金属离子改性NaY分子筛催化合成柠檬酸三丁酯
N-甲基咪唑硫酸氢盐催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯
N-甲基咪唑硫酸氢盐催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯滕俊江;李春海;乔艳辉【摘要】在离子液体N-甲基咪唑硫酸氢盐([Hmim]+[HSO4]-)的催化下,以柠檬酸和正丁醇为原料,合成了无毒增塑剂柠檬酸三丁酯.结果表明,[Hmim]+[HSO4]-催化合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件为:n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂用量占反应物料总质量的5％,反应时间3.5h,在此条件下产品收率97.31％,催化剂重复使用5次,仍保持较好的催化活性.产品经红外光谱、核磁进行定性分析,纯度经气相色谱分析大于99.0％.%Tributyl citrate was synthesized by citric acid and n-butanol with iV-methyl-imidazolium hydrosulfate as catalyst. Experiment results indicated that the optimum process conditions were as follows;molar ratio of citric acid to n-butanol 1:4.5 , the amount of catalyst 5% of the mass of reactants, reaction time 3.5 h, the yield was up to97.31% . After the catalyst being used for 5 times,activity did not significantly decline. Qualitative analysis of product was carried out by IR and NMR. Purity of product analyzed by GC was over 99.0%.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2012(041)004【总页数】4页(P643-645,648)【关键词】离子液体;N-甲基咪唑硫酸氢盐;催化合成;柠檬酸三丁酯【作者】滕俊江;李春海;乔艳辉【作者单位】广东石油化工学院化学与生命科学学院,广东茂名525000;广东石油化工学院化学与生命科学学院,广东茂名525000;广东石油化工学院化学与生命科学学院,广东茂名525000【正文语种】中文【中图分类】TQ225.24目前，塑料加工过程中大量使用的主增塑剂主要是邻苯二甲酸酯类产品，由于该类产品存在潜在的致癌性，特别是对婴儿和儿童的生长和发育影响更大，国外已严格控制其使用，我国也制定了相关法规，逐步限制并淘汰其在食品包装材料、医药器具和儿童玩具中的使用［1-3］。
一种分子筛负载离子液体催化合成柠檬酸三乙酯的方法[发明专利]
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专利名称：一种分子筛负载离子液体催化合成柠檬酸三乙酯的方法
专利类型：发明专利
发明人：帅放文,王向峰,章家伟
申请号：CN201310500800.5
申请日：20131023
公开号：CN103539669A
公开日：
20140129
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种分子筛负载离子液体催化合成药用柠檬酸三乙酯的方法，具体的是一种将离子液体以键合方式负载于介孔分子筛上制得催化剂，用于催化柠檬酸和乙醇反应合成柠檬酸三乙酯粗品，经精制纯化得柠檬酸三乙酯的方法。
该方法反应条件温和，反应时间短，产品酯化率高，纯度好，微生物限度低，催化剂可重复使用，适合于工业化生产。
申请人：湖南尔康制药股份有限公司
地址：410331 湖南省长沙市长沙国家生物产业基地湖南尔康制药股份有限公司
国籍：CN
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柠檬酸三丁酯的催化合成研究
柠檬酸三丁酯的催化合成研究柠檬酸三丁酯是一种常见的有机酯类化合物，广泛应用于食品、药品、塑料、涂料等领域。
其催化合成方法是一项重要的研究课题。
本文将从反应机理、催化剂、反应条件等方面对柠檬酸三丁酯的催化合成进行探讨。
一、反应机理柠檬酸三丁酯的催化合成是一种酯化反应。
反应物包括柠檬酸、丁醇和催化剂，反应产物为柠檬酸三丁酯和水。
反应机理如下：首先，柠檬酸和丁醇发生酯化反应，生成柠檬酸丁酯和水。
然后，柠檬酸丁酯与丁醇再次发生酯化反应，生成柠檬酸三丁酯和水。
整个反应过程中需要催化剂的存在，催化剂能够促进反应的进行，降低反应能垒。
二、催化剂催化剂是柠檬酸三丁酯催化合成的关键因素之一。
常用的催化剂有硫酸、氯化亚砜、三氯化铝、氧化铝等。
其中，氧化铝催化剂具有较高的催化活性和选择性，且易于制备和回收利用。
氧化铝催化剂的催化机理是通过吸附反应物分子，使其形成键合状态，从而促进反应的进行。
三、反应条件反应条件对柠檬酸三丁酯催化合成的影响较大。
常见的反应条件包括反应温度、反应时间、反应物比例、催化剂用量等。
一般来说，反应温度在100℃左右，反应时间为2-4小时，反应物比例为柠檬酸：丁醇为1：3，催化剂用量为柠檬酸质量的2%-5%。
在这些条件下，柠檬酸三丁酯的产率可达80%以上。
四、催化合成的优点相比于传统的酯化反应方法，催化合成具有以下几个优点：1. 反应速度快，反应时间短。
2. 催化剂用量少，反应产物易于分离和纯化。
3. 反应条件温和，对环境友好。
4. 反应产物的选择性高，催化剂的选择性也较好。
五、总结柠檬酸三丁酯的催化合成是一项重要的研究课题，其反应机理、催化剂、反应条件等方面都需要深入探讨。
通过合理的催化剂选择和反应条件控制，可以实现高产率、高选择性的柠檬酸三丁酯催化合成。
催化合成方法具有反应速度快、催化剂用量少、反应条件温和等优点，是一种值得推广和应用的方法。
分子筛催化合成柠檬酸酯类增塑剂的研究进展
分子筛催化合成柠檬酸酯类增塑剂的研究进展邹训重;游遨;李娟华;孔锦霞;徐舒婷【期刊名称】《广东轻工职业技术学院学报》【年(卷),期】2018(017)002【摘要】因具有相容性好、增塑性能强、毒性小、挥发性低、耐候性强等优点,柠檬酸酯类增塑剂目前已然成为首选替代DOP等传统增塑剂的绿色环保产品;目前应用于工业生产柠檬酸酯类增塑剂的催化剂种类繁多,分子筛作为一种具有特定均一有序空间结构的新型催化剂,具有催化活性高、稳定性好和抗毒能力强、易回收循环利用等优点,可满足不同的增塑剂合成的要求,符合绿色环保的要求.对分子筛在增塑剂柠檬酸酯合成反应中的重要作用及进展进行了综述,并探讨了其未来的发展趋势.【总页数】5页(P6-10)【作者】邹训重;游遨;李娟华;孔锦霞;徐舒婷【作者单位】广东轻工职业技术学院实验实训管理中心,广东广州510300;广东轻工职业技术学院生态环境技术学院/佛山市特种功能性建筑材料及其绿色制备技术工程中心,广东广州510300;广东轻工职业技术学院生态环境技术学院/佛山市特种功能性建筑材料及其绿色制备技术工程中心,广东广州510300;广东轻工职业技术学院生态环境技术学院/佛山市特种功能性建筑材料及其绿色制备技术工程中心,广东广州510300;广东轻工职业技术学院生态环境技术学院/佛山市特种功能性建筑材料及其绿色制备技术工程中心,广东广州510300【正文语种】中文【中图分类】R914.4【相关文献】1.金属离子改性NaY分子筛催化合成柠檬酸三丁酯 [J], 单佳慧;曹宇锋;喻红梅;丁欣宇2.柠檬酸酯类增塑剂合成和应用研究进展 [J], 王堃;王晗;涂健3.合成柠檬酸酯类增塑剂催化剂及柠檬酸酯类增塑剂的应用 [J], 陈昊;杜山山;王焱明;蒋如剑;赵春雨;辛志荣4.酸改性HZSM–5分子筛催化合成柠檬酸正丁酯 [J], 邹训重;冯安生;黎彧;廖延智;游遨;邱文达;秦宇;李娟华;林耿鹏5.Zr-β分子筛催化合成柠檬酸三丁酯性能研究 [J], 朱庆娇;阿艳;李雨潇;曹康莹;李启明;李国民;李琢;于建强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
柠檬酸三丁酯合成中的催化剂研究
柠檬酸三丁酯合成中的催化剂研究柠檬酸三丁酯（Triacetin，C9H18O6）是一种双醇化合物，它被广泛用于食品添加剂、药用润滑剂、香精香料和非活性洗涤剂中。
它的合成通常需要柠檬酸与三丁醇在溶剂环境下发生反应，这是一种针对特定应用的反应过程。
由于柠檬酸三丁酯是一种涉及多个步骤的合成物，其合成过程中可能需要使用催化剂。
实验室研究表明，柠檬酸三丁酯合成反应的最佳催化剂是由氢氧化钾制成的钾催化剂，它可以显著提高反应的速度。
通常，反应需要柠檬酸经过4小时才能完成，而加入钾催化剂之后，反应可以在2小时内完成，其水溶液酸度也显著提高。
此外，在反应过程中，也可以使用其他类型的催化剂，如磷酸钾、氯化钠和亚硫酸钠。
在实验室测试中，这些催化剂可以提高反应的速率，但最终的完成时间并不能与使用钾催化剂相比。
这可能是由于这些催化剂的结构不能提供和磷酸钾、氯化钠和亚硫酸钠相同的可活性位点，从而导致反应的效率大大降低。
为了更好地理解柠檬酸三丁酯合成中催化剂的作用，我们进行了X射线衍射（XRD）分析。
结果表明，催化剂可以促进柠檬酸和三丁醇之间的反应，从而产生有机化合物。
我们还知道，催化剂可以改变柠檬酸三丁酯的形成结构，使其形式更加稳定。
这些结构的相关性一直是人们无法解释的重要因素，我们的研究也可以为此问题提供一些有价值的信息。
另外，我们还研究了催化剂在柠檬酸三丁酯合成中的其他作用，如活性位点、反应条件等。
实验室研究表明，催化剂可以改变柠檬酸三丁酯合成中物质的活性位点，这使得反应条件变得更加有利。
例如，在控制反应条件的情况下，使用催化剂可以在较高的温度和压力下完成反应，从而大大缩短反应的时间。
在反应过程中，催化剂还可以分解C-C键或其他有机物，这有助于合成柠檬酸三丁酯。
综上所述，催化剂在柠檬酸三丁酯的合成过程中起着不可或缺的作用。
实验室研究表明，在柠檬酸三丁酯合成中，钾催化剂是最有效的催化剂，可以显著提高反应速度，使反应简洁可控。
催化合成柠檬酸三丁酯的新方法
催化合成柠檬酸三丁酯的新方法
郑玉;王继叶;谈明传;郑世清
【期刊名称】《工业催化》
【年(卷),期】2004(012)004
【摘要】研究了以钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯.探讨了催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比和反应时间等因素对反应结果的影响.确定最佳反应条件为:酸醇摩尔比＝1∶4.1,反应温度150 ℃,反应时间4.5 h,催化剂用量为柠檬酸质量的1.2%.在此条件下柠檬酸三丁酯的酯化率达到99%以上,产品纯度经色质联用仪(GC/MS)检测在99.5%以上.
【总页数】3页(P35-37)
【作者】郑玉;王继叶;谈明传;郑世清
【作者单位】青岛科技大学计算机与化工研究所,山东,青岛,266042;青岛科技大学计算机与化工研究所,山东,青岛,266042;青岛科技大学计算机与化工研究所,山东,青岛,266042;青岛科技大学计算机与化工研究所,山东,青岛,266042
【正文语种】中文
【中图分类】TQ225.24;TQ032.41
【相关文献】
1.柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯的催化合成及工艺改进 [J], 程锦东
2.一种新型的酯化反应催化剂——三氯化钛催化合成柠檬酸三丁酯的研究 [J], 周文富
3.柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯的合成进展 [J], 王建刚;魏薇;王文涛
4.钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯 [J], 丁欣宇;景晓辉;施磊
5.钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯的反应动力学 [J], 郑玉;岳金彩;王继叶;谈明传;郑世清
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柠檬酸三丁酯合成用催化剂的综述
作者简介： 张焕亮 （９４ ， ， １８ 一）男 山东潍坊人 ， 现为兰州理工大学石油化工学 院化学工程与工艺专业本科生 。
１
维普资讯
发展 动 态
甘 肃 石 油 和 化 工 源自２０ 年第 ２ ０６ 期
时间 长 、 副反应 多 、 量低 、 品纯度 不高 的缺 点 。在 微波 辐射 下 ， 活性 炭 固载 Ｐ Ｓ作催 化剂 ， 微 产 产 用 Ｔ 在 波功率 ２０Ｗ ， 化剂 用量 １４ｇ 反应仅 用 ４ ｉ， 化率 就可达 ９ ．％ Ｊ ５ 催 ． ， ０ｒ ｎ酯 ｎ ３０ 。
１ ３ 杂 多酸 ．
剂， 而且拓宽了柠檬酸的应用领域 ， 具有重大 的现实意义。Ｔ Ｃ酯 化合成技术优劣主要取决于所选 Ｂ
催化剂 的差异 ， 近几年 ， 关于 Ｔ Ｃ的催化合成有许多报道 ， Ｂ 其重点是筛选一种优质高效、 腐蚀性小、 易 于分离、 重复使用性好 、 成本低的催化剂 。本文 旨在对 目前有关 Ｔ Ｃ合成中催化剂 的种类 、 Ｂ 性能及应
需 进一 步 改进 。
目前研究较成熟的有磷钨酸， 硅钨酸等 ， 它们均相催化反应酯化率高 ， 选择性好 ， 速度快 ， 但催化
剂 易流 失 ， 因而催 化剂 寿命 较短 。 由于杂多 酸 的催 化 活性 取决 于 均相 中形成 盐 的速 度 及催 化 剂 的 比
表面积 ， 催化剂间吸附性又决定了其流失性能， 因此通过 固载技术可 以提高其催化活性和减少催化剂 的流失 ， 用活性炭固载杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯， 不仅活性高 ， 而且催化剂易于分离 ， 研究结果表
杂多酸是 由不 同的含氧酸缩合而制得 的含氧多元酸 的总称， 为典型 的多元质子强酸 ， 其酸性越 强， 越有利于盐的形成。它对很多反应具有较高的催化活性和选择性 ， 且具有很好的稳定性 ， 不腐蚀 设备 ， 易与产物分离 ， 对环境污染小 ， 是一类有发展前 景的绿色催化剂。但制备较 为复杂 ， 成本较高 ，
介孔分子筛SiW12／SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯
纯硅 Ｓ Ａ １ 化剂按 文 献 ［ ］ 法制 备 ： Ｂ 一５催 ８方 于
４ Ｏ℃下 ， ２ 将 ０ｇ的 Ｐｚ溶解在 ４ ５ｇ去离子水 中 ， ， 。 ６ 搅 拌 ４ｈ后 ， 加入 ４ Ｅ ４ Ｔ ＯＳ和 １ ５ ７ （ 酸 ） ｇ ２ ． ｇ 盐 ＝３ ， 拌 ２ 。将该 溶 液 装 入 １Ｌ带 有 聚丙 ０ 搅 ４ｈ 烯 内层 的钢 罐 中 ， １ ０℃下 晶 化 ， 在 ０ 然后 抽 滤 、 洗
９ ． ％ ， 物 的 纯度 为 ９ ． 。 １５ 产 ９３ 关 键 词 ： 孔 分 子 筛 ； 檬 酸 ． 交 实验 ； 钨 酸 介 柠 正 硅 中闰 分 类 号 ： Ｑ １ Ｔ ０３ 文献标识码 ： Ａ ・
文 章 编 号 ： ０ ８ ０ １ （ ０ ８ ０ — ０ ３０ １ ０ — ５ ｌ ２ ０ ） ６０ ２ — ３
Ｓ Ａ一５ 有 纯硅 Ｓ Ａ １ Ｂ １具 Ｂ －５的介 孔 结 构 。 将 该 催 化 剂 用 于合 成 柠 檬 酸 三 丁 酯 的 酯 化反 应 。 采 用 正 交 实 验 考 察 了反 应 温度 、 化 剂 用 量 、 醇 摩 尔 比对 柠 檬 酸 转 化 率 的影 响 。 出最 佳 反 应 条 件 为 ： 应 温度 １ ０ 催 酸 得 反 ２ ℃ 、 化 荆 用 量 为 总 物 料 质 量 的 １５ 、 醇 摩 尔 比 ｌ： 。 在 此 条 件 下 反 应 ４ｈ 柠 檬 酸 转 化 率 可 达 到 催 ． 酸 ４ ，
Ｓ Ｗ １／ ＢＡ一 ５ ｉ ２Ｓ １。 １ ３ 酯 化 反 应 ．
合 成 柠檬 酸三 丁 酯 ， 考察 合 成 柠 檬 酸 三 丁 酯 的 并 最 佳反 应条件 。
装 有温 度计 、 水 器 和 回 流冷 凝 管 的 三 口烧 分 瓶 中 ， 入柠 檬酸 和正 丁醇 ， 加 加热 回流使物 料在 沸 腾 状态 下进 行反 应 ， 用 丁 醇 和 水形 成共 沸 物 的 利 性 质 ， 反应 中生 成水 和 丁醇用 分水 气器 分 出来 ， 将
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收稿 日期 ： ２ ０ １ ３—１ ２— ２ ４ 。 作者简介 ： 单佳慧 ， 博 士， 副教授 ， 主要 从事分 子筛 的制备 与 应用研究。 基金项 目： 南 通市科 技局应 用研究 项 目（ Ｂ Ｋ ２ ０ １ ２ ０ ０ ７ ） ， 南通 市科技局社会事业科技创新与示范计划项 目（ Ｈ Ｓ ２ ０ １ ２ ０ １ ５ ）
强酸和离子液体等 Ｊ 。离子交换树脂具有可连 续化生产 、 选择性高和对设备腐蚀小等优点 ， 但溶 剂可溶胀树脂 ， 从而降低催化性 能。对 甲苯磺酸 作催化剂在后处理及环境污染方面存在一定的问
题 。其 他催化 剂 存 在制 备 工 艺 复杂 ， 成 本 较 高 等 问题 ， 在 工业 应 用 中受 到 一 定 的 限制 。分 子 筛催 化合 成柠 檬酸 三丁酯 是一个 重要 的研究 方 向 。
Ｎ ａ Ｙ分 子筛 （ 硅铝 比为 ２ ． ３ ４ ） ， 上海 欣 年石 化
助剂有限公司 ； 酚酞指示剂 ， 上海精细化工科技有
限公 司 ； 一水 合 柠檬 酸 、 正丁醇、 硝酸 铈 、 硝酸铜、
坏， 离子交换改性的分子筛仍然保 留着 Ｎ ａ Ｙ分子
筛的基本结构 。
硝酸铁等均为分析纯 ， 西陇化工股份有限公司。 Ｄ ８ Ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｃ ｅ Ｘ射线粉末衍射仪 ， 德国 Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ 公司 ； Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ Ｎ ｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ ３ ７ ０ Ｆ Ｔ—Ｉ Ｒ红外光谱仪， 美
精 细 石 油 化 工 进 展
３ ８
Ａ Ｄ Ｖ Ａ Ｎ Ｃ Ｅ Ｓ Ｉ Ｎ Ｆ Ｉ Ｎ Ｅ Ｐ Ｅ Ｔ Ｒ Ｏ Ｃ Ｈ Ｅ Ｍ Ｉ Ｃ Ａ Ｌ Ｓ
第 １ ５卷第 ２期
金属 离子 改性 Ｎａ Ｙ分 子 筛 催 化 合成 柠 檬 酸 三 丁 酯
单佳 慧 ， 曹宇锋 ， 喻红梅 ， 丁欣 宇
次， 马弗炉 中４ ５ ０ ｏ Ｃ 焙烧 ６ ｈ ， 分别制得 Ｃ ｕ Ｙ 、 Ｃ ｅ Ｙ 和Ｆ ｅ Ｙ分子 筛 ， 所 得试 样保 存 在 密 闭 的干 燥 器 中
备用 。
１ ． ３ 酯化 反应
近几年 ， 关 于合 成柠 檬 酸 三 丁酯 的催 化 剂 报 道较 多 ， 如离 子 交换 树 脂 、 对 甲基 苯磺 酸 、 固体 超
冷却过滤分离出催化剂 ， 蒸馏 回收过量的正丁醇 ， 再经碱洗 、 水洗 、 脱水 ， 减压蒸馏得柠檬酸三丁酯。
２ 结 果与讨 论
目 前， 采用金属离子改性的 Ｎ ａ Ｙ分子筛催化 合成 Ｔ Ｂ Ｃ报 道很 少 。 笔 者采 用 液 相 离 子 交 换 法 制备 了 Ｃ ｕ Ｙ、 Ｃ ｅ Ｙ和 Ｆ ｅ Ｙ分子筛 ． １ 试剂 与仪器
２ ． １ 催化剂 的 ＸＲ Ｄ 谱 图
对 制备 的 催 化 剂 试 样 用 德 国 Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ 公 司 的 Ｄ ８ Ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｃ ｅ Ｘ射线 粉末衍 射仪 分析 ， 图 １为 Ｎ ａ Ｙ、
Ｃ ｕ Ｙ、 Ｃ ｅ Ｙ和 Ｆ ｅ Ｙ分子筛的 Ｘ Ｒ Ｄ谱 图。从图 １ 可 以看 出 ， 负载 金 属 后 的分 子 筛 与 Ｎ ａ Ｙ 晶相 相 似 ， 只是分子筛衍射峰的相对强度略有减弱 ， 表 明离 子交 换 和焙 烧 过 程未 对 Ｎ ａ Ｙ 的 骨 架 结 构 造 成 破
随着 塑料制 品 的广 泛应 用 ， 塑 料 加 工 中 的重 要添加 剂—— 增 塑剂 的安全性 越来 越 引起 人们 的 关注 。无毒增 塑 剂 的开 发和使 用是 大势所 趋 。柠 檬酸 三 丁酯 （ Ｔ Ｂ Ｃ） 是性 能 优 良 、 用 途广 泛 的无 毒 增塑剂 ， 被美 国食 品和药 品管 理局 （ Ｆ Ｄ Ａ） 批 准 用 于药 品包装 、 医疗 器具 、 儿童玩 具 和个人卫 生用 品
２ ０ １ ４年 ３月
单佳慧等． 金属离子改性 Ｎ ａ Ｙ分子筛催化合成柠檬酸 三丁酯
３ ９
厂１
１ ： ３ １ ： ３ ． ５ １ ： ４ ｌ ： ４． ５ １ ： ５
等方面 ¨ 。
１ ． ２ 催 化剂 的制备
称取 １ ０ ｇ Ｎ ａ Ｙ 分 子 筛 ３份 ， 分别 置 于 １ ０ ０ ｍＬ ， ０ ． １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ的硝 酸 铜 ， 硝酸铈 ， 硝 酸 铁 的 水 溶 液 中， 室温下进 行 离子交 换 ２ ４ ｈ ， 真 空抽滤 、 洗涤 ， １ １ ０ 干燥 １ ２ ｈ 。此离 子交换 过程 重复操 作 ２
（ 南通大学化学化工学 院， 江苏南 通 ２ ２ ６ ０ １ ９ ）
［ 摘 要］ 采用液相离子交换法对 Ｎ ａ Ｙ分子筛进行 改性 ， 制备了 Ｃ ｕ Ｙ、 Ｃ ｅ Ｙ和 Ｆ ｅ Ｙ分子筛催
化剂 ， 并考察 了催化剂在柠檬酸 三丁酯合 成 中的催 化性能 。结 果表 明， Ｃ ｅ Ｙ分 子筛 对该 酯化反 应 的催化活性最高 ， 得出合成柠檬 酸三 丁酯 的最优化条件 ： 酸醇 物质 的量 比为 １ ： ４ ， 催化剂 用量为 柠 檬酸质量 的 ３％ ， 回流反应 ５ ｈ ， 酯化 率达 ９ ７ ． ３％ 。且催化剂可 回收 ， 可重复使用 ， 其稳定性较 高。 ［ 关键词］ Ｎ ａ Ｙ分子筛 柠檬酸三 丁酯 酯化
在装有 回流冷凝 管 、 分 水器 、 搅拌 器及 温度计
的三 口烧瓶中， 按一定 比例加入柠檬酸和正丁醇 ，
搅拌 加热 ， 待柠 檬 酸完 全 溶 解 后加 入 分 子 筛催 化 剂， 计时 ， 取样测定初始酸值 （ Ｇ Ｂ ／ １ ６ ６ ８ —１ ９ ８ １ ） 。 控制 反应温 度 ， 每隔一 定时 间测 酸值 。结束 反应 ，