中空纤维超滤膜分离

中空纤维超滤膜分离

实验指导书

膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜分离法是用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质与溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。膜分离法可用于液相和气相。对于液相分离可用于水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有其他微粒的水溶液体系。膜分离包括反渗透、超过滤、电渗析、微孔过滤等。膜分离过程具有无相态变化、设备简单、分离效率高、占地面积小、操作方便、能耗少、适应性强等优点。目前，在海水淡化、食品加工工业的浓缩分离、工业超纯水制备、工业废水处理等领域的应用越来越多。超过滤是膜分离技术的一个重要分支，通过实验掌握这项技术具有重要的意义。

（一）实验目的

1. 了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程；

2. 了解膜分离技术的特点；

3. 培养学生的实验操作技能。

（二）超滤膜分离的基本原理

通常，以压力差位推动力的液相膜分离方法有反渗透、纳滤、超滤和微滤等方法。对于超滤而言，一种被广泛用来形象地分析超滤膜分离机理的说法是“筛分”理论。该理论认为，膜表面具有无数微孔，这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛子一样，截留住了分子直径大于孔径的溶质和颗粒，从而达到分离的目的。最简单的超滤器的工作原理如下：在一定的压力作用下，当含有高分子和低分子溶质的混合溶液通过被支撑的超滤膜表面时，溶剂（如水）和低分子溶质（如无机盐类）将透过超滤膜，作为透过物被搜集起来；高分子溶质（如有机胶体）则被超滤膜截留而作为浓缩液被回收。应当指出的是，若超滤完全用“筛分”的概念来解释，则会非常含糊。在有些情况下，似乎孔径大小是物料分离的唯一支配因素；但对有些情况，超滤膜材料表面的化学特性却起到了决定性的

截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分子大，又比溶质分子大，本不应具有截留功能，但令人意外的是，它却仍具有明显的分离效果。由此可知，比较全面的解释是：在超滤膜分离过程中，膜的孔径大小和膜表面的化学性质等，将分别起着不同的截留作用。因此，不能简单地分析超滤现象，孔结构是重要因素，但不是唯一因素，另一重要因素是膜表面的化学性质。

（三） 实验设备、流程和仪器

1.主要设备：

中空纤维超滤组件如图1所示。主要参数：膜材料，聚砜；截留分子量，6000；适宜流量，200~300L/h ；操作压力≤0.15Mpa ；正洗压力≤0.15Mpa ；使用温度，5~45℃；pH 范围，2~13, 颗粒粒经：＜5m 。

2. 实验流程（见图2）

实验装置及流程示意图如图2所示。中空纤维超滤膜组件截留分子量为6000，膜面积约为2m 2,适宜流量为200~300L/h 。

本实验将料液——聚乙烯醇水溶液（PV A ）经泵输送至过滤器，然后从膜下部进入

料液入口

图1.中空纤维超滤膜组件

膜组件。将料液分为：①透过液——透过膜的稀溶液，该液除取样以外其它全回料液贮槽；②浓缩液——未透过膜的PV A溶液（浓度高于料液）。浓缩液回料液贮槽。中空纤维膜组件容易被微生物侵蚀而损伤，故在未使用时应加入保护液。流程中，保护液储罐为膜组件加保护液（用超滤水配制的1%亚硫酸氢钠溶液注满，并避光保存，3个月需更换保护液）；过滤器——200目不锈钢丝网过滤器，作用是拦截料液中的不溶性杂质，以保护膜不受阻塞。

溶液中PV A的浓度采用722型紫外分光光度计分析。

3. 主要仪器：

722型分光光度计，用于测定PV A的浓度。

图2超过滤膜分离实验流程图

（四）准备工作、实验方法与步骤

1.准备工作

(1) 用超滤水配制1%亚硫酸氢钠溶液作为保护液；

(2) 配制5‰的PV A溶液；使用时，取一定量加入料液贮槽中，充分混匀，制成浓度为0.3~0.4‰的原料液；

(3) 配制发色剂：发色剂为碘和硼酸的混合溶液，浓度为碘0.003mol·L-1，硼酸0.32mol·L-1；

(4) 722型紫外分光光度计通电预热20min以上；

(5) 测定标准工作曲线（此项一般由实验室老师预先做好）。

(6) 溶液储槽和清洗水储槽的放净阀除进行放净操作以外，维持关闭状态。

(6) 溶液和清洗水的循环阀可进行自循环操作和系统流量调节，请选择使用。

(8) 保护液储罐的加料球阀除向保护液储罐添加保护液操作以外，维持关闭状态。2. 实验方法

将预先配置的PV A料液在室温下，进行不同流量的超滤膜分离实验。在稳定操作30分钟后，取样品分析。取样方法：从料液贮槽中用移液管取5.0mL料液入50.0mL 容量瓶中，与此同时在透过液出口端用100.0mL烧杯接取透过液约50.0mL，然后用移液管从烧杯中取10.0mL放入第二个容量瓶中；在浓缩液出口端用100.0mL烧杯接取浓缩液约50.0mL，并用移液管从烧杯中取5.0mL放入第三个容量瓶中。利用722型分光光度计，测定三容量瓶中PV A浓度。烧杯中剩余透过液和浓缩液全部倾入料液贮槽中，充分混匀。然后进行下一个流量实验。

3. 操作步骤

（1）722型分光光度计通电预热20分钟以上。

（2）放出超滤组件中的保护液。为防止中空纤维被微生物侵蚀而损伤，不工作期间，在超滤组件内加入保护液。在实验前，须将保护液放净。

放净保护液对应的阀组操作状态为：

关闭保护液罐球阀、关闭保护液进口球阀、打开透过液调节阀、关闭浓缩液调节阀；打开料液进口阀、打开透过液取样阀；再打开膜组件放净阀，这样即可放净保护液。放出的保护液用容器接存。

(3) 清洗超滤组件。为洗去残留的保护液，用自来水清洗2~3次，然后放净清洗液。其对应的阀组操作状态为：

关闭溶液储槽出口阀，开启清洗水储槽出口阀；在清洗水储槽注入一定量的自来水。关闭保护液罐球阀、关闭保护液进口球阀、关闭膜组件放净阀，关闭透过液取样阀；关闭浓缩液取样阀；关闭料液回流阀；打开料液进口阀，打开透过液调节阀阀，打开浓缩液调节阀。

再开泵通清水冲洗5分钟，停泵，再按（2）中操作模式放净清洗液。