水泥企业化验室控制组作业指导书
水泥碱含量作业指导书
水泥碱含量作业指导书一、背景介绍水泥是建筑行业中常用的材料之一，其质量直接影响到建筑物的稳定性和耐久性。
水泥中的碱含量是一个重要的指标，它会影响到混凝土的性能和耐久性。
因此，对水泥碱含量进行准确的检测和控制是非常重要的。
二、目的和范围本作业指导书的目的是为了指导相关人员在水泥生产和使用过程中准确测定水泥碱含量，并提供相应的控制措施，以确保水泥的质量达到要求。
本作业指导书适用于水泥生产企业的生产工艺控制人员、质量监督人员以及建筑工程中的施工人员等相关人员。
三、测定方法1. 采样从水泥生产线上随机抽取样品，保证样品的代表性。
样品的数量应根据实际情况确定，一般建议不少于5个样品。
2. 样品制备将采样得到的水泥样品进行研磨，使其颗粒细小均匀，以提高测定的准确性。
3. 碱含量测定使用适当的测定方法，如酸溶法、火焰光度法等，对水泥样品中的碱含量进行测定。
确保测定过程中的仪器设备的准确性和稳定性。
四、结果判定根据测定结果，判断水泥样品的碱含量是否符合标准要求。
一般来说，水泥碱含量的标准是根据不同的用途和要求而定的，可以参考相关的国家或行业标准。
五、控制措施1. 优化生产工艺通过调整水泥生产过程中的工艺参数，如煅烧温度、煅烧时间等，控制水泥中碱含量的生成和释放。
2. 选择合适的原料合理选择原料，尽量避免使用高碱度的原料，以降低水泥中的碱含量。
3. 加入控制剂在水泥生产过程中，可以适量添加一些控制剂，如硅酸盐、硫酸盐等，来稳定水泥中的碱含量。
4. 加强质量监督建立完善的质量监督机制，对水泥生产过程进行全面监控，及时发现并纠正碱含量异常的情况。
六、安全注意事项在进行水泥碱含量测定和控制过程中，需要注意以下安全事项：1. 确保操作人员具备相关的专业知识和技能，了解相关的安全操作规程。
2. 使用合适的个人防护装备，如手套、眼镜等，防止化学物质对人体的伤害。
3. 在操作过程中，注意仪器设备的安全使用，避免发生事故。
4. 将实验室或生产现场保持整洁，防止化学品交叉污染和事故发生。
水泥生产控制作业指导书
（化验室）生产控制作业指导书文件编号：ZJC3—检—03—2003分发号：受控状态：编制：日期：审核：日期：批准：日期：附录6生产控制作业指导书1 目的为了加强质量管理，提高产品质量，严格执行国家标准，规范和提高检验人员的技术水平，确保产品质量检验结果准确可靠，特制定本作业指导书。
2 范围适用于原燃辅料、过程产品及成品水泥的检验。
3 职责化学分析组负责原燃辅料的取样。
生产控制组负责过程产品的取样及检验。
物理检验室负责成品水泥的取样。
4 相关文件5 程序5.1 样品的采取、制备及留样5.1.1 样品的采取及制备的一般规定取样和制样工具、设备要清洁，采取粉状或粒状样品应剥离表面后，在0.3～0.5米深处采取。
采煤样时不应将该采样的煤块、矸石和黄铁矿漏掉或舍弃。
处理样品过程中要尽量防止小块粉状飞溅，除按要求缩分剔除的样品，不得随意把样品丢掉。
传递样品标签内容须填写清楚。
送做分析样品必须全部通过0.08mm筛。
人工在煤堆上采样时，使用的尖铲宽度约250mm，长度约300mm。
5.1.2 石灰石样品的采取及制备5.1.2.1 外购石灰石样品的采取及制备按产地或客户不同，分别在货场上人工取样，取样频次见表5.1.1，经破碎、缩分，再烘干半小时，冷却几分钟后，称取50ｇ，然后在振动磨上粉磨40秒钟（加助磨剂），将样品装入样品瓶。
表5.1.2.2 堆场石灰石样品的采取及制备5.1.2.2.1 堆场石灰石采样用由分析工每天取一次，积累在取样桶中，每五天为一个检验批次，取样工取回后用颚式破碎机先破碎至2～3mm，采用锥形四分法缩分取出所需的试样，称取200g，在105℃下烘干半小时后，冷却几分钟，称取50g，在振动磨上粉磨40秒钟（粉磨之前滴加助磨剂），将样品装入样品瓶。
表抖动，然后再换另一对角同样操作，如此反复数次，然后用铲子将样品锥顶压平，使之成为截面圆锥体，通过截面圆心分成四等份，去掉任一相对的两等份，剩下的两等份按上述方法继续进行缩分。
作业指导书水泥检验
4.8EDTA标准滴定溶液（0.015moL/L）
见GB/T 176-1996 4.62《EDTA标准滴定溶液》配制和标定。
5.试验过程
吸取25ml的试样溶液于400ml烧杯中，根据估算的二氧化硅含量，加入相应的20g/L氟化钾溶液若干毫升。搅拌并静置2分钟以上，用水稀释至200~250ml，加入1ml酒石酸钾钠和5~10ml三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光（这时PH值应在12以上），再过量7~9ml，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失呈红色。
10.注意事项
10.1滴定近终点时，一定要缓慢并充分搅拌，滴定由蓝紫色变为纯蓝色。若滴定速度过快，将使结果偏高。
10.2在测定硅含量较高的试样中氧化镁时，也可在酸性溶液中先加入一定量的氟化钾来防止硅的干扰，使终点易观察。
10.3在测定高铁类试样时，需加入100g/L酒石酸钾钠，2~3ml，三乙醇胺10ml，充分搅拌后滴加（1+1）氨水至黄色变浅，再用水稀释至200ml，加入PH10缓冲溶液滴定，这样掩蔽效果好。
6.氧化钙的百分含量按下式计算:
式中：TCaO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml；
10——溶液总体积与所分取试液的比值；
V——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；
m——被测溶液中试料的质量，g。
7.注意事项：
7.1.1氟化钾的加入量根据不同试样中二氧化硅的大致含量而定。
二氧化硅（SiO2）含量（mg）
>25
15~25
2~15
<2
加20g/L氟化钾溶液（ml）
水泥企业化验室X荧光分析作业指导书
水泥企业化验室X荧光分析作业指导书一、检验设备与仪器托盘天平，样品粉碎机，supreme8000型荧光分析仪，压片模具，半自动压样机，洗耳球。
二、编号方法1、在进行荧光分析时，要求样品按如下格式进行要求样品按如下格式进行编号：岀磨生料“RO+时间”、入窑生料“RI+时间”。
2、工作曲线，生料分析曲线：“yaobaishengliao”，熟料分析曲线：“yaobaishuliao”。
三、目的与范围目的：负责检测岀磨和入窑生料的各种半成品的化学成分分析，并及时地上报。
范围：适用于生料、熟料的全分析、半成品的分析。
四、操作过程1、生料的操作过程称取混匀缩分好的式样30g，置于干燥洁净的碳化钨磨盘内，魔环内外都应放料，（换外侧应多放料），向料中加三乙醇胺2滴，里外各一滴盖上盘盖，放入震动磨中，卡好磨盘，合上箱盖并压实，将旋转开关拧向左侧（此时电源指示灯亮），启动绿色按钮开始粉碎，粉碎时间150s后自动停止后。
取出磨盘，从磨盘中的样品里取出8g，倒入已放好的压片模具中进行压片，按“启动”按钮后，加压20s后自动停止，取出模具，拿出样环，用洗耳球吹掉鸦片表面上的残余细分，放进荧光分析仪1#位置，输入名称选好曲线进行测量。
2、熟料的操作过程称取试样15g置于磨盘内，磨盘内外都应放入式样，加入无水乙醇2滴，魔环内外各一滴，盖上磨盖，放入震动磨内，卡好磨盘，合上箱盖并压紧，将旋转开关拧向左侧（此时电源灯亮），启动绿色按钮开始粉碎，粉碎时间150s后自动停止，取出磨盘，称取均匀试样8g，放好的压片模具中，在表面均匀覆盖一层硼酸（约2.4g），装好模具放入压片机上，启动“自动”按钮后开始加压，20s后自动停止，取出压片，用洗耳球吹掉压片表面上的残余细分，放进荧光分析仪1#位置，输入名称，选择“yaobaishuliao”曲线进行测量。
五、制备样品注意事项1、没做完一个样品必须将磨盘擦拭干净，压片模具保持干燥洁净，以免残留的样品影响下一个样品的分析结果，必要时用酒精或标准沙清洗磨盘器具。
水泥例行控制检验方法作业指导书
水泥例行控制检验方法作业指导书第一节 物料水分的测定一、方法提要物料水分是指物料中所含附着水的质量，一般是把试样在105—110℃的烘干箱中烘干1h ，取出稍冷，移入干燥器，冷却至室温后称量。
物料水分的百分含量按下式计算： %100121⨯-=m m m W 式中：W —物料水分的百分数，％；m 1—物料的质量，g ；m 2—烘干后物料的质量，g ；二、注意事项1、测定水分时应严格控制烘干箱温度。
2、测定石膏的附着水时，烘干箱温度应控制55—60℃以上进行。
第二节 料球粒度的测定一、方法提要将料球倒入孔径为12mm 、10mm 、8mm 、5mm 的套筛中进行筛析。
根据各孔径筛余量，可求得各种粒度料球质量的百分数。
二、分析步骤用1/10的天平准确称取100g ，用孔径为12mm 、10mm 、8mm 、5mm 的筛各一台，套筛5min ，然后分别将各筛上的筛余物称量得到各孔径筛余物的质量。
生料球各种粒度的百分数按下式计算：100/⨯=m m X n n式中：n X —某孔径筛余物百分数。
n m —某孔径筛余量，g ；m —称取湿料球的质量，g ；三、注意事项筛析料球时摇动力量均衡适度，不要用力过猛。
第三节 出磨水泥三氧化硫的测定一、方法提要在水介质中，用氢型强酸性阳离子交换树脂对水泥中的硫酸钙进行两次静态交换，生成等物质的量的氢离子，以酚酞指示剂，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定。
二、分析步骤准确称取约0.2g 试样，放入已盛有5g 树脂及一根搅拌子的150ml 烧杯中，加入10ml 热水，摇动烧杯使试样分散，向烧杯中加入50ml 沸水，立即置于磁力搅拌器上加热搅拌10min ，用快速滤纸过滤，并用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂3—4次，滤纸及洗液收集于另一装有2g 树脂及一根搅拌子的150ml 烧杯中（此时溶液体积在100ml 左右）。
再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min ，取下，快速滤纸过滤于300ml 烧杯中，用热水洗涤树脂4—5次。
水泥厂温度控制作业指导书
水泥厂温度控制作业指导书
1. 目的
品管部为保证圆满完成各项试验、检验任务，必须具备一定的试验环境条件，为此特制定本作业指导书。
2.使用范围
本作业指导书适用于本公司实验室试验条件的控制。
3.控制要求
3.1分析室
分析室温度应相对稳定，最好在20～25℃，用空调调节控制温度。
3.2物理室
3.2.1成型室
成型室温度要求在20±2℃，相对湿度大于50%，每日检查一次，如不符合要求，用空调或加湿气进行调节。
3.2.2养护箱
养护箱温度要求在20±1℃，相对湿度大于90%，。
每日检查两次，如不符合要求，用箱体上仪表或温湿调控器进行调节。
3.2.3养护水
养护水温度要求在20±1℃。
每日检查一次，如不符合要求，用电炉或空调进行调节。
3.2.4破型室
破型室温度要求在20±3℃，相对湿度大于50%，每日检查一次，如不符合要求，用空调或加湿气进行调节。
3.3荧光分析室
荧光分析室温度要求在22～26℃，相对湿度小于60%，每日检查一次，如不符合要求，用空调进行调节。
3.4其它操作试验室应根据仪器的使用温度要求范围进行调节，每日检查一次，如不符合要求，用空调进行调节。
水泥厂化验室原燃材料管理作业指导书
水泥厂化验室原燃材料管理作业指导书
1目的
确保进厂原燃材料质量满足水泥生产工艺要求，保证原燃材料班组日常工作顺利进行。
2 职责
负责管理原燃材料的采样、制样和化验的日常工作，以及原燃材料班组的人员工作调配安排；负责对原燃材料的化验结果的审核及外购原材料不合格的评审。
3 适用范围
适用于化验室原燃材料管理岗位。
4 工作程序
4.1 根据原、燃材料的检验结果，负责填写或打印《原材料化学分析报告单》、并及时将检验结果反馈给采购部。
4.2 每天到现场了解各种原、燃材料的入库情况，检查原、燃材料的检验结果，并将有关结果输入计算机，以便质量查询和追踪。
4.3 审核并及时签发对外的检验报告，负责外购原材料不合格评审。
4.4 根据原、燃材料质量控制指标，对各种原、燃材料进行质量统计。
同时把原、燃材料的质量情况通知配料和出厂管理人员。
4.5 负责原燃材料组各岗位的技术管理和抽查对比工作，每月5日前汇报原燃材料班组考核情况及抽查对比情况。
4.6 对原燃材料的采样、制样和化验等日常工作进行检查和监督。
4.7参与大批量的外购原燃材料进厂之前的采样和制样过程的监督，保证样品的真实性和准确性。
4.8跟矿山、采购等部门互相协调，做好入库原燃材料质量预先控制工作。
4.9 配合采购部门，对新矿点的原燃材料质量进行考
查。
4.10 根据生产的实际情况，对原燃材料有关指标提出修改意见。
4.11 对采样制样以及化验人员进行技术指导，解决工作中出现的难题。
负责原燃材料的采样、制样和化验等有关项目技术改革。
水泥化学分析试验作业指导书
水泥化学分析试验作业指导书第一节水泥的取样试验水泥运到工地进库时，必须附有水泥生产厂质量证明书，对进库水泥应核对检查其生产厂名、品种、强度等级、包装、质(重)量、出厂日期、出厂编号及是否受潮等，并做好记录，按规定采取试样进行有关项目的检验。
一、水泥的取样规定(1)散装水泥：对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同强度等级的水泥，以一次进库的同一出厂编号的水泥为一批，且一批的总量得超过500 t，随机地从不少于3个车罐中采取等量水泥，经混拌均匀后，以四分法(缩分法)称取不少于12kg水泥作为一检验试样。
(2)袋装水泥：对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同强度等级的水泥，以一次进库的同一出厂编号为一批，且一批的总量不得超过100 t，随机地从不少于20袋中各取等量水泥，经混拌均匀后，再从中称取不少于12 kg水泥作为检验试样。
(3)当水泥来源固定、水泥质量稳定、使用单位又基本掌握其性能时，视进库水泥情况，可不定期地采取试样进行强度检验。
如有异常情况，应做有关项目的检验。
(4)对已进库的每批水泥，视在库存情况应定期重新采取试样检验。
一般对于用在重要结构的水泥，或对水泥质量有怀疑，以及水泥出厂日期为三个月(快硬硅酸盐水泥超过一个月)时，使用单位应进行取样复查试验。
(5)按标准规定进行检验时，将水泥试样等分为两份，一份用于检验，一份密封保存三个月，以备有疑问时用于复验。
(6)以上所述，根据下列的情况即需分别作一取样单位：水泥出厂日期不同者、水泥运到批次不同者、水泥牌号不同者、水泥品种不同者、水泥强度等级不同者、水泥编号不同者。
(7)样品包装方法：装于密不透气的容器中(如带盖铁罐或专用样品筒)或用水泥纸装包好，装于木箱内，并将样品编号注明，另将申请单详加填写送试验部门。
(8)袋装水泥取样时可不必每袋拆开取样，即在每袋一个角上有预留的活口处，用专用的牛角形取样勺，插人该口取出所需样品数量即可。
二、水泥常规试验项目一般情况下，水泥的常规试验项目有：水泥胶砂强度(抗压强度、抗折强度)、水泥标准稠度用水量、细度、安定性(试饼法或雷氏法)和凝结时问。
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控 制 方 法1 细度检验1．1试验前的准备工作1.1.1使用的筛子要经常检查，筛网必须完整没有损坏，筛子边缘接缝处必须严密，绝大部分筛孔畅通，没有堵塞。
1.1.2筛座的活动部分应灵活，喷头的孔洞应畅通，发现喷头孔洞堵塞，要及时用缝衣针或细金属丝捅通。
1.1.3试验用水一定要洁净，含有泥砂等杂物的水不能使用，应采用沉淀、过滤等办法处理至清净后方能使用。
1.1.4准备好试验的加热器，蒸发皿（或烘干盘）、小毛刷、记时器、感量为0.01克的天平等。
1.1.5试验样品应充分拌匀，并通过0.9毫米的方孔筛。
1.2试验操作1.2.1将称好的25克试样倒入筛子的一边，一手稍打开水龙头，一手持筛，斜放在喷头下冲洗，冲洗时喷头的水逐渐把倒在一边的水泥稀释并流向另一边，通过筛孔流出，同时持筛手在喷头下往返摇动，以加快细粉的通过，以防止试样堵塞筛孔。
1.2.2筛析时，喷头喷出的水不能直喷在筛网上，而要成一定的角度，使一部分水以切线方向喷在筛框上，一部分水喷在筛网上，才能使筛子转动，而角度的大小要控制在使筛子的转速每分钟50±2转，水压约为0.05±0.02MPa ，冲洗和筛洗时，注意不要使试样溅出筛外。
1.2.3筛析3分钟取下筛子，一手持筛，一手持喷头或橡皮水管，用水将筛余物冲到筛子的一边，然后用小股水柱徐徐地将筛余物移至蒸发皿（或烘干盘）内，待蒸发皿内筛余物沉淀后，将水倾斜流出，然后转动蒸发皿使筛余物散布在四壁上，接着放在加热器上烘干。
1.2.4加热器一般采用电炉，蒸发皿不能直接放在电炉盘上，以防急热时筛余物受热不均而爆溅，可用石棉板隔开，或放在距电炉一定高度的金属丝网架上，当全部烘干时，用刷把轻击蒸发皿，粘在壁上的筛余物便自动集中在皿底上。
1.2.5烘干后取下蒸发皿，待冷至不烫手时，用小毛刷轻轻地将筛余物刷入天平盘内进行称量，精确到0.01克，筛余重量乘以4即为该样品的筛余百分数（精确至0.1％），记在记录本中。
1.2.6试验完毕后，应用毛刷将堵塞筛孔刷通，保持清洁。
一般使用15次后须用乙酸或食醋进行清洗。
常用的筛子可浸于水中保存，不常用的晾干后保存。
2 物料水分的测定用十分之一的天平准确称取试样50克，倒入烘样盘内，放于105—1100C 的恒温控制的烘干箱中烘干1小时，取出冷却后称量。
物料水分的百分含量按下式计算：%1001×−=mm m 水分 式中：m——烘干前试样重量，g ；m1——烘干后试样的重量，g.3 钙铁煤分析仪操作技术规程3.1开机首先开交流接触器按钮开关，再开参数稳压器开关，看参数稳压器电压表指针是否在220V下，若电压值出入过大，应找出原因排除故障后，再开微机开关。
3.2关机先关微机开关，再关参数稳压器开关，再关交流接触器。
3.3操作人员使用仪器时要按有关规定做好取样制样工作，制样时取生料样15克，剔除铁粒子后通过0.2mm 方孔筛，通不过的用研磨体研磨细，直至全部通过（不允许把筛余倒掉），每次压样取12g ，加压至20Mpa ，压制好的样品表面要光滑，无裂纹或凸出，清除样品环背面积灰时不能损伤测量面，测量时按启动键，但不要触动测量无关的其它键，在测量过程因故来不及换样品环，可按停止键停止，不要空测。
3.4钙铁煤微机分析仪属贵重精密仪器，操作室要保持干净整齐，换班前操作台及机身需清扫一次，非操作人员不准乱动仪器，不准带小孩进入室内，与本室工作无关的人员请不要影响他人工作。
3.5注意事项3.5.1开机后微机控制要预热30分钟才能进行含量测量。
3.5.2关机再开机一定要间隔2分钟，否则机内高压会击穿前置放大器。
3.5.3当仪器发生故障时，必须向已经过放射源防护培训的人员报告，并排出故障；其他任何人员不得么自打开检验、拆卸，否则一切后果自负。
3.5.4使用人员看护好仪器，防止偷盗犯罪行为，如果发生，应立即报告有关人员及部门。
3.5.5本仪器使用时，保持内外清洁，防止灰尘对仪器的影响而引起检测结果的不准确。
4立升重的测定4.1将取好的熟料样倒入振动筛漏斗中，打开振动筛开关，再将漏斗闸慢慢打开，筛完后，关闭开关，将5—7mm 的熟料颗粒倒入升重筒，刮平称量。
计算公式：升重筒容积空筒重盛有熟料筒重立升重−=)/L （g 4.2注意事项升重筒的容积0.5L ，测定时升重筒不得振动，以免影响结果的准确性。
5 FZ-31A 型沸煮箱操作技术规程5.１ 目的正确使用和维护沸煮箱5.２ 适用范围物检组、控制组使用沸煮箱人员5.３ 操作步骤5.3.1清洗箱内污垢，将经过养护的试饼和雷氏夹（针尖朝上）置于篦板上，放入沸煮箱中；5.3.2加入洁净的淡水至箱顶3—5厘米处，并在顶面小水槽内加满水，以保证试验沸煮时起水封作用；5.3.3接通电气控制箱电源，启动“自动”开关，两支发热管开始工作，沸煮箱内的水在30分钟沸腾，3KW 发热管自动停止工作，1KW 发热管继续工作，3小时后停止工作，指示灯灭，此时数字显示为3时30分（或210分钟），控制箱蜂鸣器发声，沸煮结束；5.3.4断开电源，打开排水阀，放干箱内热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温时，取出试件进行检测，并清除箱底和加热管上污垢。
5.4 注意事项5.4.1当加入箱内冷水温度低于20℃时，需手动对水进行预热，（即：将电气控制箱手动、自动切换开关放在手动位置、升温恒温开关放在升温位置），手动加热适当时间，使水升温至20℃左右，以确保自动工作时，能在30分钟将水煮沸，然后将手动、自动开关切换至自动位置，让其自动运行；5.4.2箱体外壳必须可靠接地，认清沸煮箱闸刀及控制器上的配套数字标识，确保试验安全。
6 KL6800型X荧光多元素分析仪操作规程及注意事项6.1生料制样时称20克，同时加三乙醇胺8滴，制样1分钟，压片时称样8克，加压15 Mpa，( 测定水泥SO3时直接称样压片) 将压制好的样品用洗耳球吹净样品表面的浮灰，放在仪器的滑板上；6.2进入仪器的主菜单，按“1”选择到“含量测量”功能；6.3进入到“含量测量”画面后，按“◄”或“▲”键，选择待测样品所对应的工作曲线，旋窑线白生料用1套，立窑线黑生料用2套，旋窑线水泥 SO3用5套，立窑线水泥 SO3用6套；6.4测量时间按“▼►”选定在180秒上,将滑板推进仪器到测量位置，即可按仪器的“启动”或“1”键，仪器及进入自动测量，测量完毕，仪器显示测量的含量结果，并自动将含量结果进行存储；6.5测完样品后，应及时拉出仪器的滑板到“待测样”位置;6.6仪器的滑板有积灰时，应用毛刷或干布进行清洁处理，严禁用洗耳球吹;6.6操作键盘，应轻按轻放，应避免硬物划伤，严禁用指甲尖进行操作；6.8仪器出现故障时，严禁私自拆卸，否则引起后果自负。
自行处理时，必须关掉仪器的电源，方可打开仪器的外盖，处理完毕后，盖上仪器的外盖拧上固定螺丝后方可开启仪器的电源；6.9仪器使用220V交流电,市电三芯插座一定要有良好的接地线。
6.10仪器投用后的管理6.10.1经仪器标定得到的k、b值参数，化验室仪器管理人员一定要把它记录在自己的工作手册上，以供备查；6.10.2日常使用中，仪器起到监控生产的目的，化学分析要监控仪器的运行情况：A：由于厂家在生产过程中，原材料基体条件变化时，可能会引起测量的结果有所波动，这就需要厂家在使用过程中定期校正仪器的参数。
B: 校正方法：取生产上的样，均化处理后，取一部分进行化学全分析，一部分制样放入仪器中测量，双方得到的数据，差值超出允许误差范围时，即可对仪器的参数进行修正，修正时只对b值进行修改，k值不变。
7 发热量测定7.1首先将测热仪的测温探头插入到外桶测温孔中，氧弹桶清洗干净倒置在毛巾上，氧弹头在氧弹架上放置好；7.2适当的测定样品，一般煤大致是0.5～0.7g,生料为5g左右，精确到0.0001g；7.3包纸将样品包好后用棉线绑好，留出一头较长的棉线以便固定在点火丝上；7.4绑好的包纸和样品放置在坩埚内（生料放置在石英坩埚内，煤放置在不锈钢坩埚内）。
将坩埚在氧弹头的坩埚架上放置好；7.5用镊子将棉线一头卡在点火丝的螺旋部分中间；7.6在氧弹内加入10mL蒸馏水后，将氧弹头用氧弹提手提置到氧弹桶上，将氧弹盖盖好后拧紧；7.7用氧弹提手将整个氧弹提置到充氧台上，将充氧手柄拉下充氧。
压力表显示达到2.4～2.6MPa后，保持压力30秒以上；7.7在内桶加入恒温桶里已经稳定温度的蒸馏水后放在电子台秤上称量，用吸耳球调整内桶的水量，使得内桶和水总重2700g ，精确到0.5g ；7.9将称量好的内桶和水放置在测热仪箱体内的支架上，放置平衡；7.10氧弹用提手放置到内桶中，并将点火导线与氧弹联接好；7.11在测热仪软件的测定界面内输入样品和包纸的质量，如果需要的话还可以在备注栏输入50个字符作为注释；7.12确认测温探头插入在外桶温孔内后，点击【测定】外桶温度按钮，开始测定外桶温度，如果连续测定5秒钟内外桶温度平衡，系统提示“测定外桶温度完成，请将点火线连接好，上盖盖好，测温探头插入内桶测温孔内”，确定已经准备好后，点击【确定】按钮；7.13点击【开始点火及测温测定】按钮，继续标定仪器过程；7.14仪器搅拌内桶、点火、测定温度等一系列过程后，标定完成，系统会提示测定完毕，并且将测定的结果显示出来；7.15点击【保存测定结果】将本次测定结果保存，如果不需要保存本次测定结果，按【取消保存】按钮；7.16将测温探头从内桶测温孔内抽出，插入外桶测温孔内，打开上盖，将氧弹用提手取出，用放气阀放气后，拧开氧弹盖，将氧弹头用提手放置在氧弹架上，观察坩埚样品是否燃烧完全。
如果没有燃烧完全测本次测定失败；7.17将氧弹桶内水倒出，用蒸馏水清洗干净后倒置在毛巾上。
8 熟料中游离氧化钙的测定（甘油酒精法）8.1方法提要在加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱酸性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定。
8.2分析步骤称取约0.5g 试样，精确至0.0001g ，置于250mL 干燥的锥形瓶中，加入30mL 甘油—无水乙醇溶液，加入约1g 硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min 后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。
如此反复操作，直至在加热10min 后不出现红色为止。
8.3结果和计算与表示游离氧化钙的质量分数按下式计算： fCaO(%)=mV TCaO m V TCaO 1.01001000××=××× 式中：TCaO——苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）； V ——滴定时消耗苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液的总体积，单位为毫升(mL)； m ——试料的质量，单位为克(g)。