绞股蓝皂苷最佳提取条件的研究
绞股蓝提取物制备工艺研究
绞股蓝提取物制备工艺研究绞股蓝是一种多年生草本植物，具有清热解毒、消肿止痛等药用价值，特别是对肝炎、胆囊炎等疾病有很好的治疗效果。
因此，绞股蓝提取物也备受青睐，常常被用于制备药品、保健品和化妆品等。
本文主要介绍绞股蓝提取物的制备工艺研究，并分析其制备过程中的优缺点。
一、绞股蓝提取物的配方绞股蓝提取物的配方通常包括绞股蓝草杆、乙醇和水。
其中，乙醇和水的混合比例对提取物的质量和产量有很大的影响。
根据实验结果，50%～70%的乙醇浓度和30%～50%的水浓度可以得到良好的提取效果。
同时，绞股蓝草杆与溶剂的比例也要掌握好，一般为1：10～1:15。
1. 原料处理选取优质的鲜绞股蓝草杆，去除杂质、泥沙等杂物，并清洗干净。
待压去水分后切成小段，以便于提取。
2. 提取过程将切好的绞股蓝草杆与乙醇水混合液按比例放入提取罐内，然后用搅拌器对其进行搅拌均匀。
之后，将提取罐密封，并保持一定的温度和时间，使草杆中的有效成分充分溶解入提取液中。
通常，提取温度为60℃左右，提取时间为2～4小时即可。
3. 分离过程经过提取后，将提取液过滤分离，用压滤布和压榨机过滤和压榨草渣，将草渣中的水乙醇溶液再次回流提取。
经过多次提取、过滤和回流，草渣中的有效成分逐渐提取出来，提取液中含有绞股蓝提取物。
4. 浓缩过程通过浓缩器对提取液进行浓缩，达到一定浓度后停止浓缩过程。
5. 干燥过程将浓缩后的绞股蓝提取物进行干燥处理，以去除残余水份和乙醇。
干燥方式有三种，一种是自然晾晒，一种是烘箱干燥，还有一种是喷雾干燥。
1. 优点提取方法简单，操作便于掌握提取液的配制比例容易把握提取时间短，可以缩短制备时间提取液的回收利用可以提高制备效率2. 缺点提取液中的溶质不易快速有效地转移到溶剂中质量受原料质量、操作技术及环境条件等多方面影响提取过程中，由于溶质与溶剂之间的相互作用不同，可能会导致不同的挥发度，从而影响提取物的成分含量和质量。
综上所述，绞股蓝提取物的制备工艺需要考虑多个因素，包括原材料的选择、提取液的配制、提取时间和温度、分离和浓缩方法的选择等。
绞股蓝皂苷的提取原理
绞股蓝皂苷的提取原理
绞股蓝皂苷是一种从绞股蓝根部提取出来的有效成分，具有抗炎、镇痛、抗菌等多种药理作用。
其提取原理主要包括以下几个步骤：
1. 原料准备：采集绞股蓝的根部，并鲜切、晒干等处理，使其达到适合提取的状态。
2. 研磨粉碎：将处理好的绞股蓝根部研磨成细粉，增加提取效率。
3. 固液提取：将绞股蓝根部粉末与适量的溶剂（如水、醇等）混合，并进行搅拌、浸泡等操作，使绞股蓝根部中的绞股蓝皂苷与溶剂发生充分的物质交换，使其溶解于溶剂中。
4. 滤液分离：将混合物进行过滤，分离出液相和固相。
液相中含有溶解的绞股蓝皂苷，固相中则是未溶解的植物残渣等。
5. 溶剂回收：通过蒸馏等方法将提取液中的溶剂进行回收，以减少生产成本和环境污染，并将溶剂用于后续的提取工序。
6. 结晶分离：通过控制温度、浓度等条件，使绞股蓝皂苷结晶沉淀，再通过离心、过滤等操作将结晶物与溶液分离。
7. 干燥收集：将结晶分离得到的绞股蓝皂苷进行干燥处理，使其得到固态的绞股蓝皂苷产品。
绞股蓝皂苷的提取原理基于物质的溶解性与物质之间的分配平衡，通过合理选择溶剂、控制条件等因素，使绞股蓝根部中的绞股蓝皂苷释放并溶解于溶剂中，最终得到纯净的绞股蓝皂苷产品。
实验六 绞股蓝设计实验
A、B、C、D、E分别合并，取 12mL置蒸馏水中，水浴蒸干， 加95%乙醇溶解，做TLC鉴别
35%EtOH洗 （C）
50%EtOH洗 （D）
70%EtOH洗 （E）
鉴别
TLC鉴别 硅胶G-CMC-Na板；
展开剂：正丁醇：醋酸：水 上层
（4 : 1 : 5）
显色剂：10%硫酸-乙醇液
BV：试剂 / 树脂体积比
水洗至无醇味
树脂的再生
4%HCl浸泡2-4h
5～7BVHCl淋洗
水洗至中性
BV：试剂 / 树脂体积比
5%NaOH浸泡24h
5～7BVNaOH淋洗
水洗至中性
影响因素： a.一般非极性化合物在水中易被非极性树脂吸附，
极性化合物在水中易被极性树脂吸附。 b.物质在溶剂中的溶解度大，树脂对此物质的吸附
和提纯过程。
四、实验内容
（一）绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别方法的 实验设计
要求：
1．查阅文献资料，综述绞股蓝提取、分离及鉴别方 法；
2．设计适合于本实验室操作的提取方法（至少两种 方法）；
3．设计采用D-101大孔吸附树脂分离纯化绞股蓝总 皂苷的实验方法和鉴别方法（至少两种方法）。
（二）实验操作
通常分为非极性、弱极性、中极性和强极性等 几大类。
D-101大孔吸附树脂属于苯乙烯型非极性类。
原理：
吸附和分子筛
以苯乙烯为母体，二乙烯苯为交联剂（非极
性）。
CH2 CH CH2 CH CH2 CH
CH2 CH CH2 CH CH2 CH
树脂的预处理
无水乙醇浸泡 2BV，24h
湿法装柱 2BV
加等量水不变浑浊
实验六 绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别
绞股蓝提取物制备工艺研究
绞股蓝提取物制备工艺研究由于绞股蓝中黄酮类成分的特殊性质，其提取工艺一直是制约产品开发和产业化应用的关键因素。
本文将探讨绞股蓝提取物的制备工艺，并就其关键工艺参数、技术优化等方面进行深入研究，以期为绞股蓝提取物产业化生产提供科学依据和技术支撑。
1. 原料处理绞股蓝采收后需要进行干燥处理，以降低含水率，提高黄酮类成分的浓度。
传统的干燥方法有晒干、烘干、阴干等，其中烘干是最为常用的方法，能够较好地保持药材的色泽和有效成分。
经过干燥处理后的绞股蓝可进行粉碎和筛分，得到均匀、细致的原料粉末。
2. 提取工艺传统的提取方法有水提取、醇提取、超临界流体提取等。
水提取法是最为常见的方法，但由于绞股蓝中的有效成分多为非极性物质，水提取效果并不理想。
醇提取法由于溶解范围广、对多种黄酮类成分具有较好的溶解度，因此成为了目前应用较为广泛的提取方法。
超临界流体提取利用超临界流体对固体的溶解能力强，提取效果好，但设备成本较高，操作难度大，一般用于规模较大的工业生产中。
3. 工艺优化在提取工艺中，提取温度、提取时间、醇浓度等参数是影响提取效果的关键因素。
在制备绞股蓝提取物时，需对这些工艺参数进行优化。
一般来说，提取温度在50-80摄氏度之间，提取时间在1-2小时，醇浓度在60%-70%之间效果较好。
还可以尝试采用超声波辅助提取、微波辅助提取等新型提取技术，以提高提取效率和成分纯度。
二、工艺研究进展1. 提取方法的比较研究人员对不同提取方法的比较研究发现，醇提取的提取率和黄酮类成分含量较高，与其他提取方法相比具有较大优势。
醇提取成为了目前绞股蓝提取物制备的主要方法。
2. 工艺优化通过Box-Behnken响应面法等数学模型的建立和优化，研究人员获得了工艺优化的关键参数，成功提高了提取效率和产品质量。
还有研究对新型提取技术进行了探讨和应用，如超声波辅助提取、微波辅助提取等，取得了一定的研究成果。
3. 提取物的应用绞股蓝提取物在医药、保健品、化妆品等领域具有广泛的应用前景。
正交法提取绞股蓝总皂苷及对Tcell免疫作用的研究
正交法提取绞股蓝总皂苷及对T cell免疫作用的研究第35卷第7期2006年7月辽宁化工LiaoningChemicalIndustryV o1.35.No.7July,2006正交法提取绞股蓝总皂苷及对Tcell免疫作用的研究张慧丽,靳宝峰,李玉,刘宏生(1.辽宁大学生命科学系,辽宁沈阳110036;2.沈阳军区药品检验所,辽宁沈阳1l0o26)摘要:通过正交实验优化提取确定绞股蓝总皂苷的的最佳条件及抗氧化作用.采用I~3)4确定甲醇浓度,回流时间,甲醇用量,回流次数;用最优方案大量提取绞股蓝总皂苷做豚鼠E一花环实验,镜下观察花环的形成率.通过实验得到绞股蓝总皂苷的的最佳条件:R倍量(16mL)80%的的甲醇溶液回流提取3次,每次2h;最高花环的形成率为27.5%.关键词:正交实验;绞股蓝总皂苷;Tcell免疫作用中图分类号:R282.710.5;R285.5文献标识码:A文章编号:1004—0935(2006)07—0373—03绞股蓝(Gynostemmapentaphyllum),又名七叶胆,小苦药等,系葫芦科绞股蓝属多年生草质藤本植物uJ,因与吉林人参有异物同功之效,故有"南方人参","第二人参"之美称,同时也被中外学术界誉为"绿色的金子","人参宝草".主要药效成分为绞股蓝皂苷,其他尚有多糖类,黄酮类,氨基酸,维生素以及锌,铜,铁,锰等.绞股蓝皂苷主要通过加强对机体的免疫,明显的抑制癌细胞的增殖,临床上绞股蓝可用于肺癌等20多种癌症,此外其抗氧化作用能防治心血管疾病,还防治肝炎, 肝硬化,胃和十二指肠溃疡,治疗偏头痛,白发,失眠症等,从而展现了广阔的药用前景.本实验通过用绞股蓝总皂苷对豚鼠Tcell的作用,考察绞股蓝总皂苷调节豚鼠的免疫器官的能力.1实验部分1.1试验仪器及药品紫外一可见分光光度计(日本岛津),电动单项绞碎机,电热恒温水浴锅.人参皂苷对照品(纯度为99.99%),冰醋酸,石油醚,香草醛,正丁醇,E一花环药品及仪器.样品:七叶绞股蓝干叶绞股蓝;七叶绞股蓝茎叶混合物(均产自四川卧龙地区).1.2试验步骤1.2.1制备标准曲线精密称取人参皂苷对照品10嘴置于10mL容量瓶中,用甲醇溶液(AR)溶解稀释并定容成浓度为1.0mg/mL的皂苷储备液.精密量取该储备液1.0mL置于25mL容量瓶中,用甲醇溶液(AR) 稀释定容至刻度.分别吸取该液体0.0mL,0.5 mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL置于10mL容量瓶中,定容后精密量取绞0.1mL置于试管中,80℃水浴蒸干溶剂.加入0.2mL新配制的5%香草醛一冰醋酸溶液,再加入0.8mL高氯酸,充分混匀发现溶液略显紫红色,于70℃电热恒温水浴锅中水浴15rrIin(溶液呈现深紫红色) 后取出,冷水冲冷至室温.再次加入5.0mL冰醋酸,摇匀,560nm为测定吸收度A.同时做空白对照,稳定性考察:溶液的吸收度的变化和是否出现沉淀是稳定性考察的重要指标.1.2.2绞股蓝总皂苷含量测定方法3绞股蓝中含有皂苷,多糖,脂类,蛋白质的成分,因此,总皂苷的提取过程就是逐步将其他杂质剔除的过程.收稿日期:2006-03436作者简介:张慧丽(1970一),女.讲师.374辽宁化工2006年7月以样品(2)为例.将其有粉碎机磨成粉末状.精确称量该样品2.000g置于锥形瓶中,同时加入16mL80%的甲醇溶液充分混匀.置于回流器中进行回流提取,2h后移出提取液,并再次加入16 mL80%的甲醇溶液充分混匀,如此回流提取3 次,合并提取液.将提取液(约45mL)置于烧杯中,于80℃电热恒温水浴锅中蒸干(约2h).取出烧杯,加入15mL热水(70℃)充分溶解,加入同体积的石油醚,摇匀.倒入分液漏斗进行萃取,待分层稳定后将水层(下层)移入锥形瓶中,石油醚层(上层)倒入回收容器中,如此重复2—3次.将水层溶液中加入15mL水饱和的正丁醇,充分摇匀,倒入分液漏斗中萃取,待分层稳定后将水层(下层)移入锥形瓶中,正丁醇层(上层)倒入烧杯中.再在水层溶液中加入15mL水饱和的正丁醇溶液,重复萃取实验,至正丁醇层无色为止, 大约4—5次,合并正丁醇提取液.将盛有正丁醇提取液的烧杯放入80℃电热恒温水浴锅中蒸干,出现的淡黄色物质即为绞股蓝总皂苷粉末.用甲醇(AR)充分溶解并移至25 mL容量瓶中定容至刻度.精密吸取0.1mL该溶液,水浴蒸干该溶剂后,按"2.1"项下步骤测定吸收度A,通过"2.2"项下的标准曲线或回归方程求出溶液的浓度,进而求出溶液绞股蓝总皂苷的百分含量百分比.1.2.3优化试验一正交设计L4J选取4个因素设计正交试验,4个因素分别是甲醇浓度,回流时间,甲醇用量,回流次数.每个因素又分别选取了3个水平进行研究.取样品按正交表和"1.2.2"的步骤进行试验.表1因素水平表1.2.4E一花环实验按50—200mg/kgE]注射豚鼠.分别将绞股蓝总皂苷配制成如下浓度:2.5mg/mL,5.0mg/ mL,10mg/mL,取豚鼠20只,随机分成4组,5只一组.第一组为对照组注射0.9%的生理盐水;第二组注射绞股蓝总皂苷2.5mg/mL;第三组注射绞股蓝总皂苷5.0mg/mL;第四组注射绞股蓝总皂苷10mg/mL.腹腔注射,一天注射1次,每次注射0.2mL,共注射5天,得免疫豚鼠.高倍镜下记数200个淋巴细胞,凡结合3个或3个以上的兔红细胞即为阳性,计算花环形成细胞的百分率.成环数如表2,每个实验结果为两次平均值.2试验结果2.1绞股蓝总皂苷回归方程由表2可做标准曲线并求出回归方程:A=1.625C+0.080.表2绞股蓝总皂苷浓度与吸收度对照表l23456由表3可见吸收度A值在1h内基本稳地定并且溶液没有出现沉淀,表明该溶液是稳定的.2.2正交试验结果表4t9(3)正交试验结果(下转第393页)一一一一一一一值脯度第35卷第7期李元鹏,等:蒙特卡罗仿真方法在水处理中的应用研究进展393 tionmethodsforozonedisinfectionkinetics.Wat.Res.1995.29(2):679—686[4]A.Oliviefi,D.Eisenberg,J.Soller.Eta1.Estimationof pathogenremovalinanadvancedwatertreatmentfacilityus—ingMontoCarlosimulation.Wat.Sci.Tech.1999,40(4—5):223—233[5][6]G.Boeije.P.V anrolleghemandM.Matthies.Ageo—rd- ereneedaquaticexposurepredictionmethodologyfordown—the—drainchemicals.Wat.Sci.Tech.1997,36(5):251—258Z.Syposs,0.ReiehartandL.Meszaros.Mierebiological riskaBsessrnentinthebeverageindustry.FoodControl,2005(16):515—521ProgressoftheMonte—-CarloMethodonTreatmentofWasteWater/2Yuan-peng,GUOHuan,TANGYu-lan,DINGDa—li(1.PanjinmunicipalBureauofFinance,Panjin124000,China;2.ShenyangArchiecturalUniv.,Shenyang110168,China;3.Armyunit65547,Haicheng11 0168,China)Abstract:OnthefoundationofintroducingthebasicprincipleoftheMonte—Carlomethod,theCou_r~oftheconcreteabsorption,disin- feetionofthesrinkandthedeeptreatmenttothewaterwascompared.Fromthecou.rseofthewa terpollutionbythechemicalcomposition inthedomesticsewageandthecontrolofthemicroorganisminthefoodindustry.tlIeprogress oftheMonte—Carlomethodontreatingwastewaterwasintroduced.Theapplicationprospectsinthewater—awardanddomesticsewageoftheprogressoftheMonte—Carlo methodontreatingwastewaterwereputforward.Keywords:Watertreatment;Monte—Carlomethod;Coagulation(上接第374页)根据各试验因素的总计数或平均数可以看出:A(甲醇浓度)取A3,B(回流时间)取B2,C(甲醇用量)取C2,D(回流次数)取Dl.即提取绞股蓝总皂苷的方案为A3B2C2D1,也就是有8倍量(16mL)80%的的甲醇溶液回流提取3次,每次2h.2.3淋巴细胞的成环率表5计算200个淋巴细胞的成环率实验结果显示,第一组(对照组,注射0.9%的生理盐水)的平均成环率为l4.5%,第二组(注射2.5mg/mL的绞股蓝总皂苷溶液)的平均成环率为l7.75%,第三组(注射5.0mr/mE的绞股蓝总皂苷溶液)的平均成环率为21.75%,第四组(注射10.0mr/mE的绞股蓝总皂苷溶液)的平均成环率为27.5%.表明绞股蓝总皂苷能够提高玫瑰花环的形成率,并且随着浓度梯度的提高,成环率也提高,因此可知绞股蓝总皂苷能多提高豚鼠的免疫调节能力J.参考文献中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M].第73卷第一分册.北京:科学出版社.1986.265—277肖东,顾振纶,钱曾年.绞股蓝的药理作用[J].中成药,1992.14(1):39—40张阿慧,安彩贤,侯鸿军,等.西北药学杂志.2001,12(16).6:252—253李春喜,王志和,王文林.生物统计学(第二版).科学出版社.2OO2沈杭军,潘红祥.中兽医学杂志,2003.1.42—44WLWHSAIO.Mechanisticstudyoftheanti—cancPA"effectof GynostemmapentaphylhunsaponinsinR6ibreblastcel1.Chi—neseJournalofPharmacologyandToxicology.2OO2,16(6) StudyonOrthogonalExtractionandImmunePharmacodynamicsonTceHofGypenosides ZHANGHui-li,JINBao-feng,/2Yu,/2UHong-sheng(1.DepartmentofLifeScience,LiaoningUniversity,Shenyang110036,China;2.InstituteForDrugandInstrumentControlofShengyangMilitaryCommendofPLA,Sheng yangl10o26,China)Abstract:Byorthogonalexperiment,thebestconditiontoextractgypenosideswasdetennine d.Theimmunepharmacodynamleseffectof thisgypenosidesonTcellwasinvestigated.ebestextractingconditionwasasfollows:the80% methylalcoholsolution:52mL,backflowwithdraws:3times.eachtime:2h.Theresu]toferythrocyterosefformationwas27. 5%.Keywords:Orthogonalexperiment;Gypenosides;ImmunePharmacodynamics……。
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【关键词】绞股蓝总皂苷;提取工艺;正交设计Abstract：Objective To study the extraction techniques of total saponin in Gynostemma.Method According to the total saponin extracting rate, the extracting techniques wereoptimized by orthogonal design. Results The factors that extracting time and extracting timeshave significant effect on total saponin extraction, and the amount of alcohol solution hasinsignificant effect on it. Conclusion The optimal extracting techniques were A1B3C3, refluxing extraction for 3 times with 8 fold 70% ethand, 2 hours for each time.Key words：Gynostemma total saponin;extracting techniques;orthogonal design绞股蓝(Gynostemma)为葫芦科绞股蓝属多年生蔓生草本植物,主要含有皂苷、黄酮、多糖,还含有人体必须的多种氨基酸、维生素和微量元素等成分。
绞股蓝人参皂苷的提取工艺研究
收稿日期:2009-02-12;修回日期:2009-05-22作者简介:李全良(1978-),男,河南商水人,讲师,硕士,从事有机合成方面的研究.第26卷第5期周口师范学院学报2009年9月Vol.26No.5Jo ur nal o f Zhoukou Normal University Sep.2009绞股蓝人参皂苷的提取工艺研究李全良,谢东坡(周口师范学院化学系,河南周口466000)摘 要:以沸水提取100g 绞股蓝茎叶,将提取液浓缩蒸干,得粗产品2107g.用95%的乙醇进行重结晶,可得纯绞股蓝人参皂苷1175g ,收率为1175%.用红外光谱、薄层色谱、熔点测定和定性分析对结果进行验证,结果表明,所得到的物质为绞股蓝人参皂苷.关键词:重结晶;绞股蓝;提取工艺中图分类号:O 652 文献标识码:A 文章编号:1671-9476(2009)05-0076-02绞股蓝(Gy nistemma P entap hy llum M ak in )又名七叶胆,属葫芦科植物,为多年蔓生草本植物,含有丰富的绞股蓝皂苷、黄酮、多糖、人体必需的8种氨基酸和多种微量元素[1,2].绞股蓝中所含的绞股蓝皂苷具有较高的药理性质.临床证明,它降血糖、降血脂显著,总有效率超过94%,效果超过德国进口药必降脂;治疗冠心病、心肌梗塞、心肌炎、心肌坏死显著;防治粥样动脉硬化,平衡血压效果显著;防治糖尿病显著[3].所以绞股蓝素有/小人参0的美称,因此绞股蓝有效成分的提取具有重要的意义.目前,人们提取绞股蓝中有效成分(绞股蓝皂苷)的方法主要有:色谱柱法、回流法和超声波提取法[4-6].这些方法虽能得到较好的收率,但是也存在明显的缺陷:色谱柱法程序多,操作复杂,浪费化学试剂等;回流法和超声波提取法对仪器的要求较高;等等.本文采用了热水溶液浸提,乙醇除杂、重结晶制得绞股蓝皂苷.该方法所用仪器简单,溶剂无毒性,提取出的人参皂苷纯度高、收率高,为以后的工业提取提供了一定的理论基础.1 实验部分111 实验仪器旋转蒸发仪RE -52AA;傅立叶变换红外光谱仪WQF -510;精密显微熔点测定仪X -6A .112 实验过程称取绞股蓝干茎叶100g,用600m L 的沸水浸泡3次,每次时间约为30min.将浸泡液在旋转蒸发仪上减压蒸发,得到黑色粘稠状浓缩液.向黑色粘稠状浓缩液中加入50m L,95%乙醇进行重结晶,然后静置5h,有沉淀析出,过滤,干燥,得浅黄色粉末状物质2107g,再用95%乙醇进行重结晶,得土黄色提取物1175g ,收率为1175%.2 结果与讨论211 薄层检识取适量土黄色干燥粉末,加入蒸馏水溶解,配成溶液.以氯仿-醋酸乙酯-乙醇-水(115B 4B 212B 1)作为展开剂[7],在薄层板上展开,对制得的土黄色物质进行纯度分析,把薄层硅胶板放入碘瓶中,所得结果显示土黄色物质为纯物质(一个点).通过薄层检识,分析所得土黄色物质为一个纯净物.212 熔点测定取土黄色粉末状物质少许,利用X -6A 精密显微熔点测定仪测定其熔点大于380e .绞股蓝中含有十几种皂苷,其熔程比较宽,为139~303e ,而土黄色物质熔点则高于380e .由于混合物的熔点通常要低于其中任一种组分纯净物的熔点,可以分析出土黄色粉末是绞股蓝皂苷中一种熔点较高的纯净物.213 绞股蓝人参皂苷定性分析氯仿-浓硫酸反应法:取土黄色物质011g,放在50mL 烧杯中,加入氯仿1m L,使样品溶解,再滴加浓硫酸数滴,在氯仿和浓硫酸接触的两相界面立即呈现紫红色环状区带,硫酸层有绿色荧光出现,此显色反应为绞股蓝人参皂苷的一个反应特性,因此该物质中含有绞股蓝人参皂苷.214 红外分析对重结晶所得到的土黄色物质进行红外光谱分析,得IR(KB 压片,cm -1)图,如图1所示.图1 土黄色物质的IR 图由图1分析,3134cm -1为O-H 伸缩振动,1641cm -1为C=C 伸缩振动,1410cm -1,1196cm-1为CH 3,CH 2的弯曲振动,1155cm -1,1107cm -1为C-O 键的伸缩振动,这些特征峰与所报道的绞股蓝皂苷中人参皂苷结构式官能团完全相符合,因此从土黄色物质的IR 图分析出,所得到的物质为绞股蓝皂苷中的人参皂苷.3 结论1)用沸水提取,用95%的乙醇进行重结晶,可得粗绞股蓝皂苷2107g,收率为2107%,纯绞股蓝人参皂苷为1175g ,收率为1175%.2)该工艺以水和95%的乙醇为提取液,过程绿色环保,成本低.3)通过薄层检识、熔点分析、红外光谱分析和绞股蓝皂苷定性分析法证明所得到的物质为大分子绞股蓝皂苷中的人参皂苷.参考文献:[1]郑坚雄,胡文梅.绞股蓝总皂甙中原2A 羟基人参二醇皂苷分离和鉴定[J].广东药学报,2000,16(3):203-204.[2]陈武,伍晓春,邹盛勤,等.绞股蓝总皂苷提取工艺的研究[J].食品与机械,2008,24(1):75-77.[3]H akem R,H akem A,Duncan G S,et al.Differ ent ial r e -quir ement fo r caspase -9in apoptotic pathw ays inviv o[J].Cell,1998,94(3):339-352.[4]郑小江,刘金龙.甜味绞股蓝人参总皂苷、总氨基酸、总多糖综合提取工艺[J].农业工程学报,2002,18(6):144-147.[5]王满力,吴英华,陈桐.柱层析法提取绞股蓝皂苷[J].贵州工业大学学报,1997,26(3):460-463.[6]宋小妹,崔九成,强军,等.超声法提取绞股蓝总皂苷的工艺研究[J].中成药,1998,20(5):4-5.[7]李仪儒,李立娜.绞股蓝的综合研究[J].天津药学,1998,10(3):8-10.Study on the extraction process of the macromolecules saponinLI Q uan O liang ,XIE Dong O po(Departm ent of Chemistry,Zhoukou N ormal Univer sity ,Zhoukou 466000,China)Abstract:Ext racting 100g leaves and stems w ith boiling w ater,ex tracting w ater was distilled to co ncentrate,2107g of the cr ude pr oduct can be g ott en.1175g o f Gensenoside can be go tten using 95%et hanol to recr ystallize,the yield is 1175%.T he pr oduct w as char acter ized by IR,m.p mensuratio n,character analysis,the r esults show ed that the pr oduct is G ensen -o side o f Gy nistemma P entap hy ll um M ak in .Key words:recry st allizat ion;Gy nistemma Pentap hy llum M ak in;ex traction pr ocess77第26卷第5期李全良,等:绞股蓝人参皂苷的提取工艺研究。
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行气相色谱一质谱联用分析，得总离子流色谱，共镐个色谱峰。 参考文献
各峰质谱数据由Ｗｉｌｅｙ２７５Ｋ和ＮｔｌＳ７５Ｋ质谱数据库检索，结合质 ［１］江苏新医学院．中药大辞典［Ｍ］．上海：上海科学技术出版社，１９７７．
·‘·卜一—卜－—－卜－—·卜－＋－＋－＋－＋－＋一＋一＋＊＋－＋”＋－＋—＋—＋－—＋一－＋－＋－＋·＋—＋呻＊＋－＋一＋——｝—一卜－—＋—·—＋－——＋斗－＋——｝——●———＋－—＋——ｆ—－■——ｆ·—＋－·卜－—｝——■———｝—·＋－－＋一
ＩｌｌｌｌｉＯｌｒｌ ａｎｄ ｍａｔｅｒｌａｌ－ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｌｅｖｅｌｓ ｏｎ ｆｉｌｅ ｅｘｍｉｅｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ
ｔｔｍ）ｕＯｌ
ｔｅｓｔ．【Ｒｅｓｕｌｔ ７ｎｌｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｓ ｏｆ
ｅｘｕ－ｏｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅｓ，ｅｘｌｚａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｅｔｔｕｍｏｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｍａｔｅｒｉａｌ－ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ ０１１ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｇｙｐｅｎ０６ｉｄｅｓ ｍｉｎｉｓｈｅｄ ｉｎ ｏｒｄｅｒ．’Ｉｈｅ ｉｎｔｌｕ．
同［吲Ｉｌｏｎｇ－ｗｅｉ Ｅ．ｇｉ㈣ｒｉ．ｇ，Ｄａｌｉａｎ ｅｌ ａｌ（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｂｉｏｌｑｃｅａｌ＆Ｆｏｏｄ
Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｄａｌｉａｎ，ｔｉａｏｎｉＩｌｇ １１６０３４）
ｇｙｐｅｒｍｉｄｅｓ．［Ｍｅｔｈｏｄ］１ｈｅ衄蒯ｃｕｒｖｅ惴ｐｒｅｒ，刹ａｎｄ ｔｏ ｃｏｎｆｉｒｍ ｔｈｅ ｏｐｔｉｎｌａｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ
安徽农业科学。Ｊｏｔｔｍａｌ ｄＡｎｈｕｉ Ａ鲥．Ｓｃｉ．２００８，３６（４）：１３３２，１３３６
责任编辑孙红忠责任校对李玮
绞股蓝皂苷最佳提取条件的研究
沈宏伟１，肖彦私，车仁国１，陈金子１，金凤燮１，鱼红闪”
（１．大连工业大学生物与食品２１２程学院，辽宁大连ｌｌｆｆｆ—Ｊ４；２．辽宁农业职业技术学院农产品质量检测中心，辽宁营口１１５００９）
‘绞股蓝皂苷提取试验结果见表２。结果表明，影响绞股 蓝皂苷提取率因素的顺序是：Ｄ＞Ａ＞Ｂ＞Ｃ，即：浸提次数、浸 泡温度、乙醇浓度、料液比对绞股蓝皂苷提取率的影响依次 减小。通过直观性分析可知，绞股蓝皂苷的最佳提取工艺 为：Ａｌ磁Ｑ珐，即以１：１２的料液比加入浓度为７０％的乙醇溶
表１因素水平
１毛ＨＥ圯ｎ衄
摘要［目的］确定绞股蓝皂苷的最佳提取条件。［方法］制备标准曲线，用香草醛一高氯酸比色法测定绞股蓝皂苷的含量，通过正交试 验研究浸提次数、浸提温度、乙醇浓度、料液比不同水平对绞股蓝皂苷提取率的影响。［结果］浸提次数、浸提温度、乙醇浓度、料液比对
绞股蓝皂苷提取率的影响依次减小，浸提温度和浸提次数对提取绞股蓝皂苷的影响明显大于乙醇浓度和料液比。直观性分析表明，绞 股蓝皂苷的最佳提取工艺为：７０％乙醇溶液，料液比ｌ：１２，在４０℃下浸提３次，每次２ ｄ。Ｆ检验表明，在３个乙醇浓度水平和３个料液比
水平内提取绞股蓝皂苷的效果无显著差异，而温度和浸提次数各水平间的差异显著。［结论］在绞股蓝皂苷的提取过程中，不同提取条 件对绞股蓝皂苷的提取率有很大的影响。 关键词绞股蓝；皂苷；最佳提取条件
中图分类号￥５６７．２３＋７ 文献标识码Ａ 文章编号０５１７—６６ｌｌ（２０吣）０４一０１３３２一０１
黼［Ｏｂｊｏｚｔｉｖｅ］‰ｐＩⅡｌ舭ｗａｓ ＳＵｌｌｙ ｏｎ ｔｋ Ｏｖｔｉ哪ｍｌ Ｅｘ－ｔｒ＇ａｅｔｉｏｎ Ｃ饵—ｉ锄Ｉ ｏｌｒ Ｇｙｐｅｎｏｓｉ如
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２８２
上升；２２０—３００℃，以４℃／ｒａｉｎ上升；保持４ ｍｉｎ。质谱条件： 谱裂解规律，鉴定其３９种成分，占总峰面积的∞％。
Ⅱ离子源，电子能量７０ ｅＶ；离子源温度２３０℃，ＧＣ．１ＶＩＳ接口温 ３结论
Ｏ．８２ ｃ岱砌２０４
Ｏ．嘶
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橙花叔醇 Ｎｅｍｌｉｄｏｌ 金合欢醇 Ｆａｍｅ帅ｌ ∞长叶松烯 Ｉ．ｏｎｇｉｐｉｎｅｎｅ Ｂ．桉叶醇 ｐｅｕｄｅｓｍｏｌ ａ．桉叶醇 ‘Ｉ－ｅｕｄｅｓｍｏｌ 广藿香烷 Ｐａｔｅｈｏｕｌａｎｅ
薰衣草醇
Ｌａｖａｎｄｕｌｏｌ
Ｋ眄ｗＤｒｄｓ Ｃ０ｔｎｏｓｔｅｍｎｌａ ｐｅｎｔａｐｈｙｌｈｕｎ；Ｇｙｐｅｎ∞ｉｄｅｓ；，Ｉｌｌｅ ｏｌｏｔｉｎｍｍ ｅｘｌｒａｅｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ
绞股蓝（Ｃｇｑ／ｏｓｔ日ｎｍａ ｐｅｎｔａｐｈｙｌｌｗｎ）为葫芦科多年生草质 藤本植物，又名七叶胆、小苦药等。绞股蓝具有广泛的生态 适应性，有１４种和２变种，其中９种和２变种为中国特有 种…。绞股蓝皂苷（Ｇｙｐｅｎｏｓｉｄｅｓ）是绞股蓝全草的有效成分， 具有显著降血脂、降血糖、平衡血压、抗癌、抗缺氧、抗衰老、 提高免疫功能、镇痛、催眠，对大脑中枢有良好的镇静、兴奋 双向调节等功能心。１１Ｉ。笔者通过正交试验研究了绞股蓝皂 苷的最佳提取条件，为绞股蓝的开发和利用提供科学依据。 １材料与方法 １．１仪器与材料７２２ｓ分光光度计（上海精密科学仪器有 限公司），旋转蒸发仪（上海爱朗仪器有限公司），电热恒温水
７－ｅｕｂｅｂｅｎｅ
争芹子烯 ｐｓｅｌｉｎｅｎｅ
保留时间
Ｒｅｔｅ，ｌｌｌｉｏｎ ｔｉｍｅ
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９．４０ ９．８３ ｌｏ．卯 １０．晒 １１．７０ １３．００ １３．４２ １３．＂
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含量 分予式分子量 Ｃｏｌｌｔ∞ｔ Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｍｏｌ∞ａｌａｒ
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ａｔ ４０℃．Ｆ ｔｅｓｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｇｙｐｅｎｏｓｉｄｅｓ ｈａｄ ｎｏ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ａｍｏｎｇ ３ ｅｔｈａｎｏｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｌｅｖｅｌｓ ａｎｄ ３ ｉｍｔｅｒｉａｌ．１ｉｑｕｉｄ １ＰｔＩ－ ｔｉｏ ｌｅｖｅｌｓ，ｂｕｔ ｔｌｌｅ ｄｉｔｔｅｒｅｎｅｅｓ ａｍｏｎｇ ｖａｒｉｏｕｓ ｌｅｖｅｌｓ ｏｆ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅｓ ｗｅｒｅ ｓｌｇｎｉｔｌｅａｎｔ．［Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ］Ｉｎ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｌｎ＇ｓｅ ｏｆ ｇｙｐｅｎｏ． ｓｉｄｅｓ，ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｏｆ ｅｘｔｒ∞ｔｈｌｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｈａｄ ｖｅｒｙ ｂｉｇ ｉｒｒｆｌｕｅｎｅｅ ０１１ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｇｙｏｅｎ０６ｉｄｅ８．
ｅｌ＇ｉｃｅ８ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅｓ ｏｎ ｇｙｐｅｒⅨｉｄｅｓ ｗｅｒｅ ｏｂｖｉｏｕｓｌｙ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ｔｈａｔ ｏｆ ｅｔｈａｎｏｌ ｅｏｎｃｅｎｌｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｍａｔｅｒｉａｌ－ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ．ｒ１１∞
Ｙ＝０．４５２ ９ｘ—Ｏ．００５ ７（月２＝０．９９９７） ２．２绞股蓝皂苷最佳提取条件的确定称取绞股蓝全草９ 份各５０ ｇ，装入９个三角瓶中，温度为４０、５０、６０℃，乙醇浓度 为５０％、７０％、９０％，固液比为１：１０、１：１２、ｌ：１４，浸提６ ｄ，浸提 次数分别为１、２、３次，作正交试验。因素水平安排见表１。
浴锅（北京市医疗设备厂），ＡＢｌ０４电子秤（舾ｍＥＲ ＴＯＬＥＤＯ
ＳｗｉｔｅｒＬｔｍ）；绞股蓝全草（江苏泰州），人参民１标准品（自制）， 大孔吸附树脂Ⅲ仞（Ｅｔ本三菱化学）。 １．２方法
１．２．１标准曲线制备方法【１２Ｊ。精确称取干燥的凡ｌ ｌＯ ＩＩｌｇ， 倒入１０ ＩＩｄ容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，然后分别取 不同体积的标准液置于带塞的试管中，于６０℃水浴中挥去 溶剂，加５％香草醛冰醋酸溶液０．２ ｍｌ（现用现配），高氯酸 ０．８ ｒｎｌ，混匀密置，在６０℃水浴中加热１５ ｍｉｎ，冰水浴冷却后 加冰醋酸５．０ ｍｌ，相应试剂为空白，在５５０ １＂１１１１下测吸光值。 １．２．２绞股蓝皂苷含量的测定。采用香草醛一高氯酸比色 法测定绞股蓝皂苷的含量，方法同标准曲线的制备。
ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ惴ｗｉｔｈ ｉｎｌａｆｉｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｎｌｌｍ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｉａ
７０％ｅｔｈａｎｏｌ ａｎｄ ｍａｔｅｒｉ且ｌ－ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｌ：１２．ｅｘｔｌａｅｔｉＩａｇ ｆｏｒ ３ ｔｉｍｅｓ ａｎｄ ２ ｄ ｏｎｃｅ
度２６０℃；质谱扫描范围２０。４５０ ８ｍｕ。
结果表明，含笑花挥发油化学成分包括醇类、烯烃类化合
２结果与分析
物及少量烷烃及酯类。含量最高的化合物为：橙花叔醇（７６．３７
用水气蒸馏法提取含笑花挥发油出油率为０．３７６％。进 ％）、紫穗槐烯（６．３８％）、孓杜松烯（４．拍％）、廿胡椒烯（１．４０％）。
２０４
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（下转第１３３６页）
万方数据
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安徽农业科学
２００８生
续表１
测成啪分
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