气相色谱―质谱联用测定八角茴香油中茴香醚的顺反异构体

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全二维气相色谱飞行时间质谱分析八角茴香油挥发性成分

全二维气相色谱飞行时间质谱分析八角茴香油挥发性成分作者：吴晶晶李小兰陈志燕等来源：《安徽农业科学》2014年第01期摘要[目的]了解食用的八角茴香油有效成分，并分析其对烟草加香的效果。

[方法]采用全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪分析广西八角茴香油挥发性成分及它们对其香气的影响。

[结果]分析显示，全二维气相色谱飞行时间质谱法共鉴定出匹配度较高的31种香味成分，占挥发油总比例的91.7%；利用二维色谱分离出在GCMS中无法分离的1甲基4（1甲基乙烯基）苯、3，7二甲基1，6辛二烯3醇等组分；在所分离的八角茴香油的主要成分中，对香味贡献较大的有：β蒎烯、a水芹烯、柠檬烯、草蒿脑。

[结论] 研究可为深入了解茴香油的组成成分提供依据。

关键词全二维气相色谱；飞行时间质谱；八角茴香油；烟草；香味成分中图分类号S567.2文献标识码A文章编号0517-6611（2014）01-00216-03作者简介吴晶晶（1983-），女，安徽阜阳人，工程师，从事食品科学研究，Email：wujingjing3421@。

*通讯作者，硕士，从事烟草化学研究，Email：xiaolandg@。

收稿日期20131129八角茴香油主要是八角茴香的新鲜枝叶或成熟果实经蒸馏提取的挥发油。

八角茴香分布在广西、广东、云南等省，是重要的调味香料及中药品种[1]，其干燥成熟果实含有芳香油5%～8%，脂肪油约22%及蛋白质、树脂等，它易溶于乙醇和乙醚，其主要成分是茴香脑，含量达80%～90%，并含有乙醛等物质[2]，主要用于提取茴香脑，配制牙膏香精及药物、饮料、食品增香剂等[1]。

医药中用作兴奋、祛风、镇咳剂。

从此油中可分离大茴香脑，并用作制备大茴香醛和大茴香醇等香料的原料。

有研究报道，茴香精油具有抗氧化和抑菌能力[3]。

全二维气相色谱-飞行时间质谱联用快速分析是分析复杂体系的有效方法，对于茴香油这种多组分复杂体系，可采用全二维气相色谱飞行时间质谱联用技术分析其挥发性成分，以期为深入了解茴香油的组成提供依据。

八角茴香中挥发油的提制与鉴定

八角茴香中挥发油的提制与鉴定八角茴香是中国的传统调料，由于其独特的香味而广受欢迎。

提制八角茴香中的挥发油并对其进行鉴定，对于了解其成分及特性，以及提高其应用价值具有重要意义。

以下是对这一问题的探讨。

一、提制八角茴香挥发油1.材料与方法所需的材料包括八角茴香、蒸馏装置、旋转蒸发仪、乙酸乙酯、无水硫酸钠等。

方法则是通过水蒸气蒸馏法提取八角茴香的挥发油。

2.实验过程首先，将一定量的八角茴香研碎，然后将其放入蒸馏装置中。

通过水蒸气蒸馏法，挥发油会随着蒸汽一起被蒸馏出来。

蒸馏出来的油水混合物会被导入旋转蒸发仪中，通过降低温度和增大压力，使水分被分离出去，留下挥发油。

最后，收集到的挥发油可以用乙酸乙酯进行溶解，然后利用无水硫酸钠进行干燥，以便后续的分析鉴定。

二、鉴定八角茴香挥发油1.气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析通过GC-MS分析，我们可以了解到挥发油的主要成分。

这种方法可以有效地分离和鉴定出不同种类的化合物，如脂肪烃、醇、酮、醛等。

通过对比标准谱图，我们可以确定这些化合物的种类和比例。

例如，通过这种方法，我们发现八角茴香挥发油中主要含有桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分。

2.红外光谱（IR）分析红外光谱是一种常用的鉴定化合物结构的方法。

通过这种方法，我们可以了解到挥发油的化学键信息，如碳氢键、碳氧键、碳氮键等。

这可以帮助我们了解挥发油的化学组成和结构特点。

例如，八角茴香挥发油的IR光谱显示出其具有典型的茴香脑结构。

3.核磁共振（NMR）分析核磁共振是一种能够提供化合物详细结构信息的方法。

通过对比标准谱图，我们可以确定挥发油中各个化合物的化学位移和相互关系。

例如，通过1H-NMR分析，我们可以了解到八角茴香挥发油中各个主要成分的化学结构。

三、结论与展望通过上述实验方法，我们对八角茴香的挥发油进行了提取和鉴定。

实验结果表明，八角茴香挥发油主要由桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分组成。

这些化合物是八角茴香独特香味的主要来源，也是其重要的药用成分。

气相色谱—质谱联用技术分析藿香挥发油化学成分

气相色谱—质谱联用技术分析藿香挥发油化学成分蒋军辉;徐小娜;于军晖;杨慧仙;杨胜园【摘要】以湛江市遂溪县产藿香为研究对象,采用水蒸气蒸馏法提取藿香的挥发油成分,利用气相色谱一质谱联用技术结合程序升温保留指数进行定性分析,采用峰面积归一法进行定量分析.共分离出90种化学成分,鉴定了50种化合物,占挥发油总量的72.53％,主要成分有广霍香醇(24.88％)、δ-愈创木烯(16.05％)、α-广藿香烯(7.61％)、α-愈创木烯(7.36％)、丁香烯(3.63％)、β-广藿香烯(3.38％)、β-榄香烯(1.5％)和γ-丁香烯(1.0％).【期刊名称】《南华大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(030)001【总页数】5页(P77-81)【关键词】藿香;挥发油;气相色谱—质谱;程序升温保留指数【作者】蒋军辉;徐小娜;于军晖;杨慧仙;杨胜园【作者单位】南华大学化学化工学院,湖南衡阳 421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳 421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳 421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳 421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳 421001【正文语种】中文【中图分类】R284.1藿香[Pogostemon cablin(Blanco)Benth.]为唇形科刺蕊植物的干燥地上部分，具有芳香化浊、开胃止呕、发表解暑等功效，现代药理研究表明其还具有抗菌、抗炎、镇痛、抗过敏、提高免疫、抗癌、抗动脉粥样硬化等广泛的药理作用[1-3].挥发油成分为藿香主要药效成分之一.近年来有关藿香挥发油成分的报道颇多，开封藿香以对甲氧基苯丙烯为主要化学成分[4]；浙江藿香的挥发油成分以长叶薄荷酮和L-薄荷酮含量较高[5]；海南藿香的挥发油成分以百秋李醇的含量较高[6]；吉林市通化藿香以脱氢香薷酮为主要化学成分[7]；四川省中江县产藿香以胡薄荷酮和薄荷酮为主要化学成分[8].可见，不同产地的藿香挥发油成分存在较大差异.本实验利用气相色谱—质谱联用技术结合程序升温保留指数[9-10]分析鉴定了湛江市遂溪县产藿香挥发油的化学成分，以期为该药材资源的开发利用、临床用药及药理药效研究提供基础数据.1.1 材料与试剂藿香于2014年8月采自广东省湛江市遂溪县，经鉴定为唇形科藿香属草本植物藿香.正构烷烃混合标准品C8-C20(No．04070)，美国AccuStandard公司；无水硫酸钠(分析纯)，上海绿源精细化工厂；正己烷(色谱纯)，天津市大茂化学试剂厂.1.2 仪器与设备日本Shimadzu 2010A/QP2010气相色谱/质谱联用仪；挥发油提取器；十万分之一电子天平(德国Sartorius BP211D)；自动双重纯水蒸馏器，型号：D1810C，上海申生科技有限公司.1.3 方法1.3.1 实验条件色谱分析条件：色谱柱为DB-1(30 m×Φ 0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱；载气为氦气，柱流量1.0 mL/min；进样口温度250 ℃；进样量1 μL，分流比10∶1；程序升温，柱温50 ℃，保留2 min，然后以4 ℃/min升至220 ℃，保留2 min.质谱条件：电离方式EI，电子轰击能量70 eV；离子源温度200 ℃；检测电压0.8 kV；扫描范围35～500 amu，扫描速率为0.2 scans/s；溶剂延迟3 min.1.3.2 提取方法将藿香药材在55 ℃下干燥4 h，粉碎.准确称取藿香粉末50 g，置于1 000 mL圆底烧瓶中，加入500 mL蒸馏水，浸泡12 h，采用水蒸气蒸馏法提取6 h，得黄色透明液体.正己烷作为溶解溶剂，收集挥发油，用无水硫酸钠干燥，密封保存于4 ℃冰箱.1.4 数据处理1.4.1 定性分析挥发油成分的定性分析是通过比较各物质的质谱与标准质谱库(NIST05库)中相应物质的质谱的相似度匹配程度，同时结合正构烷烃标准物质的色谱程序升温保留指数辅助定性.程序升温保留指数(Temperature-programmed retention indice，PTRI)是将藿香挥发油样品和C8～C20的正构烷烃内标在同样分析条件下进样，然后根据程序升温线性保留指数公式，计算藿香挥发油中各挥发性成分的保留指数.式中，Ix表示待分析化合物的程序升温保留指数，n和n+1表示碳原子数，tn、tn+1分别表示具有n和n+1个碳原子的正构烷烃的保留时间，tx表示待分析化合物的保留时间，且tx在tn、tn+1二者之间.1.4.2 定量分析采用峰面积归一化法进行定量分析，计算藿香挥发油中各挥发性成分的相对百分含量.2.1 藿香挥发油成分分析结果取藿香挥发油原液进行GC/MS测定，获得藿香挥发油总离子流图(图1).从湛江产藿香提取的挥发油共检出 90种化学成分，鉴定了50种化合物(表1).由表1知，湛江产藿香挥发油经GC-MS联用技术结合保留指数方法共鉴定了50种化学成分，占检出物总峰面积的72.53%，其中相对含量大于1%的化合物共8种，占挥发油成分总含量的65.41%，分别为广霍香醇(24.88%)、δ-愈创木烯(16.05%)、α-广藿香烯(7.61%)、α-愈创木烯(7.36%)、丁香烯(3.63%)、β-广藿香烯(3.38%)、β-榄香烯(1.5%)和γ-丁香烯(1.0%).2.2 保留指数辅助定性保留时间是色谱最基本的定性指标，但是它却易受实验条件的影响，即使使用相对保留时间，其数值也会随标准物质的不同而改变，所以仅依靠保留时间进行定性分析是比较困难的.在GC-MS分析中，对于某一特定的毛细管柱来说，只要其固定相固定不变，那么保留指数的重现性是非常高的.对于那些质谱相似的化合物而言，直接在质谱库中进行质谱搜索和比对，是很难进行定性分析的，但由于它们的保留时间不同，故具有不同的保留指数，据此可确认并获得其定性结果.实践表明，GC-MS结合保留指数辅助定性方法可提高植物挥发油、生物样品、环境样品等复杂分析体系定性分析的准确度和可靠性，具有一定的应用前景.本文采用GC-MS联用技术测定藿香挥发油，共获得90个色谱峰，在NIST05库中进行质谱匹配，最终鉴定了50种化学成分，其中38种化合物是采用质谱库检索结合保留指数进行定性分析获得的.中草药的挥发油化学成分受产地、采集季节、储存条件、提取工艺等多种因素的影响，藿香也不例外.本实验采用气相色谱-质谱联用技术结合程序保留指数从湛江市遂溪县产的藿香挥发油中分离了90种化合物，鉴定了其中的50种化学成分，占挥发油总相对含量的78.53%，含量最大的物质是广霍香醇(24.88%)，其次是δ-愈创木烯(16.05%).所得结果与文献[4-8]报道的藿香挥发油的主要成分不一样.中药药效是其所含有的众多化学成分协调作用的结果.藿香挥发油成分上的差异必将带来药理药效上的影响.有关不同产地的藿香在挥发油化学成分上存在差异的原因，以及由成分上的差异所引起的药理药效上的不同将有待于进一步深入研究.【相关文献】[1] Kim K H,Beemelmanns C,Clardy J,et al.A new antibacterial octaketide and cytotoxic phenylethanoid glycosides from Pogostemon cablin (Blanco) Benth[J].Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters,2015,25(14):2834-2836.[2] 邹西梅,金晶,万强,等.全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析广藿香浸膏中挥发性有机物[J].理化检验-化学分册,2015,51(3):3-7[3] Saucier C,Polidoro A S,Santos A L,et prehensive two-dimensional gas chromatography with mass spectrometry applied to the analysis of volatiles in artichoke (Cynara scolymus L.) leaves[J].Industrial Crops and Products,2014,62:507-514[4] 李昌勤,姬志强,康文艺.藿香挥发油的HS-SPME-GC-MS分析[J].中草药,2010,41(9):1443-1444.[5] 莫建霞,马丽.不同采收期及不同部位藿香挥发油的GC-MS法研究[J].中国医药工业杂志,2011,42(4):268-270.[6] 吴友根,郭巧生,梁振益,等.海南广藿香叶和茎挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析[J].时珍国医国药,2012,23(3):527-530.[7] 任恒鑫,张舒婷,吴宏斌,等.GC-MS-AMDIS结合保留指数分析藿香挥发油[J].食品科学,2013,34(24):230-232.[8] 张慧慧,陈继兰,黄秀深,等.GC-MS法测定中江县产藿香挥发油[J].中成药,2014,36(6):1260-1264.[9] Zeng M M,Zhang L X,He Z Y,et al.Determination of flavor components of rice bran by GC-MS and chemometrics[J].Analytical Methods,2012,4(2):539-545.[10] Gholivand M B,Abolghasemi M M,Piryaei M,et al.Microwave distillation followed by headspace single drop microextraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) for fast analysis of volatile components of Echinophora platyloba DCOriginal Research Article[J].Food Chemistry,2013,138(1):251-255.。

挥发油成分的

挥发油成分的分析摘要挥发油是存在于植物体中的一类可随水蒸汽蒸馏、具有芳香气味的挥发性油状液体的总称。

主要包括萜类化合物，脂肪族类化合物和芳香族化合物。

提取方法主要为水蒸气蒸馏法，油脂吸收法，浸取法等。

分析方法主要为全二维气相色谱-飞行时间质谱、顶空气相色谱、固相微萃取-气质联用等。

随着这些技术的发展，挥发油的分析必将进一步得到完善。

关键词：挥发油全二维气相色谱-飞行质谱顶空气相色谱固相微萃取-气质联用1 概述挥发油（volatile oils）又称精油（essential oils）,是存在于植物体中的一类可随水蒸汽蒸馏、具有芳香气味的挥发性油状液体的总称1。

挥发油是具有广泛生物活性的一类常见的重要成分，是古代医疗实践中较早注意到的药物，《本草纲目》中记载着世界上最早提炼、精制樟油和樟脑的详细方法。

含挥发油的中草药非常多，尤以唇形科（薄荷、紫苏、藿香等）、伞形科（茴香、当归、芫荽、白芷、川芎等）、菊科（艾叶、茵陈篙、苍术2、白术、木香等）、芸香科（橙、桔、花椒等）、樟科（樟、肉桂等）、姜科（生姜、姜黄、郁金等）等科更为丰富。

含挥发油的中草药或提取出的挥发油大多具有发汗、理气、止痛、抑菌、矫味等作用。

1.1.理化性质（1）在常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别；（2）大多数具有香气或其它特异气味，常温下为透明液体，有的在冷却时其主要成分可能结晶析出。

这种析出物习称为“脑” ，如薄荷脑、樟脑等；（3）不溶于水，而易溶于各种有机溶剂中，如石油醚、乙醚、二硫化碳、油脂等，也能溶于高浓度乙醇中；（4）多数比水轻，也有比水重的（如丁香油、桂皮油），相对密度在0.85-1.065之间；（5）几乎均有光学活性，比旋度在+99。

〜177。

范围内，且具有强的折光性，折光率在1.43〜1.61之间；（6）对空气、日光及温度较敏感，易分解变质。

1.2 挥发油的化学成分1.2.1 萜类化合物萜类化合物是挥发油的主成分，根据其基本结构又可以分为三类：单萜、倍半萜和它们的含氧衍生物。

固相微萃取_气相色谱_质谱联用快速鉴定香稻香味特征化合物2_乙酰基吡咯啉

收稿日期:2010 03 15 修回日期:2010 05 24基金项目:国家863计划(No.2006A A 100101);国家转基因生物新品种培育重大专项(N o.2008ZX08001 006);浙江省分析测试科技计划(N o.2008F 70016)*通讯作者:应兴华,男,助理研究员,研究方向:农产品质量安全及有机化合物解析.第27卷第1期V ol.27 N o.1分析科学学报JO U RN AL O F A N AL Y T ICA L SCIEN CE 2011年2月F eb.2011文章编号:1006 6144(2011)01 0069 03固相微萃取气相色谱/质谱联用快速鉴定香稻香味特征化合物2 乙酰基吡咯啉应兴华*1,徐霞1,欧阳由男2,朱智伟1,陈铭学1,韩素芳3,闵捷1(1.中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江杭州310006;2.中国水稻研究所稻作技术研究与发展中心,浙江杭州310006;3.中国林业科学院亚热带林业研究所,浙江富阳311400)摘要:建立了固相微萃取气相色谱/质谱(SPME GC/MS)联用快速鉴定香稻香味特征化合物2 乙酰基吡咯啉的方法。

香米加入内标物2,4,6 三甲基吡啶,密封,在80 水浴条件下经固相微萃取(萃取纤维头为100 m 聚二甲基硅氧烷)提取2h,提取物经毛细管气相色谱柱HP 5MS(30m 0.25mm 0.25 m)分离,全扫描监测气质联用法测定。

方法相对标准偏差为8.26%。

该方法处理简单、快速、样本和试剂消耗少,尤其适合快速定性分析。

关键词:固体微萃取;气质联用;2 乙酰基吡咯啉;香稻中图分类号:O657.63 文献标识码:A香稻因其香味浓郁、营养价值丰富、售价高等特点,在国际稻米贸易中占有重要的地位,也成为许多稻米生产国出口创汇的重要来源[1 2]。

2 乙酰基吡咯啉(2 Acety l 1 py rro line,2A P)是一种具有浓烈爆米花香味的物质,易溶于热水、乙醇和乙醚,它也是香稻香味特征化合物和主要香气贡献物[3 4]。

气相色谱-质谱联用分析亚临界二氧化碳流体萃取八角茴香油的化学成分

维普资讯
ＬＳＩＨ８Ｏ．９Ｎ．ＩＨＺＥＥＩＩＥＡＤＭＴＲＡＭＤＣＥＥＲＨ２０Ｌ１Ｏ４Ｖ
时珍国医国药２００８年第１９卷第４期
气相色谱一谱联用分析亚临界二氧化碳流体质萃取八角茴香油的化学成分
郭勇，雷衍国。缪剑华，，陈乾平覃柳燕，
（．广西药用植物园，１广西南宁５０２；２３０３．广西大学林学院，西南宁广５００）３０５
ＭｅｈｄｈｔｒａｉｅｏｌｓｅｔｃｅｒｍｌｉｍｅｕＨｏｋｆｙｓｂｆｔａＣｕｄｅｔｃｏ．Ｔｅｅｃｅｃｏ — ｔｏｓＴｅｓａｓｉｗａｘｒｔｄｆｏＩｉｕｖｌｍｏ．．ｂｕｃｉｌＯ２ｉｘｒｔｎｈｎｔｈｍｉａｃｎｎａｌｃｉｃｌｆａｉｈｌｓｉｅｔａｄｉｅａｉｅｃｎｅｔｗｅｅｓｐｒｔｄａｄａａｙｅｙＧＣ～ＭＳＲｅｕｔＴｅｙｅｄｒｔｆｔｒａｉｅｏｌｏｌｅｃ２ｔｕｎｓｎｔｒｌｔｏｔｎｓｒｅａａｅｎｎｚｄｂｔｓｖｌ．ｓｌｓｈｉｌａｅｏａｎｓｉｃｕｄｒａｈ１ｓ％，２ｐｃｅｏｏｎｓｗｅｅｓｐａｅｒｍｔｒａｉｉａｄ８ｐｃｅｆｔｅｗｅｅｉｅｔｉｄ．ａｄｔｅｃｎｅｔｏｓ２１ｓｅｉｓｃｍｐｕｄｒｅａｔｄｆｏｓａｎｓｏｌｎ２ｓｅｉｓｏｍｒｄｎｉｅｒｅｈｆｎｏｔｎｓｆｍｏｔｈ７ｉｏｔｎｏｏｎｓｏｔｉｅｏｌｏｌｅｃｈｅｕｒｍｅｔｏｌｔｅｓａｄｒｓＣｏｃｕｉｎｕｃｉｃ２ｆｉｘｒｃｍｐｒｔｃｍｐｕｄｆｓａａｓｉｃｕｄｒａｈｔｅｒｑｉａｒｎｅｎｆｅａｉｔｎａｄ．ｎｌｓｏＳｂｒｉａＣＯｕｄｅｔ — ｒｖｔｌｌａｔｎｉａｇｏｔｏｏｅｅｔｃｉｎｏｌｃｕｆｒｍｏ．ｆｉｓｏｄｍｅｄｆｒｔｘｒｔｆＩｉｉｍｅｕＨｏｋ．ｏｈｈａｏｌｃ

气质联用对不同提取法的八角茴香油化学成分的分析

2017年09月气质联用对不同提取法的八角茴香油化学成分的分析白娟（山西省朔州职业技术学院,山西朔州036002）摘要：采用水蒸气蒸馏的方法，利用有机溶剂介质来萃取超临界二氧化碳，在萃取的过程中提取八角茴香油，可以利用不同的方法在，研究八角茴香油的气相图谱，比较常用的方法是GC-MS 方法。

对于八角茴香油不同的化学组份，萃取的方法而不同。

经过大量的实验和实践表明水蒸气蒸馏法明显萃取之后的化合物成分更纯，有机溶剂和超临界二氧化碳在出去之后更加具有天然性，这几种方法各有利弊，经过味觉品鉴人员研究发现还有饱和与不饱和脂肪酸的八角茴香油风味更加丰富，受到人们的欢迎。

关键词：气质联用；不同提取法；八角茴香油；化学成分；分析八角茴香油，是一种干燥的果实中含有的油脂成分，八角茴香是木兰科芭蕉属的植物之一，长期以来，作为我国特有的香料成分存在，在很多餐饮美食中都被大量使用。

八角茴香油中含有的芳香油成分大约占百分比的8%左右，含有约23%的脂肪油含量比较丰富，同时，八角茴香还可以作为重要的中药，在中医药学中具有开胃下气、暖胃散寒的作用。

因此在中医药学上，或者餐饮方面使用八角茴香油，有助于理表解气、治疗神经衰弱和消化不良。

1制作八角茴香油的基本原料八角茴香油的基本制作原料，自然是八角，八角，是产自中国广西地区的一种特殊的辛香材料，八角在广西有比较规范化的大型种植基地，秋天将八角采集之后风干，过滤之后粉碎，筛选成为60目大小颗粒，备用。

2制作八角茴香油的基本仪器一般来说，采用美国的FINNIFAN FOYAGER GC-MS 仪器，来进行宝宝茴香油的提炼是非常常见的方法，其中使用的承载气体危害极大，太细的流量为每分钟一毫升。

在氦气流量的过程中，要采用一定的分流比例，这样机器的温度才不会超高，氦气流量和空气流量的分流比例一般为10:1。

但是在提炼宝宝茴香油的过程中，分离仪器肯定会逐渐升温，一般会升级到绝对温度250℃左右，偶尔也会升高的在280℃的温度。

气相色谱-串联质谱法同时测定香辛料中多种农药残留

分析检测气相色谱-串联质谱法同时测定香辛料中多种农药残留赵滢波（中新重远（宁夏）检测技术有限公司，宁夏银川 750001）摘要：建立了气相色谱-串联质谱法同时测定香辛料中多种农药残留的方法。

样品通过乙腈涡旋振荡提取，无水硫酸镁和氯化钠盐析后，添加含PSA、无水MgSO4和GCB的联合净化剂，对其进行纯化，利用HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）进行分离，通过气相色谱-串联质谱仪多反应监测模式进行测定，内标法定量。

结果表明，多种农药的质量浓度与其相应的峰面积呈现出良好的线性关系，加标回收率为90.77%～109.07%。

该方法操作简单、检测速度快、准确度高，适用于香辛料中多种农药残留的检测。

关键词：气相色谱-串联质谱；香辛料；农药残留Simultaneous Determination of Multiple Pesticide Residues in Spices by Gas Chromatography-Tandem Mass SpectrometryZHAO Yingbo(Zhongxin Chongyuan (Ningxia) Testing Technology Co., Ltd., Yinchuan 750001, China) Abstract: A gas chromatography-tandem mass spectrometry method has been established for the simultaneous determination of multiple pesticide residues in spices. The sample was extracted by acetonitrile vortex oscillation, salted out with anhydrous magnesium sulfate and sodium chloride, and purified by adding a combined purification agent containing PSA, anhydrous MgSO4, and GCB. The sample was then purified using an HP-5MS chromatographic column (30 m×0.25 mm, 0.25 μm) conduct separation and determine through gas chromatography tandem mass spectrometry multi reaction monitoring mode, with internal standard method for quantification. The results showed that there was a good linear relationship between the mass concentration of various pesticides and their corresponding peak areas, and the spiked recovery rate was 90.77%～109.07%. This method has simple operation, fast detection speed, and high accuracy, and is suitable for the detection of various pesticide residues in spices.Keywords: gas chromatography-tandem mass spectrometry; spices; pesticide residues香辛料是指用于调味和提高食品口感的各种植物的芳香物质，通常是干燥的种子、根、树皮、花朵、果实以及叶片等部位。

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此茴蠲醚的暮焱光谱淄与Ｓｔｎａｄｆａｅ塑红外馄ａｄｒＩｒｒｄｎ
Ｇａｎｓｃａｌ９０８５Ｋ一致并且ｒｔｇｔＶ．－１／６基本ｉｐｒｏｅ
在指纹区９４８，０１８ｃ１６，７１，５ｍ等处均有反式八角７７２茴香醚的特征吸收〔〕４，由此进一步证明我国广西产八角茴香油的主要成分是反式茴香醚，含量为
８．％，而顺式茴香醚只含有０４左右。５６４．２
（下转１１１页）
分析要求；而ＴＣＤ检测器因池腔死体积太大，响应速度太慢，在本试验中未能选用。
４．进样器及汽化室：由于柱管、固
定相等因素的改变，进样量也不能和普通
色谱相同，其进样量与普通色谱比较如下：
样品类型气体
（收稿日：１８年９２眨期９４月１日）
中主成分茴香醚，是顺式还是反式，还是两者都有，对一个传统出口八角茴香油的国家，是有必要搞清楚的，为此进行了如下实验。（一）样品的准备１采用市售广西产八角茴香果，捣碎后，经．
水蒸汽蒸馏、盐析、乙醚萃取。萃取液经无水硫酸钠干燥、过滤，回收溶剂得挥发油。
２将八角茴香油于０℃冷却，趁冷过滤，压．干，得粗八角茴香醚（通称茴香醚）；将它和标准品（茴香醚）分别溶于石油醚中，以硅胶ＧＦ板作制备薄层（单向二次展层，展开剂：石油醚；石油醚：乙酸乙酯（５１）８：５；香草醛浓硫酸显色），切刮茴香醚，溶剂挥发后用石油醚洗脱，洗脱液经浓缩于０℃冷却，过滤，压干，得纯的八角茴香醚。（二）气相色谱—质谱分析〔〕２１仪器：Ｆｎｉａ４２ＧＣＭＳＤＳ．ｉｎｇｎ１／／系统。０２色谱条件（．毛细管气相色谱）：色谱柱：弹性硅开管柱，壁涂Ｓ５，长３米（Ｅ－４０美国ＪＷ公司）．柱温：初温１０＆３ ℃，恒温１分钟后程０序升温１０８ ℃，升温速率每分钟５℃，再在３－１０１０８ ℃恒温５分钟。进样口温度：２０２℃。分流比：１２。柱前压：８磅／：０平方英时。３质谱条件：．（）１电子轰击方式：离子源温度，５ ℃。电子能量：０２０７电子伏特。发射电流：０２毫安。倍增电压：１２．５．千伏。扫描周期：１秒。（）２化学电离方式：离子源温度２００℃。反应气：甲烷。电子能量：７电子伏特。发射电流：０２毫０．５安。倍增电压：１２．千伏。由于顺式茴香醚沸点较反式略低〔〕３，因而顺式茴香醚应在反式茴香醚前面出峰，其峰号顺式茴香醚为１，６而反式茴香醚为１，８它们的质谱图２。，３（三）红外光谱测定
〔来稿摘登〕
气相色谱—质谱联用测定八角茴香油中茴香醚的顺反异构体
陈素珍
（京中医学院中药系）南
长期以来，八角茴香油已为人们用作调味品，饮料的香料和药材的原料。据文献〔〕道顺式茴１报
香醚有较大的毒性，而我国广西、广东、云南一带
盛产八角茴香果，经化工厂提制成八角茴香油，其
从图１可及２看出－玭－８：ｎＣ～Ｃｎ
烷烃混合物可在２～８秒内出峰完毕；００苯～乙苯混合物可在３～９００秒内出完蜂，基本达到快速分析的要求，可用于化工产品质量快速检验、生产及科研过程的控制和反应终点的快速确定。
改进后的１２Ｇ仪器还存在下列问０－题：１不适于长柱分析；２更不适于热．．
（上接１０页）２
参考文献
〔〕ＣｌｂＰｒｍＣｓｅＳｕｎＦ，（）３７１７）１ｏｍｏｌｓｍｔｏｓ１，４（７ｏａｕｏａｒ７９．〔２〕曹冠雄等，中草药，１（）９１３．４９，１（８）９３石〕梁宏一等，工业化杂志，０１５１７７．９（６）１９．
液体
普通色谱法０１０．～１毫升
０１０．～１微升
高速色谱法１～５微升００
００～０器才能使用；４．ｌ．因１２Ｇ仪器缺乏程序升温，故宽沸程样品分析时０－间尚嫌长些。以上问题有待今后再加探索。关于普通的气相色谱仪高速化的研讨，是在本人教学之余用极其简陋的设备条件上进行了一些粗浅的尝试，谬误之处在所难免，望同行专家和前辈
指正。
为使如此微量样品导入汽化室，对气体样采
用５微升微量注射器；对液体样选用０５０．
微升微量注射器。但对液体样有时仍因样品量太多而分离不好，还需用Ｃ１Ｃ３或Ｃ２把样品进行适当的稀释。此外，还Ｓ可在汽化室和柱管连接处加一个三通管，再接一个样品分流阀和一个气阻，也可使进样量符合快速分析的要求，原汽化室与色谱柱连接管内径也太大，故也用极细的不锈钢丝插入其中以尽可能使体积减少。（二）结果及讨论在对１２Ｇ０－ＧＣ进行了上述的一些结构改进之后，用数种烷烃及芳烃混合样品进行测试，结果如图１２及所示。