四方相钛酸钡超细粉体的水热合成研究
钛酸钡粉体的水热合成实验报告
钛酸钡粉体的水热合成实验报告以下是一份钛酸钡粉体的水热合成实验报告:实验目的：本实验旨在通过水热合成法制备钛酸钡粉体，并研究反应温度、反应时间、反应体系中钡钛比和钡浓度、钛酸四丁酯水解程度以及乙醇用量等因素对钛酸钡粉体颗粒特征的影响。
实验材料：1. 八水合氢氧化钡 (Ba(OH)2·8H2O)2. 钛酸四丁酯 (Ti(OC4H9)4)3. 二氧化钛 (TiO2,30% 金红石型和 70% 锐钛矿型)4. 氨水5. 乙醇和水6. 氯化钠溶液实验步骤：1. 制备钡钛酸盐溶液：将 Ba(OH)2·8H2O 和 Ti(OC4H9)4 分别溶解于水中，然后用氨水调 pH 值为 8-9，制得钡钛酸盐溶液。
2. 制备模板：将一定量的 TiO2 粉体溶解于水中，然后用氢氧化钠溶液调 pH 值为 8-9，制得模板。
3. 模板上生长钛酸钡晶体：将模板放入钡钛酸盐溶液中，调节温度为 (30±2)°C，反应时间为 24 小时。
4. 分离和纯化钛酸钡晶体：将生长好的钛酸钡晶体从模板上取下，用乙醇清洗，然后过滤，用乙醇浸泡，最后离心分离，得到纯化的钛酸钡晶体。
实验结果：通过控制反应温度、反应时间、反应体系中钡钛比和钡浓度、钛酸四丁酯水解程度以及乙醇用量等因素，可以得到不同形状的钛酸钡粉体。
研究发现，随着反应温度的升高，钛酸钡粉体的颗粒大小逐渐减小，平均粒径从 (423.33±11.68) 纳米下降到 (257.33±10.16) 纳米;反应时间的延长有利于钛酸钡由立方相向四方相的转变，但同时也会导致颗粒大小减小。
在最佳的体积比为VTi(OC4H9)4VH2O1.7,VCH3CN2OHVTi(OC4H9)40.6 的情况下，得到的钛酸钡粉体具有最小的平均粒径 (257.33±10.16) 纳米，并且呈现出四方相。
此外，在反应体系中加入适量的氯化钠溶液可以提高钛酸钡粉体的纯度。
钛酸钡合成工艺技术概述
钛酸钡合成工艺技术概述钛酸钡是一种重要的无机化合物，广泛应用于电介质、声学、光学和电子器件等领域。
其合成工艺技术主要包括溶液法、水热法和固相法等。
溶液法是钛酸钡合成的常用方法之一。
首先，将钛酸四丁酯和硝酸钡等原料按一定摩尔比溶解在适量的溶剂中，如水或有机溶剂。
然后，在加热和搅拌的条件下，逐渐滴加氢氧化钠或硝酸铵等碱性溶液，使反应体系保持碱性。
随着滴加溶液的不断进行，钛酸钡会逐渐沉淀出来。
最后，将沉淀物进行过滤、洗涤和干燥，得到钛酸钡产物。
水热法是一种在高压高温水热条件下进行钛酸钡合成的方法。
首先，将钛酸四丁酯和硝酸钡等原料溶解在适量的溶剂中，如水或有机溶剂。
然后，将溶液转移到高压反应器中，在一定的温度和压力下进行反应。
随着时间的推移，钛酸钡会形成晶体沉淀。
最后，将沉淀物进行过滤、洗涤和干燥，得到钛酸钡产物。
固相法是一种将钛酸和钡盐直接进行反应合成钛酸钡的方法。
首先，将钛酸和钡盐按一定的摩尔比混合均匀。
然后，在高温下将混合物煅烧，使其发生反应生成钛酸钡。
最后，将产物进行冷却、研磨和筛分，得到钛酸钡的细粉末。
此外，还有其他方法如溶胶-凝胶法、电化学合成法等也可用于钛酸钡的合成。
这些方法都有各自的特点和适用范围，选择合适的方法是根据实际需求和条件进行确定的。
总之，钛酸钡的合成工艺技术包括溶液法、水热法、固相法等多种方法。
这些方法可以根据需要选择合适的合成条件和原料配比，从而获得高纯度、结晶度良好的钛酸钡产物。
随着科学技术的不断进步，钛酸钡的合成工艺技术也将不断改进和创新，以满足各个领域的需求。
钛酸钡是一种重要的无机化合物，具有优异的性能和广泛的应用前景。
它在电介质、声学、光学和电子器件等领域中发挥着重要的作用。
随着对钛酸钡性能和应用需求的不断提高，研究和掌握高效、低成本的合成工艺技术变得尤为重要。
钛酸钡的合成工艺技术主要包括溶液法、水热法和固相法等多种方法。
溶液法是钛酸钡合成中常用的方法之一。
这种方法的优点是反应条件温和，反应物易得，可以控制产物的形貌和晶型。
四方相钛酸钡纳米枝晶阵列的水热合成
ｍｉ ｏｃｐ Ｈ Ｔ Ｍ） ｎ ｌｃ ｏ ｉｒｃｉ Ｅ ）ｎｄｔｌＴ ｅｂａｃｅ ｆｈ ｅｄ ｔｓｇｏ ｌ ｇｔｅ［１】 ｃ ｓｏｙ（Ｒ Ｅ ａ ｄｅ ｔ ｎｄｆａｔｎ（Ｄ ｉ ｅａ ． ｈ ｒｎｈｓｏ ｅｄｎｒｅ ｒｗａｏ ｒ ｅｒ ｆ ｏ ｉ ｔ ｉ ｎ ｈ １ １
关 键词 ： 酸 钡 ； 晶 ；四方 相 ；水 热 法 钛 枝
中图分 类号 ：０ １．１１ ６ ４４
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：１０ —８ １２ １）０１ ３ —７ ０ １４ ６ （０ １１—９ ８０
Ｈｙｄ ｏ ｈｅ ｍ ａ ｎ ｈｅ ｉ ｆＴｅ ｒ ｇ ｎ ｌＢａ ｉ ｔ ｎａ ｅ Ｎａ — ｎ ｉｅ Ａｒ ａ ｓ ｒ ｔ ｒ ｌＳｙ ｔ ｓｓ ｏ ｔ ａ ｏ ａ ｒｕｍ Ｔｉａ ｔ ｎｏ Ｄｅ ｄｒ ｔ ｒ ｙ
（ 德 镇 陶瓷 学 院材料 科 学与工程 学 院 ， 西省 先进 陶瓷材 料 重点 实验 室 ， 景 江 景德 镇 ３３ ０） ３０ １
摘 要 ： 用 水 热 法 ， 表 面 活 性 剂 十 六 烷 基 三 甲基 溴 化 铵 （Ｔ Ｂ 和合 适 的矿 化 剂 Ｎ Ｏ 的作 用 下 ， 到 具 有 新 颖 结构 的 钛 酸 钡 采 在 ＣＡ ） ａＨ 得 纳 米枝 晶 阵列 。Ｘ射 线 衍 射 （Ｒ ） 拉 曼 光 谱 （－ ｎ 果分 析 显 示该 枝 晶 为 四 方 相 ， ｘ Ｄ和 Ｒ ｍａ） ａ 结 随着 时 间 的 延 长 其 结 晶 性 增 强 、 四方 相 更
ｍｏｅ ｓｇ ｉ ｃ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃｉｎ ｍａ ｉｇ ｐ ｏ ｒｓ ．Ｔ ｅ ｇｏ ｔ ｈ ａ ｔｒｓ ｃ ｎ ｒｗ ｈ ｍｅ ｈ ｎｓ ｏ ｈ ｒ ｉｎｆ ａ ｔｗｉ ｔ ｅ ｒａ ｔ ｋｎ ｒｇ ｅ ｓ ｈ ｒｗ ｈ ｃ ａ ｃｅ ｉ ｉｓ ａ ｄ ｇｏ ｔ ｃ ａ ｉｍ ｆｔｅ ｉ ｈ ｏ ｒ ｔ
超细钛酸钡粉体的制备方法
的特点及发展状况， 指出了应用前景较好的制备方法。
关键词 ： 超细
１ 前 言
该法依靠固相间扩散传质， 故所得粉体化学成分不均 匀、 易团聚、 粒径粗、 粉体纯度低 ； 且反应在高温下进
行， 能耗高。但是近年来 ， 随着 粉体 制备技 术 的不断发
钛酸钡具有良好铁 电、 压电性能、 高的介 电常数 、
成功用于制备 多种 纳米 材料 ， 基本 原理 是 固体 物质 其
在高能球磨过程中引入了大量的晶界、 位错 、 形变和纳
米微结构等 ， 得该过程 固态 反应 的热 力学 、 使 动力 学不 同于普通 固态反应 Ｉ。 ５ Ｊ
方晶体、 斜方晶体和三方晶体， 其中六方和四方晶体是
稳定态的晶型结构 。在 １０Ｃ以上 属六方 晶系 ， ２￣ 不具 铁 电性 ， 晶格常数 ａ ＝ｃ ．ｎ ＝ｂ ＝０ ４ｍ。在 １０Ｃ 生顺 电 一 ２ ￣发
点 １２ ￣ 密度 ６／ ｍ Ｌ ６５Ｃ， ｇｃ３ 引。
２ 超细钛酸钡的制 备方法 目Байду номын сангаас制备超细钛酸钡 粉体 的方法从 反应原 料所处
下（ ９ｏ ） ＜ ｏ ｏ 煅烧即可合成纯立方相的 ＢＴ ３ ｃ ａｉ 粉体 ， Ｏ 当
温度提高到 ｌ ０ 合成 了四方相 的 ＢＴ ３ ｌ￣ ０ Ｃ， ａｉ 粉体 ， Ｏ 在高
相态和制备工艺的角度可分为 固相法、 液相法和气相 法。其中固相法为传统制备方法， 也是 目前国内外工 业化生产钛酸钡粉体的一种重要方法。液相法 （ 湿化 学法） 可以得到高纯、 超细、 粒度分布更窄的钛酸钡粉
体 。其中草 酸 盐 沉 淀 法 和水 热 法 已经 应 用 于 工业 生 产 ； 气 相 法 发 展 缓 慢 ， 不 成熟 ， 于实 验 研 究 阶 而 还 处
水热法制备BaTO3纳米粉体
汤黎辉,张群飞,马金明,肖长江,栗正新(河南工业大学材料科学与工程学院,郑州450001)BaTiO 3纳米粉体的合成方式及合成粉末的样本表征,采取水热法合成方法,合成得到钛酸钡。
通过X 射线衍射、扫描电子显微镜表征手段以及JADE 、Origin 等软件的分析,得出其物相、晶体结构、颗粒大小以及外观形貌。
经过实验,使用水热法合成方式,能够制备出高品质的钛酸钡纳米粉末。
结果表明:用水热法得到了纯的钛酸钡粉体,粉体的晶粒大小较均匀,晶粒尺寸约为39.51nm,粉体的晶体结构为四方结构,形貌为类球形。
;纳米粉体;水热法;晶体结构;晶粒尺寸由于具有出色的介电性能，钛酸钡（BaTiO 3）已经成功地发展出了各种电子器件，如多层陶瓷电容器、正温度系数热敏电阻、动态随机存储器、声呐传感器、压电换能器以及各种光电子元件，从而在电子领域发挥着重要的作用，并且已经成为电子陶瓷领域的主要原材料[1,2]。
目前制备钛酸钡粉体最常用的方法主要有固相法、共沉淀法、微乳液合成方法、水解溶胶-凝胶法等。
固相法作为一种传统的合成工艺，具有制备产率高，操作简单等优点，但是，这种合成方法在制备过程中存在合成温度高、合成的粉体颗粒粗大、较高的杂质含量以及组分均匀度不高等缺点，一般作为低端产品合成时的首选工艺。
共沉淀法制备钛酸钡粉体难以形成均匀的沉淀物，而且颗粒容易团聚，粒径分布宽，产品质量不稳定[3]。
微乳液合成方法制备产物需要大量助剂、改性剂和有机剂，导致成本较高，而且还易引入杂质且产能有限，所以该合成方法目前还没有被广泛的使用，仅仅处于实验室研究中[4]。
凝胶法虽然可行，但由于技术复杂、时间较久，使得它的水解效果不易掌握。
相比之下，水热法更加经济实惠，可以在较短的时间内完成钛酸钡的生产，同时也能够保证产品的质量，能够满足更严格的质量标准[5]。
水热法合成粉体，能够在低温水溶液中得到分散性好的BaTiO 3超细粉体，合成的粉体晶粒发育比较完整，并且在水热法实验过程中，不需要经历高温的煅烧以及后期的球磨过程，进而可以避免了杂质的引入和球磨对粉体结构的破坏，从而有效地消除了杂质及其他形态问题，故文章实验采用水热法制备BaTiO 3纳米粉体，并对其进行深入研究。
材料化学实验讲义-钛酸钡粉体的水热合成
实验8 钛酸钡粉体的水热合成一、实验目的1. 熟悉水热法的实验操作方法与注意事项。
2. 掌握钛酸钡的性质、应用和水热合成方法。
二、实验原理钛酸钡(BaTiO3)，又称偏钛酸钡，属于钙钛矿(ABO3)结构。
钛酸钡具有良好铁电、压电性能、高的介电常数、耐压及绝缘性能，广泛应用于小体积、容量大的微型电容器、电子计算机记忆元件、压电陶瓷等，它是电子工业和特种陶瓷领域应用最为广泛的材料之一，也是附加值较高的无机精细化工产品。
现常用的合成方法是液相法(湿化学法)，包括溶胶-凝胶法、水热法、化学沉淀法等，本实验主要采用水热法合成钛酸钡粉体。
水热合成是无机合成的一个重要分支。
水热合成研究从模拟自然界矿石生成到沸石分子筛和其他晶体的合成，已经经历了100多年的历史。
它是指在高压釜中，通过对反应体系加热加压(或自生蒸气压)，创造一个相对高温、高压的反应环境，进行无机合成与材料处理的一种有效方法。
水热法已成为目前多数无机功能材料、特种组成与结构的无机化合物以及特种凝聚态材料，如超微粒、溶胶与凝胶、非晶态、无机膜等合成的越来越重要的途径。
水热合成有以下特点：(1)能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在熔体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。
(2)水热合成的低温、等压、溶液条件，有利于生成极少缺陷、取向好、完美的晶体且合成产物结晶度高，易于控制晶体的粒度。
(3)由于易于调节水热条件下的环境气氛，因而有利于中间价态与特殊价态化合物的生成，并能均匀地进行掺杂。
(4)由于在水热条件下中间态、介稳态以及特殊物相易于生成，因此能合成开发一系列特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。
本实验采用水热合成法，将原料钡盐和钛盐按比例配制成前驱体，并在前驱体中加入适量的强碱作为矿化剂来调节反应溶液的酸碱度，将配制好的前驱体装入水热反应釜中，控制合适的反应温度、压力以及反应时间，进行水热反应，从而合成所需的多晶钛酸钡(BT)粉体。
室温研磨-微波加热合成钛酸钡纳米粒子
绝缘性能 ， 被广泛应用于制作 自动控温发热元件 、 多层 陶瓷 电容器 、 非线 性 光 学 器 件 、 外 线 热 像 仪 、 电 响 红 压 应扫 描探针 显微 镜 、 态 随 机 存 取 存 贮 器 和 其 它 光 电 动 器件 ［ 。随着 现代 科学 技 术 的 发 展 ，ａ ０ １ ］ Ｂ Ｔｉ３的用 途 将会 越 来 越 广 泛 。钛 酸 钡 粉 体 的 制 备 方 法 有【 ３ ： 高温 固相 煅 烧 法 、 学 共 沉 淀 法 、 胶一 胶 法 、 热 化 溶 凝 水 法、 微乳 液法 、 喷雾 热 解 法 等 ， 这 些 方 法 存 在 以下 一 但 些 缺点 ： 高温 固相煅烧 法 反应 温 度 高 （ ０ ０ １ ０ ℃） １０ ￣ ２０ ， 反应 活性 差 ， 到 的粉 体 硬 团 聚严 重 、 度 低 、 粒 大 得 纯 颗 而 粒度分 布宽 ， 学 共沉 淀法 反应 活性 虽 有 所 提高 ， 化 但 仍需 较 高的煅 烧 温度 ， 而 与 高 温 固相 煅 烧 法 存 在 一 因 些 同样 的缺 点 ， 溶胶一 凝胶 法 煅 烧 温 度 也 较 高 、 艺 复 工 杂， 产品粒 子 团聚 严重 ； 热 法 需 高 压 生 产 设 备 ， 乳 水 微 液法需 大量的 有机 溶 剂 ， 量 低 、 经 济 ， 对 环 境 污 产 不 且 染严 重 ； 喷雾 热解 法产 物 中含有 空 心或 破 壳粒 子 、 份 组 分布 不均匀 、 备 复杂 。然 而 ， １６ 设 自 ９７年 ｗｉｉｍｓ ｌａ 发 ｌ 现微 波能促 进某 些 化 学 反 应 以来 ， 波 辐 射 技 术 用 于 微 纳米 材料 的制备受 到人 们 的普 遍关 注 。 与传 统 的加 热 方法相 比， 波加 热 具 有 加 热 速 度 快 、 热均 匀 、 温 微 加 无 度梯度 、 无滞 后效应 等 特点 ， 它是 一种 内加 热 。微 波 且 对 化学 反应还 具 有 催 化 作用 ， 能 改 变 化 学 反应 的 途 它 径， 降低 反应 温度［ １ ， 因而近 年 来 ， 用微 波 技术 制 利 备 钛酸钡 受 到 了人 们 的重 视 ， Ｆ ｉｎ ｒ等Ｄ］ Ｂ — 如 ｅｇ ｅ ｓ用 ａ
湿化学法制备超细钛酸钡粉体的研究进展
Ｋｅ ｒ ｓ ｙ ｗｏ ｄ
ｂ ｒｕ ｔｔｎ ｔ ｏ ｅ ，ｗｅ—ｈ ｍｉｔｙｐ ｅ ａａ ｉｎ，ｎ ｗ ｙ ｔ ｅｉ ｍｅｈ ｄ ａｉｍ ｉ ａｅｐ ｗｄ ｒ ａ ｔｃ ｅ ｓｒ ｒｐ ｒｔｏ ｅ ｓｎｈ ｔ ｔｏ ｓ ｃ
０ 引言
钛酸钡是一种典 型的具有钙钛 矿型结 构的 电子陶瓷材 料 ， 具有强介 电 、 电 、 电、 压 铁 耐压 和绝缘 性能 ， 泛应用 于 电子工 广 业、 材料 、 陶瓷等许多领域 。 目前 ， 随着 现代科学技术 的飞速发展 ， 多层陶瓷电容器 日益 向小型化 、 低成本 、 大容 量 的方 向发展 ， 应地 要求 Ｂ ＴＯ 相 ａ ｉ。陶 瓷具有较小 的晶粒尺寸和较高的介 电常数＿ 。传统的 固相法具 １ ］ 有制备技术简单和成本低 等优点 ， 仍然是 当前工业 规模生 产 的 主流。但 固相法制备的粉体 的化学均 匀性较差 ， 且不 易获 得单
维普资讯
湿化 学法制备 超 细钛 酸钡粉 体的研 究进 展／ 世 宇等 甘
湿 化 学 法 制 备 超 细 钛 酸 钡 粉 体 的 研 究 进 展
甘世 宇 ， 陈 芳 ， 映 莹 ，董 兴 镖 ， 古 陈 熙
（中南 大 学 化 学 化 工 学 院 ， 沙 ４ ０ ８ 长 １０ ３） 摘 要
关 键 词
钛 酸钡 是 一 种 重要 的 功 能介 电材 料 ， 年 来 对 其 合 成 技 术 的研 究 发 展 十 分 迅 速 。综 述 了 几 种 液 相 法 合 近
钛酸钡粉体 湿化学方法 合成方法
成钛 酸钡粉体 的工艺及其 影响 因素 ， 比较 了各种方法的优缺点 ， 并介 绍 了几种新型 的合成 方法。
Ｒｅ ｅ ｒ ｈ Ｐｒ ｇ ｅ ｓ ｉ ｅ － ｈ ｍ ｉｔ ｙ Ｐｒ ｐａ ａ ｉ ｎ ｏ ｔ ａ ｆｎ ｒ ｕ ｓ ａ ｃ ｏ ｒ ｓ ｎ Ｗ ｔ ｃ ｅ ｓ ｒ ｅ ｒ ｔｏ ｆ Ｕｌｒ － ｉ ｅ Ｂａ ｉ ｍ Ｔｉａ ａ ｅ Ｐｏ ｅ ｔ ｎ ｔ ｗｄ ｒ
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四方相钛酸钡超细粉体的水热合成研究
水热合成是目前一种产生高洁净度的钛酸钡超细粉体的常用方法，近年来，其应用越来越受到人们的重视。
以下综述了关于四方相钛酸钡超细粉体的水热合成研究：
一、水热反应机理
水热法是指以水作为介质，在较高的温度和压力条件下利用蒸汽来反应分子，以生成固体物质。
水热反应机理主要是以金属氧化物与有机分子反应生成金属超细粉体，其反应机理可以用公式来表示：R-OH + Me2O2 → Me(ROH)2 + H2O。
在此反应机理中，R-OH 是有机分子，Me2O2 是金属氧化物，Me(ROH)2 是产物，H2O 是水。
二、反应条件
反应条件是指影响水热反应的所有因素，包括温度、压力、湿度和特定化学物质的添加等。
温度是影响反应速率最重要的参数，一般情况下，反应温度介于100℃到300℃之间，反应的压力一般为常压到
5MPa，而且在反应的过程中，H2O的活化作用能够改善反应的速率，通常情况下，水量约为反应物的2倍。
三、原料添加
原料添加也是控制水热反应的关键，添加催化剂、碱、酸及其他有机
物等。
催化剂可以改变反应物与反应物之间的连接，改善产物的结构，增加晶格的稳定性；碱可以改变反应物的中和度，促进反应物的分解；酸可以增加反应物的稳定性；有机物能够抑制反应，以避免反应过快
产生不稳定粉末，并且可以减少反应所需的条件，使产物有更好的均
匀度。
四、四方相钛酸钡超细粉体的水热合成研究
四方相钛酸钡超细粉体是一种金红色粉末,具有优良的光学性能，在有
机物、金属薄膜粉末等各种材料中有着广泛的应用前景。
针对四方相
钛酸钡超细粉体的水热合成，受限于物理化学反应的条件，其研究分
为三个方面：
1. 反应参数研究：主要是研究反应温度、时间、浓度、压力、pH值和
添加剂等参数对产物粒径和纯度等影响。
2. 晶格研究：通过对粉末晶型结构、形貌、表面化学组成、颗粒分布
及热力学性质的研究，探讨超细钛酸钡的晶化机理及其光学性质。
3. 改性研究：采用添加不同表面改性剂的方法，改善产物的分散性，
从而提高其物理和化学特性和分散性能。
以上就是四方相钛酸钡超细粉体的水热合成研究的概述，以合理的条件，控制好水热反应，可以制备出高纯度和高性能的四方相钛酸钡超细粉体，可以满足特定应用领域的需求。