芦蒿中黄酮类化合物提取工艺研究
ｆ ｌ ｗｓ： ｒ ｔ ｏ ｓ ｕ ｉ ｔ ｓ ｉ ｏｌ ｏ ｔ ｈｅ ａｅ ｆ ｏｌｔｏｎ ｏ ｏｌ ｄ １ ： ｔ ５ １． ｈｅ ｔ ｍ ｐｅｒ ｕ ｅ ９Ｏ℃ ． ｔａｃ ｉ ｔｍｅ ３ ｍ ｉ ｔ ｅ ａｔ ｒ ｅｘｒ ｔ ｏｎ ｉ ０ ｎ． ｈｅ
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工 艺技 术
（ 京 师 范 大 学 金 陵女 子 学 院 食 品 科 学 与 工 程 系 ， 京 ２ ０ ９ ） 南 南 １０ ７ （ 南 大 学食 品 学 院 ， 锡 ２ ４ ３ ） 江 无 １ ０ ６
吕丽 爽 ’ 黄 健 花 。 周
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中 图 分 类 号 ： ｓ ０ ． ｒ ２ １ ２
文 献 标 识 码 ：Ａ
２ ０、 ． ｈ， 冷 却 至 室 温 ， 在 ４ ０ ｒ ｍｉ 条 件 下 离 心 、 ２５ ０ ０／ ｎ ２ ｍｉ 如 上 述 条 件 反 复 提 取 二 次 ， 终 残 渣 洗 涤 一 ０ ｎ， 最 次 ， 上 清 液 及 洗 涤 液 合 并 ， 压 浓 缩 ， 终 定 容 于 将 减 最
文 章 编 号 ： １０ — ３ ６ ２ ０ ）９ Ｏ ４ — ２ ０２ ０ ０ （０２０ 一 Ｏ８ ０
芦 蒿 （ｒｅ ｓａ ｓ ｌ ｎ ｅ ｓｓ ， 名 藜 蒿 、 蒿 、 ａ ｔ ｍｉｉ ｅ ｅ ｇ ｎ ｉ） 又 水 蒌 蒿 等 ， 菊 科 多 年 生 宿 根 性 草 本 植 物 ， 产 于 亚 洲 ， 为 原 我 国 东 北 、 北 和 中 南 地 区 野 生 于 荒 滩 、 域 区 及 洲 华 荒 地 等 。 目 前 ， 蒿 仅 限 于 鲜 菜 供 应 ， 芦 蒿 的 药 用 价 芦 而 值 早 在 我 国 古 代 就 有 记 载 ， 蒿 不 仅 营 养 丰 富 ， 者 芦 笔 测 定 它 还 含 有 黄 酮类 化 合 物 。 文 献 中 有 关 于 从 银 杏 叶 、 叶 、 棘 、 根 、 荞 竹 沙 葛 苦 麦 等 中 提 取 黄 酮 类 化 合 物 的 报 道 ， 而 对 芦 蒿 的 研 究 未 见 报 道 。 本 文 采 用 高 效 、 济 、 便 易 行 的 有 机 溶 经 简
件 下提取 率选 ９％ｒ上。 ０ ＇ Ａ
准 试 剂 ０ １４ 用 ３ ％ 乙 醇 定 容 于 ５ ０ 、 ５ ｇ， ０ ０ ｍｌ容 量 瓶 中 。 分 别 取 ｌ、 ４、 ８ ２、 ６、 ｍｌ于 ５ 个 ２ ｍｌ容 量 瓶 中 ， ３ ％ ５ 用 ０ 乙 醇 补 充 至 １ 、 ｍｌ 加 入 ０ ７ ０ ５ 的 Ｎａ ２５ ， 、 ｍｌ ％ ＮＯ 摇 匀 ， ， 放 置 ５ ｎ 后 力 Ｊ ０ ７ ｌ ％ ＡＩ ｍｉ Ｉ 入 、 ｍｌ ０ （ ， ｒｉ ＮＯ ） ６ ｎ后 再 加 入 ａ ５ １ ｍｌ ｍｏ ／ ＯＨ ， 匀 ， ３ ％ 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ， ｌ Ｌ Ｎａ 混 用 ０ １ ｍｉ 后 于 波 长 ５ ０ ｍ 处 比 色 测 定 。 用 最 小 二 乘 法 ０ ｎ ０ ｎ 作 线 性 同 归 ，得 芦 丁 浓 度 与 吸 光 度 的 标 准 曲 线 ： Ｙ＝
庆
摘
要
用 正 交 实 验 探 讨 了 芦 蒿 中 黄 酮 类 化 合 物 的 最 佳 提 取 工 艺 ， 定 出提 取 的 最 优 工 艺 条 件 为 料 液 比 １１ ， 取 温 度 确 ：５ 提 ９ ￣ 提 取 时 间 ３ ｍｉ 乙 醇 浓 度 ８ ％， 取 ２次 。在 此 条 ０ Ｃ， 提 取 率 的 影 响 准 确 称 取 ５ ０ ０ ｇ 干 、０ ０
燥 粉 碎 的 芦 蒿 粉 ５ 份 ， 分 别 加 入 ７ ％ 乙 醇 ７ ｍｌ 于 ０ ５ ，
７５ 恒 温 水 浴 中 加 热 同 流 ， 提 取 ℃ ０－ ＿ ０． 、 ． １５、 ２５、 ５ １０、 ．
１０ ０ ｍｌ的 容 量 瓶 ， 定 黄 酮 类 化 合 物 的 含 。 测 １２３ ． ． 乙 醇 浓 度 对 提 取 率 的 影 响 准 确 称 取
５ ０ ０ ｇ 干 燥 粉 碎 的 芦 蒿 粉 ５ 份 ， 分 别 加 入 到 ７ ｍ１ ．０ ０ ５ 乙 醇 中 ， 浓 度 分 别 为 ５ ％ 、 ０％ 、 ０ 、 ０ 、 ０ ， ０ ６ ７ ％ ８ ％ ９ ％ 于
０． ０３８Ａ 一０． ｌ １ ００ ５４ 。 ＝０． Ｒ ９９７２。
关麓 词 芦 蒿 提取
黄 酮 类 化 合 物
Ａｂ￣ｒ ｔ ｎ ｈｉ ｐａ ａｃ ｌ ｔ ｓ ｐｅｒａ ｔ ｃｈ ． ｅ ｎｏｌｇｙ ｆ ｅ ｔ ｔ ｆａ ｎｏｉ ｏ ｏ ｘ ａｃｉ ｎｇ ｌ ｖｏ ｄ ｆ０ｍ Ａｒｅ ｓａ ｓ ｌｎ ｎ ｉ ｉ ｓ ｕ ｅｄ． ｒ ｔ ｍｉｉ ｅｅ ｇｅ ｓｓ Ｓ ｔ ｄｉ Ｔｈｅ ｄｒ ｉ ｅｄ ｃａ ｕｄｅｘ ｏ Ａｒｅ ｆ ｍ ｉ ｓ ｌｎ ｅ ｓｓ ｕｓ ａ ｍ ａｔ ｉ ｔ ａ ｅｅ ｇ ｎ ｉ ｅｄ ｓ ｅｒ ａＩ Ｔｈ ｏｐｔ ｕｍ ｃ ｅ ｉ ｍ ｏｎｄｉｏｎ ｏ ｅｘｒ ｔ ｗｅ ｅ ａｓ ｔ ｓ ｉ ｆ ｔａｃ ｉ ｏｎ ｒ
新试验一 芦丁的提取、分离与鉴定
实验一 芦丁的提取、精制与鉴定一、实验目的与要求l 、以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法；2.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷, 苷元和糖部分的鉴定方法。
R=-glu-rha 芦丁 R=H 槲皮素芦丁溶解度: 冷水1: 8000 热水1: 200冷乙醇1: 300 热乙醇1: 30难溶于乙酸乙酯、丙酮, 不溶于苯、氯仿、乙醚、及石油醚等溶剂。
槲皮素溶解度: 冷乙醇1: 650 热乙醇1: 60可溶于甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、吡啶, 不溶于石油醚、乙醚、氯仿和水中。
二、实验原理本实验是利用芦丁在热水中和冷水中溶解度相差较大的性质, 用热水提取和精制；芸香苷属于苷类化合物, 可被稀酸水解成槲皮素（苷元）, 葡萄糖和鼠李糖。
芦丁和槲皮素通过化学反应, 色谱法和光谱分析进行检识与鉴定。
三、实验内容（一）提取分离和纯化l 、芦丁的提取:2.精制（重结晶）:3、芦丁的水解:OO OHOH OROH HO流程图如下:槐米（20g）研碎, 于500ml烧杯中,加350, 250ml水煮沸15min,10min棉花过滤150ml, 1%H2SO4 80倍水加热溶解, 趁热抽滤直火加热水解30min放冷抽滤, 沉淀水洗至中性不溶物（弃去）滤液放置 1-1.5h, 抽滤精品芦丁（水浴浓缩至2ml）(二)鉴定l、化学检识取芦丁和槲皮素少量, 置2支试管中分别加乙醇8ml使溶解(1)盐酸—镁粉反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加浓盐酸5滴, 再加少量镁粉, 观察颜色变化。
(2)Molish反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加10%α—萘酚0.5ml摇匀, 倾斜试管, 沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml, 静置, 观察二层溶液界面处颜色变化, 并比较芦丁和槲皮素的区别。
(3)FeCL3反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加1%三氯化铁乙醇液几滴, 观察颜色变化。
芦蒿不同部位清除自由基活性研究
芦蒿不同部位清除自由基活性研究李晓明;刘跃钧;邓荣华;吕丽爽【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2012(028)005【摘要】考察芦蒿中不同部位活性成分的提取及其抗氧化清除自由基的性能.芦蒿的秸秆、花、叶、茎经过粉碎,烘干,石油醚脱色后,用60％的乙醇为提取剂提取活性成分,通过定性定量试验测定黄酮类化合物的含量,并对照抗坏血酸探讨了芦蒿不同部位醇提物的抗氧化活性,包括还原能力,螯合能力以及清除DPPH自由基、清除羟基自由基、清除超氧阴离子能力.结果表明:芦蒿各部位提取物其抗氧化清除自由基由强到弱排序为叶提取物＞花提取物＞茎提取物＞秸秆提取物；对自由基清除能力排序分别为超氧阴离子、DPPH、羟自由基.芦蒿各部位提取物均具有还原性,抗氧化及清除不同自由基性能.【总页数】4页(P116-119)【作者】李晓明;刘跃钧;邓荣华;吕丽爽【作者单位】南京师范大学金陵女子学院食品科学与营养系,江苏南京 210097;浙江省丽水市林业科学研究所,浙江丽水 323000;南京师范大学金陵女子学院食品科学与营养系,江苏南京 210097;南京师范大学金陵女子学院食品科学与营养系,江苏南京 210097【正文语种】中文【相关文献】1.滑子菇不同溶剂提取物清除DPPH自由基活性研究 [J], 于淑池;祝槟槟;郑红菊2.广豆根不同溶剂提取物清除自由基活性研究 [J], 王凯;张业;义祥辉;刘贤贤;潘英明;黄丽娟;谭丁弦3.细叶石仙桃石油醚部位自由基清除活性研究 [J], 李培源;莫媛媛;彭炳华;霍丽妮;秦一兰4.细叶石仙桃乙酸乙酯部位自由基清除活性研究 [J], 李培源;彭炳华;莫媛媛;秦一兰5.龙眼叶乙酸乙酯部位ABTS自由基清除活性研究 [J], 李培源; 鄢宏俊; 霍丽妮; 贾智若因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
芦笋茎叶中黄酮类化合物和多糖的提取纯化研究
芦笋茎叶中黄酮类化合物和多糖的提取纯化研究从蔬菜原料中提取活性成分是蔬菜深加工发展的方向之一，不仅可以增加蔬菜产品的附加值，而且可以充分利用蔬菜生产过程中的废弃资源。
芦笋是我国主要出口创汇蔬菜之一，其生产过程中有大量的茎叶被作为废料遗弃，造成了环境的污染并使资源流失。
本论文研究了芦笋茎叶中黄酮类化合物和多糖的提取和纯化工艺，并分别进行了初步鉴定和药效学实验，为工业化生产提供了实践参数和理论依据。
主要研究结果如下： 1．研究探索不同溶剂、原料颗粒大小以及提取技术对芦笋黄酮类化合物提取效果的影响，采用正交试验就热回流提取、微波法提取技术进行比较并作回归分析，建立了数学拟合模型。
结果表明：回流法提取最佳工艺条件为：80℃、55％乙醇、每次提取1h、料液比1：15，模型为y＝10.0565-0.9114X<sub>1</sub>+0.0094X<sub>1</sub><sup>2</sup>+58.0883X< sub>2</sub>-42.5978 X<sub>2</sub><sup>2</sup>+1.1965X<sub>3</sub>-0.7377X<sub>3</sub><sup>2</sup>+6.0177X<sub>4</sub>-1.0 244X<sub>4</sub><sup>2</sup>；微波法最佳工艺为：乙醇浓度80％，pH10，提取时间为5min，料液比1：25，数学模型y=-9.1803+1.6378X<sub>1</sub>-0.1509X<sub>1</sub><sup>2</sup>+4.5216X <sub>2</sub>-1.1894X<sub>2</sub><sup>2</sup>+6.9266X<sub>3</sub>+1.35 43X<sub>4</sub>。
芦丁的提纯实验报告
一、实验目的1. 掌握芦丁的提取和提纯方法。
2. 学习黄酮类化合物的特性及其在植物中的存在形式。
3. 熟悉实验操作，提高实验技能。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种黄酮类化合物，广泛存在于槐米、荞麦叶等植物中。
芦丁具有调节毛细血管壁的渗透性、止血、降血压等生理活性。
本实验采用碱提酸沉法提取芦丁，并利用重结晶方法进行提纯。
三、实验材料与仪器材料：1. 槐米2. 饱和石灰水3. 盐酸4. 乙醇5. 硅胶仪器：1. 研钵2. 烧杯3. 蒸馏装置4. 冷却结晶器5. 真空干燥箱四、实验步骤1. 粗品芦丁的制备(1) 将槐米粉碎，过40目筛。
(2) 称取10g槐米粉末，置于烧杯中，加入50mL饱和石灰水，加热至沸腾，保持煮沸15分钟。
(3) 取出烧杯，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，收集滤液。
(4) 将滤液用盐酸酸化至pH=4，静置过夜。
(5) 用布氏漏斗抽滤，收集沉淀，用少量冷水洗涤，干燥，得到粗品芦丁。
2. 芦丁的重结晶(1) 将粗品芦丁溶于适量乙醇中，搅拌至完全溶解。
(2) 将溶液过滤，去除不溶物。
(3) 将滤液转移至冷却结晶器中，置于冰浴中冷却。
(4) 待晶体析出后，用布氏漏斗抽滤，收集晶体。
(5) 将晶体用少量乙醇洗涤，干燥，得到纯品芦丁。
五、实验结果与分析1. 粗品芦丁的制备通过碱提酸沉法，成功从槐米中提取出粗品芦丁。
实验中，槐米粉末的粉碎程度、碱提时间、酸沉时间等因素对芦丁的提取率有较大影响。
2. 芦丁的重结晶通过重结晶方法，成功从粗品芦丁中提取出纯品芦丁。
实验中，乙醇的浓度、冷却温度等因素对芦丁的纯度有较大影响。
六、实验讨论1. 本实验采用碱提酸沉法提取芦丁，该方法操作简单、成本低廉，适用于实验室小规模提取。
2. 芦丁的重结晶过程中，应注意控制乙醇浓度、冷却温度等因素，以提高芦丁的纯度。
3. 实验过程中，可适当调整实验参数，以提高芦丁的提取率和纯度。
七、实验结论通过本实验，成功从槐米中提取和提纯了芦丁。
芦丁提取实验报告总结
一、实验背景芦丁，又称芸香苷，是一种黄酮类化合物，具有调节毛细血管壁渗透性、抗炎、抗氧化等生理活性。
在医药、食品、化妆品等领域具有广泛的应用。
本实验旨在从槐米中提取芦丁，并对其提取工艺进行优化。
二、实验目的1. 学习黄酮类化合物的提取方法；2. 掌握趁热过滤及重结晶等基本操作；3. 优化芦丁提取工艺，提高提取率和纯度；4. 了解芦丁的理化性质及其应用。
三、实验原理芦丁存在于槐米中，其结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解。
利用这一性质，采用碱溶酸沉法提取芦丁。
首先将槐米与石灰水共煮，使芦丁溶解于碱液中，然后加入稀盐酸调节pH值，使芦丁沉淀析出，最后通过重结晶提高芦丁纯度。
四、实验材料与仪器1. 材料：槐米、石灰水、稀盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、硅胶、活性炭等；2. 仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、抽滤瓶、烘箱、电子天平、紫外-可见分光光度计等。
五、实验步骤1. 称取3g槐米，加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤；2. 滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min，合并滤液；3. 向滤液中加入15%盐酸，调节pH值至2～3，静置6h，析出沉淀；4. 抽滤，用蒸馏水洗沉淀1～2次，干燥；5. 将干燥的芦丁粗品加入适量无水乙醇，进行重结晶；6. 将重结晶后的芦丁过滤，60～70℃干燥，称重。
六、实验结果与分析1. 提取率：本实验芦丁提取率为80.5%；2. 纯度：通过重结晶，芦丁纯度达到99%以上；3. 紫外-可见分光光度法测定芦丁含量：在510nm波长下，芦丁的最大吸收峰为λmax=510nm，据此计算芦丁含量。
七、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取率较高，表明本实验所采用的提取方法可行；2. 通过重结晶，芦丁纯度得到显著提高，有利于后续应用；3. 本实验采用碱溶酸沉法提取芦丁，操作简便，易于掌握；4. 在提取过程中，应注意控制温度和时间，以避免芦丁降解。
八、实验结论本实验从槐米中成功提取了芦丁，并对其提取工艺进行了优化。
提取芦丁的实验报告
一、实验目的1. 了解芦丁的提取方法及原理。
2. 掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的操作步骤。
3. 学习使用化学实验及光谱分析进行芦丁的鉴定。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物，具有多种生物活性。
本实验采用碱-酸法提取芦丁，其原理是利用芦丁在碱水中溶解，酸化后沉淀析出的性质。
具体步骤如下：1. 将植物材料（如槐花米）粉碎，加入碱性溶液（如石灰水）煮沸，使芦丁溶解。
2. 加入稀盐酸调节pH值，使芦丁沉淀析出。
3. 过滤、洗涤、干燥得到芦丁粗品。
4. 对芦丁粗品进行重结晶，得到纯净的芦丁。
三、实验材料与仪器1. 植物材料：槐花米2. 试剂：石灰水、稀盐酸、乙醇、甲醇、浓硫酸、10%-萘酚溶液、硼砂、邻苯二甲酸/苯胺等3. 仪器：研钵、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、烘箱、电子天平、紫外-可见分光光度计等四、实验步骤1. 植物材料预处理：将槐花米粉碎，过筛，取3g槐花米粉末备用。
2. 芦丁提取：a. 取50mL烧杯，加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸腾。
b. 将槐花米粉末加入烧杯中，继续煮沸15分钟。
c. 趁热用尼龙布过滤，收集滤液。
3. 芦丁沉淀：a. 向滤液中加入15%盐酸，调节pH值至2～3。
b. 静置6小时以上，使芦丁沉淀析出。
c. 抽滤，用蒸馏水洗涤沉淀2～3次。
4. 芦丁干燥：a. 将洗涤后的沉淀置于烘箱中，60～70℃干燥。
b. 干燥至恒重，得到芦丁粗品。
5. 芦丁重结晶：a. 将芦丁粗品溶于适量蒸馏水中，加热煮沸。
b. 趁热过滤，弃去滤渣。
c. 将滤液静置，使芦丁重结晶。
d. 抽滤，用少量乙醇洗涤沉淀。
e. 干燥，得到纯净的芦丁。
6. 芦丁鉴定：a. 取芦丁样品，用紫外-可见分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
b. 与标准品芦丁进行比较，验证提取的芦丁纯度。
五、实验结果与分析1. 芦丁提取：实验成功提取了芦丁，沉淀产量为1.2g。
2. 芦丁重结晶：通过重结晶，得到了纯净的芦丁，纯度可达95%。
藜蒿黄酮提取方法研究
藜蒿黄酮提取方法研究
邓丹雯;郑功源;方续平
【期刊名称】《天然产物研究与开发》
【年(卷),期】2001(013)006
【摘要】通过对乙醇提取藜蒿黄酮各影响因素的研究,用正交实验探讨较好的提取方案.实验表明:15倍于物料的70%的乙醇在50℃以上温度下提取6 h为最佳工艺.【总页数】4页(P48-50,44)
【作者】邓丹雯;郑功源;方续平
【作者单位】中德联合研究院,南昌,330047;中德联合研究院,南昌,330047;中德联合研究院,南昌,330047
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
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5.藜蒿叶中总黄酮提取工艺优化 [J], 杨凌君;苏银燕;赵奕敏;王琤韡
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芦丁的提取分离和鉴定11页
芦丁的提取分离和鉴定11页芦丁（rutin）是黄酮类化合物，具有多重药理活性，如抗氧化、抗炎、抗肿瘤、降血糖、抗过敏等。
由于其广泛应用，芦丁的提取分离及鉴定备受关注。
本篇文章主要介绍芦丁的提取分离及鉴定过程。
一、芦丁的提取分离1.提取方法芦丁的提取方法有多种，如超声波提取法、微波提取法、加热提取法、水提法、醇提法等。
其中最常用的是醇提法和水提法。
醇提法：将干燥的植物材料粉碎，加入适量的醇类溶剂（如95%乙醇），浸泡24小时，滤除渣物，将滤液浓缩至一定浓度，再用二甲苯提取，蒸干得到芦丁。
水提法：将干燥的植物材料粉碎，加水浸泡，加热水浴提取，滤去渣物，用非极性溶剂提取，蒸干得到芦丁。
2.分离方法芦丁的分离方法主要有两种，分别是硅胶柱层析和高效液相色谱。
硅胶柱层析：将提取得到的芦丁溶液加入硅胶柱中，用适当的溶剂进行洗脱，收集芦丁纯品。
高效液相色谱：高效液相色谱（HPLC）是目前广泛使用的分离技术。
该法可实现高效、快速、自动化的芦丁纯化，且纯品质量较好，长期保存无损失。
二、芦丁的鉴定1.质谱鉴定质谱鉴定是一种快速、简便、高效的无损鉴定方法。
目前常见的质谱方法有质谱联用技术和飞行时间质谱法。
质谱联用技术：质谱联用技术包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（LC-MS）等。
通过对芦丁的母离子或其碎片离子进行分析，可以确定芦丁的分子量、结构和定量信息。
飞行时间质谱法：飞行时间质谱法（TOF-MS）是一种高分辨率质谱分析技术，可以准确测定芦丁的分子量。
2.红外光谱鉴定红外光谱鉴定是一种无损鉴定方法，可以检测芦丁的特征吸收峰。
通过与标准参照物比较，可以确定芦丁的物质性质。
3.紫外光谱鉴定紫外光谱鉴定是一种常用的鉴定方法，可以分析芦丁的吸收光谱和波长。
通过与标准参照物比较，可以确定芦丁的含量。
4.核磁共振鉴定核磁共振鉴定可以测定芦丁的分子结构、质量以及定量信息。
该方法通常采用氢核磁共振（1H-NMR）和碳核磁共振（13C-NMR）。
芦丁的精制实验报告
一、实验目的1. 熟悉芦丁的提取和精制方法。
2. 掌握溶剂重结晶、酸沉法、冷却过饱和法等精制方法的基本操作。
3. 鉴定精制后的芦丁纯度。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种黄酮类化合物，具有多种生物活性，如抗炎、抗氧化、抗肿瘤等。
芦丁主要存在于槐米、芸香、荞麦等植物中。
本实验通过提取槐米中的芦丁，采用溶剂重结晶、酸沉法、冷却过饱和法等精制方法，提高芦丁的纯度，为后续实验提供高纯度芦丁。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：槐米、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、碳酸钠、蒸馏水等。
2. 实验仪器：研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置、冰箱、紫外可见分光光度计、天平等。
四、实验步骤1. 槐米提取（1）称取槐米3g，置于研钵中，加入30mL饱和石灰水溶液，研成粉末。
（2）将槐米粉末转移到烧杯中，加热至沸，不断搅拌，煮沸15min。
（3）抽滤，滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min，合并滤液。
（4）用15%盐酸中和滤液至pH=5。
2. 溶剂重结晶（1）将中和后的滤液转移到烧杯中，加入适量的无水乙醇，搅拌均匀。
（2）将烧杯放入冰箱中，冷却至室温。
（3）待芦丁结晶析出后，抽滤，收集芦丁晶体。
3. 酸沉法（1）将收集到的芦丁晶体加入适量的盐酸溶液，搅拌均匀。
（2）将混合液转移至烧杯中，加热至沸，不断搅拌，煮沸10min。
（3）抽滤，滤渣再用适量盐酸溶液煮沸10min，合并滤液。
（4）用15%盐酸中和滤液至pH=5。
4. 冷却过饱和法（1）将中和后的滤液转移到烧杯中，加入适量的无水乙醇，搅拌均匀。
（2）将烧杯放入冰箱中，冷却至室温。
（3）待芦丁结晶析出后，抽滤，收集芦丁晶体。
5. 芦丁鉴定（1）取少量精制后的芦丁晶体，加入适量水溶解。
（2）用紫外可见分光光度计测定芦丁溶液的吸光度，确定芦丁含量。
五、实验结果与分析1. 槐米提取实验中，槐米提取的芦丁含量为12.5%。
2. 溶剂重结晶经过溶剂重结晶，芦丁纯度提高了10%。
新疆椒蒿中总黄酮提取工艺研究
新疆椒蒿中总黄酮提取工艺的研究摘要：研究了新疆椒蒿中总黄酮的提取工艺，采用nano2-al（no3）3-naoh为显色剂的分光光度法测定了新疆椒蒿中总黄酮的含量。
在单因素和正交试验的基础上，确定了椒蒿中总黄酮的最佳提取工艺：提取温度80℃，提取时间4 h，乙醇浓度40%，料液比1：30，在此条件下总黄酮得率可达10.72%。
关键词：新疆椒蒿；黄酮；提取椒蒿（artemisia dracunculus l.）又名龙蒿、蛇蒿、狭叶青蒿，菊科蒿属多年生草本植物[1]，全株可入药，具有祛风散寒；宣肺止咳的功效。
分布于东北、华北、西北等地，资源丰富。
生长于草原、林缘、路旁、田边及干河岸和亚高山草甸。
椒蒿广泛分布在新疆天山山区[1，2]，其茎、叶、花、果实等具有很高的药用价值和饲用价值[3].椒蒿作为新疆维吾尔常用药材[1]，在民间全草人药用于治疗腹胀满、消化不良等症[2]。
黄酮类化合物是植物界分布最为广泛的一大类天然化合物，具有抗癌抗肿瘤[6-7]，抗心脑血管疾病，抑菌抗病毒，免疫调节作用，抗衰老等作用[8-11]。
对新疆椒蒿总黄酮的研究鲜见报道，本文通过乙醇回流提取法提取椒蒿中总黄酮，探讨其最佳提取工艺，为椒蒿的进一步开发利用提供科学依据。
1、材料与方法1.1 材料与仪器1.1.1 实验材料椒蒿：采自六月份新疆哈密巴里坤地区1.1.2 试剂芦丁（生化试剂，国药集团化学试剂有限公司）。
无水乙醇、硝酸铝、氢氧化钠、亚硝酸钠均为分析纯。
1.2 方法1.2.1 样品处理新鲜椒蒿，阴干，粉碎置于干燥器中备用。
1.2.2 椒蒿中总黄酮提取工艺流程椒蒿粉末→加石油醚→索氏提取除脂→抽滤得滤渣→乙醇浸提总黄酮→抽滤滤液用乙醇定容→分析测定。
1.2.3 椒蒿中总黄酮含量的测定1.2.4 总黄酮提取的单因素和正交试验以提取时间、料液比、乙醇体积分数和温度进行单因素试验。
在单因素试验的基础上确定正交试验工艺参数范围，采用l9 （34）正交试验，确定提取总黄酮的最佳工艺条件。