岛津X射线衍射仪 XRD-6100型
工艺条件对费-托合成蜡加氢裂化催化剂性能的影响
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石 油 炼 制 与 化 工 ２０１９年 第５０卷
பைடு நூலகம்
如图 １ 所 示。 加 氢 裂 化 反 应 前，以 二 甲 基 二 硫 醚（ＤＭＤＳ）质量分数为 ２％的煤油为硫 化剂对 催化 剂 进 行 两 段 程 序 升 温 预 硫 化 ，第 一 段 硫 化 条 件 为 ：质 量 空速１．８ｈ－１，氢油体积比１０００，升温速率４０ ℃?ｈ， 温度升至２５０ ℃保持４ｈ；第二段硫化条件为：质量空 速１０ｈ－１，氢油体积比８００，升温速率３０ ℃?ｈ，温度升 至３５０ ℃保持４ｈ。以反应温度、压力、空速及氢油比 作为考察的工艺条件，每８ｈ进行一次平衡取样，并对 产物进行分析，通过实验得到最优的工艺操作条件。
催化剂
石 油 炼 制 与 化 工 ＰＥＴＲＯＬＥＵＭ ＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧ ＡＮＤＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ
２０１９年 １月 第５０卷 第１期
Z[\]$^_`?a()b&%&'./012
程秋香，韩 磊，刘树伟，黄传峰
（陕西延长石油 （集团） 有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心，西安 ７１００７５）
摘 要：采用等体积浸渍法，制备了以 ＵＳＹＡｌ２Ｏ３ 为载体、ＮｉＷ 为金属组分的加氢裂化催化剂，并用 Ｘ射线 衍 射、吡 啶吸附红外漫反射光谱、低温 Ｎ２ 吸附脱附等对催化剂进行表征。利用单因素变量法，分别考察了温 度、空 速、氢 油 比 以 及 压力等工艺条件对费托合成蜡加氢裂化反应性能的影响。结果表明，工艺条件对催化 剂 反 应 性 能 的 影 响 强 度 由 大 到 小 的 顺序为温度＞空速＞氢油比＞压力，在温度３４０ ℃、质量空速１．５ｈ－１、氢油体积比１０００、压力４ ＭＰａ的 条 件 下，转 化 效 果 最 佳 ，重 质 蜡 转 化 率 高 达 ９８．１１％ ，轻 质 燃 料 油 选 择 性 为 ９２．７７％ ，裂 解 气 选 择 性 仅 为 ７．２３％ 。
岛津 岛津X射线荧光光谱仪
岛津多道同时型X射线荧光光谱仪
FACTORY LAB
MXF-2400
岛津同时型X射线荧光光谱仪部分用户
宝山钢铁公司技术部 鞍山钢铁公司 太原钢铁公司 中铝贵州分公司 中铝广西分公司 中铝山东铝业公司 中铝洛阳铜业公司 株洲冶炼厂 韶关冶炼厂 河南豫光金铅有限公司 冀东水泥有限公司 MXF-2300 MXF-2400 MXF-2300 MXF-2400 MXF-2400 MXF-2400 MXF-2100 MXF-2400 MXF-2400 MXF-2400 MXF-2400
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图象 分析
ˆÊ ’u ，在此位置上进行 ’è —Ê ・ 掕検暘愅丅
对巜掕区域中摿掕尦慺的X射线嫮搙 或娷検进行考察丅可以测定多种元素。
微区分析系统结构 [取得专利]
独自开发的特殊形状的滑动式視野限制准直管， 利用ｒ方向滑动与样品旋转控制的θ旋转，可 以在30mm直径内的任意位置进行分析。
采用真空度稳定器（专利）
•岛津专利设计， 保持光学室真空度 稳定 •提高检测重复性 ，特别是Al、Si、 C、B等轻元素的分 析精度
重元素的高灵敏度分析
彻底摒弃串级检测器！
高灵敏度分析
• 重元素(22Ti~92U): 1 4KW的高效率; 2 高性能SC检测器, 大尺寸LiF晶体 (Ti、As、Sn等元素的灵敏度比较传统 型提高二倍以上) 3 滤光片技术 (岛津特有的滤光片FP法)
标准基本参数法应用 - 匹配功能（种类判定）
4种匹配功能
决定不同的种类 未知样品与参考样品值比较决定是否是相同的种类 分级样品的种类
存储多种类元素的参考值和允许差以识别未知样品
决定样品的类型
存储多种类元素的含量范围以识别未知样品
Dy3+、Tm3+共掺杂Ca2MgSi2O7的发光特性
Dy3+、Tm3+共掺杂Ca2MgSi2O7的发光特性胡莲莲;艾尔肯·斯地克;万英;苏晓娜;王琇【摘要】采用高温固相法合成了系列Ca2MgSi2O7:Dy3+,Tm3+发光材料.对样品进行了XRD结构表征,测量了激发光谱、发射光谱、色温和荧光寿命.研究结果表明,Ca2MgSi2O7:Tm3+在355 nm激发下显示出蓝色发光,在CIE1931中的色坐标为x=0.1659,y=0.0822,色纯度为89％.通过Dy3+和Tm3+的叠加激发谱带激发,即在349,353,365 nm激发下,Ca2MgSi2 O7:Dy3+,Tm3+显示出青白、冷白和暖白光,相关色温值分别为5193,9672,4685 K.300～500 nm区域间可以有效地激发Ca2MgSi2 O7:Dy3+,Tm3+,并在400～600 nm之间产生蓝光和黄光复合产生的白光,表明该体系可用作白光LED的发光材料.【期刊名称】《发光学报》【年(卷),期】2018(039)007【总页数】7页(P948-954)【关键词】Ca2MgSi2O7:Dy3+,Tm3+荧光粉;光致发光;白光LED;叠加激发谱带【作者】胡莲莲;艾尔肯·斯地克;万英;苏晓娜;王琇【作者单位】新疆师范大学物理与电子工程学院,新疆矿物发光材料及其微结构实验室,新疆乌鲁木齐 830054;新疆师范大学物理与电子工程学院,新疆矿物发光材料及其微结构实验室,新疆乌鲁木齐 830054;新疆师范大学物理与电子工程学院,新疆矿物发光材料及其微结构实验室,新疆乌鲁木齐 830054;新疆师范大学物理与电子工程学院,新疆矿物发光材料及其微结构实验室,新疆乌鲁木齐 830054;新疆师范大学物理与电子工程学院,新疆矿物发光材料及其微结构实验室,新疆乌鲁木齐830054【正文语种】中文【中图分类】O482.311 引言近年来，由于稀土离子或过渡元素离子激活的无机荧光粉具有很好的发光性能，并且能满足LED用荧光粉的要求，得到了广泛关注。
对氨基苯磺酸插层水滑石的组装及其结构与性能研究
对氨基苯磺酸插层水滑石的组装及其结构与性能研究李俊燕【摘要】采用阴离子交换法合成了对氨基苯磺酸(AB)插层水滑石组装超分子,主要对插层组装条件(pH值、反应时间、物质量之比)进行优化,并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FTIR)、扫描电镜(SEM)、热分析(TG-DTA)等现代分析测试手段对水滑石组装超分子的结构和热性能进行研究.结果表明,当pH =4、AB与水滑石理论交换容量的摩尔比为1.5、90℃反应3h时,可将AB成功地插层到水滑石层间,层间距从0.76 nm增大至1.55 nm.插层水滑石呈片状结构,并且片层表面粗糙、不规则.此外,热失重主要集中在260～590℃范围内,最终的残余率约为40％.【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2014(014)022【总页数】4页(P260-263)【关键词】水滑石;插层组装条件;离子交换;对氨基苯磺酸【作者】李俊燕【作者单位】渭南师范学院复合材料研究中心,渭南714099【正文语种】中文【中图分类】TQ323.3水滑石(简称LDHs)是一类典型的阴离子型层状结构材料，具有阻燃性好、易被多种有机物插层、价格低廉、结构易控等优点，因此将其应用于聚合物改性已成为近年来的研究热点［1—7］。
但由于水滑石与聚合物之间相容性差，在与聚合物复合前必须对其进行适当的有机改性，以获得与聚合物的相容性较好且层间距较大的有机改性水滑石，从而便于制备剥离型的纳米复合材料，最终达到增强增韧的作用［8—12］。
水滑石品种中以镁铝碳酸根型的合成最为简单，而且在国内已实现工业化，但是，它层间的C比较稳定，以该前体进行有机酸阴离子插层自组装时，必须对离子交换条件(过程及终点 pH值、反应温度、反应时间、反应物摩尔比、分散溶剂等)进行严格的控制和优化，所以研究它的插层具有更实际的意义，但目前的相关报道比较少。
对氨基苯磺酸是一种两性化合物，将其插层到LDHs层间时，有机物链端还存在着大量氨基，这些活性基团可以与环氧树脂发生交联反应，增加LDHs与环氧树脂相容性的同时，能够更好地完成纳米片层的剥落，所以对氨基苯磺酸插层水滑石在环氧树脂的改性中具有潜在的应用价值。
岛津XRD-6000操作流程
XRD操作流程1 开机前先检查冷却水循环系统水箱水位是否正常（应在水位正常范围刻度线内）。
2 开机顺序：（1）先开冷却循环水系统开关（切记！），水压应在0.3Mpa左右，水温在20度左右；（2）打开X-射线衍射仪主机电源开关（仪器左下侧），Power灯亮；（3）最后开电脑。
仪器预热30分钟方可测试。
3 样品制备:（1）粉体: 仪器配套的样品台有三种（铝制样品台、玻璃样品台、无反射样品台），测试样品为粉体时按需要选择合适的样品台压片，压片时要求样品表面应平整，样品槽外清洁。
颗粒太大要用研钵研磨。
样品台、玻璃板、研钵使用后请及时清洗，研钵不能放入烘箱烘干；（2）块状体或薄膜，可用双面胶粘在铝制样品台上进行测试；（3）其他特殊样品具体问题具体分析。
4 放置样品：打开主机门，将样品台插入主机的样品坐中，关上机门（操作中主机门要轻开轻关，避免大幅度的震动）。
5 测试：（1）左键双击电脑桌面上“PCXRD”图标，进入测试程序编辑窗口。
（2）鼠标左键单击“Display&Setup”图标（第一行第一个图标），出现“Door Alarm Check”对话框，此对话框是为了让仪器操作者检查主机门是否关闭，以确保测试中XRD主机门已经正确关闭。
若主机门已关闭，则Door Open前面的方框为绿色，此时只需将此对话框关闭即可；若主机门未关闭，则Door Open前面的方框为红色，此时要检查主机门是否正确关闭，主机门关闭后方框中的红色变为绿色，此时只需将对话框关闭即可。
之后便进入“Display or XRD System Parameter Setup Program”（系统参数窗口）（3）鼠标左键单击“Right Gonio Condition”图标（第一行第二个图标），进入Untitled-Right Gonio System（测试条件设置窗口），在Right Gonio system 界面中，左键双击蓝色框条，出现“Standard condition”窗口，设定测试参数（窗口中的参数设置除“scanning condition”，和“XG condition”两个模块外，其它参数不要更改）。
废锂离子电池碳热还原优先提锂工艺优化
化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2024 年第 43 卷第 4 期废锂离子电池碳热还原优先提锂工艺优化周铭贤，叶小舟（上海电气集团股份有限公司中央研究院，上海200070）摘要：对废旧三元锂离子电池正极材料采用碳热还原-通二氧化碳水浸的工艺进行优先提锂。
本文采用单一变量法探究焙烧过程中焙烧温度、焙烧时长、有效加碳量及水浸过程中水浸时长、水浸固液比、二氧化碳流量、逆流水洗级数等参数改变带来的金属元素浸出率的影响。
在焙烧温度700℃、焙烧时长120min 、有效加碳量（75.56%含碳量的炭粉）为14%（质量分数）、液固比10mL/g 、水浸时长180min 、二氧化碳通入量100mL/min 、三级逆流水洗的最佳条件下，可以达到锂的浸出率为96.31%，钴、镍、锰金属的浸出率均低于0.1%。
同时考察了该工艺对于不同型号的废三元锂离子电池回收的适用性，发现提锂效果均在90%以上，具有良好的原料适应性。
此外，通过X 射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜探究碳热还原前后的物相变化。
关键词：废旧三元锂离子电池；碳热还原；优先提锂；浸出率中图分类号：X24 文献标志码：A 文章编号：1000-6613（2024）04-2174-09Optimization of preferential lithium extraction from waste ternarylithium ion batteries by carbothermal reductionZHOU Mingxian ，YE Xiaozhou(Shanghai Electric Group Co., Ltd. Central Academe, Shanghai 200070, China)Abstract: The process of carbon thermal reduction-CO 2 water immersion was used to preferentially extract lithium from the cathode materials of spent ternary lithium ion batteries. The variables were changedindividually such as roasting temperature, roasting duration, effective carbon addition, water leaching duration, solid liquid ratio, CO 2 flow rate and countercurrent water washing order to investigate the effectson the leaching rate of metal elements. When roasting temperature was 700℃, roasting time was 120min, effective carbon addition(75.56% carbon powder) was 14% (weight), liquid solid ratio was 10mL/g, water leaching time was 180min, CO 2 flow rate was 100mL/min and three stage countercurrent water washing, the leaching rate of lithium could reach 96.31%, and the leaching rates of cobalt, nickel and manganese metals were all lower than 0.1%. This process was applicable to different types of NCM batteries. In addition, the phase changes before and after carbothermal reduction were investigated by XRD, TEM and SEM-EDS.Keywords: waste ternary lithium ion batteries; carbothermal reduction; priority lithium extraction;leaching rate锂离子电池以其较长的电池寿命、较高的能量和功率密度、较大的电池容量等显著优势，逐渐成为了3C 、储能及车用动力电池的首要选择[1]。
石棉检测
3.2.5 阳起石石棉 S1 IZn Im IZn
0
S2 55712 1651 52999
S3 54807 4899 52999
S4 53250 6974 52999
S5 51423 13013 52999
曲线 Y=13827x+33.37
相关系数
63844 782 52999
R =0.999
曲线 Y=7658x+191.3
相关系数
25244 332 32922
R =0.997
2
IZn—带滤膜及石棉 Zn 板强度 Im—石棉峰强度 0 IZn —带滤膜 Zn 板强度
9000 8000 7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000 0 0 0.2 y = 7568.x + 191.3 R² = 0.997
强度， 基底锌板标准板 （加石棉后） 和作为分析对象的石棉的 X 射线衍射强度。 见下表： 3.2.1.温石棉： S1 IZn Im IZn
0
S2 27591 881 32922
S3 26366 1742 32922
S4 27971 2781 32922
S5 24988 5020 32922
0
S2 66114 1244 55952
S3 65873 3241 55952
S4 62751 4804 55952
S5 60214 8530 55952
曲线 Y=7302x+68.14
相关系数
59796 355 55952
R =0.999
2
IZn—带滤膜及石棉 Zn 板强度 Im—石棉峰强度 0 IZn —带滤膜 Zn 板强度
负载铜钨酸铋的制备及其光催化性能
负载铜钨酸铋的制备及其光催化性能许明明;安佳乐;张新欣;王宇;董晓丽;马春【摘要】利用两步水热法制备了可见光响应的Cu/Bi2 WO6光催化剂,通过X射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱和光致发光光谱等对样品进行表征.在可见光照射下光催化分解罗丹明B(RhB),对Cu/Bi2 WO6复合材料的光催化性能进行了评价.实验结果表明,Cu2+被乙二醇还原为Cu单质并负载在花球状钨酸铋表面.与纯Bi2 WO6相比,Cu/Bi2 WO6的可见光吸收更强,光生载流子利用率更高.Cu的负载量为1.0％时,Cu/Bi2 WO6复合材料的光催化活性最高,在可见光照射100 min后对RhB的降解率达到90％.【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2019(038)005【总页数】5页(P360-364)【关键词】光催化剂;钨酸铋;水热法【作者】许明明;安佳乐;张新欣;王宇;董晓丽;马春【作者单位】大连工业大学轻工与化学工程学院 ,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院 ,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院 ,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院 ,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院 ,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院 ,辽宁大连 116034【正文语种】中文【中图分类】X7030 引言二氧化钛作为传统半导体光催化剂具有无毒、催化活性高、稳定性好等优点，但TiO2的带隙宽为3.2 eV仅能吸收紫外光，所以迫切需要开发高效的、具有可见光响应的光催化剂。
1999年Kudo和Hijii首次报道了乌酸铋(Bi2WO6)具有光催化分解水的活性，在不同半导体复合体系中Bi2WO6禁带宽度约为2.7 eV，能有效地对可见光做出响应[1]。
然而，Bi2WO6的光催化性能明显受限于光吸收效率低、电荷转移速率慢和光生载流子复合率高等因素。