X射线衍射物相分析
材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析【范本模板】
实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理；2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19—22℃）；4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。
电压不超过40kV,管电流上限是40mA，一般为30mA。
（b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热。
在25kV高压，预热10分钟;30kV，预热5分钟;35kV，预热5分钟。
（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。
6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7)关好衍射仪门.2、样品测试1）在电脑上启动操作程序2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测量”命令,进入样品测量命令3)等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数；4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA;（b）扫描范围:起始角度>5°，终止角度<80°；(c）步进角度：推荐0.02°，一般在0.02—0。
第一篇5-物相分析
材料现代测试方法
X射线衍射物相分析
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材料现代测试方法
X射线衍射物相分析
芬克索引
芬克索引也是按d值的大小分组和排序，也是每行列出一种 物相的八根最强线的d值、卡片号和微缩胶片号。与哈氏索 引不同的是，它不是只按3强线的d值来分组和排序，而是按 8根强线的d值来分组和排序。这8根强线的d值均会排在首位 一次，每一物相可在索引中出现8次。在同一行中，它不是 按衍射线的强度大小排列，而是按d值递减的顺序排列。
X射线衍射物相分析
哈氏索引
I8
八强线按强度排d1，d2，…，d8，对应I1＞I2＞…＞
用最强三条线进行组合排列，每种物相在索引中 出现3次。
d1d2d3d4－d8
d2d3d1d4－d8 d3d1d2d4－d8
哈氏索引按上述组合中的第一个d值分为若干组，
按d值范围从大到小依次排列，d值的数值范围写在 每一组的开头。
验者的经验有关。计算机自动检索可大大提高工作
效率，并且可以排除某些不必要的人为因素。
计算机自动检索的主要由建立数据库文件库和检
索匹配两部分组成。
MDI Jade软件目前在物相分析中得到广泛应用。
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材料现代测试方法
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College of MSE, CQU 12
材料现代测试方法
X射线衍射物相分析
(4) 晶体学数据
Sys.—晶系； S.G—空间群; a0、b0、c0，α、β、γ— 晶胞参数；
X射线衍射物相分析
X射线衍射物相分析物相分析并不是一般的成份分析，一般的化学成份分析是分析组成物质的元素种类及其含量，并不涉及元素间的化学结合状态及聚集态结构，只有元素单独存在时该元素才是一个单独的物相。
物相分析是进行元素间的化学结合状态和聚集态结构的分析。
那些化学组成相同但晶型不同的物质，虽然其元素组成相同，属同种化合物，但其聚集态结构不同，属不同的物相。
已知，识别一个物质不但要知其元素组成，而且要知各元素间的化学结合状态和聚集态结构。
如只含Si和0二种元素的Si02,它有石英、方英石、鱗石英、白硅石和无定形硅胶等许多结构形态，分别属于不同物相。
而不同形态的Si02在性质上是差别很大的。
再如ZnO和Cr2O３在高温下焙烧可生成化学上稳定的尖晶石结构的ZnCr204。
但在多少温度下转化开始发生？转化程度如何？对此问题化学成份分析是很难解决的，因为在反应中化学成份并无改变。
对矿物、陶土、固熔体合金、新兴材料、多相催化剂以及混合物的分析更是如此，只知元素组成而不知物相结构是远远不够的。
X射线衍射物相分析在矿物分析中可确定物相组成以提供开发利用的方案；在冶金工业中可确定各元素的结合状态，了解热处理过程及性能的变化关系；在化学工业中可控制产品质量，确定合理的工艺流程；在材料科学中可确定材料的结构及性能，为新兴材料的开发指明方向；在理论研究中可帮助确定中间历程，研究催化反应及机理，指导新产品的合成等等。
因此，X射线衍射物相分析在许多部门和领域有着广泛的应用。
物相分析主要包括物相的定性识别，定量分析以及结构类型及晶格参数的测定。
本文主要介绍物相定性、定量分析，结构类型及晶格参数将在下一章介绍。
定性物相分析——物质的识别及鉴定定性物相分析的主要依据是衍射谱图的峰位及相对强度。
每种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中的原子数及原子（离子或分子）的种类和位置等。
这些参数的差别必反映出衍射谱图的差别，即每种物质都有其特定的峰位及相对强度，就象人的指纹一样，可作为鉴别的依据。
X射线衍射的定量物相分析
摘要X射线在晶体中的衍射，实质上是大量原子散射波互相干涉的结果。
每种晶体所产生的衍射花样都是其内部原子分布规律的反映。
研究X射线衍射，可归结为衍射方向和衍射强度两方面问题。
衍射方向由晶胞大小、晶胞类型和位向等因素决定，衍射强度主要与原子类型及其在晶胞中位置有关。
本文简单介绍了X射线衍射物相定量分析的基本原理以及几种典型的分析方法，即直接对比法、内标法和外标法。
0、引言X射线衍射物相定量分析已被广泛应用于材料科学与工程的研究中。
X射线衍射物相定量分析有内标法、外标法、绝热法、增量法、无标样法、基本冲洗法和全谱拟合法等常规分析方法。
内标法、绝热法和增量法都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线，如果样品含有物相较多，谱线较复杂，再加入参考标相会进一步增加谱线的重叠机会，给定量分析带来困难。
无标样法、基本冲洗法和全谱拟合法等分析方法，虽然不需要配制一系列内标标准物质和绘制标准工作曲线，但需要烦琐的数学计算，其实际应用也受到了一定限制。
外标法虽然不需要在样品中加入参考标相，但需要用纯的待测物质制作工作曲线，这在实际应用中也是极为不便的。
1、X射线定量物相分析的基本原理物相分析与化学分析方法不同，化学分析仅仅是获得物质中的元素组分，物相分析则是得到这些元素所构成的物相，而且物相分析还是区分相同物质同素异构体的有效方法。
X射线定量物相分析，是在已知物相类别的情况下，通过测量这些物相的积分衍射强度，来测算它们的各自含量。
多相材料中某相的含量越多，则它的衍射强度就越高。
但由于衍射强度还受其它因素的影响，在利用衍射强度计算物相含量时必须进行适当修正。
定量分析的依据，是物质中各相的衍射强度。
设试样是由n 个相组成的混合物，则其中第j 相的衍射相对强度可表示为式中(2μl )-1对称衍射即入射角等于反射角时的吸收因子，μl 试样平均线吸收系数，V 试样被照射体积，V c 晶胞体积，P 多重因子，｜F｜2结构因子，L p 角因子，e-2M 温度因子。
关于XRD物相定量分析
关于XRD物相定量分析X射线衍射（XRD）是一种常用的分析技术，用于确定材料的物相组成，结构和晶体学信息。
XRD物相定量分析是通过测量样品对入射X射线的散射模式来分析样品中各组分的含量。
本文将详细介绍XRD物相定量分析的原理、方法和应用。
原理：XRD物相定量分析的原理基于布拉格方程：nλ = 2d sinθ，其中n 为整数，λ为入射X射线的波长，d为晶面间距，θ为散射角。
当X射线照射到晶体上时，会与晶体内的晶面相互作用，并产生散射。
不同晶面的晶面间距会导致不同散射角和散射强度的出现。
通过测量样品的散射模式，可以确定样品中的物相组成。
方法：XRD物相定量分析的方法主要有两种：定性分析和定量分析。
1.定性分析：通过比对实验测得的散射模式与已知标准样本的散射模式，可以确定样品中的物相种类。
这种方法常用于未知样品的初步分析和相的鉴定。
2.定量分析：通过测量散射峰的强度和位置，可以确定样品中各组分的含量。
定量分析需要建立标准曲线或参考曲线，以确定散射峰的位置和强度与物相含量之间的关系。
常用的定量分析方法有内标法、峰面积法和相对比例法等。
常用仪器：进行XRD物相定量分析需要使用X射线衍射仪。
X射线衍射仪由X射线源、样品台、衍射角度测量器和X射线探测器组成。
X射线源通常使用钴、铜或铬等发射入射X射线的金属。
应用：XRD物相定量分析在材料科学、地质学、矿物学、纺织业等领域具有广泛的应用。
1.材料科学：XRD物相定量分析可以用于研究材料的结构性质，例如晶胞参数、晶体结构和晶格畸变等。
它可以用于分析晶体中的杂质、晶形和晶轴取向等信息，并对材料的性能和性质进行评估和改善。
2.地质学和矿物学：XRD物相定量分析可用于矿石和岩石中矿物的鉴定和定量分析。
它可以确定矿物的种类、含量和分布情况，进而研究地质历史和矿床形成机制。
3.纺织业：XRD物相定量分析在纺织品中的应用主要用于分析纤维结构和纤维取向。
它可以评估纤维材料的质量和性能，并优化纺织工艺。
X射线衍射应用-物相分析
复合样中各峰的强度，IM（120）=922， IC（101）=6660， 计算公式：
I Q (10 ) 8604
11
WM
M KA (
I M (120 )
M KA
I M (120 ) 922 17.3% I Q (1011) I C (101) 922 8604 6660 2 . 47 ) Q C 2.47 8.08 9.16 KA KA
WM (%)
IM
IM (%) IT I C
(7)
通常通过配制一系列不同比例的混合试样制作标定曲 线（强度比与含量的关系曲线），应用时根据强度比按此 曲线即可查出含量。此法也适用于吸收系数不同的两项混 合物的定量分析。
（2）被检测向与基体吸收系数不同： 1、内标法：
待测样为n（≥2）相的混合物，各项的质量吸收系数不 相等时，采用内标法作定量分析。
2）、粒径大的粉末（几十μm以上）衍射强度重现性差，强度的变化可达百 分之几十。 3）、试样中固溶体其它物质或试样加热膨胀时衍射线移向低角位臵（高角位 臵衍射线偏移量较大）。 4）测角仪偏心时，衍射线产生偏移（低角偏差大） 5）测角仪扫描速度快，计数率仪的时间常数大时因仪器反应滞后，衍射线向 扫描方向移动。 6）测角仪零位位移，导致全谱位移。
采用Hanawalt法定性相分析的要点：
采用Hanawalt 法作定性相分析时，由于试样制备方法、测定条件以及JCPDS 卡的数据本身的可靠性问题，使得JCPDS卡的数据与试样衍射线的d值或 I/I1值有些差别。
1）、粘土矿物或石墨粉末等易产生择优取向的试样以及具有择优位向的金属 箔，其衍射强度会发生变化，甚至出现倒臵的情况。
第五章、X射线衍射分析应用
仪器分析实验 X射线衍射物相分析
X射线衍射物相分析开课实验室：环境资源楼105【实验目的】（1）了解Philips射线衍射仪的基本结构和工作原理；（2）基本掌握样品测试过程；（3）掌握利用衍射图进行物相分析的方法。
【基本原理】•原理概述：晶体晶面间距约为10-10m量级，与X射线波长范围（0.1-10埃）相符合，因此X射线在遇到晶体时，可能发生衍射现象，从而推测出其结构信息；•X射线与特征（或标识）X射线：X射线是一种波长很短的电磁波，穿透能力强；在用电子束轰击金属靶，如铜，产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线。
对铜靶来说，其中包含Kα1、Kα2及Kβ三种特征X射线；•X射线衍射：将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
但并不是所有情况下X射线都发生衍射，其必须满足的条件是布拉格方程：2d sin θ=nλ即当λ确定且n=1（一次衍射）时，则只有当θ角满足：θ=arcsin!!!"时才可发生衍射。
故根据布拉格方程，通过合理地转动样品、X光管和接收器，调整θ角，扫描一张谱图，则可以得到这一晶体样品的结构信息；•晶体X射线衍射图谱：由于每种晶体其X光衍射都有一组特定的d值，粉末线的分布是一定的；每种晶体内原子排列也是一定的，因此衍射线的相对强度也是一定的，每一个晶体都有一套特征的粉末衍射数据d-I 值，并可把它作为定性鉴定物质和物相的依据。
对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图，而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化，是X射线衍射法进行物相分析的依据。
规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS编篡的《粉末衍射卡片集》（PDF）。
•粉末衍射卡片索引：包括：粉末衍射卡片哈氏索引（Hanawalt），芬克索引（Fink Index）和戴维字母索引（Alphabetical Index）；1、哈氏数值索引：每一种的数据在索引中占一横行，依次有：八条强谱线晶面间距数值，化学式卡片顺序号，查阅时把晶体面间距按衍射峰强弱排列成d1,d2,d3----，找到d1再找d2值，一直顺序找到第八值，从而可查的对应八强线的卡片顺序号，但也可用前三强的d值，按下列排列方式查找：d1d2d3,d2d3d1, d3d1d2,在哈氏数值索引中出现三次；2、芬克索引：也属于数值索引，不过它是以每种物质的八条强线晶面间距d作为该物质特征，芬克索引的编制是按各种物质八条强线中第一个d值的递减次序划分成组。
实验一X射线衍射物相分析
《现代材料微观分析方法》
实验一：X射线衍射物相分析
一、实验目的：
1. 熟悉PDF卡片和三种索引。
2．根据衍射图谱或数据，学会单物相鉴定的方法。
二、实验原理：
物相分析的原理：X射线衍射及其衍射花样
三、实验步骤：
七步法进行单物相分析
四、实验结果与分析
根据衍射图谱，进行相应的计算，得到相关的数据，然后进行标定，得到最终的标定结果（物相、卡片号、干涉面指数）。
五、实验小结
总结实验中的一些注意事项和心得体会。
X射线源为CuKα: 波长λ=0.15406 nm
α
α
α
α
α
X射线源为CuKα: 波长λ=0.15406 nm
X射线源为CuKα: 波长λ=0.15406 nm。
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行分析。具体方法是：先配制一系列标准样品，其中包含已知量的待测相 j 和恒定质量百分 比 ws 的标准物质。然后用衍射仪测量对应衍射线的强度比，作出 Ij/Is 与 wj 的关系曲线（定 标曲线）。在分析未知样品中的第 j 相含量时，只要对试样加入相同百分比的标准物质，然 后测量出相同衍射线的强度比 Ij/Is，查对定标曲线即可确定未知样品中第 j 相的含量。
在实用时，常以第 j 相的质量百分数 xj 代替体积百分数 fj，若设混合物的密度为ρ 、质 量吸收系数为μ m、参与衍射的混合试样的质量和体积分别为 W 和 V，第 j 相的对应物理量 分别为：ρ j、(μ m)j、Wj 和 Vj，则有：
vj
Vj V
1 Wj V j
W V
xj j
)
x
j
(1 xs )
由定量分析的基本公式可得，混入标准物质后第 j 相和标准物质 S 的衍射强度公式为：
I j BC j n
xj j
I s BCs n
xs s
[(m ) j xj ] xs (m )s
[(m ) j xj ] xs (m )s
索引中采用哈纳瓦尔特分组法：（1）按第一个 d 值的大小范围分组，整册索引共 51 组，按面间距范围从大到小的顺序排列，每组的面间距范围在该组的开头及每页的顶部； （2）在每一组中，以第二个 d 值的大小顺序排列，若第二个 d 值相同，则又以第一个 d 值 的大小次序排列；（3）在第二个 d 值和第一个 d 值相同时，按第三个 d 值的大小次序排 列；（4）为了排除吸收、择优取向等因素对相对强度的影响，每种物质在索引中至少重复 三次，且三次重复方式为：
第一次：d1 d2 d3 d4 d5 d6 d7 d8 第二次：d2 d3 d1 d4 d5 d6 d7 d8 第三次：d3 d1 d2 d4 d5 d6 d7 d8 （3）芬克索引（Fink Method）
芬克索引也是以八条最强线的 d 值作为分析依据，其分组法类似于哈纳瓦尔特方法，但排列 顺序与哈纳瓦尔特索引不同，不是以强度递减次序而是以 d 值递减次序列出八条最强线的 d 值、英文名称、卡片序号和微缩胶片号。若该物质的衍射线少于八根，则以 0.00 补足。每种 物质在索引中至少出现四次。若设八条最强线的 d 值顺次为 d1,d2,d3,d4,d5,d6,d7,d8，其中假定 d2,d4,d5,d7 为八条强线中强度比其它四条强，则在索引中四次的 d 值排列为：
由于衍射仪测量衍射强度比照相法方便简单、速度快、精确度高，且现在衍射仪的普及 率已很高，因此定量相分析的工作基本上都用衍射仪进行。由§3 节已知，平板状单相多晶 体试样的衍射强度公式为：
I
I0
3 32R
e2 mc 2
2
V V02
F
2
P
1 sin
cos2 (2 ) 2 cos
第 6-7 讲
教学目的：使学生了解物相定性、定量两种型式，掌握物相概念及物相定性定量分析基 本原理,了解 PDF 卡片的基本内容,掌握哈氏索引检索方法,掌握定性分析方法,了解定性分 析的注意事项。 教学重点：定性相分析基本原理 ;PDF 卡片; 定性分析方法 ; 物相定量分析基本原理 教学难点：多相全谱拟合相定量分析法 教学拓展：人工检索及定性分析方法,定性分析的注意事项,定量分析基体冲洗法 作业： 1.粉晶 X 射线衍射卡片检索手册的基本类型有哪几种？每种手册的编排特点是什么？ 2.X 射线粉末衍射法物相定性分析依据 3.物相定性分析步骤 4.对一张混合物相的 X 射线衍射图进行定性分析时，应注意哪几个问题？
3
F 2 P 1 cos2 (2 ) e2M V02 sin2 cos 2
则第 j 相的某条衍射线强度 Ij 可表示为：
Ij
BCj
fj
式中 B 是一个只与入射 X 射线强度 I0、X 射线波长λ 、衍射仪圆的半径 R 和受照射的试样体 积 V 等实验条件有关的常数；Cj 只与第 j 相的结构及实验条件有关，当该相的结构已知、实 验条件选定后，Cj 亦为可计算出的常数。
样中加入标准物质作为第 S 个相，它的质量为 Ws。如果以 xj 表示待测的第 j 相在原始试样中 质量百分数，以 xj’表示待测相在混入标准物质后的试样中的质量百分数，用 xs 表示标准物质 混入试样后该标准物质在试样中的质量百分数，则：
xj
Wj W Ws
Wj W
(1
Ws W Ws
5 为什么 d 总是可靠的依据，而 I 只是参考？ 1.5.２.定量相分析 1.5.２.1 基本原理
∴定量分析的基本任务是确定混合物中各相的相对含量。衍射强度理论指出，各相衍射线条 的强度随着该相在混合物中相对含量的增加而增强。但不能直接用衍射峰的测量面积来求物 相浓度，因为所测得的衍射强度 Ia 是经试样吸收之后表现出来的，即衍射强度还强烈地依赖 于吸收系数μ，而吸收系数也依赖于相浓度 Ca，所以，要测 a 相含量首先必须明确 Ia、Ca、 μ之间的关系。
xj j
n
由于 m [(m ) x j ] ，因此可得： j 1
I j B C j
n
xj j [(m ) j
xj
]
BCj
xj m
j
j 1
于是，建立了第 j 相的某条衍射线强度 Ij 与该相的质量分数 xj 间的联系，这是定量分析 的基本公式。但值得注意的是，衍射强度还与混合物的总吸收系数μm 有关，而总吸收系数 又随浓度而变化，这是强度和相对含量之间一般并不是线性关系原因。
基本方法
X 射线衍射物相定性鉴定的基本方法是把晶体（几万种）全部进行衍射或照相，并将衍射 花样作为标准存档；再把实验获得的试样衍射花样与标准衍射花样对比，一旦试样的衍射衍 射花样的 d 值和 I/I0 均与标准物质相符，便完成了物相定性鉴定工作。
1.5.1.2 粉末衍射卡简介 （1）JCPDS 卡片的产生过程
1.5.２.２定量分析方法
（1）内标法
内标法是在待测试样中掺入一定含量的该试样所没有的纯标准物质 s，把试样中待测相 i 的某条衍射线强度 Ii 与掺入试样中含量已知的标准物质 s 的某条衍射线强度相比较，从而获 得待测相 i 的含量。
n
设原始试样由 n 相组成，它们的质量为 W1，W2，„，Wn，总质量为W Wi 。在试 i 1
必须注意是：（1）在制作定标曲线与分析未知样品时，标准物质的质量百分数 xs 应保 持恒定，通常取 xs 为 0.2 左右；（2）测量强度所选用的衍射线应选取内标物质和第 j 相的 衍射角相近、衍射强度较近的衍射线，且两条衍射线应不受其它衍射线干扰。
图 2.5.2 为在石英加碳酸钠的原始试样中，以萤石（CaF2）作为外标物质（wS=0.20）测 得的定标曲线。石英的衍射强度采用 d＝3.34Å 的衍射线，萤石采用 d=23.16Å 的衍射线。每 一个实验点为十个测量数据的平均值。
为了提高物相定性鉴定的效率，必须掌握大量已知相的衍射花样。哈纳瓦尔特 (J.D.Hanawalt)于 1936 年开始进行将已知物相名称、该物相 X 射线衍射花样的 d 值数列和相 对衍射强度 I/I0 制成反映该物相特征的卡片工作。1941 年由美国材料试验协会（American Society for Testing Materials）接管，并将卡片命名为 ASTM 卡片，或称粉末衍射组（Powder Diffraction File，简称 PDF）。到 1985 年已出版 46000 张，平均每年有 2000 张问世。目前由 “粉末衍射标准联合会”（Joint Committee on Powder Diffraction Standards，简称 JCPDS）和 “国际衍射资料中心”（ICDD）联合出版。近期书刊也将此卡片称为 JCPDS 衍射数据卡片。 （2）JCPDS 卡片的组成( 教材Ｐ６４－６６)
第一次：d2 d3 d4 d5 d6 d7 d8 d1 第二次：d4 d5 d6 d7 d8 d1 d2 d3 第三次：d5 d6 d7 d8 d1 d2 d3 d4 第四次：d7 d8 d1 d2 d3 d4 d5 d6 1.5.1.４鉴定步骤
（1）粉末衍射图的获得；（2）衍射线 d 值的测量； （3）衍射线相对强度的测量；（4）查阅索引；（5）核对卡片 1.5.1.５注意事项
1.5.1.３粉末衍射卡索引 （1）字顺索引（Alphabetical Index）
按物质的英文名称的字母顺序排列。在每种物质的名称后，列出其化学分子式、三条最 强线的 d 值和相对强度数据，以及卡片号码。 （2）哈纳瓦尔特索引(Hanawalt Method)
又称三强线或数值索引。每种物质的数据在索引中列一行，依强弱顺序列出八条强线的 面间距 d、相对强度、化学式以及卡片的序号。
j 1
j 1
将上两式相比，即得：
Ij Is
Cj Cs
xj S xs A
Cj Cs
(1 xs ) s xs j
xj
由于在配制试样时，可控制 W 和加入的内标物质的质量 Ws，使得 xs 保持常数，故上式可简 化为：
I j Is C xj
其中 C C j (1 xs ) s 为常数，上式是内标法的基本公式，它表明待测相 j 的某一衍射 Cs xs j
第 5 节 X 射线衍射物相分析
1.5.1 定性相分析 1.5.1.1 基本原理及方法 (重点 ) X 射线物相分析的任务：对由多种结晶态组成的材料，是确定材料中结晶态的种类及其 含量；对于存在多种结晶状态的材料，是确定结晶状态的类型及其含量。 （1）X 射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小、衍射晶面的面间距，衍射线的相 对强度决定于晶胞内原子的种类、数目和排列方式。 （2）每种晶态物质都有其特有的结构，致使每种晶体的 X 射线衍射花样（衍射位置θ 和衍射强度 I）各异。这是 X 射线衍射定性物相分析的理论依据。 （3）当材料由多种结晶态组成时，在 X 射线衍射图谱中，各种结晶态的衍射花样将同 时出现，但只是机械叠加，不会互相干扰；各处结晶态的衍射线强度取决于它在试样中的相 对含量，测定各种结晶态的衍射线的强度比可推算出它们的相对含量。这是 X 射线衍射定量 物相分析的理论依据。