改进山梨醇检测方法提高试验效率
高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇

高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇张丽娟,韦志明Ξ,韦少平(广西化工研究院科研中心,南宁530001)摘 要:采用HP LC法,以二次蒸馏去离子水为流动相,用S UG AR SC1011(Sho2 dex公司)色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为190nm,在室温条件下分离蔗糖、果糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇,并准确测定甘露醇和山梨醇,还给出此方法的精密度,线性关系和回收率。
关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;山梨醇;甘露醇中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:100020720(2007)102063203 甘露醇、山梨醇均是重要的精细化工产品,甘露醇在医药上用作利尿剂,药片的赋形剂等并在食品工业和轻工业上都有广泛的用途;而山梨醇是生产维生素的主要原料,是食品,牙膏,卷烟等行业常用的保湿剂。
目前,甘露醇和山梨醇大多采用葡萄糖高压催化加氢方法生产,而本课题探索采用电解还原的办法,因此实验中电解液里除产品山梨醇和甘露醇外,还含有少量的蔗糖、果糖、葡萄糖及其它的还原糖。
文献介绍的甘露醇和山梨醇的分析方法主要有气相色谱法[1],高碘酸钾法[2],以及配置以下检测器的高效液相色谱法:示差拆光检测器[3]、ρ2硝基苯甲酰氯衍生的紫外检测器[4]、在线化学发光氧化反应器及化学发光检测器[5]和铜改性金电极的安培检测器[6]。
考虑到紫外吸收检测器在国内使用比较普遍,本文探索了未经衍生的紫外检测器的高效液相色谱法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Waters209型高效液相色谱仪(美国,Waters公司),带Applied Biosystem程序可变波长紫外检测器,Waters510型高压泵。
蔗糖、果糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇皆为分析纯,水为二次蒸馏去离子水。
标准溶液:分别称取山梨醇及甘露醇0.6g于100m L容量瓶中,以水溶解并定容。
线性回归方程用标准溶液:分别称取山梨醇及甘露醇标准品1.0;0.8;0.6;0.4;0.2g于100 m L容量瓶中,以水溶解并定容。
氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测

氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测摘要:目的:建立氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测。
方法:配制:用氟尿嘧啶注射液、山梨醇注射液配制并浓缩所得。
含量测定:氟尿嘧啶:紫外分光光度法,以0.1mol/LHCL溶液为溶剂,检测波长为265nm;结果:含量测定:氟尿嘧啶:紫外分光光度法重复性和精密度良好,山梨醇对测定无干扰;关键词:氟尿嘧啶;山梨醇;注射液;紫外分分光度法;氟尿嘧啶药代动力学研究证明,口服吸收差,多采用注射给药,提高疗效。
所以考虑研发氟尿嘧啶山梨醇注射液。
本制剂以氟尿嘧啶为主药,山梨醇为辅料。
作为初步研发,以氟尿嘧啶注射液与山梨醇注射液配制浓缩而成,仅供研发和检测使用。
氟尿嘧啶为白色或结晶性粉末,略溶于水,微溶于乙醇,几乎不溶于氯仿。
它的化学名称为5-氟-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮,分子式为C4H3FN2O2。
山梨醇是白色或类白色结晶性粉末,极易溶于水,作为大输液的平衡液。
氟尿嘧啶山梨醇注射液的含量测定采用药典收载的紫外分光光度法来测定氟尿嘧啶的含量,山梨醇在氟尿嘧啶的吸收峰处无吸收。
[实验内容和结果]1.氟尿嘧啶氟尿嘧啶山梨醇注射液是以氟尿嘧啶为主药,辅料以山梨醇调节渗透压,为控制本品的质量,需制定本制剂的质量标准,为此进行实验,确定一种测定氟尿嘧啶含量的分析方法。
测定本制剂氟尿嘧啶含量的分析方法,参照中国药典收载的氟尿嘧啶注射液的检测方法[2],采用紫外分光光度法来测定单方制剂中的氟尿嘧啶含量。
1.1仪器与试药1.1.1仪器Shimadzu UV-2401PC紫外分光光度计,Mettler AE-200电子分析天平(精度0.1mg)1.1.2试药氟尿嘧啶山梨醇注射液(批号161008、161009、161010,自制),山梨醇(分析纯),0.1mol/LHCL溶液,0.1mol/LNaOH溶液,甲醇(分析纯),蒸馏水1.2方法学研究1.2.1方法精密量取本品适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释至每1ml约含氟尿嘧啶10μg的溶液,照分光光度法在265nm的波长处测定吸收度,按C4H3FN2O2的吸收系数(E 1%1cm)为552计算,即得。
提高维生素C发酵中山梨醇转化率的自动控制补料方法研究2700字

提高维生素C发酵中山梨醇转化率的自动控制补料方法研究2700字摘要:维生素C生产中的重要一步是L-山梨糖发酵。
该发酵采用细菌将D-山梨醇氧化为L-山梨糖,分批发酵时,存在明显的底物抑制作用,因此很难获得高产率的山梨糖,而通过补料方式可消除底物抑制作用,改善山梨糖产率。
本文在山梨糖发酵分批时采用了两种不同的补料方法:以0.6lh-1的恒定速率补入山梨醇含量为600gl-1的营养物,山梨糖的产率为12.64 gl-1h-1;以0.5-0.04lh-1的线性降低速率补入山梨醇含量为600gl-1的营养物,山梨糖的产率为17.01gl-1h-1。
在产率方面后一种补料方式具有明显的优势,可以提高山梨糖产率,是较好的底物补料方法。
关键词:弱氧化醋酸杆菌山梨醇山梨糖补料方法1 材料和方法1.1 材料70%山梨醇溶液,酵母粉,磷酸二氢胺,硫酸镁。
1.2 菌种及种子培养菌种:NRRLB-72。
种子培养:培养48小时后的成熟斜面接种于试管,试管培养基装量为10ml,30℃静止培养72小时,接种于1L摇瓶,摇瓶培养基装量为100ml,控制温度在30℃,摇床转速250rpm条件下发酵培养。
1.3 发酵培养1.3.1 发酵条件发酵采用7.0L搅拌发酵罐,培养基配方如上,通气量2.2vvm,转速700rpm,培养温度30℃,pH通过加入3N HCl自动控制在6.0。
1.3.2 600gl-1 山梨醇,0.6lh-1衡速补料分批发酵发酵初始,体积为2.5L,山梨醇浓度为100gl-1 ,当生物量达4.2gl-1 时(对数生长期,约发酵8小时)开始以0.6lh-1衡速补入2.0L含有600gl-1 山梨醇的培养基,为了排除其他影响,培养基中其余成分按山梨醇比例相应增加。
补料结束后继续发酵至山梨醇完全耗尽。
1.3.3 补料速率线性降低分批发酵发酵中补料速率线性降低:F=500.00-62.64xt(F单位是ml h-1,t单位是h)。
采用正交试验法优化山梨醇结晶的工艺

高分子化 工中作为起始 剂与环 氧丙 烷合成 多元 醇聚 醚 ; 医 在 药行 业 中用作 为制备 维生 素 c的原料 、 剂的赋 形剂 片 ; 在食 品行业作为甜味剂用在无糖 形的糖果 、 口香糖 中 , 也作为
保湿保鲜剂用在蛋糕 、 面包等产 品中。 山梨醇产业化后 , 最初是 以 5 %或 7 % 固含 量的浓缩 液体 0 0 形式 出现 , 当气 温较 高时使用 起来 是很 方便 的。但在 常年 气温
较 低 的地 区 , 于 液 山 中 含 有 5 % 或 3 % 的水 分 , 变 得 非 常粘 由 0 0 会 稠甚至结块 , 用极 不方便 ; 使 在制药 、 化妆 品 、 多元 醇聚醚 等对水 分有严格 限制 的场合 , 更难使 用。为了克服 这种缺 点 , 制 出了 研
1 实 验 部分
关健 词 : 山梨醇; 结晶山梨醇; 熔点 中图分类 号 :Q 5 T 64 文献标 识码 : A 文 章编 号 :01 97 (02 1 — 06— 4 10 — 67 2 1)5 08 0
O p i ii he Cr salz to o e sby Or h g n lTe t tm zng t y t lia i n Pr c s t o o a s
z to i 0 mi ai n tme 4 n,a e d d s g 5% . nd s e o a e 1 Ke r s:s r io ;c saln o bi l y wo d o b tl r tli e s r t ;metn on y o li g p i t
作 者 简 介 : 均 林 ( 9 4一) 男 , 级 工程 师 , 事 精 细 化 工 研 究 。 贺 15 , 高 从
第 4 卷第 l J D 5期
高效液相色谱法测定山梨醇及其氢解产物中的低碳多元醇

高效液相色谱法测定山梨醇及其氢解产物中的低碳多元醇赵 龙,周静红,阳 光,季 艳,周兴贵(华东理工大学化学工程联合国家重点实验室,上海 200237)摘 要:采用SHISEIDO CAPCELL P AK C18 AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 µm)和折光指数检测器,建立了山梨醇及其氢解产物中的乙二醇、1, 2-丙二醇和甘油的高效液相色谱测定方法。
流动相为二次蒸馏水,流速0.600 mL/min,柱温25 ℃,外标法定量。
在质量分数0.01%~1.00%范围内,山梨醇、乙二醇、1, 2-丙二醇和甘油4种组分线性关系良好,线性相关系数为0.999 99~1.000 00,相对标准偏差(RSD)为0.05%~0.15%;方法的平均回收率为97.65%~101.11%,RSD为0.55%~3.60%。
该方法简便、经济、准确,可以用于山梨醇及其氢解产物中低碳多元醇的定量测定。
关键词:山梨醇;低碳多元醇;高效液相色谱法中图分类号:O657.7文献标志码:A 文章编号:1673-7180(2011)06-0410-4Determination of sorbitol and the lower polyols derived from sorbitol hydrogenolysis by high performance liquid chromatographyZhao Long,Zhou Jinghong,Yang Guang,Ji Yan,Zhou Xinggui(State Key Laboratory of Chemical Engineering, East China University of Science & T echnology, Shanghai 200237, China) Abstract: An HP LC method was developed to determine sorbitol and lower polyols in the product of sorbitolhydrogenolysis using a SHISEIDO CAP CELL PAK C18 AQ column (4.6 mm×250 mm, 5 µm) and a refractive index detector, with the conditions of redistilled water as mobile phase, flow rate 0.600 mL/min, the column temperature 25 ℃ and the quantification of compounds was achieved by external standard method. Good linear correlations were showed between the peak areas of sorbitol, ethylene glycol, propylene glycol, glycerol and their concentrations in the concentration range of 0.01% to 1.00% (mass fraction). The correlation coefficients were 0.999 99-1.000 0, with the relative standard deviations (RSD, n=5) in the range of 0.05% to 0.15%. The average recoveries of compounds were 97.65%-101.11% with RSD in the range of 0.55% to 3.60%. This method for determination of sorbitol and the lower polyols in sorbitol hydrogenolysis product is simple, economic and accurate.Key words: sorbitol;lower polyols;high performance liquid chromatography作为葡萄糖的加氢产物,山梨醇被认为是未来生物质炼厂中最适宜的12种可再生的生物质原料之一[1]。
一种新型的测试方法—脱水山梨糖醇在糖尿病病人中的应用的开题报告

一种新型的测试方法—脱水山梨糖醇在糖尿病病人中的应用的开题报告一、研究背景和意义糖尿病是一种常见的慢性疾病,其特点是血液中的血糖水平过高。
在糖尿病患者管理中,血糖控制是一个至关重要的目标。
近年来,大量的研究表明,糖尿病患者的血糖控制水平可以通过饮食控制、运动、口服药物和注射胰岛素等手段得到改善。
然而,传统的糖尿病治疗方法存在一些局限性,例如,饮食控制和药物治疗可能会导致患者体重增加、低血糖等问题。
因此,寻找一种新型的、更有效的治疗方法是很有必要的。
近年来,一种名为脱水山梨糖醇的物质被发现可以用于糖尿病的治疗,它是一种天然的甜味剂,可以取代糖类,在不影响患者味觉的前提下,降低血糖水平。
由于脱水山梨糖醇不会被身体消化,因此可以在不增加热量的情况下提供能量。
这使得脱水山梨糖醇成为一个非常有前景的糖尿病治疗方法。
在本研究中,将探索脱水山梨糖醇在糖尿病患者中的应用,评估其安全性和有效性,并为其在临床应用中提供有用的指导和建议。
二、研究目的和内容本研究的目的是评估脱水山梨糖醇在糖尿病治疗中的安全性和有效性。
具体来说,本研究将开展以下内容:1. 了解脱水山梨糖醇的特性和应用。
2. 相关文献综述,收集脱水山梨糖醇在糖尿病治疗中的证据。
3. 研究设计,包括研究对象、研究方案、数据采集和分析方法等。
4. 实验操作,包括脱水山梨糖醇的制备、糖尿病患者的招募和治疗、安全性和效果的评估。
5. 数据分析和结果的解释和讨论。
6. 总结和结论,提出脱水山梨糖醇在糖尿病治疗中的应用前景。
三、研究方法和步骤1. 研究对象:从糖尿病患者中筛选符合入选标准的人群,包括年龄、血糖水平、病史等方面。
2. 研究方案:将糖尿病患者随机分为脱水山梨糖醇组和对照组,脱水山梨糖醇组将采用脱水山梨糖醇为口服药物进行治疗,对照组将采用传统的糖尿病治疗方法进行治疗。
3. 数据采集和分析方法:采集研究对象的生理参数,如血糖水平、体重等,分别在治疗前、治疗后1、2、3、4、6周等不同时间节点进行评估,并进行统计学分析。
甘露醇和山梨醇鉴别反应原理的实验研究

23位碳 原子 上 的羟基 在分 子一 侧 ,、 、 45位碳 原子 上
一
的羟基在分子的另一侧 , 由于甘露醇是多元醇 , 具有 定的酸性 , 在碱性条件下 , 可与 F¨形成螯合物。 e
・
8 ・ 4
白求 恩 军 医 学 院 学 报 2 1 年 4月 第 9卷 第 2期 01
Junl fBtueMit yM dcl oee V 19, o2,pi 2 1 ora eh n la e i l g , o. N . A r ,0 1 o ir aC l l
溶液 3m , l 摇匀, 加硫酸 6m , l再摇匀 , 即显粉红色。 用果糖代替山梨醇进行 同样实验 , 发现只要滴 人少量硫酸即出现红色, 随着硫酸量的增加 , 颜色越 来越深。后改用沿试管壁加入硫酸而不振荡 , 则在 两液层界面处 出现红色。由此看出 , 山梨醇与儿茶 酚的显色反应原理可能和鉴别果糖的西里瓦诺夫反 应原理具有相似性。另取 山梨醇 5 g加水 3m 0m , l 溶解后 , 摇匀 , 加浓硫酸6m , l摇匀 , mn , 5 i后 加入蒸 馏水进行 1 1 释, :稀 反应液微显黄色。用 72紫外 5 分光光度计 测定该 溶液 的吸光 度 , 发现 该溶 液在
改进山梨醇检测方法提高试验效率

3
现状调查1
❖ 碘量法缺点
所得含量为总还原糖含量 不能准确检测杂质 环境影响因素多 人为偏差明显(移液,终点判断) 重现性差 有毒有害 成本高 对环境污染大
4
现状调查2
❖ 山梨醇原料生产最常见的杂质为甘露醇、葡萄 糖酸等。
确保用药安全性
21
3、检测速度快、操作简便、自动化
20
定
人
15 10
5
量 时 间 缩 短
力 成 本 显
经 济 效
著率
4倍
节 约
0
药典法
气相色谱法
药典法 气相色谱法
22
4、试验线性显著提高
检 测 稳 定 性 显 著 增 加
产 品 质 量 安 全 性 提 高
23
5、毒性小、污染低——劳动安全性提高、 绿色环保、降低有毒有害物质处理成本
课题的提出
1
症结 立题
质 品牌之根 量 企业之本
05版药典:以碘量法测定原料及最终制 品中的山梨醇含量 不能准确检测杂质,所得到的含量为
山梨醇与其杂质的总含量 操作繁琐,准确性重现性差,
成本高,污染严重。
改进山梨醇检测方法
2
碘量法简介
❖碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为 基础的一种氧化还原方法.
耐用性
相对平均偏差
专属性
气相色谱法 99.80% 0.591% 0.230% 0.230% 0.99987
0.059% 无特征峰出现
均符合药典规定
11
风险评估
❖ 试验耗时
❖ 试验安全性
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•研究热情
•活动后
改进山梨醇检测方法提高试验效率
巩固措施
•对检测方法 进行培训,建 立监控机制收 •1 集数据及异常
•试验人员进
•2
行技术培训, 能熟练掌握气
相操作
•加强对人为 •偏差的预防
•3
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
体会
通过实践,增加了我们对新设备新方法的认知,提高了分 析问题解决问题的能力,为以后QC活动的开展积累了宝贵的经验。 本次活动后,我们小组成员从个人技术能力、创新意识、参与 意识、质量改善意识、团队精神、QC知识六个方面进行了自我 评价,其评价结果如下图:
• 操作繁琐,准确性重现性差, • 成本高,污染严重。
•改进山梨醇检测方 法
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•
碘量法简介
v 碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为 基础的一种氧化还原方法.
v 在一定条件下,用I-还原氧化性物质,然 后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘,以测 定山梨醇含量。
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•可行性分析
•优点
•缺点
•碘量法
•影响因素多、污染大、 •方法简单,无需设备 •耗时、人为偏差明显、
•试药成本高
•薄层色谱法
•分离较好
•测定误差大、 •操作繁琐、定量困难
•高效液相色谱法 •分离较好、定量准确
•色谱柱价格昂贵、 •操作繁锁、耗时
•气相色谱法
•分离效果好、定量准确、 •前处理困难、目前尚 •分析速度快、精确度高 •无成熟方法可参考
•效果检查
准确度
精密度 线性
回收率 重复性 三试验者 仪器间 相关系数
耐用性
相对平均偏差
专属性
气相色谱法 99.80% 0.591% 0.230% 0.230% 0.99987
0.059% 无特征峰出现
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•均符合药典规定
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•风险评估
❖ 试验耗时
❖ 试验安全性
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•制表人:马忠心改进山梨2醇0检0测7.方1法2提.高2试8 验效率
原因分析
•人员
•人为误差
•操作手法
•环境
•温湿度 不稳定
•氧化还原影响
•多试剂
•原料
•所测为总还 原糖含量 •准确性差
•无法检 测杂质
•重复性差
•终点判断
•方法
•测量
• • •
成 本 高 , 污 染 严 重
操 作 繁 琐 , 重 现 性 差
•排污费
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
•6、试验方法经专家评审认可
课题论文 经专家评认可 为天津药学收
载
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
7.全员仪器操作水平提高、团队精神 ——提高工作能力和热情
•操作水平
•专业知识
•研究能力
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•合作意识 •执行力
•活动前
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•制图人:于玥改进山梨2醇0检0测8.方4法.提8高试验效率
目标设定
v 改进样品制备方法 v 避免上述问题
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
•要因分析
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•要因
•要因
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•制定对策
•非水相 •环境
•衍生化 •溶剂
➢水相反应 ➢从制剂样品出发
药典方法 99.50% 0.989% 1.235%
0.99874
0.48%
0.47%
0.006% 无特征峰出现
0.679% 较好
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•效果检验
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
1、试验准确度、精密度显著提高
• •
人 为 因 素 影 响 显 著 下
高产 品 质 量 安 全 性 提
•FID
•自动分 析
•OK
•气相色
谱
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•针对固体样本进行研究
•柱温、流速、燃气比、 •检测器温度、
•进样口温度、分流比
•色谱行为
•色谱柱 •检测器
•百分比法 •外标法 •内标法
•衍生化试剂 •衍生化条件
•催化剂 •溶剂
•检测方法 •分析方法 •样品制备
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
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➢以水为溶剂 ➢避免有毒化学品
•的加入
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•对策实施
•制备
•进样
•检测
•分析
•1
•2
•3
•4
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
方法改进的实施过程
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•适用性研究条件摸索
•实施
•准确度、精密度研究 •专属性、线性研究
•测定范围、耐用性研究
v 杂质与山梨醇结构相似、理化性质相近,检测、 分离困难
v 杂质与山梨醇药理、毒理性质迥异
风 险
对山梨醇的纯度及含量进行准确地检测 是确保产品质量及用药安全的关键。
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
目标设定
v 改进山梨醇检测方法 v 避免上述问题
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
改进山梨醇检测方法提 高试验效率
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2020/11/20
改进山梨醇检测方法提高试验效率
课题的提出
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
•症结 •立题
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பைடு நூலகம்
量质
• 品牌之 • 根企业之
本
• 05版药典:以碘量法测定原料及最终 制品中的山梨醇含量
• 不能准确检测杂质,所得到的含量 为山梨醇与其杂质的总含量
•方法间偏差测定
•验证结果符合药典规定
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•方法学验证结果
准确度
精密度 线性
回收率 重复性 三试验者 仪器间 相关系数 百分含量的 绝对偏差
方法对比 相对平均偏差
耐用性
相对平均偏差
专属性
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气相色谱法 100.00% 0.091% 0.010% 0.130% 0.99998
显效
著率
节
约
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•4、试验线性显著提高
• •
检 测 稳 定 性 显 著 增 加
高产 品 质 量 安 全 性 提
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
5、毒性小、污染低——劳动安全性提高、 绿色环保、降低有毒有害物质处理成本
•毒品管理 •成本
•安全隐患
•防护投入
•后处理成本 •环保投入
降
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•制图人:马忠心 2009.5.10
改进山梨醇检测方法提高试验效率
2、试验结果准确可靠
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定量准 确
各杂质全部检出
确保用药安全性
改进山梨醇检测方法提高试验效率
3、检测速度快、操作简便、自动化
•
• •
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短定 量 时 间 缩
•4 倍
人
力 成 本
经 济
改进山梨醇检测方法提高试验效率
不 能 准 确 检 测 杂 质
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
制定对策
•仪器分 析
•原料
•单一试 剂
•微量进 样
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•人员
•环境
•衍生化反 应
•产物稳定
•方法
•计量
• • •
成 本 高 , 污 染 严 重
操 作 繁 琐 , 重 现 性 差
不 能 准 确 检 测 杂 质
•色谱分 析
改进山梨醇检测方法提高试验效率
现状调查1
v 碘量法缺点
n 所得含量为总还原糖含量 n 不能准确检测杂质 n 环境影响因素多 n 人为偏差明显(移液,终点判断) n 重现性差 n 有毒有害 n 成本高 n 对环境污染大
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
•现状调查2
v 山梨醇原料生产最常见的杂质为甘露醇、葡萄 糖酸等。
•Q C 活 动 自 我 评 价 图
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
展望
•不断寻求 •新的
•检测方法
•不受干扰
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•准确可靠 •检测方法
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
3rew
演讲完毕,谢谢听讲!
再见,see you again
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2020/11/20