现代仪器分析气相色谱析教案2011
气相色谱教案
气相色谱教案教案标题：气相色谱教案教学目标：1. 了解气相色谱的基本原理和应用领域；2. 掌握气相色谱仪的基本结构和操作步骤；3. 能够解读气相色谱图谱并进行定性和定量分析；4. 培养学生的实验操作技能和科学研究能力。
教学准备：1. 课程教材：包含气相色谱原理和应用的教材；2. 实验设备：气相色谱仪、气瓶、样品注射器、色谱柱等；3. 实验材料：不同类型的样品溶液。
教学过程：一、导入（5分钟）1. 引入气相色谱的概念和应用领域，激发学生对气相色谱的兴趣；2. 提出问题：你知道气相色谱的原理是什么吗？二、理论讲解（15分钟）1. 介绍气相色谱的基本原理，包括样品的蒸发、分离、检测等过程；2. 解释气相色谱仪的基本结构和各部分的功能；3. 介绍气相色谱图谱的解读方法，包括峰的识别、峰面积的计算等。
三、实验操作演示（20分钟）1. 展示气相色谱仪的操作步骤，包括仪器的开启、样品的准备、色谱柱的安装等；2. 演示样品注射器的使用方法和样品的进样过程；3. 展示气相色谱图谱的生成和保存。
四、实验操作实践（40分钟）1. 学生分组进行实验操作，每组2-3人；2. 学生根据教师提供的样品溶液，进行气相色谱实验；3. 学生记录实验数据，生成气相色谱图谱；4. 学生根据气相色谱图谱进行定性和定量分析。
五、实验结果分析与讨论（15分钟）1. 学生对实验结果进行分析和讨论，比较不同样品的色谱图谱差异；2. 学生对实验中遇到的问题和困难进行交流和解决。
六、课堂小结（5分钟）1. 总结本节课的重点内容和学习收获；2. 针对学生提出的问题进行答疑。
教学延伸：1. 鼓励学生进行气相色谱相关的科学研究，拓展学生的实验能力和科研素养；2. 组织学生参加气相色谱技能竞赛，提高学生对气相色谱的应用能力。
教学评估：1. 实验报告评估：根据学生的实验操作和结果报告，评估学生对气相色谱的理解和实验操作能力；2. 学生讨论参与度评估：评估学生在讨论环节中的积极参与程度；3. 学生答疑情况评估：评估学生对课堂内容的理解和掌握情况。
2011~2012仪器分析实验09生技(6个)教案
仪器分析实验教案2011~2012学年第一学期实验一、二气相色谱分析实验一、实验目的1.一般了解气相色谱仪的用法和操作要点。
；2.初步学习利用气相色谱法进行定性和定量分析。
二、实验原理在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。
因此，在相同的色谱条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。
在一定色谱条件下，组分的质量或其在流动相中的浓度，与检测器的响应讯号峰面积或峰高成正比。
三、仪器与试剂1．仪器GC9800型色谱仪微量注射器2．试剂苯；甲苯；乙苯；正庚烷(若无G.C，A.R亦可)四、实验内容：(一)苯、甲苯、乙苯、正庚烷混合液的气相色谱分析1.参考条件固定相15%邻苯二甲酸二壬酯；101酸洗白色担体60-80目柱长2m 检测器热导池载气H220-30ml/min 柱温(t) 80-100℃桥流150mA 气化室温度120℃纸速10mm/min2.定性分析用标准样品进样对照.分别将苯、甲苯、乙苯、正庚烷适量注入色谱仪，记下保留时间。
再将混合试样注入色谱仪，记下各组分的保留时间。
将各组分的保留值与纯祖分的保留值进行对照，如某一组分与标准样品的保留值相同，二者即有可能为同一物质，严格说来，则需用双柱定性较为可靠。
实验步骤：1) 开载气打开气源（按相应的检测器所需气体,如用FID则开氮气，如用TCD则用H2作为载气）。
2) 开机打开GC 9800电源开关。
3) 调节温度：柱箱90℃；气化室120℃；检测器(检2）200℃；按“柱箱”、“90”、“输入”则设置温度，其它以此类推，按“显示”可察看实际温度。
4) 升温按“输入”、“运行”两键即可。
5) 点火将氢气压力调到大于0.08MPa,空气在0.04MPa左右，点好后将氢气调小到0.04MPa左右。
6) 进样当各部位温度、压力稳定时按照实验内容使用微量进样器进样。
7) 熄火实验完成后关闭氢气、空气阀。
仪器分析实验教案
仪器分析实验教案实验⼀⽓相⾊谱定性分析——纯物质对照法⼀实验⽬的1.了解⽓相⾊谱仪的基本结构、⼯作原理、操作技术；2.学习利⽤保留值进⾏⾊谱对照的⽅法；3.熟悉⾊谱仪器操作。
⼆实验原理⾊谱法是⼀种分离技术。
⽓相⾊谱法（Gas Chromatography, GC）是采⽤⽓体（载⽓）作为流动相的⼀种⾊谱法。
当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作⽤的程度也有所不同，因⽽组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从⽽使各组分依次流出⾊谱柱⽽得到分离。
各种物质在⼀定的⾊谱条件下（固定相与操作条件等）有各⾃的保留值，可作为⼀定性指标。
对于简单多组分混合物，若其中所有待测组份均为已知，并且它们的⾊谱峰均能分开，则可将各个⾊谱峰的保留值与各相应的标准样品在同⼀条件所得到的保留值进⾏对照⽐较，就能确定各⾊谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。
该法是⽓相⾊谱分析中最常⽤的⼀种定性⽅法。
本实验以⼄醇、⼄酸⼄酯作为标准物质，利⽤保留时间对混合样中成分进⾏定性分析。
三仪器和试剂1.⽓相⾊谱（GC2000）2.氮⽓、氢⽓、空⽓3.⾊谱柱4.微量进样器 1µL5.⼄醇和⼄酸⼄酯均为分析纯；混合样由实验室配制、提供四实验步骤1.配制混合样在1只100mL容量瓶内按体积⽐1：1配制⽆⽔⼄醇和⼄酸⼄酯混合液，摇匀备⽤。
2.根据实验条件（根据现场调试结果），将⾊谱仪按操作步骤调节⾄可进样状态，待仪器的电路和⽓路系统达到平衡，记录仪上基线平直时即为可进样状态。
3.分别吸取⼄醇标样，⼄酸⼄酯标样以及混合液各0.2 µL，依次进样。
重复1次。
五实验数据处理1.记录实验条件。
根据实际实验条件填写（参见打印输出的数据报告）。
2.记录⾊谱图中各组分的保留值。
3.将混合样和标准样保留值进⾏⽐较，确定混合样中各个组分。
实验⼆⽓相⾊谱的定量分析——峰⾯积对照法⼀实验⽬的1. 进⼀步熟悉⽓相⾊谱的操作技术；2. 学习峰⾯积对照法的基本原理和测定⽅法；3. 求未知样中组分含量。
仪器分析(色谱分析教案)
仪器分析［教案］第一章引言本章是《仪器分析》课程的介绍。
主要是让学生了解《化学分析》与《仪器分析》的联系与区别，仪器分析方法的分类和它的发展情况，介绍仪器定量分析方法的评价指标。
重点在于对分析方法进行评价的几项指标。
学时计划为1学时。
内容提要：仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。
重点难点：仪器分析方法的分类授课方式：讲授【板书】一、定义：仪器分析是以测量物质的物理性质为基础的分析方法.由于这类方法通常需要使用较特殊的仪器，所以称“仪器分析”.二、分类——表1-1；方法适用于各行各业.三、特点：仪器分析具有简便、快速、灵敏、易于实现自动化.四、发展：a.多种仪器联用分析；b.计算机技术对仪器分析的发展影响很大.五、局限性：1.准确度不够高，相对误差通常在百分之几以上；2.时常要用化学方法对试样进行预处理.所以：化学方法和仪器方法是相辅相成的.【讲解】一、仪器分析和化学分析分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。
仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。
仪器分析的特点（与化学分析比较）灵敏度高，检出限量可降低：如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的&61549;g、&61549;L级，甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
选择性好：很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
仪器分析的特点（与化学分析比较）相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
《仪器分析》电子教案
《仪器分析》电子教案第一章：绪论1.1 课程介绍了解《仪器分析》课程的基本概念、内容、目标和意义。
强调仪器分析在科学研究和实际应用中的重要性。
1.2 仪器分析方法的分类介绍光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等常见仪器分析方法。
解释各种方法的原理和特点。
1.3 实验操作规范强调实验室安全、实验操作规范和数据处理的要求。
第二章：光谱分析2.1 紫外-可见光谱分析解释紫外-可见光谱的原理和应用。
介绍紫外-可见光谱仪的使用方法和操作步骤。
2.2 红外光谱分析解释红外光谱的原理和应用。
介绍红外光谱仪的使用方法和操作步骤。
2.3 拉曼光谱分析解释拉曼光谱的原理和应用。
介绍拉曼光谱仪的使用方法和操作步骤。
第三章：色谱分析3.1 气相色谱分析解释气相色谱的原理和应用。
介绍气相色谱仪的使用方法和操作步骤。
3.2 高效液相色谱分析解释高效液相色谱的原理和应用。
介绍高效液相色谱仪的使用方法和操作步骤。
3.3 色谱数据处理解释色谱数据的处理方法，如峰面积计算、峰高度计算等。
介绍色谱数据处理软件的使用方法和操作步骤。
第四章：电化学分析4.1 电位分析解释电位分析的原理和应用。
介绍电位分析仪的使用方法和操作步骤。
4.2 电化学发光分析解释电化学发光分析的原理和应用。
介绍电化学发光分析仪的使用方法和操作步骤。
4.3 电化学探针技术解释电化学探针技术的原理和应用。
介绍电化学探针技术的使用方法和操作步骤。
第五章：质谱分析5.1 质谱原理和仪器解释质谱分析的原理和应用。
介绍质谱仪的使用方法和操作步骤。
5.2 质谱数据解析解释质谱数据的解析方法和技巧。
介绍质谱数据解析软件的使用方法和操作步骤。
5.3 质谱应用案例分析分析质谱在蛋白质分析、代谢组学等领域的应用案例。
强调质谱在科学研究和实际应用中的重要性。
第六章：原子吸收光谱分析6.1 原子吸收光谱原理解释原子吸收光谱的原理，包括光源、样品原子化、检测器等。
介绍原子吸收光谱仪的使用方法和操作步骤。
仪器分析课件第5章气相色谱报告
色谱流出曲线方程式:
C为流出曲线上的浓度（柱出口的浓度）；C0为进样浓度；
理论塔板数与色谱参数之间的关系为：理论塔板数n的经验公式
保留时间包含死时间，在死时间内不参与分配!
*
色谱柱长：L，虚拟的塔板间距离：H，色谱柱的理论塔板数：n， 则三者的关系为： H = L / n (2-19)
*
4. 分配比与保留时间的关系
滞留因子（retardation factor）：
us：组分在分离柱内的线速度；u：流动相在分离柱内的线速度；滞留因子RS也可以用质量分数ω表示： 2-12
若组分和流动相通过长度为L的分离柱，需要的时间分别为tR和tM，则：
由以上各式，可得： tR = tM(1+k)
(4) 各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分扩散的影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。
b.各组分在色谱柱中的运动情况。 与各组分在两相间的传质阻力有关，半峰宽(Y1/2)反映了各组分在色谱柱中的运动情况，受色谱过程中的动力学因素所控制。
*
1.塔板理论（plate theory）
塔板理论-柱分离效能指标 半经验理论： 早期把色谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复（类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程），半经验理论把色谱柱比着一个蒸馏塔。
分配比是衡量色谱柱对组分保留能力的重要参数，k值越大，保留时间越长，k值为零的组分，其保留时间即为死时间。
1.分配系数与分配比都是与组分及固定相的热力学性质有关的常数， 随分离柱温度、柱压的改变而变化。 2.分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数，数值越大， 该组分的保留时间越长。 3.分配比可以由实验测得。
《仪器分析》课程教案
《仪器分析》课程教案第一章引言一、课程简介仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
这类方法通常需要使用较特殊的仪器，故得名“仪器分析”。
随着科学技术的发展，分析化学在方法和实验技术方面都发生了深刻的变化，特别是新的仪器分析方法不断出现，且其应用日益广泛，从而使仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长，并成为化学工作者所必需掌握的基础知识和基本技能。
二、仪器分析方法的分类三、仪器分析的特点及发展趋势优点是：1. 操作简便而快速，对于含量很低（如质量分数为10 -8 或10 -9 数量级）的组分，则更具独特之处。
2. 被测组分的浓度变化或物理性质变化能转变成某种电学参数（如电阻﹑电导﹑电位﹑电容﹑电流等），故易于实现自动化和连接电子计算机。
因此，仪器分析具有简便﹑快速﹑灵敏﹑易于实现自动化等特点。
对于结构分析，仪器分析法也是极为重要和必不可少的工具。
生产的发展和科学的进步，不仅对分析化学在提高准确度﹑灵敏度和分析速度等方面提出更高的要求，而且还不断提出更多的新课题。
一个重要的方面是要求分析化学能提供更多﹑更复杂的信息。
现代科学技术发展的特点是学科之间的相互交叉﹑渗透，各种新技术的引人﹑应用等，促进了学科的发展，使之不断开拓新领域﹑新方法。
如电感耦合等离子体发射光谱﹑傅立叶变换红外光谱﹑傅立叶变换核磁共振波谱﹑激光拉曼光谱﹑激光光声光谱等。
另外试样的复杂性﹑测量难度﹑要求信息量及响应速度在不断提高，这就需要将几种方法结合起来，组成连用分析技术，可以取长补短，起到方法间的协同作用，从而提高方法的灵敏度﹑准确度及对复杂混合物的分辨能力，同时还可获得两种手段各自单独使用时所不具备的某些功能，因而连用分析技术以成为当前仪器分析方法的主要方向之一。
计算机技术对仪器分析的发展影响极大。
在分析工作者的指令控制下，仪器自动处于优化的操作条件完成整个分析过程，进行数据采集﹑处理﹑计算等，直至动态CRT 显示和最终曲线报表。
仪器分析课程教案
仪器分析课程教案一、课程简介1. 课程目标：使学生掌握常见仪器分析方法的基本原理、仪器构造及操作技巧，培养学生分析问题和解决问题的能力。
3. 课程内容：涵盖光学分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析等常见仪器分析方法。
二、教学方法1. 讲授：讲解基本原理、仪器构造及操作方法。
2. 演示：进行仪器操作演示，让学生直观了解仪器使用过程。
3. 实验：安排实验课程，让学生动手操作，巩固理论知识。
4. 讨论：组织学生针对实验结果进行分析讨论，提高分析问题和解决问题的能力。
三、教学内容1. 第一章：光学分析法1.1 紫外-可见光谱分析1.2 红外光谱分析1.3 拉曼光谱分析2. 第二章：电化学分析法2.1 电位分析法2.2 电解分析法2.3 库仑分析法3. 第三章：色谱分析法3.1 气相色谱分析3.2 高效液相色谱分析3.3 薄层色谱分析4. 第四章：质谱分析法4.1 质谱仪原理及构造4.2 质谱图解析4.3 质谱在结构鉴定中的应用5. 第五章：现代仪器分析技术5.1 原子光谱分析5.2 核磁共振光谱分析5.3 扫描隧道显微镜分析四、教学安排1. 授课时间：32课时（每周2课时，共16周）2. 实验时间：16课时（每周1课时，共16周）3. 课程设计：理论教学与实验教学相结合，注重实践操作能力的培养。
五、课程评价1. 平时成绩：课堂表现、作业完成情况，占比30%。
2. 实验报告：实验操作、数据处理及分析，占比30%。
3. 期末考试：闭卷考试，占比40%。
4. 综合评价：考察学生的理论知识、实践操作能力和分析问题解决问题的能力。
六、第四章：质谱分析法（续）4.4 质谱在生物化学领域的应用4.5 质谱在材料科学领域的应用七、第五章：现代仪器分析技术（续）5.4 电化学石英晶体微天平分析5.5 光学相干断层扫描分析八、第六章：数据分析与处理8.1 数据分析基础8.2 数据处理方法8.3 仪器分析数据的可靠性评估九、第七章：仪器分析在科研中的应用9.1 仪器分析在化学研究中的应用9.2 仪器分析在生物医学领域的应用9.3 仪器分析在环境监测领域的应用十、第八章：仪器分析实验技巧与安全10.1 实验基本操作技巧10.2 实验中常见问题及解决方法10.3 实验室安全知识六、教学安排1. 授课时间：32课时（每周2课时，共16周）2. 实验时间：16课时（每周1课时，共16周）七、课程评价1. 平时成绩：课堂表现、作业完成情况，占比30%。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
气相色谱法
1.概述 GC是以气体为流动相的柱色谱法 按固定相状态分为 气固～：固体吸附剂
气液～：载体上涂渍液体的固定相
色谱柱种类 填充柱色谱 毛细管柱色谱 空心～ 填充～
1.1气相色谱仪的一般流程 载气调至所需流速；气化室，色谱柱，检测器调至最佳工作状态； 分析样品从进样器→
载气 气化室（气化）→色谱柱分离→检测器→记录仪→ 保留值：定 性
的信号强度对组分进行定量。 放射性离子化检测器――检测电负性有机物 检测器内有两个电极和筒状的β放射源（H3或Ni63） β放射源不断放射β粒子，即初级电子，约每秒达108个，相当于
比10-9A略大的电流。当载气（Ar或N2）进入内腔，受β轰击产生次级电 子。初级、次级电子向阳极移动，产生基流（背景电流I0）
2.4.1热导检测器（Thermal conductivity detector）（TCD、 ECD）
通用型检测器，浓度型 ①结构与原理
依据：被测组分与载气的热导率不同 原理：热敏元件：温度升高，电阻增大
常用钨丝，铼钨丝 惠斯登电桥：时 电桥平衡，A、B点间无电流，电压VAB=0 a．当只有载气时，桥电流恒定，则载气流过恒定；热丝的温度一 定，电阻一定，R1=R2，电桥平衡，VAB=0 b．有组分时，组分通过测量壁，与载气热导系数不同，则R2的热 平衡破坏，温度改变，R改变，R1≠R2，VAB≠0，产生电信号，且组分浓 度大，VAB大 四臂热导池：灵敏度大一倍 ②影响灵敏度的操作因素 A．载气：热导系数大，灵敏度高
C．定量时，用峰面积定量时，应保持载气流速恒定（A反比于v）
2.4.2氢火焰离子化检测器 FID
①原理与结构
依据：利用有机物在氢焰作用下电离成离子流，根据离子流的浓
度来检测
有机物进入氢火焰，燃烧过程中产生离子。收集极与极化环间加
有电压，使离子在其间作定向运动，产生离子流。离子流强度与进入检
测器中组分的量及分子中的含碳量有关，所以，测定离子流强度可对物
氧化铝（<400℃）
石墨化碳黑（>500℃）
性>
<非极性，亦可分离极性化合物的顺反异构体>
分子筛（<400℃）
硅胶（<400℃）
<极性>
<强极性>
（2）气液色谱
①固定液
烃类（非极性）
硅氯烷类（通用型）
化学分类法
醇类（极性）
酯类（中强极性）
其它
非极性
极性分类法（按相对极性） 弱极性
中等极性
强极性
角鲨烷→0 β,β’-氯二丙腈→100
温直接与文献值对照，而不需对照品
b．方法：保留指数I是把物质的保留行为用两个紧靠它的标
准物（一般是两个正构烷烃）来标定，并以均一标度来表示（不
用对数）。即将组分的保留行为换算成相当于含有几个C的正构
烷烃的保留行为来描述。
被测物质XN,i的保留值恰在两个正构烷烃的保留值之间
要求，且要特殊
⑦程序升温气化进样（PTV）
将气体或液体样品，注入处于低温的进样口衬管内，按设定程序
升高进样口温度
缺点：PTV进样口结构复杂，操作技术要求更高一些；价格贵一
些。
2.3分离系统（色谱柱）
2.3.1固定相
（1）气固色谱
聚合物固定相――分离强极性化合物（醇，酮，酸，酯，胺等）
吸附剂――活性炭（<300℃）
A或h：定量 ①气路系统 载气连续运行的密闭管路 气源（高压气瓶）→减压阀，压力表→净化器→气流调节器→流量 计气化室→色谱柱→检测器→放空 ②进样系统：使样品瞬间气化，进入色谱柱
进样装置 气化室 ③分离系统：分离组分 色谱柱，柱室 ④检测系统：将载气中组分的浓度或量转化成电信号 ⑤温度控制系统 气化室，柱室，检测室控温 ⑥数据处理系统 记录仪，积分仪或色谱工作站 1.2 GC的特点 ①分离效能高（柱效高） n=106 性质相似的组分也可分离，因气体粘度小，移动快，可以用长柱子 分离 汽油有200多个组分，人尿300多个组分 ②分析速度快
当电负性组分进入检测器后，捕获这些自由电子，从而使基流下 降，在记录器上产生系列倒峰。
在一定浓度（C）范围内，响应信号强度与组分浓度关系为 Ie：信号电流 I0：基流 K：为检测器常数 A：组分的电子吸收系数 C：组分浓度 ②特点：专属性浓度型检测器，灵敏度高；线性范围窄（103）。 分析电负性有机化合物（如含卤素、硫、氧、硝基、羰基、氰基、共轭 双键体系、有机金属化合物等） ③注意事项： A．载气使用高纯氮（>99.99%）。否则其中的氧气、水及其它电负 性杂质会捕捉电子，使基流↓，灵敏度↓。 B．检测器温度高于柱温，但不能过高（温度过高，加速放射源放 射，寿命缩短。满足灵敏度的要求下，检测器温度适当低些） C．一般使用低于饱和基流所对应的极化电压。 D．检测器出口须安装几米长的金属或塑料管道后，再与大气相 通，以防止氧气反扩散进入检测器，污染之。 2.4.4火焰光度检测器（FPD flame photometric detector） ①原理 依据：含S、P的化合物在富氢火焰中燃烧产生化学发光物质，测定 这些物质特征波长的光强对组分进行定量。 原理：在富氢火焰（H2:O2>3:1，即氢的供给量远大于化学计量 值）中，含S或P的化合物燃烧生成化学发光物质，产生特征波长的光， 投射到光电倍增管上产生电流，经放大器放大，记录下来，通过对特定 波长光强的测定，可测定含S或P的化合物的量。 仪器结构
质定量。
以苯为例，说明化学电离反应如下：
C6H6→6·CH
6·CH+3O2→6HC≡O++6e 与O2生成CHO+ 6HC≡O++6H2O→6CO+6H3O+ H3O+为电荷传递介质
在外电场作用下，H3O+及CHO+及电子向两极运动，产生电流
②特点：灵敏度高，响应快，线性范围宽
一般只测定含碳有机物，检测时样品被破坏
红色～：略呈酸性 ② 担体 硅藻土型 白色～：略呈碱性
非硅藻土型：氟担体，玻璃微球担体，高分子多孔微球等 2.3.2柱体
填充柱（普通～、微～、填充毛细管柱） 毛细管柱
内径
长度 每米柱 柱材料 柱容量 程序升温
填充 柱
毛细 管柱
) 0.5～ 3
10～ 60
效(n) 1000
③注意事项
A．为质量型检测器，所以峰高与流速成正比，若以h定量，则须使
载气恒速
B．N2多为载气
N2:H2=1:1～1:1.5
H2:空气=1:5～1:10
C．无机组分在该检测器上不出峰：H2S、H2O、SO2等
2.4.3电子捕获检测器 ECD
①结构与原理 依据：电负性有机物捕获自由电子，根据自由电子（基流）下降
分解起催化作用。所以，气化室不锈钢套管中要插入一个石英或玻璃管
柱。
⑤隔垫吹扫功能
隔垫：硅橡胶材料→残留溶剂
低分子齐聚物
进入色谱柱，
引起“鬼峰”
气化室高温使其部分降解
隔垫吹扫
隔垫排出物被排出
温度较气化温度低，防止隔垫老化
隔垫吹扫器出口
玻璃衬管
加热块
石英玻璃毛（此处为衬管中心，温度最高，样品气化，不会被吹扫
小一些
⑤不分流进样：
提高灵敏度
消除分流歧视
低浓度样品，但由于溶剂效应会引起初始谱带变宽
⑥冷柱上进样：
样品直接注入处于室温活低于室温的色谱柱，逐步升高温度使组
分依次气化通过色谱柱分离
消除歧化效应
优点 避免样品分解
准确度，精密度高
要求进样体积小，否则会超载
缺点 操作复杂：对起始柱温、溶剂性质、进样速度有严格的
V气体=（102～103）V液体
③自动进样器（效率高，精度高，费用高）
④分流进样（毛细管气相色谱）
减少进样量
防止柱污染
分流技术：小部分被载气带入色谱柱，大部分被放空
进入色谱柱部分：放空部分=分流比（一般1:10～1:200）
进样量<2μl（一般<0.5μl）
进样速度：越快越好 防止不均匀气化
保持窄的初始谱带宽度
B．为增长光电倍增管的寿命，点火前不开高压电源
C．检测器温度低于100℃时，不要点火，以免使检测器受潮
3.定性、定量方法
3.1定性方法
3.1.1保留值定性
①已知物对照：（VR;tR）用不同极性色谱柱保留时间一致或采用
峰高增加法
②相对保留值定性：
③保留指数定性（korats指数）
a．特点：重现性较好的定性参数，可依据所用的固定相和柱
∴H2灵敏度大于N2
λ×103；（373K）
H2
22.36
N2
3.14
He
17.42
λ ↑,灵敏度↑；λ=0，无信号
当λ组分>λ载气，出负峰
B．桥电流大，灵敏度高，一般与I3成正比
③使用注意事项
A．操作时，开机时应先通载气后加桥流；关机时，应先关桥流后
关载气。否则易烧断热导池中的热敏元件
B．桥电流不可过大，保护热丝
气化后体积膨胀150～500倍
2.2.2进样
①注射器进样
气体
液体
a．注射速度快
b．取样应准确，重现
c．避免样品间干扰（洗针3次）
d．选择合适的注射器（10μl多用）
e．减少注射歧视（组分沸点不同，气化速度和针内
残留不同）
方法： 热针进样
溶剂冲洗：针内先吸一段溶
剂，再吸样品
②液体
气体 进样阀（定量管，RSD可达0.5%）
几分～几十分钟 ③灵敏度高 检测限：10-12～10-14g ④应用广泛 分析气化温度在<450℃且不分解的物质，可分析20％的有机化合物 2仪器结构 2.1载气系统：H2、N2、He、Ar等 载气主要根据检测器特性决定 如：热导池～：H2、He（分子量小，热导系数大，粘度小） 载气流量控制：根据速率方程，选择最佳稳定流量 H=A+B/u+Cu A：涡流扩散项 B/u：纵向扩散项 Cu：传质阻力项 对上式求导：dH/du=-B/u2+C=0