有效成分含量测定模板

醚菌酯50%WDG检测项目

样品名称: ROSIM(Kresoxim-methyl 50%WG)

一、有效含量测定

1.仪器条件

流动相：（甲醇：水）=85:15；流速：1mL/min；柱温：室温；检测波长：245nm；进样量：5uL

2.测定步骤

2.1 标样溶液的配制

准确称取醚菌酯标样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，经超声波振荡15min后，经0.45um滤膜过滤，备用。2.2 试样溶液的配制

准确称取50%醚菌酯WG 0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，经超声波振荡15min后，经0.45um滤膜过滤，备用。

2.3 测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针醚菌酯峰面积的相对变化小于 1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

3.计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中醚菌酯的峰面积分别进行平均，醚菌酯的质量分数为X1，按式（1）计算：

(1)

式中

A1——标样溶液中，醚菌酯峰面积的平均值；

A2——试样溶液中，醚菌酯峰面积的平均值；

m1——醚菌酯标样的质量，g；

m2——试样的质量，g；

P ——标样中醚菌酯的质量分数，%。

4.结果

标样称取质量：0.0572g，含量为98.16%

试样称取质量：0.0543g

经计算，标样浓度为561.5ppm，有效含量为50.16% 5.色谱图

标样色谱图1

标样色谱图2

试样色谱图1

试样色谱图2

乙酰甲胺磷75%SP检测项目

二、有效含量测定

6.仪器条件

进样口：180℃，升温程序：80℃、1min，以20℃/min升至220℃，保持2min，检测器：280℃，进样量：1μL，N2：1.5mL/min，H2：100mL/min，空气：100mL/min，尾吹：40mL/min。

7.测定步骤

2.1 标样溶液的配制

准确称取乙酰甲胺磷标样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，经超声波振荡15min，移取1mL定容至20mL，超声后经0.45um滤膜过滤，备用。(25 ppm)

2.2 试样溶液的配制

分别准确称取75%乙酰甲胺磷SP 0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，经超声波振荡15min，移取1mL定容至20mL，超声后经0.45um滤膜过滤，备用。

2.3 测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针醚菌酯峰面积的相对变化小于 1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

8.计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙酰甲胺磷的峰面积分别进行平均，乙酰甲胺磷的质量分数为X1，按式（1）计算：

式中

A1——标样溶液中，乙酰甲胺磷峰面积的平均值；

A2——试样溶液中，乙酰甲胺磷峰面积的平均值；

m1——乙酰甲胺磷标样的质量，g；

m2——试样的质量，g；

P ——标样中乙酰甲胺磷的质量分数，%。

9.结果

经计算，蓝丰试样的有效含量为75.23%，维立科的有效含量为75.33% 10.色谱图

标样色谱图1

标样色谱图2

蓝丰试样色谱图1

蓝丰试样色谱图2

维立科试样色谱图1

维立科试样色谱图2