绞股蓝总皂苷的闪式提取及纯化工艺分析研究
绞股蓝提取物制备工艺研究

绞股蓝提取物制备工艺研究绞股蓝是一种多年生草本植物,具有清热解毒、消肿止痛等药用价值,特别是对肝炎、胆囊炎等疾病有很好的治疗效果。
因此,绞股蓝提取物也备受青睐,常常被用于制备药品、保健品和化妆品等。
本文主要介绍绞股蓝提取物的制备工艺研究,并分析其制备过程中的优缺点。
一、绞股蓝提取物的配方绞股蓝提取物的配方通常包括绞股蓝草杆、乙醇和水。
其中,乙醇和水的混合比例对提取物的质量和产量有很大的影响。
根据实验结果,50%~70%的乙醇浓度和30%~50%的水浓度可以得到良好的提取效果。
同时,绞股蓝草杆与溶剂的比例也要掌握好,一般为1:10~1:15。
1. 原料处理选取优质的鲜绞股蓝草杆,去除杂质、泥沙等杂物,并清洗干净。
待压去水分后切成小段,以便于提取。
2. 提取过程将切好的绞股蓝草杆与乙醇水混合液按比例放入提取罐内,然后用搅拌器对其进行搅拌均匀。
之后,将提取罐密封,并保持一定的温度和时间,使草杆中的有效成分充分溶解入提取液中。
通常,提取温度为60℃左右,提取时间为2~4小时即可。
3. 分离过程经过提取后,将提取液过滤分离,用压滤布和压榨机过滤和压榨草渣,将草渣中的水乙醇溶液再次回流提取。
经过多次提取、过滤和回流,草渣中的有效成分逐渐提取出来,提取液中含有绞股蓝提取物。
4. 浓缩过程通过浓缩器对提取液进行浓缩,达到一定浓度后停止浓缩过程。
5. 干燥过程将浓缩后的绞股蓝提取物进行干燥处理,以去除残余水份和乙醇。
干燥方式有三种,一种是自然晾晒,一种是烘箱干燥,还有一种是喷雾干燥。
1. 优点提取方法简单,操作便于掌握提取液的配制比例容易把握提取时间短,可以缩短制备时间提取液的回收利用可以提高制备效率2. 缺点提取液中的溶质不易快速有效地转移到溶剂中质量受原料质量、操作技术及环境条件等多方面影响提取过程中,由于溶质与溶剂之间的相互作用不同,可能会导致不同的挥发度,从而影响提取物的成分含量和质量。
综上所述,绞股蓝提取物的制备工艺需要考虑多个因素,包括原材料的选择、提取液的配制、提取时间和温度、分离和浓缩方法的选择等。
绞股蓝皂苷提取工艺的研究

绞股蓝皂苷提取工艺的研究
谭文;陶湘辉;周跃斌
【期刊名称】《科技资讯》
【年(卷),期】2008(000)014
【摘要】采用正变设计试验研究了浸提条件(乙醇浓度、提取温度、提取时间、料液比),得到最佳的冷凝回流法提取条件是以30倍量浓度为80%乙醇在90℃水浴中回流提取3次,每次1h,最高得率为0.1646%,超声提取法的最佳提取条件是以 20倍量的80%乙醇超声提取1次,每次30min,最高得率为0.4344%.
【总页数】2页(P103-104)
【作者】谭文;陶湘辉;周跃斌
【作者单位】湖南农业大学园艺园林学院,长沙,410128;湖南农业大学园艺园林学院,长沙,410128;湖南农业大学园艺园林学院,长沙,410128
【正文语种】中文
【中图分类】S688
【相关文献】
1.绞股蓝总皂苷提取工艺的研究 [J], 陈武;伍晓春;邹盛勤;熊筱娟;谢晚彬
2.正交法优选绞股蓝皂苷提取工艺及稳定性研究 [J], 林硕;高学玲;岳琳娜;岳鹏翔
3.绞股蓝皂苷提取工艺研究进展 [J], 王睿
4.绞股蓝人参皂苷的提取工艺研究 [J], 李全良;谢东坡
5.响应曲面法优化绞股蓝中总皂苷和总黄酮的提取工艺研究 [J], 杨长花;刘峰;户宪珍;程芬;彭修娟
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绞股蓝提取物制备工艺研究

绞股蓝提取物制备工艺研究绞股蓝是一种中药材,其含有多种有效成分,如绞股蓝甙、蓝花苷、维生素C和硒等。
它具有清热解毒、凉血止血、消肿散结、增强免疫力等功效。
因此,绞股蓝被广泛应用于中医药方中,并成为了近年来研究的热点之一。
其中,绞股蓝提取物是绞股蓝应用的一种形式,其在绿色化工、医药、化妆品和食品等领域中有着广泛的应用前景。
因此,本文主要研究绞股蓝提取物的制备工艺。
绞股蓝提取物制备的主要步骤包括破碎、提取、浓缩和干燥。
其中,破碎和提取是制备绞股蓝提取物的关键步骤。
首先,绞股蓝干品需要进行破碎处理,以增加其表面积,有利于提取有效成分。
目前常用的破碎方法有机械研磨、超声波破碎和微波破碎等。
其中,超声波破碎是一种高效、易操作、成本较低的方法,可以将绞股蓝干品破碎成较小的颗粒,并增加其表面积。
在超声波破碎实验中,主要考虑的参数包括超声波功率、处理时间和处理温度等因素。
其次,采用适当的溶剂提取绞股蓝有效成分。
目前经常使用的溶剂包括乙醇、甲醇、水和其它有机溶剂等。
以乙醇为例,提取不同时间和温度下的绞股蓝,其提取效果也会有所不同。
理论上,不同成分(如多糖和黄酮类化合物)的提取方案也不同。
因此,在提取过程中,需要考虑每种有效成分的适宜性提取量,进行合理配伍,并同时减少杂质的提取。
接下来,进行浓缩处理。
常用的浓缩方法有真空浓缩、回流浓缩和结晶法等。
其中,真空浓缩是一种高效、易操作、工艺简单的方法,能较好地保留有效成分,但一般只能浓缩到一定的程度。
因此,需要根据实际需要选择合适的浓缩方法。
最后,进行干燥处理。
干燥过程中也需要考虑温度和湿度等因素,以避免有效成分的破坏。
干燥方法有自然干燥、烘干和喷雾干燥等。
在实际生产中,应选择适当的干燥方法,以达到最佳的干燥效果。
总的来说,绞股蓝提取物的制备工艺需要综合考虑各个环节的因素,在破碎、提取、浓缩和干燥等步骤中合理选择方法和条件,以保证绞股蓝提取物的质量和效果。
实验七绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别

实验七绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别实验七绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别(设计性实验)绞股蓝为葫芦科植物Gynostemma pentaphyllum (Thunb.)干燥全草,又名七叶胆。
从绞股蓝中分得皂苷已达80余种,其中七种与人参皂苷完全相同,故绞股蓝又有“南方人参”的美誉。
绞股蓝总皂苷是绞股蓝全草中有效成分,具有降血脂、降血糖、抗肿瘤、抗衰老、保护肝脏及增强机体免疫功能等作用。
主要药理实验证明绞股蓝总皂苷对肿瘤细胞的增殖具有明显的抑制作用。
对人体有滋补、镇静、催眠、促食欲、降血脂、降胆固醇、降转氨酶、延缓衰老等作用。
一、实验目的:1。
掌握D-101大孔吸附树脂分离纯化绞股蓝总皂苷的原理和实验操作方法;2。
掌握查阅文献资料的方法和思路3。
熟悉皂苷类成分的性质及鉴别方法二、仪器与试药:(一)仪器D-101大孔吸附树脂玻璃层析柱(2.0X50) 圆底烧瓶(1000ml) 试管SHB-循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱烧杯空气回流管移液管(10ml、5ml) 锥形瓶(100ml) 硅胶G(薄层层析用) 滤纸研体球形冷凝管蒸发皿(二)试药绞股蓝药材 95%乙醇蒸馏水盐酸氢氧化钠冰醋酸醋酐浓硫酸α—萘酚试剂人参皂苷Rbl对照品乙醇液正丁醇乙酸乙酯喷5,磷钼酸乙醇液活性炭三、实验原理:绞股蓝总皂苷有较好的水溶性,可用水为提取溶剂,因为绞股蓝皂苷分子中含有非极性部分三萜母核,故可使其在非极性大孔树脂上能较好地被吸附,相反,极性较大的成分如糖类则在非极性大孔树脂上难以吸附,因而选用非极性大孔吸附树脂D101型可将绞股蓝水提物中的总皂苷与糖类等水溶性成分较好地分离,最后用活性炭脱色,从而达到纯化的目的。
CHCHCHCH 大孔吸附树脂 22颜色:白色、乳白色至微黄nm,物理化学性质稳定,不溶于任何酸、碱及有机溶剂,加热不溶,可在150?以下使用 CHCH2含水量:60,80, CHCHCHCHCHCH222堆积密度:0.6,0.9适用的新药类型:1.中药有效成分的粗分和精制2.单味中药有效部位的制备CHCHCHCHCH223.中药复方有效部位的制备注意:?性质相似成分可混煎后一起制备?各味药所含成分性质差别较大的复方应单独提取后,再制备?单味药有效成分性质差别较大的应分别制备四、实验内容:1)提取滤液,,水浴回流1h,过滤残渣,,,,,,,,绞股蓝粗粉15g+95%乙醇150ml水浴回流30min,过滤,,,,,,,,残渣+95%乙醇100ml合并两次滤液减压回收乙醇至5~10ml,,,,,,,,浓缩物。
实验六 绞股蓝设计实验

A、B、C、D、E分别合并,取 12mL置蒸馏水中,水浴蒸干, 加95%乙醇溶解,做TLC鉴别
35%EtOH洗 (C)
50%EtOH洗 (D)
70%EtOH洗 (E)
鉴别
TLC鉴别 硅胶G-CMC-Na板;
展开剂:正丁醇:醋酸:水 上层
(4 : 1 : 5)
显色剂:10%硫酸-乙醇液
BV:试剂 / 树脂体积比
水洗至无醇味
树脂的再生
4%HCl浸泡2-4h
5~7BVHCl淋洗
水洗至中性
BV:试剂 / 树脂体积比
5%NaOH浸泡24h
5~7BVNaOH淋洗
水洗至中性
影响因素: a.一般非极性化合物在水中易被非极性树脂吸附,
极性化合物在水中易被极性树脂吸附。 b.物质在溶剂中的溶解度大,树脂对此物质的吸附
和提纯过程。
四、实验内容
(一)绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别方法的 实验设计
要求:
1.查阅文献资料,综述绞股蓝提取、分离及鉴别方 法;
2.设计适合于本实验室操作的提取方法(至少两种 方法);
3.设计采用D-101大孔吸附树脂分离纯化绞股蓝总 皂苷的实验方法和鉴别方法(至少两种方法)。
(二)实验操作
通常分为非极性、弱极性、中极性和强极性等 几大类。
D-101大孔吸附树脂属于苯乙烯型非极性类。
原理:
吸附和分子筛
以苯乙烯为母体,二乙烯苯为交联剂(非极
性)。
CH2 CH CH2 CH CH2 CH
CH2 CH CH2 CH CH2 CH
树脂的预处理
无水乙醇浸泡 2BV,24h
湿法装柱 2BV
加等量水不变浑浊
实验六 绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别
绞股蓝提取物制备工艺研究

绞股蓝提取物制备工艺研究绞股蓝是一种常见的中草药材,具有很多药理作用,如降血压、抗肿瘤、抗氧化等。
绞股蓝提取物因其高效性和安全性已被越来越广泛地应用于医学领域。
本文将介绍绞股蓝提取物制备工艺研究。
绞股蓝提取物制备是一项复杂的工艺。
以下是一般制备工艺流程:1.绞股蓝干燥首先将新鲜的绞股蓝洗净,切成小碎片,然后在干燥器中干燥,使其含水量降至5%以下,以便后续处理。
2.提取原料将干燥的绞股蓝碎片与适量的溶剂混合,常用的溶剂有乙醇、乙醚、丙酮等。
将混合物转移到提取器中,进行提取。
提取时间和次数因不同工艺而异。
3.浓缩提取液浓缩提取液利用真空蒸发器,将提取液蒸发到一定的浓度,通常是50%左右,以便于后续的纯化处理。
4.净化提取液将浓缩的提取液加入合适的有机溶剂中进行分离,去除不同极性的杂质,得到纯净的绞股蓝提取物。
在绞股蓝提取物制备的过程中,存在着一些问题。
以下是一些常见问题和解决方法:1.提取剂选择选择合适的提取剂对提取工艺的有效性和效率有重要影响。
常用的提取剂有乙醇、乙醚、丙酮等。
实验表明,乙醇提取法提取效果最佳。
提取时间对提取效果也有重要影响。
提取时间过短,提取物得不到充分提取,过长则会在提取的过程中发生不必要的化学反应。
一般提取时间控制在2-6小时。
3. 温度控制制备提取物时,要保证温度适中,过高过低都会影响提取效果。
一般控制在37-80℃。
总结绞股蓝提取物制备工艺是一个复杂的过程,需要注意提取剂的选择、提取时间的控制等方面。
制备出符合要求的绞股蓝提取物,对绞股蓝的开发利用有很重要的意义。
绞股蓝提取物制备工艺研究

绞股蓝提取物制备工艺研究由于绞股蓝中黄酮类成分的特殊性质,其提取工艺一直是制约产品开发和产业化应用的关键因素。
本文将探讨绞股蓝提取物的制备工艺,并就其关键工艺参数、技术优化等方面进行深入研究,以期为绞股蓝提取物产业化生产提供科学依据和技术支撑。
1. 原料处理绞股蓝采收后需要进行干燥处理,以降低含水率,提高黄酮类成分的浓度。
传统的干燥方法有晒干、烘干、阴干等,其中烘干是最为常用的方法,能够较好地保持药材的色泽和有效成分。
经过干燥处理后的绞股蓝可进行粉碎和筛分,得到均匀、细致的原料粉末。
2. 提取工艺传统的提取方法有水提取、醇提取、超临界流体提取等。
水提取法是最为常见的方法,但由于绞股蓝中的有效成分多为非极性物质,水提取效果并不理想。
醇提取法由于溶解范围广、对多种黄酮类成分具有较好的溶解度,因此成为了目前应用较为广泛的提取方法。
超临界流体提取利用超临界流体对固体的溶解能力强,提取效果好,但设备成本较高,操作难度大,一般用于规模较大的工业生产中。
3. 工艺优化在提取工艺中,提取温度、提取时间、醇浓度等参数是影响提取效果的关键因素。
在制备绞股蓝提取物时,需对这些工艺参数进行优化。
一般来说,提取温度在50-80摄氏度之间,提取时间在1-2小时,醇浓度在60%-70%之间效果较好。
还可以尝试采用超声波辅助提取、微波辅助提取等新型提取技术,以提高提取效率和成分纯度。
二、工艺研究进展1. 提取方法的比较研究人员对不同提取方法的比较研究发现,醇提取的提取率和黄酮类成分含量较高,与其他提取方法相比具有较大优势。
醇提取成为了目前绞股蓝提取物制备的主要方法。
2. 工艺优化通过Box-Behnken响应面法等数学模型的建立和优化,研究人员获得了工艺优化的关键参数,成功提高了提取效率和产品质量。
还有研究对新型提取技术进行了探讨和应用,如超声波辅助提取、微波辅助提取等,取得了一定的研究成果。
3. 提取物的应用绞股蓝提取物在医药、保健品、化妆品等领域具有广泛的应用前景。
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绞股蓝总皂苷提取工艺研究 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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绞股蓝总皂苷提取工艺研究 【摘要】目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定耳聋左慈丸中熊果酸的含量。
方法色谱柱VP-ODS C18;以甲醇-0.5%醋酸(90∶10)为流动相;流速:0.8 mL/min。
结果熊果酸在63~630 g/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.11%(RSD=1.14%)。
结论本法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定。
【关键词】耳聋左慈丸;熊果酸;高效液相色谱-蒸发光散射检测法 Abstract:Objective The method for determination of ursolic acid in Erlongzuoci pills by HPLC-ELSD was established. Methods VP-ODS C18 column was used with the mobile phase of methanol-0.5% acetic acid (90∶10). The flow rate was 0.8 mL/min. Results Ursolic acid showed a good linear relationship at the range of 63~630 g/mL (r=0.999 9). The average recovery was 98.11% (RSD=1.14%). Conclusions The method is simple, accurate and reproducible. It can be used for determination of ursolic acid in Erlongzuoci pills. Key words:Erlongzuoci pills;Ursolic acid;HPLC-ELSD 耳聋左慈丸原标准来源于2005年版《中华人民共和国药典》(一部),由磁石、熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药等组成,具有滋肾平肝的作用,用于肝肾阴虚、耳鸣耳聋、头晕目眩的治疗。
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绞股蓝总皂苷的闪式提取及纯化工艺研究刘振洋1,赵余庆2*<1.辽宁中医药大学,沈阳110032; 2. 沈阳药科大学,沈阳 110016)[摘要]:目的:研究和优选绞股蓝总皂苷的提取和纯化工艺。
方法:以绞股蓝总皂苷的含量为测定指标,采用分光光度法测定和比较不同提取纯化工艺后绞股蓝总皂苷的含量。
结果:闪式提取和乙醇回流提取所得绞股蓝总皂苷含量分别为32.69%,31.19%;经过D-101和HPD-100树脂纯化后的绞股蓝总皂苷含量分别为81.9%,82.7%。
结论:采用闪式提取和D-101、HPD-100树脂纯化是可行的绞股蓝总皂苷提取纯化工艺。
[关键词]:绞股蓝;绞股蓝总皂苷;闪式提取法;提取工艺;纯化工艺;树脂Study on the Herbal Blitzkrieg Extraction and Purification Process of Total Saponins in Gynostemma pentaphyllumLiu Zhenyang 1,Zhao Yuqing2(1.Liaoning University ofTraditional Chinese Medicine,Shenyang,110032,China。
2.Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang, 110016, China.)Abstract: Object To study and optimize the extraction and purification techniques of total saponins in Gynostemma pentaphyllum. Methods Take the content of total Saponins in Gynostemma pentaphyllum as mark, determine and compare the content of total Saponins that was determined by spectrophotometric method through the different Extraction and Purification Process.Results With Herbal Blitzkrieg Extraction to extract, the content of total Saponins is 32.69%,with ethanolrefluxingthe content of total Saponins is 31.19%。
Purified by D-101and HPD-100 macroporous absorption resin, the content of total saponins was above 80%.Conclution The method ofusing Herbal Blitzkrieg Extraction to extract and purified by D-101and HPD-100 macroporous absorption resin is a feasibleextraction and purification process of total saponins in Gynostemma pentaphyllum.Key words:Gynostemma pentaphyllum。
Gynostemmatotal saponin。
extracting techniques。
Herbal Blitzkrieg Extraction。
purification process。
resin绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum<Thrunb)Makino]又名七叶胆,甘茶蔓,为多年生蔓生草本,系葫芦科(Cucurbitaceae>绞股蓝属模式种植物,全草入药,其味甘、微苦,性凉无毒。
绞股蓝皂苷具有明显的抗肿瘤作用,并且对神经、血液、循环、内分泌系统和消化系统等多方面疾病具有防治作用,还有明显的强壮作用和抗疲劳作用,延长细胞寿命,降低血脂、血糖水平,增强机体免疫功能,并可防治二十多种癌症及其它多种疾病[1]。
国内外对绞股蓝总皂苷的提取和纯化工艺已经进行了大量的研究工作。
在提取工艺研究方面主要以传统的煎煮法和回流法研究为多,近些年,超声提取法也成为研究热点,而本文将引入一种全新的提取方法――闪式提取法,与其它的提取工艺做比较。
而关于绞股蓝皂苷的纯化方法也有不少报道,包括树脂吸附法、溶剂萃取法等。
本文针对提取和纯化两方面的工艺进行考察,优选出一种收率高、纯度高、生产成本低的绞股蓝总皂苷的提取和纯化工艺路线。
1 仪器和试药1.1 仪器闪式提取器JHBE-50S<河南金鼐科技发展有限公司);精密电子天平BS-124S(德国赛多利斯公司>;紫外可见分光光度计UV-2800AH(尤尼柯上海仪器有限公司>;旋转蒸发仪RE-52A<上海亚荣盛华仪器厂);恒温水浴锅<天津市泰斯特仪器有限公司);数控超声波清洗器KQ3200DB<昆山市超声仪器有限公司)。
中心组建工程:辽宁省天然药物现代分离与工业化制备工程技术研究中心<2006-19-10)作者简介:刘振洋,男,硕士研究生 *通讯作者:赵余庆,男,博士生导师,E-mail:zyq4885@-1.2 试药人参皂苷Rb1标准品<实验室自制);甲醇、乙醇、硫酸、香草醛均为分析纯;D-101大孔吸附树脂<天津农药股份有限公司);HPD-100、HPD-300大孔吸附树脂<河北沧州宝恩化工);氧化镁;绞股蓝全草(购自陕西省平利县>。
1.3 样品处理将绞股蓝全草剪成2mm大小。
2 方法与结果2.1 绞股蓝总皂苷的含量测定2.1.1对照品溶液的制备和标准曲线的绘制[2]精密称取人参皂苷Rb1标准品10mg,置5mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度线,摇匀,即得浓度为2 mg/mL的标准品溶液。
精密吸取标准品溶液30、70、110、150、190、230μL分别置具塞刻度试管中,挥干甲醇,分别加入新配制的5%香草醛冰醋酸溶液0.4 ml、高氯酸 1.6ml,摇匀,密塞,置60℃水浴中加热15 min,取出,立即冷却至室温,分别精密加冰醋酸10mL,摇匀,以空白试剂为对照,照分光光度法[《中华人民共和国药典》(一部>附录ⅦA]实验,在1h以内测定560 nm波长处的吸收度A值,结果见表1。
表1 线性范围考察结果对照品量/μL 30 70 110 150 190 230 取样量/ mg0.06 0.14 0.22 0.3 0.38 0.46吸收度/A0.08 0.174 0.285 0.387 0.497 0.611 以人参皂苷Rb1的量X<mg>为横坐标,吸光度A为纵坐标,求得回归方程为A=1.3307X-0.007,R2=0.9993,(n=6>。
结果表明,当取样量在0.06~0.46mg范围内时,人参皂昔Rb1含量与吸收度A值呈良好的线性关系。
图1 人参皂苷Rb1标准曲线2.1.2样品总皂苷含量的测定精密称取绞股蓝总皂苷10mg置5mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
精密量取200μL置15mL具塞试管中,挥干甲醇后按标准曲线项下“分别加入新配制的5%香草醛冰醋酸溶液……”起进行含量测定。
2.2 绞股蓝总皂苷的提取工艺考察目前国内外多用甲醇、水和乙醇来提取绞股蓝总皂苷,但用甲醇提取绞股蓝总皂苷得到的糖杂质除不净,且有甲醇残留;用水提取绞股蓝总皂苷在萃取时耗用的有机溶剂多,成本高;用乙醇提取易挥干,成本低,危害小,综合多方面因素,选用乙醇做为提取介质,选择文献中超声波和乙醇回流提取的最佳工艺同闪式提取器提取进行比较。
2.2.1超声波提取精密称取绞股蓝粉末20g置250mL锥形瓶中,加8倍量70%乙醇,在60℃、50Hz超声提取30min,连续提取3次,合并提取液,抽滤,减压回收干燥[3]。
2.2.2乙醇回流提取精密称取绞股蓝粉末20g置500mL圆底烧瓶中,加8倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次2h,合并提取液,抽滤,减压回收干燥[4]。
2.2.3闪式提取器提取精密称取绞股蓝粉末20g,加10倍量70%乙醇闪式提取2次,第1次3min,第2次1min,合并提取液,抽滤,减压回收干燥。
2.2.4提取方法比较分别按照以上3种方法提取,并按“2.1.2”项下操作,测定吸光度,利用标准曲线计算出绞股蓝总皂昔的含量。
见表2。
表2三种提取工艺的考察结果提取方法提取物的重量/g提取物的收率/% 吸光度/A 提取物中总皂苷含量/% 超声波提取 1.89 9.45 0.105 21.04乙醇回流提取 2.30 11.5 0.159 31.19闪式提取器提取 2.15 10.7 0.167 32.692.2.5 结果 3种提取方法中,利用乙醇回流和闪式提取法所提取的绞股蓝总皂苷粗品中,总皂苷的含量明显高于超声波提取法。
从实验结果中我们可以看出,虽然闪式提取法的提取效率与乙醇回流提取法相对比,并无显著效果,但是其较高的效价比,省时、节能、提取率高等优点,决定了闪式提取法是一种更快速,更高效,更安全,更节能的绞股蓝总皂苷提取的新工艺。
2.3 绞股蓝总皂苷的纯化工艺考察2.3.1不同型号树脂的纯化工艺考察绞股蓝皂苷的分子量较大,极性也较大,与色素不易分离,在水相吸附时,宜选用大孔径、高比表面的非极性吸附树脂或弱极性吸附树脂。
通过查阅文献,选用D-101、HPD-100、HPD-300三种型号的大孔树脂进行纯化工艺的考察。
闪式提取法提取绞股蓝总皂苷,精称提取物1g,同时称取3份,分别用100mL蒸馏水,加热溶解,分别过D-101、HPD-100、HPD-300三种大孔吸附树脂,依次用水和70%的乙醇洗脱,收集乙醇液,减压回收乙醇,浓缩干燥,得到过三种型号的树脂纯化后的总皂苷[5-7]。
并按“2.1.2”项下操作,测定吸光度,利用标准曲线计算出绞股蓝总皂昔的含量。
见表3。
表3 不同型号树脂纯化工艺的考察结果树脂型号吸光度/A纯化后总皂苷含量/%D-101 0.429 81.9HPD-100 0.433 82.7HPD-300 0.367 70.22.3.2溶剂萃取称取绞股蓝粉末20g,加10倍量70%乙醇闪式提取2次,第1次3min,第2次1min,合并提取液,抽滤,减压回收干燥,用200mL热水充分溶解,加入同体积的石油醚萃取3次,弃去石油醚层,再用同体积的水饱和的正丁醇萃取,直至正丁醇层无色,回收正丁醇,减压干燥。