2000年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题
2000年全国高中学生化学竞赛决赛理论试题
k1
E + O 2 E + O 2
k2
E+ O 2
2-
其中 E - 为中间物Κ 可视为自由基Μ 过氧离子的质子化是速率极快的反应Κ 可以不予讨论Λ 试由上述反应 机理推导出实验得到的速率方程Κ 请明确指出推导过程所作的假设Λ 324 设 k 2 = 2k 1 Ψ 计算 k 1 和 k 2 Κ 要求计算过程Λ 第 4 题 铂的配合物{P t ; CH 3N H 2 Γ ; N H 3 Γ[CH 2 ; COO Γ 药效高而毒副作用小Κ 其合成路线 2 ]} 是一种抗癌药Κ 如下Π
c; O L2 Γ m o l・ r m o l・L - 1 ・ s1 1
7169×103185×10-
6 3
3133×101167×10-
5 2
2100×1001100
4
321 依据测定数据确定歧化反应在常温下的速率方程 r = kcn 的反应级数Λ ;O 2 Γ 322 计算歧化反应的速率常数 k Κ 要求计算过程Λ 323 在确定了上述反应的级数的基础上Κ 有人提出了歧化反应的机理如下Π E+ O 2
= - 23712 kJ ・m o l∃ rGm ; 298115 K Γ
物 质
S m ; 298115 K Γ J ・m o l- 1 ・K 1
1
H g ; lΓ 7711
H gO ; sΓ 7312
O 2; g Γ 20510
221 写出上述原电池的电池反应与电极反应; 半反应Γ Λ 222 计算反应 H gO ; sΓ = H g ; lΓ + 1 2O 2 ; g Γ 在 298115 K 下的平衡分压 p ;O 2 Γ 和 ∃ rH m ; 298115 K Γ Λ 223 设反应的焓变与熵变不随温度而变Κ 求 H gO ; sΓ 在空气中的起始分解温度Λ
2000全国高中化学竞赛(河北)初试试题
▁▂▃▄▅▆▇█▉▊▋▌精诚凝聚 =^_^= 成就梦想 ▁▂▃▄▅▆▇█▉▊▋▌▃ ▄ ▅ ▆ ▇ █ █ ■ ▓点亮心灯 ~~~///(^v^)\\\~~~ 照亮人生 ▃ ▄ ▅ ▆ ▇ █ █ ■ ▓2000年全国高中化学竞赛（河北）初试试题可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 N-14 O-16 Na-23 Mg-24 S-32 Cl-35.5 K-39 Mn-55 Fe-56 Cu-64一、选择题（本题共10小题．每小题1分，共10分，每小题只有1个选项符合题意）1.镁粉在焰火、闪光粉中是不可缺少的原料，工业上是将镁粉蒸气在某种气体中冷却制造镁粉的。
下列可作冷却气体的是：①空气②二氧化碳③氮气④氢气⑤氮气A.①②B.②③C.③④D.④⑤2.我国是最早使用铜器的国家之一。
在安阳出土的礼器“司母戊”鼎是目前世界上最早的出土青铜器。
青铜的主要的成分是A.Cu －Zn 合金B.Cu －Ag 合金C.Cu －Sn 合金D.Cu －Pb 合金3.我国在全国各省、市、自治区的主要城市都设有大气监测站。
北京更是由分布在城区的各监测点组成一个监测网，以监测大气情况，且每天都公布空气质量。
下面所列各项，在空气质量日报中完全正确的是：①可吸入颗粒物②总悬浮颗粒物③氢氧化物④二氧化碳⑤二氧化硫⑥二氧化氮⑦一氧化碳⑧一氧化氮⑨氮气⑩臭氧A.①③⑤⑦⑨B.②③⑤⑥⑦C.②⑤⑥⑦⑩D.①⑤⑥⑦⑩4.为减少汽车对城市大气的污染，1998年6月我国成功地开发出了以新燃料作能源的“绿色汽车”，这种汽车可避免有毒的有机铅、苯和苯的同系物以及多环芳烃的排放，保护环境。
这种“绿色汽车”的燃料是A.甲醇B.汽油C.柴油D.重油5.下列说法正确的是：①只由一种元素组成的物质，一定是纯净物②所有的酸性氧化物都是非金属氧化物③硝酸和氢硫酸既有氧化性，又有还原性④碱性氧化物都是金属氧化物A.②③B.①④C.③④D.②④6.下列说法正确的是A.油脂是一类天然高分子化合物，是高级脂肪酸的甘油脂B.苯酚和苯都属于芳香族化合物C.石油主要是各种烷烃、环烷烃、烯烃组成的混合物D.硝化甘油、火棉、TNT 都是硝酸酯7.A 、B 、C 均为短周期元素，它们在周期表中的位置如图所示。
2000年全国高中学生化学竞赛决赛实验试题
2000年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题碘酸钙的制备及含量测定(浙江省化学会命题组)1 实验内容1.产品的合成:碘在酸性条件下被氯酸钾氧化成碘酸氢钾(KlO 3・HlO 3),溶液经氢氧化钾中和后,与氯化钙发生复分解反应生成碘酸钙.2.产品的分析:用间接碘量法测定.3.完成实验报告.2 主要仪器、试剂及材料2.1 主要仪器圆底烧瓶100mL1只球形冷凝管(带磨口塞)1支磁力搅拌器1台电接点温度计(导电表)1支电子继电器1台电加热器(300W)1只+COOCH 3hCOOCH 3反应Ⅲ是酮还原偶联反应:在二碘化钐等还原剂作用下两分子酮被还原并偶联生成相邻的二醇,例如:O +O SmI 2OH OH 6-1 画出A 、B 、C 的结构式,请尽可能清楚地表达出它们的立体结构.6-2 上述合成反应体现了哪些绿色化学的特征?第7题 环丙沙星(G )是一种新型的广谱抗菌药物,其工艺合成路线如下:Cl FC l AlCl 3CH 3COCl C 8H 5Cl 2FOAN aH C 2H 5OCO C 2H 5C 11H 9Cl 2FO 3BN aOC 2H 5HC(OC 2H 5)3ClFOCOOC 2H 5OC 2H 5Cl CNH 2C 15H 14Cl 2FNO 3DN aOHC 15H 13ClFNO 3EH 3OC 13H 9ClFNO 3FHN NHHN NFOCOOHNG7-1 画出A 、B 、D 、E 、F 的结构式.7-2 为何由A 转化为B 需使用强碱NaH 而由B 转化为C 的反应使用NaOC 2H 5即可?7-3 由C 转化为D 是一步反应还是两步反应?简要说明之.(参考答案与评分标准见第4期)・47・2000年第3期化 学 教 育结晶皿(水浴缸)1只温度计(100℃)1支漏斗1只布氏漏斗的抽滤瓶(带橡皮塞)1套吸滤瓶1只烧杯600m L 1只量筒100mL 1只500m L 1只10mL2只150m L 2只表面皿1只100m L1只移液管(胖肚)50mL 1支碘量瓶250m L 3只25mL1支碱式滴定管50mL 1支滴定管夹1只容量瓶250m L1只塑料洗瓶1只洗耳球1支滴管2支玻棒2支玻管1支角匙1支镊子1只木夹1只铁拳、铁夹3付橡皮管铁架台2只●公用仪器电子天平 (最大称量100g ,±0.0001g )电子天平 (最大称量100g ,±0.01g)循环水式真空泵 电炉(800W )2.2 试剂及材料碘化学纯(CP )碘酸钾标准溶液氯酸钾化学纯(CP)0.1mol ・L -1硫代硫酸钠标准溶液碘化钾分析纯(AR )0.5% 淀粉溶液30%氢氧化钾溶液无水乙醇化学纯(CP)0.5mol ・L -1氢氧化钠溶液pH 试纸1-146mo l ・L -1盐酸滤纸1mo l ・L -1硫酸称量纸1mo l ・L-1氯化钙溶液碎冰1∶1 高氯酸溶液・48・化 学 教 育2000年第3期2.3.主要原料和产品的某些性质2.3.1 几种盐的溶解度(克/100克水)温度/℃010********KIO3 4.60 6.278.0812.618.324.8KCl28.131.234.240.145.851.3KClO40.76 1.06 1.68 3.737.3013.4Ca(IO3)20.119(5℃)0.195(15℃)0.307(25℃)0.5200.6210.6692.3.2 碘酸钙在不同温度下的存在形态碘酸钙存在形态无水盐一水合物六水合物稳定的温度区域>57.5℃32-57.5℃<32℃2.3.3 摩尔质量/g・mol-1碘酸钙 无水盐389.88 一水合物 407.90 六水合物497.99硫代硫酸钠 158.10 碘酸钾 214.00 碘 253.80 氯酸钾 122.553 操作步骤3.1 制备碘酸钙在100mL圆底烧瓶中依次加入2.20g碘、2.00g氯酸钾(均由教师定量供给)和45mL水,放入搅拌磁子,然后把烧瓶置入水浴缸内,用铁夹固定,开动搅拌器,使氯酸钾溶解,滴加6mol・L-1盐酸8滴(pH～1),装上冷凝管,通冷却水,冷凝管顶部装上带玻璃管的塞子,用橡皮管把反应产生的气体导向盛有约100 mL氢氧化钠溶液的大烧杯内吸收.在水浴缸内加水后,开始通电加热、搅拌,调节电接点温度计(导电表),使水浴温度保持在85℃左右,直至反应完全(溶液变为无色),在瓶颈处析出的碘,请设法并入溶液,继续反应至无色,如果溶液至淡黄色后在5分钟内仍不褪色,向监考教师索取少许氯酸钾晶体加入溶液使其褪色.将溶液转入150mL烧杯中,滴加30%氯氧化钾溶液约3mL,使pH约为10.用滴管逐渐加入1mol・L-1CaCl2溶液10m L,并不断搅拌,有白色沉淀生成.反应混合物先用水冷却,再在冰水中静置10分钟,用两层滤纸抽滤,用少量经冰水冷却的水洗涤沉淀3次,再用少量无水乙醇洗1次,抽干后,将产品转移到滤纸上,晾干(无乙醇气味)后进行称重,并由监考教师确认产品的重量和外观后,将结果记录在实验报告纸上. 3.2 产品纯度测定3.2.1 硫代硫酸钠标准溶液的标定移取25.00m L碘酸钾标准溶液于250mL碘量瓶中,加入2g碘化钾,1mol・L-1硫酸5mL,盖上瓶塞,在暗处放置3分钟,加25m L水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入0.5%淀粉溶液2mL,继续滴定至蓝色消失为终点.平行测定3份.计算每次标定硫代硫酸钠溶液的浓度和平均浓度.(注:已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为0.02mL.)3.2.2 产品含量测定用增量法准确称取产品0.6g(精确至0.0001g),置于100mL烧杯中,加1∶1高氯酸20m L,微热溶解试样,冷却后移入250m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.移取试液50.00m L置于250m L碘量瓶中,加入1∶1高氯酸2m L,碘化钾3g,盖上瓶塞,在暗处放置3分钟,加50mL水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入0.5%淀粉溶液2m L,继续滴定至蓝色消失为终点.平行测定两份.计算每次所测样品中碘酸钙的百分含量和平均百分含量.(注:已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为0.02mL.)。
2000年全国高中学生化学竞赛(浙江赛区初赛)
2000年全国高中学生化学竞赛（浙江赛区初赛）试题一、题（本题包括5小题，每一小题3分，共15分，每小题只有一个选项符合题意）1、实验表明，液态时，纯硫酸的导电性强于纯水。
已知液态电解质都能像水那样自身电离而建立电离平衡（即像H2O＋H2O＝H3O＋＋OH－那样），且在一定温度下都有各自的离子积常数。
问在25℃时，纯硫酸的离子积常数K和水的离子积常数K W关系为A、K＞K WB、K＝K WC、K＜K WD、无法比较2、单质A能从盐溶液中置换出单质B，则下列说法不正确的是A、A、B都是金属时，A一定比B的金属活动性强；B、当A、B都是非金属时，A一定比B的非金属活动性强；C、当A是金属时，B可能是金属，也可能是非金属；D、当A是非金属时，B可能是非金属，也可能是金属；3、鱼苗顺利运输，必须满足三个条件：（1）需要保持适是氧气：（2）使鱼苗呼出的二氧化碳及时排除：（3）防止细菌大量繁殖。
则在远距离运输鱼苗的水中，最好加入适量下列物质中的A、过氧化钠B、氯水C、过氧化钙D、双氧水4、在地壳内，深度每增加1km，压强大约增加25250~30300kPa，在这样的压强下，对固体物质的平衡会发生较大的影响。
如：CaAl2Si2O8+Mg2SiO4=CaMg2Al2Si3O12(钙长石) （镁橄榄石）（钙镁）石榴子石摩尔质量(g/mol) 278 140.6 413.6密度（g/cm3） 2.70 3.22 3.50在地壳区域变质的高压条件下，有利于A、钙长石生成B、镁橄榄石生成C、钙长石和镁橄榄石共存D、（钙镁）石榴子石生成5、烟花的主要成分是氧化剂、还原剂、着色剂。
下列几种配方较合理的是A、KNO3、C、SB、KClO3、KNO3、SC、Sr(NO3)2、KNO3、Mg-Al粉D、KNO3、C、Mg-Al二、选择题（本题包括8小题、每小题3分，共24分，每小题有1－2选项符合题意。
有错选的不给分；有2个答案，只选一个且选对的给1分）6、将0.2molNO2、0.1molCO2、0.5molHCl气体分别依次通入含0.4molNaOH溶液中,最后所得的尾气的主要成分A、NO、CO2B、NO2、CO2、C、NO、CO2、HClD、NO2、NO、CO27、元素X的气态氢化物的分子式为H2X，这种元素的最高价氧化物的水化物的化学式可能是A、H2XO3B、X(OH)2C、H2XO4D、H6XO68、在下列操作中，原溶液不能保持澄清的是A、往饱和CaCl2溶液中通入CO2B、往CuSO4溶液中加入少量氨水C、往Na2SiO3溶液中加入NH4Cl溶液D、往NaOH溶液中滴入少量AlCl3溶液9、粘土胶体溶液中，胶体粒子带负电，为了使粘土粒子凝聚，下列物质中用量最少最有效的电解质是A、Na3PO4B、Al2(SO4)3C、BaCl2D、K2SO410、铝粉和碘甲烷（CH3I）制备（CH3）3Al时，于100℃搅拌6h产率约10％，若用超声波则室温时2h的产率可达96％。
2000年全国中学化学竞赛(陕西赛区)精彩试题
2000年全国中学化学竞赛〔赛区〕试题日期：2000年9月9日上午8：30～11：30 总分为：180分注意：·3小时完成第I、II两卷。
·所有答案必须使用黑、蓝色圆珠笔或黑、蓝色钢笔书写，否如此无效。
·考完后第I、II两卷分开按考生序号装订。
第I卷〔共100分〕可能用到的原子量：H:1.00 C:12.0 N:14.0 P:31.0 Cl:35.5 F:19.0 Al:27.0 Na:23.0 S:32.0 O:16.0 Cu:64.0 Mg:24.0 Ag:108一、选择题〔每一小题2分，共26分〕℃时将一定的某物质的不饱和溶液均分为三份，分别加热蒸发溶剂，然后把温度降至t℃。
从三份溶液中蒸发的溶剂分别为10g,20g,30g,析出晶体不含结晶水，其质量分别为ag,bg,cg。
如此a,b,c三者的关系为〔〕。
A．c=2b-a B．c=a+b C．c=a+2b D．c=2a+b2．知C3N4晶体很可能有比金刚石更大的硬度，且原子间均以单键结合，如下关于C3N4晶体的说确的是〔〕。
A．C3N4晶体是分子晶体B．C3N4晶体中，C—N键的键长比金刚石中C—C键的键长要长C．C3N4晶体中每个C原子连接4个N原子，而每个N原子连接3个C原子D．C3N4晶体中微粒间通过离子键结合3．HF气体中存在以下平衡：2(HF)33(HF)2 (HF)22HF假如平衡时，混合气体的平衡摩尔质量为42g/mol,如此(HF)3的体积分数〔〕。
A．<10% B．10% C．>10% D．≥10%4．在1L K2SO4和CuSO4的混合溶液中[SO42-]=2.0 mol/L，用石墨作电极电解此溶液，当通电一段时间后，两极均收集到22.4L〔标况〕气体，如此原溶液中K+的物质的量浓度〔〕。
5．反响：2NO2+2NaOH===NaNO3+ NaNO2+H2O NO2+NO+2NaOH==2NaNO2+H2O有一由a mol NO2和b mol NO组成的混合气体，将此混合气体通入NaOH溶液，充分反响后无气体剩余，如此a,b的关系可能为〔〕。
2000全国高中生化学竞赛决赛试题及答案
2000年全国高中学生化学竞赛（决赛）理论试题2000．1．11．杭州●竞赛时间4小时。
迟到超过30分钟者不能进考场。
开始考试后1小时内不得离场。
时间到，把试卷(背面朝上)放在桌面上，立即起立撤离考场。
●试卷装订成册，不得拆散。
所有解答必须写在答卷纸的指定地方（方框内），不得用铅笔填写，写在其他地方的应答一律无效。
使用指定的草稿纸。
不得持有任何其他纸张。
●把营号写在所有试卷（包括草稿纸）右上角处，不写姓名和所属学校，否则按废卷论。
●允许使用非编程计算器、直尺、橡皮等文具，但不得带文具盒进入考场。
第1题A的单质和B的单质在常温下激烈反应，得到化合物X。
X的蒸汽密度是同温度下的空气密度的5.9倍。
X遇过量水激烈反应，反应完全后的混合物加热蒸干，得一难溶物，后者在空气中经1000o C以上高温灼烧，得到化合物Y。
Y在高温高压下的一种晶体的晶胞可与金刚石晶胞类比，A原子的位置相当于碳原子在金刚石晶胞中的位置，但Y晶胞中A原子并不直接相连，而是通过E原子相连。
X与过量氨反应完全后得到含A的化合物Z。
Z经高温灼烧得化合物G。
G是一种新型固体材料。
1-1 写出X的化学式。
1-2 写出Y的化学式。
1-3 写出Z的化学式。
1-4 写出G的化学式。
1-5 你预计G有什么用途？用一两句话说明理由。
第2题已知：原电池H2(g)| NaOH(aq) | HgO(s),Hg(l) 在298.15K下的标准电动势E =0.926V 反应H2(g) + 1/2 O2(g) = H2O(l) ⊿r G m (298K) = –237.2kJ·mol–12-1写出上述原电池的电池反应与电极反应(半反应)。
2-2计算反应HgO(s)=Hg(l) + ½ O2(g) 在298.15K下的平衡分压p(O2)和 r H m (298.15K)。
2-3设反应的焓变与熵变不随温度而变，求HgO固体在空气中的分解温度。
第3题超氧化物歧化酶SOD（本题用E为代号）是生命体中的―清道夫‖，在它的催化作用下生命体代谢过程产生的超氧离子才不致过多积存而毒害细胞：O 2-2+ 2H +O 2+H 2O 2E今在SOD 的浓度为c o (E) = 0.400X10-6 mol·L –1，pH=9.1的缓冲溶液中进行动力学研究，在常温下测得不同超氧离子的初始浓度c o (O 2–)下超氧化物歧化反应的初始反应速率r o 如下：3-1 依据测定数据确定歧化反应在常温下的速率方程r = k c (O 2–)n 的反应级数。
2000年全国高中学生化学竞赛(浙江赛区)初赛试题与答案
A、碘化银进入冷云后，云内温度下降，有利于大气中水蒸气的凝聚； B、碘化银晶体中，碘与银之间距离为 280pm，与冰中两个相邻氧原子的距离 276pm 很 接近，起了“假冰晶”的作用，水蒸气凝集在这些微粒上，形成了无数的冰晶，而且长大后
[223] [226] Ac-Lr
一、选择题（本题包括 10 小题，每小题 2 分，共 20 分，每小题只有一个选项符合题意） 1、1999 年 6 月 9 日，我国卫生部发出急电，通知全国立即封存、暂停销售比利时、荷兰、 法国、德国生产的乳制品和畜禽类食品。这是因为自 1999 年 1 月 15 日以来，上述四国的这 些食品相继发生了二恶英污染事件。二恶英来源于有关畜、禽所进食的被二恶英污染的饲料。
C、钙长石和镁橄榄石共存
D、（钙镁）石榴子石生成
10、烟花的主要成分是氧化剂、还原剂、着色剂。下列几种配方较合理的是
A、KNO3、C、S
B、KClO3、KNO3、S
C、Sr(NO3)2、KNO3、Mg-Al 粉
D、KNO3、C、Mg-Al 粉
二、填空题（本题包括 16 小题，每小题 3 分，共 48 分，每小题有 1~2 选项符合题意。有
恢复生机，其奥秘是：细胞内有一种物质，在细胞极端脱水时，会形成玻璃状物质，该物质
是
A、磷酸盐 B、铵盐 C、钾盐 D、糖类
8、为了使鸡蛋保鲜，可在蛋壳上涂上一层水玻璃溶液，这是利用了水玻璃的
2000年全国高中学生化学竞赛(决赛)理论试题答案及评分标准
・3 8 ・
化 学 教 育 2000 年第 4 期
第二个反应在形式上与第一个反应相同, 因此若设第二个反应为速控步骤, 得到相同结果 ( 考虑到第 4 小题 给出的 k 2 = 2k 1 , 第一个反应速率慢, 是控速步骤) 。 3—4 r= k 1 c ( E ) c (O 2 - ) = k 1 {c0 ( E ) - c (E - ) } c (O 2 - ) ……………………………………………………… ( 1) c ( E ) 的生成速率等于消耗速率, 故有: k 1 c ( E ) c (O 2 ) - k 2 c ( E ) c (O 2 ) = k 1 { c0 ( E ) - c (E ) } c (O 2 ) - k 2 c ( E ) c (O 2 ) = 0 …………………… ( 2) 将 k 2 = 2k 1 代入 ( 2) 式, 则: k 1 c0 ( E ) c (O 2 ) - k 1 c ( E ) c (O 2 ) - 2k 1 c ( E ) c (O 2 ) = 0 ( 3 分) ∴ c (E - ) = ( 1 3) c0 ( E ) 代入 ( 1) 式得: r= ( 2 3) k 1 [ c0 ( E ) c (O 2 - ) ] 又知 r= kc (O 2 - ) 两式比较, k = ( 2 3) k 1 c0 ( E ) - 6 9 - 1 - 1 k 1 = ( 3 2) k c0 (E ) = 3×501 2×01400×10 = 1188×10 m o l ・L ・ s ( 2 分) - 9 - 1 - 1 k 2 = 3176×10 m o l ・L ・ s ( 1 分) 第4题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2000．1．11 杭州
碘酸钙的制备及含量测定
考场号营号姓名
注意事项：
●实验时间为5.0小时，请仔细阅读试题内容，合理安排时间，完成全部内容。
●若制备失败可向监考教师索取原料重做；若产品不够纯度测定所需量，可向监考教师索取分析样品，但两者均要扣分。
●需监考教师签字的，考生务必主动配合，未当场签字者无效。
伪造数据者，以零分计。
●完成全部实验内容后，将产品、实验报告（包括试题）交给监考教师，并清洗所用仪器和整理桌面，经监考教师签字后方可离开考场。
●废弃物应放入指定容器内。
●实验过程请注意安全。
一、实验内容
1．产品的合成：碘在酸性条件下被氯酸钾氧化成碘酸氢钾，经氢氧化钾中和后，与氯化钙复分解生成碘酸钙。
2．产品的分析：用间接碘量法测定。
3．完成实验报告。
二、主要仪器、试剂及材料
1．主要仪器
圆底烧瓶1只球形冷凝管1支
磁力搅拌器1台电接点温度计（导电表）1支
电子继电器1台电加热器1只
结晶皿（水浴缸）1只温度计1支
漏斗1只布氏漏斗（带橡皮塞）1只
吸滤瓶1只烧杯600ml 1只
量筒100ml 1只500ml 1只
10ml 2只150ml 2只
表面皿1只100ml 1只
移液管（胖肚）50ml 1支碘量瓶250ml 3只
25ml 1支碱式滴定管50ml 1支
滴定管夹1只容量瓶250ml 2只
塑料洗瓶1只洗耳球1只
滴管2支玻棒2支
玻管直管1支角匙1只
弯管1支花钳1只
木夹1只铁座、铁拳、铁夹2付
橡皮管
●公用仪器
电子天平（最大称量100克，±0.0001克）
电子天平（最大称量100克，±0.01克）
循环水式真空泵
2．试剂及材料
碘化学纯CP
氯酸钾化学纯CP
碘化钾分析纯AR
30%氢氧化钾溶液
0.5mol·L-1 氢氧化钠溶液
6 mol·L-1盐酸
1 mol·L-1硫酸
1 mol·L-1 氯化钙溶液
1∶1 高氯酸溶液
碘酸钾标准溶液
0．1 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液
0．5% 淀粉溶液
无水乙醇化学纯CP
pH试纸1-14
滤纸
称量纸
碎冰
3．主要原料和产品的某些性质
3．3碘酸钙无水盐的相对分子质量389.88，一水合物和六水合物的相对分子质量分别为407.90和497.90。
硫代硫酸钠的相对分子质量158.10，碘酸钾的相对分子质量170.80。
三、操作步骤
1．制备碘酸钙
在100ml圆底烧瓶中依次加入2.20 克碘、2.00克氯酸钾（均由教师定量供给）和45ml 水，放入搅拌磁子，把烧瓶置入水浴缸内，铁夹固定，开动搅拌器，使氯酸钾溶解，滴加约8滴6mol·L-1盐酸，使pH=1，装上冷凝管，通冷却水，冷凝管顶部塞上带玻管塞子，用橡皮管把反应产生的气体导向盛有约100ml氢氧化钠溶液的大烧杯内吸收。
在水浴缸内注入热水，通电加热、搅拌，调节导电表，使水浴温度保持在85℃左右，直至反应完全时溶液变为无色（若瓶颈有升华结晶的碘华，可拔出冷凝管，用少量水冲下，继续反应至溶液无色）。
将反应液转入150ml烧杯中，滴加约2ml 30%氢氧化钾溶液，使pH=10。
用滴管逐渐加入10ml 1mol·L-1 CaCl2溶液，并不断搅拌，有白色沉淀生成。
反应混合物先用水冷却，再
在冰水中静置10分钟，抽滤，用少量经冰水冷却的水洗三次，再用少量无水乙醇洗一次，抽干后，将产品转移到滤纸上，晾数分钟，待无乙醇气味后进行称重，并由监考教师确认产品的重量和外观后，将结果记录在实验报告纸上。
2．产品纯度的测定
2．1硫代硫酸钠标准溶液的标定
移取25.00ml碘酸钾标准液于250ml碘量瓶中，加入2克碘化钾，5ml 1mol·L-1硫酸，盖上瓶塞，在暗处放置3分钟，加25ml水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml 0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。
平行测定三份。
计算每次标定硫代硫酸钠溶液的浓度，平均浓度和相对极差。
注：已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准液的体积为0.02ml。
2．2产品纯度测定
用增量法准确称取产品0.6克（精确至0.0001克），置于100ml烧杯中，加1∶1高氯酸20ml，微热溶解试样，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取试液50.00ml置于250ml碘量瓶中，加入1∶1高氯酸2ml，3克碘化钾，盖上瓶塞，稍一旋转，在暗处放置3分钟，加50ml水，用硫代硫酸钠标准液滴定至浅黄色，加入2ml 0.5% 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。
平行测定两份。
计算每次所测样品中碘酸钙的百分含量、平均百分含量及相对偏差。
注：已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准液的体积为0.04ml。