CARY50紫外可见光分光光度仪测定水样六价铬的不确定度
生活饮用水中六价铬含量测量的不确定度评估报告
生活饮用水中六价铬含量测量的不确定度评估报告作者：李琳来源：《现代食品·上》2017年第04期摘要：本文分析了GB/T 5750.6-2006检测水中六价铬的不确定度。
建立了数学模型，详细分析了不确定度各个分量的具体来源，并进行了量化，最终得出该实验的扩展不确定度数值。
关键词：六价铬；不确定度；评估Abstract：This paper analyzes the uncertainty of six valence chromium in water by GB/T and 5750.6-2006. A mathematical model is established， and the specific source of each component of the uncertainty are analyzed in detail， and the extanded uncertainty values of the experiment are obtained.Key words：Six valence chromium； Uncertainty； Assessment中图分类号：R123.1六价铬很容易被人体吸收，它可以通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体，从而造成遗传缺陷或者致癌。
所以饮用水中的六价铬的含量决定着其质量，国家标准要求生活饮用水的六价铬含量应小于0.05 mg/L。
本文通过对检测过程各个环节的不确定分析，查找偏差的主要因素，以期给饮用水质量的判定提供参考。
1 检测过程测量仪器：紫外分光光度计。
测量方法：GB/T5750.6-2006 10比色法。
测量过程：吸取50 mL水样，置于50 mL比色管中，向水样中加入2.5 mL硫酸溶液（1+7）及2.5 mL二苯碳酰二肼溶液（2.5 g/L），立即混匀，放置10 min。
通过对空白溶液及一系列标准溶液在540 nm下吸光度值的测定，建立标准曲线。
紫外、可见分光光度计透射比示值误差测量结果的不确定度评定
204 军民两用技术与产品 2018·3（下）文章编号：1009-8119（2018）03（2）-0204-021 紫外光区透射比示值误差测量结果的不确定度评定1.1 概述1）测量的依据：JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。
2）测量的环境条件：温度（10～35）℃，相对湿度≤85%。
3）测量的标准：紫外光区透射比标准滤光片，不确定度为1.0%，k=2。
4）被测的对象：紫外、可见分光光度计，透射比最大允许误差：±（0.3～2.0）%5）测量的过程：用紫外光区透射比标准滤光片，分别在规定波长处，以空气为参比，分别测量各滤光片的透射比示值，连续测量三次，三次的算术平均值与相应波长下的透射比标准值之差，即为透射比的示值误差。
6）评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，对紫外、可见分光光度计，一般可直接使用本文中测量标准所得不确定度的评定结果。
：：紫外、可见分光光度计透射比示值误差紫外、可见分光光度计透射比示值的算术平均值紫外、可见光区透射比标准滤光片的实际值1.3 输入量的标准不确定度评定：1）、可见分光光度计的重复性的测量，采用A 类方法进行评定。
选一台紫外、可见分光光度计，用紫外光区透射比标准滤光片，在规定波长235nm 处，连续测量10次，测量结果（%）如下：；17.6；17.6；17.6；17.6；17.6；17.6单次测量标准差实际测量情况是在重复性条件下连续测量三次，以三次测量的，则可得到：2）输入量的标准不确定度的评定输入量的不确定度主要来源于标准滤光片的透射比定值不确定度，可以根据上级证书给出的定值不确定度来评定，采用B 类方法。
上级证书给出透射比定值的不确定度为：=1.0%，k=2。
当被测透射比在235nm 处标准不确定度为：=1.0%/2=0.5%1.4 透射比示值误差测量不确定度分量一览表1.5 合成标准不确定度的评定1.6 扩展不确定度的评定取k=2则扩展不确定度为：=2×0.5%=1.0%1.7 测量结果的不确定度报告与表示：可见分光光度计透射比示值误差测量结果的扩展不确定度为：=1.0% k=22 可见光区透射比示值误差测量结果的不确定度评定2.1 概述（1）测量的依据：JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。
紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定
紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定【摘要】本文主要探讨了使用紫外可见分光光度计进行测量时，如何评定测量结果的不确定度。
在介绍了紫外可见分光光度计的背景和研究目的。
接着，在正文部分详细解释了紫外可见分光光度计的测量原理，不确定度评定方法，实验部分，数据处理以及不确定度分析。
结论部分总结了实验结果，并强调了不确定度评定的重要性，同时展望未来在这一领域的研究方向。
通过本文的阐述，读者将对紫外可见分光光度计的测量结果不确定度有一个更清晰的认识，为进一步的研究提供了参考依据。
【关键词】紫外可见分光光度计、测量结果、不确定度评定、引言、背景介绍、研究目的、紫外可见分光光度计测量原理、不确定度评定方法、实验部分、数据处理、不确定度分析、结论、实验结果总结、不确定度评定的重要性、展望1. 引言1.1 背景介绍紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、药学等领域中。
它通过测量物质在紫外或可见光区域的吸光度来分析样品的成分和浓度。
紫外可见分光光度计在定量分析中具有较高的灵敏度和准确性，被广泛应用于食品检测、环境监测、药物研发等领域。
随着分析化学的发展和需求的增加，人们对测量结果的准确性和可靠性提出了更高的要求。
确定测量结果的准确性需要考虑到各种误差源，其中最主要的就是不确定度。
不确定度是对测量结果的不确定性程度的度量，是对测量值的估计范围。
在使用紫外可见分光光度计进行测量时，了解不确定度的来源并正确评定不确定度，能够更好地保证测量结果的准确性和可靠性。
本文将通过对紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定，探讨在实验中如何正确评估测量结果的准确性，并为进一步提高测量结果的可靠性提供参考。
1.2 研究目的研究目的是为了评定紫外可见分光光度计测量结果的不确定度，以确保实验数据的准确性和可靠性。
通过对测量原理和不确定度评定方法的分析，我们可以了解在实验过程中可能存在的误差来源，并采取相应的措施进行修正和改进。
瓦里安系列6-瓦里安紫外可见分光光度计Cary 50(2006-7-29)
Cary 50
谁见过？谁有？
没有电源插头的分析仪器 可以站在上面工作的分析仪器 可以立起来测量的分析仪器 可以推着到处走着测量的分析仪器 可以不要任何光学屏蔽的分光光度计 永远不要更换光源的分光光度计
Introducing the award winning
提供较小的灯弧尺寸
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为什么选择氙灯？
低功耗
– 氙灯最大消耗8瓦能量 氙灯最大消耗8
氘和钨灯耗能之和 > 90 瓦
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可选附件
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– 快速读数DIP探头 快速读数DIP探头 – 传输探头 – 粉末样品用反射探头
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Cary 50 生化模式
不同波长间的快速切换 开放样品室易于试剂的添加 脉冲式氙灯减少了光学降解 使用外部的光动力学光源 附件
– 微样品池座 – 水冷槽座 – 温度探头
Cary 50 反复扫描
3 nm 的波长间隔
Cary 50 技术指标（续）
杂散光 (NaI/NaNO2): < 0.05%T 杂散光 (KCl): < 1%T 甲苯/正己烷: 甲苯/正己烷: > 1.5 波长精度: 波长精度: 0.5 nm, 260.5, 542.3 nm 基线稳定度: 基线稳定度: 0.001 Abs 光学稳定度: 光学稳定度: < 0.0004 Abs/Hr
分光光度法测定水中六价铬的不确定度分析
分光光度法测定水中六价铬的不确定度分析作者：冼铨琴来源：《北方环境》2013年第07期摘要：文章建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的合成标准不确定度的数学模式，应用实例对标准不确定度的分量做出了详尽分析和计算，得出该法测定水中六价铬的测量扩展不确定度结果。
关键词：二苯碳酰二肼分光光度法；六价铬；不确定度中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号1007-0370（2013）07-0146-04Uncertainty Analysis of spectrophotometric determination of chromium （VI） in waterXian Quanqin（Shunde Institute of Environmental Sciences，Guangdong 528300）Abstract： The diphenyl hydrazine spectrophotometric determination of the mathematical model of the combined standard uncertainty of hexavalent chromium in water， application examples of standard uncertainty component made a detailed analysis and calculation to arrive at the determination of the waterhexavalent chromium measurement result of the expanded uncertainty.Key words： Diphenyl hydrazine spectrophotometry； Chromium （VI）； Uncertainty1 实验部分1.1 方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，与波长540nm处进行分光光度法测定。
Cary-50紫外可见分光光度计软件操作规程
Cary-50 紫外可见分光光度计软件操作规程1、双击[cary uv]图标
2、简单读数simplereads软件操作
2.1双击simplereads
2.2点击setup
点击OK
2.3向仪器内放入空白溶液（参比），点击zero 波长设置为“220，275”
Y轴坐标设置
空白溶液读数
2.4取出空白溶液，放入样品溶液。
点击Read
样品
样品1读数
2.5 依次测出各样液数据，并复制数据（选中数据→右击→点击copy→粘贴到word→保存）
2.6关闭软件
3、扫描软件Scan操作
3.1打开cary uv后，双击Scan图标
3.2点击setup，设置“cary”中相关参数
3.2在“baseline”栏选中，选中“baseline correction”，点击OK
3.3向仪器内放入空白溶液（参比），点击baseline 点击OK
3.4取出空白溶液，放入样品溶液，点击Start
另存为D盘“XX文件夹”，File name输入学号，Files of type（格式）选为“DSW”
点击保存（save），输入样品名称，点击OK 3.5截取需要的波长段，例如，500~700nm
复制该图（右击Copy Graph→粘贴到word）
复制数据（选中数据→右击→点击copy→粘贴到word）
3.6保存的其他方法：点击File→Save Data As 格式选为“CSV”格式→保存（save）
这种保存方法保存出的是数据，自己再用Excel或其他软件进行画图。
11。
六价铬镀铬金属中不确定度
报告编号：2009-003
评审项目：金属镀层样品中六价铬测定结果的不确定度评定。
方法或标准名称： IEC62321:2008 电子电器产品中六种有害物质含量的测定程序
样品类型：金属镀层
评审小组
成员
部门
职务
职责分配
杨运成
品保部
组长
评定工作计划，任务分配，评定过程督导
曾小艳
化学玩具部
最大误差为 2.1×10−4×3×10=6.3×10-3（mL），按均匀分布进行不确定度 B 类评定，k= 3 。在配制标
准溶液，则标准不确定度: = 6.3103 = 3.6×10−3（mL） 3
自由度ν = ∞ 六价铬标准溶液配制的合成标准不确定度：U2（a） U = 2（a） (8.2 10 2 )2 (3.6 10 2 )2 (1.99 10 2 )2 (3.6 10 3 )2 =9.19×10−2（mL） 自由度ν = ∞
= (9.19 10 2 )2 (2.48 10 2 )2 =9.52×10-2
7.3 校准曲线的非线形引起输出值的不确定度 U3 采用国家标准物质中心提供的 100mg/L 六价铬标准溶液配制成的 2.0mg/l 的中间液，再分别配制
成 0.00、0.08、0.16、0.24 和 0.32mg/L 系列溶液，用 UV-Vis 分别对以上六价铬溶液重复测定 3 次，
3 1.73×10−2（mL） ν = ∞
温度变化引起的容量瓶的容量最大误差为 2.1×10−4×3×25=1.58×10−2（mL），按均匀分布进行不
确定度 B 类评定，k= 3 ，则标准不确定度:
= 1.58102 ＝ 9.12×10−3 （mL） 自由度 ν = ∞ 3
紫外可见分光光度法测定水中六价铬的线性范围
紫外可见分光光度法测定水中六价铬的线性范围张伟;刘建刚;张斌龙;王美霞;计顺顺【摘要】探讨紫外可见分光光度法测定水中六价铬的最佳线性范围.GB 7467-1987规定以二苯碳酰二肼为显色剂,用紫外可见分光光度法测定水中的六价铬,实践表明,在标准规定的浓度区间内,测量精密度和准确度不能达到标准要求.大量的实验数据表明此法测定水中六价铬的最佳线性范围为0.05～0.4μg/mL.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)001【总页数】4页(P9-12)【关键词】二苯碳酰二肼;紫外可见分光光度法;六价铬;线性范围【作者】张伟;刘建刚;张斌龙;王美霞;计顺顺【作者单位】河海大学地球科学与工程学院,南京 211106;河海大学地球科学与工程学院,南京 211106;河海大学地球科学与工程学院,南京 211106;河海大学地球科学与工程学院,南京 211106;南京市测绘勘察研究院股份有限公司,南京 210019【正文语种】中文【中图分类】O657.3铬在水中一般以六价和三价的形式存在，其中六价铬为吞入性／吸入性极毒物，毒性极大(为三价铬的100倍)，且易被人体吸收，人体长期接触会造成遗传性基因缺陷，甚至有致癌风险［1］。
金属加工、电镀、制革行业排放的废水中往往含有大量的六价铬，严重污染生态环境，因此检测水中六价铬含量是水质评价的重要环节［2-3］。
目前测定水中六价铬的常用方法主要有紫外可见分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等［4-7］。
其中分光光度法具有操作简单、抗干扰能力强、测定范围广等优点［8］，是我国标准分析方法 (GB 7467-1987)，此法测定低浓度六价铬的相对误差为0.13%［9］。
而目前我国测定生活饮用水中六价铬采用GB／T 5750.6-2006分析方法，其测定高浓度六价铬的相对误差为5.3%［10］。
以上两个标准均采用紫外可见分光光度法，但测定六价铬的相对误差相差较大。
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计算 公式 Ｃ
×
，
①纯度 Ｐ 由于重铬酸钾试剂选用基 准物质 ， ： 故直接
采用 其提供 的有关 数据 １０－ ． ５ 。其 标准 不确定 度 ｕ ０ ｔ ０％ － Ｏ
（ Ｐ）： ０５％ ０
．
—
度 ，包括 ：（ ）标 准 储备 液 配制 成 标 准 工作 溶 液 ； （ ） １ ２ 校 准曲线 的拟 合 ； （ ）检 测 仪器 的重 复性 、最小 分 辨率 ３
附： 准 ： 校 制造 商 提 供 的 容量 瓶 在 ２ ℃ 的 体积 为 （００± ０ １ ０ ｌ １ ， 算 其 标 准 不 确 定 度 ０４ ｌ重 复 性 ： 标 准 偏 差 ｍ ）计 ．ｍ； 取
标 准工 作溶 液浓 度 ｃ ：（ ） ｇ １ ｃ 一 标 准母液 的浓 度 （ ． ０ ｍ ／ ） ０ １０ ｇ ｍ１ ｖ 一 标 准母 液 的用 量 （ ． ０ １ ５０ ｍ ）
明检测 结果 的质 量 。我 国 从 １９ ９９年 起 ， 客 户要 求 提 供 在
测 量不 确定 度时 ， 测结 果 应 给 出测 量 的不 确 定 度 ， 检 以评
在此 过程 ， 为简化 计算 铬 的摩尔 质量 的不确 定度 省 略不 计
（ 和其他 因素 相 比 ， 对 标 准浓 度 计 算相 差 一 到二 个 数 量 其
级）
２ 实验 室检 测不确 定 度来 源分 析
在实 际 的检 测 过程 中 ，最 需 要 考 虑 的 不确 定 度 主要
包 括两大 部分 。第 一部 分 ，绘 制 校 准 曲线 引起 的 不 确定
中图分类号 Ｘ ３ ８２ 文献标识码 Ｂ 文章编 号 １０ ７３ （ ０ ７ ０ ５ ０ ０ ７— ７ １ ２０ ）８— ９— ２
国家计 量技术 规范 《 量 不 确定 度 评定 与表 示 》 测 中指
出检测 结果 的完整 报告 应包 含测量 不确 定度 ， 以定 量 地说
液系列 。
陆清儿 童朝 明
（ 州市农业科学研究院实验中心 ， 江杭州 杭 浙 ３０２ １０４）
摘
要 ： 了对 紫 外 可 见 光 分 光 光 度 仪 的不 确 定 度 进 行 分 析 ， 出 影 响 不 确 定 度 的 因 素 ， 对 不 确 定 度 进 行 评 估 ， 为 找 并 给
出不确定度 ， 实反 映测 量的置信度和准确性 ， 如 应用测量不确定评定理论 ， 紫外可见光 分光光度仪 测量水样 六价铬 对 的不确定度进行 了分析 ， 出用紫外可见光分光光度仪 测定水样六价铬的不确定度为 １ ２０± ． ２ ｇｍＬ 得 ５ ． ０ ０ ｎ／ 。 关键词 ： 测量 不确 定度 ； 紫外 可见 光分 光光度仪 ； 六价铬
１ ０ 一 ｍｇ ｍ 换算 为 ｇ ｍ 的 系数 。 ００ ／ｌ ／ｌ
仪； 电子天平 ； 容量 瓶 ： ０ １ ０×（ ℃ ± ０ １ ２×１ ） ｌＡ级 ） ０ ｍ（ 、 ５０ ｌ （ ℃ ± １ ） ｌＡ级 ）５ ｍ 比色 管 （ ０ ｍ × １ ２× ０ ｍ （ 、０ ｌ Ａ级 ） ；
价 该 检 测 结 果 的 置 信 度 和 准 确 性 。 现 对 Ｖ ＲＡ Ａ ＩＮ
ＣＲ５ Ａ Ｙ ０紫外 可见 光 分 光 光 度 仪测 定 水 样 六 价 铬 的不 确
定 度进 行分 析 。
ｖ一 配制标 准工 作液 所用 比色管 的体 积 （０ １ ５ｍ） ｖ 配 制工作 溶液 所使 用 的实际体 积 （ 、．０ ０５ 、 一 ０ ０２ 、．０
１０ ２ ０ ４ ０ ６ ０ ８ ０ １． ０ ） ． ０、 ． ０、 ． ０、 ． ０、 ． ０、０ ０ ｍ１
ｌ 材 料与 方法
１ １ 主要仪 器 ． ＶＡ Ｉ Ｎ Ｃ Ｒ ５ Ｒ Ａ Ａ Ｙ ０紫 外 可 见 光分 光 光 度
ｖ 配 制中 间溶液所 用 容量瓶 的体 积 （０ １ 一 ５０ｍ ）
等 。第 二部 分 ，样 品部 分 的不 确定 度 。 主要 由样 品 的不
＝＿＿
：
２ ８ ×１ ４ ．６ ０—
√ ３
均匀性 、称 量误 差 、前 处 理 变 化 、定 容等 方 面 引起 的不
确定 度 。
②质量 ｍ： 称量时 ， 用电子天平进行称量， 此过程的不
确定 度来 源主要 包括 ： 复性 、 性及 天平校 准 （ 又包括 重 读 这
维普资讯
安徽农学通报 ， ｎ ｕ Ａ ｒ ＳｉＢ ｌ ２ ０ ，３ ８ ：９—６ Ａ ｈ ｉ ｇｉ ｃ． ｕ１ ０ ７ １ （ ） ５ ． ． ０
５ ９
ＣＲ５ Ａ Ｙ ０紫 外 可见 光 分 光 光 度 仪 测 定 水 样 六 价 铬 的不 确 定 度
和温度 影 响 ， 标准 不确 定度 为 ：． ２ ｍｌ 其 ０７６
３ １ １ 配制标准 工作 溶液 产 生的不确 定度 （ Ｃ 的计算 ． ． Ｕ ｇ）
标准 工作 溶液 的配制 ： 取 于 １ ０ ｈ烘 干 的重 铬 酸钾 称 １ ℃２ （ 级纯 ） ． ８ ９±０ ０ ０ ｇ 用水 溶 解后 移 入 １ ０ ｍｌ 量 优 ０２２ ．０ １， ００ 容 瓶 中 ， 水稀 释 至标 线 ， 用 此溶 液 １ ｌ ０ １ｍｇ六 价 铬 ； ｍ 含 ．０ 取
３ 六价铬 的检 测不 确定 度 的计算
３ １ 使用 标准 曲线测 定样 品处理 液 中六价 铬 含量 测 定值 ．
Ｃ的 不 确 定 度
天平 的灵敏 度和 线性 范 围两个 因素 ） 生的不 确定度 。根 产
据有 关经验 ， 称量过 程 的不确 定度取 ０ ０ ｍ ．５ ｇ
③ 体积 ｖ影响体积的主要不确定度有 ： ： 校准、 重复性
１ｍｌ５ ｌ 度移 液管 ： 度值 ０ ０ ｍｌ ０ 、ｍ 刻 分 ．５ 。 １ ２ 实验方 法 Ｇ ／ ４ ７—１８ ． Ｂ Ｔ７６ ９ ７水 质 六 价 铬 的测 定 ，
二 苯碳 酰二肼 分光光 度法 。
各 分量不 确定 度 的计算 ： （ ）标准 母液 产生 的不 确定 度 ， 于 Ａ类 不 确定 度 ， １ 属