GMP质量检验员培训讲义
GMP检查员培训内容(药品生产日常监督检查务实)PPT
我国于20世纪80年代开始推行 GMP制度，并不断完善和改进， 以适应药品生产和质量管理的需
要。
随着科技的进步和制药行业的发 展，GMP也在不断更新和升级，
以适应新的挑战和需求。
GMP检查员职责与
03
要求
检查员的职责
01
02
03
04
监督药品生产过程
确保药品生产过程符合GMP （药品生产质量管理规范）要
05
准
GMP认证流程
申请与受理
企业向认证机构提交GMP 认证申请，认证机构对申 请进行审查，决定是否受 理申请。
文件审查
认证机构对企业提交的 GMP文件进行审查，确保 文件符合相关法规和标准 要求。
现场检查
认证机构对企业进行现场 检查，核实企业的生产条 件、设施、设备、质量管 理体系等是否符合GMP要 求。
经验要求
具备一定的药品生产或质 量管理经验，熟悉GMP相 关法规和标准。
持续培训与更新
检查员需要定期参加培训 和继续教育，不断更新知 识和技能，以适应法规和 标准的更新变化。
药品生产日常监督检
04
查实务
检查前的准备
确定检查目的和范围
收集资料
明确检查的目标和需要覆盖的范围， 确保检查工作的针对性。
案例二
总结词
及时整改，持续改进
详细描述
某药品生产线在日常监督检查中发现了一些问题，企业采取了及时整改措施，并 针对问题进行了深入分析，采取了相应的预防措施，确保了药品生产的质量和安 全。
案例三
总结词
全面准备，不断完善
详细描述
某药品生产企业为了通过GMP认证，进行了全面的准备工作，包括对生产流程的梳理、对设备的改造升级、对员 工的培训等。在认证过程中，企业不断完善和提高，最终顺利通过了认证，为药品生产的合规性和质量提供了有 力保障。
GMP检查员高级培训-PPT课件
药品GMP管理包括规范的制定、修订、推 行、实施的政策，检查的内容、方法，违反的处 理等。
药品GMP管理
什么是管理？ 管：负责、执行。 理：条理，准则或规律。 管理是在法律授权的范围内，以符合法 律或准则的决策，协调、控制一定范围内的 行为活动，实现它所要达到的目标。
药品GMP管理
药品监督管理是一门横断学科，集药学、医 学、法学、技术和行政管理学等一身的专门学 科。它根据《药品管理法》的授权，对从事药 品研究、生产、供应、使用、检验等管理相对
法 律 依 据
《中华人民共和国药品管理法》 第九条：药品生产企业必须按照国 务院药品监督管理部门依据本法制定的 《药品生产质量管理规范》组织生产。 药品监督管理部门按照规定对药品生产 企业是否符合《药品生产质量管理规范》 的要求进行认证，对认证合格的，发给 认证证书。 《药品生产质量管理规范》的具体实 施办法、实施步骤由国务院药品监督管 理部门规定。
人进行管理，其管理的目的、内容、范围、职
责等等不同于药品生产、经营的行业管理。
药品GMP管理
什么是规范 ？ 规范：标准或规则，典范。 规范判断、规范逻辑：包含必须、允 许、禁止等用语，对规范的承受者如何行 动作出某种规定或命令的判断，而这种判 断要符合逻辑学说。
药品GMP管理
药品 GMP 是药品生产管理、质量 管理的规范，是药品生产、质量管理 全过程的准则，它符合规范的内容，
做一名合格的 药品GMP检查员
主要内容
• 前言 • 推行、实施药品GMP的法律依据和法律 原则 • 药品GMP管理 • 药品GMP检查 • 药品检查的责任 • 药品GMP认证 • 药品检查员
前
言
药物制剂可分为液体制剂、固体 制剂…等等。无论从什么角度、需 求或用途区分，最终体现在具体品 种上。 药品品种涉及品名、成分、结 构、规格、用法用量、功能主治、 禁忌或注意事项，等等。无论什么 品种，必须是制备或生产出来的。
GMP培训教材质量管理
GMP培训教材质量管理GMP培训教材质量管理第一章：Q C部分1.留样观察管理：2.1.质量管理部设留样观察室，指定专人负责留样观察工作，填写留样观察记录。
3.2.留样数量按最小包装单位计算，需要拆包装的，原辅料可用磨口瓶包装，中药材、中药饮片、包装材料可用塑料袋包装。
4.3.原辅料、包装材料留样观察范围、数量、及留样期限。
3.1.原料(西药)：每批留样一次化验量，留样期限为原料本身的有效期满；a)3.2.辅料：特殊规定外存留一次化验量，留样期限为六个月；b)3.3.中药材：每批次进货留1次全检量，留样期限为三个月；c)3.4.直接接触药品的包装材料首次供货的：PVC瓶、玻璃瓶5只；空心胶囊每次留样50粒；首次供货的PET铝箔及复合膜留样20g，留样期限均为半年；d)3.5.首次使用的原辅料，在留样期内每月观察一次外观质量。
e)3.6.以上3.1.—3.4.被留样品种中若某种样品在留样期间质量发生了变化，须另行单独取样、检验。
再根据结果作出判断和处理。
5.4.成品留样4.1.每批成品按一次检验量三倍数量取样，检验剩下的样品作留样用。
留样样品可保留到失效期结束后一年再另行处理。
4.2.重点留样4.2.1.重点留样：对于重点产品或主导产品、质量不稳定的产品，对贮存条件有特殊要求的产品（如甲硝唑阴道泡腾片），均属重点留样。
留样量视需要检测次数和多次检测用量而定。
重点留样应由专人负责，并定期观察和复检，作好观察和复检记录。
4.2.2.重点留样原则4.2.2.1.能代表正常生产时质量水平的样品。
通过定期分析观察，可考察产品在储存期质量变化情况。
为改进生产工艺，修订质量标准，提高产品质量提供科学数据。
4.2.2.2.新产品或老产品的处方、工艺改变时，首次生产必须留样连续留三批。
为考察在储藏期质量稳定性情况提供依据。
4.2.2.3.除重点留样外的品种作为一般留样在发生质量疑问时，备查。
4.2.3.重点留样数量：有效期为二年的中、西药制剂按《留样质量评价管理制度》（编码：CQ/MS0102601）中外观检查时间和稳定性项目测试时间，全检共4次（包括第一次出厂检验），外观和稳定性项目测试共4次。
某公司质量部GMP迎检培训课件
、试剂 • 对有疑问的问清楚或记下, 现场检查时核实。
检查的一般程序
• 2.看现场
• （1）进入洁净区---更衣程序、样式、缓冲间的设 置、压差
• 按工艺流程从头看----物料进入、程序、缓冲间的 设置、压差
• 看的固定项目----六面、管线、设备及安装、送回 风、卫生、标识、温湿度、物料和中间体、剂型 的共性要求
• 看特殊----按品种的工艺、特殊要求的点、疑问的 问题
检查的一般程序
• 2.看现场
• （2）库房 • 固定项目----物料的种类、分区、码放、货位卡、储存
条件、取样、物料标识（符合药用） 、温湿度 • 特殊项目----是否有特殊要求的物料、有疑问的 • （3）质检 • 基本条件----基本的房间、足够的仪器、 • 管理----容量器具、标准品、对照品、滴定液、阳性菌
现场检查的准备
• 5S •清理: 有用与无用 •整理: 定置与标识 •清洁: 清洁与卫生 •维护: 维护与保养 •素养: 形成好习惯
强化现场管理
• 卫生管理 • 洁具管理: 分类、整洁、限定使用区域
• 工衣清洗: 按时、区分、消毒
• 更衣要求: 标准更衣程序
• 生产清洁、消毒: 规定、执行和记录
、试液、毒性试剂、可现场看的记录、计量----可追溯 性
检查的一般程序
• 2.看现场
• （4）水 • 看----整个流程、有无死角盲管、是否循环、取样点、
呼吸器、运行记录 • （5）空调 • 看----新风口、初效、中效、加温、冷却、加湿、除湿
、压差、高效（洁净区看）、温湿度显示、运行记录 • 对发现的问题要记录清楚----品名、批号、数量、房间
GMP质量检验员培训讲义
培训讲义1.药品标准中国药典国家标准进口药品注册标准2.药品标准的结构2.1原料药2.1.1药名中文名汉语拼音英文名2.1.2结构式分子式分子量2.1.3含量限度同药品本身的性质，含量测定的方法有关。
2.1.4性状包括外观性状、溶解度、理化常数。
外观性状按凡例的说明，是对样品色泽和外表感观的描述。
溶解度为物理常数，是样品纯度的指标，药典凡例对溶解性有详细的描述。
理化常数包括熔点、比旋度、相对密度、吸收系数（E1%1cm）、折光率等。
为药品的纯度指标。
2.1.5鉴别通常为反映药品的化学、物理性质和生物活性，不代表对药品化学结构的确证。
一般有化学鉴别、光谱鉴别和色谱特性等。
化学鉴别为加入一种试剂，产生颜色、沉淀、气味为鉴别的指标。
光谱鉴别通常是指紫外吸收光谱和红外光吸收图谱。
紫外吸收光谱是在一定的波长范围内的最大吸收波长或吸光度的比值为鉴别的指标。
红外光吸收图谱是在规定的试验条件下同时测定样品与对照品的红外光吸收图谱进行比较，或与对照的图谱（标准图谱）比较。
色谱特性是指薄层色谱、气相色谱和液相色谱。
薄层色谱是在同一时间、同一条件样品斑点与对照品或对照药材斑点比较，是以斑点的位置与颜色为鉴别的指标。
气相色谱和液相色谱均是以主峰保留时间为鉴别的指标。
2.1.6检查指检查杂质，杂质又分为无机杂质和有机杂质。
硫酸盐、氯化物、重金属、铁盐、砷盐等为无机杂质，有机残留溶剂和有关物质为有机杂质。
2.1.7含量测定方法有容量分析法和仪器分析法。
2.2制剂2.2.1药名中文名汉语拼音英文名。
制剂的命名原则一般是以原料名加剂型名。
2.2.2含量限度可因剂型、剂量、检测方法的不同而不同。
2.2.3性状通常是对样品的外观描述。
2.2.4鉴别采用与原料药相同的鉴别。
通常是对主要的鉴别，在复方制剂中对每一个主成分都要作鉴别。
2.2.5检查通用的检查项有残留溶剂和有关物质的检查，另外是根据不同的剂型、不同的剂量采用不同的检查项。
2024版质量检验人员培训讲义课件
理化检验的常用方法与设备
物理检验方法
包括感官检验、密度测定、熔点测定、 折射率测定等。常用设备有天平、密 度计、熔点仪、折射仪等。
化学检验方法
包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉 淀滴定法、络合滴定法等。常用设备有 滴定管、容量瓶、移液管、分光光度计 等。
理化检验的操作规范与注意事项
操作规范 检验前应对仪器进行校准，确保测量结果的准确性。
质量检验的案例分析与经验分享
案例一
某企业因未对原料进行严格的质量检验，导致一批不合格原料进入生产环节，最终造成大量产品不合格，给企业带来巨大 损失。
案例二
某企业在生产过程中加强了过程检验和成品检验，及时发现并处理了质量问题，确保了产品质量的稳定性和一致性，赢得 了客户的信任和好评。
经验分享 质量检验人员需要具备高度的责任心和专业技能，时刻保持警惕，对每一个环节都要进行严格把关。同 时，要加强与生产部门和其他相关部门的沟通和协作，共同维护产品质量的稳定性和可靠性。
质量检验人员培训讲义课件
目录
• 质量检验概述 • 质量检验基础知识 • 抽样检验技术 • 感官检验技术 • 理化检验技术 • 质量检验实践与应用 • 质量检验人员的自我提升与发展
01
质量检验概述
质量检验的定义与目的
定义
质量检验是指对产品或服务的一个或多个质量特性进行观察、测量、试验，并 将结果和规定的质量要求进行比较，以确定每项质量特性合格情况的技术性检 查活动。
06
质量检验实践与应用
质量检验在生产过程中的应用
01
02
03
原料检验
对进厂原料进行质量检验， 确保原料符合生产要求， 防止不合格原料进入生产 环节。
过程检验
质量检验人员培训讲义课件
质量检验人员培训讲义课件一、教学内容本次培训讲义课件主要针对质量检验人员进行，内容涵盖质量检验的基本概念、质量管理的原则、质量检验的程序与方法、常用检测设备及工具的使用、质量问题的分析与处理等方面。
1. 质量检验的基本概念：介绍质量检验的定义、作用、分类和基本要求。
2. 质量管理的原则：阐述质量管理的基本原则，包括客户导向、过程方法、系统管理、持续改进等。
3. 质量检验的程序与方法：详细讲解质量检验的流程，包括检验计划的制定、检验标准的设定、检验技术的选择、检验结果的判定等。
4. 常用检测设备及工具的使用：介绍常见的检测设备及工具，如万用表、显微镜、硬度计等，并演示其正确使用方法。
5. 质量问题的分析与处理：讲解质量问题的分类、原因及影响，并提供解决问题的方法和技巧。
二、教学目标1. 使学员掌握质量检验的基本概念和质量管理的原则。
2. 熟悉质量检验的程序与方法，并能正确使用常用的检测设备及工具。
3. 学会分析质量问题，并能采取有效的措施进行处理。
三、教学难点与重点1. 教学难点：质量检验的程序与方法，常用检测设备及工具的使用，质量问题的分析与处理。
2. 教学重点：质量管理的原则，质量检验的基本概念，质量问题的处理方法。
四、教具与学具准备1. 教具：投影仪、电脑、白板、黑板、粉笔等。
2. 学具：培训讲义、笔记本、笔、计算器等。
五、教学过程1. 引入：通过实际案例，引入质量检验的重要性和必要性。
2. 讲解：详细讲解质量检验的基本概念、质量管理的原则、质量检验的程序与方法、常用检测设备及工具的使用、质量问题的分析与处理。
3. 演示：现场演示常用检测设备及工具的使用方法。
4. 练习：随堂练习，让学员动手操作，巩固所学知识。
5. 讨论：分组讨论质量问题的分析与处理方法，分享实际工作经验。
六、板书设计1. 质量检验的基本概念。
2. 质量管理的原则。
3. 质量检验的程序与方法。
4. 常用检测设备及工具的使用。
(2024年)质量检验员基础培训讲全了建议收藏
计量器具使用注意事项
使用前检查
在使用计量器具前，应对 其外观、零位、量程、精 度等方面进行检查，确保 其处于良好状态。
2024/3/26
正确操作
按照计量器具的操作规程 进行操作，避免误操作导 致测量结果失真或损坏器 具。
记录数据
在使用计量器具进行测量 时，应详细记录测量数据 、环境条件等相关信息， 以便后续分析和追溯。
2024/3/26
15
03
计量器具与使用方法
2024/3/26
16
计量器具分类及选用原则
2024/3/26
计量器具分类
根据测量原理和使用范围，计量 器具可分为长度、质量、时间、 电流、热力学、光学、声学、化 学等类别。
选用原则
在选择计量器具时，应遵循准确 性、稳定性、可靠性、适用性和 经济性等原则，确保所选器具满 足测量需求。
数据可视化呈现
将数据通过图表、图像等形式进行可视化呈现，帮助决策者更直观地 了解数据背后的信息和规律。
制定数据应用策略
根据数据分析结果，制定针对性的数据应用策略，如优化产品设计、 改进生产工艺、提高顾客满意度等。
30
持续改进策略及实施效果评价
确定持续改进方向
在质量改进的基础上，不断寻找新的改进机会和方向，推 动企业持续改进。
。
22
不合格品处理
对检验出的不合格品进 行记录、分析和处理， 防止问题扩大和重复出
现。
成品检验项目与判定依据
检验项目确定
根据产品特性和客户要求，确 定成品检验的项目，如外观、
尺寸、性能等。
2024/3/26
判定依据制定
针对每个检验项目，制定相应 的判定依据和标准，确保检验 结果客观、准确。
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GMP质量检验员培训讲义药品标准中国药典国家标准进口药品注册标准药品标准的结构2.1原料药2.1.1药名中文名汉语拼音英文名2.1.2结构式分子式分子量2.1.3含量限度同药品本身的性质，含量测定的方法有关。
2.1.4性状包括外观性状、溶解度、理化常数。
外观性状按凡例的讲明，是对样品色泽和外表感观的描述。
溶解度为物理常数，是样品纯度的指标，药典凡例对溶解性有详细的描述。
理化常数包括熔点、比旋度、相对密度、吸取系数（E1%1cm）、折光率等。
为药品的纯度指标。
2.1.5鉴不通常为反映药品的化学、物理性质和生物活性，不代表对药品化学结构的确证。
一样有化学鉴不、光谱鉴不和色谱特性等。
化学鉴不为加入一种试剂，产生颜色、沉淀、气味为鉴不的指标。
光谱鉴不通常是指紫外吸取光谱和红外光吸取图谱。
紫外吸取光谱是在一定的波长范畴内的最大吸取波长或吸光度的比值为鉴不的指标。
红外光吸取图谱是在规定的试验条件下同时测定样品与对比品的红外光吸取图谱进行比较，或与对比的图谱（标准图谱）比较。
色谱特性是指薄层色谱、气相色谱和液相色谱。
薄层色谱是在同一时刻、同一条件样品斑点与对比品或对比药材斑点比较，是以斑点的位置与颜色为鉴不的指标。
气相色谱和液相色谱均是以主峰保留时刻为鉴不的指标。
2.1.6检查指检查杂质，杂质又分为无机杂质和有机杂质。
硫酸盐、氯化物、重金属、铁盐、砷盐等为无机杂质，有机残留溶剂和有关物质为有机杂质。
2.1.7含量测定方法有容量分析法和仪器分析法。
2.2制剂2.2.1药名中文名汉语拼音英文名。
制剂的命名原则一样是以原料名加剂型名。
2.2.2含量限度可因剂型、剂量、检测方法的不同而不同。
2.2.3性状通常是对样品的外观描述。
2.2.4鉴不采纳与原料药相同的鉴不。
通常是对要紧的鉴不，在复方制剂中对每一个主成分都要作鉴不。
2.2.5检查通用的检查项有残留溶剂和有关物质的检查，另外是按照不同的剂型、不同的剂量采纳不同的检查项。
如片剂会检查片重差异、溶出度或崩解时限等。
注射剂会检查装量差异、可见异物等。
2.2.6含量测定方法有容量分析法和仪器分析法。
含量限度通常以相当标示量的百分数表示。
各论：熔点测定熔点有两种（1）熔点（2）熔融时同时分解点。
方法：中国药典收载有三种方法，在正文中如果没有专门的规定，指的是第一法：用于测定易破裂样品。
样品的前处理：样品的熔点在135℃以上，加热又不易分解的可用105℃以除去水分。
如在135℃加热易分解的样品，可用五氧化二磷真空干燥。
样品装入毛细管的高度为3mm。
传温液：有水、液体石蜡、浓硫酸、硅油等。
最常用的是硅油。
升温速率：测定熔点为1.0-1.5℃/分钟；测定分解点为2.5-3.0℃/分钟。
此升温速率是指放入样品后的升温速率，样品的放入时刻为离规定的熔点低限温度前10℃。
熔融的过程：（1）发毛是指毛细管内的样品表面毛糙。
（2）收缩是指毛细管内的样品收缩成柱状。
（3）软化是指收缩成柱状后的样品向下弯塌。
（4）出汗是指收缩后的样品显现细微的液滴但未见局部液化的时候。
（5）初熔和全熔是指随着温度的上升，样品有一个连续的熔融过程，当样品显现局部液化现象（毛细管底部显现明显的液体）的时候，即为初熔点，当样品全部液化，液体澄清时为终熔点。
如样品为熔融时同时分解，初熔和终熔的现象不明显，通常可见颜色改变和产动气泡，当样品全部变为气泡并有气泡上升时，可判为熔融时同时分解点。
通常只能看到一点。
测定数据的修约：按0.5单位修约，如0.1-0.2℃，0.3-0.7℃修约为0.5℃，0.8-0.9℃修约为1.0℃。
结果判定：修约后的初熔点与终熔点均应落在规定的范畴内，熔融时同时分解点也应落在规定的范畴内。
熔点标准品的使用：熔点标准品用于校正熔点温度计，中国药品生物制品检定所有颁发，一样每间隔约30℃就有一个熔点标准品，在使用时应选用与测定样品熔点相近的标准品。
一样规定为在200℃以下的校正值不大于0.5℃，200℃以上的校正值不大于0.8℃。
旋光度（比旋度）测定定义：当偏振光通过长1dm，每1ml溶质含有1g旋光性物质的溶液，使用光线波长为钠光灯（D线589.3nm），测定温度为20℃时，测得的旋光度为比旋度。
仪器：仪器的读数应至少精确到小数点后第二位（即±0.010）。
仪器校正中国药典2000年版用蔗糖，2005年版用标准石英管。
应用：旋光度（比旋度）为药品的物理常数也是药品的纯度指标。
旋光度测定法可用于药品的定性和定量测定。
中国药典2005年版二部收载的葡萄糖的比旋度即为一种纯度指标。
葡萄糖注射液含量测定用的确实是旋光法，运算公式为：[α]tD=100a/Lc(固体物质比旋度运算公式)C=a×2.0852（含一水葡萄糖注射液的含量运算公式）C=a×1.8958（含无水葡萄糖注射液的含量运算公式，见中国药典2005年版二部复方乳酸钠葡萄糖注射液）。
结果判定：连续读数3次，运算平均值。
如连续2次读数偏差大于±0. 020，则数据弃去，重测。
相对密度为药品的物理常数，测定样品为液体样品。
是指样品有关于水的密度。
按中国药典要求，如在正文中没有规定，即为测定温度20℃。
方法：有比重瓶法与韦氏比重称法。
常用比重瓶法。
注意事项：比重瓶应整洁、干燥，测定时注意操纵温度。
折光率测定为药品的物理常数，测定样品为液体样品。
按中国药典要求，如在正文中没有规定，即为测定温度20℃。
仪器要求：阿贝氏折光计，读数范畴为1.3000-1.7000，读数精度为0. 0001。
用水校正仪器，在20℃时水的校正值为1.3330。
测定样品时，温度的校正公式为：η=n+0.00038（T’-T）n=测得的折光率0.00038=温度校正系数T’=测定时的温度T=规定的温度（20℃）。
5．溶液的颜色与澄清度溶液的颜色是指样品溶解在一定的溶剂里所显示的颜色，其色度与标准比色液比较，或用比色计测定。
澄清度是指样品的溶解程度，与标准浊度液比较。
6.pH值检查用酸度计测定，仪器的测定精度为0.01pH值单位，测定时使用两种与样品pH值相近的缓冲溶液，一致定位用，另一种校对用。
测定校对用缓冲溶液的pH值应不超过规定值的±0.1。
如超过应检查仪器和电极，再测定，直至在规定的范畴内，方可测定样品。
7.氯化物检查工作原理为样品中的氯化物在稀硝酸条件下与硝酸银试液反应，产生沉淀，用比浊的方法来比较。
Ag+1+Cl-1→AgCl↓测定的浓度范畴为20-80μg Cl-1/50ml。
操作注意事项为（1）在加入硝酸银试液后应在暗处放置5分钟，（2）样品溶液需要过滤处理时，滤纸要用稀硝酸洗涤。
8．硫酸盐检查工作原理为样品中的硫酸根离子在稀盐酸条件下与氯化钡试液反应，产生沉淀，用比浊的方法来比较。
Ba2++SO42-→BaSO4↓测定的浓度范畴为0.1-0.5mg SO42-/50ml。
操作注意事项为样品溶液需要过滤处理时，滤纸要用稀盐酸洗涤。
9．硫化物检查试验用的仪器为测砷瓶，在导气管C中不加如醋酸铅棉花，用醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。
工作原理为样品中的硫化物与稀盐酸反应生成硫化氢与醋酸铅试纸反应生成黑色硫化铅，以比较硫斑颜色的深浅作为指标。
2H+1+S2-→H2S↑H2S+Pb2+→PbS↓+2H+1测定的浓度范畴为3-10μg。
10.铁盐检查为检查样品中的高铁离子和亚铁离子。
工作原理为样品中的高铁离子在盐酸酸性条件下，与硫氰酸离子生成红色的硫氰酸铁络离子，用比色的方法测定。
比色的方法有目视比色和用比色计测定两种，多用目视比色法。
Fe3++nSCN-→[Fe(SCN)n]+3-n(n=1-6)测定的适宜浓度范畴为用目视法10-50μg/50ml；用比色计测定为5-90μg/50ml。
试验时加入过硫酸铵的目的是将样品中亚铁离子氧化成高铁离子。
用比色计测定时，测定波长为480nm 。
11.重金属检查按中国药典附录有四种方法，（1）直截了当测定法；（2）经有机破坏后测定；（3）硫化钠测定法，适用于能溶于碱而不能溶于酸的物质；（4）富集后测定，适用于测定重金属含量低的样品。
常用的方法为第（1）法和第（2）法。
工作原理为样品中的重金属离子在pH值为3. 5的醋酸盐缓冲溶液条件下，与硫化氢反应生成有色金属硫化物，用比色的方法测定，样品中的重金属离子用铅离子代表。
H2S+Pb2+→PbS↓+2H+1测定的浓度范畴为10-20μg/25ml。
操作注意点：（1）在方法（2）中如用炽灼残渣检查项下的残渣，那炽灼残渣检查马福炉灼烧温度应在500-600℃之间。
（2）样品中如果含有多量的高铁离子，会把硫离子（S2-）氧化成单体硫而使溶液成白色的胶体溶液，阻碍比色，可加入维生素C，把高铁离子还原为亚铁离子，排除干扰。
（3）如样品中含有氟离子、硫离子、磷酸根离子，在有机破坏中应用铂坩埚。
12.砷盐检查砷盐通常由生产过程的原材料带来，自然界的砷盐通常以三价和五价的形式存在。
在测定时，先将五价砷还原为三价砷再行测定。
中国药典附录收载有古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法。
常用的方法为古蔡氏法。
实验的反应原理为：AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2OAs3++3Zn+3H+→AsH3↑+3Zn2+AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3(棕色)测定的浓度范畴为1-2μg操作注意点：（1）塞入的醋酸铅棉花应干燥，疏松，塞在导气管C的中间位置。
（2）所用的溴化汞试纸应干燥，旋紧，不能漏气。
（3）加入的锌粒应不含砷，大小以能通过1号筛为准。
不应用锌粉。
13.铵盐检查样品经蒸馏后，流出液用目视比色法与标准液比较测定。
显色剂为碱性碘化汞钾试液，测定的浓度范畴为20μgNH41+。
14.干燥失重为测定样品中的结晶水、吸附水、加热易挥发的物质。
方法通常有烘干法和干燥剂法。
样品的熔点在135℃以上，加热不易分解，用105℃干燥。
如样品的熔点在135℃以下，加热易分解，用干燥剂法，常用的干燥剂有：五氧化二磷、浓硫酸、无水氯化钙和硅胶等。
或80℃、60℃真空干燥。
干燥至恒重解析。
15.水分检查为测定样品中的结晶水、吸附水。
用卡氏水分测定法测定。
应注意干湿度，所用的试剂容器均应经干燥和脱水处理。
16.炽灼残渣检查为检查样品中的无机物，方法为样品经有机破坏后，残渣称重。
如残渣用于重金属检查的，马福炉的炽灼温度应在500-600℃。
如样品中含有氟离子、硫离子、磷酸根离子，在有机破坏中应用铂坩埚。
炽灼至恒重解析。
17.含量平均度检查要测定含量平均度的样品有：（1）主药含量在10mg以内的片剂、胶囊剂、注射用无菌粉针。
或主药含量不超过每片（个）重量的5.0%者。