钒的高压声速测量
钒的测定
编制说明
1 项目背景
1.1 任务来源
根据国家质检总局检财函[2006]909号《关于下达2006年第一批国家标准制修订项目经 费的通知》和国家质检总局检财函[2007]971号《关于下达2007年第一批国家标准制修订项 目经费的通知》，国家环境保护总局科技标准司向中日友好环境保护中心下达了修订GB/T 14673-1993《水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》任务书，项目统一编号为951。 中日友好环境保护中心所属国家环境分析测试中心承担了此项任务，原计划于2008年11月完 成。
修订稿
20 20 6 4
时间（s）
GB/T
美国
14673-93 EPA286.2
20
30
10
30
5
15
3
GB/T 5750.6-
2006 30 30 5
3 国内外相关分析方法研究
3.1 主要国家、地区、国际组织及国内相关分析方法研究
钒的测定方法主要有石墨炉原子吸收法，可测定（0.05~1.0）mg/L的钒；钽试剂（BPHA） 萃取分光光度法可用于废水和0.05mg/L以上地表水中钒的测定；催化极谱法灵敏度最高，可 测定地表水中（0.0002~0.016）mg/L的钒。近年来等离子体无机质谱法也开始用于饮用水中 钒的测定，其检出限可达0.07µg/L。
工作场所空气有毒物质测定—钒及其化合物检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—钒及其化合物检测作业指导书钒及其化合物的酸消解-N-肉桂酰-邻甲苯羟胺分光光度法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中钒的分光光度法，适用于工作场所空气中钒及其化合物的浓度检测。
2 引用标准GBZ/T 300.29-2017工作场所空气有毒物质测定第29 部分：钒及其化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中气溶胶态钒及其化合物（包括五氧化二钒和钒铁合金等）用微孔滤膜采集，酸消解后，在盐酸溶液中，钒离子与N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺反应生成红色络合物，用氯仿萃取后，用分光光度计在530 nm波长下测量吸光度，进行定量。
4.2 仪器4.2.1 微孔滤膜，孔径0.8 μm。
4.2.2 大采样夹，滤料直径为37 mm 或40 mm。
4.2.3 小采样夹，滤料直径为25 mm。
4.2.4 空气采样器，流量范围为0 L/min～2 L/min 和0 L/min～10L/min。
4.2.5 烧杯，50 mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 刻度分液漏斗，100 mL。
4.2.8 具塞比色管，10 mL。
4.2.9 分光光度计，具1 cm 比色皿。
4.3 试剂4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯，试剂为分析纯。
4.3.2 硫酸，ρ20＝1.84 g/mL。
4.3.3 硝酸，ρ20＝1.42 g/mL。
4.3.4 高氯酸，ρ20＝1.67 g/mL。
4.3.5 磷酸，ρ25＝1.68 g/mL。
4.3.6 盐酸，ρ25＝1.18 g/mL。
4.3.7 高锰酸钾溶液，2.5 g/L。
4.3.8 氨基磺酸溶液，0.5 g/L。
4.3.9 饱和氟化钠溶液。
4.3.10 氢氧化钠溶液，50 g/L。
4.3.11 硫酸溶液,50%(体积分数）。
4.3.12 N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺氯仿溶液，2.5 g/L：0.25 g N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺溶于氯仿，稀释至100 mL。
HJ 673-2013 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 673-2013代替GB/T 14673-1993水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法Water quality- Determination of vanadium by graphite furnace atomicabsorption spectrometric method（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-11-21发布 2014-02-01实施 发 布环 境 保 护部目 次前 言 (ii)1适用范围 (1)2方法原理 (1)3 干扰和消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (1)6 样品 (2)7 分析步骤 (2)8 结果计算 (3)9 精密度和准确度 (3)10 质量保证和质量控制 (4)11 废弃物处置 (4)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中钒监测方法，修订本标准。
本标准规定了测定水和废水中钒的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中钒的测定。
本标准是对《水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（GB/T 14673-1993）的修订。
本标准首次发布于1993年。
原标准主要起草单位：上海市环境监测中心。
本次为第一次修订。
主要修订内容如下：——增加了本标准方法抗干扰的常见元素及浓度相关内容；——修改了钒的检出限和测定下限；——对原标准中文字表达方式及标准格式进行了改写。
自本标准实施之日起，《水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（GB/T 14673-1993）废止。
本标准由国家环境保护部科技标准司组织修订。
本标准主要起草单位：国家环境分析测试中心。
参加本标准验证的单位有：国家环境分析测试中心，北京理化测试中心，黑龙江省环境监测中心，哈尔滨市环境监测中心，广西省环境监测中心，银川市环境监测中心。
钒铁中钒的测定
钒铁中钒的测定
1、试剂
硫磷混酸（150+150+700）
硝酸（1+3）
硫酸（1+1）
高锰酸钾2%
N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂%
硫酸亚铁铵l
尿素
亚硝酸钠%
2、分析方法
称取试样于500ml 三角瓶中，加1+3的硝酸10ml放电炉上溶解，再加硫磷混算60ml继续加热溶解冒大泡，至冒硫酸盐烟取下冷却至室温。
加水
50ml，滴加高锰酸钾（2%），使溶液成稳定的玫瑰红色，静置1-2分钟，使钒完全氧化。
随后加尿素1g，仔细滴加亚硝酸钠（%），使红色消退，使呈高价钒的黄色并过量一滴，充分摇动三角瓶1分钟后，加硫酸（1+1）10ml，指示剂3滴，立即用硫酸亚铁铵溶液滴定，使溶液有樱红色转为亮绿色为终点。
带标样用滴定度计算。
光度法测定钒的进展_常世科
2010年第12卷第6期巢湖学院学报No．6．,Vol．12．2010总第105期Journal of Chaohu College General Serial No．105光度法测定钒的进展常世科陈建祥（巢湖学院化学与材料科学系，安徽巢湖23800）摘要：对近年来光度法测定铜的某些进展进行了综述,介绍了国内经典分光光度法、催化动力学光度法、流动注射光度法及计算光度法在各种样品中微量钒测定中的应用。
关键词：钒；光度法；综述中图分类号：O657.3文献标识码：A文章编号：1672－2868（2010）06－0089－05钒是人体内必需的微量元素之一,具有类胰岛素作用,适量的钒有利于身体健康,但含量过多或过低都会引起某些器官的病变而出现不适症状，而它的营养价值和毒性仅相差一个很小的浓度范围。
钒在医学、冶金、机械等领域具有重要的使用价值，因此，准确测定水、食品、药品，合金钢等样品中微量、痕量钒具有重要意义。
近年来,随着新分析试剂合成，新分析体系建立和新分析测试技术的发展而使钒测定方法各具特色。
文章侧重介绍近年来钒光度分析在国内的某些进展，从经典分光光度法、催化动力学分光光度法、流动注射分光光度法及计算分光光度法进行综述。
1经典分光光度法经典光度法测钒报道较多。
随着新显色剂的不断问世，以及表面活性剂的使用，使得测定方法的选择性、灵敏度和试剂的水溶性都有所提高。
经典分光光度法测定钒的研究见表1。
[1-18]对于钒含量低的样品，经常采用分离富集，然后进行测定。
杨晓东等[19]采用2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙基氨基苯酚（5-Br-PADAP）为螯合剂，Triton X-114为非离子表面活性剂，建立了浊点萃取分离富集分光光度法测定微量钒的新方法。
探讨了溶液pH值，试剂浓度和平衡温度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响，在优化的条件下，富集50mL样品溶液得到了良好的实验结果；检出限为0.099μg·mL-1，富集倍率为45.6，方法用于水样中测定微量钒的测定，结果满意。
试样中钒和铝含量的精确测定
试样中钒和铝含量的精确测定今年暑假是最忙碌的，我需要做很多事，所以实践的时间不是很充裕，内容也不是很特别，在去年的基础上进一步的进行练习和掌握。
由于实践的机会较多，我和化验室的师傅们都很熟了，她们这次交给我更多的是工作经验，这也是我从学习中走了出来，不再沉浸在理论中，我觉得我更成熟了，知道什么才是真正的工作。
但是和各位师傅们比起来我还差得远呢。
首先，在操作手法上我还是不熟练，毕竟我没有她们那么多年的操练。
不过我学到了在工作中的耐心，凡事不能急，越急越容易出错。
化验本来就是个细活，师傅们这么多年的经验有时候也会犯错。
其次，在工作环境中怎样出好自己的人际关系。
真诚对待同事，热心帮助身边的人，团结友爱。
不嘲笑和欺负新来的同事，这一点很重要。
听师傅们说，这样的事情时有发生。
最后，就是不能眼高手低，这是我们80后的通病，要勤快，多做事少说话，这样大家喜欢，领导也喜欢。
这些经验会在以后的工作中提醒我要不断的提高自己。
学习了这些再来做以下的实验就不会感无聊了。
一、钒的测定1．方法要点试样用硫磷混酸溶解，碳化物用硝酸氧化，待冒烟以驱尽硝酸。
用硫酸和水调节酸度，并以高锰酸钾将低价钒氧化为五价。
过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原，而过量的亚硝酸钠以事先加入的尿素消除。
生成的五价钒以Ｎ-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液测定。
根据硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积计算钒的含量。
2．试剂（1）硫酸溶液（1+3）。
（2）硝酸（浓）。
（3）磷酸（浓）。
（4）高锰酸钾溶液（2%）。
（5）尿素溶液（10%）。
（6）亚硝酸钠溶液（1%）。
（7）Ｎ-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂（0.2%）。
（8）硫酸亚铁铵标准溶液｛c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.05mol/L｝。
3．分析步骤称取0.2000g试样，置于500mL锥形瓶中，加30mL硫酸溶液，加热至试样溶解。
加3mL浓硝酸，继续加热至溶液清亮，再煮沸5～8min,以驱尽氮氧化物。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒侯明;胡存杰;卢晋华【摘要】用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中微量钒.研究了不同微波消化体系对植物钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件.结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-H2O2为消解液、EDTA 为基体改进剂,在5%的HNO3介质中进行钒测定可获得满意的结果.方法的检出限为0.72 μg/L,线性范围0～300 μg/L,相关系数R=0.998 8.该法简便快速,具有高灵敏度和准确度,用于蔬菜样中钒的测定,回收率在98.4%～103.8%,标准试样结果相对误差小于3%.【期刊名称】《桂林理工大学学报》【年(卷),期】2009(029)001【总页数】4页(P128-131)【关键词】钒;微波消解;石墨炉原子吸收光谱;植物【作者】侯明;胡存杰;卢晋华【作者单位】桂林工学院材料与化学工程系,广西,桂林,541004;桂林工学院广西环境工程工程与保护评价重点实验室,广西,桂林,541004;桂林工学院材料与化学工程系,广西,桂林,541004;桂林工学院材料与化学工程系,广西,桂林,541004【正文语种】中文【中图分类】O657.3近年来，由于石油和煤消耗量持续增加，以及钒在催化剂和合金制造等行业的广泛应用，使土壤和植物中钒的含量逐步增加，进而通过食物链影响人体健康。
研究发现，钒含量在一定范围内对动植物是有益的，当人体对钒的累积达一定浓度时，可引起人体的呼吸系统、神经系统、肠胃系统、造血系统的损害及新陈代谢的改变，甚至致死[1-2]。
因此，对钒在生物样品中分布状况的研究具有重要的意义。
在生物样品微量元素的测定中，样品的消解是非常重要的，直接影响到测定的检出限、准确度和精密度。
微波消解法是分析化学中一种全新的快速溶样技术，由于其消解速度快、节约能源，减少环境污染和样品沾污，可保证痕量元素测定结果的准确度，已得到越来越多的应用[3-6]。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中钒
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中钒聂玲清;王宏清;徐元财;张玲【摘要】为了满足钢的研发以及生产要求,建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高合金钢中钒(Ⅴ)的方法.考察了钒常用的谱线与高合金钢中常见合金元素谱线的重叠干扰情况,选择了V292.402 nm和V309.311 nm谱线作分析线,并通过基体匹配、空白扣除、干扰系数校正和不扣除背景等方式进行干扰校正.用本法对含钒质量分数为0.005％～4％的高合金钢标准物质进行测定,测定值与认定值吻合,测定结果的相对标准偏差小于5％(n=7).%In order to meet the requirements of research and development and production, the determination of vanadium(Ⅴ) in high alloy steel by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was established. The overlapping between common spectral lines of vanadium and alloying elements in steel was investigated. The V292. 402 nm and V309. 311 nm were selected as analytical lines. The interference correction was performed by matrix matching, blank deduction, interference coefficient correction and nondeductible background. The proposed method was used to the determination of certified reference materials of high alloy steel with mass fraction of 0. 005 % - 4 % for vanadium. The found results were consistent with the certified values. The relative standard deviation (RSD, n=7) was less than 5 %.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)011【总页数】6页(P38-43)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;高合金钢;钒;干扰校正【作者】聂玲清;王宏清;徐元财;张玲【作者单位】宝山钢铁股份有限公司研究院,上海201900;宝山钢铁股份有限公司研究院,上海201900;宝山钢铁股份有限公司研究院,上海201900;宝山钢铁股份有限公司研究院,上海201900【正文语种】中文【中图分类】O657.31钒具有极强的亲和力，易形成极为稳定的化合物［1］，在钢中作为脱氧剂用于细化晶粒［2］。