国家计量院-金志军
ITS-1990国际温标分度工业铂电阻温度计的实验研究
ITS-1990国际温标分度工业铂电阻温度计的实验研究金志军;张金涛;张哲【摘要】长期以来工业铂热电阻均采用Callendar-VanDusen（CVD）方程的方法来分度，标准铂电阻温度计是根据国际温标ITS-1990采用不同温区的内插公式来分度。
在CVD方程和ITS-90温标的内插公式之间存在系统差异。
实验研究及结果表明，将ITS-1990国际温标内差公式的方法用于工业铂电阻温度计是可行的，在0～300℃实验温区、100℃以上采用ITS-1990国际温标分度方法其一致性更好，准确度也明显优于CVD方程的计算结果。
【期刊名称】《计量学报》【年(卷),期】2011(032)B12【总页数】4页(P62-65)【关键词】计量学;工业铂电阻温度计;Callendar-Van;Dusen方程;ITS-90国际温标;内插公式【作者】金志军;张金涛;张哲【作者单位】中国计量科学研究院,北京100013【正文语种】中文【中图分类】TB9421 引言在现行ITS-1990国际温标中，对于标准铂电阻温度计的分度方法采用不同分温区的内插公式来实现[1,2]。
对于工业铂电阻温度计，现有的国内外标准或规范：如IEC60751-2008[3]工业铂电阻温度计及传感器，JJG229-2010[4]工业铂、铜热电阻检定规程等，其分度方法都采用Callendar-Van Dusen (CVD)方程。
对于采用ITS-1990国际温标的方法分度工业铂电阻温度计，近年来在国际上得到一些机构和学者的关注，并有一些阶段性的结论和研究成果发表[5，6]，但均未见大量的实验数据支撑和后续的工作。
本文通过大量的实验和数据分析，得到一些有意义的结论，对于提高工业铂电阻的测量准确性提出了有建设性的思路。
2 0～420 ℃温区PT100温度传感器的分度实验2.1 实验预处理过程为减小热应力的影响，实验之前先进行退火及冷热冲击循环热处理。
2.1.1 退火处理过程退火过程分为以下4个步骤：(1)测量R0(0 ℃温度计电阻值)；(2)450 ℃退火24 h；(3)再次测量R0，记为R01；(4)退火前后R0值的变化ΔR0须要<0.01 ℃，若超过则重复进行退火实验。
CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》
CNAS-CL01检测和校准实验室能力认可准则（ISO/IEC 17025:2017）Accreditation criteria for the competence of testing and calibration laboratories中国合格评定国家认可委员会目录前言...................................................................... 3 1范围 (4)2规范性引用文件 (4)3术语和定义 (4)4通用要求 (6)4.1公正性 (6)4.2保密性 (7)5结构要求................................................................... 7 6 资源要求. (8)6.1总则 (8)6.2人员 (8)6.3设施和环境条件 (9)6.4设备 (9)6.5计量溯源性 (11)6.6外部提供的产品和服务 (11)7过程要求 (12)7.1要求、标书和合同评审 (12)7.2方法的选择、验证和确认 (13)7.3抽样 (15)7.4检测或校准物品的处置 (16)7.5技术记录 (16)7.6测量不确定度的评定 (16)7.7确保结果有效性 (17)7.8报告结果 (18)7.9投诉 (21)7.10不符合工作 (22)7.11数据控制和信息管理 (22)8管理体系要求 (23)8.1方式 (23)8.2管理体系文件（方式A） (24)8.3管理体系文件的控制（方式A） (24)8.4记录控制（方式A） (25)8.5应对风险和机遇的措施（方式A） (25)8.6改进（方式A） (25)8.7纠正措施（方式A） (26)8.8内部审核 (方式 A) (26)8.9管理评审（方式 A） ................................................... 27 附录A（资料性附录）计量溯源性 . (29)A.1总则 (29)A.2建立计量溯源性 (29)A.3证明计量溯源性 ....................................................... 29 附录B（资料性附录）管理体系方式 .. (31)参考文献 (33)前言本准则等同采用ISO/IEC 17025:2017《检测和校准实验室能力的通用要求》。
JJF10332016《计量标准考核规范》实施与应用
JJF 1033-2016《计量标准考核规范》实施与应用n p EL 中国质检出版社和中国标准出版社出版了 “JJF 1033-2016《计量标准考核规范》 实施与应用”系列图书书目，共10册涵盖长度、温度、湿度、压力、流量、力学、 电磁、无线电、时间频率、化学、医学等计量专业。
111 KIO >1». ；| •:温度计量器具建标指南JJWNb il ：吊41/tut 范•畑粕III 压力计量器具建标指南《温度计量器具建标指南》由金志 军，付志勇主编，张克主审。
本书由中 国计量测试学会温度计量专业委员会组 织有关专家和委员共同编写。
全书共3 章，分为基础知识、计量标准建标知道、 温度计量器具建标申请书和技术报告编 写示例。
示例量大面广，内容丰富，既 包含传统的计量标准，又针对近年来温 度计量发展的特点和热点，编写大量应 用及需求迫切的计量标准，供有关从事 温度计量、校准工作的技术和管理人员《压力计量器具建标指南》由田旳 主编，张攀峰主审。
本书编委来自天津、 上海、吉林、辽宁、贵州、云南、新疆、 江西、大连等地区的法定计量检测技术 机构以及各行业计量专业机构。
本书结 合基层计量检测单位的实际工作情况以 及目前计量技术、设备的发展状况，对 常用的压力计量器具检定装置和标准装 置建标文件的编写以及设备的配置进行 规范，具有指导作用，供从事压力计量 校准工作的相关技术和管理人员参考。
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同时，本书的编写也得到上层领 导及相关人员的大力支持。
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中国计量科学研究院---金志军
按规定周期变化运行 2400小时 + 连续300小时
显然：欧洲的标准远远高于我国的现行标准。
二 第一次耐久性试验情况综述
中国目前取得生产许可证的生产企业已达200多家；
中国计量协会热量表工作委员会会员单位热量表生产企业50多家； 2014年热能表工作委员会发起、组织了会员企业共同设立了热量表 耐久性试验的试验项目， 21家热量表生产制造企业和两家计量机 构报名参加了这次试验。
2015年热量表耐久性试验相关工作
1。2400h+300h热量表流量传感器耐久性试验 已报名35家，完成了样表通讯协议的调试和首检. 重点工作： 数据通讯协议的实施，实现数据自动采集和上传。
从中发现设计能力的缺陷和自主创新的误区. 2。4000次热量表流量传感器耐久性试验 3。热量表配对温度传感器的耐久性试验及其他试验（如套管影 响试验、大口径表传感器的安装、热相应时间、绝缘电阻等）
第二阶段试验：60天
2014年5月19日至2014年5月22日
项目组自检试验样表
2014年5月23日至2014年7月2日
第三阶段试验：100天（2400h）
2014年7月10日至2014年7月14日
山东院检表：
Hale Waihona Puke 2014年7月21日至2014年8月3日
附加试验：13天（300小时）
2014年8月11日至2014年8月13日
2014热量表耐久性试验综述及 2015年相关工作介绍
金志军 中国计量科学研究院 中国计量协会热量表工作委员会
2015.4
前言
热量表作为热计量结算的重要计量器具，是否能有效使用 5年以上，必须、也只能通过耐久性试验来考核。 目前中国的热量表技术标准与欧洲的标准主要差别就是耐 久性试验的技术要求。 中国计量协会热量表作委员会2014 年成功地组织、实施了 按照欧洲标准（EN1434:4-2007）对部分国产热量表进行 耐久性测试试验。
国家计量标准一级考评人员名单
国字第251号
化学
液相色谱糖量气相色谱
分光光度（荧光）
总有机碳分析元素分析仪
水中油份浓度分析仪
52
修宏宇
女
中国计量科学研究院
国字第252号
化学
酸度电导
53
李红梅
女
中国计量科学研究院
国字第253号
化学
色谱糖量
54
李潞铭
男
中国计量科学研究院
国字第255号
化学
分光光度（紫外、可见）
55
蔡建华
国字第359号
声学
超声电声
110
李兴东
男
中国计量科学研究院
国字第360号
电离辐射
辐射剂量
111
张辉
男
中国计量科学研究院
国字第361号
电离辐射
辐射剂量
112
卢晓华
女
中国计量科学研究院
国字第362号
化学
原子吸收及荧光光谱
113
马康
男
中国计量科学研究院
国字第363号
化学
气相色谱定碳定硫分析仪
台式气相色谱-质谱联用仪
国字第195号
力学
质量
19
桑晓鸣
男
湖北省计量测试技术研究院
国字第196号
力学
流量密度转速压力
定量包装商品净含量检验
容量
20
汤雄
男
湖北省计量测试技术研究院
国字第198号
力学
质量转速
21
张一兵
男
国家轨道衡计量站
国字第200号
力学
轨道衡（动、静）
22
国家计量院灭菌规范-金志军
National Institute of Metrology
性能合格测试技术要求和方法：
a) 测试应该对新的、改进的产品、包装、装载类型、 维护后的设备、调整的过程参数进行，除非有等 效或已有参考装载的验证证明。 b) 测量空舱室热分布，温度传感器数量足够给出分 布图，建议12支/米3 每个装载类型的包装或参考测试包都做热穿透测 试，温度传感器放置在测试包中心，测试包要放 置在舱室中最冷的地方，温度传感器的数量不少 于空舱热分布测试的，其中至少有一个传感器放 置在设备控制、指示、记录温度计附近。至少三 次测试以检查重复性。
National Institute of Metrology
热力灭菌: 在非饱和或饱和湿度下进行的热力学灭菌. 在灭菌过程中，通过强制方式将空气对流.一般来说， 细菌孢子具有耐热性,他的破坏程度取决于在水分条 件下孢子的水合作用以及核酸和蛋白质的变性.所以， 灭菌过程中使用饱和蒸汽是至关重要的. 饱和蒸汽的穿透性比于热空气及过热蒸汽的穿透性 要强.蒸汽冷凝时放出的潜热传递给灭菌器，使之升 温并使被灭菌物品所携带的微生物尤其是表面微生 物发生水合作用，从而加速杀菌效果。 温度低于100℃时,灭菌率L非常低,温度逐渐升高，L 变大。当高于121 ℃,灭菌率L随温度上升急剧增加. 不同温度获得同样灭菌率所需的时间是不同的. 温度越高，灭菌时间越短.
National Institute of Metrology
c) 典型温度分布图(HTM2010给出的)
plateau period equilibration time holding time
overheat sterilization temperature band sterilization temperature 1 = free space 2 = active discharge 3 = fastest 4 = slowest
干井炉在现场测温校准装置中的应用
标准器不同插入深度 的试验研究、供 电电源 的电压波 动对干井炉 的影响等。通过 Ｌｂ ＩＷ 编写干井炉 的测 ａＶＥ
试软 件 ，以便可 以实 时观测 和 获取 干井 炉 的特性 。
２ １ 测试 软 件 的功 能 ．
测试 软件 包 括 系 统 配 置 、 干井 炉 测 试 曲线 及 其 显 示 ，以及 对 干井 炉 的温度 设 置 。
图 １
（） 高温干体炉 ｂ
作者 简介 ：黄晓铮 （９ ２一） １７ ，女 ，工 程师 ，硕士研究生 ，主要
研究方 向为测试计量技术 与仪器 。
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・
３ ６・
计量 与质 量 专题 学术 交 流会 论 文专 辑
２０ ０７年 第 ２ ７卷增 刊 时 （２ ￣ ４０Ｃ以上 ） 采用 标 准热 电偶 作标 准 器来 进 行 校准 （ 图 ５所 示 ） 如 。
度校验器” 、计算机、二等标 准铂 电阻温度 计、一等 ）
标 准热 电偶 （ Ｓ型 ） 、冰 点 器 以及 ７位 半 或 ８位 半 的数
字 电压 表组 成 。
目前干井 炉 已 经 成 为 工 业 温 度 校 准 中最 实 用 的工 具 。它 以空气 作为 校准 介质 ，体 积 小 、重 量 轻 。主要 由
随着工 业 生 产 自动 化 程 度 的 不 断 提 高 ，工 业 生 产 企业 对 现场 校 准 的需 求 日显 突 出。 现 场 测 温 校 准 装 置
被 越来 越 多地用 于 工业 温度 现 场校 准 。
设备名称 设备型号 温度范 围 炉腔插入深度 仪器尺寸 仪器重量
表 １ 干井炉主要参数
维普资讯
计 测 技 术
仪 器与应 用
・５・ ３
蒙特卡罗法评定测量不确定度中相关随机变量的MATLAB实现
符合 ，并 最终 给评 定 结 果 带 来 误 差 ，我 们 可 根 据 随 机
变量 的相关程度运用 Ｍ Ｔ Ａ Ａ Ｌ Ｂ中的函数将独立的随机 变量 转变 成相 关 的随机变 量 ，使复 杂问题 迎刃 而解 。
１
ｌ ２
ｌ １ １
２ ３
１ ３ ２ ３ １
Ａ ＝
１ ３
代入模拟 Ｘ ２的分 布情况
ｒ ｎ ｒｎ １ ２ ｒｎ ３
因正定 对 称 矩 阵 可 ｃｏ ｓｙ （ 里 斯 基 ） 分 解 为 ｈｌ ｋ 乔 ｅ
上 三 角矩 阵 与 其 转 置 下 三 角 矩 阵 之 积 ，运 用 ＭＡ — Ｔ Ｌ Ｂ中的 ｃ ｏ 函数 对矩 阵 Ａ进 行 ｃｏ ｓｙ分解 ，得 到 Ａ ｈｌ ｈｌ ｋ ｅ
＞ ＞ｍｅｎ Ｌ ） ｔ（ ３ ａ （ ３ ，ｓ Ｌ ）％计算 Ｌ ｄ ３的平 均值 和标
准偏差 ＞ ｐｃｉ （ ３ ．７ ） ｒｔｅ Ｌ ，９ ．２ ）％计 ＞ ｒｔｅ Ｌ ，２２ ５ ，ｐｃ ｌ（ ３ ７７ ５ ｌ ｉ
②使 用 了相 同的 实物 标 准 。例如 ： 在测 量不 同的输入量 置 时， 采用了同一量块 、砝码 、标准 电阻等实物标准 ， 很
明显 ， 这些实物标准的示值会导致各输入 量之 间出现 明显
作者简介 ：杨建 （ ９９一） １６ ，男 ，机 械工 程 师 、一 级注 册 计量
师、注册质量工程师 ，主要 从事计量 检测 、质量管 理及 不确定
度研 究 。
・
５ ２・
误差 与不确 定度
２ １ 第 ３ 第 ４期 ０ ２年 ２卷
的相关 。③ 引用 了相 同的参 考数 据 。例 如 ：同时 引用 了 某一 物理 常数 （ 圆周 率 百、重 力加 速 度 ｇ等 ）或 某 如
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c) 典型温度分布图(HTM2010给出的)
plateau period equilibration time holding time
overheat sterilization temperature band sterilization temperature 1 = free space 2 = active discharge 3 = fastest 4 = slowest
6 校准项目和方法 校准项目：示值误差 校准方法： 参考温度计放置位置 校准过程 数据处理 7.校准结果的表达 8.复校时间间隔
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灭菌设备验证程序与校准过程
1. 灭菌过程 2. 名词术语 3. 灭菌程序设计 4. 验证项目与要求 5. 验证方法
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4. 灭菌设备验证的要求与项目
4、1 基本要求: 表面洁净无污染 排列不应过密 4、2 验证项目及指标要求
序号 1 2 3 验证项目 温度指示,传感器,温度记录仪 时间记录仪 压力表 技术指标 ≤0.5℃ ≤1% ≤10%
4
5
灭菌暴热温度波动
3. 英国标准HTM2010 Health technical memorandum -sterilization
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1. 世界卫生组织GMP、中国《药品生产验证指南》的 要求： 《药品生产验证指南》关于湿热灭菌设备验证中温度 检测要求： 仪表校准：温度±0.5 oC, 时间±1% 校准过程: 至少十个测点，三次空载舱室内温度分布 测量各点间的温度差在±1 oC(温度均匀性的要求) 三次热穿透实验：a) 最大负载 b) 最小负载 C) 空载(热分布试验) 再验证: 定期再验证、改变性再验证
3.灭菌程序设计
1）微生物污染检测和灭菌程序验证
严格控制最终灭菌前的污染微生物，促使被灭菌 物最终达到无菌状态 严格执行GMP要求，灭菌前，按无菌操作生产的 药品，一般不会含有耐热孢子。
如果不能执行非无菌操作，需要检测微生物类型 和数量，对于耐热孢子，需要对其鉴别确定灭菌温度 下的D值，需要使用耐热性更强的生物指示剂，或使 用从产品中分离出的耐热污染菌，对灭菌程序验证。
1 2 3
4
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d) 测试合格的参数要求：
灭菌保持时间内：
温度测量值在灭菌温度带内（灭菌温度+3 oC）
温度测量值波动度不超过1 oC 任何两个点温度测量值之差不超过 2 oC 对于舱室容积小于800 升的，平衡时间不超过15 s； 舱室容积大于800 升的，平衡时间不超过30 s。 定期再验证要求
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1.定义 (1).初始菌----生物负荷.灭菌前原材料,部件或包装等物品 上所带有存活微生物的总数. (2).生物指示剂----接种已知数量微生物用于测试湿热灭菌 工艺实际效果的产品。 (3).腔室冷点----灭菌过程中，装载区温度最低的位置. (4).热穿透----用以评估热量已经转移到被灭菌品的测温试 验.为了测试热量的穿透,应将测温探头放在需评估的装载 上(或装载物品中间) (5).灭菌----用以去除产品中活的微生物并使其达到规定存 活概率的处理过程。 (6)灭菌程序----使某一物品达到无菌所需条件及规定运行 参数(温度，时间，压力等)的程序。
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《中国药典》2005年版在通则附录中收载了灭菌法. 对灭菌方法及生物指示剂做了描述 灭菌法----用热力或其他适宜方法将物质中的微生物杀 死或除去的方法. 在执行GMP的原则下: 灭菌效果------灭菌设备的性能 污染菌的特性 被灭菌品的性质 受污染的程度等因素有关.
灭菌舱室空间温度分布
±1℃
2℃
6
灭菌暴热温度的持续时间
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具体灭菌程序
5.验证方法:
5.1 空载试验 5.1.1 温度,压力准确度
5.1.2 温度均匀度及波动度
5.2 负载试验 热穿透试验: (1) 最大负载状态,热穿透试验的结果达到最冷点灭菌 物品的暴露时间为121℃≥15min. F0≥15 (1) 最大负载状态,热穿透试验的结果达到最冷点灭菌 物品的暴露时间为121℃≥15min. F0≥15
医用热力灭菌设备温度计校准规范及 温度检测在热力灭菌设备验证的作用
中国计量科学研究院 金志军
2012.6
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• 国内外关于灭菌设备验证标准介绍 • 医用热力灭菌设备温度计校准规范 • 灭菌设备验证程序与校准过程 • 湿热灭菌与验证 • 灭菌法原理与选择
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3. 英国标准HTM2010 与EN554比较： HTM2010内容更全，要求更细致,内容也更多, 适用于多孔装载高温蒸汽灭菌设备， 处理密闭容器中液体的高温蒸汽灭菌设备， 处理无包装器械的高温蒸发灭菌设备， 干热灭菌设备， ethylene oxide （环氧乙烷）灭菌设备 有更明确的操作方法规定 有明确的灭菌设备日常、周期检查内容 对采样率有明确规定，保持时间内有180个读数
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热力灭菌: 在非饱和或饱和湿度下进行的热力学灭菌. 在灭菌过程中，通过强制方式将空气对流.一般来说， 细菌孢子具有耐热性,他的破坏程度取决于在水分条 件下孢子的水合作用以及核酸和蛋白质的变性.所以， 灭菌过程中使用饱和蒸汽是至关重要的. 饱和蒸汽的穿透性比于热空气及过热蒸汽的穿透性 要强.蒸汽冷凝时放出的潜热传递给灭菌器，使之升 温并使被灭菌物品所携带的微生物尤其是表面微生 物发生水合作用，从而加速杀菌效果。 温度低于100℃时,灭菌率L非常低,温度逐渐升高，L 变大。当高于121 ℃,灭菌率L随温度上升急剧增加. 不同温度获得同样灭菌率所需的时间是不同的. 温度越高，灭菌时间越短.
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1.灭菌过程: 热力灭菌是使用最广,、研究最多的灭菌方式. 当温度超过细胞最佳生理活动的温度范围时,随着 温度的升高，细胞代谢减缓,细胞的生长及繁殖将 逐渐停止。每种细胞的生理活动均有一个温度上 限，一旦超过，起生命作用的蛋白质、酶、核酸 等会被永久性破坏，从而导致细胞发生不可逆转 的死亡.
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性能合格测试技术要求和方法：
a) 测试应该对新的、改进的产品、包装、装载类型、 维护后的设备、调整的过程参数进行，除非有等 效或已有参考装载的验证证明。 b) 测量空舱室热分布，温度传感器数量足够给出分 布图，建议12支/米3 每个装载类型的包装或参考测试包都做热穿透测 试，温度传感器放置在测试包中心，测试包要放 置在舱室中最冷的地方，温度传感器的数量不少 于空舱热分布测试的，其中至少有一个传感器放 置在设备控制、指示、记录温度计附近。至少三 次测试以检查重复性。
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2 . 欧盟标准EN554（关于高温蒸汽灭菌设备）
验证的内容：试运行合格测试、性能合格测试
对传感器检定的要求：用于验证和日常控制、指 示、记录的仪器都要被检定。 验证用的仪器可以用来校准、检定设备上用于控制、 指示、记录的仪器，用于校准的仪器的准确度应该是 被校准的仪器的1/3。
2. 干热灭菌法:物质在干燥空气中加热达到杀灭细菌的方法. 3. 除菌过滤法: 利用细菌不能通过致密具孔滤材的原理，除去对 热不稳定的药品溶液或液体物质中的细菌. 4. 辐射灭菌法: 将灭菌产品暴露在由放射源辐射的γ射线或适宜的 电子加速器发出的射线中，达到杀灭细菌的目的. 5. 环氧乙烷灭菌法: 将产品暴露在充有环氧乙烷的环境中，达到 灭菌的目的.
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4.计量特性 被校温度计使用范围 被校温度计示值误差 医用灭菌设备技术要求
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5. 校准条件 环境条件 负载条件 测量标准
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2）微生物控制
有观点认为，在设计灭菌工艺或灭菌程序验证时， 必须将耐热性最强的芽孢接入产品中，浓度达到106， 灭菌程序使孢子数下降6D至12D，灭菌工艺才能被 认可。
在生产工艺过程中，对灭菌前的微生物污染能有 效控制并掌握污染菌的耐热性.
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提高灭菌效率的途径： • 前期消毒处理
• 对实际过程的测量，确定合适的暴热时间，不过
长，也不太短。
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湿热灭菌与验证
湿热灭菌程序的设计，与蒸汽灭菌器的性能 及被灭菌产品的性能相关. 湿热灭菌介质: 饱和蒸汽,空气蒸汽混合气体,过热水. 灭菌效果是通过灭菌介质与被灭菌物品的热 传递来实现的.
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2.名词术语:
D值------微生物耐热参数 一定温度下将微生物杀灭90%或使微生物下降一个 对数单位所需的时间. Z值------灭菌温度系数 微生物的D值变化一个对数单位，灭菌温度应升高 或下降的度数. FT值------灭菌时间 灭菌程序在温度T下的等效灭菌时间 F0值------标准灭菌时间 被灭菌产品在灭菌过程中获得参照标准条件下相同 灭菌效果的曝晒时间. L ------灭菌率 在某一温度下灭菌1min所获得的标准灭菌时间(无 National Institute of Metrology 单位)