材料分析测试 第六章 X射线衍射方法
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析是一种重要的材料表征方法，它能够帮助科学家研究物质的结构和性质。
X射线衍射分析技术被广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
本文将介绍X射线衍射分析的原理、仪器设备，以及在实际应用中的一些案例。
X射线衍射分析的原理基于X射线与物质相互作用的规律。
当X射线照射到物质上时，X射线与物质中的原子发生散射，形成衍射图样。
这些衍射图样包含了物质的晶体结构信息。
通过分析这些衍射图样，我们可以了解物质的晶体结构、晶格参数以及晶体中的原子位置。
X射线衍射实验通常使用X射线衍射仪进行。
X射线衍射仪由X射线源、试样台和衍射检测器组成。
X射线源产生高能量的X射线束，试样台用于放置待测样品，而衍射检测器则用于检测经过试样台衍射的X射线。
在实验中，我们需要调整X射线源和试样台的相对位置，使得试样台上的样品能够受到均匀的X射线照射，并且衍射信号能够被检测器准确地记录下来。
X射线衍射实验的结果通常以X射线衍射图样的形式呈现出来。
X射线衍射图样是一系列强度和角度的关系曲线。
通过对衍射图样的分析，我们可以确定材料的晶体结构。
根据布拉格方程，我们可以计算出晶面的间距，从而推导出晶体中原子的位置和晶格参数。
X射线衍射分析可以应用于各种各样的材料。
例如，材料科学家可以通过X射线衍射分析来研究金属的晶体结构和晶格缺陷。
化学家可以使用X射线衍射分析来确定化合物的晶体结构，从而帮助他们理解化学反应的机理。
生物学家可以利用X射线衍射分析来研究蛋白质的三维结构，从而揭示生物分子的功能和活动机制。
除了单晶衍射分析，还有一种称为粉末衍射分析的技术。
粉末衍射分析可以用于不规则形状的晶体或非晶体材料的结构分析。
在粉末衍射分析中，试样通常是细粉末状的物质。
通过对粉末衍射图样的分析，我们可以推导出材料的平均晶体结构。
总之，X射线衍射分析是一种重要而强大的材料表征技术。
它可以帮助科学家研究物质的结构和性质，并为材料科学、化学、生物学等领域的研究提供有效的工具和方法。
(2021年整理)ch06x射线衍射分析原理材料分析测试答案
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154nm ）照射Ag （f ．c ．c ）样品，测得第一衍射峰位置2＝38，试求Ag 的点阵常数。
解：查教材91页表6-1，面心立方（f ．c ．c ）晶体的第一衍射峰的干涉指数为（111）。
由立方晶系晶面间距公式222L K H ad HKL ++=和布拉格方程λθ=sin 2HKL d ，可得)(409.0 111)2/38sin(2154.0 sin 2222nm nm L K H a ≈++=++⋅=θλ答：Ag 的点阵常数a =0。
材料分析测试方法
第四章 多晶体分析方法
照相法（德拜法） 衍射仪法
多晶体X射线衍射分析方法
劳厄法 周转晶体法 粉末（多晶）法
照相法 衍射仪法
德拜法 聚焦法 平板底片法
照相法：用照片的感光程度估计衍射线强度，是早期的原始方法， 设备简单，精度低，拍照时间长。
衍射仪法：用电子计数管直接测定X射线衍射强度，精度高，速度快， 信息量大，分析简便。
德拜法的试样制备
样品要求：1.试样必须具有代表性；2.试样粉末尺寸大小要适中；3. 试样粉末不能存在应力。 粉末制取：脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性 材料（如金属、合金等）可以用锉刀锉出碎屑粉末 样品尺寸：德拜法中的试样尺寸为φ0.4~0.8×5~10mm的圆柱样品。 几种制备方法：（1）用细玻璃丝涂上胶水后，捻动玻璃丝粘结粉末。 （2）采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将粉末填入石英毛 细管或玻璃毛细管中即制成试样。（3）用胶水将粉末调成糊状注入 毛细管中，从一端挤出2~3mm长作为试样。
3.4 积分强度计算
例：以CuKα线照射铜多晶粉末样品，试计算前4条衍射线 的位置和相对强度。 （已知：λ=0.15405nm，a=0.3615nm）
衍射线 hkl N d
sinθ θ(°) sinθ/λ
fcu
1
111 3 0.2087 0.3690 21.7 2.4
20.1
2
200 4 0.1808 0.4261 25.2 2.8
角因子
三、吸收因子
X射线穿过试样时，必然有一些被试样所吸收。试样的形 状各异，X射线在试样中穿过的路径不同，被吸收的程度 也各异。 1.圆柱试样的吸收因素，
反射和背反射的吸收不同，吸收与θ有关。 2.平板试样的吸收因素，
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析是一种广泛应用于材料科学和固态物理领域的实验技术。
通过照射物质样品，利用X射线在晶体中的衍射现象，可以获得有关物质结构和晶体学信息的重要数据。
本文将介绍X射线衍射分析的原理、应用和发展。
一、X射线衍射分析原理X射线衍射分析的基本原理是X射线的衍射现象。
当X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线产生散射，形成一种有规律的衍射图样。
这个衍射图样会显示出晶体的结构信息，包括晶体的晶格常数、晶胞形状和晶体的定向等。
X射线衍射实验一般使用Laue方法或布拉格方法。
Laue方法是在一束平行的X射线照射下，观察其经过晶体后的衍射图样，通过分析该图样可以得到晶体的结构信息。
布拉格方法则是通过将一束X射线通过晶体，利用布拉格方程进行衍射角度的计算，从而确定晶体的晶格常数和定向。
二、X射线衍射分析应用X射线衍射分析被广泛应用于材料科学和固态物理领域。
它可以用来研究晶体的结构和晶体学性质，例如晶格参数、晶胞参数和晶体定向。
此外，X射线衍射还可以用于材料的质量控制和表征、相变研究、晶体缺陷分析等。
在材料科学领域，X射线衍射分析常用于矿物学、金属学和半导体学的研究。
例如，在矿物学中，通过X射线衍射分析可以确定矿石中的不同晶型矿物的比例和结构信息。
在半导体学中，X射线衍射分析可以帮助研究晶体管的晶格结构和界面形态。
三、X射线衍射分析的发展X射线衍射分析作为一种实验技术，随着科学研究的深入不断发展。
在仪器设备方面，X射线源的进步使得可以获得更高分辨率的衍射图样；探测器的改进使得观测和数据分析更加准确和高效。
同时，随着计算机技术的发展，数据处理和分析的速度大大提高，使得研究人员可以更直观、更准确地分析X射线衍射图样。
此外，X射线衍射分析的理论研究也在不断深入，衍射峰的定性和定量分析方法得到了大量改进，使得X射线衍射分析在材料科学研究中的应用更加广泛。
总结：X射线衍射分析是一种重要的实验技术，在材料科学和固态物理领域具有广泛的应用价值。
X射线衍射技术在材料分析中的新应用
材料分析方法大作业（一）——X射线衍射技术在材料分析中的新应用班级：0836306班学号：**********姓名：***X射线衍射技术在材料分析中的新应用一、X射线衍射原理由于X射线是波长在100Å~0.01 Å之间的一种电磁辐射，常用的X射线波长约在2.5 Å~0.5 Å之间，与晶体中的原子间距（1 Å）数量级相同，因此可以用晶体作为X射线的天然衍射光栅，这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。
当X射线沿某方向入射某一晶体时，晶体中每个原子的核外电子产生的相关波彼此发生干涉。
当每两个相邻波源在某一方向的光程差（△）等于波长的整数倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大程度的加强，这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射方向，在衍射方向前进的波叫做衍射波。
在警惕的点阵结构中，具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果，决定了X射线在晶体中衍射的方向，所以通过对衍射方向的测定，可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
晶体结构= 点阵+ 结构基元，点阵又包括直线点阵，平面点阵和空间点阵。
空间点阵可以看成是互不平行的三组直线点阵的组合，也可以看成是由互相平行且间距相等的一系列平面点阵所组成。
劳厄和布拉格就是分别从这两个角度出发，研究衍射方向与晶胞参数之间的关系，从而提出了著名的劳厄方程和布拉格方程。
布拉格父子在劳厄实验的基础上，导出了著名的布拉格定律：2d sinθ= nλ其中，θ称为布拉格角或半衍射角，这一定律表明了X射线在晶体中产生衍射的条件。
晶体X射线衍射实验的成功，一方面揭示了X射线的本质，说明它和普通光波一样，都是一种电磁波，只是它的波长较短而已；另一方面证实了晶体构造的点阵理论，解决了自然科学中的两个重大课题，更重要的是劳厄、布拉格等人的发现打开了进人物质微观世界的大门，提供了直接分析晶体微观结构的锐利武器，开辟了晶体结构X射线分析的新领域，奠定了X射线衍射学的基础。
X射线衍射技术
X射线衍射技术X射线衍射技术是一种应用于材料科学、物理学和化学领域的重要分析方法。
它通过研究材料或化合物对X射线的衍射模式，来确定其晶体结构、晶体参数以及晶体中原子的排列方式。
X射线衍射技术不仅能够揭示物质的微观结构，还可以提供关于晶格应力、晶格畸变以及颗粒尺寸等详细信息。
本文将介绍X射线衍射技术的基本原理、应用领域以及相关仪器。
一、X射线衍射技术基本原理X射线衍射技术的基本原理源于布拉格方程。
布拉格方程表达了入射X射线与晶体晶面间距d、入射角度θ、以及衍射角度2θ之间的关系。
它的数学表达式为：nλ = 2d sinθ其中，n是一个整数，表示衍射过程中的编号，λ是X射线的波长。
通过测量X射线衍射的角度，可以根据布拉格方程计算出晶体晶面间距d，从而推断出晶体的结构特征。
二、X射线衍射技术的应用领域1. 材料科学研究：X射线衍射技术在材料科学中被广泛应用。
它可以帮助研究人员确定金属、陶瓷、玻璃等材料的晶体结构和晶格参数。
通过分析材料的衍射图像，可以评估材料的结晶度、晶体尺寸、晶格畸变以及晶格缺陷等信息，对材料的性能进行优化和改进。
2. 物理学研究：X射线衍射技术在物理学研究中有重要的应用。
例如，通过分析X射线衍射谱，物理学家可以研究晶体中电子行为、电子结构以及电子的自旋轨道耦合等性质。
这些信息对于理解材料的电学、磁学和光学性质具有重要意义。
3. 化学分析：X射线衍射技术也被广泛应用于化学分析领域。
通过对化合物的X射线衍射图谱进行定量分析，可以确定样品中不同的晶相含量、晶相纯度以及杂质的存在情况。
这对于研究样品的稳定性、反应活性以及化学反应机理等都具有重要意义。
三、X射线衍射仪器1. X射线发生器：X射线发生器是产生X射线的核心部件。
其原理基于电子注入金属靶材，当高速电子与靶材相互作用时，会产生X射线辐射。
发生器的性能直接影响到实验的分辨率和灵敏度。
2. X射线衍射仪：X射线衍射仪是对样品进行X射线衍射实验的装置。
x射线衍射工作原理
x射线衍射工作原理X射线衍射是一种广泛应用于材料结构分析和晶体学研究的技术。
其工作原理基于X射线穿过晶体后的散射现象。
X射线通过晶体时，会与晶体内的原子发生作用，导致X射线的散射方向和强度发生改变。
通过测量和分析散射X射线的特性，我们可以得到关于晶体的结构信息。
X射线衍射的工作原理可以用布拉格定律来解释。
根据布拉格定律，当入射X射线的波长和晶体的晶格常数满足特定条件时，散射的X射线波面会叠加形成衍射图样。
这些衍射图样呈现出明亮的衍射斑点，每个斑点对应着晶体中特定的晶面。
为了进行X射线衍射实验，首先需要一台X射线发生器。
X射线发生器会产生高能的X射线束，该束通过使用称为X射线管的装置产生。
X射线管由阴极和阳极组成，当阴极发射电子时，经过加速和碰撞作用，产生X射线。
产生的X射线束通过调节的光学元件来聚焦，并进一步通过样品。
样品是一个晶体，在X射线束的作用下，产生散射。
散射的X射线被称为衍射光，其角度和强度可以通过衍射图样来确定。
接下来，衍射光会被收集并聚焦到一个光学探测器上，比如一个镜子或一个光电二极管。
探测器会记录下衍射光的特性，并通过电信号转换为可见的图像或者其他数据。
最后，通过分析衍射图样和探测器记录的数据，我们可以推断出晶体的结构信息，比如晶胞参数、晶面排列等。
这些结构信息对于研究材料性质和开发新材料具有重要意义。
总之，X射线衍射通过测量和分析散射的X射线来研究晶体结构。
它的工作原理基于X射线的穿透和散射现象，通过衍射图样和探测器记录的数据可以获得晶体的结构信息。
这种技术在材料科学和晶体学研究中发挥着重要作用。
x射线衍射的三种基本方法
x射线衍射的三种基本方法X射线衍射是一种非常重要的材料分析技术，它可以用来研究材料的晶体结构、晶体缺陷、晶体取向等信息。
在X射线衍射中，有三种基本方法，分别是粉末衍射、单晶衍射和薄膜衍射。
粉末衍射是最常用的X射线衍射方法之一。
在这种方法中，样品是一些细小的晶体粉末，这些晶体粉末被均匀地散布在一个样品台上。
当X射线照射到样品上时，它们会被散射到不同的角度，形成一系列的衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度可以用来确定样品的晶体结构和晶格参数。
粉末衍射适用于大多数晶体材料，因为它们通常是以粉末的形式存在的。
单晶衍射是一种更加精确的X射线衍射方法。
在这种方法中，样品是一个完整的晶体，而不是晶体粉末。
当X射线照射到样品上时，它们会被散射到不同的角度，形成一系列的衍射斑。
这些衍射斑的位置和强度可以用来确定样品的晶体结构和晶格参数，同时还可以确定晶体的取向和缺陷。
单晶衍射适用于高质量的晶体样品，因为它需要一个完整的晶体。
薄膜衍射是一种用于研究薄膜结构的X射线衍射方法。
在这种方法中，样品是一个非常薄的薄膜，通常只有几纳米到几微米的厚度。
当X射线照射到样品上时，它们会被散射到不同的角度，形成一系列的衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度可以用来确定薄膜的晶体结构和晶格参数，同时还可以确定薄膜的厚度和取向。
薄膜衍射适用于研究各种类型的薄膜，包括金属薄膜、氧化物薄膜和有机薄膜等。
X射线衍射是一种非常重要的材料分析技术，它可以用来研究材料的晶体结构、晶体缺陷、晶体取向等信息。
在X射线衍射中，粉末衍射、单晶衍射和薄膜衍射是三种基本方法，它们分别适用于不同类型的样品。
通过这些方法，我们可以更好地理解材料的结构和性质，为材料科学和工程提供更好的基础。
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第一节 多晶体衍射方法 一、（粉末）照相法
二、 衍射仪法 第二节 单晶体衍射方法
西南科技大学 张宝述
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德拜法（德拜-谢乐法） 多晶体衍射方法
照相法
聚焦法
针孔法
衍射仪法
单晶体衍射方法
周转晶体法
劳埃（Laue）法 四圆衍射仪
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2
第一节 多晶体衍射方 法
一、（粉末）照相法
辐射
质量吸收系效（m）与波长（）关系示意图
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Z靶＜Z样时 K靶＞ K样
Z靶=Z样+1时 K靶＜ K样＜ K靶
Z靶>>Z样时 K靶<< K样
按样品的化学成分选靶
当样品中含有多种元素时，一般按含量实用较文档多的几种元素中Z最小的元素选靶。 10
选靶时还需考虑其它因素：
•入射线波长对衍射线条多少的影响
光源： X射线管产生的单色光（特征X射线，一般为K
射线） 样品：圆柱形 记录：底片（感光胶片）。
德拜（Debye）法：用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片 记录。
针孔法：用平板底片记录。
德拜法照相装置称为德拜相机
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3
1.成像原理与衍射花样特征
成像原理： 厄瓦尔德图解
背反射区
前反射区 （HKL）衍射圆锥
L——晶面间距变化值为d/d时，衍射线条的位置变化。
将布拉格方程写为sin＝/(2d)的形 式，对其微分并整理，有
tan
d d
对2L＝R·4微分
L2R
因此
2Rtan
越大，则分辨率越大，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
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3. 衍射花样指数标定
衍射花样指数标定：确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶 面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍 射线条。 又称衍射花样指数化 衍射花样指标化
由此可知，越长则可能产生的衍射线条越少。
•通过波长的选择可调整衍射线条出现的位置等 靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置不同（ ）。
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滤波——滤波片的选择
K系特征辐射包括K与K射线，因二者波长不同，将使样品产生两套方 位不同的衍射花样，使衍射分析工作复杂化。 在X射线源与样品间放置薄片（称为滤波片）以吸收K射线，从而保 证K射线的纯度，称为滤波。
德拜相机构实造用文示档 意图
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（2） 德拜法的样品制备
粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨——过筛（250-325 目）——粘接为细圆柱状
样品大小：直径0.2~0.8mm左右），长度约为10~15mm。 注意：
（1）经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退 火，以清除加工应力。 （2）研磨时，不能用力过度，以免破坏样品的结构。
采用冲洗干燥后的底片周长S （＝2R）替换R，并用不对称装片法测量 S值，即可校正底片收缩误差和相机半径误差对值的影响。
2L1802L90 4R S
2L1802L90 4R S
2<90 =90-，2>90
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测量
2倍于此长
因底片开口，无法直接测量的弧段
不对称装片法
在冲洗干燥后的底片上通过测量得到S。
筛目：每平方英寸的筛孔数。有国际标准、泰勒标准等。
1英寸=2.54cm
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（3）底片的安装
根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，安装方法分为3种。
正装法
常用于物相分析
反装法 常用于测定点阵常数
偏装法 或不对称安装法
适用于点阵常数的精确测定等
可校正由于底片收缩及相机半径不准确等因素产生的测量误差
依据m与的关系选择滤波片材料。
K靶 K滤 K靶
当Z靶＜40时，Z滤＝Z靶-1 当Z靶＞40时，Z滤＝Z靶-2
靶不同，应选择不同的滤波（光）片。
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（5）摄照参数的选择
X射线管电压（简称“管压”）：通常为阳极（靶材）激发 电压(kV)的3~5倍，此时特征谱对连续谱强度比最大。
管电流（简称“管流”）：管电流较大可缩短摄照时间， 但以不超过管额定功率为限。
布拉格方程： 2dHKsLin
K (nm) Cr Fe Co Cu Cu(Ave) Mo
0.228970 0.193604 0.178897 0.154056 0.154184 0.070930
0 ≤ ≤90，0≤ sin≤1 sin(0 )=0，sin(30 )=0.5，sin(90 )越=1小，d值越大 因此，dHKL ≥ /2的晶面才可能产生衍射。
一般将底片置于内有照明光源的底片测量箱毛玻璃上，通过 游标卡尺测量获得2L及S值。
若需精确测量时，则使用精密比长仪。
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（7）德拜相机的分辨本领
L
分辨率() ：描述相机分辨底片上相距最近衍射线条的本领。
L d / d
当两晶面间距差值d一定时，值大则意味着底 片上两晶面相应衍射线条距离(位置差)L大，即 两线条容易分辨。
2L 57.3
4R
为弧度
衍射弧对与角的关系
背反射区（2>90），有 2L＝R·4（为弧度），
2L 57.3
＝90－
4R
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当相机直径2R＝57.3mm时，有
2L 2
2L 2
2<90 =90-，2>90
弧对长度（2L）的一半。
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值的误差来源及校正
值受相机半径误差和底片收缩误差等的影响。
摄照（曝光）时间：摄照时间的影响因素很多，一般在具体 实验条件下通过试照确定。
德拜法常用摄照时间以h计。
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（6）衍射花样，确定各衍 射线条的相对强度。
前反射区（2<90）衍射弧
对，有
若用角度表示
2L＝R·4 式中：R——相机半径； 2L——衍射弧对间距。
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（4）选靶与滤波
选靶：指选择X射线管阳极（靶）所用材料。常用的有Cu、Fe、Co等靶。
基本要求：靶材产生的特征X射线（常用K射线）尽可能 少地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像 清晰。
当 K靶远长于 K样 或 K靶远短于 K样时
可避免荧光辐射的产生。
K——K吸收限
当 K靶稍长于 K样 （ K靶＜ K样＜ K靶）时 K射线也不会激发样品的荧光
衍射弧对
德拜法的衍射花样
针孔法的衍射花样：同心的衍射圆实用环文档。
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德拜法的衍射花样(弧对)
针孔法的衍射花样（同心圆）
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2. 实验技术
（1） 德拜相机
常用相机内直径（D）:57.3mm，底片上每mm长度对应2圆心角。 114.6mm，底片上每mm长度对应1圆心角。
其它直径行不行?
胶片紧贴内壁