六价铬测定干扰因素
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
7467-1987 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法是一种测定水质中六价铬的方法。
具体步骤如下：
1.原理：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
2.干扰及消除：铁含量大于1mg/L显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色络合物，但在本方法的显色酸度下，这些干扰离子生成的络合
物与六价铬生成的络合物颜色的色调是有区别的，据此可以判断测定结果是否有干扰，或加以校正。
钒有干扰，须加入亚硝酸钠加以消除。
3.方法的适用范围：本法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
请注意，具体的测定步骤和条件可能会根据实际情况有所调整。
环境监测中水质六价铬测定影响因素分析
节能环保
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行 水样 采 集 时 ， 要 保 证 瓶 体 内壁 光 洁 没 有 磨 损 ， 同时要 向 水 样 中添 加 ４ ￣ ７ Ｌ的 Ｎ ａ Ｏ Ｈ 溶 液 或 者 是 稀 硝 酸溶 液 ． 通过 ｐ Ｉ － Ｉ 试 纸
４ 结束语
综上所述 ， 随 着 我 国各 方 面建 设 工 作 的发 展 ， 需要对更 多 的 土 地 资 源进 行 利 用和 规 划 。 但是 ， 土地 利 用规 划 工作 的不 当
收稿 日期 ： ２ ０ １ ６ — １ １ — １ ７ 作者简介 ： 覃 亚（ １ ９ ８ ０ 一 ） ， 男， 浙江杭 州人 ， 工程 师 ， 本科 ， 从 事
淀， 使 用慢 速 滤 纸 对 其 进 行 过 滤 处理 之 后 才 能 开 始检 测 工 作 使 用 这 种 方 法 对样 本 水 体 进 行 检 测 的 时候 ．必 须 和 没 有 经过
３ ． ２ 显色 剂配制 以及 选 用
操 作 过 程 十 分繁 琐 ． 所 以 需要 在 对样 品 实施 检 测 的 时候 ．必 须 通 过 特 定 的 显 示 剂 才 会 任 何 处 理 的 样 本 水 体 进 行 对 照 。 这样 才可以减小误差、 优 使 其 颜 色发 生 变化 。 显 示 剂 的 纯 度 越 高检 测 的 结果 就 越 准确 。 致 力 于进 行 锌 盐 沉 淀 分 离法 的 改 进 。 从 而增 加 检 测 结 构 的精 确 率 。 般 来 说 ，把 颜 色 为 浅 红 色或 者 白 色 的 二 苯 碳 酰 二 肼 作 为 显 化 检 测 工 序 ．
符 合 吸 光度 方 面 的规 定 。 试 剂 必 须 保存 在 干 燥 器 皿 中且 同 时 需要 进 行 密 封 处 理 、 避免长时间光照。 在 对 显 示 剂 进 行 配 制 的 过 程 中 ． 由于 二 苯 碳 酰 二 肼 在 乙
二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬及其影响因素分析
多因素都会对地表水环境中六价铬准确地测定造成影响。
其中最主要干扰因素以下几种：水样的采集和保存，水样的酸碱性，水样的颜色和浑浊程度，水样中的金属离子的浓度，氧化性物质的浓度以及程色时间等，而影响水样测量结果的主要因素之一是水样的收集和存储方法。
因此，在水样采集和储存方面，一定要考虑这些因素的影响。
化学物质在酸性溶液中容易还原，所以可以把六价铬还原成三价铬。
在进行测定时应该选择无色透明玻璃瓶，保证没有刮痕，用普通的pH 试纸进行水样的pH 值测试收集，将氢氧化钠或稀硝酸适量添加到瓶中，控制水样pH 在8～9。
保持水样的方法是将其放入温度为0～4℃的冷藏运输箱中，并尽快测量水样。
将水样保存在冷藏室中的最佳时间是24h 之内。
2.2 彩色显影剂的选择和制备彩色显色剂对于水样中金属离子测定结果的准确性，以及测试过程是否顺利有十分重要的影响作用，因此，选择或制备优良且合适的显色剂显得尤为重要。
在用于水样测试的试剂中，水样测试的结果会受到水样自身含有的物质影响，优质的二苯碳酰二肼通常为白色或透明状。
长期放置在空气中的红色晶体粉末容易被空气氧化而变红并变质。
通常，国内生产的分析纯药物可以满足日常测试的需求。
在准备解决方案时，在要求的生产期限内选择新制造的产品。
当测试要求高时，需要选0 引言近年来，各种科学检测手段和仪器都突飞猛进地发展，与此同时，分析技术也不断发展的背景下，检测六价铬的技术也在不断扩张。
但目前最为常用的技术和方法还是分光光度法。
二苯碳酰二肼分光光度法具有以下特点：干扰少，操作简单，灵敏度高，应用范围广。
因此，到目前为止，确定样本中六价格含量的主要实验方法仍是分光光度法。
本文重点了讨论和分析二苯碳酰二肼分光光度法，解释了影响其测定的常见因素，并提出消除该影响的具体措施，有助于将来改善水生环境中六价铬的测定。
1 方法原理在酸性环境下，由于六价铬具有强氧化性，能够把二苯碳酰二肼通过氧化作用转化为二苯缩二氨基脲，再通过结合三价铬，变成紫红色络合物，紫红色络合物在一定浓度范围内的色度与六价铬呈现正相关，当波长达到540nm 波长处出现极限值吸收时，确定水样中是否含有六价铬[1]。
分光光度法测定六价铬及其影响因素
分光光度法测定六价铬及其影响因素摘要：二苯碳酰二肼分光光度法就是测量水中六价铬的主要方法。
本文针对常见的测定干扰因素进行分析，并且提出了消除建议。
关键词：分光光度法；六价铬；影响因素在分析技术不断发展的背景下，六价铬的检测技术也如雨后春笋般涌现，如化学传感器法、分离富集一原子吸收／发射光谱法、电化学方法等。
化学研究者针对此方向也做了大量的研究，但是这些方法发展尚不成熟，与分光光度法相比还是有一定的差异性，在进行分光光度法检测时，对检测结果准确性造成影响的因素比较繁多，所以测定样品中六价格含量的主要实验方法仍然是分光光度法。
1二苯碳酰二肼分光光度法测量水中六价铬的主要方法1.1绘制标准的工作曲线1.1.1制备标准测量溶液（1）制备六价铬的标准储存溶液：将清水放入到0．283g铬酸钾中，使其溶解，之后把其放入到1000ml容量的瓶中，继续加水至标线位置，在进行摇晃时要放轻力度，直到溶液均匀。
（2）制备铬的标准使用液：吸取5ml上述溶液，放入到容量为500ml瓶中，为了把浓度降为1mg/L，要加入清水稀释到标准线，然后轻轻摇晃均匀。
1.1.2绘制工作曲线将9种不同剂量的铬标准使用溶液分别加入到容量为50ml的比色管中，为了得到标准溶液，需要加入量分别为0ml、0．2ml、0．5ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml和10ml，均用水稀释到标准线。
然后把定量的硫酸和磷钾分别加入进去，混合均匀后把显色剂加入，再次摇晃均匀，等待5～10min静置后进行颜色的对比，依据对比结果进行标准工作曲线的计算并绘制。
1．2测量样品用50ml的比色管取10ml测量样品，进行测定时要严格按照标准系列溶液的检测方法，然后在工作曲线中将其比色的结果代入，根据公式进行样品浓度计算：C=m/v。
其中样品浓度用C表示，六价铬在水中的含量用m表示，取样标本的体积用v表示。
2常见的测定干扰因素分析与消除方法2.1水样的采集和保存不同行业，不同领域，水样六价铬的浓度含量不同。
涂料中六价铬检测方法的优化与改进
涂料中六价铬检测方法的优化与改进伦伟灿，陈少丽，蔡义兰，侯 珊，高 捷，彭 军广州合成材料研究院有限公司Ὃ广东广州510665Ὀ摘要：六价铬属于第一类致癌物。
目前，国家标准方法测涂料中的六价铬含量具有一定的局限性，当涂料成分中存在大量三价铁时，会导致测试结果出现假阳性现象或检测结果偏高的现象。
该研究对国标方法进行优化改进，用低毒、危害性低的二甲基亚砜（DMSO）、磷酸分别代替了丙酮、硫酸和硝酸的使用，既消除了三价铁离子对显色效果的干扰，又减少了试剂对人体和环境的危害。
此外，我们通过三个实际涂料样品验证了优化后的方法的可靠性，其测试结果的相对标准偏差（<10%）和加标回收率（85.65% ~ 105.42%）均满足测试要求。
关键词：涂料；六价铬；分光光度法中图分类号：TQ 630.7+2；O 657Optimization and Improvement of Detection Methods for Hexavalent Chromium in CoatingsLUN Wei-can, CHEN Shao-li, CAI Yi-lan, HOU Shan, GAO Jie, PENG Jun（Guangzhou Synthetic Materials Research Institute Co., Ltd., Guangzhou 510665, Guangdong, China）Abstract: Hexavalent chromium belongs to the first group of carcinogens. At present, the national standard method to measure the content of hexavalent chromium in coatings has certain limitations. When there is a large amount of ferric iron in the paint composition, it will lead to false positive test results or high test results. In this study, the national standard method was optimized and improved, and dimethyl sulfoxide (DMSO) and phosphoric acid with low toxicity and low harm were used instead of acetone, sulfuric acid and nitric acid, which not only eliminated the interference of ferric ion on the color development eff ect, but also reduced the harm of the reagent to the human body and the environment. In addition, we verifi ed the reliability of the optimized method with three actual coatings samples. The relative standard deviation (<10%) and standard recovery (85.65%~105.42%) of the test results met the test requirements.Key words: coatings; hexavalent chromium; spectrophotometry六价铬（Cr(VI)）毒性极大，被世界卫生组织列为第一类致癌物[1]。
比色法测定六价铬(ROHS测式方法及测试标准)
ROHS测式方法比色法测定六价铬1 范围、应用和方法概述该方法描述了聚合物材料和电子材料中六价铬Cr(VI)的定量测定程序。
六价铬对人类有很大的危害性，被列为诱导有机体突变和致癌的物质。
所用可能含有Cr(VI) 的样品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。
该方法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。
研究证实，对于从水溶性和非水溶性的样品中提取Cr(VI)，碱性溶液的提取效果比酸性溶液好。
碱性提取液可以最小限度的降低Cr(VI)和Cr(III)间的相互氧化还原反应。
碱性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH组成。
样品在该溶液中在90-95ºC 下消解60min。
提取出来的Cr(VI) 的浓度是根据在酸性条件下与1,5- 二苯卡巴肼反应来确定的。
在该反应中Cr (VI)被还原成Cr(III)，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。
然后Cr(III)与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红－紫罗兰色的复合物。
该复合物溶液可利用比色计或分光光度计在540 nm 处进行定量测定。
如果样品中含有大量有机类的污染物，建议碱性消解法后用离子色谱法进行处理，即一定量的碱提液过滤后注射到离子色谱中，Cr(VI)和二苯卡巴肼生成的衍生物，过柱后，在540 nm 处作为有色的络合物而被检测到。
也可以利用其它的已被测量体系标准认证生效的消解方法或分析技术（参考 6.5 节的质量管理）。
在比色测试过程中可能存在由六价铬的还原和三价铬的氧化以及颜色干涉引起的干扰问题，因此存在干扰系数；但此干扰系数不仅仅局限于pH值，铁离子、硫、六价钼以及汞盐等。
该方法取自US EPA 3060A 和US EPA 7196A.2 参考资料、标准参考、参考方法和参考材料a) EPA 方法3060A,”六价铬的碱性消解”, 1996.12。
b) EPA 方法7196A, “六价铬(比色)”, 1992.7.c) EPA 方法7199A, “利用离子层析法测定饮用水、地下水和工业废水中的六价铬”,1996.12。
地表水环境中六价铬的测定研究_张云
第41卷第2期2012年2月应用化工Applied Chemical IndustryVol．41No．2Feb．2012收稿日期：2011-12-06基金项目：江苏省水利科技重点项目（2009033）作者简介：张云（1983－），女，江苏南通人，江苏省水文水资源勘测局南通分局工程师，主要从事环境化学与水资源保护方面的研究。
电话：138********，E －mail ：zhangyun_1983924@163．com 地表水环境中六价铬的测定研究张云，陈晓燕（江苏省水文水资源勘测局南通分局，江苏南通226006）摘要：六价铬是地表水环境监测中的一个重要水质指标，其毒性比三价铬高出100倍。
采用二苯基碳酰二肼分光光度法对地表水中的六价铬进行测定，对影响六价铬准确测定的各种因素进行了详细的分析，指出了相应的消除干扰的方法，为六价铬的准确测定提供了指导。
结果表明，二苯碳酰二肼分光光度法测定地表水中的六价铬，方法灵敏，选择性好，标准曲线线性关系良好，能够准确测定地表水环境中的六价铬。
关键词：地表水环境；分光光度法；六价铬；测定中图分类号：X 830文献标识码：A文章编号：1671－3206（2012）02－0349－03Research on determination of chromium （Ⅵ）in surface water environmentZHANG Yun ，CHEN Xiao-yan（Nantong Substation of the Hydrology and Water Resources Investigation Bureau in Jiangsu Province ，Nantong 226006，China ）Abstract ：The hexavalent chrome ［Cr （VI ）］is an important water quality index in surface water environ-ment monitoring ，and its toxicity is 100times than that in trivalent chromium ［Cr （Ⅲ）］．The chromium（Ⅵ）in surface water environment was determined by 1．5diphenylcarbohydrazide spectrophotometic method．On the basis of accurately determination of chromium （Ⅵ），the various factors affecting accurate determination were analyzed ，and also the corresponding methods for eliminating interferences were pro-posed．The experiment results showed that applying the 1．5diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method to determine chromium （Ⅵ）in surface water environment showed good selectivity ，the method was sensitive and with good correlation coefficient ，can accurately determinate the chromium （Ⅵ）．Key words ：surface water environment ；spectrophotometric method ；chromium （Ⅵ）；determination 铬是一种金属元素，广泛分布于地壳中，价态从+2价到+6价，常见的为+3价和+6价。
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一、六价铬测定方法：
GB7487-87《中华人民共和国国家标准水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》
二、六价铬测定干扰因素
1、pH值：测定前需用氢氧化钠调节水样pH值至8，pH值过低会影响测定结果。
2、色度、浑浊度：浑浊、色度较深的水样直接测定会导致测得值偏大，需用锌盐沉淀，滤去杂质，用滤液测定。
3、还原性物质：二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的存在会影响测定，需采用正确的测定方法予以消除。
4、显色剂：显色剂配制完成后需用棕色瓶置冰箱低温避光贮存，颜色变深不能使用，否则会造成测得值偏大。