无机化学实验教案

无机化学实验教案
无机化学实验教案

无机化学实验教案

(一)基本操作

实验一仪器认领、洗涤和干燥

一、主要教学目标

熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格,了解使用注意事项,落实责任制,学习常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法

三、教学重点:仪器的认领

四、教学难点:仪器的洗涤

五、实验内容:

1、认识无机化学常用仪器和使用方法

(1)容器类:试管,烧杯……

(2)量器类:用于度量液体体积:如量筒,移液管……

(3)其它类:如打孔器,坩埚钳……

2、仪器的洗涤,常用的洗涤方法

(1)水洗:用毛刷轻轻洗刷,再用自来水荡洗几次,向学生演示洗涤的方法

(2)用去污粉、合成洗涤剂洗:可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器,用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水荡洗。

(3)铬酸洗液洗

仪器严重沾污或所用仪器内径很小,不宜用刷子刷洗时,用铬酸洗液(浓H2SO4+K2Cr2O7)饱和溶液,具有很强的氧化性,对有油污和有机物的去污能力很强,注意:

①使用前,应先用刷洗仪器,并将器皿内的水尽可能倒净。

②仪器中加入1/5容量的洗液,将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器内部全部为洗液湿润,再转动仪器,使洗液在仪器内部流动,转动几周后,将洗液倒回原瓶,再用水洗。

③洗液可重复使用,多次使用后若已成绿色,则已失效,不能再继续使用。

④铬酸洗液腐蚀性很强,不能用毛刷蘸取洗,Cr(VI)有毒,不能倒入下水道,加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。

(4)特殊污物的洗涤

依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗,MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗,硫磺可用煮沸的石灰水洗。

3、仪器干燥的方法:

晾干:节约能源,耗时

吹干:电吹风吹干

气流烘干:气流烘干机

烤干:仪器外壁擦干后,用小火烤干

烘干:烘箱,干燥箱

有机溶剂法:先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出,再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。

实验二酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空

一、主要教学目标:

(一)解煤气灯酒精灯的构造和原理,掌握正确的使用方法

(二)初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。

二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法

三、教学重点:玻璃管的加工

四、教学难点:玻璃管的弯曲

五、实验设备:酒精喷灯、烘箱

六、实验内容:

1、塞子钻孔,步骤如下:

(1)塞子大小的选择,选择与2.5×200的试管配套的塞子,塞应能塞进试管部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于2/3。

(2)钻孔器的选择,选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。

(3)钻孔的方法:将塞子小的一端朝上,平放在桌面上的一块木块上,左手持塞,右手握住钻孔器的柄,并在钻孔器的前端涂点甘油或水;将钻孔器按在选定的位置上,以顺时针的方向,一面旋转一面用力向下压,向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上,不能左右摆动,更不能倾斜,以免把孔钻斜。钻孔超过塞子高度2/3时,以反时针的方向一面旋转一面向上提,拔出钻孔器。按同法以塞子大的一端钻孔,注意对准小的那端的孔位,直至两端圆孔贯穿为止。

拔出钻孔器捅出钻孔塞内嵌入的橡皮。

钻孔后,检查孔道是否重合。若塞子孔稍小或不光滑时,可用圆锉修整。

(4)玻璃管插橡皮塞的方法:用水或甘油把琉璃管前端润湿后,先用布包住玻璃管,左手拿橡皮塞,右手握玻璃管的前半部,把玻璃管慢慢旋入塞孔内合适的位置。注意:用力不能太猛;手离橡皮塞不能太远,否则玻璃管可能折断,刺伤手掌。

2、酒精灯的使用

(1)构造:灯帽、灯芯、灯壶。火焰温度通常在400°~500°C

(2)使用方法

①检查灯芯,并修整。

②添加酒精(加入酒精量为1/2~2/3灯壶,燃烧时不能加酒精)

③点燃:用火柴。

④熄来:用灯帽(不能用嘴吹灭)盖灭。

⑤加热:用酒精灯外焰。

⑥给试管里液体加热的方法:液体不超过试管容积的1/3,试管与桌面成45o角

3、酒精喷灯的使用

(1)构造和类型:

座式挂式

灯管,空气调节器灯管,空气调节器

预热盘,铜帽,酒精壶预热盘,酒精贮罐,盖子

(2)使用

①添加酒精,不超过酒精壶的2/3

②预热:预热盘加少量酒精点燃

③调节

④熄灭,可盖灭。注意:每个实验台上预备一块湿抹布

4、玻璃管的加工

(1)截断和熔光:第一步:锉痕第二步:截断第三步:熔光

(2)弯曲玻璃管:第一步:烧管,第二步弯管(吹气法)或不吹气法

(3)制备滴管:第一步烧管,第二步拉管,第三步扩口

实验三溶液的配制

一、主要教学目标

(一)掌握一般溶液的配制方法和基本操作。

(二)学习吸管、容量瓶的使用方法。

(三)弄清楚质量分数和物质的量浓度的关系。

(四)并能由固体试剂或者较浓准确浓度溶液配制较稀准确浓度的溶液。

二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法

三、教学重点:物质的量浓度溶液的配制方法和操作步骤

四、教学难点:定容时刻度线的观察

五、基本操作:

1、容量瓶的使用:A、洗涤

B 、检查是否漏水

C 、溶液滴到刻度线以下1cm 处,改用胶头滴管,逐滴加入

2、移液管的使用:A 、洗涤:①水洗 ②转移液体洗

B 、右手拿移液管,左手拿洗耳球,吸取试液

C 、排放液体

六、实验内容:

1、配制0.1mol/L 的盐酸50ml

2、配制0.1mol/L 的NaOH 溶液50ml 3.NaOH 溶液的标定

准确称取H 2C 204·2H 20 1.3~1.6g 置于100mL 烧杯中,加30ml 蒸馏水,小心搅拌使之溶解,然后定量地转移入250mL 容量瓶中,定容,摇匀。

用移液管移取草酸溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,用0.1 mol·L -1NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色且30s 内不褪色为止。记录NaOH 溶液的用量。平行滴定3次。按下式计算NaOH 标准溶液的浓度。

()()

()()

)L mol (NaOH O 2H O C H O 2H O C H 2NaOH 1-2422r 2422???=

V M m c

4.HCl 溶液的标定

(1)查:检查是否漏水和堵塞。

(2)洗:洗净后用指定的酸和碱液润洗。(锥形瓶只用蒸馏水洗净即可) (3)盛、调:用烧杯沿漏斗注入滴定管中,放出液体,赶气泡、调起点。 (4)取:将一定体积未知浓度的酸溶液放入锥形瓶中,滴入几滴酚酞。 (5)滴定:操作要点及滴定终点的观察。

左手控制滴定管的活塞或挤压玻璃小球,右手摇动锥形瓶,眼睛注视锥

形瓶内溶液颜色的变化。(指示剂变色,半分钟内不褪色) (6)记和算:数据的记录和处理求出酸的浓度。计算时可用公式:

c (H +)= c [(OH -)×V (碱)÷V (酸)求。 [原理:c (H +)×V (酸) = c [(OH -)×V (碱)] [实验纪录]

七、注意事项

1、标定溶液要注意精确, 观察要仔细,掌握半滴技术。

2、2、分析天平的使用,要注意保护刀口 八、习题

1、用容量瓶配制溶液时,要不要把容量瓶干燥?要不要用被稀释的溶液洗三遍?为什么?

2、怎样洗涤移液管?水洗后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤?为什么?

实验四 五水合硫酸铜结晶水的测定

一、主要教学目标

(一)了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。 (二)熟悉分析天平的使用。

(三)学习研钵、干燥器的使用以及使用沙浴加热、恒重等基本操作。 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:测定硫酸铜晶体中结晶水含量的操作步骤

四、教学难点:沙浴加热

五、实验设备:干燥器、烘箱、沙浴锅、电子分析天平

六、实验内容:1、恒重坩埚

将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上,小火烘干后,用氧化焰灼烧至红热,将坩埚冷却至略高于室温,再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中,冷却至室温(热的坩埚放入干燥器后,一定要在短时间内将干燥器盖子打开1—2次,以免内部压力降低,难以打开)取出,用电子天平称量,重复加热至脱水温度以上,冷却,称重,直至恒重。

2、水合硫酸铜脱水

(1)在已恒重的坩埚中加入1.0~1.2g研细的CuSO4·5H2O在电光分析天平(或电子天平上)准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量,减去已恒重的坩埚质量,即为水合硫酸铜的质量。

(2)将已称重的内装水合CuSO4·5H2O的坩埚置于沙浴盘中。靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计(300o C)其末端应与坩埚底部大致处于同一水平,加热沙浴至约210o C然后慢慢升温至280o C左右,用坩埚钳将坩埚移入干燥器内,冷至室温。在电子天平上称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量。计算脱水硫酸铜的质量,重复沙浴加热,冷却、称量、直至恒重(两次称量之差<1mg)实验后将无水硫酸铜置于回收瓶中。

3、数据记录及处理

CuSO4·5H2O的质量m1=

CuSO4·5H2O的物质的量= m1/249.7g.mol-1

无水CuSO4物质的量=m2

CuSO4的物质的量=m2/159.6g.mol-1

结晶水的质量m3

每物质的量的CuSO4的结合水

水合硫酸铜的化学式

六、思考题

1.在水合硫酸铜结晶水的测定中,为什么用沙浴加热并控制温度在280℃左右?

2.加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量?加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却

3.在高温灼烧过程中,为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰加热坩埚?

4.为什么要进行重复的灼烧操作?什么叫恒重?其作用是什么?

(二)基本原理

实验五化学反应速度与活化能

一、主要教学目标:

(一)了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。

(二)测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率,并计算反应级数,反应速率常数和反应活化能。

二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法

三、教学重点:测定反应速率并计算反应级数

四、教学难点:反应速率常数和反应活化能

五、实验设备:秒表

六、实验内容:

1、浓度对化学反应速率的影响

在室温条件下,进行表8—1中编号I的实验,用量筒分别量取20.0ml 0.20mol/LKI溶液,8.0ml 0.01mol.L-1的Na2SO3溶液和2.0ml0.4%淀粉溶液,全部加入烧杯中,混合均匀,然后用另一量筒量取20.0ml 0.2ml/LNa2S2O8溶液,迅速倒入上述混合液中,同时启动秒表,并不断振荡,仔细观察。当溶液刚出现蓝色时,立即按停秒表,记录反应时间和室温,用同样的方法按照表8—1中的编号II、编号III、编号IV、编号V做实验(见教材P118页)。

2、温度对反应速率的影响

按表8—1实验IV 中的药品用量,将装有KI 、Na 2S 2O 3、KNO 3和淀粉混合液的烧杯和装有过硫酸铵溶液的小烧杯,放入冰水浴中冷却,待它们的温度冷却至低于室温10℃时,将(NH 4)2S 2O 3溶液迅速加到KI 等混合溶液中,同时计时并不断搅动,当溶液刚出现蓝色时,记录反应时间,此实验编号记为VI 。

同样方法在热水浴中进行高于10℃的实验。此实验编号记为VII ,将此两次实验数据IV 、VII 和实验IV 的数据记入表8—2中进行比较,P119页。

3、催化剂对化学反应速率的影响

按表8—1实验IV 的用量,把KI 、Na 2S 2O 3、KNO 3和淀粉溶液加到150ml 烧杯中,再加入2滴0.02mol.L -1Cu(NO 3)2溶液,搅匀,然后迅速加入过二硫酸铵溶液,搅动,记时。将此实验的反应速率与表8—1中实验IV 的反应速率定性地进行比较可得到什么结论。[Cu(NO 3)2可以加速反应]

4、数据处理:

(1)反应级数和反应速率常数的计算 将反应速率表示式n I m C O S kC V

--=282两边取对数

k CI n O S m gV lg lg lg 1282++=--

当CI -不变时(I 、II 、III )以lgv 对-

282lg O CS 作用可得一直线,斜率即为m 。同理,当-

282O CS 不变时(即实验I 、IV 、V )以lgv 对lgCI -作图,可求得n ,此反应的级数则为m+n 。

将求得的m 和n 代入n

I m O S C KC v -?=8

2即可求得反应速率常数k 。将数据填入P120页表中。 2、反应活化能的计算

RT

Ea

A k 30.2lg -

=

测出不同温度时的K 值,以lgk 对7

1作图,可得一直线,由直线斜率(等于R

Ea

30.2-

)可求得反应的活化能

Ea ,填入P 120页表格。

实验六 Fe 3+Al 3+离子的分离——液—液萃取与分离

一、实验原理:

???

?+++?+?+++??-

++-++-+++)(2342323422332][][O Et Cl

H O H Fe FeCl H O Et Al O H Al FeCl H O Et O

、H 、Fe Al 乙醇加水水分液乙醚

浓盐酸

二、实验内容:

1、制备混合液:取10ml 5%的FeCl 3溶液和10ml 5%AlCl 3溶液混入烧杯中。

2、萃取:将15ml 混合溶液和15ml 浓盐酸先后倒入分液漏斗中,再加入30ml 乙醚溶液,按照萃取的操作步骤进行萃取。

3、检查:萃取分离后,若水相呈黄色,则表明Fe 3+与Al 3+未完全分离。可再次用30ml 乙醚重复萃取,直至水相无色为止。每次分离后的有机相都合并到一起。

4、安装:按照教材图6—19安装好蒸馏装置。向有机相中加入30ml 水,并转移至圆底烧瓶中。整个装置的高度以热源高度为基准,首先固定好蒸馏烧瓶的位置,以后再装配其它仪器时,不宜再调整烧瓶的位置。

调整铁台铁夹的位置,使冷凝器的中心线和烧瓶支管的中心线成一直线后,方可将烧瓶与冷凝管联接起来。最后再接上尾接管和接收器,接收器放在水中或冷水中冷却。

5、蒸馏:打开冷却水,把80℃的热水倒入水槽中,按普通蒸馏操作步骤,用热水将乙醚蒸出。蒸出的乙醚要测

量体积并且回收。

6、分离鉴定:(1)混合液中,Fe3+和Al3+的鉴定。

①将待测液调至PH=4

②向滤纸中心滴上一滴5%K4[Fe(CN)6]溶液,再将滤纸晾干。

③将一滴待测试液滴到滤纸中心,再向滤纸中心滴上一滴水,然后滴上一滴茜素S酒精溶液Fe4[Fe(CN)6]3被固定在滤纸中心,生成蓝斑。Al3+被水洗到斑点外围,并与茜素S生成茜素铝色淀的红色环,利用这个方法可以分别鉴定Fe3+和Al3+。

实验七醋酸电离度和醋酸电离常数的测定------PH计的使用

一、主要教学目标

(一)测定醋酸电离度和电离常数

(二)学习使用pH计,了解pH计甘汞电极、玻璃电极的工作原理和使用方法,了解pH值与[H+]浓度的关系。

二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法

三、教学重点:测定醋酸电离常数

四、教学难点:测定醋酸电离常数

五、实验设备pH计

六、基本操作:1、滴定管的使用

2、移液管的使用

3、容量瓶的使用

4、pH计的使用

七、实验内容:

1、醋酸溶液浓度的测定:

以酚酞作指示剂,用已知浓度的NaOH标准溶液标定CH3COOH的准确浓度,把结果填入下表。

2、配制不同浓度的醋酸溶液

用移液管和吸量管分别取25.00ml、5.00ml、2.50ml测得准确浓度的HA c溶液,把它们分别加入三个50ml容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,并计算出三个容量瓶中HA c溶液的准确浓度。

3、测定醋酸溶液的PH,计算醋酸的电离度和电离平衡常数

把以上四个种不同浓度的HA C溶液分别加入四只洁净干燥的50烧杯中,按由稀到浓的顺序在PH计上分别测定它的PH,记录数据和温度,计算电离度和电离平衡常数,数据填入下表:

实验八氧化原反应与氧化还原平衡

一、主要教学目标

(一)学会装配原电池,掌握电极的本性。

(二)电对的氧化型或还原型物质的浓度、介质的酸度等因素对电极电势,氧化还原反应的方向及产物速率的影响。

二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:浓度、介质的的酸度等因素对电极电势的影响 四、教学难点:氧化还原反应的方向的判定 五、实验设备 伏特计 六、实验内容:

(一)氧化还原反应和电极电势

1、在试管中加入0.5ml 0.1mol.L -1KI 溶液2滴0.1mol.L -1的FeCl 3溶液,摇匀后加入0.5mlCCl 4充分振荡,观察CCl 4层颜色有无变化

2I —

+ 2Fe 3+ = I 2 + 2Fe 2+ CCl 4层颜色由无色变为紫色

2、用0.1mol/L 的KBr 溶液代替KI 溶液进行同样的实验,由于Fe 3+不能氧化Br —

,故无现象产生。

3、往两支试管中分别加入滴3滴碘水、溴水,然后加入约0.5ml0.1mol.L -1FeSO 4—溶液,摇匀后,注入0.5mlCCl 4,充分振荡,观察CCl 4层有无变化。

结论:定性比较:Br 2/Br -、I 2/I —

、Fe 3+/Fe 2+三个电对的电极电势。E Br2/Br ->E Fe 3+/Fe 2+>E I2/I - (二)自行设计并测定下列浓差电池电动热,将实验值与计算值比较

Cu L mol CuSO L mol CuSO Cu |).1().01.0(|1414--

在浓差电池的两极各连一个回形针,然后在表面皿上放一小块滤纸,滴加1mol.L -1Na 2SO 4溶液,使滤纸完全湿润,再加入酚酞2滴.将两极的回形针压在纸上,使其距约1mm 稍等片刻,观察所压处,哪一端出现红色?

(与0.01mol .L -1CuSO 4溶液相连的电极出现红色) (三)酸度和浓度对氧化还原反应的影响

1、酸度的影响:(1)取3只试管分别加0.5ml0.1mol .L -1Na 2SO 3,向其中一只0.5 ml

1mol .L -1H 2SO 4溶液,另一只加0.5ml 蒸馏水,第三只试管加0.5ml 6mol .L -1NaOH 溶液,混合后再各加2滴0.1mol .L -1的KMnO 4溶液,观察颜色变化有何不同。化学方程式分别为:

5Na 2SO 3+3H 2SO 4+2KMnO 4=5Na 2SO 4+K 2SO 4+2MnSO 4+3H 2O 3Na 2SO 3+2KMnO 4+H 2O =3Na 2SO 4+2MnO 2↓+2KOH

Na 2SO 3+2KMnO 4+2NaOH =K 2MnO 4+Na 2SO 4+Na 2MnO 4+H 2O 现象:①紫红色迅速褪去

②有黑色沉淀

③溶液变暗绿

4

21

31

1

.1.0.1.05.0KIO L mol KI L mol ml 加入试管中加---无色1NaOH L mol -

2、浓度的影响(1)向试管中加H https://www.360docs.net/doc/0414953982.html,l 4和0.1mol.L-1Fe 2(SO 4)3各0.5ml 加入0.5ml0.1mol-1KI 溶液,振荡→CCl 4

层显 紫红色

(2)向盛有CCl 4,1mol.L -1FeSO 4和0.1mol.L -1Fe 2(SO 4)2各0.5ml 的试管中,加入0.5ml 0.1mol.L -1KI 溶液,振荡后观察CCl 4层颜色(无色或稍显紫色)

(3)在实验(1)的试管中,加入少许NH 4F 固体,振荡、观察CCl 4层颜色的变化(与上一实验比较)(CCl 4层应该无色,因F -与Fe 3+的综合能力较强)

(四)酸度对氧化还原反应的速率的影响

取两只试管分别加0.5ml 0.1mol.L -1KBr 溶液,一只加0.5ml 1mol .L -1H 2SO 4溶液,另一只加0.5ml 6mol .L -1HAc 溶液,再各加2滴0.01mol .L -1的KMnO 4溶液,观察颜色退去的速度。化学方程式分别为:10KBr +8H 2SO 4+2KMnO 4=5Br 2+6K 2SO 4+2MnSO 4+8H 2O

5Na 2SO 3+6HAc +2KMnO 4=5Na 2SO 4+2KAc +2Mn (Ac )2+3H 2O (五)氧化数剧中的物质的氧化还原性

1、)?(%)

3(2~1.13~222421棕色滴加滴溶液O H SO H L mol KI -

O H I H O H I 2222222+=+++-

2、1mol.L -1KMnO 4 加3滴1mol.L -1H 2SO 4 ? 紫色消失

溶液2滴 再加2滴3%的H 2O 2

O H O MnSO SO K SO H O H KMnO 2244242224852352+↑++=++

(三) 基础元素化学 实验九 P 区非金属元素(一)

一、主要教学目标

(一)学习氯气、次氯酸盐、氯酸盐的制备方法

(二)掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性,区别Cl 2、Br 2、I 2的氧化性及Cl -、Br -、I -还原性。 (三)掌握H 2O 2的鉴定以及H 2O 2氧化性还原性。 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法

三、教学重点:次氯酸盐、氯酸盐强氧化性区别Cl 2、Br 2、I 2的氧化性及Cl -、Br -、I -还原性。 四、教学难点:卤素合氧酸盐的性质

五、实验内容:(一)KClO 3和NaClO 的制备 1、装置见教材(P145页) 2、

O

H Cl MnCl HCl MnO 22222)(4)1(:+↑+?+浓原理

O H NaClO NaCl NaOH Cl O H KCl KClO KOH Cl 222322)3(3563)2(++=+++?+

3、本实验内容包括制备Cl 2、KClO 3、NaClO ,氯水余氯用NaOH 溶液吸收 (二)Cl 2、Br 2、I 2 的氧化性及Cl -、Br -、I -的还原性

用所给试剂设计实验,验证卤素单质的氧化性顺序和卤离子的还原性强弱。

设计实验如下:① 将新制的氯水分别加入到盛有KBr 溶液KI 溶液的试管中,再分别加几滴CCl 4,振荡,观察CCl 4层颜色的变化;

②将Br 2水加入到盛有KI 溶液的试管中,再加几滴CCl 4,振荡,观察CCl 4层颜色的变化。 结论:卤素单质的氧化性:___,卤素阴离子的还原性:___。

(三)卤素合氧酸盐的性质 1、次氯酸钠的氧化性

???

????--滴品红品红2号试试管加4滴浓浓盐5~4号加入3MnSO 0.2mol.L 滴5~4号加入2KI 0.2mol.L 滴5~4号加入1支次氯氯酸钠溶液的试管0.5ml 分别别放4

1

1

号品红褪色

号产生黄绿色:气体号变紫红色:号变棕色:42:325222102221222422442422O H Cl H Cl ClO Cl SO Na Cl NaMnO SO H MnSO NaClO O

H I Cl H I ClO +↑=+++↑+=++++=+++

-

-

-+--

2、KClO 3的氧化性

?

?.3?.2.05.0342113溶液继续加入的再加加入KClO SO H L mol KI L mol ml KClO --

解释:KClO 3在中性溶液中不能氧化I -,加入H 2SO 4有单质碘生成,继续加入KClO 3无现象。

O

H I Cl H I ClO 2233366++=++-+--

3、总结氯元素含氧酸盐的性质:次氯酸盐的氧化性>氯酸盐 (四)H 2O 2的分解

1、设计实验:验证H 2O 2的分解和氧化还原性

(1)H 2O 2的分解:2222222()()H O MnO H O l O g + (或重金属离子如22232,,,,Fe Mn Cu Cr Pb +

++++K

(2)H 2O 2的氧化性:22222222H O XI H I K H O +++=+↑+

(3)H 2O 2的还原性

2242424422523258H O KMnO H SO K SO MnSO O H O ++=++↑+

(4)H 2O 2的鉴定反应

试管中加入2ml3%的H 2O 2、0.5ml 乙醚,1ml1moL.L -1H 2SO 4和3—4滴0.5mol.L -1K 2Cr 2O 7振荡试管,乙醚层显蓝色

2222722242()5H O H Cr O CrO O H O +=+

实验十 P 区非金属元素(二)

一、主要教学目标

(一)掌握不同氧化态氮的化合物的主要性质 (二)掌握硼酸及硼酸的焰色反应以及硼砂珠反应

二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:亚硝酸及硝酸及其盐的主要性质 四、教学难点:硼砂珠实验 五、实验内容:

(一)铵盐的热分解

HCl

NH Cl NH +↑?34

4234242)(SO H NH SO NH +?

O H O Cr N O Cr NH 232272244)(++↑?

O H O N NO NH 22342+↑?

↑+↑+>2223424573O N O H K NO NH

NH 3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝 (二)亚销酸和亚硝盐 1、亚硝酸的生成和分解

3

4242222HNO SO Na SO H NaNO ++冷

HNO 2不稳定,只能存在于冷的稀溶液中

O H NO NO HNO 2222+↑+↑=

2、亚销酸的氧化性和还原性

)(22222222氧化性O H I NO H I HNO ++=+++-

)(22562522342还原性O H Mn NO H MnO NO ++=++++--

-

(三)硝酸和硝酸盐:1、硝酸的氧化性 (1)O H NO NO Zn HNO Zn 2223322)()(4+↑+=+浓

(2)O

H NH OH NH O H O N NO Zn HNO Zn

O

H O N NO Zn HNO Zn 23422233222335)(4)(1045)(4)(104+↑?+++=+++=+-+极稀稀

NH 3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝

此试验是分析化学中用气密法鉴定NH +4的反应,用锌片比锌粒好,且要充分反应。 (3)O H NO SO H HNO S

2242326)(16+↑+?+浓

2、硝酸盐的热稳定性(热分解)

↑+?22322O NaNO NaNO

+↑+?↑++?2232223222)(O NO Ag AgNO O NO CuO NO Cu

硝酸盐受热分解的规律:

(四)硼酸及硼酸焰色反应 1、硼酸的性质

(1)PH 试纸测定绝和硼酸溶液的PH 值

PH 值约为6,因H 3BO 3是一元弱酸,Ka=6×10-10,它之所以显酸性并不是因为它本身给出质子,而是因为它是缺电子原子,它加合了来自水分子的OH -而释放出H +。

+-+←-=+H OH OH

B OH

HO O H BO H ][232

若向H 2BO 3溶液中加入多羟基化合物,如甘油等,可使硼酸的酸性大为增强(PH 值降为3左右)

O H H H H R C C R O O B

O O R C C R H H BO H OH

OH R C H

C H R 2332\//\++?

????

?

------??????→+----+-

2、硼酸的鉴定反应:常利用硼酸和乙醇在浓H 2SO 4存在的条件下,生成挥发性的硼酸酯燃烧所特有的绿色火焰来鉴别硼酸根

O H OCH B SO H OH CH BO H 23423333)(3++

(五)硼砂珠试验 1、硼砂珠的制备

铂丝用6mol/L 的HCl 清洗,在氧化焰上灼烧→要重复数次→不产生离子特征颜色 蘸硼砂灼烧并熔成圆珠。 2、用灼热的硼砂珠沾少量Co(NO 3)2灼烧,冷却后观察,再蘸CrCl 3灼烧,观察颜色,并写出相应的化学方程式。

↑+↑+??+22222237422)(2)(O NO BO Co NaBO NO Co O B Na

实验十一 常见非金属阴离子的分离与鉴定

一、实验目的:

学习和掌握常见阴离子的分离和鉴定方法,以及离子检出的基本操作 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:常见阴离子的分离和鉴定方法 四、教学难点:常见阴离子的分离和鉴定方法 五、实验设备:离心机

六、实验内容:

(一)常见阴离子的鉴定 1、-

23CO 的鉴定:

测定0.1mol.L -1的Na 2CO 3溶液的PH 值向Na 2CO 3溶液中加入10滴6mol.L -1的HCl 用玻璃棒蘸石灰水检验生成的气体

---+?+OH HCO O H CO 3223

O

H CaCO OH Ca CO O H CO H CO 23222223)(2+↓=++↑=++-

2、

-2

NO 的鉴定

取2滴-

2NO 试液于点滴板上,加1滴2mol.L -1的HAc ,再加一滴对氨基苯横酸和1滴α—胺如有玫瑰红色出现,示有-

2NO 存在。

3、

-24

SO 的鉴定

取5滴-24SO ,加2滴6mol.L -1的HCl 和1滴

+

2a B 溶液,如有白色沉淀,示有

-24

SO 存在

↓=+-

+4242BaSO SO Ba

4、-

24SO 的鉴定:用KMnO 4酸性溶液 5、-

24SO 的鉴定(用AgNO 3溶液)

黑棕黄白→→→↓=+-+)(2322232O S Ag O S Ag

6、Cl -的鉴定:用硝酸酸化的AgNO 3溶液和氨水

↓→?↓→++

+-AgCl HNO NH Ag O H NH AgCl Ag Cl 32323)()()

(无色离心分离

7、I -的鉴定(用酸化氯水和CCl 4)

)(22422层显紫红色CCl Cl I Cl I --+=+

8、Br --的鉴定(用酸化的氯水)

)(22422显黄色或橙红色CCl Br Cl Cl Br +=+--

二、混合离子的分离 1、---

I Br Cr

,,混合液的分离和鉴定

设计方案如下:

2、---

232232,O S 、SO S 混合物的分离和鉴定

实验十二 主族金属(碱金属、碱士金属、铝、锡、铅、锑、铋)

一、主要教学目标

(一)比较碱金属碱土金属的活泼性和焰色反应

(二)掌握镁、锡、铅、锑、的氢氧化物的溶解性,锡、铅、锑、铋的难溶物及其转化 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法

三、教学重点:掌握镁、锡、铅、锑的氢氧化物的溶解性,锡、铅、锑的难溶物及其转化 四、教学难点:掌握镁、锡、铅、锑的氢氧化物的溶解性,锡、铅、锑的难溶物及其转化 五、实验内容:

(一)钠、钾、镆、铝的性质 1、钠与空气中O 2的作用

钠(用滤纸吸干煤油)在坩埚中点燃(观察火焰颜色及生成物的状态)向坩埚中加2ml 蒸馏水(溶液转移至试管,测PH 值)加H 2SO 4(再滴KMnO 4溶液)

2

22222222

2224244222O H SO Na SO H O Na O NaOH O H O Na O Na O Na +=+↑+=++点燃

2、钠、钾、镁、铝与水的反应

?21??

滴酚酞滴冷水-???→→???K Na ???用酚酞检验煮沸冷水???Al Mg ↑

+=+↑+=+2222222222H KOH O H K H NaOH O H Na

][3)(26)(2)()(22322222Hg H OH Al O H Hg Al Hg Al HgCl Al H OH Mg O H Mg +↑+=+?+↑+?+齐

点燃生成的气体产生淡蓝色火焰。

(二)镁、铝、锡、铅、锑的氢氧化物的溶解性

??

???

???????

?

??????????

)(32323

2

溶液NaOH SbCl NO Pb SnCl AlCl MgCl

NaCl

OH Sb NaOH SbCl OH Pb Na NaOH OH Pb NaOH OH Pb NaNO OH Pb NaOH NO Pb O H SnO Na OH N OH Sn NaOH OH Sn Nall OH Sn NaOH SnCl NaOH OH Al NaCl OH Al NaOH AlCl NaOH OH Mg NaCl OH Ma NaOH MgCl 3)(3]][[)(,)(2)(2)(22)(,)(2)(2,)(3)(3,)(2)(233322323322222222333222+↓=+=++↓=++=++↓=++↓=++↓=+又溶于盐酸即溶于又溶于即溶于盐酸又溶于即溶于盐酸而不溶于溶于盐酸

(2)??432Cl NH AlCl MgCl 氨水??

?

溶液

不溶于过量Cl NH OH Al NH OH Al O H NH AlCl O

H NH Mg NH OH Mg Cl

NH OH Mg O H NH MgCl 434

32332324222232)(3)(32)(2)(2)(2+

++

+↓=?+?+=++=?+

(三)IA 、IIA 元素的焰色反应

铂丝浸于盐酸(6mol.L -1)——灼烧——蘸取LiCl 、NaCl 、KCl 、CaCl 2、SrCl 2、BaCl 2等溶液(均为1mol.L -1)

观察火焰颜色。

(四)锡、铝、锑和铋的难溶盐 1、硫化物

(1)SnCl 2溶液——加H 2S 饱和溶液——SnS ↓(暗棕色)——加盐酸?加(NH 4) 2S (NH 4)2Sx SnS 可溶于多硫化物溶液中:--

=+23

22

SnS S SnS (多硫离子有氧化性,可将SnS 氧化成可溶性的硫代锡酸盐) SnCl 4溶液——加入H 2S 饱和溶液——生成SnS 2黄色沉淀

)(2322硫代锡酸根离子--=+SnS S SnS

(2)铅、锑、铋的硫化物

???

??????

?)()()

()()(3232223323棕黑橙红黑水溶液饱和溶液溶液溶液S Bi O Sb SbS S H NO Bi SbCl NO Pb

PbS 溶于浓盐酸中:][)(4422PbCl H S H HCl PbS

+↑=+浓PbS 能溶于稀HNO 3

Sb 2S 3能溶于浓盐酸中,NaOH 、(NH 4)2S 中。 Bi 2S 3只溶于浓盐酸中 2、铅的难溶解

(1)氯化铅:?PbCl NO Pb 浓盐酸

冷却稀盐酸223???)(? (2)碘化铅:

溶于热水

橙黄色↓=-+?+

)(2??)(2223PbI I Pb

KI NO Pb

(3)PbCrO 4的生成

Pb(NO 3)2溶液,再滴入K 2CrO 4溶液观察

溶于强酸中黄色)(4242↓=+-

+PbCrO CrO Pb

422334)(2CrO H NO Pb HNO PbCrO +=+

(4)硫酸铅:微热

少许

溶液NaAc SO Na NO Pb ?

)(4223

解释:

4

22442422)

(SO Na PbAc NaAc PbSO PbSO SO Pb +=+↓=+-

+白

实验十三 ds 区金属(铜、银、锌、镉)

一、主要教学目标

(一)了解铜、银、锌、镉氧化物或氢氧化物的生成和性质 (二)了解锌、镉硫化物的生成和性质 (三)掌握铜、银、锌、镉重要配合物的性质 (四)掌握铜、银重要的氧化还原性

二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:掌握铜、银、锌、镉重要配合物的性质 四、教学难点:掌握铜、银重要的氧化还原性 五、实验内容

(一)铜、银、锌、镉氢氧化物或氧化物的生成与性质

1、铜、锌、镉氢氧化物的生成和性质

?????

?

??

??????↓??

?↓???↓?????

??

)(??)(??)(/2/2.05.0422422422

4

44NaOH SO H OH Cd NaOH SO H OH Zn NaOH SO H OH Cu L mol NaOH L mol ml CdSO ZnSO CuSO 白蓝溶液均为 Cu(OH)2以碱性为主,溶于酸,但它又有微弱的酸性,溶于过量的浓碱溶碱。 Zn(OH)2呈两性,氢氧化镉呈两性偏碱性?只能缓慢溶解在热的浓碱中。 2、银、汞氧化物的生成和性质 (1)Ag 2O 的生成和性质

??

??O

H NH HNO O Ag NaOH AgNO 233

23)(离心分离棕溶液溶液 O H OH NH Ag O H NH O Ag O

H AgNO HNO O Ag NaNO O Ag NaOH AgNO 22

3232233232332)(2422222++=?++=++↓=+-

+

(二)锌、镉、硫化物的生成与性质

?????????????

??

?-?

??

??-????????↓↓?

????????

/2.0?

??

/2.0)()(25.0.2.044三水浓盐酸盐酸加三水浓盐酸盐酸加离心分离黄白L mol L mol CdS ZnS S Na ColSO ZnSO ml L mol ZnS 能溶于2mol/L 的稀盐酸中(0.1mol/L 即可) CdS 可溶于浓盐酸中 (三)铜、银、锌的配合物 1、氨合物的生成

??

???→→→??????????→→→????????

???/2.0/2.05.0434加过量氨水氨水滴加L mol ZnSO AgNO CuSO L mol ml

O

H NH Zn O H NH Zn O H NH Ag O H NH Ag O H NH Cu O H NH Cu 22432322232322432324])([42)(24])([4+=?++=?++=?+++++++

(四)铜、银、汞的氧化还原性 1、Cu 2O 的生成和性质

??

??→↓?

-

?

)/2.1(42)()(4224

加浓氨水振荡观察加热到沸

观察加离心分离红色葡萄糖

溶液L mol ml SO H O Cu OH Cu NaOH CuSO

++---=+++=++++↓=+24

322

422512624)3(42442233)()()(2NH Cu NH Cu O

H Cu CuSO SO H O Cu OH O H COO CH CH O Cu O H C OH Cu 葡萄糖

2、氯化亚铜的生成和性质:

O

H HCl CuCl O H CuCl H CuCl H Cu H Cl Cu 22222)(][][224++↓=+=++++-+白色

CuCl 可以氨水反应,溶于浓盐酸生成[CuCl2]-

]

[])([22233CuCl H HCl CuCl Cl NH Cu NH CuCl =+++=+-

3、CuI 的生成和性质:)(4

白溶液溶液CuI KI CuSO

22)(242I CuI I Cu +=+-+白

NaI

O S Na I O S Na 226422322+=+

实验十四 常见阳离子的分离与鉴定(一)

一、主要教学目标

(一)巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质

(二)了解常见阳离子的分离和检出方法,以及巩固检出离子的操作 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:常见阳离子的分离和检出方法,以及巩固检出离子的操作 四、教学难点:常见阳离子的分离和检出方法,以及巩固检出离子的操作 五、实验设备:离心机 六、实验内容

(一)碱金属,碱士金属离子的鉴定

1、Na +

的鉴定

①用饱和六羟基锑(V )酸钾KSb(OH)6溶液

↓=+66)()(OH NaSb OH KSb NaCl

假若没有沉淀,可以摩擦试管内壁

②用醋酸铀酰锌与Na+在醋酸缓冲溶液中生成淡黄色结晶状醋酸铀酰锋钠沉淀

???=++++-

+

+

+O H Ac UO Ac Zn NaAc O H Ac UO

Zn

Na 2222222

29)(3)(993

2、K +

的鉴定:

①用饱和洒石酸氢钠NaHC 4H 4O 6

NaCl O H KHC O H NaHC KCl +↓+644644—

3、Mg 2+

的鉴定 用镁试剂: 2

322I O S Na 除用

蓝色沉淀滴镁试剂加入白滴入1)()(22↓OH Mg NaOH MgCl

Mg 2+

与镁试剂工在碱性溶液中生成蓝色螯合物沉淀 4、Ca 2+的鉴定(用草酸铵)

Cl NH O CaC O C NH CaCl 442422422)()(+↓=+白

5、Ba 2+

的鉴定:用K 2CrO 4溶液在HAc 和NaAc 缓冲液中

+↓=+24422Ba BaCrO CrO K BaCl 示有

(二)P 区和ds 区部分金属离子的鉴定 1、Al 3+

的鉴定,用HAC 酸化的铝试剂

红色絮状沉淀

滴氨水再加水浴加热

搅拌滴

铝试剂→2~1,2%1.03

AlCl

2、Sn 2+

的鉴定

+↓22222)(n

S Cl Hg HgCl SnCl 示有变黑变灰白透量的 3、Pb 2+

的鉴定

NaOH

PbCrO CrO

Pb

NaOH PbCrO CrO LK mol NO Pb 可溶于黄沉淀溶解溶液黄)()(/1)(424

244223↓=+↓-

+

4、Ag +

的鉴定

↓?↓AgCl HNO Cl NH Ag O H NH AgCl HCl AgNO 323233)()(白

5、Zn 2+

的鉴定

42444244)()(])([])([)(SO NH SCN Hg Zn SCN Hg NH ZnSO +↓→+白

6、Cd 2+

的鉴定:322

32)()(NaNO CdS S Na NO Cd +↓=+黄

(三)部分混合离子的分离和鉴定

(四)综合制备实验 实验十五 转化法制备硝酸钾

一、主要教学目标

(一)学习转化法制备硝酸钾晶体。

(二)学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作

二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作 四、教学难点:溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作 五、实验设备:水泵、布氏漏斗 六、实验内容

1、溶解蒸发

称取22gNaNO 3和15gKCl,放入一只硬质试管中,加入35ml 水,将试管置于甘油浴中加热。待盐全部溶解后,继续加热蒸发使溶液为原有体积的2/3,趁热过滤,晶体是 。再用热滤漏斗过滤,滤液盛于小烧杯中自然冷却,析出晶体是 减压过滤,尽量抽干,将析出的KNO 3晶体水浴烤干。

2、粗产品的重结晶

(1)保留0.1~0.2g 粗产品供纯度检验用,剩余的按粗产品:水=2:1(质量比)的比例,将粗产品溶于蒸馏水中。

(2)加热、搅拌待晶体全部溶解后停止加热。

(3)待溶液冷却至室温抽滤,水浴烘干,得到纯度较高的KNO 3晶体称量。 3、纯度检验

(1)定性检验:分别将0.1g 粗产品和一次重结晶的产品放入2支小试管中,加入2ml 蒸馏水溶解,各滴入1滴5mol/L 的HNO 3酸化,再各滴入0.1mol/L 的AgNO 3溶液2滴,观察对比。

(2)根据试剂级的标准检验试样中总氯量

取1g 样品称准0.01g 加热至400o C 使其分解,于700o C 灼烧15min ,冷却溶于蒸馏水中稀释至25ml,加2ml 5mol.L -1HNO 3和0.1mol.L -1AgNO 3溶液摇匀,放置10min 所呈浊度不得大于标准。

实验 十六 硫酸亚铁铵的制备——设计实验

一、主要教学目标

(一)根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵

(二)进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 四、教学难点:水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 五、实验原理:

铁屑与稀H 2SO 4反应制得FeSO 4,过滤后向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体得混合液,加热浓缩便得到复盐

O

H SO Fe NH O H SO NH FeSO H FeSO SO H Fe 224242424424426)()(6)(?=++↑

+=+

六、实验内容:

1、根据上述原理,设计制备硫酸亚铁铵的方法 (1)铁屑在Na 2CO 3溶液中加热去油污 (2)铁屑与稀H 2SO 4反应制备FeSO 4并过滤 (3)向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体 (4)浓缩结晶

2、列出实验所需器材,药品

仪器:托盘天平,锥形瓶150ml ,水浴锅,布氏漏斗,吸滤瓶,目视比色管25ml ,抽气管 试剂:(NH 4)2SO 4(S),3mol/LH 2SO 4,3mol/L HCl 10%的Na 2CO 3,95%酒精,25%KSCN 材料:铁屑、滤纸 七、实验过程:

1、铁屑去油污

加水洗涤倾析法倒掉碱液分钟

小火加热约的加铁屑→10%102043

2CO Na ml g

2、硫酸亚铁的制备

4

214

2.31m in

30/325SO H L mol ml SO LH mol ml -再加入到不产生气泡水浴加热约加入铁屑

趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO 4的质量。 3、制备(NH 4)2Fe (SO 4)2·6H 2O 晶体,按mFeSO 4:m(NH 4)2SO 4

计算产率

称量将晶体吸干洗涤沉淀两次乙醇

用减压过滤

析出晶体

自然冷却至有晶体析出浓缩溶液搅拌

水浴加入溶液

→→→?%95)

()(4244、s SO NH FeSO

4、产品的检验

Fe 3+的限量分析:取1g 样品置于25ml 比色管中,加无氧蒸馏水15ml ,再加3mol/LHCl 和2ml25%KSCN 1ml ,继续加蒸馏水稀释至25ml ,目视比色,确定产品等级。

实验 十七 碱式碳酸铜的制备——设计实验

一、主要教学目标

(一) 通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析,研究反应物的配料比并确定制备反应的温度条件。

(二)培养学生独立设计实验的能力。

二、教学的方法及教学手段:引导提示法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:制备反应条件的探求 四、教学难点:制备反应条件的探求

五、碱式碳酸铜的性质:1、性质:暗绿色或淡蓝绿色

2、对热的稳定性:加热至200o C 时分解。

3、在水中的溶解度:溶解度很小,新制备的样品在沸水浴中易分解,溶于稀酸和氨水。 六、讨论:1、哪些盐适合制备碱式碳酸铜?可溶性铜盐和可溶性碳酸盐,如:

2CuSO 4+Na 2CO 3+2H 2O =Cu 2(OH )2CO 3↓+2NaHSO 4 2CuCl 2+(NH 4)2CO 3+2H 2O =Cu 2(OH )2CO 3↓+2NH 4Cl 七、实验内容:

(一)反应物溶液的配制:

配制0.5mol/L 的CuSO 4溶液和0.5mol/L 的Na 2CO 3溶液各100ml 。 (二)制备反应条件的探求:

1、CuSO 4和Na 2CO 3溶液和合适配比

四支各盛2mol0.5mol.L -1的CuSO 4溶液的试管 水浴 四支分别盛1.6ml,2.0ml,2.4ml,2.8ml,0.5mol/LNa 2CO 3溶液的试管 △75℃

将CuSO 4溶液倒入每一支盛Na 2CO 3溶液的试管中→振荡,观察生成沉淀的速度、沉淀的数量、颜色。 结论:两种反应物的配料比:1:1 2、反应温度的探求:

三支各盛2.00mlCuSO 4溶液的试管,另取三支试管加入合适比用量的0.5mol.L -1Na 2CO 3溶液,从两列溶液中各取一支试管,将它们分别置于室温50℃、100℃的恒温水浴中,数分钟后将CuSO 4溶液制入Na 2CO 3溶液中,振荡并观察现象。(注意与75℃产物比较)

结论:制备的反应合适温度是 50℃ (三)碱式碳酸铜的制备

60ml0.5mol/L 的CuSO 4溶液 上述适宜温度

制取碱式碳酸铜 用蒸馏水洗涤数次 60ml0.5mol/L 的Na 2CO 3溶液 约75℃

至不含-

24SO (用BaCl 2溶液检验)→抽滤、吸干→在烘箱中烘干,待冷却至室温→称量,计算产率

实验十八 由海盐制备试剂级氯化钠 ——气体的发生、净化,溶液的蒸发,结晶和固分离

一、主要教学目标

(一)学习海盐制备试剂级氯化钠及其纯度检验方法 (二)练习溶解、过滤、蒸发、结晶等操作 (三)学会使用布氏漏斗

二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:溶解、过滤、蒸发、结晶等操作 四、教学难点:学会使用布氏漏斗 五、实验内容:

1、粗盐溶解

粗盐溶液

加热搅拌

水加入粗盐ml g 35)

10(

2、除-24SO

不产生沉淀再加取上层清液

溶液的加入粗盐溶液

242/10.2~5.1BaCl BaSO BaCl L mol ml

证明

-

24

SO 已除尽→持续加热5min

3、除去Mg 2+、Ca 2+、Ba 2+等阳离子

将滤液加热至沸,用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入0.5 mol·L -

1Na 2CO 3溶液(如上法,通过实验确定用 量)Ca 2+

、Mg 2+

、Ba 2+

便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。

确证Ca 2+

、Mg 2+

、Ba 2+

已沉淀完全后,进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。记录Na 2CO 3溶液的用量。整个过程中,应随时补充蒸馏水,维持原体积,以免NaCl 析出。 4、除去多余的CO 32-

往滤液中滴加2 mol·L -1盐酸,搅匀,使溶液的pH =3~4,记录所用盐酸的体积。溶液经蒸发后,CO 32-

转化为

CO 2逸出。 5、蒸发、干燥

(1)蒸发浓缩,析出纯NaCl

将用盐酸处理后的溶液蒸发,当液面出现晶体时,改用小火并不断搅拌,以免溶液溅出。蒸发后期,再检查溶液的pH 值(此时暂时移开煤气灯),必要时,可加1~2滴2 mol·L

-1

盐酸,保持溶液微酸性(pH 值约为6)。当溶

液蒸发至稀糊状时(切勿蒸干!)停止加热。冷却后,减压过滤,尽量将NaCl 晶体抽干。

(2)干燥

将NaCl 晶体放入有柄蒸发皿中,在石棉网上用小火烘炒,应不停地用玻璃棒翻动,以防结块。待无水蒸气逸出后,再大火烘炒数分钟。得到的NaCl 晶体应是洁白和松散的。放冷,在台秤上称重,计算收率。

无机化学实验

无机化学实验教案 (一)基本操作 实验一仪器认领、洗涤和干燥 一、主要教学目标 熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格,了解使用注意事项,落实责任制,学习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:仪器的认领 四、教学难点:仪器的洗涤 五、实验内容: 1、认识无机化学常用仪器和使用方法 (1)容器类:试管,烧杯…… (2)量器类:用于度量液体体积:如量筒,移液管…… (3)其它类:如打孔器,坩埚钳…… 2、仪器的洗涤,常用的洗涤方法 (1)水洗:用毛刷轻轻洗刷,再用自来水荡洗几次,向学生演示洗涤的方法 (2)用去污粉、合成洗涤剂洗:可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器,用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水荡洗。 (3)铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小,不宜用刷子刷洗时,用铬酸洗液(浓H2SO4+K2Cr2O7)

饱和溶液,具有很强的氧化性,对有油污和有机物的去污能力很强,注意: ①使用前,应先用刷洗仪器,并将器皿内的水尽可能倒净。 ②仪器中加入1/5容量的洗液,将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器内部全部为洗液湿润,再转动仪器,使洗液在仪器内部流动,转动几周后,将洗液倒回原瓶,再用水洗。 ③洗液可重复使用,多次使用后若已成绿色,则已失效,不能再继续使用。 ④铬酸洗液腐蚀性很强,不能用毛刷蘸取洗,Cr(VI)有毒,不能倒入下水道,加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。 (4)特殊污物的洗涤 依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗,MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗,硫磺可用煮沸的石灰水洗。 3、仪器干燥的方法: 晾干:节约能源,耗时 吹干:电吹风吹干 气流烘干:气流烘干机 烤干:仪器外壁擦干后,用小火烤干 烘干:烘箱,干燥箱 有机溶剂法:先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出,再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。 实验二酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空 一、主要教学目标: (一)解煤气灯酒精灯的构造和原理,掌握正确的使用方法

无机化学实验第四版实验24铁钴镍

凡事贵在坚持 实验 24铁钴镍 一、实验目的 1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质; 2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。 二、实验内容(实验现象根据自己所观察到的为准) 1、Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni( Ⅱ )的氢氧化物的生成和性质 项目 酸性 介质 Fe( Ⅱ ) 的氢氧 碱性化物 介质 实验步骤 0.5ml 氯水 +3d6mol/LH 2SO4,滴加 (NH4) 2 Fe(SO4)2 一试管加2ml 蒸馏水 ,3d6mol/LH 2SO4,煮沸, 加入少量的 (NH4) 2Fe(SO4)2晶体 一试管加3ml6mol/lNaOH溶液煮沸,冷却, 将NaOH 溶液用吸管加入到 (NH4) 2Fe(SO4)2 溶液底部 (此沉淀留到后面做Fe( Ⅲ )氧化性) 实验现象 黄色溶液 产生白色絮 状沉淀后 变为灰绿, 变成红褐色 解释或反应式 2Fe2++Cl 2=2Fe3+ +2Cl - Fe2++2OH ˉ=Fe(OH) 2↓ 4Fe(OH) 2+O 2+2H 2O=4Fe(OH) 3↓在 CoCl 2溶液中加入 Cl 2水无明显现象Co( Ⅱ )在酸性或中性环境中稳定CoCl 2溶液中加入—— 产生粉红色 Co2++2OH -=Co(OH) 2↓ Co( Ⅱ )的氢氧沉淀 NaOH 溶液,产生 化物沉淀慢慢变 的沉淀分两份一份置于空气中4Co(OH) 2+O 2+2H 2O=4Co(OH) 3↓ 棕黑 (此沉淀留到后面 做 Co( Ⅲ )氧化性 )一份加入 Cl 2水迅速变棕黑 - 2Co(OH) 2+Cl 2+2OH =2Co(OH) 3↓+ 在 NiSO 4溶液中加入 Cl 2水无明显现象Ni ( Ⅱ )在酸性或中性环境中稳定 Ni ( Ⅱ )的氢氧 NiSO 4溶液加入 —— 产生绿色沉 Ni 2++2OH -=Ni(OH) 2↓NaOH 溶液,产生淀 化物 沉淀分两份一份空气中放置无明显现象Ni(OH) 2几乎不会被空气氧化 (此沉淀留到后面 一份加 Cl 2水沉淀变棕色2Ni(OH) 2+ 做 Ni ( Ⅲ )氧化性 )Cl 2+2OH - =2Ni(OH) 3↓+2Cl -结论 Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni ( Ⅱ )的氢氧化物都有还原性,其还原能力依Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni ( Ⅱ )的顺 序减弱。 2、Fe(Ⅲ )、 Co(Ⅲ )、Ni( Ⅲ )的氢氧化物的生成和性质 项目实验步骤实验现象解释和 /或反应式 Fe( Ⅲ )的氢氧 沉淀 +浓 HCl无明显现象Fe(OH) 3+3H +=Fe 3++3H 2O FeCl 3溶液中加入 KI 溶液,并加入2Fe3++2I ˉ=2Fe2++I 2化物CCl 4层显紫色 CCl 4溶液碘单质溶于 CCl 4显紫色

《无机化学》电子教案

第 1 章原子结构与元素周期系 [ 教学要求] 1 .掌握近代理论在解决核外电子运动状态问题上的重要结论:电子云概念,四个量子数的意义,s 、p 、d 原子轨道和电子云分布的图象。 2 .了解屏蔽效应和钻穿效应对多电子原子能级的影响,熟练掌握核外电子的排布。 3 .从原子结构与元素周期系的关系,了解元素某些性质的周期性。 [ 教学重点] 1 .量子力学对核外电子运动状态的描述。 2 .基态原子电子组态的构造原理。 3 .元素的位置、结构、性质之间的关系。 [ 教学难点] 1 .核外电子的运动状态。 2 .元素原子的价电子构型。 [ 教学时数] 8 学时 [ 教学内容] 1 .核外电子运动的特殊性:核外电子运动的量子化特征(氢原子光谱和玻尔理论)。核外电子运动的波粒二象性(德布罗衣的预言,电子的衍射试验,测不准关系)。 2 .核外电子运动状态的描述:波函数、电子云及其图象表示(径向与角度分布图)。波函数、原子轨道和电子云的区别与联系。四个量子数(主量子数n ,角量子数l ,磁量子数m ,自旋量子数ms )。 3 .核外电子排布和元素周期表;多电子原子的能级(屏蔽效应,钻穿效应,近似能级图,原子能级与原子序数关系图)。核外电子排布原理和电子排布(能量最低原理,保里原理,洪特规则)。原子结构与元素周期性的关系(元素性质呈周期性的原因,电子层结构和周期的划分,电子层结构和族的划分,电子层结构和元素的分区)。 4 .元素某些性质的周期性,原子半径,电离势,电子亲和势,电负性。 1-1 道尔顿原子论 古代自然哲学家对物质之源的臆测:本原论(元素论)和微粒论(原子论) 古希腊哲学家德谟克利特(Democritus, 约460—370 B C ):宇宙由虚空和原子构成,每一种物质由一种原子构成。 波意耳:第一次给出了化学元素的操作性定义---- 化学元素是用物理方法不能再分解的最基本的物质组分,化学相互作用是通过最小微粒进行的,一切元素都是由这样的最小微粒组成的。 1732 年,尤拉(Leonhard Euler, 1707—1783 ):自然界存在多少种原子,就存在多少种元素。 1785 年,法国化学家拉瓦锡(Antoine L. Lavoisier 1743—1794 ):提出了质量守衡定律:化学反应发生了物质组成的变化,但反应前后物质的总质量不变。 1797 年,里希特(J. B. Richter 1762—1807 ):发现了当量定律。 1799 年,法国化学家普鲁斯特(Joseph L. Proust 1754—1826 ):发现定比定律:来源不同的同一种物质中元素的组成是不变的。 1805 年,英国科学家道尔顿(John Dalton 1766—1844 ):把元素和原子两个概念真正联系在一起,创立了化学原子论:每一种化学元素有一种原子;同种原子质量相同,不同种原子质量不同;原子不可再分;一种不会转变为另一种原子;化学反应只是改变了原子的结合方式,使反应前的物质变成反应后的物质。

无机化学实验第四版实验24铁钴镍

实验24 铁钴镍 一、实验目的 1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质; 2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。 二、实验内容(实验现象根据自己所观察到的为准)

三、实验讨论(从自己实验操作展开) 四、实验思考题和习题 1.实验步骤(2)要求整个实验不能带入空气到溶液中,为什么 Fe(Ⅱ)易被氧化,如若带入了空气,可能不能观察到颜色的转化过程。2.根据实验现象总结+2价的铁、钴、镍化合物的还原性和+3价的铁钴镍化合物氧化性的变化规律。 Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的氢氧化物都有还原性,其还原能力依Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的顺序减弱。 Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)在酸性介质中的氧化能力依Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)的顺序增加。 3.比较钴镍氨配合物的氧化还原性相对大小及溶液稳定性。 钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物,Co(Ⅱ)氨配合物易氧化转化成Co(Ⅲ)氨配合物。即镍盐更稳定。 4.为什么制取+3价的钴镍氢氧化物要用+2价为原料在碱性条件下进行氧化,而不+3价直接制取 首先,作为最高价氧化值,Co3+、Ni3+氧化性比较不稳定,易变成其它价态,故不用采用+3价直接氧化得到。其次,而Co(OH)2、Ni(OH)2两性,在碱性条件下易被氧化成+3价氢氧化物。 5.如何分离混合液中的Fe3+、Cr3+、Ni2+

6.总结Fe(Ⅱ、Ⅲ)、Co(Ⅱ、Ⅲ)、Ni(Ⅱ、Ⅲ)主要化合物性质。 Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)具有强的还原性,都易形成配合物,且Co的配合物极易被氧化,它们的氢氧化物也易被氧化;Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)具有强的氧化性,也易生成配合物。 7.(此题面字太多,不好打得,请谅解) A:(NH4)2Fe (SO4)2 B:(NH4)2Fe (SO4)2溶液 C:Fe(OH)2 D:NH3 E:I2 F:Fe3+ G:KFe[Fe(CN)6] H:BaSO4 这些方程式都是简单的,都可以轻易写出,在此我不一一写出了。

无机化学实验报告

无机化学实验报告 以下是小编给大家整理收集的无机化学实验报告,仅供参考。 无机化学实验报告1 Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞) 【学习目标】 认知目标:掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。技能目标:掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件,正确使用汞; 思想目标:培养学生观察现象、思考问题的能力。 【教学安排】 一课时安排:3课时 二实验要点:1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质; 2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;

3、铜、银、锌、汞的配合物; 4、铜、银、汞的氧化还原性。 【重点、难点】 Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件; 这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。 【教学方法】实验指导、演示、启发 【实验指导】 一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉 操作:0.5mL 0.2 molL-1MSO42 molL-1NaOH 2 molL-1H2SO4; 2 molL-1 NaOH 指导: 离子 Cu2+实验现象H2SO4NaOH 溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2 Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-

Zn2+ +OH-=Zn(OH)2方程式同上 溶溶浅蓝溶Zn2+ Cd2+ 结论白白溶不溶Cd2+ +OH-=Cd(OH)2 Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性,以碱性为主,能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。 Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强,仅能缓慢溶于热浓强碱。 2、银、汞氧化物的生成和性质 操作::0.5 mL 0.1 molL-1 AgNO3 2 molL-1NaOH+ 2 molL-1HNO3(2 molL-1 NH3H2O) :0.5 mL 0.2 molL-1 Hg(NO3)2 2 molL-1NaOH+ 2 molL-1HNO3(40% NaOH) 指导: 离子实验现象解释及原理Ag + Ag2O褐 HNO3溶溶无色 氨水溶NaOH 不溶

【K12学习】无机化学实验教案(上)08

无机化学实验教案(上)08 《无机化学实验》 教案 (20XX~20XX学年第一学期) 院化学化工系教研室无机化学教研室课程名称无机化学实验任课专业、年级、班级化学0801B、应用化学0801B 主讲教师姓名沈红旗职称、职务讲师使用教材无机化学实验实验目录 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 实验名称安全教育、数据处理、药品取用;仪器的认领和洗涤玻璃管加工和塞子钻孔台称和分析天平的使用溶液配制五水硫酸铜结晶水的测定氢气的制备和铜相对原子量的测定 CO2相对分子量的测定酸碱滴定 I3- ≒ I2+I- 平衡常数的测定化学反应速率和活化能和测定醋酸电离度和电离常数的测定缓冲溶液的配制与pH值的测定海盐的提纯考试学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时实验性质基本知识基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基

本操作基本操作基本操作 2 黄淮学院化学化工系20XX—20XX学年度第一学期 教学进度表 课程名称:无机化学实验采用教材:北京师范大学授课班级:化学、应用化学0801B 讲授教师:沈红旗班周学时:3 授课时数:153633 填表日期:周次 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 3 起讫时间- 讲课内容安全教育、数据处理、药品取用;仪器的认领和洗涤国庆放假玻璃管加工和塞子打孔台称和分析天平的使用溶液配制五水硫酸铜结晶水的测定氢气的制备和铜相对原子量的测定 CO2相对分子量的测定酸碱滴定 I3- = I2+I- 平衡常数的测定化学反应速率和活化能和测定醋酸电离度和电离常数的测定缓冲溶液的配制与pH值的测定海盐的提纯考试班/周学时3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 《无机化学实验》分组名单 序号 1 第一组周二下午 4:00-7:00 第二组周三下午 4:30-7:30 第三组周四下午 2:00-5:00 第四组周四下午 5:00-8:00 第五组周五上午 8:00-11:00 第六组周五下午 2:30-5:30 陈中辉董凌彪房彬高利桂志立郭

无机化学实验报告【精品】

以下是给大家整理收集的无机化学实验报告,仅供参考。 Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞) 【学习目标】 认知目标:掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。技能目标:掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件,正确使用汞; 思想目标:培养学生观察现象、思考问题的能力。 【教学安排】 一课时安排:3课时 二实验要点:1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质; 2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质; 3、铜、银、锌、汞的配合物; 4、铜、银、汞的氧化还原性。 【重点、难点】 Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件; 这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。 【教学方法】实验指导、演示、启发 【实验指导】 一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉 操作:0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH→↓→2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH 指导: 离子

Cu2+实验现象 H2SO4NaOH 溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2- Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上 溶溶浅蓝↓溶 Zn2+ Cd2+ 结论白↓白↓溶不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓ Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性,以碱性为主,能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。 Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强,仅能缓慢溶于热浓强碱。 2、银、汞氧化物的生成和性质 操作::0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(2 mol·L-1 NH3·H2O) :0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 → 2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(40% NaOH) 指导: 离子实验现象解释及原理Ag + Ag2O褐↓ HNO3溶溶无色 氨水溶 NaOH 不溶 Ag2O+ 4NH3 + H2O=2Ag(NH3)2+ +2OH HgO + 2H+=Hg2+ +H2O - Hg 2+

无机化学实验第四版实验24铁钴镍

实验24 铁钴镍、实验目的 1、试验并掌握铁、钻、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质; 2、试验并掌握铁、钻、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用 二、实验内容(实验现象根据自己所观察到的为准) 2、Fe(m )、Co(m )、Ni(川)的氢氧化物的生成和性质

、实验讨论(从自己实验操作展开) 四、实验思考题和习题 1.实验步骤(2)要求整个实验不能带入空气到溶液中,为什么? Fe (H )易被氧化,如若带入了空气,可能不能观察到颜色的转化过程。 2?根据实验现象总结+2价的铁、钻、镍化合物的还原性和+3价的铁钻镍化合物氧化性的变化规律。 Fe(H )、Co(H)、Ni( n )的氢氧化物都有还原性,其还原能力依Fe(U )、Co(H )、 Ni(n)的顺序减弱。 Fe(rn )、Co⑴)、Ni(川)在酸性介质中的氧化能力依Fe(川)、Co⑴)、Ni(川) 的顺序增加。 3. 比较钻镍氨配合物的氧化还原性相对大小及溶液稳定性。 钻盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物,Co( n)氨配合物易氧 化转化成Co(川)氨配合物。即镍盐更稳定。 4. 为什么制取+3价的钻镍氢氧化物要用+2价为原料在碱性条件下进行氧化,而不+3价直接制取? 首先,作为最高价氧化值,Co3+、Ni3+氧化性比较不稳定,易变成其它价态,故不用采用+3价直接氧化得到。其次,而C O(OH)2、Ni(OH) 2两性,在碱性条件下易被氧化成+3价氢氧化物。 5. 如何分离混合液中的?Fe3+、Cr3+、Ni2+?

NaCrO2 6. 总结Fe (u 、川)、Co (n>m )、Ni ( n>m )主要化合物性质。 Fe(H )、Co(H )、Ni( n )具有强的还原性,都易形成配合物,且 Co 的配合物极 易被氧化,它们的氢氧化物也易被氧化; Fe ⑴)、Co(川)、Ni(川)具有强的氧化 性,也易生成配合物。 7. (此题面字太多,不好打得,请谅解) A : (NH4) 2Fe (SO 4)2 B : (NH4) 2Fe (SO 4)2溶液 C : Fe(OH )2 D : NH 3 E : I 2 F : Fe 3+ G : KFe[Fe(CN) 6] H : BaSO 4 这些方程式都是简单的,都可以轻易写出,在此我不一一写出了 [Ni (NH 3)6]2+ 力口 Na OH ------------- -> Ni (OH) 2 Fe 3+、 Cr 3+、 Ni 2+ 加入过量氨水 Fe(OH)3 Cr(OH) 3 J * L 一」 力口 Na OH 厂 户,Fe(OH )3j J _______________

无机化学实验教案教学内容

无机化学实验教案

实验十六氯及其化合物 实验目的 1.了解改进实验装置的方法,增强节能、环保意识; 2.验证卤素离子的还原性; 3.验证卤素及其含氧酸盐氧化性的强弱。 实验内容 1.设计微型装置制取氯气、氯水、次氯酸盐、氯酸盐等; 2.验证卤素单质的氧化性、卤素离子的还原性强弱; 3.验证次氯酸盐、氯酸盐的氧化性。 实验重点 1.装置改进的设计; 2.氯气、氯酸钾性质验证的安全操作。难点装置改进的设计。 实验用品 烧杯、橡胶手套、皮筋、青霉素药瓶、注射器、热水壶、淀粉碘化钾试纸、标签、pH试纸、醋酸铅试纸、 原液:浓HCl、浓H2SO4 、Br2、水 晶体:KMnO4、NaC1、KBr、KI 0.1mol/L: HCl、FeCl 2 、MnSO 4 、CCl 4 、H 2 SO 4 6mol/L: NaOH、KOH 安全知识1.卤素单质有一定的毒性,注意操作规范,在通风厨内进行。 2.实验药品用量要尽量的少,浓盐酸逐滴加入因反应剧烈。 3.移取液溴时,需戴橡皮手套。溴水的腐蚀性较液溴弱,在取用时不允许直接倒而要使用滴管。不慎把溴水溅在皮肤上,立即用水冲洗,再用碳酸氢钠溶液或稀硫代硫酸钠溶液冲洗。 4.氯酸钾是强氧化剂,实验时应将撒落的氯酸钾及时清除。 课时安排3课时 教学方法讲解法、演示法、指导法、练习法作业布置撰写本次实验报告; 预习过氧化氢、硫的化合物。 教学过程实验教学内容 一、装配多功能装置 制取氯气、次氯酸钠、氯水等,同时验证卤素单 质的氧化性。密闭多功能瓶:将橡胶手套套在烧杯 上。 注射器:浓盐酸2mL。 反应器:7个青霉素药瓶(贴签) ○1KMnO4晶体1/4平勺(放在外侧,易于观察),○2KBr溶液1/2V、○3KI溶液1/2V、○4水1/3V、○5FeCl2溶液1/3V、○6 NaOH溶液70%V、○7空瓶(放中间)。用橡皮筋捆绑。

(推荐)《大学无机化学实验》word版

目录 绪论 实验1 仪器的认领和洗涤 实验2 灯的使用玻璃管的简单加工 实验3 称量练习——台秤和分析天平的使用 实验4 CO 相对分子质量的测定 2 实验5 硫酸铜结晶水的测定 实验6 溶液的配制 实验7 酸碱滴定 实验8 HAC电离度和电离常数的测定 实验9 水的净化——离子交换法 溶度积的测定 实验10 PbI 2 实验11 由海盐制试剂级NaCl 实验12 化学反应速率和活化能——数据的表达和处理 ——溶解、蒸发、结晶和固液分离 实验13 转化法制备KNO 3 实验14 碱式碳酸铜的制备——设计实验 实验15 氧化还原反应和氧化还原平衡 实验16 硫酸亚铁铵的制备——设计实验 实验17 P区非金属元素(一)(卤素、氧、硫) 实验18 P区非金属元素(二)(氮族、硅、硼) 实验19 常见非金属阴离子的分离与鉴定 实验20 硫代硫酸钠的制备 实验21 主族金属(碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋) 实验22 ds区金属(铜、银、锌、镉、汞) 实验23 常见阳离子的分离与鉴定(一) 实验24 第一过渡系元素(一)(钛、钒、铬、锰) 实验25 第一过渡系元素(二)(铁、钴、镍) 实验26 磺基水杨酸合铁(III)配合物的组成及其稳定常数的测定实验27 一种钴(III)配合物的制备 实验28 高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法 实验29 醋酸铬(II)水合物的制备——易被氧化的化合物的制备

实验30 从烂版液回收硫酸铜——设计实验(本科) 实验31 生物体中几种元素的定性鉴定(专科) 实验32 离子鉴定和未知物的鉴别——设计实验 绪论 一、为什么要学习无机实验课? 化学是一门实验科学,学习化学,离不开实验。 1、传授知识和技术; 2、训练科学方法和思维; 3、培养科学精神和品德 二、怎样学好无机实验? 1、预习——P2; 2、实验; 3、实验报告。 三遵守实验室规则。 一、注意实验室安全,学会自我保护。 二、对学生的要求。 1)关于预习报告:正规笔记本,不定期检查,评定平时成绩。两次没有者本学期成绩 评为不及格; 2)准时进入实验室,保持安静,穿好实验服; 3)每人都必须完成实验作业,及时如实地记录,凡有实验测定数据的都必须填好原始 数据表,我签字并贴在实验报告上。 保持实验台整洁有序,实验结束后清扫自己实验台及水池。 实验结束后给我看实验记录或产品,允许后再离开。每次实验当80%左右学生做完后,最好点评一次,当天问题当天解决。 4)做好值日,整理实验室,做好“三关”(关水、断电、关窗); 请假及纪律; 5)及时洗涤仪器,遵守仪器损坏赔偿制度; 6)及时交实验报告,杜绝抄袭; 7)成绩=平时成绩*60%+考试成绩*40%。

无机化学实验第四版实验十八:p区非金属元素(二)(卤素-

无机化学实验第四版实验十八:p区非金属元素(二)(卤素-氧-硫)

实验名称:P区非金属元素(一)(卤素,氧,硫) 实验目的:温度:气压: 一、实验目的 1.试验并掌握bu用氧化态氮的化合物的主要性质; 2.试验磷酸盐的酸碱性和溶解性; 3.掌握硅酸盐,硼酸及硼砂的主要性质; 4.练习硼砂珠的有关实验操作。 二、基本操作 1.试管操作 1)普通试管可以直接加热 装溶液时不超过试管容量的1/2,加热时不超过试管的1/3,加热时必须用试管夹夹,夹在接近试管口部位。加热时先使试管均匀受热,然后在试管底部加热,并不断移动试管。这时应将试管倾斜约45度,管口不要对着有人的方向。 2)主要用途 ①盛取液体或固体 ②加热少量液体或固体 ③制取少量气体反应器 ④收集少量气体用 ⑤溶解少量气体,液体或固体等溶质 3)使用注意事项 ①盛取液体时容积不超过其容积的1/3 ②加热使用试管夹,试管口不能对着人,加热盛有固体的试管时,试管口稍

向下倾斜45度 ③受热要均匀,以免暴沸或试管炸裂 ④加热后不能骤冷,防止破裂 ⑤加热时要预热,防止试管骤热而爆裂 ⑥加热时要保持试管外壁没有水珠,防止受热不均匀而爆裂 ⑦加热后不能在试管未冷却至室温时就洗涤试管 2.硼砂珠实验(详见实验内容) 三、实验内容 1.铵盐的热分解(思考:为何试管可以垂直固定加热呢?) 操作现象反应式 硬质试管中加入物质,将其垂直固定加热,用湿润的pH试纸横放试管口,观 察 +氯化铵pH试纸先变蓝再变红,试 管壁有白色附着物生成 NH4Cl==NH3+HCl +硫酸铵pH试纸变蓝(NH4)2SO4==NH3+NH4HSO4 +重铬酸氨pH试纸变蓝,有绿色固体 生成 (NH4)2Cr7O4==Cr2O3+N2+4H2O 总结:固态的铵盐加热极易分解,一般分解为NH3和相应的酸,如果酸是不挥发的,生成NH3和酸残留在容器内;如果生成的酸具有氧化性,则NH3被氧化为N2O,N2O不稳定分解为N2和O2。 2.硝酸盐和亚硝酸盐 1)亚硝酸的生成和分解 操作现象反应式 将都经冰水冷却过的H2SO4+饱和NaNO2,观 察试管中的溶液由无色变为 蓝色 NaNO2+H2SO4==HNO2+NaHSO4 4HNO2==4NO+4H2O+O2 从冰水取出,放置片刻, 观察试管口有红棕色气体产 生,溶液颜色褪去 2NO+O2==2NO2 4HNO2==N2O3+4H2O==NO+NO2+H2 O 2)亚硝酸的氧化性和还原性 操作现象反应式 KI+H2SO4+NaNO2,观察现象有大量气体产生,溶液颜色2NO2-+2I-+4H+==I2+2NO+2H2

无机化学实验报告(基础化学实验)

(一)基本操作 实验一仪器认领、洗涤和干燥 一、主要教学目标 熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称 规格,了解使用注意事项,落实责任制,学习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:仪器的认领 四、教学难点:仪器的洗涤 五、实验内容: 1、认识无机化学常用仪器和使用方法 (1)容器类:试管,烧杯…… (2)量器类:用于度量液体体积:如量筒,移液管…… (3)其它类:如打孔器,坩埚钳…… 2、仪器的洗涤,常用的洗涤方法 (1)水洗:用毛刷轻轻洗刷,再用自来水荡洗几次,向学生演示洗涤的方法 (2)用去污粉、合成洗涤剂洗:可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器, 用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水荡洗。 (3)铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小,不宜用刷子刷洗时,用铬酸洗液(浓 SO4+K2Cr2O7)饱和溶液,具有很强的氧化性,对有油污和有机物的去污能力很强, H 注意: ①使用前,应先用刷洗仪器,并将器皿内的水尽可能倒净。 ②仪器中加入1/5容量的洗液,将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器内部全部为洗 液湿润,再转动仪器,使洗液在仪器内部流动,转动几周后,将洗液倒回原瓶, 再用水洗。 ③洗液可重复使用,多次使用后若已成绿色,则已失效,不能再继续使用。 ④铬酸洗液腐蚀性很强,不能用毛刷蘸取洗,Cr(VI)有毒,不能倒入下水道,

依性质而言CaCO 3及Fe(OH)3等用盐酸洗,MnO 2可用浓盐酸或草酸溶液洗, 硫磺可用煮沸的石灰水洗。 3、仪器干燥的方法: 晾干:节约能源,耗时 吹干:电吹风吹干 气流烘干:气流烘干机 烤干:仪器外壁擦干后,用小火烤干 烘干:烘箱,干燥箱 有机溶剂法:先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出,再用少量乙醚 使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。 实验二 酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空 一、主要教学目标: (一)解煤气灯酒精灯的构造和原理,掌握正确的使用方法 (二)初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:玻璃管的加工 四、教学难点:玻璃管的弯曲 五、实验设备:酒精喷灯、烘箱 六、实验内容: 1、塞子钻孔,步骤如下: (1)塞子大小的选择,选择与2.5×200的试管配套的塞子,塞应能塞进试管 部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于2/3。 (2)钻孔器的选择,选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。 (3)钻孔的方法:将塞子小的一端朝上,平放在桌面上的一块木块上,左手 持塞,右手握住钻孔器的柄,并在钻孔器的前端涂点甘油或水;将钻孔器按在选 定的位置上,以顺时针的方向,一面旋转一面用力向下压,向下钻动。钻孔器要

中南大学无机化学实验预习题

一、是非判断题: 1.粗氯化钠必须用称量纸称量。(非) 2.溶解粗氯化钠时,加入的20ml蒸馏水需要很精确。(非) 3.用玻璃棒搅拌溶解氯化钠时,玻璃棒不应该碰撞烧杯内壁。(是) 4.可以把粗氯化钠溶液配制成饱和溶液。(非) 5.粗氯化钠溶液中含有不溶性杂质和可溶性杂质,必须先将不溶性杂质过滤除去。(是) 6.可以用无毒的CaCl2代替毒性很大的BaCl2除SO42- 。( 非) 7.BaSO4刚沉淀完全就应该立刻过滤。(非) 8.待过滤的溶液都应该冷却至室温再过滤。(非) 9.除去SO42-、Mg2+、Ca2+、K+离子的先后顺序可以倒置过来。(非) 10.氯化钠溶液在蒸发结晶过程中可以不搅拌,直到蒸干为止。(非) 实验五硫酸铝的制备 一、是非判断题: 1. NH4HCO3的作用是为了调节溶液pH值,以便生成Al(OH)3沉淀。( 是) 2. Al2(SO4)3的结晶水合物只有Al2(SO4)3·18H2O一种。( 非) 3. 在生成Al(OH)3 的过程中要加热煮沸并不断搅拌。( 是) 4. 硫酸铝加热至赤热分解成SO3和Al2O3。( 是) 5. 停止减压过滤时,操作不当会导致自来水溢入吸滤瓶内。( 是) 二、选择填空题: 1.在Al3+溶液中加入茜素的氨溶液,生成( A )色沉淀。 A.红色B.白色C.蓝色D.黑色 2.Al2(SO4)3易与碱金属M I(除Li以外)的硫酸盐结合成(B )。 A.配合物B.矾C.混合物 3.在蒸发皿中制备硫酸铝晶体时,加热浓缩至溶液体积为原来的(A )左右,在空气中缓慢冷却结晶。A.1/2 B.1/3 C.2/3 D.2/5 4.硫酸铝可作净水剂,是因为与水作用所得的(B )具有很强的吸附性能。 A.结晶水合物B.氢氧化铝C.Al2(SO4)3胶体 5.下面Al3+形成的配合物中,哪一个是错误的。(D) A.[AlF6]3- B.[Al(C2O4)3]3- C.[Al(EDTA)]- D.[AlBr6]3-

本科第一学期无机化学实验教案

无机化学实验的一般知识 一、无机化学实验课的目的 化学是一门实验课,其重要性不言而喻。通过开展此课程其目的在于使学生掌握无机化学实验的基本操作技能;掌握常见元素的单质和化合物的典型反应;学会常见无机物的制备、分离、提纯和某些常数的测定方法;验证、巩固和加深无机化学基本理论和基本知识;培养学生具有正确观察、记录、分析、总结实验现象,合理处理数据、撰写试验报告,设计和改进简单实验的能力;以及学生的动手观察能力、独立思考能力和团结合作能力。 二、无机化学实验课的学习方法 1.预习:实验前必须进行充分的预习和准备,明确实验目的和要求,弄清基本原理、操作步骤和注意事项,写出预习报告,做到心中有数,这是做好实验的前提。 2.操作:应按拟定的实验操作计划与方案进行。做到轻(动作轻、讲话轻),细(细心观察、细致操作),准(试剂用量准、结果及其记录准确),洁(使用的仪器清洁,实验桌面整洁,实验结束把实验室打扫清洁)。 在整个实验过程中,应集中注意力,独立思考解决问题。自己遇到难以解释的问题时可请老师解答。 在实验中应保持肃静,爱护仪器设备,严格遵守实验室各项工作守则。遇有事故发生,应沉着冷静,妥善处理,并及时报告老师。 对每一实验的开始、中间过程及最后结果的现象或数据,都应细心观察,用心记录,要养成一边观察一边记录的良好习惯,以便了解实验的全过程。 3.写实验报告:做完实验后,应解释实验现象,并做出结论,或根据实验数据进行计算和处理。 实验报告内容应主要包括:a:目的;b:原理;c:操作步骤及实验性质、现象;d:数据处理(含误差原因及分析);e:经验与教训;f:思考题及实验习题的解答。 三、化学实验室学生守则 化学实验室守则是学生实验正常进行的保证,学生进入实验室必须遵守以下规则:

无机化学实验第四版置换法测定镁的摩尔质量实验报告

实验名称:置换法测定镁的摩尔质量 实验日期:温度:气压: 一、实验目的 1.了解置换法测定镁的相对原子质量的原理和方法 2.掌握气态方程和分压定律的有关的计算 3.练习使用量气管和气压计 二、实验原理 1.在一定的温度T和压力P下,一定质量m的镁与足量的稀硫酸反应,可置换出一定体积y的氢气(含水蒸汽)Mg+H2SO4===MgSO4+H2 常压下的氢气可近似看作理想气体,根据气体状态方程和化学方程式,则有: P H2V=n H2RT=(m/M)RT R为常数R=8.314 R的单位Pa*m3/mol*K T=(t+273)K 根据分压定律:P H2=P-P H2O,(我们所需的是氢气的压力,但是我们不能直接得到,所以我们通过大气的压力减去水蒸汽的压力便是我们想得到的氢气压力) 整理后可得:M=mRT/[(P-P H2O)]V 三、实验内容 1.用砂纸将镁条打光,清除掉表面氧化物膜,截取一段,在电子天平上准确称其质量。 2.装配好仪器,由漏斗注水至近于量气管刻度“0”的位置,上下移动漏斗以驱赶量气管与橡皮管内的气泡。 3.检查装置是否漏气,将各连接处的橡皮塞塞紧,把漏斗下移适当的距离固定,如果连气管内的液面只在开始时稍有下降,以后维持恒定,经3至5分钟不变,可判断装置不漏气。 4.将漏斗上移至原处,取下试管,用另外的漏斗向试管中注入c(H2SO4)=2mol/L溶液5mL(切勿使酸沾在试管内壁上)用一滴水将镁条沾在试管内壁上部,前确保镁条不与酸接触,将试管倾斜固定在铁架台上,塞紧橡皮塞,再一次检查装置是否漏气。(根据连通器的原理检查装置是否漏气) 5.将漏斗移至量气管近右侧,使两面处于同一水平面,几下量气管液面刻度。 6.将试管直立,使镁条落入酸中,而后将试管按原样固定,同时移动漏斗,是量气管与漏斗液面始终大体保持一致。 7.镁条反应完后,待试管冷至室温(约经十几分钟,也可用冷水在试管外冷却),将漏斗移至量气管近右侧,使两者处于同一水平,记下液面位置,稍等1至2分钟,再记下液面位置,若两次读数相等,即表示管内温度与室温一致。 8.记下实验时的室温和大气压力。

无机化学实验教案-黄淑云

无机化学实验教案 实验一仪器的认领、洗涤和干燥 一、主要教学目标: 1.熟悉无机化学实验室的规则和要求; 2.领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格,了解使用注意事项,落实责任制; 3.学习常用仪器的洗涤和干燥方法; 4.学习并掌握固体和液体试剂的取用以及振荡试管和加热试管中的固体和液体的方 法; 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:无机化学实验室的规则和要求 四、教学难点:仪器的认领、洗涤和干燥 五、实验内容: 1.安全教育 (1)化学实验室基本守则 ①认真预习,规范操作,仔细观察,如实记录。 ②保持秩序,保持安静、保持整洁。严禁饮食和吸烟!严禁穿拖鞋、轮滑鞋等不适宜在实验室穿着的鞋! ③禁止用手直接取用任何化学药品!使用毒品时,除用药匙、量器外,还必须佩带橡皮手套,有挥发性的应戴好防毒面具,实验后立即用恰当的方法清洗仪器用具和双手。 ④严禁品尝任何化学药品! ⑤严禁在酸性介质中使用氰化物。 ⑥损坏仪器要向老师主动申报,不得藏匿,不得挪用他人的仪器。 ⑦爱护仪器,节约使用耗材,如水、试剂、滤纸等。大型精密设备用履行登记制度。 ⑧实验所产生的诸如试纸条、滤纸、火柴梗等各种废弃物(药品之外的),不得随便丢弃到水池中或地面上,应收好后放入垃圾桶中。对于废弃的药品,则要倒入指定的容器中。 ⑨实验完毕后,要主动将玻璃仪器洗刷干净,将药品放回原处,摆放整齐,并用洗净的抹布擦净实验台。关闭电源、水源、气源。洗净双手。 ⑩严禁将实验仪器、化学药品擅自带出实验室! 11发生意外时,要保持镇静!并在第一时间报告老师,以便及时处理!

(2)化学实验室安全细则 ①学生进入实验室前,必须接受安全、环保知识的教育和培训。 ②进入实验室后,要了解与安全有关的设施(如水、电、气的总开关,消防用品和急救箱)的位置和使用方法。 ③容易产生有毒气体,如氟化氢、硫化氢、氯气等,或挥发性、刺激性比较强的操作,如加热硫酸、盐酸或硝酸,以及稀释氨水等,均应在通风橱内进行,并且严禁将头伸进通风橱内操作! ④一切涉及易燃、易爆物质(比如有机溶剂:乙醇、乙醚、苯、丙酮等)的操作应在远离火源的地方操作,用后马上把瓶塞塞紧,放在阴凉处,最好放入沙桶内。并尽可能在通风橱内进行。 ⑤钾、钠应保存在煤油或者石蜡油里,白磷(或者黄磷)应保存在水中,取用时必须用镊子,绝不能用手直接拿。白磷有剧毒,且灼伤皮肤,切勿与人体接触。它在空气中容易自燃,应在水中进行切割。 ⑥强腐蚀性试剂,如浓酸、浓碱,液溴、浓双氧水和氢氟酸等,切勿溅到皮肤、眼睛和衣服上,取用时要戴胶皮手套和防护眼镜。 ⑦强氧化剂如:高氯酸、氯酸钾等,及其混合物如:氯酸钾与红磷、碳、硫等的混合物,不能研磨或撞击,否则易发生爆炸! ⑧银氨溶液放久后会变成氮化银而引起爆炸,所以用剩的银氨溶液应及时处理。 ⑨氢气与空气的混合物遇火要发生爆炸,因此产生氢气的装置要远离明火。点燃氢气前必须检验其纯度。进行产生大量氢气的实验时,应把废气通至室外,并注意室内通风。 ⑩可溶性汞盐、铬的化合物、氰化物、砷盐、锑盐、镉盐和钡盐都有毒,不得进入口内或接触伤口,其废液也不能倒入下水道,而应统一回收处理。 11用试管加热液体时,试管口不准朝人;不能俯视正在加热的液体,以免被溅出的液体烫伤;闻气味时,鼻子不能直接对着容器口,而应用手把少量气体煽向鼻孔。 12绝不允许将药品随意混合,以防不测。 13不准用湿手操作电器设备,以防触电! 14加热器不能直接放在木质台面或地板上,应放在石棉板(垫)、耐火砖或水泥地面上。加热期间应有人看管。被加热后的坩埚、蒸发皿等瓷器应放在石棉网或石棉板上,不能直接放在木质台面上,以防烫坏台面及引起火灾,也不能与湿冷物接触,以免被炸裂。 2.认识无机化学常用仪器和使用方法 (1)容器类:试管,烧杯…… (2)量器类:用于度量液体体积:如量筒,移液管……

新乡医学院无机化学实验课教案首页

新乡医学院无机化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称: 新乡医学院化学教研室年月日

实验药用氯化钠的制备及纯度检查 一、实验目的 1.掌握药用氯化钠的制备原理和方法; 2.学习中间控制检验方法; 3.练习蒸发、结晶、过滤等基本操作,学习减压过滤的方法。 二、实验原理 药用氯化钠是以粗食盐为原料进行提纯的。粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质(主要是K+、Ca2+、Mg2+、SO42-等)。不溶性的杂质可采用溶解和过滤的方法除去,可溶性杂质要用化学方法除去。 首先在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应如下: Ba2++SO42-=BaSO4↓ 将溶液过滤,除去BaSO4沉淀。再加入NaOH和Na2CO3溶液。由于发生下列反应: 2Mg2++2OH-+CO32- =Mg2(OH)2CO3↓ Ca2++CO32- =CaCO3↓ Ba2++CO32- =BaCO3↓ 食盐溶液中的杂质Mg2+,Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量的Ba2+便相应转化为难溶的Mg2(OH)2CO3,CaCO3,BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。 过量的NaOH和Na2CO3可用盐酸溶液中和而除去。 少量可溶性杂质(如K+、Br-、I-等),由于含量很少,可根据溶解度的不同,在结晶时使其残留在母液中而除去。 对产品杂质限度的检查,是根据沉淀反应原理,样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验,样品管不得比标准管更深。 三、实验用品(略) 四、实验内容

(一)粗食盐的精制 1.在台秤上称取10.0g粗食盐于100mL烧杯中,加入蒸馏水50mL,搅拌,加热使其溶解,并过滤。 2.继续加热至近沸,在搅拌下逐滴加入25%BaCl2溶液约1~2mL至沉淀完全(为了检查沉淀是否完全,可停止加热,待沉淀沉降后,用滴管吸取少量上层清液于试管中,加2滴6 mol·L-1HCl酸化,再加1~2滴BaCl2溶液,如无混浊,说明已沉淀完全。如出现混浊,则表示SO42-尚未除尽,需继续滴加BaCl2溶液)。继续加热煮沸约5min,使颗粒长大而易于过滤。稍冷,抽滤,弃去沉淀。 3.将滤液加热至近沸,在搅拌下逐滴加入饱和Na2CO3溶液至沉淀完全(检查方法同前)。再滴加少量1mol·L-1NaOH溶液,使pH为10~11。继续加热至沸,稍冷,抽滤,弃去沉淀,将滤液转入洁净的蒸发皿内。 4.用2mol·L-1HCl调节滤液pH=3~4,置石棉网上加热蒸发浓缩,并不断搅拌,浓缩至糊状稠液为止,趁热抽滤至干。 5.将滤得的NaCl固体加适量蒸馏水,不断搅拌至完全溶解,如上法进行蒸发浓缩,趁热抽滤,尽量抽干,把晶体转移到干燥蒸发皿中,置石棉网上,小火烘干,冷却,称重,计算产率。 (二)产品纯度的定性检查 各取1克提纯前和提纯后的食盐,分别用5mL蒸馏水溶解,然后各盛于三支试管中,组成三组,按下法对照检验它们的纯度。 1.SO42-的检验 在第一组中各加入2滴25%BaCl2溶液,在提纯的食盐溶液中应无BaSO4白色沉淀产生。 2.Ca2+离子的检验 在第二组中各加入5滴6mol·L-1NH3·H2O,2滴0.25mol·L-1(NH4)2C2O4溶液,在提纯的食盐溶液中应无CaC2O4白色沉淀产生。 3.Mg2+离子的检验 在第三组中各加入2滴1mol·L-1NaOH溶液使呈碱性,再各加入1滴“镁试剂”,在提纯的食盐溶液中应无蓝色沉淀产生。

相关文档
最新文档