亲水性与疏水性气相白炭黑水分检测仪区别

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气相法纳米白炭黑的表面疏水改性

黑置于三口烧瓶中，入溶剂加热搅拌０７ｈ加加．；入０４ｇ六甲基二硅氮烷、．．０１ｇ二甲基二乙氧基
１０４０２ｍ。・３．６ｇ，吉林双吉化工新材料有限公
基金项目：林省教育厅自然科学基金资助项目［２０）吉（０８１５；春工业大学科学研究发展基金资助项目（０８２０３长２０Ａ１）
应用领域Ｈ。目前对白炭黑的疏水改性多集中在］表面改性剂的选择ｌ、５预处理温度和反应条件的］
富裕精细化工有限公司产品；０１７室温硅橡胶，济
南国邦化工有限公司产品；聚酯无纺布，常州新区
浩新绝缘材料有限公司产品。
白炭黑内部具有聚硅氧结构，表面存在活外性硅醇基及吸附水［，亲水性，有机相中难以】呈］在
司产品；甲基二硅氮烷，六国药集团化学试剂有限公司产品；甲基二乙氧基硅烷，国Ａｏｎｏ二英ＪｈｓｎＭａｔｅｔｙ公司产品；ｈ甲苯和二甲苯，析纯，津分天
１２主要设备和仪器．
Ｃ－Ｌ２型恒温加热磁力搅拌器，义市英峪予巩华仪器厂产品；Ｚ一００型真空干燥箱，海精ＤＦ６５上
优选ｌＪ而有关溶剂对白炭黑疏水改性效果的＿，６
影响研究较少。本工作以六甲基二硅氮烷（ＨＭＤＺ为主表）面处理剂，甲基二乙氧基硅烷为助处理剂，别二分

【精品文章】气相法白炭黑生产方法及应用概述

气相法白炭黑生产方法及应用概述
气相法白炭黑(俗称纳米白炭黑)是人工合成物无定形白色流动性粉末，是一种松散、无定形、无毒、无味、无嗅，无污染的非金属氧化物纳米材料。

其原生粒径介于7～80nm之间，比表面积一般大于100㎡/g，是极其重要的纳米级无机原材料之一。

由于其纳米效应，在材料中表现出卓越的补强、增稠、触变、绝缘、消光、防流挂等性质，因而广泛的应用于橡胶、塑料、涂料、胶粘剂、密封胶等高分子工业领域。

作为液体的触变剂和增稠剂，防沉淀、防流挂；改善颜料填料在液体体系中悬浮性和分散性；用作分散和研磨助剂；提高涂层耐腐蚀性；提高粉末流动性、贮存稳定性；改善粉末带电量及电荷稳定性；提高抗水性；提高漆膜抗刮伤性；提高颜色鲜艳性；固定特殊效果；提高漆膜物理机械性能；提高漆膜附着力和柔韧性；改善橡胶、弹性体粘弹性能,补强；消泡剂中的消泡作用；提高涂层表面硬度、抗刮擦；薄膜及弹性体中防止粘连；作为吸附剂和载体；用于喷墨打印涂层；作为齿科材料的高级填充物；作为催化剂载体，显著的热绝缘性，用于低温和高温绝缘。

一、气相法白炭黑生产方法简介
化学气相沉积（CAV）法，又称热解法、干法或燃烧法。

其原料一般为四氯化硅、氧气（或空气）和氢气，高温下反应而成。

反应式为：SiCl4+ 2H2+ O2— SiO2+4HCl。

空气和氢气分别经过加压、分离、冷却脱水、硅胶干燥、除尘过滤后送入合成水解炉。

将四氯化硅原料送至精馏塔精馏后，在蒸发器中加热蒸发，并以干燥、过滤后的空气为载体，送至合成水解炉。

四氯化硅在高温下气化（火焰温度1000~1800℃）后，与一定量的。

白炭黑常见制备方法

白炭黑常见制备方法摘要：本文介绍了白炭黑的常见制备方法及其产品应用。

关键词：白炭黑；气相法；沉淀法；解离法基金项目：黑龙江工程学院大学生创新训练项目（202211802211）白炭黑常见的制备方法主要有三种：气相法、沉淀法和离解法。

工业上制备方法一般是这三种方法，或者是这三种方法的组合或改良。

1.气相法气相法通常称为化学气相沉积法，又被称为热解法。

一般是在高温条件下加入氧气、四氯化硅和氢气进行反应从而制备出烟雾状的白炭黑[1]。

具体步骤为：将空气和氢气通过增加压力、分离、采用冷却的方式进行脱水、再放入硅胶中进行干燥、最后经过除尘过滤等一系列的步骤后送入合成的水解炉中。

将原料SiCl4送至精馏塔精馏后，在蒸发器中使之蒸发，并用干燥、过滤后的空气用作载体，将处理后的产物送至合成水解炉中。

在高温下SiCl4被气化，将其与一定量的氢气和氧气的混合气体在高温下进行气相水解。

生成的气相SiO2颗粒非常小，与气体很容易形成气溶胶，从而不容易被捕集，因此需要使其先在聚集器中先聚集成较大颗粒，然后用旋风分离器进行收集，最后送入脱酸炉中进行脱酸处理，通过含氨空气吹洗气相二氧化硅至pH为4～6便可得到最终产品。

用这种方法生产制备的白炭黑产品，其比表面积、粒径大小、结构性能和表面性质都和三种气体的配制比例、二氧化硅核在燃烧室中处理的时间、燃烧温度等因素有关。

得到的产品一般是球形颗粒，粒径在10-40nm之间，化学纯度大，比较面积高。

气相法的优点是所得的产品纯度非常高，分散性非常好，颗粒小并呈球形，白炭黑表面具有较少的羟基，补强性能十分优异。

缺点是技术设备要求比较高，所用的原料也相对比较贵，制备工艺也比较复杂。

2.沉淀法我国市场上生产白炭黑的主要方法就是采用沉淀法来生产白炭黑[2]。

沉淀法又被称为硅酸钠酸化法，沉淀法一般是将硫酸或盐酸与水玻璃作用,第一步先生成硅酸,然后生成的硅酸进一步分解而制得白炭黑。

沉淀法之所以在我国能作为白炭黑的主要生产方法是因为沉淀法的生产技术和设备相对来说都比较简单。

气硅的应用和性能分析

气硅的应用和性能分析一、总体介绍气相法二氧化硅从结构上分为亲水性和疏水性两种，亲水和疏水气硅的作用原理大体上都是靠气硅表面的羟基和树脂、单体以及气硅之间形成氢键，构成三维网状结构，达到相关的作用。

疏水性气硅除了气硅表面羟基外，主要是依靠气硅表面经过改性的烷基之间缠绕构成三维网状结构。

所以，亲水性气硅只能用于极性较低的体系内（高极性下无法形成氢键），而疏水性气硅主要用于极性较高的体系内（可以依靠改性的烷基缠绕起作用）。

在胶粘剂和复材行业还要根据客户的要求选择粒径、表面改性种类（二甲基二氯硅烷，六甲基二硅氮烷等）。

不论亲水性还是疏水性，粒径越大越好分散；粒径越小，气硅作用效果越好。

即气硅的作用来源于气硅微粒表面的硅羟基和改性基团，单位面积上硅羟基和改性基团数量越多，作用越明显。

溶剂型体系中气硅能发挥良好作用取决于分散和添加的顺序，运用锯齿形齿盘时，气硅的分散线速度要达到7m/s以上，通常建议8-10m/s,计算公式如下：Vp (m/s)= w (rpm). Ø (cm). ∏ . 6000-1圆周速度＝转速×圆盘直径×∏×6000-1高强度研磨、砂磨、介质磨和辊压机的分散能力充分，同时也是被推荐用来分散高比表面积类型（>300m2/g）的气硅产品，也适用于要求最高的增稠效率、最佳的长期稳定性、最好的细度和光泽（涂料、指甲打磨等）的产品水性体系内气硅的分散比较容易，5-7米/秒的分散速度就可以分散。

在液体中，气硅主要起的作用就是增稠、触变、防沉、抗流挂、补强这几个方面的作用。

低极性体系相同条件下，亲水性气硅增稠效率高，同等重量的QS-102的增稠效率是DM-10的四倍左右，所以需要问客户产品的树脂极性、粘度要求等情况，然后再选择型号。

二、各个行业的简单应用1、涂料、油墨无论是在溶剂型涂料、还是水性涂料中，都应采用有效的设备：如高速搅拌机、球磨机、珠磨机来分散气硅，但其分散方法因体系而异。

白炭黑对缩合型RTV-2硅橡胶密封垫片性能的影响

ｗｉｔｈｈｅｔｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｓｉｌｉｃａｈａｓｂｅｔｔｅｒｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｙ．Ｔｈｅｃｕｒｉｎｇｒａｔｅｏｆｔｈｅｂａｓｅｄ — ｃｏｍｐｏｕｎｄｉｆｌｌｅｄｗｉｔｈｔｈｅｈｙ —
ａｎｄｔｈｅｒｍａｌａｇｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓｉｌｉｃｏｎｅｕｂｒｂｅｒｓｅｌａａｎｔｉｌｆｌｅｄｗｉｔｈｔｈｅｏｔｈｅｒｉｌｆｌｅｒｓｗａｓｉｎｆｅｒｉｏｒｔｏｔｈａｔｉｌｆｌｅｄｗｉｔｈｔｈｅｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｓｉｌｉｃａ，ｂｕｔｔｈｅＡＳＴＭ３ｏｉｌｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｐｅｒｆｏｍａｒｎｃｅｏｎｔｈｅｃｏｎｔｒａｒｙ．Ａｓｔｈｅｓｉｌｉｃａｃｏｎｔｅｎｔｉｎｃｒｅａｓｅｄ，ｔｈｅ
ａｄｄｉｎｇｄｏｓａｇｅｏｎｔｈｅｒｈｅｏｌｏｇｉｃｌａｐｒｏｐｅｒｔｙ，ｍｅｃｈａｎｉｃｌａｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，ｔｈｅｒｍａｌａｇｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄＡＳＴＭ３ｏｉｌｒｅｓｉｓｔ－ａｌｉｃｅｏｆｓｉｌｉｃｏｎｅｕｂｒｂｅｒｓｅｌａａｎｔｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅＲ， Ⅳ 一２ｓｉｌｉｃｏｎｅｒｕｂｂｅｒｓｅｌａａｎｔｉｆｌｌｅｄ

气相法白炭黑是硅橡胶常用的增强填料但是

气相法白炭黑是硅橡胶常用的增强填料。

但是，由于气相法白炭黑表面存在活性轻基、吸附水及制备工艺导致其表面出现的酸区，使白炭黑呈亲水性，与生胶相容性不好，不能在其中很好地分散，从而降低硫化效率和增强性能。

常用的方法是对白炭黑进行表面处理。

所谓表面处理就是通过一定的工艺，利用一定的化学物质与白炭黑表面的轻基发生反应，消除或减少表面轻基的量，使白炭黑由亲水性变为疏水性，以提高它同生胶的亲和性。

处理工艺可分为干法和湿法。

干法是将干燥的白炭黑与有机物的蒸气接触并反应，湿法是将白炭黑与改性剂一起加热使改性剂沸腾回流。

早期的处理方法多采用湿法，但随着超微细粒子硫化态技术的发展，用干法同样可以达到湿法的物料接触状况，并且干法处理装置可以直接连在气相法白炭黑生产装置的前后，既经济又实用，还可避免湿法中有机溶剂易造成污染的问题川。

表面处理剂的种类也很多，常用的有氯硅烷类、硅烷偶联剂类、环状聚硅氧烷、醇类等，其中六甲基二硅氮烷是较常用、效果较好的一种表面处理剂。

本工作以六甲基二硅氮烷为主要处理剂，考察白炭黑的表面处理对加成型液体硅橡胶物理机械性能的影响。

1实验部分1.1原料乙烯基生胶，豁度25 Pa·S(25℃)，自制;含氢硅油，氢基质量分数大于1.6%，进口;乙烯基硅油，乙烯基质量分数为10%，自制;铂系催化剂，自制;4#气相法白炭黑，上海氯碱化工厂产品。

1.2白炭黑的表面处理将4#气相法白炭黑于110℃真空预活化3h，然后加入六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷、水的混合处理剂，于150℃下处理8h后，再在150℃下真空脱除低分子2h，备用。

1.3混炼、硫化工艺混炼工艺生胶与经表面处理的白炭黑在混炼机上混炼均匀，于180℃热处理3h，备用。

硫化工艺混炼胶中依次加入乙烯基硅油，含氢硅油、铂系催化剂，混合均匀。

倒入模具后，真空脱泡0.5h，于120℃下硫化2h。

1.4性能测试用日本岛津公司产AG-2000A型拉力机按GB 528-92，GB 529-91测定硫化胶的拉伸强度和撕裂强度，用LX-A硬度计按GB 531-92测定试样的邵尔A型硬度。

疏水气相法白炭黑的疏水性的常用测试方法

服务有机硅氟行业
开创信息传播新天地
表 1 气相法白炭黑表面改性前后的性能指标
牌号
表面改性剂
比表面积 (m2/g)
pH 值
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
水“溶”性
碳含量 (%)
甲醇值
HL-150
未改性
162
4.11
可“溶”
未测得
/
HL-200
未改性
201
4.21
可“溶”
未测得
/
HL-300
未改性
323
4.33
可“溶”
未测得
/
HB-615
72Í GBS 专栏
125
4.61
浮在水面
3.8
46.8
注：HMDS 六甲基二硅氮烷；DMDC 二甲基二氯硅烷；PDMS 聚二甲基硅氧烷；产权、核心技术和自主品牌，是
目前国内产量最大、技术最先进的气相二氧化硅产品供应商。
广州吉必盛（GBS）科技实业有限公司（原广州吉必时科技实业有限公司）是由广州科技创业投资有限公司和若干自然人股东出资组建的有限责任公司，成立于 2001 年 2 月 28 日，是专业从事高品质超细粉体和纳米材料的工程开发、生产销售及应用研究的高新技术企业。
GBS 专栏
·有·机·硅·氟·资·讯·
疏水气相法白炭黑的疏水性的常用测试方法
申士和蒋丽妍
（广州吉必盛科技实业有限公司，广州 510450）
气相法白炭黑是一种粒径小、比表面积大的优良的纳米粉体，它是目前最成功工业化生产的纳米材料之一，其应用引起了广泛的关注。但由于其表面有大量的羟基，表面极性强，容易吸附水分，导致它在高分子基体中的分散性不佳，因此，对气相法白炭黑进行表面改性，以提高其在高分子基体中的分散性和结合力，扩大气相法白炭黑的应用领域，是气相法白炭黑表面改性的重点。

【精品】国内外白炭黑标准介绍-王定友

国内外白炭黑标准介绍王定友邓毅（全国橡标委炭黑分技术委员会）摘要：本文介绍沉淀水合二氧化硅（俗称为白炭黑）和气相二氧化硅两类产品国内外标准的相关内容，同时分析了主要的技术差异。

1前言白炭黑的主要成份是二氧化硅，因其具有对橡胶的补强作用而俗称为白炭黑。

工业化生产的白炭黑按其生产技术的不同可分为两个大的类别，一种是沉淀水合二氧化硅，另一种是气相二氧化硅。

两类产品的都有成熟的工艺，通过调整工艺参数，已能生产出多达数十个规格的产品，以适应各个领域、行业、产品的个性化需求。

沉淀法白炭黑作为橡胶补强原材料主要用于鞋类、轮胎和其它浅色橡胶制品，也可用于农药、饲料等行业中做载体或流动剂；在牙膏中做磨擦剂、涂料中做分散剂、抗沉降剂或消光剂；医药及食品等行业做吸附剂等。

鞋类，包括胶鞋和运动鞋是沉淀法白炭黑的最大用户，占约40%。

气相二氧化硅在国外有60多年的生产历史，2008年我国气相二氧化硅生产厂扩展为家，产量约为1万吨。

在发达国家，气相二氧化硅的消费领域中涂料占60%，橡胶工业占30%。

在橡胶中气相二氧化硅主要用于室温硫化硅橡胶和热硫化硅橡胶。

气相二氧化硅具有各方面的用途，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性,在众多学科及领域内独具特性,有着不可取代的作用。

纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”,广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体,石油化工,脱色剂,消光剂,橡胶补强剂,塑料充填剂,油墨增稠剂,金属软性磨光剂,绝缘绝热填充剂,高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。

并为相关工业领域的发展提供了新材料基础就标准而言，国内主要有国家标准、行业标准、企业标准三个层次，国际上主要有ISO标准和跨国公司的公司标准两个层次。

本文主要介绍国内外白炭黑标准的技术内容及相互间的一些异同点。

2我国的白炭黑标准2.1沉淀法白炭黑标准对于沉淀法白炭黑，国内有一系列标准，包括有14个行业方法标准和3个国家方法标准，其中HG/T 3061-2009《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅技术条件》是产品标准，其余标准为方法标准，标准名称及采用标准情况见表1。

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亲水性与疏水性气相白炭黑水分检测仪区别
一、亲水性气相白炭黑
亲水性气相白炭黑是通过挥发性氯硅烷在氢氧焰中水解而制得的。

从化学角度看，这些松散的白色粉末由高纯度的无定形白炭黑构成。

亲水性白炭黑可用水润湿，并能在水中分散。

除了在传统工业领域，如聚酯、有机硅、油漆和涂料中应用外，亲水性气相白炭黑产品越来越多的成功应用于高科技领域中。

气相法白炭黑的纳米粒子特性和高纯度使其在电子和光纤工业中的应用起了主导作用。

亲水性气相白炭黑产品经×射线分析具有无定形结构。

根据市场和应用领域不同，我们可以提供不同粒径的原生颗粒和不同比表面积的产品。

一些气相白炭黑产品可以压缩后供货，一些产品是医药级的。

亲水性气相白炭黑的功能：适于加工处理，调节到最佳的流变性；有机硅弹性体的补强；非极性液体的增稠；食品和工业粉末的助流剂；高化学纯度；即使在高温下仍具有优异的绝缘性能；液体转变成粉末，如医药、化妆品。

二、疏水性气相白炭黑
疏水性气相白炭黑是通过亲水性气相白炭黑与活性硅烷（例如氯硅烷或六甲基二硅胺烷）发生化学反应而制得。

它具有疏水性（憎水性），而且不能在水中分散。

为了解决工业中一些特殊的技术问题，各种型号的疏水性气相白炭黑被研发出来。

如通过用硅烷或硅氧烷处理改性亲水级别的气相法白炭黑生产疏水性的气相白炭黑，在最终的产品中，化学处理剂以化学键方式结合在原来的亲水性氧化物上。

除了亲水性产品的上述优点外，疏水性气相白炭黑产品的特点是：低吸湿性、很好的分散性、即使对于极性体系也有流变调节能力。

有些产品，在疏水处理的基础上再经过结构改性，可为客户研发新产品和提高产品的性能提供进一步的帮助。

例如：在液体体系中，疏水性气相白炭黑可以达到高添加量，而对体系的粘度影响很小。

疏水性气相白炭黑的功能：加工使用中最适宜的流变性；极性液体的增稠，如环氧树脂；有机硅弹性体的补强；高添加量，如在模压制品中；良好的疏水性，提高防腐性；改善介电性能，如在电缆复合物中；粉末助流剂，如在粉末涂料及灭火剂等；在涂料和塑料中提高耐划伤性。

三、气相白炭黑水分检测仪（可定制增加测试空间，解决气相白炭黑蓬松的问题）
Ａ、工作原理
采用干燥失重法原理，通过加热系统快速加热样品，使样品的水分能够在最短时间之内完全蒸发，从而能在很短的时间内检测出样品的含水率。

检测一般样品通常只需3分钟左右。

冠亚水分仪采用的原理与国家标准烘箱法相同，检测结果具有可替代性，仪器采用一键式操作，不仅操作简单而且也避免了人为因素对测量结果产生的误差。

Ｂ、使用注意事项
1.在测定水分过程中,一定要避免震动,加热筒下端缺口不能迎风摆放。

2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整,堆积面积尽量布满称盘底面,堆积厚度应尽量薄,利于水分完全蒸发。

3.在测定水分过程中,不能用手去摸加热筒,严禁敲击或直接振动工作台面。

4.由于该仪器称重系统为精密设备,尤其传力部分特别怕重压,冲击,因而在每次取,放称量盘时尽量用托架,若用手进行取,放称量盘应轻取,轻放。

5.测定完成后,马上取下称量盘必须用托架,以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。

6.测定后须待称量盘完全冷却后,再放入下一个试样。

Ｃ、操作步骤
第一步：按校准键，放砝码，自动校准。

（定期效准，不用每天开机效准）
第二步：取样xg，按测试键开始工作。

第三步：仪器加热中，仪器正在显示丢失的水分值。

第四步：测定结束，仪器显示最终水分。

Ｄ、技术参数
1、称重范围：0-90g
可调试测试空间为3cm
2、水分测定范围：0.01-100%
3、样品质量：0.100-90g
4、加热温度范围：起始-205℃
加热方式：可变混合式加热
微调自动补偿温度最高15℃
5、水分含量可读性：0.01%
6、显示参数：7种
红色数码管独立显示模式
7、外型尺寸：380×205×325(mm)
8、电源：220V±10%
9、频率：50Hz±1Hz
10、净重：3.7Kg。