工业分析第12章12.3

指
表12-2工业用固体氢氧化钠技术标准 水 银 项 目 法 苛 化 法
标
% 隔 膜 法
优等品
一等品
合格品
优等品
一等品
合格品
优等品
一等品
合格品
氢氧化钠
≥
99.5
99.5
99.0
97.0
97.0
96.0
96.0
96.0
95.0
碳酸钠
≤
0.40
0.45
0.90
1.5
1.7
2.5
1.3
1.4
1.6
10
12.3
%
氢氧化钠 ≥ 碳酸钠 氯化钠 ≤ ≤
45.0 0.25 0.03 0.002 0.005 0.01 0.001
45.0 0.30 0.04 0.003 0.006 0.02 0.002
42.0 0.35 0.05 0.004 0.007 0.02 0.003
45.0 1.0 0.70 0.02 — 0.50 —
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12.3.1烧碱的生产工艺
3.离子交换法 离子膜电解食盐法，是用阳离子交换膜将电 解槽隔成阳极室和阴极室。这层膜只允许钠离子 穿透，而对氢氧根离子起阻止作用，另外还能阻 止氯化钠的扩散。食盐溶液在电场作用下，钠离 子经过膜的传递至阴极侧与氢氧根离子生成氢氧 化钠，而带负电的氯离子被隔离在阳极室。从而 达到生产低盐、高纯、高浓度氢氧化钠产品，同 时得到联产氯和氢气的目的，反应为 2NaCl+2H2O=2NaOH+Cl2↑+H2↑
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12.3.3 产品分析
2.分析方法 (2)氯化钠含量的测定 在pH=2~3的溶液中，以二苯偶氮碳酰肼作指 示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定试样溶液中的 氯离子，根据消耗硝酸汞标准滴定溶液的量计算 试样中氯化钠的含量。
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12.3.3 产品分析
2.分析方法 (3)铁含量的测定 用盐酸羟胺将试样溶液中Fe3+还原成Fe2+，在 缓冲溶液 (pH=5～6) 体系中，二价铁离子与邻菲啰 啉反应生成橙色配合物，对此配合物在波长510nm 下测定其吸光度，用标准曲线法计算试样中的铁含 量。 4Fe3++2NH2OH=4Fe2++N2O+H2O+4H+
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12.3.1烧碱的生产工艺
离子膜法烧碱工艺是用阳离子交换膜隔离 阳极和阴极，对离子的隔离效果好，电流效率 高。 此技术与传统的烧碱生产技术相比，具有 能耗低、产品纯度高、产品应用领域宽、无三 废污染、生产灵活性好，建设投资低等技术特 点，被称为氯碱工业的一个重大突破，是氯碱 工业的发展方向。
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12.3.1烧碱的生产工艺

项 目 优等 品
烧碱生产过程分析
表12-3工业用液体氢氧化钠技术标准
指 水 银 法 苛 化 法 Ⅰ 一等 品 合格 品 优等品 一等 品 合格 品 优等 品 42.0 0.3 1.6 0.004 — — — 一等 品 42.0 0.4 1.8 0.007 — — — 标 隔 膜 型 合格 品 42.0 0.6 2.0 0.01 — — — 法 Ⅱ 一等 品 30.0 0.4 4.7 0.005 — — — 型 合格 品 30.0 0.6 5.0 0.01 — — —
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12.3.2氯气的分析
3.三氯化氮的测定 将氯气通入浓盐酸溶液，三氯化氮转变为氯 化铵，然后与纳氏试剂显色反应，用分光光度计 测定吸光度，用标准曲线法计算三氯化氮的含量。
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12.3.3 产品分析
1.技术指标 工业用固体氢氧化钠应符合GB 209-1993的规定 工业用液体氢氧化钠应符合GB 209-1993的规定
45.0 1.1 0.80 0.02 — 0.55 —
42.0 1.5 1.00 0.03 — 0.60 —
三氧化二铁≤ 钙镁总含量(以Ca 计) ≤ 二氧化硅 ≤ 汞 ≤
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12.3.3 产品分析
2.分析方法 (1)氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 烧碱试样中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀， 然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。 根据盐酸溶液消耗的量计算氢氧化钠的含量。 另取一份试样溶液，以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为 指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠 和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含 量。 Na2CO3+BaCl2=BaCO3+2NaCl NaOH+HCl=NaCl+H2O
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12.3.2氯气的分析
1.氯气纯度的测定 氯气纯度的分析采用气体吸收体积法进行测 量。 取一定体积的氯气样品,用碘化钾溶液吸收氯 气，测量残余的气体体积。 根据残余气体体积和试样体积，计算试样中 氯气的体积百分比.
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12.3.2氯气的分析
2.水含量的测定 试样通过已称量的五氧化二磷吸收管，吸收 其中水分，用已称量的氢氧化钠溶液吸收氯气， 分别称量吸收管和吸收瓶，根据它们与各自测定 前的质量差，计算样品的水分含量。
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12.3 烧碱生产过程Байду номын сангаас析
12.3.1 烧碱的生产工艺 12.3.2 氯气的分析 12.3.3 产品分析
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12.3.1烧碱的生产工艺
烧碱的生产有着悠久的历史，早在中世纪就 发明了以纯碱和石灰为原料制取NaOH的方法即 苛化法： Na2CO3+Ca(OH)2=2NaOH+CaCO3 苛化过程需要加热，因此就将NaOH称为烧碱， 以别于天然碱（Na2CO3）。 采用电解法制烧碱始于1890年，隔膜法和水 银法几乎差不多同时发明，隔膜法以多孔隔膜将 阴阳两极隔开，水银法以生成钠汞齐的方法使氯 气分开，使阳极产生的氯气与阴极产生的氢气和 氢氧化钠分开，不致发生爆炸和生成次氯酸钠。
1.隔膜法 隔膜法1893年成功生产出商品碱。 用多孔渗透膜材料作隔层 , 把阴阳极产物分开。 此法生产效率低 , 产品质量差 , 另外隔膜多为石棉 膜 , 对人体及环境有很大危害 , 所以近年来随先进 工艺的引进,已基本被淘汰。
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12.3.1烧碱的生产工艺
2.水银法 水银法的优点是生产的碱液浓度大，纯度高， 可以直接利用。 缺点是槽电压高，浪费能源，电解槽及汞的 价格高，水银（即汞，易挥发，有剧毒）对环境 有严重的污染。