线性扫描极谱法测定微量肉桂酸
【CN109725089A】一种测定大米中三种痕量卤代肉桂酸的气相色谱质谱联用法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910200293.0(22)申请日 2019.03.16(71)申请人 丁立平地址 350200 福建省福州市长乐区吴航镇建设路十洋新片新村3座103号申请人 福清出入境检验检疫局综合技术服务中心(72)发明人 丁立平 蔡春平 金玲 郑香平 张睿 姜晖 林荆 郑麟毅 黄菁菁 郑铃 陈志涛 (51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)(54)发明名称一种测定大米中三种痕量卤代肉桂酸的气相色谱-质谱联用法(57)摘要本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定大米中痕量4-氟肉桂酸、4-溴肉桂酸和3,4-二氯肉桂酸的气相色谱-质谱联用法。
方法步骤包括以新型吸附剂4-异丙磺酸根-镁铝型水滑石富集大米提取液中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在甲酯化衍生后以气相色谱-质谱联用法快速分析测定。
本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，相较于固相萃取的方式可以节省大量的前处理时间，同时应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附，新型吸附剂的使用使前处理方法新颖、快捷的显著特点。
权利要求书2页 说明书7页 附图1页CN 109725089 A 2019.05.07C N 109725089A权 利 要 求 书1/2页CN 109725089 A1.一种测定大米中三种痕量卤代肉桂酸的气相色谱-质谱联用法，具体涉及到大米中痕量4-氟肉桂酸、4-溴肉桂酸和3,4-二氯肉桂酸的同时测定，其特征在于，包括如下步骤：(1)化合物的提取与吸附：大米样品研磨成粉状后过60目筛密封保存，使用时在具塞塑料离心管中称量5.00g样品，向其中添加2.0mL的0.1％甲酸水浸润，并添加20mL乙酸乙酯，涡旋，振荡提取，离心，并取上清液至另一具塞离心管中，重新提取一次，合并上层提取液；向提取液中添加0.40g的4-异丙苯磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附提取液中的目标化合物；(2)化合物的脱吸附与萃取：将上述离心管离心，使固体吸附剂与提取液分离并弃去上清液，向其中添加一定量的盐酸溶液、无水硫酸钠及有机萃取剂，涡旋溶解吸附剂层以使化合物脱吸附，并振荡一定时间完成萃取；(3)化合物的萃取与衍生化：将上述离心管离心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加碳酸铵，涡旋，之后添加衍生化试剂，密封、混匀后置于恒温水浴中完成衍生化过程；(4)化合物的分析测试：将上述溶液于40℃下浓缩近干后添加2.00mL乙酸乙酯定容，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱-质谱联用法按照下列条件进行分析测试：a)色谱柱：DB-5MS毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：1.50mL/min。
线性扫描伏安法测微量铜
线性扫描伏安法测定水样中的微量铜1、实验目的（1）了解线性扫描伏安法测定的基本原理和方法；（2）学习相关伏安仪的使用方法；（3）学习和掌握标准加入法；2、实验原理与经典极谱法不同，线性扫描伏安法将一锯齿形脉冲电压加在电解池的工作电极上，电压扫描速度比经典极谱法快得多，一般为每秒几十到几百毫伏。
由于电压扫描速度特别快，当达到待测物质析出的电位时，该物质在电极上迅速还原，产生很大的电流。
随后，电位继续变负，电极表面待测物质浓度迅速降低，由于电解时间的增加，扩散层厚度迅速增大，从而导致电流迅速下降，电流～电压关系呈现峰形。
当底液及其它条件一定时，其峰电位E p与被测物的性质及底液有关，而其峰电流i p则与被测物质浓度呈线性关系：i p=Kc据此可进行定量分析。
本实验采用标准加入法，测定水样中微量铜的含量，即在未知浓度的含铜水样中，先加入一定浓度的NaNO3作为支持电解质，测量其峰电流，然后逐次加入一定浓度的标准铜，每加入一次铜测量一次峰电流，最后用峰电流对标准铜的浓度作图，得一直线，它的外延线与浓度轴的交点即为水样中铜的含量。
3、仪器与药品XJP-821(C)型新极谱仪；ATA－1B型旋转圆盘电极，ZF-10B数据采集存贮器；工作电极：玻碳电极；参比电极：饱和甘汞电极；辅助电极：Pt电极。
100微升微量移液器，10毫升量筒，5毫升移液管，电解池；Cu2+标准贮备液：准确配制1.00mg·mL-1的Cu2+标准贮备液；支持电解质溶液：1.0 mol·L-1 NaNO3+1.0 mol·L-1HNO3溶液；待测水样。
4、实验步骤1)将三根电极的导线分别与圆盘电极上的各电极连接，新极谱仪的输出连线与数据采集存贮器相联；2)参见新极谱仪面板示意图，熟悉仪器；3)将仪器开关（后面板上）置开，预热仪器10分钟；4)调节仪器参数：调节扫描速度14，使其为100mV/s，调节扫描上限4，使其为-500mV，调节扫描下限6，使其为+500mV，调节扫描起始5，使其为+500mV；将面板上各开关及旋钮设置如下：3置于“循环”，18置于“大电流量程”，17置于“50μA”，9置于“i-E”，11置于“断”。
线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌
水。 所用试剂均为分析纯 。
１２ 试 验 方 法 ．
取适量 的 Ｃ Ｃ ｚ 。 准溶液 于 １ｍ ｕ 、 ｄ 、ｎ 标 ０ Ｌ比色管 中，
加入 ２ ｌＬ￣Ｈ 一 Ｈ Ｃ 缓 冲溶液 ２０ ，加人 ０６ ｍｏ・－ ，Ｎ １ Ｎ ． ｍＬ ． ｇ无水
用 。红菇 的菌丝不能分离 ， 至今无法进行人 工栽培， 日见珍
马福炉 中， 逐渐升温至 ４ Ｏ 保持 ５ ０ ℃， ｈ至样品呈 白色 ， 出 取
冷却 ， 入 ５ Ｎ ， 其溶解 ， 加 ｍＬＨ Ｏ 使 加水定 容 于 １０ ０ ｍＬ容 量
贵 。在对红菇这一具有地域特 色的天然绿 色食 品的开发和 利用 中 ， 品的质量 控制尤 为重要 ， 产 对其 中的微量元 素进 行分析有着重要的意义ｆ 。本文采用极谱法对福建梅花山 保护 区出产的红菇中所含 的三种微量元素铜 、 、 镉 锌进行 了
三种微量元素 的含量。研究结果表 明 ：ｕ 、 、 ｎ 的峰 电位 分别为－ ． Ｖ ｖ・Ｃ 、 ０ ９ （ｓＳ Ｅ 、 １ ３ ｃ ｃ ｚ ０ ４ ｓＳ Ｅ）一 ． Ｖ ｖ ・Ｃ ）一 ． Ｖ ５ ７ ３
（ｓＳ Ｅ ： ｖ ・Ｃ ） 线性 范 围分 别 为 １ ｘ Ｏ — ．ｘ Ｏ ｏ・－ ２ ｘ Ｏ ５ ｘ ０ ｏ・ － ２ ｘ Ｏ ５Ｏ ｌ ｏ・－ 检 出限 ． ｌ ４ １ ｌ４ｍ ｌＬ１ ． ｌ ． １ ｍ ｌＬ１ ． ｌ ４— ． Ｏ ｍ ｌＬ ３ ５ ．５ ０ ，５ ｘ ； 分 别 为 ０ ０ ￣，ｍ 、．０ ｔ ／ 、 ． ６ ｇ ｍ ， ． ６ ｇ Ｌ ０ｏ ５￣ ｍＬ ００ ￣ Ｌ 回收 率 分 别 为 ９ ．￣ ０ ．％、８４ １２０ 、６ ￣ ０ ． 。此 方 法 ０ ／ ｇ ０ ７０ １０５ ９ ．－ ０ ． ９ ． １２６％ ％ ５
线性扫描极谱法测定微量肉桂酸
线性扫描极谱法测定微量肉桂酸
李丽敏
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2002(038)006
【摘要】在1mol@L-1HOAc-NaOAc介质中(pH=3.6),肉桂酸有一还原峰,其峰电位为-1.47V(vs.SCE).峰电流与肉桂酸浓度在2.0×10-5～8.0×10-4mol@L-1之间呈线性关系(r=0.9989),检出限为1.0×10-5mol@L-1.该法应用于肉桂酸含量的测定,结果满意,并对肉桂酸的电化学性质进行了研究.
【总页数】3页(P295-296，298)
【作者】李丽敏
【作者单位】潍坊学院,化学系,潍坊261043
【正文语种】中文
【中图分类】O657.14
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肉桂酸检测
肉桂酸检测
肉桂酸（Cinnamic acid），又称反式肉桂酸、桂皮酸、β-苯丙烯酸，是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸。
植物中由苯丙氨酸脱氨降解产生的苯丙烯酸。
主要用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农药、有机合成等方面。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)法，可高效、精准的检测肉桂酸的含量变化。
对于某些有机酸，迪信泰检测平台提供GC-MS测定服务。
此外，我们还提供其他有机酸检测服务和中药成分检测服务，以满足您的不同需求。
样品制备
有机酸提取方法（此部分涉及到公司的核心工艺，以下提供常规的提取工艺）
固体有机酸样品制备方法：
1）称量约1 g的固体有机酸样品于50 mL容量瓶中；
2）加入约45 mL乙酸乙酯；
3）超声处理30 min；
4）静置过夜，加乙酸乙酯定容；
5）过滤，取25 mL滤液蒸干；
6）加甲酸溶解，定容至10 mL，之后用HPLC检测。
液体有机酸样品制备方法：
1）移去10 mL的有机酸样品于50 mL的烧杯中；
2）加入0.1 g活性炭，用玻璃棒搅拌均匀；
3）静置15 min，用滤纸过滤；
4）0.45 μm的微孔滤膜过滤，用HPLC检测。
HPLC和LC-MS测定肉桂酸样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关质谱参数（中英文）
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 肉桂酸含量信息。
实验六水果中维生素C含量的测定
实验六水果中维生素C含量的测定（一）线性扫描极谱法维生素C是人体必需的营养物质，广泛存在于植物组织中，新鲜的水果、蔬菜，特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量较多。
维生素C（还原型）纯品为白色无臭结晶，熔点190～192℃，溶于水或乙醇中，不溶于油剂。
在水溶液中易被氧化，在碱性条件下易分解，在弱酸条件中较稳定。
维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸，如果进一步水解则生成2，3-二酮古乐糖酸，失去生理作用。
维生素C含量的测定方法很多，本实验介绍三种测定方法：线性扫描极谱法、分光光度法和HPLC法。
一．实验目的1、了解线性扫描极谱法的原理和应用2、用标准曲线法测定水果中维生素C的含量。
二．实验原理还原型维生素C中的烯二醇基具有还原性，在一定电位下，它在汞滴表面氧化，产生与含量成正比的峰电流，即i K c。
三．仪器和试剂1．仪器JP－303示波极谱仪2．试剂0.2mol/L的HAc-NaAc缓冲溶液（pH=4.6），维生素C（A.R）四．实验步骤1、配制Vc标准溶液（100μg/mL）：准确称取10.0mg的Vc，用0.2mol/L的HAc-NaAc缓冲溶液溶解、定容至100mL。
2、绘制标准曲线：（1）分别移取Vc标准溶液（100μg/mL）0.25、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL于6个25mL的容量瓶中，用0.2mol/L的HAc-NaAc缓冲溶液定容；（2）分别测定各溶液的极谱峰电流，测定条件如下：线性扫描极谱法，二阶导数，扫描电位－0.2V:0.2V，扫描速度100mv/s，静止时间6s；（3）以电流强度对浓度绘制标准曲线，并求出相关系数。
3、样品测定：根据水果中Vc含量，称取一定量的水果样品（保证样品信号在工作曲线范围内），加少量水（约10mL），打碎匀浆，然后加5ml 冰HAc防止Vc被氧化，并用水定容至50mL，超声15分钟，过滤。
测定滤液的极谱峰电流，根据标准曲线求出水果中的Vc含量。
环境监测综合实验指导书.docx
环境监测综合实验指导书坏境监测综合实验指导书学生实验守则环境临测综合实验冃的在于将书木上所学的理论知识及环境监测中各种仪器的运用，通过实验增强动于•能力、掌握操作技能、分析测试方法和培养分析实验数据、整理实验成果及编写实验报告的能力。
进行环境监测综合实验必须遵守：一、遵守上课时间，不得迟到及无故缺课。
因故不能上课者必须及时请假并进行补课。
二、实验课前必须预习实验讲义中有关内容，了解本次实验的目的、要求、仪器设备、实验原理、实验步骤、记录表格等。
三、进入实验室内必须严肃认真、不得喧哗。
不得乱动其它与本实验无关的仪器设备。
四、开始实验Z前，要先对照实物了解仪器设备的使用方法，弄淸实验步骤，做好实验前的准备工作，然后再进行实验。
实验小组成员应互相配介，精心操作、细心观察、认真进行数据测量。
五、实验过程中应按照教师要求及时对所测量的数据进行认真整理，以便检验实验的正确性。
六、爱护仪器设备和其它公共财物，如冇损坏，应查清责任，立即向指导教师报告，视损失情况酌情赔偿。
七、实验完毕应报告指导教师，经许可后将仪器设备恢复原状后，方可离开实验室。
八、实验报告应力求书写工整，完整，实验结果正确。
并写上同实验小组成员的名称，以便教师检验。
如冇不符合要求者，应重做。
2H录实验-冷原子吸收光谱法测定汞离子实验二紫外分光光度法测定水屮的N03—N实验三单扫扌苗极谱法测立镉实验四、阳级溶出伏安法测定水中铜、镉含量1 4 7 9 3实验一冷原子吸收光谱法测定汞离子•、实验冃的1、巩固原子吸收光谱分析法理论知识。
2、掌握测汞仪的基本构成及使用方法。
3、掌握水中汞离了的冷原了吸收测定方法。
二、概述1、方法原理仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253. 7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。
吸收的大小与汞原了蒸汽的浓度的关系符合比耳定律。
A=lgl/T = lgIO/I = KCL式中：A —吸光度T一透射光强度C一汞蒸汽浓度T 一透光率10 一入射光强度K一消光系数L -•吸收光程的长度2.透镜片 3・T 作吸收池 4.滤色八 6.循环泉 7.还原瓶图一光路示恵图由于汞的沸点很低容易挥发，同时汞离子能左虽地被亚锡离子还原为金属汞，因1而在 常温卜•就可以利用汞蒸汽对253. 7nm 共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含量。
HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量
HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量目的：建立高效液相色谱法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量。
方法：采用Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸溶液（35：65）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长285 nm，柱温：25 ℃。
结果：肉桂酸在0.245 μg～1.225 μg之间峰面积与质量呈良好线性关系（r2=0.9997），且肉桂酸的提取以在水为提取溶剂的条件下超声30 min为最佳。
结论：该法精密度、稳定性和重复性良好，简便易行，可有效地测定桂枝中有效活性成分肉桂酸的含量，为中药材桂枝的质量考察提供可靠的依据。
标签：桂枝;肉桂酸;高效液相色谱一、引言中药材桂枝采自樟科樟属植物肉桂（Cinnamomum cassia Presl）的干燥嫩枝[1]。
桂枝含挥发油较高，有效成分为肉桂酸、桂皮醛、桂皮醇、香豆素及原儿茶酸，其主要活性成分为桂皮醛和肉桂酸[2]。
桂枝有很强的疏肌、清热的作用，在中医上常被作为解表药使用;桂枝中含有丰富的挥发油，亦有疏通筋骨、活血化瘀及舒缓疼痛的作用[3～5]。
本文建立了测定桂枝中有效成分肉桂酸含量的方法，该法简便、准确，可为桂枝的质量控制研究提供有效的依据。
二、仪器与药品2.1 仪器大连依利特分析仪器有限公司EC2000色谱数据处理工作站，P230高压恒流泵，Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;KQ-300DE数控超声清洗器;DZF-1B电热恒温真空干燥箱。
2.2 药品肉桂酸对照品（上海源叶生物科技有限公司）;乙腈（色谱纯）;其余试剂为分析纯;桂枝饮片（市售）。
三、方法与结果3.1 色谱条件Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（35：65）为流动相，流速1.0 mL·min-1;检测波长：285 nm;柱温：25 ℃，进样量：5 μL。
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１ １ 主 要 仪器 与试 剂 ．
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１ ４ Ｖ（ Ｓ Ｓ Ｅ） ． ７ ＇ ． Ｃ 。峰 电 流 与 肉桂 酸 浓 度 在 ２ ０ １ ＿ ～ ８ ０ １ ｍｏ ・ 之 间 呈 线 性 关 系 （ Ｕ ． × ０。 ．× ０ 。 ｌ Ｉ ｒ
－
０ ９ ８ ） 检 出限 为 １ ０ ０ 。 Ｉｌ Ｉ 。该 法应 用于 肉桂 酸含 量 的测 定 ， ．９ ９ ， ． ×１ ＿ ＩＯ ・ Ｔ 结果 满 意 。 并对 肉桂 酸 关键词 ： 线性 扫描 极谱 法 ；吸 附性 ；肉桂 酸
极 系统 ： 汞 电极 为工 作 电极 ， 和甘 汞 电极 为参 比 滴 饱 电极 ， 电 极 为辅 助 电极 。 铂 Ｂ －０ Ａ 电 化 学 分 析 仪 （ 国生 物 分 析 系 统 ＡＳ １ ０ 美 公 司 ） ｊ 电极 系统 ： 汞 电极 为 ． 作 电极 ， — Ｃ１ ， 悬 ［ ＡｇＡｇ 为 参 比电极 ， 电极 为辅 助 电极 。 铂 ｐ 一 ＨＳ １型酸 度计 （ 海 大 中分 析 仪器 厂 ） 上 ５ １型超 恒 温槽 （ ０ 上海 实验 仪 器 总 厂 ）
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肉桂 酸 又 名桂 皮 酸 或 桂 酸 ， 重 要 的 有 机 合 成 是 中 间体 或 配 方 拼 料 。 它 可 应 用 于 香 气 、 料 、 妆 香 化
ｐ ａ ｅｇ ｔ ｆｔ ｅａ ｓ ｒ ｔ ｅｗａ ｅ ｎ ｈ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｎ ｆｃｎ ａ ｃ ａ ｉ ｓ ｏ ｔ ｉ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｎ ｅ ２ ０× １ 一 ～ ｅ ｋ ｈ ｉ ｈ ｓ ｏ ｈ ｄ ｏ ｐ ｉ ｖ ｓ ａ ｄ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａ ｉ ｓ ｏ ｉ ｎ ｍｉ ｃｄ ｗａ ｂ ａ ｎ ｄ ｉ ｈ ａ ｇ ． ｖ ｏ ０ ８ ０ ｌ ’ ｏ ． × ０ ｍ ｌ・Ｉ一 ．Ｉ ｓｄ ｔ ｃ ｉ ｎ ｌ ｉ ｗａ ｏ ｎ （ ｅ ｌ ０× １ ｊ ｏ ・Ｌ ｔ ｅ ｅ ｔ ｉ ｔ ｏ ｍ ｓｆｕ ｄｔ ）ｂ ＿ ０ ｔ ｌ ｏ ｏ ｉ ｎ ｍｉ ｃｄ ｆｃｎ ａ ｃ ａ ｉ ．Ｔｈ ｌｃ ｒ ｃ ｅ ｃ ｌ ｅ ｅｅ ｔｏ ｈ ｍｉａ
维普资讯
第 ３ ８卷 第 ６ 期 ２０ ０ ２年 ６月
理 化 检验 一 化学 分 册
ＰＴＣＡ （ ＰＡ ＲＴ ：（Ｈ ＥＭ Ｉ Ｂ 、 ＣＡ Ｉ Ａ Ｎ Ａ ＩＹ ＳＩ Ｓ）
Ｖ ｏ１ ８ Ｎｏ．６ ．３
Ｊ ｎ ２ ０ ｕ ｅ ０２
线 性 扫 描 极 谱 法 测 定 微 量 肉桂 酸
李 丽 敏
（ 坊 学 院 化 学 系 ，潍 坊 ２ １４ ） 潍 ６ ０ ３
摘 要： ｌ ｌ ＨＯＡｃＮａ） 在 ｍｏ ・Ｉ 一 — （Ａｃ介 质 中 （ Ｈ 一 ３ ６ ， ｐ ． ） 肉桂 酸 有 一 还 原峰 ， 峰 电 位 为 其
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