【CN110330068A】一种氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料及其超重力制备方法【专利】
纳米零价铁复合材料及其制备方法和用途[发明专利]
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专利名称：纳米零价铁复合材料及其制备方法和用途
专利类型：发明专利
发明人：张丹,朱阳弋,郭利杰,李文臣,王丹宇,饶文秀,吕国诚申请号：CN201810531529.4
申请日：20180529
公开号：CN110538628A
公开日：
20191206
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种纳米零价铁复合材料，由纳米零价铁分散附着在载体上；所述材料在XRD衍射图谱的44°‑45°处具有Fe的特征衍射峰；在红外光谱的1300‑1400cm处具有Fe的特征峰。
该复合材料中含有纳米零价铁，其可以降解处理有机染料；而蒙脱石对有机染料具有吸附作用，通过双重作用处理印染废水。
所述复合材料可以重复再生使用，有利于节约成本。
申请人：北京矿冶科技集团有限公司,中国地质大学(北京)
地址：100160 北京市丰台区南四环西路188号总部基地18区23号楼
国籍：CN
代理机构：北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙)
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氧化石墨烯与金属纳米粒子复合材料的制备与应用进展研究
氧化石墨烯与金属纳米粒子复合材料的制备与应用进展研究摘要论文对氧化石墨烯与金属纳米粒子复合材料的制备及其性质和应用进行了详细的综述。
关键词氧化石墨烯；金属纳米粒子；性质和应用前言石墨烯材料优异的电学，力学（极好的柔性）性质已经使其在柔性透明导电材料领域崭露头角，成为新一代最有潜力的透明电极的候选材料。
目前机械剥离法制备的石墨烯电子迁移率高达40，000 cm2 V-1 s-1，远远高于TCO薄膜材料的迁移率（10-40 cm2 V-1 s-1），它的一个优点就是，在具有同样电导率的情况下石墨烯薄膜的载流子浓度较低，可以摆脱传统的TCO薄膜由于高载流子浓度所引起的问题，提高其在可见区尤其是红外区域的透过率。
理想的石墨烯薄膜在可见区以及红外区域的透过率高达97.7%。
同时，石墨烯具有较好的热稳定性、化学稳定性，P型导电以及低温稳定的电导率。
另外，石墨烯在紫外区也有较高的透过率。
以上的诸多优点使得石墨烯有望成为ITO的替代品，应用于柔性电子学领域。
由于氧化石墨烯具有较好的水溶性、高比表面积、表面含有大量的亲水氧化官能团等特点，使其在制备复合材料方面具有巨大的优势。
因氧化石墨烯和金属纳米粒子的复合，在光催化、电化学、生物检测、热敏材料、透明导电等领域具有广泛应用而受到关注。
本文将针对氧化石墨烯与金属复合材料的制备方法及其性质与应用展开一系列的综述。
1 氧化石墨烯与金属复合材料的制备方法1.1 水相法在氧化石墨烯与金属粒子复合材料的制备过程中，水相法是最常见的方法。
工作组在利用GO的碱溶液制备其与Li粒子的复合材料时就采用了这种方法。
水相法不仅可以将钯纳米粒子复合至氧化石墨烯上，金、银、铂等，也可以在水相环境下修饰到其片层结构上[1]。
1.2 有机相法有机相法同样也是制备氧化石墨烯与金属纳米粒子复合材料的常用方法。
在混合有机体系中，可以采用微波辐照的方法将银、铜的纳米粒子沉积到氧化石墨烯的片层结构上。
1.3 自组装法由于纳米粒子粒径分布较宽，在其表面上分布不均匀，杂化的纳米片层容易团聚。
一种壳聚糖负载纳米零价铁及其双金属复合材料的超重力制备方法[
专利名称：一种壳聚糖负载纳米零价铁及其双金属复合材料的超重力制备方法
专利类型：发明专利
发明人：范红蕾,刘有智,焦纬洲,祁贵生
申请号：CN201810107451.3
申请日：20180202
公开号：CN108262489A
公开日：
20180710
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种壳聚糖负载纳米零价铁及其双金属复合材料的超重力制备方法，属于纳米材料技术领域。
本发明目的是提供一种连续制备壳聚糖负载纳米零价铁及其双金属复合材料的方法。
该方法将壳聚糖与金属盐的混合溶液和还原剂同时送入超重力反应器中反应，反应结束后磁分离反应产物，去离子水和无水乙醇反复清洗至中性，真空干燥得到壳聚糖负载纳米零价铁及纳米铁双金属复合粒子。
该方法一步制备壳聚糖负载零价铁纳米或者纳米铁双金属复合颗粒，工艺简单、反应时间短、成本低、可规模化生产，同时制备的壳聚糖负载纳米零价铁粒或纳米铁双金属复合粒子径小、分散性良好、稳定性良好、反应活性高，具有工业化应用前景。
申请人：中北大学
地址：030051 山西省太原市尖草坪区学院路3号
国籍：CN
代理机构：太原市科瑞达专利代理有限公司
代理人：申艳玲
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氧化石墨烯复合材料对重金属的吸附作用
氧化石墨烯复合材料对重金属的吸附作用
氧化石墨烯复合材料具有良好的重金属吸附作用。
石墨烯的二维结构和大比表面积使其具有较高的吸附能力，而氧化石墨烯则进一步增强了重金属吸附能力。
一方面，氧化石墨烯表面的羟基、羰基和羧基可以通过配位作用与重金属离子发生化学反应，从而吸附重金属离子；另一方面，氧化石墨烯的大比表面积和纳米孔道结构可以通过物理吸附捕获重金属离子。
此外，氧化石墨烯复合材料中的其他纳米材料（如氧化铁纳米颗粒、纳米二氧化硅等）也可以增加重金属吸附能力和选择性。
因此，氧化石墨烯复合材料在环境污染治理和废水处理等领域具有广泛的应用前景。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910327271.0
(22)申请日 2019.04.23
(71)申请人 中北大学
地址 030051 山西省太原市尖草坪区学院
路3号
(72)发明人 祁贵生 刘有智 范红蕾 焦纬洲
任慧云
(74)专利代理机构 太原市科瑞达专利代理有限
公司 14101
代理人 申艳玲
(51)Int.Cl.
C02F 1/28(2006.01)
B01J 20/20(2006.01)
B01J 20/28(2006.01)
B01J 20/30(2006.01)
B82Y 30/00(2011.01)C02F 101/20(2006.01)
(54)发明名称
一种氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材
料及其超重力制备方法
(57)摘要
本发明公开了一种氧化石墨烯修饰的纳米
零价铁复合材料及其超重力制备方法。
将氧化石
墨烯与金属盐配制成混合溶液，然后与还原剂同
时送入超重力反应器中反应，反应结束后磁分离
反应产物，用去离子水或无水乙醇反复清洗至中
性，冷冻干燥得到氧化石墨烯修饰纳米零价铁复
合粒子。
本发明一步制备氧化石墨烯修饰纳米零
价铁复合材料，具有工艺简单、反应时间短、成本
低、可规模化生产的特点，同时制备的氧化石墨
烯修饰纳米零价铁复合材料分散性好、稳定性
好、反应活性高、粒径小，
具有工业化应用前景。
权利要求书2页 说明书7页 附图3页CN 110330068 A 2019.10.15
C N 110330068
A
1.一种氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：将氧化石墨烯与金属盐配制成混合溶液，然后与还原剂同时送入超重力反应器中反应，反应结束后磁分离反应产物，用去离子水或无水乙醇反复清洗至中性，冷冻干燥得到氧化石墨烯修饰纳米零价铁复合粒子；所述金属盐为亚铁盐或铁盐。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1) 配制氧化石墨烯和金属盐的混合溶液：将氧化石墨烯分散于去离子水溶液中配制成氧化石墨烯浓度为0.1~2.0 mg/mL的溶液；然后向其中加入金属盐，配制成金属离子浓度为0.05~2.5 mol/L的氧化石墨烯和金属盐的混合溶液；
(2) 配制还原剂溶液：采用硼氢化钠或硼氢化钾为还原剂，按BH 4-和金属离子的摩尔比为2:1~3:1；
所述金属离子为亚铁离子或铁离子；
(3) 合成氧化石墨烯修饰纳米零价铁的纳米复合粒子：分别将氧化石墨烯和金属盐的混合溶液、还原剂水溶液置于储液槽中，等体积的两股反应物料输送至超重力反应器中，通过液体分布器由喷嘴喷出，在填料内被剪切发生碰撞，在任一时刻上述混合溶液与还原剂水溶液均按照设定的比例进行混合，反应生成氧化石墨烯修饰纳米零价铁的纳米复合颗粒；
（4）反应结束后，磁分离反应产物，用去离子水和无水乙醇反复清洗至中性，在-56℃、2 KPa条件下冷冻干燥6~10 h，得到氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：所述亚铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁中的一种，所述铁盐为硫酸铁、硝酸铁或氯化铁中的一种。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：步骤（2）中，配制成还原剂浓度为0.1~7.5 mol/L的水溶液。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：步骤（3）中，控制两股原料液的体积流量为10~100 L/h，超重力反应器的转速在100~2500 rpm。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述超重力反应器为撞击流-旋转填料床、旋转填料床或螺旋通道型旋转床中的一种。
7.根据权利要求6所述的氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述超重力反应器为撞击流-旋转填料床，启动离心泵分别将氧化石墨烯与铁离子的混合溶液、硼氢根离子溶液经转子流量计输送入撞击流-旋转填料床内，体积流量均为10~100 L/h的两股反应物溶液通过液体分布器的喷嘴等速喷出，发生撞击后喷射到旋转填料床的内缘上，在离心力的作用下沿填料孔隙向外缘流动，并在填料层中相互混合反应；最终，反应生成的氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料在离心力的作用下从填料的外缘甩到外壳上，在重力的作用下汇集到出口处，经出口排出。
8.根据权利要求6所述的氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述超重力反应器为旋转填料床，氧化石墨烯与铁离子的混合溶
权 利 要 求 书1/2页2CN 110330068 A。