HPLC法测定银杏叶软胶囊中总黄酮的含量
高效液相色谱法测定银杏保健品中总黄酮
高效液相色谱法测定银杏保健品中总黄酮熊冬梅1,2，邓泽元1,2,*，刘 蓉1,2，范亚苇1,2，李 静1,2(1.南昌大学 食品科学与技术国家重点实验室，江西 南昌 330047；2.南昌大学高等研究院，江西 南昌 330031)摘 要：目的：建立一种适用性好，能作为国家标准方法用于测定银杏保健品中总黄酮化合物的测定法。
方法：对盐酸浓度、水解时间、水解温度三因素采用响应曲面优化保健品中黄酮化合物水解提取条件；采用高效液相色谱方法，梯度洗脱程序测定黄酮类化合物含量。
结果：水解最佳条件为水解时间114min ，水解温度79℃，盐酸浓度3.4mol/L ，该条件下得到的银杏总黄酮含量最高为8851.468mg/100g ；流动相 A ：0.1% H 3PO 4，B ：CH 3OH ；梯度洗脱程序为：0～20min ，A 45%，B 55%；20～30min ，A 由45%线性变化为50%。
该法线性关系良好，平均加标回收率在95.04%～104.56%之间，RSD 小于2%。
结论：该法操作简单、快速、分离效果好、专属性强、准确度和重现性好、适用性好，可作为国家标准方法推荐使用。
关键词：银杏黄酮；槲皮素；山奈酚；异鼠李素；高效液相色谱Determination of Total Flavonoids in Ginkgo biloba Health Products by HPLCXIONG Dong-mei 1,2，DENG Ze-yuan 1,2,*，LIU Rong 1,2，FAN Ya-wei 1,2，LI Jing 1,2(1. State Key Laboratory of Food Science and Technology, Nanchang University, Nanchang 330047, China ；2. Institute for Advance Studies, Nanchang University, Nanchang 330031, China)Abstract ：A more applicable method was developed to determine the total flavonoids in Ginkgo biloba health products by HPLC in this study. The effects of the concentration of HCl, temperature and hydrolysis time on the extraction yield of total flavonoids from Ginkgo biloba health products were studied by response surface methodology (RSM). The samples were determined by HPLC with gradient elution. The optimized condition for hydrolysis was: 114 min, 79 ℃ and 3.4 mol/L of HCl.This optimum condition led to the flavonoid yield of 8851.468mg/100g. This method showed good linearity and recovery recoveries (95.04%－104.56%) as well as low RSDs (＜2.0%). This simple, rapid, reproducible method is regarded to be very useful for evaluating the quality of the total flavanoids in Ginkgo biloba health products.Key words ：flavanoids ；quecertin ；kaempferol ；isorhamntin ；HPLC中图分类号：O657.72 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2009)22-0256-04收稿日期：2009-06-11基金项目：江西省自然科学基金项目；教育部“长江学者和创新团队发展计划”项目(IRT0540)作者简介：熊冬梅(1983－)，女，硕士研究生，主要从事功能与保健食品研究。
HPLC法测定复方银杏叶胶囊中总黄酮醇苷的含量
HPLC法测定复方银杏叶胶囊中总黄酮醇苷的含量邓朝晖;胡文军【期刊名称】《解放军药学学报》【年(卷),期】2008(024)003【摘要】目的测定复方银杏叶胶囊中总黄酮醇苷的含量,为制剂质量控制提供依据.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Shiseido MG C18(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(68:32);检测波长:378nm;外标法定量.结果各成分在一定浓度范围内线性良好,回归方程为:槲皮素Y=3.949 45×10-6X+8.992×10-2,r=0.999 9,线性范围为6～120μg·ml-1;山奈素Y=8.342 02×10-6X+3.969×10-2,r=0.999 9,线性范围为3～60μg·ml-1;异鼠李素Y=1.74581×10-6X-6.13×10-2,r=0.999 9,线性范围为1～20μg·ml-1.结论本法快速、准确,重复性好.【总页数】3页(P249-251)【作者】邓朝晖;胡文军【作者单位】广州军区联勤部药品仪器检验所,广东,广州,510500;广州军区联勤部药品仪器检验所,广东,广州,510500【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC测定复方银杏颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素及总黄酮醇苷含量 [J], 徐飞;陆兔林;谢辉;毛春芹2.HPLC法测定复方胃蛋白酶颗粒中维生素B1的含量及含量均匀度 [J], 由鹏飞;梁翠荣;邢晟;巩丽萍;王玉团;郭常川;石峰3.HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量 [J], 余启荣;晏利芝;谭湘湘4.高效液相色谱法测定复方银杏通脉口服液中总黄酮醇苷含量 [J], 张耕;刘译;唐勇;杨跃龙5.HPLC法测定18种菊科植物中总黄酮醇苷含量研究 [J], 吴小可; 张玉佩; 王秀; 吴楠; 王卫东; 梅丽娟; 陶燕铎; 杨小兵; 于瑞涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定银杏叶口服液中总黄酮的含量
[ 1 ] 李俊义, 成丽. 银杏叶资源开发与应用研究概况[J ]. 华西药学杂 志, 1994, 9 (1) : 39- 40.
[ 2 ] 庄向平, 虞杏英, 杨更生, 等. 银杏叶中黄酮含量测定和提取方法 [J ]. 中草药杂志, 1992, 23 (3) : 122- 124.
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982803 964715 998430 2111931 2051421 2185493 3312554 3225106 321308 4280675 4440103 4411160 5684127 5502289 5573637
981803 982×103
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3 讨论
3. 1 本实验用 H PL C 测定银杏叶口服液的总黄酮, 流动相选 用 014% 磷酸:M eO H (1∶1) , 流速 1m l m in, 检测波长 370nm , 塔板数在 3000 以上, 黄酮峰与杂质峰的分离非常明显。 3. 2 经过 3 批样品测试, 每单位制剂含量均不低于 9m g, 比 “6911”片 (2m g 片) 高 4～ 5 倍, 预测该制剂有较好的临床效 果。
2116282 2116×103
3249989 3250×103
4377313 4377×103
5596684 5587×103
A = 9. 5591×106m - 1. 7889×105 r= 0. 9998
盐酸 5m l, 水浴回流 2h, 冷却, 定量转移至 50m l 容量瓶中, 分 别用甲醇稀释至刻度, 作为供试品溶液, 进样 10Λl, 3 次, 测得 供试品峰面积, 见表 2 和图 2. b。
高效液相色谱法测定银曲胶囊中银杏总黄酮醇苷的含量-精品
高效液相色谱法测定银曲胶囊中银杏总黄酮醇苷的含量-精品2020-12-12【关键字】方法、条件、系统、良好、研究、关键、稳定、作用、关系、分析、凝聚、改善作者：顾燕刘萌张现涛邵文豪【摘要】目的银曲胶囊中银杏总黄酮醇苷的含量测定。
方法用高效液相色谱法（HPLC）和DAD紫外检测器测定银曲胶囊中总黄酮醇苷的含量。
结果槲皮素浓度在9.60～76.80 μg /ml，山柰素在7.33～58.62 μg /ml，异鼠李素在1.76～14.08 μg /ml之间浓度与峰面积呈良好的线性关系。
结论根据3批样品的检测结果，规定银曲胶囊中总黄酮醇苷的含量不低于6 mg/粒。
【关键词】银曲胶囊总黄酮醇苷高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTo determine the total flavonoid glycosides in Yinqu Capsule．MethodsHPLC was adopted with DAD detection for content determination of the total flavonoid glycosides. ResultsThe concentration of quercetin between 9.60 to 76.80 μg/ml，kaempferol between 7.33 to 58.62 μ g / ml, isorhamnetin between 1.76 to 14.08 μ g / ml had a good linear relationship. ConclusionAccording to the results of three blocks ,the content of total flavonoid glycosides is not less than 6 mg per tablets.Key words：Yinqu capsule; The total flavonoid glycosides ; HPLC银曲胶囊是由红曲和银杏叶两味药材经加工提取后制成的复方制剂。
高效液相色谱内标法测定银杏叶制品中的总黄酮含量
２ ４ｉ Ａ ｘ ｒ ｏ ｍ ｔａｏ ａ ｄ ４ Ｄ ｏｐｏｉ ａｉ（ ： ）ｗ ｓｕ。 ａ ｍ ｂ ｅｐａｅ Ｒｅ ｌ ｔ ａ ｌ ｅｒ ｎｔ ５ ｒ ｍｉｕｅ ｆ ｅ ｎｌ ｎ ％ ｈｓｈｒ ｃ １ １ ａ ｓｄｓｅ ｉ ｈｓ ． ｓ ｔ Ｉ ｗ ｓ ｉ ａ ｅ ｍ． ｔ ｈ ０． ｃ ｄ ｌ ｕ ｓ ｎ ｉ ｈ
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银 杏 叶提取 物 （ ｘａｔ ｉ ｇ ｉｂ ，Ｇ ） 品 Ｅｔｃ Ｇｎｏ Ｂｌ ａ Ｅ Ｂ 制 ｒ ｋ ｏ 用于 治疗冠心 病 、 绞 痛 、 血 压 、 心 高 支气 管 哮喘 及 脑 血管病等有较好疗效…， 内外已有大量 商品制剂 国
直接测定 ， 以及高效 液相色谱法 测定黄酮水解后生 成的 ３ 种主要苷元来测算黄酮含量的报告。作者在 此基础上 通过 实验建 立了 以水杨酸为 内标物 测定 Ｅ Ｂ 品中黄酮 总量的 Ｈ Ｌ Ｇ 制 Ｐ Ｃ方法 ， 获得满 意的效
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高效液相色谱内标法测ห้องสมุดไป่ตู้银杏叶制品中的总黄酮含量
银杏叶P.E中银杏黄酮含量测定方法(H)
FZD0117
银杏叶提取物中银杏黄酮（Total Flavonglycoside）含量测定方法一、色谱条件
色谱柱：Inertsil ODS-3 4.6×150mm 5μm
流动相：甲醇:水:磷酸(50:50:0.3，V/V)
检测波长：360nm
流速：1mL/min
柱温：室温
进样量：10μL
二、溶液制备
1. 对照品溶液制备精密称取槲皮素对照品约3mg于25mL容量瓶中，加入甲醇溶解定容。
2. 样品溶液制备精密称取银杏叶提取物样品约35mg于100mL 圆底烧瓶中，加入甲醇-25%盐酸(4：1)的混合溶液25ml，振摇使样品溶解后，置沸水浴回流30min，迅速冷却至室温，转移到50mL容量瓶中，用甲醇冲洗圆底烧瓶并定容，摇匀即得供试样品溶液。
三、样品测定
在上述色谱条件下，待仪器稳定、基线平稳后进样测定，槲皮素（Quercetin）保留时间约为13min，山奈酚（Kaempferol）约为21min 异鼠李素（Isorhamnetin）约为23min。
银杏黄酮含量按下式计算：
（2.5Q+2.59K+2.44I）Ws×2
银杏黄酮含量（%）= ×S
As×Wi
式中Q、K、I分别为样品中槲皮素、山奈酚、异鼠李素的峰面积As、Ws分别为槲皮素对照品的峰面积和称样量（mg）
S为槲皮素对照品的纯度(%)
Wi为样品称取量（mg）。
HPLC法测定银杏叶软胶囊中总黄酮的含量
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酮 含 量 分 别 为 ６４ ６ ６ ５ 、． ８ ． 、． ５ ６８ ６ ４ ３ ｍ 垃 。结 论 ： 法 简 便 、 确 、 离 效 果 好 ， 合 于 银 杏 叶 软 胶 囊 总 黄 酮 的 含 量 测 定 。 本 准 分 适
【 键 词 】 杏 叶 软 胶 囊 ； 黄 酮 ； 皮 素 ； 奈 素 ； 鼠 李 素 ； 量 测 定 关 银 总 槲 山 畀 含
ｃ ｍｐ ｓｄ ｏ ｔａ ｏ ｎ ｔｒ ｆ ｔ ｈ ｓ ｈ ｒｃａ ｉ Ｈ＝ １ａ ｏ ａｅｏ ． ／ ｎ ｈ ｖ ｌｎ ｔ ｆＵＶ ｅｅ ｔｒ ｏ ｏ ｅ ｆｍｅｈ ｎ ｌａ ｄ ｗａｅ ｗｉ ｐ ｏ ｐ ｏｉ ｃｄ ｐ ２ ｔａｆ ｗ ｒｔ ｆ１０ ｍｌ ｈ ｌ ｍｉ．Ｔ ｅｗａ ｅｅ ｇｈ ｏ ｄ ｔｃｏ
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药学论文-高效液相色谱法测定复方银杏叶片中银杏总黄酮的含量
药学论文-高效液相色谱法测定复方银杏叶片中银杏总黄酮的含量【摘要】目的建立复方银杏叶片中银杏总黄酮含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法，用Symmetry C18色谱柱( 250 mm×4.6 mm,5 μm )，以甲醇0.4%磷酸溶液（52∶48）为流动相，流速为1.0 ml·min-1，检测波长360 nm ，柱温35℃。
结果该法线性关系良好，平均加样回收率为98.35 % ,RSD为1.17 % ( n = 5 )。
结论该法操作简便，分离效果好，结果准确，专属性强，可作为复方银杏叶片的质量控制方法。
【关键词】复方银杏叶片；黄酮；槲皮素；山柰素；异鼠李素；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTo establish the determination method of flavonoids in compound Ginkgo biloba Leaves Tablets .MethodsThe analysis was performed on aSymmetry C18 column（4.6 mm ×250 mm,5 μm） with methanol 0.4% phosphoric acid( 52:48 ) as mobile phase at a flow rate of 1.0 ml ·min-1, and at a column temperature of 35℃. The detection wavelength was 360nm.ResultsThe linearity of this method was good.The average recovery of added samples was 98.35 % with RSD 1.17 %. (n=5 ) .ConclusionThe method is convient with a good separating degree for the determination of flavonoids and can be used to evaluate the quality of compound Ginkgo biloba Leaves Tablets.Key words：Compound Ginkgo biloba LeavesTablets； Flavonoid； Quercetin ； Kaempferol； Isorhamnetin； HPLC复方银杏叶片是由银杏叶提取物和广西野葛根提取物等制成的复方制剂，具有活血化淤，降低血脂，清除自由基和抗衰老等功效和作用［1］。
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HPLC法测定银杏叶软胶囊中总黄酮的含量[摘要] 目的：采用RP-HPLC法测定保健食品银杏叶软胶囊中总黄酮的含量。
方法：采用Agilent C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相为甲醇-水（用磷酸调pH 为2.5 ）（50∶50），流速为1.0 ml/min，检测波长为360 nm，柱温为30℃。
结果：槲皮素、山奈素、异鼠李素的线性范围分别为0.050～0.400、0.005～0.040、0.005～0.040 μg；3批样品中总黄酮含量分别为6.466、6.455、6.838 mg/粒。
结论：本法简便、准确、分离效果好，适合于银杏叶软胶囊总黄酮的含量测定。
[关键词] 银杏叶软胶囊；总黄酮；槲皮素；山奈素；异鼠李素；含量测定
Determination of Total Flavonoid in Yinxingye Soft Capsules by HPLC
YE Xiubo1, CEN Guoying2, LI Ruiming2
(1.Traditional Chinese Medicine Hospital of Haizhu District, Guangzhou 510220, China; 2.Department of Pharmacy, the First Affiliated Hospital of Sun Yat-sen University, Guangzhou 510080, China)
[Abstract] Objective: To establish an RP-HPLC method for quantitative determination of Total Flavonoid in Yinxingye Soft Capsules. Methods: The analytical column was Agilent C18
(4.6 mm× 250 mm, 5 μm) column. The mobile phase was composed of methanol and water (with phosphoric acid pH=2) at a flow rate of 1.0 ml/min. The wavelength of UV detector was 360 nm and column temperature was 30℃. Results: The linear ranges of Quercetin, Kaempferol and Isorhamnetin were 0.050-0.400, 0.005-0.040, 0.005-0.040 μg, respectively. The contents of Total Flavonoid in three batches of samples were 1 Capsule 6.466, 6.455, 6.838 mg. Conclusion: This method is sensitive, repeatable and suitable to determine the content of Total Flavonoid in Yinxingye Soft Capsules.
[Key words] Yinxingye Soft Capsules; Total Flavonoid; Quercetin; Kaempferol; Isorhamnetin; Determination
银杏叶软胶囊是由银杏提取物与适量的基质制成的软胶囊，银杏提取物中含有黄酮类化合物和银杏总内酯两类生物活性物。
其中，总黄酮类包括槲皮素、山奈素、异鼠李素等，共同作用于心脑和外周末梢血管系统，促进血液循环和改善末梢血液的运行，从而预防血管系统循环障碍所引起的各种症状。
另外，黄酮类化合物有清除游离氧的抗氧化等药理作用[1]。
本文用HPLC法测定总黄酮的含量，为建立银杏叶软胶囊质量控制方法提供依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
LC-2010高效液相色谱仪（日本岛津公司）；KQ-300超声清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）；色谱柱Agilent C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）。
1.2 试药
槲皮素对照品（供含量测定用，批号：10081-200406，中国药品生物制品检验所）；山奈素对照品（供含量测定用，批号：110861-200303，中国药品生物制品检验所）；异鼠李素对照品（供含量测定用，批号：110860-200205，中国药品生物制品检验所）；甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯，银杏叶软胶囊（批号：080510、080920、091026，广州美丽康有限公司）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
采用Agilent C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相为甲醇-水（50∶50）（用磷酸调pH为2.5），流速为1.0 ml/min，检测波长为360 nm[2]，柱温为30℃。
在本条件下，槲皮素、山奈素、异鼠李素能达到较好分离，其他成分对测定无干扰，结果见图1。
2.2 溶液的制备
2.2.1混合对照品溶液的制备精密称取槲皮素、山奈素、异鼠李素对照品适量加甲醇制成槲皮素浓度为 1.0 mg/ml、山奈素浓度为0.1 mg/ml、异鼠李素浓度为0.1 mg/ml的单一成分对照品贮备液。
分别精密量取上述槲皮素对照品贮备液4 ml、山奈素对照品贮备液4 ml、异鼠李素贮备液1 ml，置10 ml量瓶中用甲醇定容至刻度，摇匀，。