工业分析与元素分析

合集下载

煤的工业分析与元素分析

煤的工业分析与元素分析

加强与其他领域的交叉研究与应用
与环境科学的交叉
将煤质分析技术与环境科学相结合,研究煤燃烧、煤化工等过程 中排放物的成分与污染特性。
与地球科学的交叉
将煤质分析技术应用于地质勘探、古生物研究等领域,研究煤炭 资源的形成与演化。
与信息科学的交叉
借助信息技术手段,实现煤质数据的数字化、信息化管理,提高 数据利用效率和信息共享水平。
挥发分分析是评估煤热解特性的重要 指标,对于预测煤的燃烧特性和焦炭 质量具有重要意义。挥发分含量越高, 煤的热解温度越低,燃烧效率越高。
固定碳分析
总结词
固定碳是煤中除去水分、灰分和挥发分 后的剩余部分,是煤的主要可燃成分。
VS
详细描述
固定碳是评估煤品质和利用价值的重要指 标,其含量越高,煤的发热量越大,燃烧 效率越高。固定碳的分析通常采用差减法 或元素分析仪进行测定。
灰分分析
总结词
灰分是煤燃烧后剩余的矿物质残留物,通常以百分数表示。
详细描述
灰分分析可以反映煤中矿物质的含量,对评估煤的品质和利用价值具有重要意 义。灰分含量过高会影响煤的燃烧效率,同时也会对环境造成污染。
挥发分分析
总结词
挥发分是煤在加热过程中释放出的气 体和液体的混合物,通常以百分数表 示。
详细描述
氧含量分析
总结词
氧含量是煤中另一种杂质元素,其含量越高 ,煤的质量越差。
详细描述
氧含量分析通常采用燃烧法和滴定法进行, 燃烧法是将煤样在高温下燃烧,通过测定释 放出的氧气确定氧含量;滴定法则利用酸碱
滴定或氧化还原滴定等方法测定。
硫含量分析
要点一
总结词
硫是煤中的有害元素之一,其含量对煤的燃烧特性和环境 影响具有重要影响。

煤化学 第05章 煤的工业分析和元素分析

煤化学 第05章 煤的工业分析和元素分析

煤质分析项目名称 发热量 透光率 胶质层最大厚度 罗加指数 粘结指数 奥亚膨胀度 热稳定性 焦油产率 灰熔融性变形温度 灰熔融性软化温度 灰熔融性流动温度 腐植酸产率 苯萃取物产率 二氧化碳含量 矿物质含量
表示符号 新 旧 Q Q PM Pm Y Y R.I. LR GR.I. G b b TS RW T Tar DT T1 ST T2 FT T3 HA Hm EB Em CO2 / MM MM
煤质分析化验的方法有两大类:一类是测定煤中固有的 成分和性质,如水分、碳、氢等,另一类是测定煤经过转 化后生成的物质和呈现的性质,如灰分、挥发分、发热量 等。为了统一标准和便于使用,各煤质分析项目的结果都 是用一定的符号表示。通常是由煤质分析项目的符号、分 析项目存在状态或操作条件的符号、分析项目基准的符号 这三类符号构成了煤质分析结果的表示符号。 新国家标准中对常用符号作了如下规定: 1)符号一律用英文;2)ISO规定了的符号,基本采用; 3)ISO没规定的符号,用欧美通用的符号;4)ISO和欧美 都没有的,用英语名词的开头字母(或缩写字母)表示;5) 我国或其他国家独有的项目,采用其原规定的符号。
(6)全水分计算公式
进行基准换算时要注意以下三个问题:
(1)换算的煤质分析指标必须含于对方的基准中,否则就不能换算。 如:St,ad中包含了St,d,它们之间可用公式5-1进行换算;Ad和Adaf 之间就不能换算,因为干燥无灰基中不存在灰分。
(2)用以上公式换算时各煤质分析测定结果不代入百分符号,但写 答案时要把百分号加上。 (3)基准不相同的数据不能直接加减。
(三)煤中的全水分(Mt,ar)
煤的全水分是煤的外在水分和 内在水分之和 。即: Mt,ar=Mf,ar+Minh,ar

煤的工业分析与元素分析 PPT

煤的工业分析与元素分析 PPT

焦渣是由固定炭和灰分构成的。
焦渣特征分为8类(判断煤的粘结性、熔融性和膨胀性):
① 粉状
② 粘着
③ 弱粘结 ④ 不熔融粘结
焦渣的序号越大,表明粘结性越强。
⑤ 不膨胀熔融粘结
⑥ 微膨胀熔融粘结
⑦ 膨胀熔融粘结
恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
结果计算:
大家有疑问的,可以询问和交流
可以互相讨论下,但要小声点
煤的灰分是煤在规定条件下完全 燃烧后的残留物,即煤中矿物质 在一定温度下经过一系列分解、 化合等复杂反应后剩下的残渣。 用A(%)表示 。
灰分全部来自矿物质,但组成和 质量又不同于矿物质 。
加上煤的发热量和煤中全硫的测定 则称为全工业分析。
挥发分和固定炭则初步反映煤中有机质的数量与性质。
1.1 煤中的水分
1.1.1 煤中水分的存在形式 外在水分Mf
附着在煤颗粒表面及直径大于10-5cm的大毛细孔中的水分 。 室温下失去。仅失去外在水分的煤称为空气干燥煤。 内在水分Minh 吸附或凝聚在煤颗粒内部毛细孔(直径<10-5cm)中的水分 。 将空气干燥煤样加热至105~110℃时所失去的水分 。 化合水 以化学方式与矿物质结合的水分。
(2)利用途径
①作为煤转化过程的催化剂 ②生产建筑材料 ③制成环保制剂或材料 ④回收稀有金属和其它有用成分 ⑤用作化肥和土壤改良剂
1.3.1 煤的挥发分(volatile matter)
煤在高温条件(900℃)下隔绝空气加热一定时间,煤的有机质受热分解 出部分气体和蒸气状态产物,称为挥发物;挥发物占煤样质量的百分数称为挥 发分产率,简称为挥发分,用V表示。
当碳酸盐的CO2含量≥2%时,
Vad校正= Vad -(CO2)ad ,%

什么是煤的元素分析与工业分析

什么是煤的元素分析与工业分析

1.什么是煤的元素分析与工业分析?答:元素分析法就是研究煤的主要组成成分。

煤的主要组成成分包括碳(C),氢(H),氧(O),氮(N),硫(S),灰分(A),水分(M).其中碳、氢、硫是可燃成分。

硫燃烧后生成SO2及少量SO3,是有害成分。

煤中的水分和灰分也都是有害成分。

通过元素分析可以了解煤的特性及实用价值。

但元素分析法较复杂。

发电厂常用较用简便的工业分析法,可以基本了解煤的燃烧特性。

煤的工业分析是把煤加热到不同温度和保持不同的时间而获得水分,挥发分,固定碳,灰分的百分组成.2.链条锅炉炉拱的作用是什么?答:链条锅炉的炉拱分为前拱和后拱,与炉排一起构成燃烧空间。

前拱(辐射拱):位于炉排的前部,主要起引燃作用。

吸收来自火焰和高温烟气的辐射热,并辐射到新煤上,使之升温、着火。

后拱: 位于炉排后部,主要作用是引导高温烟气,属对流型炉拱。

后拱具体作用如下:1)引燃:从引燃看,前拱是主要的;后拱通过前拱起作用,是辅助的。

2)混合:后拱输送富氧的烟气至前拱区,使之与那里的可燃气体相混合。

前拱一般短,后拱的输气路程较长。

后拱烟气的流动速度高,所产生的扰动混合大。

从混合上看,后拱的作用是主要的。

3)保温促燃:后拱可有效地防止炉排面向炉膛上部放热,能有效地提高炉排后部的炉温,起保温促燃作用。

3.什么是自然水循环?自然水循环是怎样形成的?答:依靠下降管中的水和上升管中的汽水混合物之间的密度差进行的水循环,称为自然水循环。

在自然循环锅炉中,下降管一般在炉外不受热,而上升管是在炉内受热,水在上升管中吸收热量后,逐渐成为汽水混合物,其密度减小。

这样,下降管与上升管工质之间就产生了密度差,密度差所产生的压差作为推动力,推动工质在循环回路中流动。

这种循环流动,没有依靠外力,只靠工质本身状态变化后所产生的密度差,作为推动工质循环流动的动力,所以称为自然水循环。

4.简述自然水循环的工作过程。

答:自然循环回路由上升管、下降管、汽包和下集箱组成。

煤的工业分析和元素分析

煤的工业分析和元素分析


C、H、O、N、S及煤灰中化学成份等仍以元素 名称为代表符号。
moisture ash
volatile compound
fixed carbon
quantity of produced heat
mineral matter
2.存在形态或操作情况指标及符号
表2 常用指标及符号
项 外在 内 全 高 低 恒 恒
(一)煤中水分旳存在形态
(二)煤中全水分(Mt)旳测定 (三)分析煤样旳水分测定
(一)煤中水分旳存在形态
分为两类 :化合水、游离水
1.化合水:
以化合方式和煤中矿物质结合旳水,即一般所说旳结 晶水,例如硫酸钙(CaSO42H2O)、高岭土 (Al2O32SiO42H2O)中旳结晶水。结晶水要在200℃ 以上才干分解析出。
100 (M ad
Aad )
8.59%
100
11.44%
100 (1.76 23.17)
§3.2 煤旳元素分析
一、煤旳元素组分 即碳、氢、氧、氮、硫五个元素.

碳是构成煤大分子旳骨架,在各元素 中最高,一般不小于70%。伴随煤化程 度旳不断增高,煤中碳元素旳含量也越 高,如某些超无烟煤,碳含量可超出 97%。
§3.2 煤旳元素分析
一、煤旳元素组分 即碳、氢、氧、氮、硫五个元素.

氢是煤中第二个主要旳构成元素,它占 煤旳质量分数为1~6%,越是年轻旳煤, 其含量也越高。
§3.2 煤旳元素分析
一、煤旳元素组分 即碳、氢、氧、氮、硫五个元素.

氧元素是构成煤有机质旳十分主要旳元素, 越是年轻旳煤,氧元素旳百分比也越大, 发烧量常随氧元素含量旳增高而降低,其 含量从1~30%都有。

煤化学课件——第2章 煤工业分析与元素分析

煤化学课件——第2章  煤工业分析与元素分析
主要来自蛋白质(合硫量为0.3%~2.4%)。硫分在0.5%以下 的大多数煤,一般都以有机硫为主
在煤中存在形式复杂,有硫醇、硫醚、双硫醚以及呈杂环状 态的硫醌和噻吩等
有机硫与煤中有机质共生,结为一体,分布均匀,不易清除
‹#›
2)无机硫
无机硫主要来自矿物质中各种含硫化合物。主要有硫化物硫
和少量硫酸盐硫,偶尔也有元素硫存在。
‹#›
2.2.1 煤的元素组成
假定:C+H+O+N+S+M+A=100
有机质 无机质
A 碳 主要元素
表现在:含量较多,构成了稠环芳烃的骨架,形成焦炭的主要 物质基础,发热量的主要来源
1)随煤化度升高而有规律地增加
泥炭
褐煤
烟煤
无烟煤
Cdaf 55%~62% 60%~77% 77%~93% 88%~98%
‹#›
2.1.1.3 水分对煤利用的影响 一般说来,水分是煤中无利有害的无机物质。 (1)增加运输负荷; (2)寒冷冬季易冻结; (3)加速了煤的氧化; (4)粉碎、筛分困难,降低生产效率; (5)增加焦炉能耗,降低了焦炉生产能力; (6)增大了焦化废水处理的负荷; (7)降低了煤的发热量。
‹#›
煤在规定条件下隔绝空气加热后挥发性有机物质的产率称为 挥发分,简记符号V。
挥发物=挥发分+水分 挥发分<挥发物
有机 无机
焦渣=固定炭+灰分
有机 无机
固定炭<焦渣
‹#›
2.1.3.1 挥发分(volatile mattar)
B 测定(干馏法) 空气干燥煤(0.2mm) 900℃±10℃干馏,7min 称重 失重占煤样的百分数再减去水分,即为V(%) C 焦渣特征

煤的工业分析与元素分析

煤的工业分析与元素分析
第十三页,共36页。
1.3 挥发分和固定炭
(2)干燥无灰基挥发分的换算
干燥无灰基的挥发分指的是有机质挥发物的质量占煤中干燥无灰物质质量的百分数
。 挥发分的基准均是干燥无灰基
换算公式:
Vdaf10 0M VaaddAad100
(3)挥发分的校正
从挥发分的测定值中扣除CO2、H2S和矿物结晶水的量。
当碳酸盐的CO2含量≥2%时,
工业分析和元素分析的结果与煤的成因、煤化度以及岩相组成有密切的关系。其中有些参数被 用作煤分类指标,但是为了对煤质做出更全面更科学的评价,还需要对煤的岩相性质、工艺性 质、物理性质和化学性质等进行综合性的分析研究。
第二页,共36页。
1.煤的工业分析 Proximate analysis of coal
。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
结果计算:
第七页,共36页。
1.2 煤的灰分
煤的灰分是煤在规定条件下完全燃
煤中的矿物质
烧后的残留物,即煤中矿物质在一 定温度下经过一系列分解、化合等 复杂反应后剩下的残渣。用A(%
)表示 。
原生矿物质 次生矿物质 外来矿物质
灰分全部来自矿物质,但组成和质量 又不同于矿物质 。
Vad校正= Vad -(CO2)ad ,%
用于挥发分测定的煤样灰分应小于15%,最好小于10%。
第十四页,共36页。
(4)挥发分与煤质的关系
Ⅰ. 煤化程度 煤的挥发分随煤化程度的提高而下降。一般用挥发分作为表示煤化程度的指标。
Ⅱ. 煤的成因 腐植煤的挥发分低于腐泥煤。
Ⅲ. 煤岩组分 壳质组的挥发分最高,镜质组次之,惰质组最低。
1.2 煤的灰分
1.2.2 煤的灰分 Ⅰ、成因

煤的工业分析和元素分析

煤的工业分析和元素分析

④ 氮元素
氮也是组成煤有机质元素之一。主要存在于杂环和氨基 上。煤中氮元素含量一般为0.5-1.8%。煤中氮在煤燃烧时不 放热,通常以N2的形式进入废气,也可转化为氮氧化物。煤 炼焦时,煤中氮部分形成NH3,HCN及其它含氮化合物,其 余则留在焦炭中。
官能团上,在有机质中的含量为2.0%~6.5%。与碳相比, 氢原子具有更强活性,单位质量燃烧热是碳的4倍。
2)影响氢含量的主要因素
煤化程度。随煤化程度的提高而呈下降趋势。从低煤化 度到中等煤化程度阶段,氢元素含量变化不明显,但在高 变质的无烟煤阶段,氢元素降低较明显,从年轻无烟煤的4 %下降到年老无烟煤的2%左右。 煤岩组成。在煤化程度相同的煤中,煤岩组成中的氢含 量也有区别。如:壳质组>镜质组>惰质组。 成因类型。腐泥煤氢含量>腐植煤。2. 元素分析1)内涵及特点
煤的元素组成也就是指煤有机质的元素组成。大量的研究表 明,煤的有机质主要是由碳、氢、氧、氮和硫等五种元素组 成,占总有机质的95%以上。
2)煤的元素组成及特点 ① 碳元素
1)碳元素在煤分子上的位置 碳是构成煤分子骨架最重要的元素之一,主要存在于缩
合芳香核上,部分分布在脂肪侧链上。碳是炼焦产品的主要 物质基础,发热量的主要来源。
⑥ 煤中水分对煤炭利用的影响
1)不利影响 煤炭燃烧、气化、炼焦中,水分蒸发要额外吸收热量,
使过程热效率降低。 煤炭运输过程中,水分高将导致动力的浪费,并且会降
低煤价。 2)有利影响
适量水分有利于减少运输和储存过程中煤粉尘的扬尘, 减少煤的损失和对环境的污染。
3)煤的灰分
① 定义
煤的灰分(ash) 煤样完全燃烧后所得的残渣。该残渣的质量 占测定煤样质量的百分数称为灰分产率,简称为灰分。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

实验二煤的国标法工业分析在国家标准中,煤的工业分析是指包括煤的水分(M )、灰分(A )、挥发分(V )和固定碳(FC) 四个分析项目指标的测定的总称。

煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标,也是评价煤质的基本依据。

通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的,而固定碳是用差减法计算出来的。

煤中分析水分的测定一、实验目的○1学习和掌握煤中水分的测定方法及原理。

○2了解水分测定的用途。

二、实验原理称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。

然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

三、实验试剂和仪器设备(1)鼓风干燥箱:带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。

(2)玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。

(3)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

(4)分析天平:感量0.1mg。

四、实验前的准备事先经过鼓风干燥箱充分干燥过的玻璃称量瓶。

五、实验步骤本实验使用空气干燥法:(实验是对烟煤进行测试)(1)在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。

(2)打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中。

在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~1.5h。

(注:预先鼓风是为了使温度均匀。

将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3~5min就开始鼓风。

)(3)从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

(4)进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。

在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。

水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。

六、实验记录和结果计算空气干燥煤样的水分=煤样干燥后失去的重量÷称取的煤样重量七、注意事项进行检查性干燥过程,每次30min,直到两次连续的干燥煤样质量减少不超过0.0010g,或质量增加是为止在后一种情况下,以质量增加前一次的质量为准,水分在2.00%以下时不必进行干燥性检查。

思考题水分分析测定前要做那些准备?煤灰分产率的测定一、实验目的○1学习和掌握煤中灰分的测定方法及原理。

○2了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。

二、实验原理将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

三、实验仪器、设备(1)马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815±10)℃。

炉后壁的上部带有直径为(25~30)mm的烟囱,下部离炉膛底(20~30)mm处有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次,高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。

(2)灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm。

(3)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

(4)分析天平:感量0.1mg。

(5)耐热瓷板或石棉板。

四、实验步骤本实验采用快速灰化法方法B:(1)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

(2)将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。

待5~10min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废。

)(3)关上炉门,在(815±10)℃温度下灼烧40min。

(4)从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

(5)进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。

以最后一次灼烧后的质量为计算依据。

如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。

灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。

五、实验记录和结果计算空气干燥煤样的灰分=灼烧后残留物的质量÷煤样的质量六、注意事项实验中应严格按照国标中方法要求。

思考题快速灰化法中高温炉有哪些要求?煤挥发分产率的测定一、实验目的○1学习和掌握煤中挥发分产率的测定方法及原理。

○2了解煤的挥发分产率判断煤的煤化程度,初步确定煤的加工利用途径。

二、实验原理称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

三、实验仪器、设备(1)挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,(2)马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±10)℃,并有足够的(900±5)℃的恒温区。

(3)坩埚架:用镍铬丝或其它耐热金属丝制成(4)坩埚架夹(5)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

(6)分析天平:感量0.1mg。

(7)秒表。

四、实验步骤(1)在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.01)g(称准至0.0002g),然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。

(褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。

)(2)将马弗炉预先加热至920℃左右。

打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。

坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。

加热时间包括温度恢复时间在内。

(3)从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

五、固定碳的测定固定碳的计算:空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无灰基挥发分干燥无灰基挥发分:六、注意事项测定不同煤样时要按照国标上对各种煤种的要求进行试验测试。

思考题固定碳与煤中碳元素的含量有何区别?附:煤的工业分析方法(GB/T 212-2008)实验三煤中碳氢元素的含量测定一、实验目的○1学习和掌握三节炉法测定煤中碳、氢元素含量的基本原理。

○2了解三节炉的构造和燃烧管的充填方法,并学会实验操作。

二、实验原理取一定量的煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。

试样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷除去,在二节炉中用高锰酸银热解产物除去,氮对碳切定的干扰由粒状二氧化锰除去可以采用三节炉或二节炉进行测定。

三、实验仪器设备和试剂1.仪器设备:(1)电炉:单管炉,炉膛直径35毫米,使用三节炉三节炉:第—节长230毫米,可加热到800℃并可沿水平方向移动,第二节长33~350毫米,可加热到800℃;第三节长130~150毫米,可加热到600℃。

每节电炉装有热电偶.测温装置和调温装置。

(2)分析天平:精确到0.0002克。

(3)燃烧管:素瓷、石英、刚玉或不锈钢制长1100~1200毫米(4)气体干燥塔:容量500毫升。

(5)U形管:带百支管和磨口塞,装药部分高100~120毫米,直径15毫米吸收水分的U形管进口端带球形扩大部分。

(6)燃烧舟:素瓷,长约80毫米。

(7)带磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不装干燥剂)。

(8)橡皮帽(最好用耐热硅橡胶)。

(9)流量计:可测量120毫升/分。

2.试剂和材料:(1)碱石棉(2)无水氯化钙(HGB3208-60) (3)氧化铜(HGB3428-62):(4)铬酸铅(HGB3-1071-77) (5)银丝卷。

(6)铜丝卷(7)氧所:不含氢。

(8)硫酸(GB625-77)(9)三氧化二铬(HG3-933-76)(10)氢氧化钠(GB629-77):化学纯或氢氧化钾(HGB3006-59)(11)粒状二氧化锰:用硫酸锰(HG3-1081-77),分析纯或化学纯和高锰酸钾(GB643-77),分析纯或化学纯制备。

(12)氧化氮指示剂。

(13)脱脂棉。

(14)凡士林。

四、实验装置试验所需仪器包括三个主要部分:氧气净化系统、燃烧管和氧化产物吸收系统。

五、实验准备空白测试将装置连接好,检查整个系统的气密性,直到每一部分都不漏气以后,开始通电升温,并接通氧气。

在升温过程中,将第一节电炉往返移动几次,并将新装好的吸收系统通气20min左右。

取下吸收系统,用绒布擦净,在天平旁放置10min左右,称量。

当第一节和第二节炉达到并保持在800±10℃,第三节炉达到并保持在600±10℃后开始作空白试验。

此时将第一节移至紧靠第二节炉,接上已经通气并称量过的吸收系统。

在一个燃烧舟上加入氧化铬(数量和煤样分析时相当)。

打开橡皮帽,取出铜丝卷,将装有氧化铬的燃烧舟用镍铬丝推至第一节炉入口处,将铜丝卷放在燃烧舟后面,套紧橡皮帽,接通氧气,调节氧气流量为120mL/min。

移动第一节炉,使燃烧舟位于炉子中心。

通气23min,将炉子移回原位。

2min后取下U形管,用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量。

吸水U形管的质量增加数即为空白值。

重复上述试验,直到连续两次所得空白值相差不超过0.0010g,除氮管、二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过0.0005g为止。

取两次空白值的平均值作为当天氢的空白值。

六、实验步骤(1)将第一节和第二节炉温控制在800±10℃,第三节炉温控制在600±10℃,并使第一节炉紧靠第二节炉。

(2)在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g,精确至0.0002g,并均匀铺平。

在煤样上铺一层三氧化二铬。

可把燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。

(3)接上已称量的吸收系统,并以120mL/min的流量通入氧气。

关闭靠近燃烧管出口端的U形管,打开橡皮帽,取出铜丝卷,迅速将燃烧舟放入燃烧管中,使其前端刚好在第一节炉口。

再将铜丝卷放在燃烧舟后面,套紧橡皮帽,立即开启U形管,通入氧气,并保持120mL/min的流量。

1min后向净化系统方向移动第一节炉,使燃烧舟的一半进入炉子。

过2min,使燃烧舟全部进入炉子。

再过2min,使燃烧舟位于炉子中心。

保温18min后,把第一节炉移回原位。

2min 后,停止排水抽气。

关闭和拆下吸收系统,用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量(除氮管不称量)。

七、实验记录及结果计算参考国标:煤中碳和氢的测定方法(GB /T 476-2008)3.5三节炉子测试部分八、注意事项①氧化铜可用1毫米孔径筛子筛去粉末,将筛上的氧化铜留用。

相关文档
最新文档