4-氨基吡啶的绿色合成工艺研究
4-氨基吡啶的合成
4-氨基吡啶的合成
4-氨基吡啶的合成可以通过以下步骤完成：
1. 首先，准备化学反应器和所需的试剂和溶剂，并戴上个人防护装备。
2. 将2-丙酮酸与硫脲按1:2的摩尔比加入反应器中。
3. 将反应器密封，并在适当的温度下加热搅拌反应。
反应温度一般为150-200摄氏度。
4. 反应进行一定时间后，取样检测反应进度。
可以使用红外光谱等方法进行检测。
5. 当反应完成后，停止加热并冷却反应器至室温。
6. 将反应液转移到玻璃瓶中，并用无水乙醇洗涤和结晶以获得4-氨基吡啶晶体。
7. 最后，收集产品并进行干燥，得到最终的4-氨基吡啶产物。
需注意，在进行以上步骤时，要遵守相关安全操作规程，并避免直接接触试剂和产物，防止对身体造成伤害。
4-取代氨基吡啶的合成研究[设计、开题、综述]
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4-取代氨基吡啶的合成研究[设计、开题、综述]BI YE SHE JI（20 届）4-取代氨基吡啶的合成研究所在学院专业班级化学⼯程与⼯艺学⽣姓名学号指导教师职称完成⽇期年⽉摘要：4-氨基吡啶属氮杂环类化合物，它是⼀种⽤于制备药物、染料等产品的重要化⼯原料。
本⽂研究以2-溴吡啶为起始原料，先与间氯过氧苯甲酸氧化⽣成2-溴吡啶氮氧化物，接着利⽤混酸硝化⽣成2-溴-4-硝基吡啶氮氧化物，最后经Raney/Ni催化加氢还原得⽬标产物2-溴-4-氨基吡啶，总收率61.23%并对其结构进⾏了熔点和核磁氢谱表征。
关键词：2-溴-4-氨基吡啶；合成Abstract: 4-aminopyridine compounds are kind of heterocyclic，which were used to prepare the drugs, dyes and other products as raw materials. In this paper, 2-bromo-4-aminopyridine was synthesized from 2-bomop yridine as starting material, firstly oxidated by m-chloroperoxybenzoic acid to generate 2-bromopyridine N-oxide, then nitration with mixed acid to attain 2-bromo-3-nitropyridine N-oxide, finally reduction with Raney/Ni and H2to attain the target product, the total yield was 61.23%. In ad dition, its structures has been determined by melt point and 1HNMR data. Keywords:2-bromo-4-aminopyridine;Synthesis⽬录1 绪论 (1)1.1前⾔ (1)1.2 4-氨基吡啶 (1)1.3 国内外⽣产现状 (2)1.4 4-氨基吡啶的合成研究进展 (2)2 实验部分 (6)2.1 仪器、试剂和药品 (6)2.1.1 实验试剂、药品 (6)2.1.2 实验仪器 (7)2.2 实验部分 (8)2.2.1 2-溴吡啶氮氧化物的合成 (8)2.2.2 2-溴-4-硝基吡啶氮氧化物的合成 (8)2.2.3 2-溴-4-氨基吡啶的合成 (9)3.1预期达到的⽬的 (10)3.2核磁共振波谱分析 (10)4 总结与展望 (11)4.1 总结 (11)4.2 展望 (11)致谢 (12)1 绪论1.1前⾔氨基吡啶类化合物是⼀类具有杂环结构的环氨物质，在有机化⼯的许多领域有着⼴泛的虑⽤。
4_氨基吡啶的合成工艺进展
第32卷第1期辽 宁 化 工V ol.32,N o.1 2003年1月Liaoning Chemical Industry January,2003 4-氨基吡啶的合成工艺进展葛春华,张 鹏,关 伟,张向东,于 湛,刘丽艳(辽宁大学化学科学与工程学院,辽宁沈阳110036)摘 要: 分别介绍了以异烟酸为原料经酯化、酰胺化、霍夫曼降解反应合成4-氨基吡啶;以吡啶为原料,经氧化、硝化、铁-酸还原或催化加氢合成4-氨基吡啶及其他合成4-氨基吡啶的路线;并对这些路线进行了探讨。
关 键 词: 4-氨基吡啶;合成;应用中图分类号: T Q253.2 文献标识码: A 文章编号: 10040935(2003)01034021 前 言4-氨基吡啶(1)又称对氨基吡啶,是有机合成、医药及染料合成的重要中间体[1～4],并且在许多方面都得到应用。
例如4-氨基吡啶经重氮化、偶联、成盐等反应制成碘化-1-甲基-4-(4 -二乙基胺基苯偶氮)吡啶盐是一种阴离子染料,用作测定江河中微量阴离子表面活性剂的特效试剂;它可用于医学研究[5～8],临床用作钾通道抑制剂,用于治疗神经方面的疾病,如重症肌无力等;也可作为分子模板反应的底物[9,10]或进行配位化学研究时的配体等[11]。
另外,把4-氨基吡啶连接在高分子骨架上可以制成对铬有吸附能力的4 -氨基吡啶树脂,能够用于环境保护与污染治理[12]。
现在市售的4-氨基吡啶基本为进口,价格昂贵,限制了它的广泛应用。
科学工作者一直致力于4-氨基吡啶合成方法的研究与改进,现将有关方法介绍如下。
2 合成工艺述评2.1 以异烟酸为起始原料的路线[13]此路线以异烟酸为起始原料:(1)首先将异烟酸在硫酸催化下制成异烟酸乙酯;(2)异烟酸乙酯与氨水反应制成异烟酸酰胺;(3)在溴水作用下,经霍夫曼降解得到目标产物。
反应式如下:NCOOHC2H5OHH+NCOOC2H5NH3NCONH2Br2NNH2在这条路线中,合成异烟酸乙酯时所使用的硫酸反应结束后须用氨水中和除去。
氨基吡啶的合成研究【开题报告】
毕业论文开题报告化学工程与工艺氨基吡啶的合成研究一．选题背景及意义氨基吡啶类化合物是一类具有杂环结构的环氨物质，在有机化工的许多领域有着广泛的虑用。
例如：4-二甲基氨基吡啶作为一种高效的催化剂可以催化酰化反应、酯化反应、Darkin West反应、O烷基化反应等，国内化学制药行业已成功地将其应用于乙(丙)酰螺旋霉素、青蒿素琥珀酸酯等原料药的生产中，改善了工艺条件并取得良好的经济和社会效益。
2-氯-3-氨基吡啶可作为粘度调剂，可以合成抗消化性溃疡药哌仑西平、二氨杂卓类抗艾滋病药,自细胞三烯生物合成抑制剂，也可以与苯胺重氮化反应后，再与酰胺耦台，合成得到偶氮染料。
2，6-二氨基吡啶在多酚氧化酶的作用下作为多酚氧化酶反应的底物之一，作用于角蛋白纤维，有利于毛发的再生和保护：它也可咀作为偶合剂制备染发剂；或是制备分子传感器模型用于核苷酸碱的检测；它可直接用于真菌感染的治疗，也可以制备用于生产止痛药和治疗泌尿系统疾病的有效药物的重要中间体。
3,4-二氨基吡啶可用于治疗Lambgrt-Eaton肌无力综合症的治疗，效果明显，副作用小；它也可以用于台成杀虫剂。
2-氯-4-氨基吡啶可以合成制各卤代吡啶基酮肟类化合物作为药物和农用化学品的重要中间体,由它合成所得的1-(2-氯4-吡啶基)-3-苯基脲，是一种活性很高的细胞分裂素，具有诱导愈伤组织生长，促进芽的发育，延缓植物衰老等生物活性。
4-氨基吡啶属氮杂环类化合物，它是一种用于制备药物、染料等产品的重要化工原料，目前广泛应用于制药工业。
例如，通过乙酰化、还原、成盐反应，可以制成抗生素4-乙酰胺基哌啶盐，通过烷基化、季铵化反应制成抗金球菌的抗生素：用于合成新型降压药吡那地尔，用于治疗神经方面的疾病如重症肌无力；大剂量时还可用作有效的发厥药;4-氨基吡啶能提高运动神经控制和感觉能力，降低慢性疼痛和痉挛状态脊髓疼痛；另外，在最近国际会议上曾有学者报道4-氨基吡啶作为新药可用于治疗脊髓损伤。
绿色合成2—氯—4—氨基吡啶工艺研究
绿色合成2—氯—4—氨基吡啶工艺研究摘要：以2-氯吡啶为原料，采用“一锅法”经N-氧化、绿色硝化、还原得2-氯-4-氨基吡啶。
在硝化过程中，最佳的工艺条件为：浓硝酸和硝酸钾为硝化剂，120 ℃条件下反应3 h，产率为81.3%。
通过熔点测试、红外分析、MS、元素分析等手段对合成的化合物表征分析，结果表明所得的产物结构正确。
关键词：绿色硝化；中间体；2-氯-4-氨基吡啶；合成吡啶类衍生物在医药、农药、染料、添加剂等产品的生产中是不可缺少的重要中间体[1，2]，其下游产品往往生物活性更高、毒性更低、持效期长、在自然环境中容易降解、具有良好的环境相容性，符合农药的发展要求和趋势。
近年来，人们在各种含吡啶基团分子中引入其他基团进行衍生生产吡啶衍生物，或者用吡啶基团替代已有分子结构中含苯环或其他杂环的得到了广泛研究，发展更加迅猛。
含吡啶基团的农药不仅有高效的杀虫剂、除草剂，而且还开发出了高效杀菌剂，逐渐形成一大类特有的农药系列[3]。
2-氯-4-氨基吡啶可以用作医药和农药中间体，它可以促进合成植物生长N-（2-氯-4-吡啶基）脲类调节剂；它也是合成KT-30[IUPAC名称为1-（2-氯-4-吡啶基）-3-苯基脲]的关键物质。
合成2-氯-4-氨基吡啶方法很多[4]，这些方法都有自身的缺点：产率低、硝化产生的废酸多、污染环境、产物难以分离、纯度较差等，因此寻找一条高效的合成路线是研究的一个重点。
本试验采取“一锅法”思路，即以2-氯吡啶为原料，经过N-氧化、绿色硝化、还原三步合成2-氯-4-氨基吡啶，并对每步工艺条件进行了优化，得到了较合适的工艺条件，通过熔点测试、红外、薄层色谱、元素分析、MS等手段对合成的中间产物以及最终化合物进行结构表征。
1 材料与方法1.1 合成路线1.2 仪器与试剂X-6A显微熔点仪（上海精密仪器有限公司）；V arioEL Ⅲ型元素分析仪（德国Elementer 公司）；Thermo scientific ITQ 1100气相色谱质谱联用仪；ZF-7三用紫外分析仪（巩义市予华仪器有限责任公司）。
4-氨基吡啶合成路线研究进展
的部分 氧化 ，并 具有较 高的 氧化活性 、选 择性 和稳定 性． 此外还 采 用 Ａ ２ ， 载贵 金属 Ｐ 作 催 化剂 ，高 １ 负 ０ ｄ
效 率催化 还原 芳香硝 基化 合物 得到 相应 的芳香 胺． 法所 用催 化剂 具有 较好 的催化 活 性 、稳 定性 和重 复 此
使 用性 ，而且极 大地减少 了副 产物 的生成 ，降低 了对 环境 的污 染和设 备 的腐蚀 ，并提高 了收 率．
了用作制备药物外，４ 氨基吡啶还有许多其他方面的应用 ，最近该类化合物又以其在超分子化学领域 一
中的应用 ，引起 了人们 极大 的关 注 ［． ５ ］ ４ 一氨基 吡啶类 化合 物在 国内市 场前 景较 为看 好 ，然 而我 国 ４ 一氨 基 吡 啶生产 能力 有 限 ，年产 量在
２０吨左右且大部分产品销往欧洲． ０ 在科学技术和市场竞争 日益激烈的今天 ，寻求成本更低 ，生产过程
更 加清洁 的新工 艺是 目前科学 研究 工作者们 致力 和关 注的热 点．
１ 以吡 啶为原料硝 基氯氧化还 原 路线
此法为传统的制备 ４ 氨基吡啶的方法［ 主要采用醋酸或邻苯二甲酸酐为催化剂，使用 ３％ 双氧水 一 ６ ］ ， ０
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合成 ４ 氨基吡 啶反应过 程 中 ，４ 一 一硝基 氮氧化 吡啶 的制备 一 般采用 传 统 的硝化方 法 ，即在 强搅拌 条件 下
利用浓 硫酸 和发烟 硝酸 的混合 液硝 化 ，方法 成熟 ，制备 工艺 大 体相 同 ，产率 较 高 ，因此 目前对 合 成 ４ 一
氨基吡 啶的研究 主要集 中在氧 化吡 啶制备过程 和对 硝基 吡啶 的还原过 程．
绿色合成2—氯—4—氨基吡啶工艺研究
绿色合成2—氯—4—氨基吡啶工艺研究作者：李全良王筠李书静来源：《湖北农业科学》2013年第07期摘要：以2-氯吡啶为原料，采用“一锅法”经N-氧化、绿色硝化、还原得2-氯-4-氨基吡啶。
在硝化过程中，最佳的工艺条件为：浓硝酸和硝酸钾为硝化剂，120 ℃条件下反应3 h，产率为81.3%。
通过熔点测试、红外分析、MS、元素分析等手段对合成的化合物表征分析，结果表明所得的产物结构正确。
关键词：绿色硝化；中间体；2-氯-4-氨基吡啶；合成中图分类号：TQ451 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）07-1571-03吡啶类衍生物在医药、农药、染料、添加剂等产品的生产中是不可缺少的重要中间体[1，2]，其下游产品往往生物活性更高、毒性更低、持效期长、在自然环境中容易降解、具有良好的环境相容性，符合农药的发展要求和趋势。
近年来，人们在各种含吡啶基团分子中引入其他基团进行衍生生产吡啶衍生物，或者用吡啶基团替代已有分子结构中含苯环或其他杂环的得到了广泛研究，发展更加迅猛。
含吡啶基团的农药不仅有高效的杀虫剂、除草剂，而且还开发出了高效杀菌剂，逐渐形成一大类特有的农药系列[3]。
2-氯-4-氨基吡啶可以用作医药和农药中间体，它可以促进合成植物生长N-（2-氯-4-吡啶基）脲类调节剂；它也是合成KT-30[IUPAC名称为1-（2-氯-4-吡啶基）-3-苯基脲]的关键物质。
合成2-氯-4-氨基吡啶方法很多[4]，这些方法都有自身的缺点：产率低、硝化产生的废酸多、污染环境、产物难以分离、纯度较差等，因此寻找一条高效的合成路线是研究的一个重点。
本试验采取“一锅法”思路，即以2-氯吡啶为原料，经过N-氧化、绿色硝化、还原三步合成2-氯-4-氨基吡啶，并对每步工艺条件进行了优化，得到了较合适的工艺条件，通过熔点测试、红外、薄层色谱、元素分析、MS等手段对合成的中间产物以及最终化合物进行结构表征。
1 材料与方法1.1 合成路线1.2 仪器与试剂X-6A显微熔点仪（上海精密仪器有限公司）；VarioEL Ⅲ型元素分析仪（德国Elementer 公司）；Thermo scientific ITQ 1100气相色谱质谱联用仪；ZF-7三用紫外分析仪（巩义市予华仪器有限责任公司）。
4—氨基吡啶的合成研究
4—氨基吡啶的合成研究
郑嗣华;董庆洁
【期刊名称】《天津理工学院学报》
【年(卷),期】1999(015)A05
【摘要】本文以异烟酸为原料，经酯化，酰胺化及霍夫曼降解，合成４－氨基吡啶，结果表明：选择的工艺路线合理，产品总收率可达５０％左右。
【总页数】3页(P80-82)
【作者】郑嗣华;董庆洁
【作者单位】天津理工学院化工系;天津理工学院化工系
【正文语种】中文
【中图分类】O626.32
【相关文献】
1.农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究 [J], 方永勤;蒋彬峰
2.药物中间体2-氯-4-氨基吡啶的合成研究 [J], 李全良;王筠;李书静
3.2-氯-3-氨基吡啶的合成研究 [J], 莫勤华;林丹
4.2,3-二氨基吡啶的合成研究 [J], 赵春深;宋吾燕;吴昌云;吴省付;王思东
5.2,6-二甲基-4-氨基吡啶的合成研究和表征 [J], 刘世普;张婷;赵明;刘骏腾
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和Ｒ ａ ｎ ｅ ｙ 作为催化剂进行 上述还原反应 ［ １ ０ ， １ １ ］ ， 但 鉴于经济成本和安 全 因素 ，不适 宜于工业化生 产．
因此 寻求工艺安全性好 ，操作简便 ，物耗较低 ，反应条件温 和的合成方法 ，显得尤 为重要．
行 催化 氢化 反应 ． Ｃ Ｔ Ｈ反应 能 够 避 免 因使用 氢 气而 引起 的技 术 和安 全 方 面 的问 题 ． Ｈ Ｃ Ｏ Ｏ Ｈ作 为
Ｃ Ｔ Ｈ反应 中的供 氢体 ，具有 良好 的选择性 ，反应 条件温 和 ，后续处理 简单［ Ｊ ２ ］ ． 因此本方法是一种绿
色清沽 ，简易高效 ，相对成本较低 的制 备 ４ 一氨基吡啶的方法． 具体 合成原理见 图 １ ．
第３ ０卷第 ２ 期（ ２ ０ １ ４ ）
河西学 院学报
Ｖ ｏ １ ． ３ ０ Ｎ ｏ ． ２ （ ２ ０ １ ４ ）
４ 一 氨 基 吡 啶 的 绿 色 合 成 工 艺 研 究
禹 兴 海 ， ２ 高 艳 华 王 亚 平 ・ 陈 全 德 １
（ １ ． 河西学院化学化工学院 ；２ ． 甘肃省高校河西走廊特色资源利用省级重点实验室 ，甘肃 张掖 ７ ３ ４ ０ ０ ０ ）
够有效 穿透心脑血管阻塞 ， 对治疗心脑血栓具有潜在应用 价值 ；此外相关研究表 明 ４ 一氨基吡 啶 的一些衍生物还具有较好 的抗遗忘活性Ｉ ｓ ］ ．
因此 ４ 一氨基 吡啶类化 合物在 国内外市场前景较 为看 好 ，但 由于受 到合成技术和方法 的制 约 ， 我国 ４ 一氨基吡啶生产能力非 常有 限． 在传统 的制备方法 中 ，常采用浓硫酸 和发烟硝酸混合液 硝化
本文设计和改进 了 ４ 一氨基 吡啶的合成工艺 ，使试验操作更 加简便 、后续处理相对简单 ，反应 设备易于实现 ，环境污 染较小 ，符 合绿色化学的要求 ． 该工艺利用 Ｎ ： ０ 作为硝化剂 ，在非酸介质 中
进行硝化反应 ，具有 条件温和 、反应速率快 、收率高 、三废少等特点． 还原反应中 ，采用Ｈ Ｃ Ｏ Ｏ Ｈ ／ Ｚ ｎ
摘
要 ：本 文报道 改进 了传统的 ４ 一 氨基吡啶合成 工艺，采用 Ｎ Ｏ 作 为硝化 剂 ，在 非酸介质 中
进行硝化反应 ，得到 Ｎ 一 氧化硝基吡啶 ，再利用 Ｈ Ｃ Ｏ Ｏ Ｈ ／ Ｚ ｎ 催化 转移 氢化法 ，还原得到产品 ４ 一 氨基
吡啶 ；反应收率较 高，是一种清洁高效 ，相对成本较低 的制备 ４ 一 氨基吡啶的绿 色合成 方法．
体［ ， 是合成抗生素类药物 ４ 一乙酰胺基哌啶醋酸盐等的中间体 ，也是制备强心剂 、灭菌剂 、抗心 律失常药 、抗溃疡药及解痉挛药米尔维林 的原料 以及新 型降压药 吡那地 尔的重要原料 ［ ２ ＿ ． ４ 一氨基 吡 啶也 是 常用 的选 择性 钾 离 子通 道 阻 断剂 ，在 治疗 神 经肌 肉障碍 、脊椎 损 伤 、阿耳 茨 海默 氏症 （ Ａ ｌ ｚ ｈ ｅ ｉ ｒ ｍ ｅ ｒ ’ Ｓ ｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ ） 、 Ｅ ａ ｔ ｏ ｎ — Ｌ ａ ｍ ｂ ｅ ｒ ｔ 综 合症等方 面有特殊疗效 ［ ］ ， 临床研 究表 明 ４ 一氨 基吡 啶还能
制得 Ｎ 一氧化硝基 吡啶 ，再在酸存在下用金属 Ｆ ｅ 还原制得 ４ 一氨基 吡啶Ｅ ９ ］ ． 该方 法 中硝化反 应选择
性差 ，且存在氧化 、水 解 、羟基化等多种副反应 ，尤其不适合对酸 敏感 的底物 的硝化 ． 而且反应会 产 生大量含有机化合物 的废 酸和废水 ，对设备腐蚀性很强 ，环境 污染严 重 ，治理成本较 高． 而Ｎ 一 氧化硝基吡啶 的还原需用酸作催 化剂 ，反应过程 中会产生大量 氮氧化物 、酸气 等有害气体 ，对环
关键词 ：４ 一 氨基吡啶 ；硝化 ；催化转移氢化 ；绿 色合成
中图分类号 ：０ ６ ２ ４ ． ５
文献标识码 ：Ａ
文章 编号 ：１ ６ ７ ２ — ０ ５ ２ ０ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ２ — ０ ０ ６ ４ — ０ ３
４ 一氨基吡啶 （ ４ － ａ ｍ ｉ ｎ ｏ ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ） 又名 ＾ ｙ 一氨基吡啶 、４ 一吡啶胺 ，常用作农药 、医药及染料 中间
催化转移氢化法 （ Ｃ Ｔ Ｈ） ：在金属 ｚ ｎ 催化剂存在下 ，用 Ｈ Ｃ Ｏ Ｏ Ｈ代替气 态氢作为反应 中的供氢体进
Hale Waihona Puke 收稿 日期 ：２ ０ １ ３ —１ ０ —１ ５
作者简 介：禹兴海 （ １ ９ ７ ７ 一） ，讲师 ，主要从 事有机功能材料 方面的研究．
・
６ ４・
禹兴海 高艳 华 王亚平 陈全德 ：４ 一 氨基吡啶 的绿 色合成 工艺研 究
北京科仪 电光仪器厂 ） ；Ｍ ｅ ｒ ｃ ｕ ｒ ｙ ４ ０ ０型核磁共振仪 （ Ｄ ＭＳ Ｏ — ｄ ６ 为溶剂 ， Ｔ Ｍ Ｓ为内标 ） ；Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ Ｎ ｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ Ｉ Ｒ 一 ２ ０ ０ 红外光谱仪 （ Ｋ Ｂ ｒ 压片 ） ；Ｔ ｒ ａ ｃ ｅ Ｄ Ｓ Ｑ — Ｇ Ｃ ２ ０ ０ ０气质联用分析仪 ． 甲醇 （ 分析纯 ， 北 № 京化工厂 ） ；吡 啶 （ 分析纯 ， 西安 化学试 剂 厂） ；双氧水 （ 分析纯 ， 烟台市 双双化 工 有 限公 司 ） ；浓硝 酸 （ 优 级纯 ， 北京 水化 精 细化学 品有 限公 司 ） ；浓硫 酸 （ 优级 纯 ， 西 安化 学试 剂
图 １ ４ 一 氨 基 吡 啶 合 成 方 法
１ 实验部分
１ ． １ 主要 仪 器 和试 剂
占
ｚ Ｆ — Ｉ Ｉ 四用 紫外分析仪 （ 上海 顾村 电光仪器 厂 ） ；Ｄ Ｆ 一 １ ０ Ｉ Ｓ集热式 磁 力搅拌器 （ 金坛 市杰瑞儿 电
器有 限公 司 ） ；Ｒ Ｅ 一 ２ ０ ０ Ａ旋转 蒸发器 （ 上海亚 荣生化仪器 厂 ） ；Ｘ Ｔ ４ — １ ０ ０ Ａ显微熔 点测定仪（ 控温型 ，