆),可实现KED动能歧视模式、反应模式以及全
质量数(包含高质量和中质量数、低质量数)筛选过滤功能;
▲2.7.5 具有无需化学分离直接分析87Rb/87Sr比值的能力(所需分辨率287,000),分析
结果的误差小于1%(提供文献佐证并加盖制造商鲜章)。
2.8 软件控制系统
2.8.1实时数据和报告显示,全自动优化分析参数,瞬间信号分析软件以便与色谱或激光进
样系统等连用,硬软件监控、故障监控和诊断,能及时报警,并有自我保护功能。
2.8.2 操作软件允许在一次扫描中设置多达20个不同的分辨率。
▲2.8.3通过纳米尺寸分析软件,在单台ICPMS上一次样品分析同时完成纳米颗粒的成分、
浓度、粒径、粒径分布的检测。
(三)仪器性能要求
3.1灵敏度
3.1.1低质量数:大于60Mcps/ppm
3.1.2中质量数:大于100Mcps/ppm
3.1.3高质量数:大于100Mcps/ppm
3.1.4随机背景:小于0.5cps(220amu);
3.1.5氧化物离子 (CeO+/Ce+)小于3%,
3.1.6双电荷离子(Ce2+/Ce+)小于3.0 %。
3.1.7丰度灵敏度:在M+1处优于107,在M-1处优于106。
3.2仪器检出限
3.2.1低质量数元素Be(9):≤0.5 ppt;
3.2.2中质量数元素In (115):≤0.1 ppt;
3.2.3高质量数元素U (238):≤ 0.1ppt;
3.3稳定性
3.3.1短期稳定性(RSD):小于3 % (10 µg/L混合多元素溶液平均信号的标准偏差,3秒积
分,连续测定10次);
3.3.2长期稳定性(RSD):小于3% (4 小时,10 µg/L平均信号的标准偏差);
3.3.3质谱稳定性:小于0.05 amu,一整天连续操作;
3.4线性动态范围:系统的线性动态范围至少10个数量级,数据偏离线性不超过5%。
3.5交叉污染与记忆效应:在正常的仪器运行条件下,绝大部分元素应在30秒内清洗使信
号降低到原来信号的0.1%以上。
*3.6 配备带有预四极杆对热稳定好的高分辨四级杆做为质量分析器,分辨率不小于200000,
描速度不小5000 amu/sec,瞬间采集速度每秒可以获得不小于80,000个数据,达到形态分
析数据采集要求
(四)仪器配置要求
5.1、等离子体质谱仪主机1台(配备RF发生器、90度离子偏转提取四级杆、四极杆碰撞
反应池、四极杆质量分析器、离子倍增检测器)1套;
5.2、同心雾化器、旋流雾室 1套;
5.3、真空系统,包括机械泵和入口的涡轮分子泵 1套;
5.4、等离子体质谱仪软件工作站 1套;
5.5、冷却剂 1套;
5.6、原装等离子体质谱仪调试溶液1套;
5.7、 原装100 mg/L: 125 mL 21元素多元素混合标准溶液100 mg/L,1瓶:含 As, Be, Ca,
Cd, Co,Cr, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Mo,Ni, Pb, Sb, Se, Sr, Ti, Tl, V, Zn等元素
5.8、循环水冷却器1台;
5.9、备件(主机标配除外):内标加样管(每包12根)1包,炬管O型圈 2包,排废液管
(每包12根)3包,蠕动泵进样管(每包12根)3包,石英炬管3只,镍采样锥3个,镍
截取锥3个,喷射管(中心管)2根,进样毛细管6米;
(五)相关配套设备:
6.1、商务电脑1台:双核、4G内存、500G硬盘、DVD、21寸显示器、Win 7正版操作系统;
6.2、A4激光打印机1台;
6.3、氦气带减压阀、钢瓶及气体 1瓶;8L氢气带减压阀、钢瓶及气体 1瓶
6.4、10KVA稳压电源延长1小时电源