第二章 X射线衍射分析方法及应用
X射线衍射分析方法
X射线衍射分析方法X射线衍射分析是一种常用的材料结构分析方法，通过探测和分析样品对入射的X射线的散射方向和强度，来确定样品中原子的排列方式和晶体结构。
X射线衍射分析方法基于X射线作为电磁波的性质，具有较高的分辨率和广泛的应用领域。
nλ = 2d sinθ其中，n为衍射的阶数，λ为X射线的波长，d为晶格的晶面间距，θ为入射射线与晶面的夹角。
X射线衍射的实验装置通常由一个X射线源、一个单色器（用于选择特定波长的X射线）、一个样品台和一个衍射探测器组成。
实验过程中，样品被放置在样品台上，入射射线照射到样品上后产生散射射线，散射射线被探测器接收，并转化成电信号进行记录和分析。
1. 粉末X射线衍射（Powder X-Ray Diffraction，PXRD）：粉末X射线衍射是最常用的X射线衍射分析方法，适用于晶体和非晶态样品。
通过测量样品中X射线的衍射图样，可以确定晶体的结构、晶胞参数和晶格的对称性。
粉末X射线衍射还可以用于定量分析样品中各种组分的含量。
2. 单晶X射线衍射（Single Crystal X-Ray Diffraction，SCXRD）：单晶X射线衍射是研究晶体结构最直接、最准确的方法。
通过测量特定晶面上的衍射强度和散射角度，可以获得晶体的精确结构和原子的位置信息。
这种方法对于研究有机小分子、无机晶体和金属晶体的结构非常有价值。
3. 催化剂的X射线衍射（Catalytic X-Ray Diffraction）：催化剂的X射线衍射用于研究催化剂的晶体结构和相组成，从而了解催化剂在反应中的性能和活性。
这种分析方法对于设计和优化催化剂非常重要。
4.衍射峰位置和衍射峰宽度分析：X射线衍射分析中，可以通过测量衍射峰在散射角度上的位置和宽度来研究样品的晶体结构和缺陷情况。
衍射峰的位置与晶胞参数相关，而衍射峰的宽度与晶体的结构缺陷和晶体的有序程度有关。
总结起来，X射线衍射分析方法是一种非常重要的材料结构分析方法，通过测量样品对入射X射线的衍射方向和强度，可以确定样品中原子的排列方式和晶体结构。
第二章 X射线多晶衍射方法及应用
衍射仪法用样品板及 粉末样品制样
(四) X射线衍射仪的测量
(1) 样品制备 特殊样品的制备
对于一些不宜研碎的样品，可先将其锯成与窗孔大小相一 致，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。
对于片状、纤维状或薄膜样品也可类似地直接固定在窗孔 内，应注意使固定在窗孔内的样品表面与样品板平齐。
射峰变矮、拖宽并后移，从而降低了分辨率。 测量峰高比较简便，而物相定性分析对衍射强度要求不高，
在一般的物相定性分析中，仍常用峰高强度表示绝对强度。
四、衍射强度的测定
(2)积分强度(累积强度) 以整个衍射峰在背底线以上部分的面积表示衍射峰的绝对强度。 由于峰面积受实验条件的影响小，所以常用于要求衍射强度尽 可能精确的物相定量分析中。
(3) 实验参数的选择
三. 衍射峰位置的正确确定
准确测定衍射线峰位是极其重要的。 只有峰位精确测定了，才能精确测定点阵参数和宏观应力。 峰的定峰方法很多，常用的有峰顶法、半高宽法、切线法、 弦中法、重心法、三点抛物线切线法等。
(1) 峰顶法。当衍射线非常明 锐，以峰顶所对应的角度值作为 衍射峰的位置。
一. 衍射仪法
一. 衍射仪法
(一) X射线测角仪(主要中心部件) 平板试样D安装在试样台H上，
试样台可绕垂直于图面的O轴旋转。 S为X射线源，与图面相垂直，与
衍射仪轴(O轴)平行。 当一束发散的X射线照射到试样
上时，满足布拉格关系的某种晶 面，其反射线便形成一根收敛光束。
F处有一接收狭缝，与 计数管C 同安装在围绕O旋转的支架E上， 当计数管转到适当的位置时便可接 收到一根反射线。
第二章X射线衍射分析
鉴定出物相
（二）粉末衍射卡片
1938年，J. D. Hanawalt 等人开始搜集整理上千 种已知物质的衍射花样，并将其科学分类。
1942年，由美国材料试验协会（ASTM)出版了1300 中物质的ASTM卡片。
1969年，由国际性的“粉末衍射标准联合会”负 责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。
测角仪的转速与样品的转速之比为2：1。
为了能增大衍射强度，衍射仪法中采用的是平板 式样品，以便使试样被x射线照射的面积较大。这 里的关键：
➢ 一方面试样要满足布拉格方程的反射条件。 ➢ 另一方面还要满足衍射线的聚焦条件，使整个试
样上产生的x衍射线均能被计数器所接收。
r R
2 s in
当 2 时， 2 L R 4 2
2
2 L 57 .3
2
2 4R
得到θ角之后，可通过布拉格方程求得每条衍射线的d值。
立方晶系衍射花样指数标定
即确定衍射花样中各线条（弧对）相应晶面的 干涉指数，并用来标识衍射线条，又称衍射花 样指数化。
底片的安装
正装法
X射线从底片接口处入射，照射试样后从中心孔穿 出。 衍射花样的特点 ： 低角度的弧线位于底片中央， 高角度线则靠近两端。弧线呈左右对称分布。正 装法的几何关系和计算均较简单，用于一般的物 相分析。
底片安装方法
（a）正装法 （b）反装法 (c)偏装法
在满足衍射条件时,根据厄瓦尔德原理,样品
2.4.2 单晶体衍射方法
透射及背反射劳厄法原理图
劳厄法衍射花样
周转晶体法原理图
周转晶体法衍射花样
§2.2 X射线物相分析
物相分析
X射线衍射原理及应用
X射线衍射原理及应用X射线衍射是一种利用X射线与晶体相互作用产生的衍射现象研究物质结构的方法。
它是在19世纪末和20世纪初逐渐发展起来的。
在这个过程中，麦克斯·冯·劳厄和威廉·康拉德·伦琴分别做出了重要贡献。
X射线衍射的原理是基于能量很高、波长很短的X射线通过物质时，与物质中的原子或晶体晶格相互作用，形成一些衍射现象。
这些衍射现象可以由晶体的结构参数推导出来，从而获得物质结构的信息。
1.X射线的产生：通过射线管向靶发射高速电子，产生了能量很高的X射线。
2. X射线的散射：经过Fermi–Dirac分布后，X射线通过物质时，与物质中的电子和原子核相互作用。
3.X射线的衍射：在特定的角度下，经过物质散射后的X射线互相干涉，形成衍射图样。
4.衍射图样的测量：通过衍射图样的测量，可以获得物质结构的信息，如晶格常数、晶胞参数、晶体结构等。
1.确定晶体结构：X射线衍射可以确定晶体结构的各种参数，如晶胞参数、晶格常数、原子位置等，从而帮助人们了解晶体的组成和结构。
2.分析材料成分：X射线衍射可以通过衍射图样的特征峰值，来分析物质的成分和组成。
3.研究晶体缺陷：X射线衍射可以研究晶体中的缺陷，如晶体的位错和断裂等。
通过衍射图样的变化，可以推断出晶体的缺陷类型和密度。
4.相变和晶体生长研究：X射线衍射可以研究物质的相变过程和晶体的生长机制。
通过衍射图样的变化，可以观察到相变的相应信号，并得到相变的温度和压力等参数。
5.X射线衍射也可以应用于地球科学领域，如矿石的开采、火山活动的研究等。
总之，X射线衍射是一种非常重要的物质结构研究方法，通过测量衍射图样，可以了解物质的组成和结构。
在材料科学、结晶学、地球科学等领域都有广泛的应用前景，对于人类的科学研究和工业生产都具有重要的意义。
简述x射线衍射法的基本原理和主要应用
简述X射线衍射法的基本原理和主要应用1. 基本原理X射线衍射法是一种研究晶体结构的重要方法，它利用X射线的特性进行衍射分析。
其基本原理包括以下几个方面：•布儒斯特定律：X射线在晶体中发生衍射时，入射角、出射角和入射光波长之间满足布儒斯特定律，即$n\\lambda = 2d\\sin\\theta$，其中n为整数，$\\lambda$为X射线的波长，d为晶面间的间距，$\\theta$为入射角或出射角。
•薛定谔方程：晶体中的原子排列形成周期性结构，电子在晶格中运动的波动性质可以用薛定谔方程描述。
X射线被晶体衍射时，其波长与晶体中电子的波动性相互作用，形成了衍射波。
•动态散射理论：根据动态散射理论，晶体中的原子或离子吸收入射的X射线能量，并以球面波的形式发出，与其他原子或离子产生相互干涉，从而形成衍射图样。
2. 主要应用X射线衍射法广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域，具有以下主要应用：•晶体结构分析：X射线衍射法可以确定晶体的晶格常数、晶胞角度和晶体中原子的位置，通过分析衍射图样的强度和位置，获得晶体结构的信息。
•材料表征：X射线衍射法可用于分析材料的相变、晶体有序度、晶格缺陷和晶体生长方向等特征。
例如，在合金研究中，可以通过X射线衍射技术鉴定合金中出现的新相和晶格畸变。
•晶体品质评估：通过分析衍射峰的尺寸和宽度，可以评估晶体的品质，包括晶格结构的完整性、晶体中的位错和晶格缺陷等。
•结晶体制备与成分分析：利用X射线衍射法可以研究物质的结晶过程，了解晶体生长的动力学和晶体取向的控制方法。
此外，还可以使用X射线衍射方法对材料中的成分进行分析。
•衍射仪器的研发与改进：X射线衍射法的应用也推动了衍射仪器的研发与改进，包括X射线源、X射线衍射仪和探测器等，提高了测量精度和分辨率。
3. 总结X射线衍射法作为一种非破坏性的分析技术，通过衍射图样的分析，可以获得晶体结构和材料特性的信息。
其基本原理包括布儒斯特定律、薛定谔方程和动态散射理论。
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析是一种广泛应用于材料科学和固态物理领域的实验技术。
通过照射物质样品，利用X射线在晶体中的衍射现象，可以获得有关物质结构和晶体学信息的重要数据。
本文将介绍X射线衍射分析的原理、应用和发展。
一、X射线衍射分析原理X射线衍射分析的基本原理是X射线的衍射现象。
当X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线产生散射，形成一种有规律的衍射图样。
这个衍射图样会显示出晶体的结构信息，包括晶体的晶格常数、晶胞形状和晶体的定向等。
X射线衍射实验一般使用Laue方法或布拉格方法。
Laue方法是在一束平行的X射线照射下，观察其经过晶体后的衍射图样，通过分析该图样可以得到晶体的结构信息。
布拉格方法则是通过将一束X射线通过晶体，利用布拉格方程进行衍射角度的计算，从而确定晶体的晶格常数和定向。
二、X射线衍射分析应用X射线衍射分析被广泛应用于材料科学和固态物理领域。
它可以用来研究晶体的结构和晶体学性质，例如晶格参数、晶胞参数和晶体定向。
此外，X射线衍射还可以用于材料的质量控制和表征、相变研究、晶体缺陷分析等。
在材料科学领域，X射线衍射分析常用于矿物学、金属学和半导体学的研究。
例如，在矿物学中，通过X射线衍射分析可以确定矿石中的不同晶型矿物的比例和结构信息。
在半导体学中，X射线衍射分析可以帮助研究晶体管的晶格结构和界面形态。
三、X射线衍射分析的发展X射线衍射分析作为一种实验技术，随着科学研究的深入不断发展。
在仪器设备方面，X射线源的进步使得可以获得更高分辨率的衍射图样；探测器的改进使得观测和数据分析更加准确和高效。
同时，随着计算机技术的发展，数据处理和分析的速度大大提高，使得研究人员可以更直观、更准确地分析X射线衍射图样。
此外，X射线衍射分析的理论研究也在不断深入，衍射峰的定性和定量分析方法得到了大量改进，使得X射线衍射分析在材料科学研究中的应用更加广泛。
总结：X射线衍射分析是一种重要的实验技术，在材料科学和固态物理领域具有广泛的应用价值。
X射线衍射分析原理及其应用
X射线衍射分析原理及其应用X射线及XRD1.1 X射线是由高能电子的减速运动或原子内层轨道电子的跃迁产生的短波电磁辐射。
X射线的波长在10-6~10nm，在X射线光谱法中常用波长在0.01~2.5nm范围内。
1.2 X射线的产生途径有四种1）高能电子束轰击金属靶即在一个X射线管中，固体阴极被加热产生大量电子，这些电子在高达100KV的电压下被加速，向金属阳极轰击，在碰撞过程中，电子束的一部分能量转化为X射线；2）将物质用初级X射线照射以产生二级射线—X射线荧光；3）利用放射性同位素衰败过程产生的发射，人工放射性同位素为为某些分析应用提供了非常方便的单能量辐射源；4）从同步加速器辐射源获得。
1.3 X射线的吸收当一束X射线穿过有一定厚度的物质时，其光强和能量会因吸收和散射而显著减小。
物质的原子序数越大，它对X射线的阻挡能力越大，X射线波长越长，即能量越低，越容易被吸收[1] 。
1.4 XRDX射线衍射分析(XRD)是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
X射线衍射法是目前测定晶体结构的重要手段，应用极其广泛。
在实际的应用中将该分析方法分3为多晶粉末法和单晶衍射法。
多晶粉末法常用来测定立方晶系的晶体结构点阵形式、晶胞参数及简单结构的原子坐标，还可以对固体式样进行物相分析等。
衍射X射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。
X射线束入射到样品表面后产生衍射，检测器收集衍射X射线信息。
当入射波长λ、样品与X射线束夹角θ及样品晶面间距d满足布拉格公式时，检测器可以检测到最强的信息。
因此采集入射和衍射X射线的角度信息及强度分布，可以获得晶面点阵类型、点阵常数、晶体取向、缺陷和应力等一系列有关材料结构信息[2]，确定点阵参数的主要方法是多晶X射线衍射法[3]。
论述x射线衍射的原理及应用
论述x射线衍射的原理及应用
X射线衍射是一种利用X射线与晶体相互作用而产生的衍射现象来研究晶体结构的方法。
其原理可以归纳为以下几点：
1. X射线的波长与晶格常数的数量级相近，因此X射线与晶体的原子相互作用较强。
当X射线入射到晶体上时，会被晶体中的原子散射，并且由于晶体的周期性排列，散射光的干涉效应会形成衍射图样。
2. 晶体中的各个晶面对X射线的散射光具有相干性，且满足布拉格衍射条件。
根据布拉格方程，当入射角、散射角和晶面间距之间满足一定关系时，会出现衍射峰，即特定方向的散射光强度增强。
3. 通过测量衍射峰的位置和强度，可以推断出晶体中的原子排列方式、晶胞尺寸和晶格常数等结构信息。
X射线衍射在材料科学、物理学和化学等领域有广泛应用：
1. 确定晶体结构：X射线衍射是确定晶体结构的重要方法，可以用于研究晶体的晶胞参数、晶格对称性和原子排列方式等信息。
2. 相变研究：X射线衍射可以用于研究材料的相变行为，例如晶体的相变温度、相变机制和相变过程等。
3. 晶体缺陷分析：通过分析衍射峰的形状和位置变化，可以研究晶体中的缺陷、畸变和应力等信息。
4. 晶体取向分析：通过测量衍射图样的方向和强度，可以确定晶体的取向信息，用于材料的定向生长和晶体学研究等。
5. 薄膜和多层结构研究：X射线衍射可以用于研究薄膜和多层结构的晶体学性质，包括晶格常数、晶面取向和晶体品质等。
总之，X射线衍射是一种重要的研究晶体结构和材料性质的方法，具有广泛的应用价值。
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计数器 发散狭缝 防散射狭缝
单色器
射线源 样品
接收狭缝
测角仪的光路系统 X射线由X射线管的焦斑S发散射出， 经过梭拉狭缝S1(由一组平行金属薄片组 成),限制垂直方向的发散度, 又经发散狭缝K,控制水平发散度, 再射到样品D上。
发散狭缝K 梭拉狭缝S1
样品D
防散射狭缝L 梭拉狭缝S2 接收狭缝 单色器 计数器C
物相定性分析实例
设备：Bruker D8 ADVANCE 衍射仪.
辐射：单色化的 Cu K 射线
1-样品制备: 样品碾成粉末，颗粒度小于300目， 取约1g粉末放入样品槽内，用毛玻璃轻压 粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉 末，将样品，置于测角仪中心。
X 光管 固定
2 - 设置参数并进行衍射花样测量：
XRD的应用之四：纳米材料晶型鉴定
TiO2—自然界中最具广泛用途的材料之一， 粒度达到纳米级时， TiO2以锐钛矿，板钛矿， 金红石那一种形式存在？
例1 利用TiCl4水溶液的控制水解制备锐 钛矿相纳米氧化钛，下图为所制备TiO2 粉体的XRD衍射谱。
峰位 面间距d → 定性分析 点阵参数 d漂移 → 残余应力 固溶体分析
半高宽 结晶性 微晶尺寸 非晶质的积分强度 结晶质的积分强度 结晶度 定量分析
强 度
角度（2θ）
实验方法
1、制备样品的方法
1) 正压法： 2)背压法：
2、计数测量方法 1）连续扫描方式 （也称叠扫）
让探测器以一定的角速度在选定 的角度范围内进行连续扫描。 优点：快速，方便。 缺点：峰位滞后（向扫描方向移 动），分辨力低
4-原始文件局部放大
5-原始文件经过软件扣除背底, 平滑 后, 寻峰得到待分析图片
6a-用软件的物相标定功能确定物相— 告知软件已知元素后Search可能的物相
6b-软件将搜索到的可能物相列表显示出来 再从中人工选出最确定的物相
7-标定结果
该物相被确定为Al2O3
蓝线:被测样品 红线:来自PDF卡
XRD的应用之三：薄膜材料物相分析
Si的XRD谱
28.5°
例1 在单晶硅基片上制备了TiO2薄膜，并进行 了 Pd和 Pt的掺杂。图为其XRD衍射结果。 对照标准图谱， 在25.3°和47.9°出现 的两个峰可归属于锐钛 矿型TiO2的特征峰， 28.5°的宽峰是基底Si 的谱线。 这说明在TiO2薄膜中 ， TiO2 均以锐钛矿型晶 相结构存在。
• 衍射仪的组成：X射线发生器、X射线测 角仪、辐射探测器、辐射探测电路、 控 制操作和运行软件的计算机系统。
控制驱动装置 送水装置
水冷
显示器
测角仪 样品 角度扫描 数据输出
X线管 高压电缆 高压 计数管 ＨＶ 计数存储装置(ECP)
发生器
X线发生器(XG)
测角仪: X射线衍射仪的核心部件
X 光管 固定
X射线管电压：35 KV 管电流：35 mA 扫描方式:连续扫描法，步长:Δ2=0.02 每步停留时间:0.4s,测量范围:2=20-80 （扫描全程需要时间: 0.4(80-20)/0.02 = 20分钟） X 光管 固定
衍射谱测量中，计算机屏幕显示的图形：
3- 测量结束后, 用分析软件读取原始文件
区间9：物相所有的衍射数据。包括面间距 d值, 相对强度 I/I1值, 和衍射指数hkl。
区间10：卡片号码。号码由中间用横线分 开的两组数据组成，前一个数据为卡片组 号，后一个数据为同一组卡片的序号。如 5 - 628表示第 5 组中的第 628 号卡片。
10
PDF卡片电子版：
物相定性分析的基本步骤
1、衍射峰2θ角的测量
测定它们的2θ位置可有多种方法：
A、峰顶法：
B、交点法：
C、中点法：
2、衍射强度的测量
绝对强度：由定标器所测得的计数率，单位为cps， 即每秒多少个计数。 相对强度：以最强峰的强度作为100，然后与其他各 个衍射峰进行对比计算。 衍射峰强度的测量方法有各种不同方法：
A、峰高强度：以减去背景后的峰顶 高度代表整个衍射峰的强度。 在一般的物相定性分析工作中，多采 用峰高强度。
区间6：样品来源、制备方式及化学分析数 据等，其中标出热处理、照相或扫描的温 度。
区间7：物相的化学式和名称。 区间8：物相的矿物名。本区右上角为表示卡片 数据可靠程度的符号，其中 — 数据有较高的可靠性； i — 数据可靠性稍差，表示资料经过指标化， 强度是估计的，准确性不如星号； 无符号 — 数据可靠性一般 O — 数据可靠性较差。
• 衍射仪测量具有方便、快速、准确等优点。
（1）衍射仪的主要组成
X射线衍射仪的主要组成部分有X射线发生器、 测角仪、强度测量记录系统、高压电源系统等。 除主要组成部分外，现代X射线衍射仪还包括控 制操作和运行软件的计算机系统、打印系统等。 测角仪是核心部件 强度测量和记录系统包括：探测器、定标器、计 数率仪等。
区间4：物相的结晶学数据, 其中
Sys. — 晶系; S. G. — 空间群符号； a0、b0、c0 — 晶胞轴长； A、C — 轴率，A = a0/b0，C = c0/b0 、 、 — 轴角; Z — 单位晶胞内“分子”数； Dx — 计算的密度; Ref．— 该区数据来源。
区间5：物相的光学及其他物理性质，其中
10
PDF卡的内容分述如下: 区间la、1b、1c：低角度区(2<90°) 的 三条最强线的面间距d值。1d是该物相最大 的d值。 区间2a、2b、2c、2d：对应上述四条衍 射线以百分制表示时的相对强度值。
区间3：衍射分析时的实验条件, 其中
Rad．— X射线源的种类，如Cu K — X射线波长，Å； Filter — 滤波片名称； Dia. — 圆筒相机内径； Cut off — 所用仪器能测得的最大面间距； I/I1 — 测量相对强度所用的方法； 如, Diffractometer代表衍射仪法； Ref．—该区数据来源。
2
实验中，样品每 转动度，则计数 管转动2度， 保证计数管始终 位于与入射方向成 2角方位。 一旦2满足布拉 格方程，衍射线将 被计数管接收。
X射线衍射图
衍射图的构成： 横坐标：2θ 纵坐标：I 衍射曲线：衍射峰 基线 衍射图分析：确定衍射峰位置2θ 确定衍射强度 I
粉末衍射图谱可提供的信息
8. 调出PDF卡片，打印后，峰一一对照
买了一瓶据称Li4SiO4的药品，贴有‘硅酸锂”标 签 其X射线粉末 (a) 这是Li4SiO4吗? 图示于图(a)， 图(b)到(e)列有 (b) Li2SiO3 三种标准硅酸锂 物相以及石英的 (c) Li4SiO4 粉末图。 可见：瓶中装 (d) Li2Si2O5 的主要是Li2SiO3 和少量石英，并 (e) 石英, SiO2 没有预期的 Li4SiO4物相。
2）阶梯扫描方式 或步进扫描方式
让探测器以一定的角度间隔（步 长）逐步移动。结果获得两两相 隔一个步长的各2角对应的衍 射强度。 优点：无滞后效应，平滑效应， 峰位准，分辨力好。 缺点：时间长。
3、衍射数据的测量
强度分布图上，每一条衍射线都表现为一个高出背景 的衍射峰。它一般具有一定的宽度且两边往往不对称 或不完全对称。
（1） 制备粉末样品,获得衍射花样 最常用衍射仪法。 实验条件如下： ① 消除K线 (使用石墨单色器)； ②Байду номын сангаас测量范围：2<90的全部K衍射线； ③ 利用连续扫描方式； ④ x光管尽可能用到大功率。
物相定性分析的基本步骤
（2） 计算面间距d值和测定相对强度I/I1 (I1为最强线的强度) 分析以2<90的衍射线为主， 2测 量精度要达到0.01，d 值计算到0.001位 有效数字。衍射强度取相对强度。 （3） 检索PDF卡片 先进行单相分析,不成功则进行多相 分析 （4） 最后判定存在的物相。
对TiO2薄膜进行 Pd和Pt掺杂后， XRD峰无明显变化 说明掺杂对TiO2 薄膜的锐钛矿型晶 相结构没有影响， 也没有发现掺杂 剂的衍射峰， 说明掺杂剂在薄 膜中以高分散态存 在。
TiO2多形体
TiO2有三种变体：锐钛矿，板钛矿，金红石。 三种结构中都存在TiO6 八面体， 但是，金红石中TiO6 八面体共两条边， 板钛矿中八面体共三条边，锐钛矿中八面体共 四条边。因此，金红石最稳定，锐钛矿和板钛矿 在加热中可转变成金红石。
取代固溶体 ( A1-x Bx )
2.761
(a)SrTiO3的XRD谱
2.703
(d)CaTiO3的XRD谱
2.704 2.761
(b)SrTiO3为主晶相的SrTiO3-CaTiO3 系固溶体的XRD谱
(c) SrTiO3 - CaTiO3机 械混合物的XRD谱
2.753
例：图a为SrTiO3的XRD谱， 图b为以SrTiO3为主晶相的SrTiO3-CaTiO3 系固溶体的XRD谱， 图c为SrTiO3-CaTiO3机械混合物XRD谱， 图d 为CaTiO3的XRD谱。 可见: SrTiO3-CaTiO3系固溶体的XRD谱 图与SrTiO3的XRD谱图相似，由于CaTiO3的 加入使峰值、峰形稍有变化。 而混合物的衍射图则是由SrTiO3和 CaTiO3的衍射图叠加而成的，这两种物相 各自的衍射峰清晰可辨。
、n、 — 折射率［n为立方晶系的折射率 ； 、 为四方、三方、六方晶系的平行光轴和 垂直光轴的两个折射率； 、 、 为三斜、单 斜、正交晶系的三个主折射率（a＜ ＜）］ Sign — 光性符号；2V — 光轴角； D — 实测密度；mp — 熔点；Color — 颜色； Ref．— 该区数据来源。
§4
X射线衍射方法及应用
劳厄法
照相法
转晶法 魏森堡法……
单晶体衍射方法
四圆衍射仪法
多晶体衍射方法 粉末照相法 粉末衍射仪法