化验室分析室作业指导书
化验室作业指导书(范本)
作业指导书文件名称：化验室检验手册文件编号：拟制：日期：审核：日期：批准：日期：版号：C分发号：有限公司目录1.概况（1）质量方针及目标--------------------------------------------1 （2）执行标准--------------------------------------------------1 （3）人员构成情况----------------------------------------------2 （4）主要监视和测量装置情况------------------------------------3 （5）主要检验项目及周期----------------------------------------62.职责和权限-----------------------------------------------------83.工作要求-------------------------------------------------------94.奖金分配制度---------------------------------------------------105.考核制度（1）考核表----------------------------------------------------11 （2）工作分工表------------------------------------------------14 （3）月考核表--------------------------------------------------16 （4）奖金分配表------------------------------------------------17 （5）记录------------------------------------------------------186.安全操作规程---------------------------------------------------207.设备仪器操作规程（！）光度计操作规程--------------------------------------------23 （2）分析天平操作规程------------------------------------------25 （3）PH计操作规程----------------------------------------------26 （4）冰箱操作规程-----------------------------------------------27 （5）干燥箱操作规程-------------------------------------------- 27 （6）水浴锅操作规程---------------------------------------------29 （7）色度仪操作规程---------------------------------------------30 （8）蒸馏水器操作规程-------------------------------------------30 （9）红外水分仪操作规程-----------------------------------------31 （10）显微镜操作规程--------------------------------------------31（11）x计操作规程--------------------------------------------32 （12）电子天平操作规程------------------------------------------33 （13）x计操作规程--------------------------------------------35（14）净化工作台操作规程----------------------------------------37 （15）x操作规程--------------------------------------------38-1（16）x操作规程--------------------------------------------38-1（17）空调扇操作规程--------------------------------------------38-2 （18）手提式蒸气消毒器操作规程----------------------------------38-3 （19）自动分析仪操作规程----------------------------------------38-7 （20）x作规程--------------------------------------------38-9（21）x操作规程----------------------------------------38-10（22）x器操作规程----------------------------------------38-12（23）x器操作规程----------------------------------------38-14（24）x器操作规程----------------------------------------38-158.设备仪器管理制度--------------------------------------------------399.溶液配制及标定（1）氢氧化钠溶液配制及标定---------------------------------------39 （2）盐酸溶液配制及标定-------------------------------------------41 （3）硫酸溶液配制及标定-------------------------------------------44 （4）硫代硫酸钠溶液配制及标定-------------------------------------46 （5）碘溶液配制及标定---------------------------------------------48 （6）x溶液配制及标定-------------------------------50（7）x溶液配制及标定-------------------------------------------52 （8）一般溶液配制-------------------------------------------------54 （9）配置溶液的一般要求-------------------------------------------5410.样品试验方法-----------------------------------------------------5511.附表：化验室记录清单一、概况：（一）公司质量方针、目标：1.方针：质量方针理解要点：2. 质量目标：（二）执行标准：（三）人员构成情况：人员构成表（四）主要监视和测量装置情况：主要监视和测量装置统计表主要监视和测量装置检定/校准、保养计划表主要检验项目及周期二、职责与权限（一）主任职责与权限a) 制订检验项目及周期b) 组织实施对原辅料、半成品、成品的监视和测量、分类、标识；c) 对产品的监视和测量进行控制、管理检验印章；d) 组织对检验人员进行培训和资格考核；e) 有权对化验人员工作进行调整、有奖金的分配权、有对本部门100元以内的处罚权，有三天以内的停工权（停工按旷工计）。
中心化验室标准作业指导书2
文件名称文件编号 编制时间
2020.3.1执行时间2020.4版本1使用单位中心化验室作业编号6作业名称
工业分析仪的操作维修设备设备型号WS-G800
工具名
规格/型号数量自封袋
6*91自封袋
2*31样品匙
1天平MAX2.2kg 1
操作步骤1.检查：检查仪器供电线路，开机预热；2.采制样，煤炭采样制样分为破碎，过筛，掺合，缩分，粉碎；全水分煤样是将收到基煤样破碎后采用九点法进行留样，煤样粒径不得大于6mm ；分析基煤样是将烘干的经过破碎并缩分后的小于6mm的煤样粉碎至小于0.2mm；3.打开仪器操作软件，注册相关分析项目；4.按照注册相关分析项目，逐个称量样品，称样完成后就可以开始分析；5.分析完成后，根据灰渣特性、灰分、水分、固定碳、挥发分的分析数据，依据经验公式计算发热量当出现发热量异常时，需要使用量热仪进行复核；6.记录数据，填写相关分析报表。
标准作业指导书
煤质工业分析标准作业指导书Standard Operation Procedure
SLHGSOP-HY-06使用工具及检测仪器
编制： 单位负责人： 标准作业推进组：作业流程
作业步骤仪器检查开机预热
采制样
样品信息注
称样
自动分析计算发热
填写记录依据工业分析结果和全水
分以及狡诈特性推算发热。
炉前化验室直读光谱分析岗位标准化作业指导书
质量计量部炉前化验室直读光谱分析岗标准化作业指导书（一）岗位描述1光谱分析岗位是指依据国家标准，检测钢、铁中元素成分分析的作业岗位。
2光谱分析岗位要求：2.1经过上岗前的培训考核，获得质量计量部颁发的上岗证书。
2.2在规定的周期内进行分析试验，及时准确提供分析结果。
3 直读光谱分析岗位操作流程：准备工作—试样的验收及制备—试样的检测—试样的录入与传递—试样保存及调用（二）岗位职责1.执行质量、测量、能源、环境、安全体系相关规定并反馈信息。
2.熟知本岗位所涉及的能源、环境因素及控制措施③。
3.精心操作，合理使用能源、节约能源、杜绝能源浪费，控制污染物的产生。
（三）岗位主要安全注意事项1上下班及工作途中，遵守交通规则，火车道口、路口处要一慢二看三通过，时刻注意观察路上过往车辆及道路情况。
2 饮酒后严禁上岗。
身体健康状况异常及时向班组长反馈。
3 上岗人员要熟知本人安全生产责任制，熟悉本岗位危险因素、防范措施④及本岗位有关的习惯性违章违纪内容。
4 上岗人员要严格执行班组八项制度⑤：班组安全生产责任制、班组安全生产确认制度、班组安全生产联保互保制度、班组安全生产检查制度、班组安全生产培训教育制度、班组会议制度、交接班制度、班组安全生产奖惩制度。
5 正确使用和维护设备、工器具及个人防护用品。
6 制止他人违章作业，拒绝违章指挥，并越级报告；当人身安全受到威胁时，及时采取正当的紧急避险措施。
7 上下班及班中行走安全通道，严禁在包下等危险区域抄近道穿行。
8 严禁用湿手和带有油污的手套操作电器开关，禁止在电器操作台上放置盛有液体的器皿。
9 本区域配备的消防器材、一氧化碳检测仪器需进行交接班检查，并记录。
10 磨样时不许戴手套,要抓牢试样。
11 氩气瓶的防震胶圈和防震帽要齐全。
12 发送炮弹时，样盒必须拧紧，拿稳炮弹,小心轻放。
13 风动送样样盒到达后，不要马上取出样盒，等报警2秒后再开门。
报警灯亮时，禁止打开收发器门，防止机械伤害。
水泥企业化验室分析组作业指导书
目录1 生料全分析 (1)2 熟料全分析 (2)3 水泥中三氧化硫 (4)4 石灰石 (4)5 粘土 (6)6 废石头 (7)7 废土 (9)8 废砂土 (10)9 硫酸渣、废钢渣 (12)10 磷矿渣 (13)11 矿渣 (15)12 白云石粉 (16)13 混合土 (18)14 煤灰全分析 (19)15 石膏 (21)16 煤工业分析 (24)17 水泥中氯离子的测定 (25)18 水泥组分测定 (26)19 熟料中游离氧化钙的测定（甘油酒精法） (27)分 析 方 法1 生料全分析1.1样品的制备准确称取已在1050C —1100C 烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，（黑生料须在650℃高温炉中预烧20分钟，取出冷却），加入6—7g 氢氧化钠，续升温至6500C ，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL （稀）和水洗净，一次快速加入30毫升浓HCL ，10滴HNO 3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO 2）,三氧化二铝（AL 2O 3），三氧化二铁（Fe 2O 3）,氧化钙（CaO ）和氧化镁（MgO ）。
1.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法）的测定吸取50ml 试样溶液，放入300ml 塑料杯中，加入10ml 硝酸，冷却片刻。
加入固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10ml （150g/L ）氟化钾溶液搅拌2min 。
冷却并静置15min 。
用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L 氯化钾溶液洗涤2—3次（用量不能超过25mL ）。
将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加10mL(50g/L 氯化钾—乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L 氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和变红。
化验室作业指导书(范本)
作业指导书文件名称：化验室检验手册文件编号：拟制：日期：审核：日期：批准：日期：版号：C分发号：有限公司目录1.概况（1）质量方针及目标--------------------------------------------1 （2）执行标准--------------------------------------------------1 （3）人员构成情况----------------------------------------------2 （4）主要监视和测量装置情况------------------------------------3 （5）主要检验项目及周期----------------------------------------62.职责和权限-----------------------------------------------------83.工作要求-------------------------------------------------------94.奖金分配制度---------------------------------------------------105.考核制度（1）考核表----------------------------------------------------11 （2）工作分工表------------------------------------------------14 （3）月考核表--------------------------------------------------16 （4）奖金分配表------------------------------------------------17 （5）记录------------------------------------------------------18 6.安全操作规程---------------------------------------------------207.设备仪器操作规程（！）光度计操作规程--------------------------------------------23 （2）分析天平操作规程------------------------------------------25 （3）PH计操作规程----------------------------------------------26 （4）冰箱操作规程-----------------------------------------------27 （5）干燥箱操作规程-------------------------------------------- 27 （6）水浴锅操作规程---------------------------------------------29 （7）色度仪操作规程---------------------------------------------30 （8）蒸馏水器操作规程-------------------------------------------30 （9）红外水分仪操作规程-----------------------------------------31 （10）显微镜操作规程--------------------------------------------31 （11）x计操作规程--------------------------------------------32（12）电子天平操作规程------------------------------------------33（13）x计操作规程--------------------------------------------35（14）净化工作台操作规程----------------------------------------37（15）x操作规程--------------------------------------------38-1（16）x操作规程--------------------------------------------38-1（17）空调扇操作规程--------------------------------------------38-2 （18）手提式蒸气消毒器操作规程----------------------------------38-3 （19）自动分析仪操作规程----------------------------------------38-7 （20）x作规程--------------------------------------------38-9（21）x操作规程----------------------------------------38-10（22）x器操作规程----------------------------------------38-12（23）x器操作规程----------------------------------------38-14（24）x器操作规程----------------------------------------38-158.设备仪器管理制度--------------------------------------------------399.溶液配制及标定（1）氢氧化钠溶液配制及标定---------------------------------------39 （2）盐酸溶液配制及标定-------------------------------------------41 （3）硫酸溶液配制及标定-------------------------------------------44 （4）硫代硫酸钠溶液配制及标定-------------------------------------46 （5）碘溶液配制及标定---------------------------------------------48 （6）x溶液配制及标定-------------------------------50（7）x溶液配制及标定-------------------------------------------52 （8）一般溶液配制-------------------------------------------------54 （9）配置溶液的一般要求-------------------------------------------5410.样品试验方法-----------------------------------------------------5511.附表：化验室记录清单一、概况：（一）公司质量方针、目标：1.方针：质量方针理解要点：2. 质量目标：（二）执行标准：（三）人员构成情况：人员构成表（四）主要监视和测量装置情况：主要监视和测量装置统计表主要监视和测量装置检定/校准、保养计划表（五）主要检验项目及周期：主要检验项目及周期二、职责与权限（一）主任职责与权限a) 制订检验项目及周期b) 组织实施对原辅料、半成品、成品的监视和测量、分类、标识；c) 对产品的监视和测量进行控制、管理检验印章；d) 组织对检验人员进行培训和资格考核；e) 有权对化验人员工作进行调整、有奖金的分配权、有对本部门100元以内的处罚权，有三天以内的停工权（停工按旷工计）。
化验室作业指导书
化验室作业指导书一、一般安全规定1、化验室是重要部门之一,全体人员必须有高度的政治责任心, 熟练的操作技术,及时准确提供化验报告.禁止吵闹和大声喧哗，非本室人员未经工作人员许可不准进入化验室。
2、化验室负责人对新员工和参观学习人员必须首先组织人员进行安全教育。
3、工作前必须戴好防护用品，熟悉一切技术操作规程和安全操作规程。
4、认真执行交接班工作制度，坚持室内外整洁卫生。
每班对操作台进行清扫，注意死角。
5、下班后室内无人工作或值班时，下班前必须检查水、电、火种.确认安全无误，关好窗锁好门，方可离开岗位。
二、一般化学药品及有毒、易燃、易爆药品作业1、粒状和粉状的药品,不得直接倒入器业中，必须用匙取出，有腐蚀性药品必须用瓷匙取出。
2、关子不了解其性质的结品，不得随意放置和混合，不得任意实验，一切化学分析药品，禁止用鼻嗅、嘴尝或直接用手触动。
3、化学药品禁止任意乱放.使用时必须将器血口朝外，把溶液慢慢倒入池内，器业口不准对人,用完的皮溶液必须倒入池内，并开放冷水随时冲掉。
4、凡有毒性、易燃、易爆、易挥发、麻醉性和刺激性气味的药品，必须遵守以下规定:(1)使用前必须首先了解其技术、化学性能、使用的方法并熟知注意的事项，学握操作方法后.方可操作。
(2)在开启瓶口时须对无人处.以防药品崩溅伤人。
？(3)对剧毒、刺激性和麻醉性以及挥发性的药品，必须在通风条件优良的通风橱内进行。
(4)取用有青或剧青液体药品时，必须使用移液管,严禁用口直接吸取。
(5)加热或配制易燃、易爆品时,禁止接近烟头和易燃品，选择安全处操作。
(6)使用有毒、剧毒药品时,操作结束后马上将器山冲洗净,试验台擦干净，手洗干净。
5、过氯酸冒烟时，严禁用手拿取。
6、化验分析人员每次操作结束后,特别是在饮食前,必须彻底的清洗手和面部,严禁使用仪器充当餐具或饮食用具。
三、使用强酸、强碱作业1、搬运浓酸、浓碱时，桶和坛要有专用的架子车进行搬运，并要安排牢固.由两人进行搬运,禁止用肩扛、背驮。
实验室作业指导书
目 录第一部分：化验室手册 一、组织机构及职责 二、实验室设施与环境 三、化验仪器药品的管理控制 四、检验样品的管理 五、化验室记录清单 第二部分实验室检验规程 一、概况（一）质量方针及目标 （二）执行标准 （三）人员构成情况（四）主要监视和测量装置情况 （五）主要检验项目及周期 二、职责和权限 三、工作要求 四、考核制度 （一）考核表 （二）工作分工表 （三）记录实验室作业指导书【最新资料，WORD 文档，可编辑修改】五、安全操作规程（一）防火（二）灭火（三）防爆（四）防毒（五）防风六、设备仪器操作规程（1）722分光光度计操作规程（2）分析天平操作规程（3）PH计操作规程（4）冰箱操作规程（5）干燥箱操作规程（6）水浴锅操作规程（7）浊度仪操作规程（8）蒸馏水操作规程（9）超声波洗涤操作规程（10）显微镜操作规程七、溶液配制及标定（1）氢氧化钠溶液配制及标定（2）盐酸溶液配制及标定（3）硫酸溶液配制及标定（4）硫代硫酸钠溶液配制及标定（5）碘溶液配制及标定（6）x溶液配制及标定（9）配置溶液的一般要求八.样品试验方法第三部分食品安全管理一、食品安全管理人员制度二、食品安全检查制度三、原料采购制度四、从业人员健康管理制度五、从业人员个人卫生制度六、仓库卫生岗位责任制第四部分检验的基本知识一、食品检验的基础知识二、检验试剂的要求三、检验器皿的要求四、检验的一般步骤五、检验的一般要求六、实验室安全防护知识七、实验室安全用电知识第五部分检验标准企业标准QB/LHH6406-□□□□□第六部分检验方法第七部分校验仪器记录化验室手册引言吴忠兰花花实业有限公司成立于2010年10月，占地164亩，检验科化验室面积2058平方米，微生物、理化实验室现有技术人员4名，微生物实验室负责生产加工环境、原辅材料购进、使用，生产各环节半成品、成品的微生物监测，严格按照化验规划化验，确保达标，理化实验室负责理化指标（食品添加剂、营养成份）的检测，确保公司的“猛豹“合格率达到100%，编制说明检验科化验室作为吴忠兰花花实业有限公司的检验机构，在控制原料质量、产品质量及生产车间卫生状况方面起着重要作用。
化验室作业指导书
化验室取样及制样作业指导书1工具准备：取样器、取样桶、小破机。
2检验频次：各类原燃材料检验频次依《过程质量控制明细表》要求进行。
3取样方法：3.1矿山原料的取样方法：3.1.1沿矿山开采面分格取样法：在矿体露出面上，按一定规格的方格网或菱形网，在其交点处采集0.5㎏左右的矿山样品，所取各块矿石尽量大小一致，然后混合成一个样品（一般由10-15块组成）。
3.1.2刻槽取样法：此方法是在矿体露出面上刻一沟槽，将刻下的矿石作为样品，刻槽的方向应垂直于矿层的走向，刻槽断面应保持不变。
3.1.3钻孔取样法：利用凿岩时从炮眼中收集的岩粉作为样品。
这种取样方法的关键在于收集的岩粉要完整。
3.1.4拣块取样法：在采矿场上，按一定规格画出方格网，在网的交点或中心拣取重为0.5-2㎏的矿石混合一起成为一个样品。
3.2进厂原、燃料取料：在已进厂的原、燃料堆的周围，从地面每隔0.5m左右用铁铲划一条横线，再每隔1-2m从上到下划一条竖线，间隔选取横竖线的交点处作为取样点，在取样点处用铁铲在0.3-0.5m的深处挖取100-200g混合后作为样品。
如遇块状物料，取出用铁锤砸取一小块。
一般是每100t原、燃料堆取出5-10㎏样品，送化验室供制备试样用。
块度较大时取样量以Q=Kd2进行确定，Q为实验室样品的最小质量㎏；K为经验系数，物料较均匀时取0.1-0.3，不均匀时取0.4-0.6，很不均匀时取0.7-1.0；d为实验室样品中最大颗粒mm。
3.3出磨生料和出磨水泥平均样的采取：采用人工定时取样的方法：可根据具体情况，规定在一定的时间采取，可以1h、2h、3h、4h或8h取样一次，然后倒在同一样品桶中，混合均匀后组成这一时间的平均试样。
3.4熟料平均样品的采取：每隔一个小时，取一小桶熟料综合样品，包括大、中、小及块料、粉料（约1kg），24小时后将所有取得的熟料综合混均。
用缩分法取均匀的熟料样品，用小磨磨制并进行熟料试验。
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化验室分析室作业指导书
一、化学试剂配制作业指导书
1目的
为保证化学分析所用溶液配制及试验准确性和规范性，特制定本规程。
2 范围
本规程适用于化验室分析试验所用溶液。
3 引用标准
GB/T176-2008 水泥化学分析方法
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液配制
4 主要内容
4.1 酸溶液
4.1.1 盐酸(1＋1):将盐酸以同体积水稀释。
4.1.2 盐酸(1＋5):将1体积盐酸以5体积水稀释。
4.1.3 盐酸(1＋9):将1体积盐酸以9体积水稀释。
4.1.4 盐酸(1＋10):将1体积盐酸以10体积水稀释。
4.1.5 盐酸(3＋97):将3体积盐酸以97体积水稀释。
4.1.6 硝酸(1＋1):将硝酸以同体积水稀释。
4.1.7 硫-磷混合酸:将150亳升硫酸缓缓注入500亳升水中，冷却后加入150亳升磷酸,再加水稀释至1升。
4.1.8 硝酸(1＋20):将1体积硝酸以20体积水稀释。
4.1.9 硫酸(1＋1):将硫酸缓缓注入同体积水中。
盐酸(1＋2):将1体积盐酸以2体积体积水稀释。
4.2 碱溶液
4.2.1 氨水(1＋1):将氨水以同体积水稀释。
4.2.2 氢氧化钾(200g/L):将200g/L氢氧化钾溶于1L水中。
4.2.3 氢氧化钠(10g/l):将10g氢氧化钠溶于1L水中。
4.2.4 氨水(1＋2):将1体积氨水以2体积水稀释。
4.3 盐溶液
4.3.1 氟化钾溶液(150g/L):将150g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中,用水稀释至1000ml,贮存在塑料瓶中.
4.3.2 氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000mL水中, 贮存于塑料瓶中.
4.3.3 氯化钾(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。
4.3.4 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中,用95％(V/V)乙醇稀释至1L。
4.3.5 硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于1L水中,以甲基红为指示剂,用氨水(1＋1)中和
至呈微碱性反应。
4.3.6 氯化钡溶液(100g/L):将100g氯化钡溶于1000mL水中,过滤后使用。
4.3.7 氟化铵溶液(100g/L):将10g氟化铵溶于100ml水中,贮存于塑料瓶中。
4.3.8 铯溶液(50g/L):称取63.4g光谱纯氯化铯(CsCl)置于烧杯中,加适量水溶解后,用水稀释至1L.
4.3.9 硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银溶于90mL水中,加入5～10mL硝酸,贮存于棕色瓶中。
碳酸铵(100g/L):将10g碳酸铵溶于100ml水中(使用时配制)。
4.4 指示剂溶液
4.4.1 磺基水杨酸钠溶液(100g/L):将10克磺基水杨酸钠溶于100mL水中.
4.4.2 PAN溶液(2g/L):将0.2克PAN溶于100mL乙醇中.
4.4.3 半二甲酚橙溶液(5g/L):将0.5克半二甲酚橙溶于100mL水中.
4.4.4 甲基百里香酚蓝指示剂(MTB):将1克甲基百里香酚蓝与20克已在105～110℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。
4.4.5 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(1＋1＋0.2)混合指标剂(简称CMP混合指示剂):准确称取1克钙黄绿素,1克甲基百里香酚蓝,0.2克酚酞与50克已在105～110℃烘干过的硝酸钾混研细,贮存于磨口瓶中.
4.4.6 酸性铬篮K-萘酚绿-B(1＋2.5)混合指示剂:称取1.000克酸性铬性蓝K, 2.500克萘酚绿B,与50克已在105～110℃烘干过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。
4.4.7 酚酞指示剂(10g/L):将1克酚酞溶于100mL乙醇中。
4.4.8 甲基红指示剂(2g/L):将0.2克甲基红溶于100mL乙醇（95%）中。
4.4.9 甲基橙指示剂溶液(2g/L):将0.2克甲基橙溶于100mL水中.
对硝基酚指示剂(5g/L):将0.5克对硝基酚溶于100mL乙醇中.
二苯胺磺酸钠指示剂(10g/L):将1克二苯胺磺酸钠溶于100mL水中,加入5～6滴硫酸(1＋1).(此溶液随用随配,以免日久失效)
溴酚蓝(1g/L):将0.1克溴酚蓝溶于100mL20％(V/V)乙醇中.
4.5 缓冲溶液
4.5.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(, 加入80mL冰乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀(用pH计或精密试纸检验)。
4.5.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6.0):将200克无水乙酸钠溶于500mL水中加入20ml冰乙酸,然后用水稀释至1L(用pH计或精密试纸检验).
4.5.3 氨-氯化铵缓冲溶液(pH10):将67.5克氯化钠溶于水中,加570ml氨水,然后用水稀释至1L.
4.5.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH3):将3.2克无水乙酸钠溶于水中,加120mL冰乙酸,然后加水稀释至1升,摇匀(用pH计或pH试纸检验)。
4.6 萃取剂溶
将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。
用氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
4.6.2 甘油无水乙醇溶液:将500mL甘油与1000mL无水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混匀,加0.05克酚酞指示剂,混匀,以氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
4.7 掩蔽剂溶液
4.7.1 苦杏仁酸溶液(50g/l):将50克苦杏仁酸(苯羟乙酸)溶于1L热水中,用氨水(1＋1)调节pH 至约4(用pH试纸检验).
4.7.2 酒石酸钾钠溶液(100g/l):将10克酒石酸钾钠溶于100ml水中.
4.7.3 三乙醇胺(1＋2):将1体积三乙醇胺以2体积水稀释.
3.8 其他指示剂
4.8.1 铜-EDTA溶液:按0.015mol/LEDTA标准滴定溶液与0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液的体积比(见
4.8.2 动物胶溶液(10g/L):将1克纯动物胶放入加热至70～80℃的100ml水中,搅拌使之溶解(使用时配制).
4.8.3 硼酸锂:称取74克优级纯碳酸锂和124克优级纯硼酸锂于码瑙研钵中混匀,转移至瓷蒸发皿中,置于400℃高温炉中,灼烧2小时取出,冷却至室温后,在玛瑙研钵中研细,贮存于塑料瓶中.
4.8.4 艾士卡混合熔剂:将二份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混合, 研磨均匀.
4.8.5 无水乙醇:含量不低于99.5％(V/V)
4.8.6 阳离子交换树脂(1×12):将250克钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×12)用250ml95％乙醇浸泡过滤,然后倾出乙醇,再用水浸泡6～8小时.将树脂装入离子交换柱(直径约5cm,长约70cm)中,用1500ml3mol/L盐酸溶液以每分钟5ml的流速进行淋洗.然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂,直至流出液中的氯根反应消失为止.(用1％硝酸银溶液检验).将树脂倒出,用布氏漏斗抽气泵或抽气管抽滤,然后贮存于广口瓶中备用,树脂久放后,使用时应用水倾洗数次,用过的树脂应浸泡在稀酸中,当积至一定数量后倾出其中夹带的不溶残渣.
4.8.7 盐酸─过氧化氢:将0.5ml30％过氧化氢与100ml盐酸(1＋3)混合。
4.9 标准滴定溶液的配制与标定
4.9.1 0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将60克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后,贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中.
标定方法:准确称取约0.8克苯二甲酸氢钾,置于400ml烧杯中,加入约150ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,然后加入2～3滴10g/L酚酞指标剂溶液,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色.
TS iO2──每亳升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的亳克数;
m──称取的苯二甲酸氢钾的质量g。