常见物质的分离与提纯

常见物质的分离与提纯
物质的分离是把混合物中各物质经过物理(或化学)变化，将其彼此分开的过 程，分开后各物质要恢复到原来的状态；物质的提纯是把混合物中的杂质除去， 以得到纯物质的过程。

在提纯中如果杂质发生化学变化， 不必恢复为原来的物质。

在进行物质分离与提纯时，应视物质及其所含杂质的性质选择适宜的方法。

1．物质的分离与提纯常用的物理方法，见表 5-7
说明：(1)过滤操作应注意做到“一角、二低、三接触”，
①“一角”：滤纸折叠的角度要与漏斗的角度(一般为 60°)相符。

折叠后的滤 纸放入漏斗后，用食指按住，加入少量蒸馏水润湿，使之紧贴在漏斗内壁，赶走 纸和壁之间的气泡。

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②“二低”：滤纸边缘应略低于漏斗边缘；加入漏斗中液体的液面应略低于滤 纸的边缘(略低约 1cm)，以防止未过滤的液体外溢。

③“三接触”：漏斗颈末端与承接滤液的烧杯内壁相接触；使滤液沿烧杯内壁 流下；向漏斗中倾倒液体时，要使玻璃棒一端与滤纸三折部分轻轻接触；承接液 体的烧杯嘴和玻璃棒接触，使欲过滤的液体在玻棒的引流下流向漏斗。

过滤后如 果溶液仍然浑浊，应重新过滤一遍。

如果滤液对滤纸有腐蚀作用，一般可用石棉 或玻璃丝代替滤纸。

如果过滤是为了得到洁净的沉淀物， 则需对沉淀物进行洗涤， 方法是：向过滤器里加入适量蒸馏水，使水面浸没沉淀物，待水滤去后，再加水 洗涤，连续洗几次，直至沉淀物洗净为止。

(2)蒸馏操作应注意的事项，如图 5-19： ①蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的 2／3，也不能少于 1／3； ②温度计水银球部分应置于蒸馏烧瓶支管口下方约 0.5cm 处； ③冷凝管中冷却水从下口进，上口出； ④为防止爆沸可在蒸馏烧瓶中加入适量碎瓷片；
⑤蒸馏烧瓶的支管和伸入接液管的冷凝管必须穿过橡皮塞， 以防止馏出液混 入杂质； ⑥加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

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将蒸馏原理用于多种混溶液体的分离，叫分馏，分馏是蒸馏的一种。

蒸馏与蒸发的区别：加热是为了获得溶液的残留物(浓缩后的浓溶液或蒸干 后的固体物质)时，要用蒸发；加热是为了收集蒸气的冷凝液体时，要用蒸馏。

(3)蒸发操作应注意的事项：注意蒸发皿的溶液不超过蒸发皿容积的 2／3； 加热过程中要不断搅拌，以免溶液溅出；如果蒸干，当析出大量晶体时就应熄灭 酒精灯，利用余热蒸发至干。

(4)通常采用的结晶方法有(以分离 NaCl 和 KNO3 的混和物为例)： ①蒸发结晶：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质 就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。

例如：当 NaCl 和 KNO3 的混合物中 NaCl 多而 KNO3 少时，即可采用此法，先分离出 NaCl，再分离出 KNO3。

②降温结晶：先加热溶液，蒸发溶剂成饱和溶液，此时降低热饱和溶液的温 度，溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出，叫降温结晶。

例如：当 NaCl 和 KNO3 的混合物中 KNO3 多而 NaCl 少时，即可采用此法，先分离出 KNO3， 再分离出 NaCl。

(5)萃取的操作方法如下： ①用普通漏斗把待萃取的溶液注入分液漏斗，再注入足量萃取液；②随即振 荡，使溶质充分转移到萃取剂中。

振荡的方法是用右手压住上口玻璃塞，左手握 住活塞部分，反复倒转漏斗并用力振荡；③然后将分液漏斗置于铁架台的铁环上 静置，待分层后进行分液；④蒸发萃取剂即可得到纯净的溶质。

为把溶质分离干净，一般需多次萃取。

(6)分液的操作方法如图 5-20～图 5-22：
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①用普通漏斗把要分离的液体注入分液漏斗内，盖好玻璃塞； ②将分液漏斗置于铁架台的铁圈上，静置，分层； ③将玻璃塞打开，使塞上的凹槽对准漏牛口上的小孔再盖好，使漏斗内外空 气相通，以保证漏斗里的液体能够流出； ④打开活塞，使下层液体慢慢流出，放入烧杯，待下层液体流完立即关闭活 塞，注意不可使上层液体流出； ⑤从漏斗上端口倒出上层液体。

(7)渗析的操作方法如下：将欲提纯或欲精制的胶体溶液放入半透膜袋中， 用细绳把袋口扎好，系在玻棒上，然后悬挂在盛蒸馏水的烧杯中(半透膜袋要浸
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入水中)，胶体溶液中的分子或离子就会透过半透膜进入蒸馏水中。

悬挂的时间 要充分，蒸馏水要换几次，直至蒸馏水中检查不出透过来的分子或离子为止，如 图 5-22。

例如：把淀粉胶体里的食盐分离出去，即采用渗析方法。

2．化学方法提纯和分离物质的“四原则”和“三必须” (1)“四原则”是： 一不增(提纯过程中不增加新的杂质)； 二不减(不减少欲被提 纯的物质)； 三易分离(被提纯物与杂质容易分离)； 四易复原(被提纯物质要复原)。

(2)“三必须”是：一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂 带入新的杂质)；三除杂途径选最佳。

3．无机物提纯一般采用的化学方法 (1)生成沉淀法：例如 NaCl 溶液中混有 MgCl2、CaCl2 杂质，可先加入过量 的 NaOH，使 Mg2+转化为 Mg(OH)2 沉淀而除去(同时引入了 OH-杂质)；然后加 入过量的 Na2CO3，使
HCl)，并调节溶液的 pH 值至中性即可。

(2)生成气体法：例如 Na2SO4 溶液中混有少量 Na2S2O3，为了增
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(3)氧化还原法：例如 FeCl2 溶液里含有少量 FeCl3 杂质，可加过量铁粉将 Fe3+除去(Fe+2Fe3+====3Fe2+)。

如在 FeCl3 溶液中含有少量 FeCl2 杂质，可通入适量 Cl2 将 FeCl2 氧化为 FeCl3(2Fe2++Cl2====2Fe3++2Cl-)。

(4)利用物质的两性除去杂质：如在镁粉中混有少量铝粉，可向其中加入足 量的 NaOH 溶液，使其中的 Al 转化为可溶性的 NaAlO2，然后过滤，即可得到 纯净的 Mg(2Al+2OH-+2H2O====2AlO2-+3H2↑)。

(5)正盐与酸式盐的相互转化：例如在 Na2CO3 溶液中含有少量 NaHCO3 杂 质，可用加热法使 NaHCO3 分解成 Na2CO3 而除去(2 NaH
3，可通入足量的 CO2 使 Na2CO3 转化为 NaHCO3(CO32-+H2O+CO2====2HCO3-)。

(6)离子交换法(略)。

4．有机物的分离与提纯 有机物的分离是利用混合物各成分的密度不同、熔沸点不同、对溶剂溶解性 的不同等，通过过滤、洗气、萃取、分液、蒸馏(分馏)、盐析、渗析等方法将各 成分一一分离。

有机物的提纯是利用被提纯物质的性质(包括物性和化性)的不同，采用物理 方法和化学方法除去物质中的杂质，从而得到纯净的物质。

在有机物的提纯中也
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必须遵循“四原则”和“三必须”。

现将不同有机混合物除杂与提纯的方法及实例， 列表比较如下(见表 5-8)。

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