土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法
版本1：土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取克土壤样品过筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜不过夜效果同,上高温档加热数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.版本2：1)称量样品放入PTFE聚四氟乙烯烧杯中先称量样品,后称量标样,用少量去离子水润湿；2)缓缓加入和如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止2～3小时；3)视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO,每次加入都需要蒸4发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；4)加入,蒸发至近干,以除尽残留的HF；5)加入的5mol/L HNO,微热至溶液清亮为止;检查溶液中有无被分解的物料;如有,3蒸发至近干,执行步骤4此时可以酌情减半加酸；6)待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL此时所得溶液中硝酸含量为1mol/L,然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存;附：现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液,在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.1 土壤消化王水+HClO4法称取风干土壤过100目筛0.1 g精确到0.0001 g于消化管中,加数滴水湿润,再或加入配好的王水4~5mL,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡加入3 ml HCl和1 ml HNO3过夜;第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却;加入1 ml HClO于100~110℃条件下继续消解304min,120~130℃消解1 h;冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测;注：最高温度不可超过130℃;消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全;如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全;2植物消化HNO3+H2O2法称取待测植物1~2g具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜;第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却;加入1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h;冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测;注：植物消化完全为透明液体,无残留;植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定;。
实验六 土壤重金属的测定
实验六土壤重金属的测定一、研究目的及要求1．掌握土壤样品布点、采样、运输及保存、前处理技术。
2．掌握分光光度法测定重金属的测定方法。
二、原理分光光度法①锌：本方法适用于测定锌浓度在5-50ug/L的水样。
当使用光程长200mm比色皿，试样体积为100mL时，检出限为5ug/L。
本方法用四氯化碳萃取，在最大吸光波长535nm时，其摩尔吸光度约为9.3×104L/。
在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫腙形成红色螯合物，用四氯化碳萃取后进行分光光度测定。
水样中存在少量铅、铜、汞、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡等金属离子时，对锌的测定有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽和控制pH值而予以清除，其反应为：②铜：用盐酸羟胺把二价铜离子还原为亚铜离子，在中性或微酸性溶液中，亚铜离子和2,9-二甲基-1,10-菲啰啉反应生成黄色络合物，在波长457nm处测量吸光度；也可用有机溶剂（包括氯仿-甲醇混合液）萃取，在波长457nm处测量吸光度。
在25mL水溶液或有机溶剂中，含铜量不超过0.15mg时，显色符合比耳定律，该颜色可保持数日。
三、仪器与试剂3.1仪器不锈钢锹、标签、牛皮纸、撵土棒、60目土筛、玛瑙研钵、电热板、漏斗、25mL容量瓶、50mL容量瓶、三角瓶。
3.2试剂1．盐酸（优级纯）；2．硝酸（HNO3），优级纯；3. 2%硝酸4. 1+1硝酸5. 高氯酸（HClO4），优级纯.四、实验步骤4.1 现场调查泮湖花园处距离马路较远，可代表学校内土壤的情况，此处设置一个采样点。
4.2样品采集采用网格采样法，设5个点，采样深度为0-30cm左右的表层土壤，对各点采集的试样混合后，反复按四分法弃取，收集1kg样品带回实验室。
将所采集土壤样品混匀后用继续用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。
土壤中重金属的监测
1 土壤中无机污染物的监测对土壤中无机污染物的监测主要采用分光光度法。
目前广泛采用盐酸萘乙二胺分光光度法和酚二磺酸分光光度法用于硝酸盐和亚硝酸盐的监测；柳德华等采用在乙酸锌、酒石酸介质中蒸馏分离出土壤中氰化物然后用分光光度法测定氰化物含量。
此外，人们探索用紫外分光光度法不经任何分离而同时测定NO3-和NO2-。
姜美玉等将紫外光分光光度法、计算数学法及计算机技术三者相结合，用现代数学分离方法代替烦琐的化学分离或掩蔽方法，同时测定试样中的NO3-和NO2-。
该法具有较好的准确度和精密度，操作简便，计算准确，速度快，是一种很有应用前景的方法。
荧光光度法灵敏度高，近年来对荧光光度法的研究增多，杨景和等用硫酸肼作还原剂，研究了将NO3-还原为NO2-的条件，提出在水项中用DNA(2，3一二氨基萘)为荧光剂测定NO2-和NO3-的方法。
该法在0～2ug／mL范围内NO x与荧光强度呈线性关系，检出限为0．4ug／L，该法能够测定天然水中NO3-和NO2-。
催化光度法测定亚硝酸根，已报道了以溴酸钾作氧化剂，对氮蒽染料、偶氮染料、三苯甲烷染料和蒽醌染料作指示物质。
其中郑肇生提出的溴酸钾氧化蒽醌染料一茜素绿催化光度法测定水中亚硝酸盐，线性范围0．01～O．12ug／mL，Sandell 灵敏度为9．4×105ug／cm2亚硝态氮，是目前动力学法测定亚硝酸最灵敏的反应之一。
此外，离子色谱法可用于无机离子的分析已有报道。
朱瑞芝等采用国产离子色谱仪和阴离子分离柱同时测定NOf和NOf等6种无机离子，最低检出限为0．043mg／L。
辛梅华等报道了反相离子对色谱法一电化学检测测定NOf等离子的方法。
以峰高一外标法定量，样品中高倍量常见离子不干扰NOf的测定，加标回收率为92．O％～94．5％。
NO2-检出限为0．55ng／mL，线性范围2．5～3．Oug／mL，相对标准差为1．5％，方法快速、灵敏、选择性高。
2 土壤中重金属的监测重金属具有持久性、毒性和生物富集作用，由其引起的环境污染对生物和人类健康均会造成严重危害。
土壤中重金属监测分析方法-原子吸收光谱法(AAS)
土 壤
粒间孔隙（约 占土壤总容积 的50%）
矿物质—来自岩石的风化，包括原生矿物和次 生矿物，约占固体重量的95%以上。土壤矿物质 的化学组成几乎包括地壳中所有的元素。其中 氧、硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、碳等 10种元素占土壤矿物质总量的99%以上。而SiO2 、Al2O3、Fe2O3 占土壤矿物质总质量75% 。
(3.5)
GBW07427 华北平原 (GSS-13)
10.6±0.8 0.13±0.01 11.3±0.5
65±2 21.6±0.8 0.052±0.006 28.5±1.2 21.6±1.2
(0.99) 0.16±0.02
74±2 65±3
64.88±0.29 11.76±0.10 4.11±0.04 1.25±0.11 2.05±0.04
GBW07408 洛川黄土 (GSS-8)
12.7±1.1 0.13±0.02 12.7±1.1
68±6 24.3±1.2 0.017±0.003 31.5±1.8
21±2 1.0±0.2 0.10±0.01
81±5 68±4
58.61±0.13 11.92±0.15 4.48±0.05 1.22±0.05 2.38±0.07 8.27±0.12 1.72±0.04 2.42±0.04
▪精密度：是对同一试样进行多次测量所得结果的重复程度。精密度分 仪器精密度和方法精密度，后者由测定过程中的随机误差决定。
精密度RSD用下式表示：RSD=σ/A （σ对某试液多次测定的标准偏差，
A为多次测定的平均值）
▪ 特征浓度：为被分析元素产生 0.0044 (1 % )吸光度所需浓度。不同的仪 器，特征浓度不一 样。 可按下列公式计算： Char. Conc. = (标样浓度 * 0.0044) / 平均吸光度
测土壤重金属的方法
测土壤重金属的方法测定土壤中重金属含量的方法有多种，根据实际需求和具体情况选择合适的方法进行分析。
下面将介绍几种常用的测定土壤重金属的方法。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法基于原子在特定波长下对特定元素的吸收特性，利用光吸收的量与物质浓度成正比的原理，通过测量样品光吸收的强度来计算物质的浓度。
该方法精度高、准确性好，但是需要昂贵的设备和专业技术。
2. 原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种高灵敏度的测定土壤重金属含量的方法。
该方法利用物质在光激发下发出的荧光光谱，通过测量荧光光谱强度来计算元素的浓度。
原子荧光光谱法准确性高，方法快速，适用于多种元素的测定。
3. 水浸提取法水浸提取法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法通过用水溶液将土壤中的重金属释放出来，再用合适的分析方法测定水中重金属的浓度，从而计算土壤中重金属元素的含量。
水浸提取法操作简单，成本较低，适用于大量样品的快速分析。
4. 酸溶提取法酸溶提取法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法通过用酸溶液将土壤中的重金属元素溶解出来，再用合适的分析方法测定酸溶液中重金属的浓度，从而计算土壤中重金属元素的含量。
酸溶提取法适用于多种重金属元素的测定，但是需要注意酸溶过程中可能会带来样品破坏和丢失。
5. 土壤重金属整体提取法土壤重金属整体提取法是一种全面测定土壤中重金属含量的方法。
该方法将土壤样品与一种强酸或混合酸进行提取，将土壤中的重金属元素完全溶解，再用适当的分析方法测定溶液中的重金属含量。
该方法适用于测定土壤中的各种重金属元素含量，但是操作较为复杂，需要一定的实验技术。
总结而言，测定土壤重金属含量的方法多种多样，根据具体需求选择合适的方法进行分析。
前述方法中，原子吸收光谱法和原子荧光光谱法精确性高，适用于单一元素的快速测定；水浸提取法和酸溶提取法操作相对简单，适用于多种元素的测定；土壤重金属整体提取法可用于全面测定土壤中重金属元素含量。
土壤中重金属检测方法
土壤中重金属检测方法土壤中重金属是指地壳中含有一定量的稀有金属元素，具有较高的密度和相对较高的毒性。
由于人类活动的不当和工业排放等原因，土壤中重金属污染已成为全球环境问题之一。
为了保护土壤质量和人类健康，需要进行重金属的检测。
下面将介绍几种常见的土壤中重金属检测方法。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。
该方法通过测量样品中重金属元素的吸光度，来分析重金属元素的含量。
首先，将土壤样品化学分解，提取重金属元素，然后将提取液用比色皿放入原子吸收光谱仪中进行测量。
该方法对于多种重金属元素的检测都具有较高的灵敏度和准确性。
2. X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种无损检测方法，不需要样品的前处理，可以直接对土壤样品进行分析。
该方法通过射线照射样品，激发样品中的原子，使其发射特定的荧光光谱。
通过测量荧光光谱的强度和能量，可以确定样品中的重金属元素含量。
X射线荧光光谱法具有快速、准确和非破坏性等优点。
3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法。
它通过将土壤样品中的重金属元素离子化，然后通过质谱仪进行离子计数，从而确定重金属元素的含量。
ICP-MS可以同时测定多种元素，具有较高的灵敏度和准确性。
该方法适用于多元素分析，对于研究土壤中不同重金属元素的迁移和积累具有重要意义。
4. 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）石墨炉原子吸收光谱法是一种分析重金属元素含量的常见方法。
该方法通过将土壤样品化学分解后进样到石墨炉中，然后加热石墨炉，使样品中的重金属元素蒸发和原子化，进而进行光谱测量。
石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确性，特别适用于低浓度、微量重金属元素的测定。
以上是几种常见的土壤中重金属检测方法，它们在实际应用中可以互相结合，以提高分析结果的准确性和可靠性。
在进行土壤重金属检测时，应根据具体情况选择适当的方法，并在实验过程中注意标准操作规程和安全措施，以保障检测结果的准确性和人员安全。
土壤中重金属元素含量的检测方法
土壤中重金属元素含量的检测方法一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是目前应用最广泛的土壤重金属元素分析方法之一、该方法主要包括火焰原子吸收光谱法（FAAS）和石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）。
FAAS方法采用火焰原子吸收光谱仪，通过样品在火焰中产生金属蒸气，进而吸收特定波长的光线来测定金属元素的浓度。
GFAAS方法则利用石墨炉对样品进行加热，将金属转化为原子状态，然后通过测量吸收特定波长的光线来定量分析。
二、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种高灵敏度、高选择性和多元素分析的方法。
该方法通过将样品转化为高温等离子体，利用原子、离子和分子之间的相互作用，通过测量元素发射的特定光谱线来分析元素浓度。
三、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法（XRF）是一种无损的、快速、多元素分析的方法。
该方法通过样品受到X射线照射后，样品中的元素会发射特定能量的荧光X射线，通过测量荧光X射线的能谱来定量分析元素的含量。
四、原子荧光光谱法原子荧光光谱法（AFS）是一种高灵敏度和高选择性的方法。
该方法通过激发样品中的金属元素，使其转化为原子状态，然后测量元素发射的荧光光强度来分析元素浓度。
五、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高精密度和高灵敏度的分析方法。
该方法通过样品在高温等离子体中产生离子状态的金属，然后通过质谱仪对离子进行分析，从而得出元素的含量。
这些方法各有优劣，可以根据具体需求和实验条件选择适合的方法进行土壤中重金属元素含量的检测。
相对而言，原子吸收光谱法简单易行、成本低，适合于常规的土壤样品分析。
而ICP-OES、XRF、AFS和ICP-MS 等方法则具有更高的精密度和灵敏度，适合于研究和高精密度分析。
总体而言，选用合适且准确的检测方法是确保土壤中重金属元素含量的准确性和可靠性的关键。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
版本1：
土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.
版本2：
1)称量0.5000g样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标
样），用少量去离子水润湿；
2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合
酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）；
3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都
需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；
4)加入4.0mLHClO4，蒸发至近干，以除尽残留的HF；
5)加入10.0mL的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。
检查溶液中有无被分解
的物料。
如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）；
6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶
液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。
附：
现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
1 土壤消化（王水+HClO4法）
称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。
加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。
冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：最高温度不可超过130℃。
消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。
如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。
2植物消化（HNO3+H2O2法）
称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。
加入1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。
冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：植物消化完全为透明液体，无残留。
植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。