葡萄糖在碳纳米管负载钴修饰电极上的电催化氧化
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碳纳米管在电化学生物传感器中的应用
CNT 在生物传感器方面的应用
CNT 在制备和纯化过程中表面产生的缺陷和基团，通过 共价或非共价的方法使CNT 的某些性质发生改变，尤其 突出的是分散性，使其更适于研究和应用。对CNT 功能 化修饰的研究可以使人们能够按照特定的目的来改造 CNT 的固有特性，从而将大大扩展CNT 的应用前景。
CNT 作为电极材料优点: ①低电阻，即导电性好; ②优良的化学稳定性; ③低质量密度; ④原子结构和大的长径比决定了大的比表面积; ⑤特殊的电极/电解质界面对溶液有良好的浸润性，电极 反应的灵敏度和再现性好。
CNT 在生物传感器方面的应用
2 CNT 在酶生物传感器中的应用 酶生物传感器的作用机理是在化学电极的表面组装固定化酶 膜，当酶膜上发生酶促反应时产生电极活性物质，电极对之响 应。由于响应信号与底物的浓度之间存在一定的线性关系，因 而可以测得被检测物的浓度。以葡萄糖氧化酶( Glucose oxidase，GOD) 传感器为例，其电催化工作原理为: 酶层: glucose + GOD2FAD → gluconolactone+ GOD2FADH2 GOD2FADH2 + O2→GOD2FAD + H2O2 电极: H2O2→2H + + O2 + 2e 氧在电极上的氧化还原反应产生响应电流，电流大小与氧在溶 液中的浓度以及传质速度有关。 若要消除氧浓度变化而引起的检测误差，可以检测酶反应所产 生的过氧化氢。
CNT 在生物传感器方面的应用
通过共价键形成的GOD － MWNT 传感器
CNT 在生物传感器方面的应用
3 CNT 在生物气体传感器中的应用
CNT 具有特殊的一维中空结构，大的比表面积以及较石墨 ( 0.335nm) 略大的层间距( 0.343nm) ，能够吸附许多物质，填 充其中。由于吸附的气体分子与CNT 发生相互作用，改变其费 米能级，引发其宏观电阻发生较大改变。因此CNT 可应用于气 敏传感通过测量其表观电阻的变化来检测气体成分。
Pt-CNTs修饰玻碳电极(Pt-CNTs／GC)电氧化活性的研究
研究 已经引起 了研究工作者的极大兴趣¨ ． ～ｊ 陈卫翔 ］ 杜秉忱 和 ＬＬ等制备了碳纳米管负载 Ｐ 和 、 ｉ 刮 ｔ Ｐ－ｕ纳米 粒子 修饰 电极 ， 研究 了其 对 甲醇 的 电催 化 氧化 行 为 ．赵新 生 等 ｌ 步 探讨 了碳 纳 米 管负 ｔ Ｒ 并 初
载 Ｐ－ｎ阳极 对 乙醇 的 电催 化氧 化性 能 ． ｔ Ｓ 本 文采 用微 波介 电加 热法 ，以 乙二醇作 为 氯铂 酸 的还原 剂 ，在 经一 定 温度 下 浓硝 酸 纯化 活 化后 的 碳 纳米 管上 成功地 负 载 了分 散均 匀 、 径 范 围较 窄 的铂原 子簇 纳 米粒 子 （ ｔ Ｎ ｓ ，并研 究 了 Ｐ—Ｎ ｓ 粒 Ｐ— Ｔ ） Ｃ ｔ Ｔ Ｃ
Ｐ ． ＮＴ ｔＣ ｓ修 饰 玻 碳 电极 （ ｔ Ｎ ｓＧＣ） Ｐ— Ｔ／ Ｃ 电氧 化 活 性 的研 究
钟起玲 张 ， 兵 饶 贵仕 丁月敏 王 国富 ， ， ， ， 蒋玉雄 任 ，
（ ．江西师 范大学化学化 工学 院 ， 昌 ３０ ２ ； １ 南 ３ ０ ２ ２ ．厦 门大学化学 系 ，固体表面物理化学 国家重点实验室 ， 门 ３ １０ 厦 ６０ ）
修饰玻碳 电极（ ｔ Ｎ ｓＧ ） Ｃ Ｐ－ Ｔ／ Ｃ 对 Ｏ和 Ｃ ， Ｈ在其表面上的吸附与氧化行 为， Ｃ ＨＯ 为开发碳纳米管作为燃 料 电池 阳极材料的制备积累了经验．
１ 实验 部 分
透射 电 镜 （ Ｅ Ｔ Ｍ，ＪＭ一０ Ｃ 一 Ｅ ２０ Ｘ Ⅱ型 ， 日本 电 子 株 式 会 社 ） 作 电 压 为 １０ ｋ 工 ０ Ｖ．选 区 电 子 衍 射 （Ａ Ｄ 图是 在 ＪＭ一０ Ｃ —１ ＳＥ ） Ｅ ２０ Ｘ Ｉ型显微 镜 上得 到 的．电化学 循环 伏安 和计 时 电流实 验 在 Ｃ Ｉ３ａ型 电化 Ｈ６ １ 学 工作站 （ 上海 辰华 仪器 厂 ） 上进 行 ．研究 电极 分别 为碳 纳 米管 和碳 纳米 管 负载铂 纳米 粒子 修饰 玻碳 电 极 （ Ｎ ｓＧ Ｃ Ｔ／ Ｃ和 Ｐ—Ｎ ｓＧ ） 辅 助 电极 为铂 丝 环 电极 ，参 比电极 为 饱 和 甘 汞 电极 ．所 有 实 验均 在 室 ｔ Ｔ／ Ｃ ， Ｃ
碳纳米管／壳聚糖修饰电极的制备及其对NADH的电催化氧化
中图分类号 ：６６５ ０ ４ ．４ 文献标识码 ： Ａ
还 原 型 烟 酰 胺 腺 嘌 呤 二 核 苷 酸 （ Ａ Ｈ） Ｎ Ｄ 是 ３０ ０ 多种脱氢酶的辅酶 ， 在生命过程中起着 重要作 用 。Ｎ Ｄ 在 裸 电 极 上 被 氧 化 成 它 的 氧 化 型 Ａ Ｈ （ Ａ ） 电极 过 程 是 高 度 不 可 逆 的 ， 要 问 题 Ｎ Ｄ 的 主 是 氧化 过 电位 太 高 ， Ｎ Ｄ 的检 测 过 程 中 产 生 在 Ａ Ｈ 的 中间产 物 易 在 电极 表 面 吸 附 使 电极 钝 化 ， 而 从 使 Ｎ Ｄ 的直 接 测定 变得 十分 困难 Ｈ 。为 了提 高 Ａ Ｈ Ｊ Ｎ Ｄ 电极 反应 的可 逆性 ， Ａ Ｈ 降低 其 过 电位 ， 年 来 近 人 们采 用 萘 醌 、 尔 兰 Ｊ 杂 多 阴 离 子 等 作 耐 、 为媒介 体 制备 化 学修 饰 电极 。碳 纳米 管 是 由单 层 或 多层 石 墨 片 围绕 中心 轴 按 ＿定 的螺 旋 角 卷绕 而 成 的无 缝 、 中空 的 “ 管 ” 微 。碳 纳 米 管 的端 部 可 以
第４期
丁 中华等： 碳纳米管／ 壳聚糖修饰 电极的制备及其对 Ｎ Ｄ Ａ Ｈ的电催化氧化
的制 备 ．
电极表面 ， 制备 出烟 酰胺 腺嘌呤二核苷酸 （ Ａ Ｈ） 电化学传感 器。采用循环伏安法研 究了该传 感器 的电化 ＮＤ 的
学性 质 以及对 Ｎ Ｄ Ａ Ｈ的电催化氧化行 为。实验结果 表明 ，Ｎ Ｄ Ａ Ｈ在该 电极 上于 ¨０ ３ Ｖ（ Ｓ Ｃ 左右 出现 ＋ 。７ Ｖ．Ｓ Ｅ）
一
氧化峰 ， 与未修饰 的玻碳 电极相 比 ， 该修饰 电极 明显 降低 了 Ｎ Ｄ 的氧化峰 电位 ， 除 了反应 中间产 物对 ＡＨ 消
还 原 型 烟 酰 胺 腺 嘌 呤 二 核 苷 酸 （ Ａ Ｈ） Ｎ Ｄ 是 ３０ ０ 多种脱氢酶的辅酶 ， 在生命过程中起着 重要作 用 。Ｎ Ｄ 在 裸 电 极 上 被 氧 化 成 它 的 氧 化 型 Ａ Ｈ （ Ａ ） 电极 过 程 是 高 度 不 可 逆 的 ， 要 问 题 Ｎ Ｄ 的 主 是 氧化 过 电位 太 高 ， Ｎ Ｄ 的检 测 过 程 中 产 生 在 Ａ Ｈ 的 中间产 物 易 在 电极 表 面 吸 附 使 电极 钝 化 ， 而 从 使 Ｎ Ｄ 的直 接 测定 变得 十分 困难 Ｈ 。为 了提 高 Ａ Ｈ Ｊ Ｎ Ｄ 电极 反应 的可 逆性 ， Ａ Ｈ 降低 其 过 电位 ， 年 来 近 人 们采 用 萘 醌 、 尔 兰 Ｊ 杂 多 阴 离 子 等 作 耐 、 为媒介 体 制备 化 学修 饰 电极 。碳 纳米 管 是 由单 层 或 多层 石 墨 片 围绕 中心 轴 按 ＿定 的螺 旋 角 卷绕 而 成 的无 缝 、 中空 的 “ 管 ” 微 。碳 纳 米 管 的端 部 可 以
第４期
丁 中华等： 碳纳米管／ 壳聚糖修饰 电极的制备及其对 Ｎ Ｄ Ａ Ｈ的电催化氧化
的制 备 ．
电极表面 ， 制备 出烟 酰胺 腺嘌呤二核苷酸 （ Ａ Ｈ） 电化学传感 器。采用循环伏安法研 究了该传 感器 的电化 ＮＤ 的
学性 质 以及对 Ｎ Ｄ Ａ Ｈ的电催化氧化行 为。实验结果 表明 ，Ｎ Ｄ Ａ Ｈ在该 电极 上于 ¨０ ３ Ｖ（ Ｓ Ｃ 左右 出现 ＋ 。７ Ｖ．Ｓ Ｅ）
一
氧化峰 ， 与未修饰 的玻碳 电极相 比 ， 该修饰 电极 明显 降低 了 Ｎ Ｄ 的氧化峰 电位 ， 除 了反应 中间产 物对 ＡＨ 消
基于钯纳米颗粒修饰直立碳纳米管电极的电化学葡萄糖生物传感器
中 图分 类 号
糖尿病 是一种 常见 的代 谢 内分 泌疾病 ， 由遗传 和环境 因素相互 作 用 引起 的临床 综合 症．随 着人 是 类 生活水 平的 日益 提高 ， 糖尿 病的发病 率逐 年增加 ．鉴 于糖 尿病 对人 类 健康 存 在 的巨大 威胁 ，因此 对 体 内葡萄糖 浓度进 行迅速 而准 确 的测 定意 义重 大． 自 Ｕ ｄｋ ｐｉｅ和 Ｈｃｓ １６ 研 制 出第 一 支 葡萄 ｉ ¨ 于 ９ ７年 ｋ 糖氧化 酶 电极 以来 ， 萄糖 生物传 感器得 到 了广 泛 的研究 和应 用 ．迄 今 为止 ， 有 ３代 酶传 感器 用 于 葡 共
Ｖ０ ． １ ３１ ２ １ ４月 ０ Ｏ年
高 等 学 校 化 学 学 报
Ｃ ＭＩ ＨＥ ＣＡＬ Ｊ ‘ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩ ＮＥＳ Ｅ ＵＮＩ ＶＥＲＳ Ｔ ＥＳ ＩＩ
Ｎｏ ４ ．
６ ２～６ ８ ７ ７
基 于钯 纳米 颗粒 修 饰直 立碳 纳 米 管 电极 的 电化 学葡 萄 糖 生 物 传 感 器
明， 电极表 面大量 Ｐ 纳米颗粒的存在显著提 高了传感器的检测灵敏度 ， 酶电极具有响应时间短 （ ５ｓ 及 ｄ 使 ＜ ）
检测 电位低（ ０ ４Ｖ 等优点． ＜ ． ）
关键词
葡萄糖传感器 ； 电极 ；直立碳纳米管 ； 酶 钯纳米颗粒
０ ５ ． ６７ １ 文献 标 识 码 Ａ 文章编号 ０ ５ － ９ （００）４ ６ ２ ７ ２ １ ７０ ２１ ０－ ７ － ０ ０ ０
纳米 管或碳纳 米管 阵列 （ Ｃ Ｔ ） 仅拥有 高度一 致 的空 间取 向 ， Ａ Ｎ ｓ不 而且 具备优 良的电子 传递 能力 和可 监 测 的电化学反 应过程 ， 被应 用于生 物传感 器技 术 中¨ ．最近 ， 研 究小 组 ［，￣ 用 Ａ Ｎ ｓ材料 制 本 Ｊ１ 利 ｓ９ ＣＴ
碳纳米管负载纳米Ni修饰电极及碱液中电氧化甲醇
１ ３ ＭＷＣ ｓＮ ／ Ｅ的制 备 ． ＮＴ ． ｉＧＣ
玻碳 电极 （ ｍ） 咖３ｍ 先在 ００ ｍ Ａ ． １ １ 上抛 光 ， Ｏ 依次 用 去 离子水 、 丙酮 超声 清 洗 ５ｍｎ 自然 晾干 。 ｉ， １ｍ ｇＭＷＣ Ｔ —ｉ Ｎ ｓＮ 纳米复 合材料 加 入 ５ｍＬ丙 酮 中 ， 超声 分散 ３ｍｎ得浅 黑色悬 浊液 。 ５ 浅黑 色悬 ｉ 取 ０
２０ －７０ ０ ６０ －２收稿 ．０ ６ ９２ ２０ － －６修 回 ０
近 年来利 用碳 纳米 管 负 载 贵 金 属 铂 粒 子 制 得 电催 化 活 性 高 的新 型 催 化 剂 成 为 一 个 新 的研 究 方 向 ＿２。许 多研 究者 尝试 了在碱 性介 质 中用 各 种 形式 的 Ｎ 电极 电催化 氧 化 甲醇 的研 究 ｌ４． ｉ 负 电 １］ ＇ ｉ ３］Ｎ 在 Ｉ 位 范 围生成Ｎ （ Ｈ）或 ＮＯ， ｉＯ ｉ 在正 电位 范 围 Ｎ （ Ｈ）或 ＮＯ转 化为各 种 晶型 的高价 的 Ｎ 的氧化 物 或氢 ｉＯ ， ｉ ｉ 氧 化 物 ， 电 氧 化 有 机 化 合 物 时 ． 价 态 的 ＮＯ Ｈ 参 与 了 有 机 分 子 的 氧 化 过 程 生 成 低 价 的 Ｎ 在 高 ｉＯ ｉ （ Ｈ）ｌ 。 ｂ ｅ等 ｌ研 究发 现 ， 碱液 中块 体 的 Ｎ 对 甲醇无 明显 的催化 作 用 ， 分 散在 石 墨上 的 Ｎ Ｏ ， ］ Ａ ｄｌ ６ ５ ］ 在 ｉ 但 ｉ
徐 红艳 吴华强 徐冬梅 王谦宜
芜 湖 ２ １０ ） ４ ０ ０
（ 安徽师 范大学化学 与材料科学学 院 摘 要
采用湿化学 法在碳纳米 管 （ ＭＷＣ Ｔ ） Ｎ ｓ 上负载 Ｎ 纳米 粒子 （ ｊ ＭＷＣ Ｔ — ｉ ， 制备 Ｍ Ｎ ｓＮ 修 饰 Ｎ ｓ ＭＷＣ Ｔ — ｉＧ Ｅ ， Ｘ射线粉末衍射和透射 电子 显微镜测试 技术 对 ＭＷＣ Ｔ— ｉ Ｎ ｓ ／ Ｃ ）用 Ｎ Ｎ ｓ 的物 相和形 貌 Ｎ 进行 了表征 ， 通过循环伏安法研究 了该修饰电极在碱性介质 中的 电化学行 为 以及对 甲醇的 电催化 氧化作用 。 结果表明 ， 面心立方的 Ｎ 纳米粒子均匀分散在碳纳米管表面 ， ｊ 平均粒径 约为 １ ｍ， ６ｎ ＭＷＣ Ｔ — ｉＧ Ｅ在碱性 Ｎｓ ／ Ｃ Ｎ 介 质中的电化学行 为是受扩散控制 的准可逆 过程 ， 甲醇的 电催化氧化具有较高的 电催化活性。 对 关键词 碳纳米 管 ， 纳米镍 ， 电催化氧化 ， 甲醇 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ：０ ００ １ （ ０７ ０ －５ ３ ４ １０ －５ ８ ２０ ） ５ ０ － ０ ０ 中图分类号 ：６ ６ ０４
玻碳 电极 （ ｍ） 咖３ｍ 先在 ００ ｍ Ａ ． １ １ 上抛 光 ， Ｏ 依次 用 去 离子水 、 丙酮 超声 清 洗 ５ｍｎ 自然 晾干 。 ｉ， １ｍ ｇＭＷＣ Ｔ —ｉ Ｎ ｓＮ 纳米复 合材料 加 入 ５ｍＬ丙 酮 中 ， 超声 分散 ３ｍｎ得浅 黑色悬 浊液 。 ５ 浅黑 色悬 ｉ 取 ０
２０ －７０ ０ ６０ －２收稿 ．０ ６ ９２ ２０ － －６修 回 ０
近 年来利 用碳 纳米 管 负 载 贵 金 属 铂 粒 子 制 得 电催 化 活 性 高 的新 型 催 化 剂 成 为 一 个 新 的研 究 方 向 ＿２。许 多研 究者 尝试 了在碱 性介 质 中用 各 种 形式 的 Ｎ 电极 电催化 氧 化 甲醇 的研 究 ｌ４． ｉ 负 电 １］ ＇ ｉ ３］Ｎ 在 Ｉ 位 范 围生成Ｎ （ Ｈ）或 ＮＯ， ｉＯ ｉ 在正 电位 范 围 Ｎ （ Ｈ）或 ＮＯ转 化为各 种 晶型 的高价 的 Ｎ 的氧化 物 或氢 ｉＯ ， ｉ ｉ 氧 化 物 ， 电 氧 化 有 机 化 合 物 时 ． 价 态 的 ＮＯ Ｈ 参 与 了 有 机 分 子 的 氧 化 过 程 生 成 低 价 的 Ｎ 在 高 ｉＯ ｉ （ Ｈ）ｌ 。 ｂ ｅ等 ｌ研 究发 现 ， 碱液 中块 体 的 Ｎ 对 甲醇无 明显 的催化 作 用 ， 分 散在 石 墨上 的 Ｎ Ｏ ， ］ Ａ ｄｌ ６ ５ ］ 在 ｉ 但 ｉ
徐 红艳 吴华强 徐冬梅 王谦宜
芜 湖 ２ １０ ） ４ ０ ０
（ 安徽师 范大学化学 与材料科学学 院 摘 要
采用湿化学 法在碳纳米 管 （ ＭＷＣ Ｔ ） Ｎ ｓ 上负载 Ｎ 纳米 粒子 （ ｊ ＭＷＣ Ｔ — ｉ ， 制备 Ｍ Ｎ ｓＮ 修 饰 Ｎ ｓ ＭＷＣ Ｔ — ｉＧ Ｅ ， Ｘ射线粉末衍射和透射 电子 显微镜测试 技术 对 ＭＷＣ Ｔ— ｉ Ｎ ｓ ／ Ｃ ）用 Ｎ Ｎ ｓ 的物 相和形 貌 Ｎ 进行 了表征 ， 通过循环伏安法研究 了该修饰电极在碱性介质 中的 电化学行 为 以及对 甲醇的 电催化 氧化作用 。 结果表明 ， 面心立方的 Ｎ 纳米粒子均匀分散在碳纳米管表面 ， ｊ 平均粒径 约为 １ ｍ， ６ｎ ＭＷＣ Ｔ — ｉＧ Ｅ在碱性 Ｎｓ ／ Ｃ Ｎ 介 质中的电化学行 为是受扩散控制 的准可逆 过程 ， 甲醇的 电催化氧化具有较高的 电催化活性。 对 关键词 碳纳米 管 ， 纳米镍 ， 电催化氧化 ， 甲醇 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ：０ ００ １ （ ０７ ０ －５ ３ ４ １０ －５ ８ ２０ ） ５ ０ － ０ ０ 中图分类号 ：６ ６ ０４
电化学葡萄糖传感器研究进展
电化学葡萄糖传感器研究进展作者：吴爱坪来源：《科技创新与应用》2015年第23期摘要：电化学传感器法检测葡萄糖是葡萄糖检测的常见方法，广泛应用于临床检测、食品生产、生物技术、发酵控制等领域，文章介绍了葡萄糖电化学传感器的常见类型及其工作原理，并对其优缺点进行了简单分析。
关键词：葡萄糖；电化学传感器；研究分析葡萄糖检测在医学、食品、生物技术及工业等领域有着广泛的应用，例如在医学上，常用电化学葡萄糖检测试条对病人血液、尿液或是唾液中的葡萄糖进行检测，从而指导饮食调节或是调整糖尿病用药，有助于糖尿病病情的治疗与控制；在食品方面，葡萄糖常见的碳水化合物，分析食品中（如饮料、果汁等饮品中）的葡萄糖含量也十分必要；葡萄糖含量的多少对微生物的发酵过程也有一定的影响；此外葡萄糖电化学传感器也用于检测工业废水中葡萄糖的含量。
采用电化学传感器检测葡萄糖，其线性检测范围宽、灵敏度高、成本比较低，近年来，获得快速发展，已成为目前研究和应用最多的生物传感器。
1 电化学酶传感器酶传感器一般是由固定化酶和电极组合构建而成。
利用酶的高度专一性及催化性，将酶作为生物传感器的敏感元件，从而实现生物分子，如糖类、醇类、有机酸化合物、氨基酸化合物的浓度检测。
用于葡萄糖检测的酶常为葡萄糖氧化酶。
根据检测过程中传感器的电荷传递机理不同，主要有以下几种类型的电流型葡萄糖传感器。
1.1 氧气作为电子传递介体在葡萄糖氧化酶存在的条件下，葡萄糖和氧气反应生成葡萄糖酸和双氧水，葡萄糖浓度的变化与双氧水或是氧气的浓度变化成线性关系。
采用电化学方法检测过氧化氧的浓度和氧浓度可实现葡萄糖浓度的检测。
张彦等采用壳聚糖固定化葡萄糖氧化酶生物传感器测定葡萄糖的含量，通过电极检测氧气消耗量，并依据反应中消耗的氧气与葡萄糖的浓度成正比的关系，建立了检测葡萄糖含量的电化学方法[1]。
由于这类传感器借助于中间物质氧气或是双氧水，极易受检测环境的影响，如氧气不足时，难以对高浓度的血糖进行测定；双氧水浓度过高还容易导致酶的失活[2]。
碳纳米管修饰电极的制备及其对NADH的电催化氧化
．
公司） 、ＫＱ．０ Ｂ 型 超 声 波 清 洗 器 （ 山 市 超 声 仪 器 有 ５０ 昆 限 公 司 ） Ｚ ９ 自动 双 重 纯 水 蒸 馏 器 （ 海 亚 荣 生 化 仪 、Ｓ ．３ 上
器 厂 ） 。
网 印 刷 碳 电 极 ，取 出 后 低 温 干 燥 保 存 。
； 基 化 的 多 壁 碳 纳 米 管 超 声 分修 饰 的丝 网印刷 碳 电极 ，如 图２ 示 。 所 ４ ｍｍ的 圆 盘 为 工 作 电 极 ， 银 电 极 作 为 参 比 电
２ 羧基 化 多壁碳 纳 米管 修饰 丝 网 印刷 碳 电极 的制 备 、
如 图 １ 示 ，先 在 ０５ 所 ．ｍｍ厚 的 陶 瓷 基 板 上 印刷 图 １ Ａ所 示 银 层 ，放 入 ９ ￣ 空 干 燥 箱 中 ３ ｍｉ；再 印刷 图 １ 示 ０Ｃ真 ０ ｎ Ｂ所
磷 酸缓 冲溶 液 中 的循环 伏 安 曲线 ，扫描 速 度
由 图 可 知 ， 羧 基 化 多 壁 碳 纳 米 管 修 饰 的 丝 网
≯２ 绷 ｏ
瞒 幽 目 №
。 。 。
ｈ
兑
ｎ
，
黼图
爱～…
中 ， 随 有 电 子 和 质 子 的 转 移 【】 故 溶 液 ｐ 值 对 ＮＡＤＨ 伴 ｍ， Ｈ
Ｒ ｅｓ ｅａｒ
蕊 ◇黪
鞭黪鞠
与 开 发
纳 簪 饰戚 韵 螽 制
园国 慰
注 ：湖南 省大 学生研 究性 学 习和 刨新 性 买验计划 资助 项 目
的电飕
摘 要 ：采用丝 网印刷 技术 ，制 备出羧 基 化多壁 碳纳 米管修 饰 的丝网 Ｅ ￣ 碳 电极 ，并 采用 循环伏 安 ３ ＩＵ
法 研究 了该 电极对 还原 型烟 酰胺 腺嘌 呤二核 苷酸 （ Ａ Ｈ）的 电催 化 氧化 性能 。结果 表明 ，与 未 Ｎ Ｄ 修 饰丝 网印刷碳 电极 相 比 ，多壁 碳纳 米管修 饰丝 网印刷 碳 电极显 著降低 了 Ｎ Ｄ 的氧化 峰 电位 ， Ａ Ｈ 消 除了反 应产 物对 电极的 污染 及其 它电化 学反 应对 测量 的干扰 。将修 饰 电极与 流动 注射 系统结 合 起来 ， 建立 了利 用电流 一时间 曲线 测量 ＮＡ Ｉ 浓度的 方法 。在 ｌ ｍ ｌ ￣ ｍｍ ｌ Ｄ－ Ｉ ｐ ｏ／ ６ ｏ／ 范围 内 ， 应 ＿ Ｌ Ｌ的 响 电流 与 Ｎ Ｄ Ａ Ｈ的浓 度有 较好 的线性 关系 ，其线 性 回归方程 为 ｉ Ａ ＝１ １４ （ｍｏ ＋０Ｉ７ ２ （ ） ． １ ｃｐ １ ｎ ５ ） ．１ ６ ，相 关系 数为 Ｏ９ １ ，检测 限为 ０ ｔ ｏ／ 。 ． ５ ９ ．ｔ ｌ ７ｍ Ｌ 关键 词 ：碳 纳米 管 ；还原型 烟酰胺 腺 嘌呤二 核苷酸 （ Ａ Ｈ） Ｎ Ｄ ；丝网 印刷 电极 ；电催 化氧化 中图分 类号 ：Ｔ ２ ２ ２ Ｐ １ ． 文献标识 码 ：Ａ 文章编号 ：１０ — ８ Ｘ （ ０ １ ６ ０ ０ — ５ ０ ６ ８ ３ ２ １ ）０ — ０ ６ ０
公司） 、ＫＱ．０ Ｂ 型 超 声 波 清 洗 器 （ 山 市 超 声 仪 器 有 ５０ 昆 限 公 司 ） Ｚ ９ 自动 双 重 纯 水 蒸 馏 器 （ 海 亚 荣 生 化 仪 、Ｓ ．３ 上
器 厂 ） 。
网 印 刷 碳 电 极 ，取 出 后 低 温 干 燥 保 存 。
； 基 化 的 多 壁 碳 纳 米 管 超 声 分修 饰 的丝 网印刷 碳 电极 ，如 图２ 示 。 所 ４ ｍｍ的 圆 盘 为 工 作 电 极 ， 银 电 极 作 为 参 比 电
２ 羧基 化 多壁碳 纳 米管 修饰 丝 网 印刷 碳 电极 的制 备 、
如 图 １ 示 ，先 在 ０５ 所 ．ｍｍ厚 的 陶 瓷 基 板 上 印刷 图 １ Ａ所 示 银 层 ，放 入 ９ ￣ 空 干 燥 箱 中 ３ ｍｉ；再 印刷 图 １ 示 ０Ｃ真 ０ ｎ Ｂ所
磷 酸缓 冲溶 液 中 的循环 伏 安 曲线 ，扫描 速 度
由 图 可 知 ， 羧 基 化 多 壁 碳 纳 米 管 修 饰 的 丝 网
≯２ 绷 ｏ
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与 开 发
纳 簪 饰戚 韵 螽 制
园国 慰
注 ：湖南 省大 学生研 究性 学 习和 刨新 性 买验计划 资助 项 目
的电飕
摘 要 ：采用丝 网印刷 技术 ，制 备出羧 基 化多壁 碳纳 米管修 饰 的丝网 Ｅ ￣ 碳 电极 ，并 采用 循环伏 安 ３ ＩＵ
法 研究 了该 电极对 还原 型烟 酰胺 腺嘌 呤二核 苷酸 （ Ａ Ｈ）的 电催 化 氧化 性能 。结果 表明 ，与 未 Ｎ Ｄ 修 饰丝 网印刷碳 电极 相 比 ，多壁 碳纳 米管修 饰丝 网印刷 碳 电极显 著降低 了 Ｎ Ｄ 的氧化 峰 电位 ， Ａ Ｈ 消 除了反 应产 物对 电极的 污染 及其 它电化 学反 应对 测量 的干扰 。将修 饰 电极与 流动 注射 系统结 合 起来 ， 建立 了利 用电流 一时间 曲线 测量 ＮＡ Ｉ 浓度的 方法 。在 ｌ ｍ ｌ ￣ ｍｍ ｌ Ｄ－ Ｉ ｐ ｏ／ ６ ｏ／ 范围 内 ， 应 ＿ Ｌ Ｌ的 响 电流 与 Ｎ Ｄ Ａ Ｈ的浓 度有 较好 的线性 关系 ，其线 性 回归方程 为 ｉ Ａ ＝１ １４ （ｍｏ ＋０Ｉ７ ２ （ ） ． １ ｃｐ １ ｎ ５ ） ．１ ６ ，相 关系 数为 Ｏ９ １ ，检测 限为 ０ ｔ ｏ／ 。 ． ５ ９ ．ｔ ｌ ７ｍ Ｌ 关键 词 ：碳 纳米 管 ；还原型 烟酰胺 腺 嘌呤二 核苷酸 （ Ａ Ｈ） Ｎ Ｄ ；丝网 印刷 电极 ；电催 化氧化 中图分 类号 ：Ｔ ２ ２ ２ Ｐ １ ． 文献标识 码 ：Ａ 文章编号 ：１０ — ８ Ｘ （ ０ １ ６ ０ ０ — ５ ０ ６ ８ ３ ２ １ ）０ — ０ ６ ０
三种酚在碳纳米管修饰电极上的电催化氧化
文 章 编 号 ： ６ ２６ ８ （ ０ ７ ０ — １ ９０ １ ７ — ９ ７ ２ ０ ） ３０ ８ — ４
三 种 酚在 碳 纳米 管修 饰 电极 上 的 电催 化 氧化
徐 白 。张旭 志 。焦 奎 。李 臣磊 。杨 涛
（ 岛科技大学 化学与分子工程学院 ， 东 青岛 ２６４） 青 山 ６ ０ ２
ｔ ｅ Ｍ ｕ ｔ— ｌｅ ｒ ｏ ｎ ｔ ｂ ｓ Ｍ ｏ ｉ ｉｄ Ｅｌ ｃ ｒ ｄ ｈ ｌｉｗａ ｌ ｄ Ｃａ ｂ ｎ Ｎａ ｏ ｕ ｅ ｄ ｆｅ ｅ ｔ ｏ ｅ
ＸＵ Ｂａ ，ＺＨＡＮＧ － ｈ ，Ｊ Ａ０ ｉ Ｉ Ｃｈ ｎ ｌ ｉ ＡＮＧ ｏ ｉ Ｘｕ ｚ ｉ ｌ Ｋｕ ，Ｌ ｅ －ｅ ，Ｙ Ｔａ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｍ ｕ ｔ ｗａ ｌ ｄ ｃ ｒ ｏ ａ ｏ ｕ ｅ （ Ｗ ＣＮＴ） ｗｅ ｅ ｐ ｅ ｒ ａ ｅ ｔ ｈ ｅ ｈ ｄ ｌ — ｌ ａ ｂ ｎ ｎ ｎ ｔ ｂ ｓ Ｍ ｉ ｅ ｒ ｒ ｔ ｅ ｔ ｄ ｗｉ ｔ ｅ ｍ ｔ ｏ ｈ
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检 测 限 ， 明使 用 ＭｗＣ 表 ＮＴ／ ＣＥ可 以提 高此类 物质 的检 测灵敏 度 。 Ｇ
三 种 酚在 碳 纳米 管修 饰 电极 上 的 电催 化 氧化
徐 白 。张旭 志 。焦 奎 。李 臣磊 。杨 涛
（ 岛科技大学 化学与分子工程学院 ， 东 青岛 ２６４） 青 山 ６ ０ ２
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检 测 限 ， 明使 用 ＭｗＣ 表 ＮＴ／ ＣＥ可 以提 高此类 物质 的检 测灵敏 度 。 Ｇ
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纳米管具 有 比表 面积 大 ， 径大小 可 控 ， 一 种理 想 的 电极 材 料 ， 孔 是 其优 良的导 电性 能 促 进 电活 性 物质 的 电子
传 递 ［ ，因此 利用 碳纳 米管 负载金 属粒 子制 得 电催 化 活性高 的新 型催化 剂成 为一 个新 的研 究方 向【．Ｉ ． ８ ，】 ９（ ｊ
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第３ ０卷 ６期 ２ ０ 年 １ 月 ０７ １
安徽 师 范 大学 学 报 （ 自然科学版） Ｊｕｎ ｌ ｆ ｈ ｉ ｏｍａ Ｕｎｖｒｉ Ｎ ｔｒｌ ｃ ｎ ｅ ｏ ｒａ ｏ ｕ Ｎ ｒ ｌ ｉ ｓｔ Ａｎ ｅ ｙ（ ａｕａ Ｓｉ ｃ ） ｅ
近 年来 ， 渡金属 如 Ｃ 、ｅＮｉＣ 过 Ｏ Ｆ 、 、 ｕ等作 为催 化 材料在 电催 化方 面具 有潜 在 的应 用价 值 而得 到广 泛 的关 注． 特别 是钴 及其 钻 的氧化 物 ， 可用于 电致 显 色膜 ＿０ 、 电阻装 置 ＿ 、 １ 磁 Ｊ ３ 电池材料 ＿以及催 化 剂材料 ＿ｏ等 ． ｊ ４ Ｊ ５ ｊ 碳 ．
气保 护 ， 程序 升温 至 ４０ ，ｈ后通 入氢气 还 原 ， ０℃ ３ 自然 冷却 至室 温 ， 到碳 纳米管 负载 纳米钻 （Ｏ （ ｓ复合 得 Ｃ ／ Ｔ ）
材料 ． １ ３ 碳 纳米 管负 载纳米 钴修 饰玻碳 电极 （ ｏ Ｎ ｓＧ Ｅ） ． Ｃ —Ｃ Ｔ ／ Ｃ 的制 备
称 取 ２５ ／ Ｎ 复合 材料 加入 １ ．ｍｇＣ Ｃ Ｔｓ ｏ ｍＬ丙酮 中 ， 超声 仪 分散 ３ 钟 ， 成 黑色 悬 浊 液 ， 玻 碳 电极 用 分 形 将
１ ２ 碳 纳米 管负 载纳米 钴 的制 备 ．
将一 定 量的碳 纳米 管放 入硝 酸中加 热 回流 ６ ， ｈ 自然冷却 后洗 涤碳 纳米 管 ， 后按一 定量 的 Ｃ （ ３２ 然 ｏ ＮＯ ） 加 入到 经活 化处 理 的碳纳米 管悬 浊液 中 ， 电磁搅 拌 加热 至 ９ ℃ 蒸发 至干 ， ０ 干燥 后 研碎 放 置于 管式 炉 中 ， 入 氩 通
Ｖｏ ．０ Ｎｏ ６ Ｉ３ ． Ｎｏ ．２ ０ ０ ７ ｖ
葡 萄 糖 在 碳 纳 米 管 负 载 钴 修 饰 电极 上 的 电催 化 氧 化
苏桂琴 吴华 强 徐 冬梅 王谦 宜 董 宗木２ ， ， ， ，
（． １ 安徽师 范大学 化学与材料科学学 院 ， 安徽 芜湖 ２ １０ ； ． ４ ０ ０ ２ 安徽师范大学 环境科学学院 ， 安徽 芜湖 ２ １０ ） ４ ０ ０
（ ｍ 用 ０ ０ｖ Ａ２ ３ ｍ） ．￣ｍ １ 抛光 ， ０ 分别用三次蒸馏水和丙酮超声清洗数次 ， 自然 晾干． 将超声分散的 Ｃ ／ Ｎ ｓ ｏ Ｃ Ｔ 复合 材料 的丙酮 悬 浊液用 ５ Ｆ ０ Ｌ注射器 滴 到 玻 碳 电极表 面 ， 丙 酮 自然 挥发 后得 到碳 管 负 载纳 米 钴 修饰 的 待
１ 实验 部 分
１ １ 试 剂 和仪器 ．
碳纳 米 管 由热 催化 分 解 碳 氢 化 合 物 制 得 （ 都 有 机化 学 研 ， ０ ｍ， ０—
５ ｎ 长度约 为几 微米 ． 他试剂 均为分 析 纯 ， ０ ｍ， 其 实验 用水 为三 次蒸馏 水 ． 实验 仪器 ： Ｘ射线 粉末衍 射 仪 （ Ｒ （ Ｘ Ｄ） 日本 ， Ｒ Ｘ Ｄ一６ ０ ０ ０型 ） Ｃ ， ｕ—Ｋａ ＝０ １ ４ ６ ｍ）扫 速 ８ ／ ｎ 测 （ ．５０ ｎ ， ０ｍｉ， 量 范围 ２ 为 ２ 。 ５ ； ｅ ０ ＿９ 。透射 电镜 （ Ｅ （ ｔ ， Ｔ Ｍ） Ｅ本 Ｈ一８ ０型 ） 加 速 电压 为 ２ ０ ０ ， ０ ＫＶ； ＨＩ６ Ａ 型 电化 学工 作 站 Ｃ ６０ （ 海辰 华公 司 ）Ｊ 上 ；Ｌ一１ ０型超 声仪 （ ８ 上海 杰 理科 技 有限公 司 ） ．
摘
要： 以碳 纳米 管为模 板采 用 湿化 学 法制 备 碳 纳 米 管 负载 纳 米钴 （ Ｏ Ｃ Ｔ ） Ｃ ／ Ｎ ｓ 复合 材 料 ， Ｘ 射 用
线粉 末衍 射 （ Ｒ 和 透射 电镜 （ Ｅ ） Ｃ ／ Ｎ 进行表 征 ， 过循 环 伏安 法（ Ｖ） 电化 学 交流 Ｘ Ｄ） Ｔ Ｍ 对 Ｏ Ｃ Ｔｓ 通 Ｃ 和 阻抗 法 （ Ｓ 对碳 管 负载 纳 米钴修 饰 玻碳 电极 （ｏ—Ｃ ＴｓＧ Ｅ 在 碱 液 中进行 电化 学行 为和 对 葡 ＥＩ） Ｃ Ｎ ／Ｃ ） 萄糖 电催 化氧 化 的研 究． 结果表 明 ： 均粒 径 约为 ２ ｎ 的 面心 立 方结 构 Ｃ 平 １ｍ ｏ纳 米粒 子 均 匀分散 在 碳 纳米 管上 ； —Ｃ Ｔ ／ Ｃ ｏ Ｃ Ｎ ｓＧ Ｅ在碱 性 介质 中的 电化 学行 为 既 受电化 学控 制 又 受扩散 控 制 的 准可逆 过程 ； —Ｃ ｓＧ Ｅ在 碱性 介质 中对 葡萄糖 具 有 较 高的催 化 活性 ， 电催 化氧 化 过 程 主要 是 受 ｏ Ｃ ＮＴ ／ Ｃ 其
本 文 采用湿 化学法 以碳 纳米 管为 模板 将纳 米 钻粒子 负 载在 多壁碳 纳 米管 壁 表 面上 ， Ｘ Ｄ 和 ＴＥ 对 用 Ｒ Ｍ 其进 行 表 征 ； 并制 备碳 纳米 管负 载纳 米钴 修饰 玻碳 电极 ， 碱性 介质 中用 循 环伏 安 法 （ ｖ） 电化学 交 流 阻 在 ｃ 和 抗 法 （ Ｓ 研 究 了该 修饰 电极 的 电化 学行 为 以及 对 葡萄糖 的电催 化 氧化作 用 ． ＥＩ）
电极 表 面的 多孔催化 层 内薄 液界 面上扩 散 控 制 ． 关键 词 ： 纳米碳 管 ； 纳米钴 ； 葡萄糖 ； 电催 化 氧化
中图 分类 号 ： ６ ６ ５ ０ ４ ． 文献标 识码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ １ ４ ３ ２ ０ ）６—０ ７ —０ １ ０ —２ ４ （０ ７ ０ ６５ ４
传 递 ［ ，因此 利用 碳纳 米管 负载金 属粒 子制 得 电催 化 活性高 的新 型催化 剂成 为一 个新 的研 究方 向【．Ｉ ． ８ ，】 ９（ ｊ
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第３ ０卷 ６期 ２ ０ 年 １ 月 ０７ １
安徽 师 范 大学 学 报 （ 自然科学版） Ｊｕｎ ｌ ｆ ｈ ｉ ｏｍａ Ｕｎｖｒｉ Ｎ ｔｒｌ ｃ ｎ ｅ ｏ ｒａ ｏ ｕ Ｎ ｒ ｌ ｉ ｓｔ Ａｎ ｅ ｙ（ ａｕａ Ｓｉ ｃ ） ｅ
近 年来 ， 渡金属 如 Ｃ 、ｅＮｉＣ 过 Ｏ Ｆ 、 、 ｕ等作 为催 化 材料在 电催 化方 面具 有潜 在 的应 用价 值 而得 到广 泛 的关 注． 特别 是钴 及其 钻 的氧化 物 ， 可用于 电致 显 色膜 ＿０ 、 电阻装 置 ＿ 、 １ 磁 Ｊ ３ 电池材料 ＿以及催 化 剂材料 ＿ｏ等 ． ｊ ４ Ｊ ５ ｊ 碳 ．
气保 护 ， 程序 升温 至 ４０ ，ｈ后通 入氢气 还 原 ， ０℃ ３ 自然 冷却 至室 温 ， 到碳 纳米管 负载 纳米钻 （Ｏ （ ｓ复合 得 Ｃ ／ Ｔ ）
材料 ． １ ３ 碳 纳米 管负 载纳米 钴修 饰玻碳 电极 （ ｏ Ｎ ｓＧ Ｅ） ． Ｃ —Ｃ Ｔ ／ Ｃ 的制 备
称 取 ２５ ／ Ｎ 复合 材料 加入 １ ．ｍｇＣ Ｃ Ｔｓ ｏ ｍＬ丙酮 中 ， 超声 仪 分散 ３ 钟 ， 成 黑色 悬 浊 液 ， 玻 碳 电极 用 分 形 将
１ ２ 碳 纳米 管负 载纳米 钴 的制 备 ．
将一 定 量的碳 纳米 管放 入硝 酸中加 热 回流 ６ ， ｈ 自然冷却 后洗 涤碳 纳米 管 ， 后按一 定量 的 Ｃ （ ３２ 然 ｏ ＮＯ ） 加 入到 经活 化处 理 的碳纳米 管悬 浊液 中 ， 电磁搅 拌 加热 至 ９ ℃ 蒸发 至干 ， ０ 干燥 后 研碎 放 置于 管式 炉 中 ， 入 氩 通
Ｖｏ ．０ Ｎｏ ６ Ｉ３ ． Ｎｏ ．２ ０ ０ ７ ｖ
葡 萄 糖 在 碳 纳 米 管 负 载 钴 修 饰 电极 上 的 电催 化 氧 化
苏桂琴 吴华 强 徐 冬梅 王谦 宜 董 宗木２ ， ， ， ，
（． １ 安徽师 范大学 化学与材料科学学 院 ， 安徽 芜湖 ２ １０ ； ． ４ ０ ０ ２ 安徽师范大学 环境科学学院 ， 安徽 芜湖 ２ １０ ） ４ ０ ０
（ ｍ 用 ０ ０ｖ Ａ２ ３ ｍ） ．￣ｍ １ 抛光 ， ０ 分别用三次蒸馏水和丙酮超声清洗数次 ， 自然 晾干． 将超声分散的 Ｃ ／ Ｎ ｓ ｏ Ｃ Ｔ 复合 材料 的丙酮 悬 浊液用 ５ Ｆ ０ Ｌ注射器 滴 到 玻 碳 电极表 面 ， 丙 酮 自然 挥发 后得 到碳 管 负 载纳 米 钴 修饰 的 待
１ 实验 部 分
１ １ 试 剂 和仪器 ．
碳纳 米 管 由热 催化 分 解 碳 氢 化 合 物 制 得 （ 都 有 机化 学 研 ， ０ ｍ， ０—
５ ｎ 长度约 为几 微米 ． 他试剂 均为分 析 纯 ， ０ ｍ， 其 实验 用水 为三 次蒸馏 水 ． 实验 仪器 ： Ｘ射线 粉末衍 射 仪 （ Ｒ （ Ｘ Ｄ） 日本 ， Ｒ Ｘ Ｄ一６ ０ ０ ０型 ） Ｃ ， ｕ—Ｋａ ＝０ １ ４ ６ ｍ）扫 速 ８ ／ ｎ 测 （ ．５０ ｎ ， ０ｍｉ， 量 范围 ２ 为 ２ 。 ５ ； ｅ ０ ＿９ 。透射 电镜 （ Ｅ （ ｔ ， Ｔ Ｍ） Ｅ本 Ｈ一８ ０型 ） 加 速 电压 为 ２ ０ ０ ， ０ ＫＶ； ＨＩ６ Ａ 型 电化 学工 作 站 Ｃ ６０ （ 海辰 华公 司 ）Ｊ 上 ；Ｌ一１ ０型超 声仪 （ ８ 上海 杰 理科 技 有限公 司 ） ．
摘
要： 以碳 纳米 管为模 板采 用 湿化 学 法制 备 碳 纳 米 管 负载 纳 米钴 （ Ｏ Ｃ Ｔ ） Ｃ ／ Ｎ ｓ 复合 材 料 ， Ｘ 射 用
线粉 末衍 射 （ Ｒ 和 透射 电镜 （ Ｅ ） Ｃ ／ Ｎ 进行表 征 ， 过循 环 伏安 法（ Ｖ） 电化 学 交流 Ｘ Ｄ） Ｔ Ｍ 对 Ｏ Ｃ Ｔｓ 通 Ｃ 和 阻抗 法 （ Ｓ 对碳 管 负载 纳 米钴修 饰 玻碳 电极 （ｏ—Ｃ ＴｓＧ Ｅ 在 碱 液 中进行 电化 学行 为和 对 葡 ＥＩ） Ｃ Ｎ ／Ｃ ） 萄糖 电催 化氧 化 的研 究． 结果表 明 ： 均粒 径 约为 ２ ｎ 的 面心 立 方结 构 Ｃ 平 １ｍ ｏ纳 米粒 子 均 匀分散 在 碳 纳米 管上 ； —Ｃ Ｔ ／ Ｃ ｏ Ｃ Ｎ ｓＧ Ｅ在碱 性 介质 中的 电化 学行 为 既 受电化 学控 制 又 受扩散 控 制 的 准可逆 过程 ； —Ｃ ｓＧ Ｅ在 碱性 介质 中对 葡萄糖 具 有 较 高的催 化 活性 ， 电催 化氧 化 过 程 主要 是 受 ｏ Ｃ ＮＴ ／ Ｃ 其
本 文 采用湿 化学法 以碳 纳米 管为 模板 将纳 米 钻粒子 负 载在 多壁碳 纳 米管 壁 表 面上 ， Ｘ Ｄ 和 ＴＥ 对 用 Ｒ Ｍ 其进 行 表 征 ； 并制 备碳 纳米 管负 载纳 米钴 修饰 玻碳 电极 ， 碱性 介质 中用 循 环伏 安 法 （ ｖ） 电化学 交 流 阻 在 ｃ 和 抗 法 （ Ｓ 研 究 了该 修饰 电极 的 电化 学行 为 以及 对 葡萄糖 的电催 化 氧化作 用 ． ＥＩ）
电极 表 面的 多孔催化 层 内薄 液界 面上扩 散 控 制 ． 关键 词 ： 纳米碳 管 ； 纳米钴 ； 葡萄糖 ； 电催 化 氧化
中图 分类 号 ： ６ ６ ５ ０ ４ ． 文献标 识码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ １ ４ ３ ２ ０ ）６—０ ７ —０ １ ０ —２ ４ （０ ７ ０ ６５ ４