【CN109725091A】检测血液中帕罗西汀药物含量液相色谱分析方法【专利】
HPLC法同时测定人血浆中帕罗西汀和喹硫平浓度
HPLC法同时测定人血浆中帕罗西汀和喹硫平浓度张岳春;凌卫明;张玉琦【期刊名称】《标记免疫分析与临床》【年(卷),期】2012(019)005【摘要】目的建立同时测定人血浆中帕罗西汀和喹硫平浓度的高效液相色谱( HPLC)法.方法采用HPLC法进行测定:Inertsil ODS-C18柱(4.6×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-磷酸二氢钠(0.05 mol/L磷酸二氢钠)(39∶61),流速为1.0mL/m in,检测波长为210nm,柱温为40℃,以乙酸乙酯-二氯甲烷(体积比75∶25)为萃取剂.结果帕罗西汀在10～640μ g/L、喹硫平在20 ～1200μg/L范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,检测限分别为5μg/L,8μg/L.结论该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于临床帕罗西汀与喹硫平的血药浓度监测和药动学研究.【总页数】4页(P293-296)【作者】张岳春;凌卫明;张玉琦【作者单位】南京医科大学附属无锡市精神卫生中心,江苏无锡,214151;南京医科大学附属无锡市精神卫生中心,江苏无锡,214151;南京医科大学附属无锡市精神卫生中心,江苏无锡,214151【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.RP-HPLC法同时测定人血清中奥氮平和富马酸喹硫平浓度 [J], 刘威;曹敏娟;尚翔;姚树永2.高效液相色谱法同时测定人血浆中氟西汀和喹硫平浓度 [J], 张岳春;凌卫明;仇雅雯3.高效液相色谱法同时测定人血浆中富马酸喹硫平与度洛西汀浓度 [J], 石红梅;陈清霞;王丽霞;黄伟侨;刘伟忠4.高效液相色谱法测定人血浆中喹硫平浓度 [J], 赵敖;陈清霞;朱军;刘伟忠5.UFLC法测定人血浆中喹硫平及氯氮平的浓度 [J], 颜学方;杨春花;杨东琼因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定盐酸帕罗西汀片中盐酸帕罗西汀含量
高效液相色谱法测定盐酸帕罗西汀片中盐酸帕罗西汀含量李美月;曾海虹
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2006(015)008
【摘要】目的建立了盐酸帕罗西汀片含量测定的高效液相色谱法(HPLC法).方法采用Zorbax SB CN色谱柱,以磷酸盐缓冲液(用三乙胺调节pH=6.0)-乙腈(1:1)为流动相,检测波长为295 nm.结果盐酸帕罗西汀浓度线性范围是60～
160μg/mL(r=0.999 9),方法的平均回收率为98.24%,RSD=0.6%.结论HPLC法分离效果良好,结果准确,可用于该产品的含量测定.
【总页数】1页(P23-23)
【作者】李美月;曾海虹
【作者单位】福建省漳州市药品检验所,福建,漳州,363000;福建省厦门市药品检验所,福建,厦门,361012
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R971+.43
【相关文献】
1.HPLC法测定盐酸帕罗西汀制剂中三种成分的含量 [J], 罗娅君;周侯全;贾均松;边清泉
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4.RP-HPLC法测定盐酸帕罗西汀含量 [J], 孙丽坤;赵振刚
5.HPLC法测定盐酸帕罗西汀缓释片含量的研究 [J], 陈嘉璐;金鑫;吴起娟;程刚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管气相色谱法测定盐酸帕罗西汀中残留溶剂
毛细管气相色谱法测定盐酸帕罗西汀中残留溶剂
田勇;周健鹏
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2008(20)5
【摘要】目的:建立顶空进样-毛细管气相色谱法,检测盐酸帕罗西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷与甲苯等残留溶剂的含量.方法:采用DB-624毛细管色谱柱;柱温采用程序升温的方法,载气为氮气,FID检测器.结果:本色谱条件下,甲醇、乙醇、异
丙醇、二氯甲烷与甲苯线性关系良好,相关系数均在0.999 3以上,平均回收率分别
为95.1%、103.5%、97.8%、102.6%和100.9%.检出限分别为1.5、2.5、2.5、0.3和0.4 μg/ml.结论:本方法灵敏、准确,适用于盐酸帕罗西汀残留溶剂的检测.【总页数】2页(P20-21)
【作者】田勇;周健鹏
【作者单位】天津市药品检验所,天津,300070;天津市药品检验所,天津,300070【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.顶空毛细管气相色谱法测定阿伐斯汀原料药中的残留溶剂 [J], 黄俊
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秀兰;汪豪;刘志红;章海涛;杜迎翔;叶文才
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[J], 吕丹;唐克慧;王宇弛;张春然;王瑛瑛;张静霞;王术兰
5.米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定 [J], 杨镇伟;林琪;吴振;刘智阳;王立强
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HPLC法测定盐酸帕罗西汀缓释片含量的研究
30中国处方药 第18卷 第12期·实验研究·件为A 1B 3C 2D 3，即提取1次，加醇量为10倍量，提取时间1.0 h ，提取醇浓度60%时总黄酮含量最高，为6.12%。
由方差分析表3可见，因素D 、B 、C 对试验结果有显著性影响，综合后选择A 2B 3C 3D 3为最佳提取条件，即采用60%醇提取法，提取2次，加醇量为10倍量，提取时间1.5 h 。
3 结果与讨论通过醇提法的工艺筛选，优选出了散痛风凝胶膏贴剂总黄31333 6.1242123 5.0652231 1.2562312 3.8573132 2.4183213 3.8593321 3.90K111.28.718.90 6.30K210.158.9512.9010.16K310.1613.859.7115.05K 3.73 2.90 2.97 2.10K 3.38 2.98 4.30 3.39K3.394.623.245.02酮的较佳提取工艺为60%醇提取法，提取2次，加醇量为10倍量，提取时间1.5 h ，含量达到6.12%。
且筛选出的工艺操作简单，省时节力，成本较低。
采用散痛风凝胶膏贴剂三乙胺法[4]应用于总黄酮的显色和含量测定，简便易行，可快速、有效地鉴别散痛风凝胶膏贴剂总黄酮，且试验果表明三乙胺法有较好适应性和稳定性，能够全面地评价散痛风凝胶膏贴剂的醇提工艺，且方法简单、成本低，为日后散痛风凝胶膏贴剂的研制大规模生产奠定了基础。
参考文献[1]秦乐，陈新梅，邢佰影，等． 正交试验优选菊花总黄酮的提取工艺[J]．化工时刊，2016，（11）：18-35．[2]郭辉，陈新梅．中药活性成分磷脂复合物研究进展[J]．辽宁中医药大学学报，2016，（8）：161-163．[3]贾凌云，孙毅，王春阳，等．菊花总黄酮提取工艺研究[J]．中药材，2003，26（1）：35-37．[4]居羚，韩文静，池玉梅．天南星药典品种黄酮含量测定和鉴别方法的研究[J]．中成药，2010，32（2）：308-311．C 2.972 1.4912.25＞0.05D12.8226.4152.70＜0.01盐酸帕罗西汀是一种强效、高选择性5-HT 再摄取抑制剂（SSRIs ），为苯基哌啶类化合物，与早期用于治疗抑郁症的三环及四环类抗抑郁药相比较，5-羟色胺再摄取抑制剂急性毒性低且耐受性好，成为老年人治疗抑郁症的一线药物[1-4]。
检测血液中瑞波西汀药物含量液相色谱分析方法[发明专利]
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专利名称：检测血液中瑞波西汀药物含量液相色谱分析方法专利类型：发明专利
发明人：魏斌,贾永娟,倪君君
申请号：CN201911103397.6
申请日：20191112
公开号：CN111077238A
公开日：
20200428
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明采用液相色谱分析方法检测血液样本中瑞波西汀的血药浓度含量，该检测方法利用液相色谱分析仪和DAD检测器对标准溶液进行标定，分别拟合得出代表瑞波西汀浓度的标准曲线方程为y＝a*x+b，取待测血液样品，对该待检测血液样品经过前处理后，使用相同的液相色谱分析仪和DAD检测器对待测的样品进行检测，得到待测血液y值，将待测血液样品的y代入上述标准曲线方程中，通过计算分别得到待测血液样品中瑞波西汀的相对浓度x，内标物工作液浓度是已知的，通过计算可以得到待检测血液样品中的瑞波西汀的浓度，本发明为瑞波西汀的给药提供实验基础。
申请人：北京和合医学诊断技术股份有限公司
地址：101111 北京市大兴区经济技术开发区经海六路5号东尚E园14号楼
国籍：CN
代理机构：北京双收知识产权代理有限公司
代理人：解政文
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一种快速测定人血浆中帕罗西汀血药浓度的方法[发明专利]
![一种快速测定人血浆中帕罗西汀血药浓度的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f238dcedcc175527062208aa.png)
专利名称：一种快速测定人血浆中帕罗西汀血药浓度的方法专利类型：发明专利
发明人：孙冬雪,王迪,王敏
申请号：CN201910897041.8
申请日：20190923
公开号：CN112540129A
公开日：
20210323
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属分析化学领域，本发明公开了一种UPLC‑MS/MS法测定人血浆中帕罗西汀的方法，该方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以甲酸溶液‑有机溶剂流动相体系，采用梯度洗脱的方法检测人血浆中帕罗西汀的血药浓度，从而有效为帕罗西汀生物等效性检测方法提供方法依据，实现帕罗西汀口崩片的体内药代动力学分析。
本发明方法专属性强，灵敏度高，快速，操作简便。
申请人：北京万全德众医药生物技术有限公司
地址：102206 北京市昌平区生命科学园博达大厦南楼(万全)
国籍：CN
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液相色谱串联质谱检测血液中43种药物的方法[发明专利]
![液相色谱串联质谱检测血液中43种药物的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/b162d4250a4e767f5acfa1c7aa00b52acfc79c32.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910769993.1(22)申请日 2019.08.20(66)本国优先权数据201910181323.8 2019.03.11 CN(71)申请人 成都民用航空医学中心地址 610200 四川省成都市双流区双流国际机场东四路成都民用航空医学中心(72)发明人 席彰 周亚兰 (74)专利代理机构 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124代理人 张小丽(51)Int.Cl.G01N 30/88(2006.01)G01N 30/06(2006.01)(54)发明名称液相色谱串联质谱检测血液中43种药物的方法(57)摘要本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种液相色谱串联质谱检测血液中43种药物的方法。
针对现有技术中缺乏一种能够同时检测7种常见毒品、11种降压药物、11种降糖药物以及14种精神类药物的方法，本发明提供了一种方法，包括以下步骤：a、待测样品采用乙腈沉淀蛋白；b、采用高效液相色谱-串联质谱法的多反应监测MRM模式针对所选药物进行检测，以化合物保留时间、两对或三对母离子/子离子对分段进行质谱筛查分析。
本发明方法能在25min内一次性快速准确的完成常见降血压药物、降血糖药物、精神类药物及毒品等43种药物的筛查分析，检测效率高，方法灵敏度好，适宜推广使用。
权利要求书2页 说明书31页 附图5页CN 110531014 A 2019.12.03C N 110531014A1.液相色谱串联质谱检测血液中43种药物的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、采集待测抗凝血液，第一次离心，取上清液采用乙腈沉淀蛋白，涡旋混合，第二次离心，转移有机层至另一离心管中，干燥后残渣用初始比例流动相溶解，涡旋混合，第三次离心，取上清液；b、采用高效液相色谱-串联质谱法的多反应监测MRM模式对步骤a得到的上清液针对所选药物进行检测，以化合物保留时间、两对或三对母离子/子离子对分段进行质谱筛查分析。
高效液相色谱法测定人血浆中帕珠沙星浓度
高效液相色谱法测定人血浆中帕珠沙星浓度许建平【摘要】目的建立HPLC-紫外法检测人血浆中帕珠沙星浓度的方法.方法采用25%高氯酸溶液沉淀蛋白,分析柱为CNWSILC18(4.6 mm×100 mm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈-三乙胺(86:13.5:0.5),pH=3.5,紫外测定波长248 nm.结果帕珠沙星浓度在0.08～30.96 mg/L呈线性关系,r=0.9998(n=6);萃取回收率高于88%,方法回收率98%～101%,日间日内精密度均小于6%.在-40 ℃冰箱保存15 d或冻融2次稳定性较好.结论本方法简便灵敏,适合用来检测血浆中帕珠沙星浓度.【期刊名称】《中外医学研究》【年(卷),期】2011(009)020【总页数】2页(P40-41)【关键词】帕珠沙星;高效液相色谱;紫外检测【作者】许建平【作者单位】衡阳市第一人民医院,湖南,衡阳421002【正文语种】中文甲磺酸帕珠沙星(pazufloxacin，简称帕珠沙星)是第三代喹诺酮类抗菌药，其作用机理为抑制细菌DNA双螺旋结构形成，导致细菌无法分裂增殖而死亡。
2002年由日本Toyama公司和Mitsubishi pharma公司共同研制开发。
该药抗菌谱广，对革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌、厌氧菌和分歧杆菌均有较好的效果。
有研究显示［1］，帕珠沙星抗菌活性优于氧氟沙星、环丙沙星等，并对哺乳动物细胞的毒性更小，在治疗内外科感染方面效果较为显著［2］。
本研究采用高效液相色谱法(HPLC)测定人血浆中帕珠沙星浓度，为研究该药在体内药代动力，指导药物合理应用，防止抗生素滥用提供简便可行的方法。
1 仪器和试剂1.1 仪器岛津公司 Shimadzu LC－10Avp plus，系统控制器CBM－20Alite，紫外检测器 SPD－20AV，输液系统 LC－20AT，柱温箱CTO－20AC，自动进样器SIL－20AC。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910206203.9
(22)申请日 2019.03.19
(71)申请人 北京和合医学诊断技术股份有限公
司
地址 101111 北京市大兴区经济技术开发
区经海六路5号东尚E园14号楼
(72)发明人 魏斌 雒琴 倪君君 贾永娟
(74)专利代理机构 北京双收知识产权代理有限
公司 11241
代理人 解政文
(51)Int.Cl.
G01N 30/02(2006.01)
G01N 30/06(2006.01)
G01N 30/74(2006.01)
(54)发明名称检测血液中帕罗西汀药物含量液相色谱分析方法(57)摘要本发明采用液相色谱分析方法检测血液样本中帕罗西汀的血药浓度含量，该检测方法利用高效液相色谱仪和荧光检测器对标准溶液进行标定，分别拟合得出代表帕罗西汀浓度的标准曲线方程为y＝a*x+b，取待测血液样品，对该待检测血液样品经过前处理后，使用相同的高效液相色谱仪和荧光检测器对待测的样品进行检测，得到待测血液y值，将待测血液样品的y代入上述标准曲线方程中，通过计算分别得到待测血液样品中帕罗西汀的相对浓度x，内标物工作液浓度是已知的，通过计算可以得到待检测血液样品中的帕罗西汀的浓度，本发明为帕罗西汀的给药提供
实验基础。
权利要求书2页 说明书6页 附图2页CN 109725091 A 2019.05.07
C N 109725091
A
权 利 要 求 书1/2页CN 109725091 A
1.一种检测血液样品中帕罗西汀血药浓度的液相色谱分析方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(一)标准溶液的标定
(a)标准工作液的配制：
精确称取帕罗西汀标准品10mg置于5mL容量瓶，用甲醇进行溶解，并定容于5mL，得到标准储备液A，将标准储备液A用含40-60％甲醇的水溶液进行稀释，分别在含有160-5400ng/ mL帕罗西汀的浓度范围内配置出各标准工作液，并在-80℃条件下保存；
(b)内标工作液的配制：
精确称取维拉帕米标准品5mg于5mL容量瓶，用甲醇溶解，并定容至5mL，得到标准储备液B，将标准储备液B用含40-60％甲醇的水溶液进行稀释，得到含有浓度为5μg/mL维拉帕米的内标工作液，并在-80℃条件下保存；
(c)用标准溶液标定，得到标准曲线方程：
用移液器分别移取至少三种不同浓度标准工作液10μL，将上述至少三种不同浓度标准工作液分别与10μL内标工作液和190μL空白血清或血浆混合制成至少三种不同浓度的标准溶液，将上述标准溶液分别在转速为1500-2000rpm下涡旋混匀2-4min后，再分别加入含有2-5％的三氯乙酸水溶液200μL，并在转速为1500-2000rpm下涡旋混匀5-7min后，加入含有0.8-1.2mol/L氢氧化钠水溶液200μL，并在转速为1500-2000rpm下涡旋混匀5-7min后，加入1000μL正己烷萃取剂，并在转速为1500-2000rpm下涡旋混匀13-17min后，再在10000-15000rpm的转速下高速离心8-12min，得到上清液，分别移取800μL的上述上清液并置于另一个离心管中，在常温下用N2缓慢吹干；向上述吹干的离心管中分别加入100μL含有35-55％的乙腈水溶液的复溶液，进行溶解，然后在1500-2000rpm转速下涡旋混匀2-4min后，再在10000-15000rpm的转速下高速离心4-6min，得到上清液，分别移取上述上清液，利用高效液相色谱仪和荧光检测器对上述上清液进行检测，得到至少三种不同浓度的帕罗西汀和维拉帕米的标准溶液色谱图，从上述色谱图中分别得到帕罗西汀和维拉帕米的峰面积，分别以上述至少三个不同浓度的帕罗西汀峰面积与维拉帕米峰面积的比值作为标准曲线方程的纵坐标y，以上述标准工作液中的帕罗西汀浓度与内标工作液中维拉帕米浓度的比值为作为标准曲线方程的横坐标x，将所得到的至少三组x和y数据进行线性回归，拟合得到标准曲线方程为y＝a*x+b，并且得出权重系数a和b；
(二)检测血液的离心
取待检测血液至少5mL，在离心速度为3500rpm下离心10min，取上清液得血清或血浆，上述血清或血浆置于-20℃冷冻下保存至分析前备用；
(三)待测样品处理
(d)用移液枪移取10μL步骤(b)的内标工作液于2.0mL的离心管中，然后加入200μL步骤
(二)中所述血清或血浆，在转速为1500-2000rpm下涡旋混匀2-4min后，加入含有2-5％的三氯乙酸水溶液200μL，并在转速为1500-2000rpm下涡旋混匀5-7min后，加入含有0.8-1.2mol/L氢氧化钠水溶液200μL，并在转速为1500-2000rpm下涡旋混匀5-7min后，加入1000μL正己烷萃取剂，并在转速为1500-2000rpm下涡旋混匀13-17min后，再在10000-15000rpm 的转速下高速离心8-12min后，得到上清液；
(e)取步骤(d)上清液800μL放入另一支1.5mL离心管中，在常温下用N2缓慢吹干；
2。