聚氨酯合成工艺
聚氨酯pu生产工艺

聚氨酯pu生产工艺
聚氨酯(PU)是一种重要的高分子材料,其生产工艺主要包括以下几个步骤:
1. 原料准备:聚氨酯的主要原料是异氰酸酯(如MDI、TDI 等)、聚醚或聚酯多元醇和链延长剂等。
这些原料需要按照一定比例进行配制,并进行精确称量和混合。
2. 预聚合反应:将异氰酸酯和聚醚等原料进行预聚合反应。
这一步骤主要是将异氰酸酯与聚醚中的羟基进行缩合反应,生成酯酰基和尿素结构的中间产物。
3. 加热反应:将预聚合物进行加热反应,使链延长剂与预聚合物中的异氰酸酯的尿素化产物发生反应。
这一步骤主要是进行链延长反应,使聚合物的分子量得到增加,并形成聚氨酯的主链。
4. 凝固和成型:将反应得到的聚氨酯混合物进行凝固和成型。
这一步骤主要是通过控制温度和时间,使聚氨酯的液态物质固化成为固态材料。
5. 放热和固化:聚氨酯在凝固和成型的过程中会释放出大量的热量,这需要通过合适的方法进行控制和排热。
同时,聚氨酯的固化过程也需要一定的时间,以使其达到稳定的性能。
6. 后处理和检验:对聚氨酯制品进行后处理和检验。
后处理包括除胶、修整等工序,以提高产品的外观和性能。
检验包括常
规的物理性能、化学性质等测试,以确保产品符合要求。
以上是聚氨酯的基本生产工艺,具体生产过程中还需要根据产品的要求和用途进行相应的调整和控制,以确保生产出符合要求的聚氨酯制品。
聚氨酯合成工艺

聚氨酯合成工艺路线、八—O 前言聚氨酯是现今合成高分子材料中应用较为广泛、用量较大的一大类合成树脂.所制得产品的物理形态可分为弹性体、泡沫、涂料、粘结剂等类。
1主要原料聚乙二醇(PEG)Mn=2000g/mol ;二异氰酸酯甲苯(TDI);1,4-丁二醇(丁基锡二月桂酸酯(DBTDL)。
合成路线⑴二元醇n-1OH R3 OH在此,我们采用二元醇BDO对预聚体进行扩链反应按其BDO);预聚反应:R2预聚体扩链反应:氨基甲酸酯线性聚氨酯R2氨基甲酸酯⑵二元胺n-1HN F4 NH.FO HII IH O HI II 1H O HI I I* |-O —R[ O C N1 IL―2---------- N------- C^-N —R1 1 1 —&— N——C -- N-氨基甲酸酯脲脲HN——R2 — NCOC——N——R2 ----- O ------- R i ------ OO HII IRi — O——C——N氨基甲酸酯O HH OI IL RC^O------------- R3— O——C ---------- N交联反应:扩链反应后所得的聚氨酯中的硬段部分再发生交联反应后就可得到交联聚氨。
2.1聚醚脱水准确称量一定质量的PEG于500mL的三口烧瓶中,升温并抽真空,在内温为11O~115C①,真空度133.3Pa的条件下,脱水1.5小时②,然后冷却至50C 以下,放入干燥的仪器内密闭保存备用。
说明:①PEG在125C会分解,故脱水时温度不能高于此分解温度,应控制在110~115 Co②异氰酸酯与水反应后会使预聚物的粘度增大,进而使预聚物的贮存稳定性显著降低。
所以在实验过程中对多元醇等原材料的含水量和环境湿度都有严格要求。
合成前要将PEG加热真空脱水,并对实验仪器进行干燥脱水,反应还要在干燥氮气保护下进行,以避免空气湿度的影响。
2.2预聚反应在干燥三口烧瓶的按配方量①将TDI溶液滴入已经脱水的PEG聚醚溶液中②,再加入微量的催化剂DBTDL③,搅拌均匀后,此时不加热④,自动升温约半小时后到(80± 5)C⑤,恒温计时反应2h得到预聚物,密封保存。
聚氨酯生产工艺流程

聚氨酯生产工艺流程
《聚氨酯生产工艺流程》
聚氨酯是一种重要的聚合物材料,广泛应用于建筑、汽车、家具等领域。
其生产工艺流程经过多个步骤,包括原料准备、反应制备、后处理等环节。
首先,原料准备阶段是整个生产过程的第一步。
聚氨酯的主要原料包括异氰酸酯、聚醚多元醇、聚醚胺等。
这些原料需要经过严格的质检和配比,确保生产过程中原料的质量和比例准确无误。
其次,反应制备阶段是生产过程的关键环节。
在反应釜内,将异氰酸酯和聚醚多元醇按一定比例加入,经过混合搅拌后进行化学反应,生成聚氨酯树脂。
具体的反应条件包括温度、压力、反应时间等,需要严格控制,确保产物的质量。
最后,后处理阶段是生产工艺流程的最后一步。
在此阶段,需要对产物进行分离、干燥、粉碎等处理,将其制成成品粉末或颗粒状物料。
同时,也需要对生产设备进行清洗维护,确保下一批生产的顺利进行。
总的来说,聚氨酯生产工艺流程是一个复杂而严谨的过程。
各个环节都需要精心设计和严格控制,以确保产物的质量和生产效率。
随着科技的不断进步,聚氨酯生产工艺流程也在不断完善,为生产高质量的聚氨酯产品提供了可靠的保障。
聚氨酯工艺流程

聚氨酯工艺流程聚氨酯是一种常见的合成材料,广泛应用于建筑、汽车、家具和鞋类等行业。
下面将介绍聚氨酯的工艺流程,包括原材料准备、配方调制、混合搅拌、浇注成型和固化等过程。
首先是原材料的准备。
聚氨酯的主要原材料包括聚醚多元醇、异氰酸酯、催化剂和助剂等。
这些材料需要经过质检,确保其质量合格,并按照比例准备好供后续的工艺使用。
接下来是配方调制。
根据使用要求和产品性能要求,确定合适的配方,并根据配方比例将各种原材料加入到配方桶中。
配方桶中的原材料根据其性质和要求,可能需要进行预热或冷却处理。
第三步是混合搅拌。
将原材料放入到混合槽中,然后通过搅拌装置进行混合。
混合的目的是使各种原材料充分混合,保证成品的均匀性和稳定性。
混合搅拌的时间和速度需要根据具体材料和配方进行调整。
接着是浇注成型。
将混合好的聚氨酯胶液倒入成型模具中。
模具可以是各种形状和尺寸,根据具体产品要求进行选择。
在浇注过程中,需要注意胶液的温度和流动性,以确保胶液充分填充模具,并且避免气泡和杂质的产生。
最后一步是固化。
浇注好的聚氨酯胶液需要经过一定的时间进行固化。
固化时间可以根据胶液的配方和环境温度进行调控,通常需要数小时到数天不等。
在固化过程中,聚氨酯会逐渐发生化学反应,从而形成固态的聚合物材料。
整个工艺流程中需要注意的是,保持工作环境的清洁和卫生,确保原材料的质量稳定。
另外,严格控制每一步骤的操作参数,特别是配方的准确性和胶液的质量检测,以确保最终产品的性能和质量。
总的来说,聚氨酯工艺流程包括原材料准备、配方调制、混合搅拌、浇注成型和固化等几个重要步骤。
通过合理的工艺流程和严格的操作控制,可以制备出具有良好性能和稳定品质的聚氨酯制品。
_聚氨酯生产工艺及注意事项

_聚氨酯生产工艺及注意事项聚氨酯是一种重要的高分子材料,广泛应用于汽车、建筑、家具、鞋材、饰品等行业。
聚氨酯的生产工艺及注意事项对于产品质量和生产效率至关重要。
下面将详细介绍聚氨酯生产工艺及注意事项。
一、聚氨酯生产工艺聚氨酯的生产包括原料的配制、反应体系的组装、反应过程控制、模具成型、固化、后处理等步骤。
下面是一个典型的聚氨酯生产工艺流程。
1.原料的配制:聚氨酯的生产主要有两类原料,即多元醇和多异氰酸酯。
根据产品的要求,选择合适的多元醇和多异氰酸酯进行配制。
在配制过程中需注意原料的纯度和贮存条件。
2.反应体系的组装:将多元醇和多异氰酸酯按照一定的比例混合,形成混合液。
混合液的配比很关键,需要根据实际情况进行调整。
3.反应过程控制:将混合液放入反应釜中,通过调节反应温度、搅拌速度、反应时间等参数,控制反应过程。
反应过程中需注意加热和冷却速度,控制反应温度的均匀分布,以避免产生失效区和品质不佳的产品。
4.模具成型:将反应好的聚氨酯液体倒入模具中,根据产品的形状和尺寸进行成型。
模具的设计和制备需要考虑到产品的特点和要求,以保证成型效果和产品质量。
5.固化:将成型后的聚氨酯放入固化室中,进行固化处理。
固化时间和温度需要根据具体的产品而定,以确保聚氨酯完全固化。
6.后处理:完成固化后,进行产品的后处理工序,包括去除模具、清洁和修整等。
注意保持产品的外观和性能。
二、注意事项1.原料选择:聚氨酯的品质很大程度上取决于原料的选择。
选用纯度高、稳定性好的原料,并根据产品的要求进行合理的配比。
2.反应条件控制:反应过程中需严格控制温度、压力、搅拌速度等参数,以确保反应体系的均匀混合和反应的充分进行。
3.模具设计:模具的设计要考虑到产品的形状和尺寸要求,避免出现模具无法脱离或成型不完整的情况。
4.固化处理:固化时间和温度的选择要根据产品的要求进行调整。
固化时间过短会导致固化不完全,固化时间过长则会影响生产效率。
5.质量检验:聚氨酯生产过程中需要进行质量检验,包括原料的检验和产品的质量抽检。
聚氨酯研究报告

聚氨酯研究报告一、研究背景聚氨酯是一种新型的高分子材料,以其优良的物理性能、耐磨性能和机械性能而广泛应用于各个领域,如建筑、航空航天、汽车制造、化学工业、军工等,受到越来越多的关注。
聚氨酯的研究领域很广,包括合成工艺研究、新型聚氨酯的开发研究、聚氨酯材料的结构表征、性能研究以及应用研究等。
本研究的目的是探究聚氨酯的合成工艺、新型聚氨酯材料的开发、基本性能和应用研究,为聚氨酯的应用提供技术支持。
二、研究内容(一)聚氨酯的合成工艺研究聚氨酯的合成工艺可以分为水热法、溶剂热法和空气下热法三种。
其中,水热法是最常用的一种,它的优点是运行简单、产品质量好,但是受到其他因素的影响,如溶剂、温度、时间等,关键是要控制最佳合成条件,以获得最佳的产品性能。
(二)新型聚氨酯材料的开发研究新型聚氨酯材料可以通过合成不同的组分,如氨基酸、酯单体、交联剂等,来改变聚氨酯材料的性能,从而研制出不同性能的聚氨酯材料。
(三)聚氨酯材料的结构表征聚氨酯材料的结构表征可以通过热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热分析仪(DTA)等技术来进行。
(四)聚氨酯材料的性能研究聚氨酯材料的性能研究包括密度、机械性能、耐磨性能、耐冲击性能、耐化学性能、热稳定性能、电绝缘性能等,应用测试可以了解聚氨酯材料的性能特点,从而为聚氨酯材料的应用提供技术支持。
(五)聚氨酯材料的应用研究聚氨酯材料的应用研究包括航空航天、汽车、建筑、军工等领域。
在航空航天领域,聚氨酯材料可以用于制造航空发动机零部件;在汽车制造领域,聚氨酯材料可以用于制造汽车内饰、隔音材料等;在建筑领域,聚氨酯材料可以用于建筑装饰等;在军工领域,聚氨酯材料可以用于制造军用设备等。
三、结论聚氨酯材料具有优良的物理性能、耐磨性能和耐冲击性能,由于其广泛的应用,受到越来越多的关注。
本研究从聚氨酯的合成工艺、新型聚氨酯材料的开发、结构表征、性能研究以及应用研究方面,提出了聚氨酯的研究方法和思路,以期能够使聚氨酯材料的应用更好地发挥其优良的性能和优势。
聚氨酯的合成工艺流程

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1. 原材料制备。
制备多元醇。
制备异氰酸酯。
聚氨酯生产工艺流程

聚氨酯生产工艺流程聚氨酯(Polyurethane,简称PU)是一种广泛应用的合成材料。
其生产工艺流程包括原料准备、预聚体制备、聚合反应、成型加工和后续处理等多个步骤。
首先是原料准备。
聚氨酯的原料主要包括聚醚、聚酯、聚碳酸酯等多种聚合物和异氰酸酯等活性化合物。
这些原料需要进行储存、搬运、称量等步骤,确保质量和数量的准确性。
接下来是预聚体制备。
预聚体是指聚氨酯的中间产物,通过醇和异氰酸酯的缩合反应制得。
该步骤通常在特定的温度和时间下进行,以确保产物的质量稳定。
预聚体的产物经过烘干、粉碎等处理后,进一步用于聚合反应。
然后是聚合反应。
聚合反应是通过预聚体与对应的聚醚、聚酯等原料进行反应,形成聚氨酯。
通常情况下,需要配合催化剂、稳定剂、发泡剂等添加剂,以控制反应速度、调节物料性能。
这一步骤的关键在于控制温度、搅拌速度和气体排放等参数,以获得所需的成品。
接下来是成型加工。
成型加工是将聚氨酯料液注入模具中,通过物理或化学发泡等方式,使其具备特定的形状和性能。
根据需要,还可以进行模具挤塑、涂覆、浇注等不同的加工方式。
这一步骤需要仔细控制注液速度、温度和压力等参数,以保证成品的成型质量。
最后是后续处理。
在成品形成后,还需要进行一系列的后续处理工序。
例如,对于硬质聚氨酯,可以进行切割、抛光、打磨等表面处理;对于软质聚氨酯,可以进行压花、热定型等二次成型操作。
此外,还需要进行质量检验、包装、存储等环节,以确保成品的质量和可用性。
总体而言,聚氨酯生产工艺流程是一个复杂而精细的过程。
在每个环节中,都需要仔细控制各种参数,以确保产品的质量和性能。
随着技术的发展和创新,聚氨酯的生产工艺也在不断进步,为各行各业提供更多样化和多功能的聚氨酯产品。
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聚氨酯合成工艺路线刖言聚氨酯是现今合成高分子材料中应用较为广泛、用量较大的一大类合成树脂.按其所制得产品的物理形态可分为弹性体、泡沫、涂料、粘结剂等类。
主要原料聚乙二醇(PEG ) Mn=2000g/mol ;二异氰酸酯甲苯( 丁基锡二月桂酸酯(DBTDL )。
合成路线硬段在此,我们采用二元醇BDO 寸预聚体进行扩链反应。
TDI ); 1, 4-丁二醇(BDO ); 预聚反应:预聚体扩链反应:氨基甲酸酯 线性聚氨酯LO 1—O ——Ri ——O ——CH O一 II 」RN ------ 2------ N ---- C —(-O ------- R3— O ・氨基甲酸酯O H 1 IC ——N ------ R2 -----硬段O HH O H[ O I R II L I*— O ——Ri —O ——C ——N ---------------- 2 ----- N ---- C —脲 氨基甲酸酯氨基甲酸酯H O H I I I C ---- N ------ R N ■F-lH O -14-* —NCO——O ——Ri —O ——*------- nH O交联反应:扩链反应后所得的聚氨酯中的硬段部分再发生交联反应后就可得到交 联聚氨。
硬段交联反应后:N ——H'2N ---- H^O 「O HO IIOH 1HO Il '_O — —R1-—O一-C -N ._R2_—NII f—R3—O —-C - 1—N ——R2 ------ N —2.1聚醚脱水准确称量一定质量的PEG 于500mL 的三口烧瓶中,升温并抽真空,在 内温为11O~115C ①,真空度133.3Pa 的条件下,脱水1.5小时②,然后冷却至 50 r 以下,放入干燥的仪器内密闭保存备用。
说明:①PEG 在 125C 会分解,故脱水时温度不能高于此分解温度,应控制在110~115 Co②异氰酸酯与水反应后会使预聚物的粘度增大,进而使预聚物的贮存稳定性显著降 低。
所以在实验过程中对多元醇等原材料的含水量和环境湿度都有严格要求。
合成 前要将PEG 加热真空脱水,并对实验仪器进行干燥脱水,反应还要在干燥氮气保护 下进行,以避免空气湿度的影响。
2.2预聚反应在干燥三口烧瓶的按配方量①将TDI 溶液滴入已经脱水的PEG 聚醚溶液 中②,再加入微量的催化剂DBTDL ③,搅拌均匀后,此时不加热④,自动升温 约半小时后到(80± 5)C ⑤,恒温计时反应2h 得到预聚物,密封保存。
说明:①配方为:n (-NCO/ n (-OH ) =1.85 ~1.90。
若TDI 过少不仅会使得 PEG 两端不 能都均匀的接上 TDI ,还会因为游离的 TDI 减少,减少了低聚物链段运动空间,从_____ O ____ R1 ____ OO HH OR3= O _______C _ N ______ R 2______ N硬段H ON _____ R 2而使得预聚体的粘度增大,影响了预聚体的加工性能和最终制品的物理机械性能。
若TDI 过多,游离的TDI 增多,用BDO 扩链时,游离的 初期粘度急剧升高,导致产品的加工性能变差。
② 这样使反应分步进行,且反应活性弱,即低聚物多元醇与 的时间进行,反应比较完全,得到的预聚体再与扩链剂反应, 易形成大分子的有规律排列。
③ PEG 的反应活性低,加入催化剂能降低反应活化能,加快反应进程,控制 发生。
由于DBTD 催化活性大,,故只能加入微量催化剂。
④ -NCO 和-0H 反应放热量大(△ H=100kJ/mol )。
单纯用异氰酸酯和聚合物多元醇一 步法反应,要放出大量的热,使制品内部老化,同时分解放出低分子物质,使制品成泡沫状,制品变成废品。
故采用预聚体预聚法,且不需要再加热,生产过程中操 作平稳,没有过热现象。
⑤ 在70C 预聚时,温度低,反应不完全,体系的流动性差,表观粘度大,一 NCO 含量高于理论值,即使反应2. 5 h 也达不到设计要求; 在90C 预聚时,温度过高,NC0 基团迅速减少,反应生成的一 NHC ——部分又进一步与未反应的一 NCO 反应生成脲,使一 NCO 含量明显低于理论值,体系的粘度也比 80 C 时的粘度大。
故预聚温度控制在(80 ± 5) C ,反应时间为1 . 5〜2 h 。
2.3扩链反应将PEGffi TDI 反应得到的预聚体降温至60C,逐渐滴加入已融化的扩链 剂BDO ①迅速混合,待温度升至80C ②,停止搅拌,同时抽真空脱去气泡 ③ 发生扩链反应。
再降温至40C 加入二丁胺中和,在高速剪切条件下加水乳化 30mi n ,得到水性聚氨酯乳液。
说明:①得到预聚体后,再采用低分子二元醇类化合物作扩链剂时是逐渐加入的,反应平 稳,易于形成硬链段与硬链段及软链段与软链段之问较为有序的排列,大分子间具 有较大的相互作用和较好的微相分离程度。
② 反应温度太低扩链反应会不完全,反应温度过高会进一步发生交联反应,得到 超高分子量的聚氨酯。
③ BPO 接到预聚体两边会生成水,水不仅会与TDI 反应,还会阻止平衡向右移动,因此要抽真空脱去气化的水。
气泡的存在还会影响后面的成膜,使得膜不光滑甚至 会出现破裂,因此脱除气泡尤为重要。
2.4成膜反应取表面平整的玻璃板,洗净并置于烘箱中烘干,然后按GB/TI727 一 92《涂膜一般备法》制备涂膜。
将刷涂好的玻璃板在恒温恒湿的鼓风烘箱中于 60C 烘24h ①,然后取出至于室温下自然风干。
按照 GB/T1764一 79《色漆和 清漆涂膜厚度的测定》测得涂膜厚度为 1nm 再进行测。
说明:①温度太低无法达到交联反应所需的温度,达不到所需的交联度;温度太高,会交 联过度,得到的薄膜性能较差。
TDI 会与之反应,使得反应TDI 的预聚反应有足够这种情况下就比较容 -0H 副反应的3性能测试3.1分子量的控制通过预设一个反应时间,得到聚合物后,通过凝胶渗透色谱( GPC 测 定分子量,以二甲基甲酰胺①为流动相,用一个已知的聚氯醋重均分子量(Mw ) 和数均分子量(Mw )作为宽分布标样进行色谱分析,同时根据氰基与羟基的 投料比来计算理论的分子量,二者对比,然后根据分子量与反应时间的关系, 选定合适的反应时间从而得到分子量为 16000g/mol 的目标聚氨酯聚合物。
在740型数据处理机上,把经验校正曲线转化为本实验色潜系统新的校正曲 线,再在此校正曲线上测量未知聚氨酯样品的分子量及其分布。
最终确定氰 基与羟基的投料比为:本法的优点是快速,正确,重复性好。
说明:①选用二甲基甲酰胺为流动相的目的是它对聚酯溶解性能好,加硝酸纳则可减小凝 胶柱对样品的吸附作用。
3.2粘度的控制水分来源于聚醚多元醇中所含的水、 空气中的湿汽以及反应器具中残留 的水分,发生的2个主要副作用是:(1)与-NCO 反应生成脲基使预聚物的粘度 增大;(2)以脲基为支化点进一步与-NCO 反应,形成缩二脲支链或交联而使 预聚物的稳定性下降甚至发生凝胶;导致预聚物的粘度增大,易产生气泡, 流动性差,后期难以与扩链剂混合均匀,最终影响弹性体的力学性能 (见上 图)。
异氰酸酯与水反应先生不稳定的氨基甲酸,快速分解成胺和 CO ,胺又 与TDI 反应生成酰脲,脲基进一步与异氰酸酯基反应,生成不溶性固体杂质 缩二脲。
可见反应中水的存在是十分有害的。
为确保预聚物的质量,必须严 格控制聚醚的含水量,一般要求水的质量分数低于 0.05%。
实验所用的聚醚 含水质量分数初测为0.08%, 11OC 下真空脱水1. 5 h 后下降到0.03%,可以 保证实验顺利进行。
n (-NCO / n (-0H =1.85~1.90。
认水%3.3红外谱图分析(FTIR)4SW MOO XM10 1MW 1200 W 机3302cm附近有氢键结合的-OHf申缩振动;3211cm附近有N-H伸缩振动;3036 cm附近有苯环中C-H伸缩振动,特征是强度比饱和的C-H键弱,但谱带比较尖锐;2871cm附近有-CH的C-H伸缩振动;在1700、1730 cm-1附近存在氨基甲酸酯基团的特征吸收峰;1721cm1附近有酯基C=0伸缩振动;1597cm1 附近有苯环C-C骨架伸缩振动;1535cm1附近有N-H变形振动;1413cm1叫附近有C-H变角振动;1310cm1与1 223cm-1附近有氨基甲酸酯0=C-O-的C-Of申缩振动1108cm1附近有C-0-C伸缩振动的强吸收谱带。
异氰酸酯基-N=C=O勺反对称伸缩振动在累积双键区2260cm1附近。
3.4成膜性聚合物的成膜性与分子量有关,具体到聚氨酯则还与聚氨酯中硬段含量有关,若聚合物的成膜性不佳,可以通过提高硬段含量来提高成膜性能。
此夕卜,要避免反应时水对产物的影响。
也可以通过在扩链阶段添加一定的多羟基化合物来改善成膜性能,同时提高膜的强度。
对于成膜后膜的性能主要考察弹性体硬度、断裂伸长率、拉伸强度和拉伸模量。
4性能比较聚氨酯(Mn=16000g/mo)与聚乙二醇(Mn=16000g/mo)薄膜性能的比较聚合物名称聚氨酯聚乙二醇拉伸性能好差柔韧性很好一般耐水性差差耐疲劳性好差粘接性能好差硬度低低机械性能差差5参考文献[1]赵德仁张慰盛高聚物合成工艺学,化学工业出版, 1996精选文库傅明源 孙酣经 聚氨酯弹性体及其应用,化学工业出版社,2006谢富春 郭福全 影响聚醚型聚氨酯弹性体合成的因素, 弹性体,2010—10—25, 20(5) : 28~31究,工程塑料应用,2006陈贤苓凝胶色谱法测定聚氨酯分子量及其分布,实验室研究 与探索,1990 谢富春朱长春张玉清张应超PEG 型聚氨酯预聚体的研制, 化学与粘合,2006钟一平 肖友军 聚氨酯弹性体合成研究, 南方冶金学院学 报,2001-7卢敏0909404119[2] [3] [4] 张慧波杨绪杰孙向东陈亚东聚氨酯弹性体合成工艺研[5][7]。