8.差热-热重分析
热重分析实验
对于受热产生气体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。 对于受热产生气体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。 再则,样品量大时,样品内温度梯度也大,将影响TG曲线位置。 再则,样品量大时,样品内温度梯度也大,将影响TG曲线位置。 TG曲线位置 因此实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样品量。 因此实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样品量。样品的 粒度不能太大,否则将影响热量的传递;粒度也不能太小, 粒度不能太大,否则将影响热量的传递;粒度也不能太小,否 则开始分解的温度和分解完毕的温度都会降低。 则开始分解的温度和分解完毕的温度都会降低。 热重法的实验结果与实验条件有关。 热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同实验条件 下,同种样品的热重实验数据应该是能重现的。 同种样品的热重实验数据应该是能重现的。 为了得到最佳的热分析曲线, 为了得到最佳的热分析曲线,首先在室温至分解温度的 较宽范围内,以较高的加热速率(10 20℃/min)做预试验 (10做预试验, 较宽范围内,以较高的加热速率(10-20℃/min)做预试验,然 后在较窄范围内，以较低的加热速度(每分钟约2℃) 2℃)进行重 后在较窄范围内，以较低的加热速度(每分钟约2℃)进行重 复试验。每条热分析曲线应附上测定条件,包括仪器型号、 复试验。每条热分析曲线应附上测定条件,包括仪器型号、 最后校正的记录、样品规格和鉴定(包括以前的热力学性质 最后校正的记录、样品规格和鉴定( 记录) 容器、气体纯度、流速和压力、 记录)、容器、气体纯度、流速和压力、温度变化的方向和 速率,以及仪器和记录仪的灵敏度等。 速率,以及仪器和记录仪的灵敏度等。 热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。 热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。
SDT Q600 综合热分析仪 600
－结构与原理
差热和热重分析
差热分析可以用来研究土壤中污染物 的热分解和转化过程，例如研究土壤 中农药的分解和转化过程。
热重分析可以用来研究土壤中污染物 的迁移和分布特性，例如研究土壤中 重金属的分布和迁移特性。
06 差热和热重分析的未来发 展与挑战
新技术发展
新型传感器技术
利用新型传感器技术，如纳米传感器和柔性传感器，提高差热和 热重分析的灵敏度和精度。
差热分析的应用
01 确定物质的熔点、玻璃化转变温度等物理 性质。
02 研究物质的热稳定性、热分解和氧化等化 学性质。
03
用于药物、食品、聚合物、陶瓷等领域的 研发和质量控制。
04
热重分析（TGA）
02 热重分析（TGA）
热重分析的定义
热重分析（TGA）是一种在程序控温下测量物质质量与温度关系的分析方法。通过 测量物质质量随温度变化的情况，可以研究物质在加热或冷却过程中的物理和化学 变化。
在热重分析中，样品被放置在热天平上，并加热或冷却以模拟不同的温度条件。随着温度的变化，样 品的质量会发生变化，这些变化被记录并转化为温度与质量之间的关系曲线。通过对曲线的分析，可 以了解物质在加热或冷却过程中的质量变化情况。
热重分析的应用
热重分析在多个领域都有广泛的应用，包括材料科学 、化学、制药、食品科学等。它可以用于研究材料的 热稳定性、分解行为、反应动力学以及物质在温度变 化过程中的相变等。
陶瓷材料的抗热震性能
差热分析可以研究陶瓷材料在不同温度下的热震稳定性，对于陶瓷 材料的应用具有重要意义。
金属材料
金属材料的熔点和凝固点
01
通过差热分析，可以精确测定金属材料的熔点和凝固点，有助
于了解金属材料的热物性。
金属材料的氧化和腐蚀行为
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
热分析技术分类
测定的性质 质量
温度 热焓
挥发物 尺寸 电性质 光性质 磁性质
方法 热重分析法(TG)
微热重分析法(DTG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法(DSC)
逸出气体分析法(EGA) 热膨胀法 热电法 热光法 热磁法
描述
程序控温下，测量物质的质量随温度的变 化 TG的基础上，利用计算机计算Δm-T的曲线 程序控温下，测量温度随程序温度的变化
TG,DTA,DSC曲线
相关文献 壹
JACS简介
Journal of the American Chemical Society 中文名：《美国化学会志》 化学杂志龙头 1879至今 134年历史
JACS简介
总引证次数和被引次数第一，远超第二 JACS每年有51期 JACS不收版面费，文章用彩色不加收费用 审稿周期10周。通讯是2个审稿人，全文是3个，全文审稿周期更长
IPS实质TFT
TFT：指薄膜晶体管，即每个液高速度、高亮度、高对比度， 最好的LCD彩色显示设备之一
文章内容： 金属氧化物半导体——耦合光透性、机械性能好、出色的电子性能。
TFT performance of many oxides exceeds that of amorphous silicon (a-Si:H), and their stability rivals or exceeds that of typical organic semiconductors
发展历史
1964年—— Watson等研制出可定量测量热量的差示扫描量热计，试样用量 为mg级。Mazieres研制的微量差热分析仪的试样量达到了10-100ug。 近十年来——热分析仪器与其他分析仪器的联用技术也发展很快，出现了 TG-MS、TG-GC、DTA-MS、TG-TGA等联用仪器，既节省试样用量又同时 获得更多的信息。
热重分析及差热分析
热重分析法
• 分析原理 • 仪器装置 • 影响因素 • 应用
基本原理
许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外，往往有 质量变化，其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成 和结构密切有关。因此利用在加热和冷却过程中物质质量 变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。
• 热重分析法(TG):在程序控制温度下，测量物质的质量与 温度变化关系的一种技术。 TG曲线记录的是质量-温度， 质量保留百分率-温度或失重百分率-温度的关系。
当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升 华等）或化学变化时，所释放或吸收的热量使试 样温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在 DTA曲线上得到放热或吸收峰。
差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定，差热分析DTA是 将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热 或冷却，将两者间的温度差对时间或温度作记录 的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样表示的 ：纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示 放热反应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或t ），从左到右增加。
物质在温度变化过程中，常常伴随宏观物理、化学等性 质的变化，宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和 微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量 分析，从而实现对物质的结构鉴定，为新材料的研究和开 发提供热性能数据和精细结构信息。
热分析需满足三个条件
含有一个结晶水的草酸钙的TG曲线和DTG曲线
CaC2O4·H2O→CaC2O4+H2O （100-200℃，失重量12.5% ）
CaC2O4→CaCO3+CO
（400-500℃，失重量18.5%）
CaCO3→CaO+CO2 （600-800℃，失重量30.5% ）
热重分析及差热分析
2. 差热分析 (DTA)
差热分析仪装置示意图
电炉单元
温度程序 控制单元
稳压电源
差热放大 单元
记录仪 单元
2. 差热分析 (DTA)
差热谱图 分别以参比物温度和温差对时间作图
温差T (或热电势之差V)
基线
基线 吸热峰(向下)
放热峰(向上)
基线
温差
温度T
参比物温度
时间t
2. 差热分析 (DTA)
1. 热分析法简介
加热或冷却 物质的结构、相态、化学性质等发生变化 物理性质发生变化
(包括质量、温度、尺寸、光、声、力、电、磁等性质)
热分析法 物质的物理性质随温度的变化关系
热分析法 在程序控温下，测量物质的物理性质随温度的变化关系的一类技术
1. 热分析法简介
国际热分析协会(ICTA)的分类，目前的热分析法可分为九类十七种
如 镍催化剂在空气和氢气的气氛下结果不同 在空气中，镍催化剂被氧化产生放热峰
苯甲酸在常压下和1.4MPa压力下的沸点不同 沸点：249 oC 378 oC
碳酸钙分解成氧化钙和二氧化碳是可逆反应 气氛中CO2的分压越大，分解温度越高
2. 差热分析 (DTA)
影响差热分析的主要因素 (2) 试样的影响 试样的用量：常用5-20 oC/min，尤以10 oC/min居多
温差T 0
时间t
温度-时间曲线
时间t
差热曲线
2. 差热分析 (DTA)
差热分析的工作原理
参比 样品
炉
炉
丝
丝
反向连接的 两个热电偶
热电势 T(参比物的温度) 热电势之差 T(温差)
2. 差热分析 (DTA)
差热分析 (DTA，Differential Thermal Analysis) 将试样和参比物放在以一定速率升温或冷却的相同温度状态的环境中 记录参比物温度以及试样和参比物之间的温度差随时间的变化 温差-时间曲线或温差-温度曲线 差热分析曲线(或差热谱图 ) 分析物质的变化规律、鉴定物质种类
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱一、实验目的1.了解差热分析法、热重分析法的基本原理。
2.了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。
3.正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。
二、实验原理1．差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。
这些变化在微观上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差。
选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。
以温差对温度作图就可以得到差热分析曲线，简称DTA曲线。
2. 热重法（Thermogravimetry，TG）热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。
热天平分为零位法和变位法两种。
变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法，是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。
由于对永久磁铁所施加的力与质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电流，便可得到质量变化的曲线，以质量对温度作图就可以得到热重曲线，简称TG曲线。
三、实验用品1.仪器日本SHIMADZU DTG-60差热-热重同步热分析仪（TA-60工作站），镊子，坩埚，研钵。
2.药品参比物：α-AL2O3(A.R，原装进口)试样：CuSO4·5H2O(A.R)四、操作步骤1、熟悉差热-热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。
热重及差热分析
热分析法一、实验目的1. 理解热分析方法的基本原理；2. 了解热分析仪的构造和基本操作。
二、基本原理热分析可以分为热机械、差热和热重三大类。
（1）热机械法包括热机械分析(TMA)与动态热机械分析(DMA)，测量材料的膨胀、刚性、阻尼等机械特性与温度、负载和时间的函数关系。
德国耐驰仪器公司另提供专用的热膨胀仪，测量材料在热处理过程中的膨胀或收缩情况，研究软化温度、烧结过程等。
热分析法是在程序控制温度下，精确记录待测物质理化性质与温度的关系，研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、升发、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化、还原等化学变化，用以对该物质进行物理常数、熔点和沸点的确定以及作为鉴别和纯度检查的方法。
（2）差热分析（DSC、DTA）测量材料在线性升降温或恒温条件下由于物理变化（相变、熔融、结晶等）或化学反应（氧化、分解、脱水等）而导致的热焓变化（吸热过程、放热过程）或比热变化。
（3）热重分析（TGA）则是测量上述过程中材料发生的重量变化。
若与差热分析联用则称为同步热分析。
热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。
记录的重量变化对温度的关系曲线即热重曲线。
热重曲线的纵坐标为重量(m)，横坐标为温度(T)或时间(t)。
重量基本不变的区段称为平台。
由测量曲线上平台之间的重量差值，可计算出待测物在相应温度范围内所失重量的比例(%)。
本法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重分析。
三、系统构成1. 主机：珀金埃尔默Diamond TG/DTA热重差热同步分析仪2. 操作控制系统：DELL电脑和Muse软件3. 打印机：HP打印机四、实验步骤1. 系统开机准备（1）接通电源，启动电脑（2）打开氮气钢瓶的阀门（3）打开热重差热同步分析仪主机电源2. 操作步骤（1）运行Muse软件（2）输入样品名称、注释及操作者姓名（3）将装有参比物的坩埚及空坩埚放到热天平上,待稳定后,清零。
差热与热重分析范文
差热与热重分析作为常见的物料分析技术，对于物料的热稳定性、热分解过程等方面提供了重要的信息。
本文将从差热与热重分析技术的基本原理、实验流程与数据分析、应用前景等方面进行详细讲解。
一、差热与热重分析的原理差热与热重分析是通过对物料样品升温过程中在不同温度下的热变化进行量化分析，来研究物料稳定性、热分解特性等方面的技术。
其中，差热分析技术主要是通过测量样品与对比样品在同一温度程序下的热力学参数差异来推断样品的热性质；而热重分析则是通过测量样品在升温过程中的质量变化来分析其热分解过程。
两者均能通过对样品在升温过程中的热变化进行量化来获取物料特性信息。
差热与热重分析的实验步骤主要包括样品制备、实验设计、实验操作、数据处理等环节。
其中，样品制备是最重要的一步，样品的性质与制备方式对于实验结果具有重要影响。
实验设计中，需要确定所要研究的参数，包括升温速率、升温程序、取样方式等；实验操作中，需要关注实验过程中的环境条件（如气氛氧化还原程度）以及实验装置的准备与检测。
在数据处理方面，需要根据实验所得数据进行曲线拟合、峰面积积分、峰温浓度计算等操作，以获取样品的热稳定性、热分解过程等信息。
二、差热与热重分析实验流程与数据处理2.1 差热分析流程差热分析技术所用仪器为热差示仪，其基本原理为：将样品和对比样品同时加热，测量两者热力学参数（如焓值、热流量）的差异，通过计算或绘图等方式展现出来，从而推断样品的热性质。
差热分析的操作流程如下：（1）样品制备样品应选取足量、均匀的样品颗粒，并将其粉碎至样品颗粒粒径＜200目的要求，并保证样品在升温过程中的稳定性、均匀性。
（2）实验装置准备差热分析中常用的热差示仪一般包括热源、样品、对比样品、检测系统、温度控制系统等组件。
其中热源为差热分析的核心部件，样品、对比样品应储存在专用样品舱内以保证实验精度。
检测系统可选用红外线探测器等手段，温度控制系统则可用PID或脉冲宽度调制等方式进行温度控制。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验8 差热－热重分析
一、实验目的
1．了解LCT-2差热天平仪的原理及仪器装置；
2．理解用DTA—TG热分析方法来分析鉴定物质。
二、实验原理
由于试样材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理化学反应，同时伴随着热效应和质量等方而的变化，这就是热分析技术的基础。
常用的单一的热分析方法主要有：差热分析（DTA）、热重分析（TG）、示差扫描量热法（DSC）和体积热分析等。
1．热重测量
将装好试样的坩埚放到天平一臂上方的样品座上，利用电炉对其加热，如果试样在某一温度下由于分解、化合、脱水、吸附、解吸、升华、脱水等原因而出现重量变化时，天平将失衡。
利用光电位移传感器及时检测出失衡信号、热重测量系统自动改变平衡线圈中的平衡电流，使天平恢复平衡，平衡线圈中之电流变化量正比于试样重量变化量，将此电流变化量利用记录仪记录下来，即可得到热重曲线。
2．差热分析
随着温度的升高物质将在特定的温度下发生相变、分解、化合、吸附、解吸、升华、脱水、熔化、凝固等现象。
这时常伴随有焓的改变。
有的物质一定的温区内不发生上述变化，在热分析中叫作参比物（简称参样），将被测试样（简称试样）与参样置于电炉的均温区内，同时以相同的条件升温或降温，当试样发生上述变化时，利用差热电偶可以测量出反映试样与参样间温度差的差热电势，将此差热电势经微伏级电流放大器放大后送入记录仪即可得到差热曲线。
利用差热分析和热重测量可得DTA—TG数据，可用于研究物质的相变、分解、化合、脱水、吸附、解吸、熔化、凝固、升华、蒸发等现象及对物质作鉴别分析、组织分析、热参数测定及动力学参数测定等。
三、仪器设备
LCT-2差热天平仪，一般由加热炉及温度控制系统、样品支持器、热电偶和记录系统构成。
四、实验操作
1．开机准备及操作
(1) 检查仪器各种开关是否处于关闭状态，接通冷却水；
(2) 接通总电源（要求预热10分钟），打开微机系统及相应的仪器开关；
(3) 将装有试样（已称量过的）的坩埚和装有标样即参比物(α-Al2O3)的坩埚分别放到样品座上，并在电控机箱面板上选择各相应的控制档。
2. 数据采集及准备升温
(1) 微机屏上用鼠标双击“RSZ2000”，点击“RSZ热分析系统”；
(2) 点击“新采集”，此时进入“参数设定”界面。
输入相应的“基本实验参数”及“升温参数”；观察界面的参数选择与电控机箱面板设置是否一致；
(3) 温控单元操作：按“工作”键（观察偏差表，并使其指针偏“左”），再按“升温”键，合上“加热”开关，此时，热分析系统处于工作状态。
3. 采集结束
(1) 点击“停止”，并确认“Y”；
(2) 温控单元：按下“加热”开关及其他各开关，使指示灯熄灭，待温度降至100度时关闭冷却水；
(3) 点击“保存”键，输入文件名后，点击“保存”键，即将文件保存。
4．数据处理及打印
(1) 点击“打开”键，打开被分析的文件名，并将曲线调到屏幕上；
(2) 曲线分析：按屏幕提示，依次处理TG曲线及DTA曲线。
可得到DTA-TG的分析数据；5．系统退出
从RSZ主菜单“文件”键确认，选择“关闭”项，按屏幕指示正常退出该系统。
五、结果处理
在获得的DTA曲线图上标注物质产生热效应（放热或吸热）的温度范围值，即峰或谷的外推起始温度Te、峰顶温度Tm和终止温度Tc。
根据热重曲线（TG曲线），标注曲线变化的温度值及试样质量的变化量。
分析凝胶物质在热过程发生的发生的物理化学变化。
六、注意事项
1．实验室门应轻开轻关，尽量避免或减少人员走动；
2. 开机后，保护气体开关应始终为打开状态（保护气体输出压力应调整为0.05 MPa，流速≤30mL／min，一般设定为15mL／min。
）；
思考与讨论升温速率对DTA-TG曲线有何影响。