银纳米粒子的制备及表征

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化学还原法制备纳米银粒子及表征

．
塞胃科莓
化学还原法制备纳米银粒子及表征
荆冲（省盐城师、江苏范学院化工学院）化学
摘要：本文采用液相还原法以硼氢化钠作为还原剂，在十二烷基硫酸钠表面保护剂分子间存在位阻效应也增大了颗粒间距离，避免了银颗保护下合成了采用一次还原、二次还原制备不同粒径的纳米银，用傅立叶红粒间碰撞聚合长大。另外，ＶＰＰ对银粉粒子形状的改善应归于ＰＰＶ外光谱（ｒＲ）紫外一可见分光光度计（ｖｖｓ、ＦＩ、ｕ — ｉ荧光分光度计等对纳米银，吸附了ＰＰ分子的银晶核具）Ｖ的进行了表征。结果表明：纳米粒子稳定，且二次还原粒径明显长大。有疏水性，降低了表面能，使得反应后继续生成银原子在晶核表面关键词：纳米银化学还原法二次还原
１实验．２１２１化学原法化学还原法一般是指在液相条件下，＿＿用还原剂还原银的化合物而制备纳米银粉的方法。法是在溶液中加入分散该剂，以水合肼、氢化钠、硼次亚磷酸钠、葡萄糖、抗坏血酸、双氧水等作还原剂还原银的化合物。反应中，分散剂可控制反应的过程，降低银粒子的表面活性，从而控制生成的银微粒在钠米数量级。常用的分散剂有ＰＰ聚乙烯吡咯烷酮）ＰＡ（Ｖ（、Ｖ聚乙烯醇）明胶等。、
０引言
纳米粒子一般指尺寸在１ｍ至１０ｍ之间的粒子，ｎ０ｎ是处在原
子簇和宏观体交界的过渡区域。从一般的微观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的微观系统，非典型的宏观系统，亦是一种典型的介观系统。它具有一系列新异的物理化学特性，涉及到纳米材料中所忽略或根本不具有的基本物理化学问题。金属纳米材料是纳米材料的一个重要分支，它以贵金属金、、银铜为代表，中因为纳米其银具有很高的表面活性、表面能催化性能和电导热性能，以及优良的抗茵杀菌活性，在无机抗菌剂、催化剂材料、电子陶瓷材料、温低导热材料、电导涂料等领域有广阔的应用前景而得到最多的关注，如在化纤中加入少量纳米银，以改善化纤制品的某些性能，可并使其具有很强的杀菌能力：在氧化硅薄膜中）／少量的纳米银，以ｊｊ０ｎ可使得镀这种薄膜的玻璃有一定的光致发性，用纳米银敷衍料涂烧伤创面及久治不愈的痔疮，可以收到良好的效果。由于纳米银的诸多应用使它的制备变得尤为重要。目前纳米银的制备方法主要有化学温度下干燥箱里干燥，制得二次还原的纳米银粒子，用于红外表征。还原法、沉积法、电极法、蒸度法、机械研磨法、辐射化学还原法、激２结果与讨论光气相法、光烧蚀法、激微乳液法等。其中化学还原法因其设备简单、操作方便，节能而成为制备的主要方法。本研究采用聚乙烯吡咯烷酮（Ｖ）ＰＰ作保护剂，以抗坏血酸和硼氢化钠为还原剂，采用连续还原法制备银纳米粒子。

球形银纳米粒子的微波法制备和表征及其光谱特性研究

本文在微波辅助的作用下，用Ｐ采ＶＡ作还原剂，
差别很大，因此，制备出具有良好粒度分布的纳米微
粒是研究和应用纳米微粒的先决条件。
微波法作为一种新的合成纳米材料技术，有具
加热均匀、于成核、染少等ｌ优点，以其方便、易污＿３并快捷、效的方式制备出高纯粒度、布均匀的纳米高分
光子相关纳米激光粒度分析，制备的银纳米进行了表征实验结果表明，法制备的银纳米粒子在４５ｍ处存对该１ｎ
在最大吸收峰，４０ｍ处存在最强的共振散射峰；平均粒径为１＋５ｍ，散性和稳定性较好。该法简单、在７ｎ其４ｎ分－快捷，银纳米的应用提供了很好的制备方法。为
材料，到各国化学工作者的喜爱。覃爱苗等Ｉ以受４
聚丙烯酰胺为还原剂和稳定剂，用微波高压液相采
制备了平均粒径为６ｎ黄色银纳米粒子，６ｍ其稳定性和分散性较好，制备方法简单。Ｔｓｊ等采用微ｕｉ波合成了混合晶体结构的银纳米。在制备银纳米粒子的试验中，Ｖ可以做还原剂，以ＰＰＡＹｕ］ＶＡ为还原剂，制备出了纳米银。聚乙二醇可以（Ｅ做ＰＧ）
摘
要以聚乙烯醇为还原剂（ＶＡ）聚乙二醇（Ｅ为稳定剂，用微波法制备了黄色、形的银纳米粒Ｐ，ＰＧ）采球

银纳米粒子的合成

银纳米粒子的合成及其表征一、实验目的：1. 掌握银纳米粒子的合成原理和制备方法。

2. 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了解此仪器的主要构造。

3. 进一步熟悉紫外分光光度法的测定原理。

二、实验原理：纳米粒子是指粒子尺寸在纳米量级（1~100nm）的超细材料。

由于其特有的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应等，使其拥有完全不同于常规材料的光学性能，力学性能，热学性能，磁学性能，化学性能，催化性能，生物活性等，从而引起了科技工作者的极大兴趣，并成为材料领域研究的热点。

成为21世纪最有前途的材料。

银纳米粒子，因其独特的光学电学性能，得到人们的关注。

常用的制备方法分为物理法和化学法。

化学法有溶胶-凝胶法、电镀法、氧化-还原法和真空蒸镀法等。

本实验中我们利用氧化还原法合成银纳米粒子。

银纳米粒子引起尺寸的不同，表现出不同的颜色。

由黄溶胶和灰溶胶两种。

可用紫外可见光谱表征。

根据朗伯－比耳定律：A=εb c，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。

据此，可绘制校准曲线。

并对样品进行测定。

本实验我们利用氧化还原法合成黄溶胶，并对其进行表征。

三、试剂和仪器TU-1901紫外-可见分光光度计，比色管（1.5mmol/L），王水硝酸银（1mmol/L），NaBH4四、实验步骤：1、化学还原法制备纳米银：2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑(反应开始后BH4－由于水解而大量消耗：BH4－+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑)还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。

2、银纳米粒子的合成1）制备银纳米粒子的玻璃容器均需在王水或铬酸溶液中浸泡，最后用去离子水洗涤几次。

(M=37.85)溶液。

2）配制50 mL 1.5mmol/L的NaBH4溶液置于冰浴中，在剧烈搅拌下，逐滴加入2.5 3）取15mL 1.5 mmol/L的NaBH4mL 1mmol/L的AgNO溶液，继续搅拌30 min，制得黄色的银纳米粒子溶胶。

银纳米颗粒的制备和表征及其应用研究

银纳米颗粒的制备和表征及其应用研究一、银纳米颗粒概述银纳米颗粒是一种具有极小尺寸和高比表面积的银元素材料，具有广泛的应用前景。

它不仅具有光学、电学性质、化学反应特性，而且其表面形态独特，在医学、杀菌、催化剂等领域有着重要的应用价值。

在生物医学领域，银纳米颗粒作为一种新型的生物活性材料，已被广泛用于生物成像、药物传输和抗菌等方面的研究。

因此，银纳米颗粒的制备和表征技术吸引了广泛关注。

二、银纳米颗粒的制备方法银纳米颗粒的制备方法多样，目前主要包括化学法、物理法和生物法等。

化学法通常通过还原法、溶胶-凝胶法、微乳液法等方法制备银纳米颗粒；物理法包括电化学法、光还原法、等离子体法等；而生物法是利用植物细胞、微生物发酵物等靶向制备银纳米颗粒。

其中，还原法是目前应用最广泛、制备最简单的一种方法，主要是通过还原剂将银（Ag）离子还原成纳米银颗粒。

三、银纳米颗粒的表征方法银纳米颗粒的表征方法包括形态观察、粒径分析、晶体结构分析、表面等电点（pH）分析等。

形态观察主要利用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等方法，通过观察颗粒的形状、大小、分布情况等信息，评价制备的银纳米颗粒的性质；粒径分析常用的是动态光散射仪（DLS）和激光粒度仪等技术，用来测量不同粒径银纳米颗粒的平均粒径、分布范围等信息；晶体结构分析通常利用X射线衍射仪（XRD）等技术，对银纳米颗粒结构进行分析；表面pH分析则在探究其表面电荷性质、稳定性等方面有着应用。

四、银纳米颗粒的应用研究银纳米颗粒的应用研究主要分为生物医学应用、杀菌消毒应用和催化剂应用等三大方面。

1.生物医学应用：银纳米颗粒在生物医学领域应用广泛，如生物成像、药物传输和抗菌等方面的研究。

其中，生物成像研究主要是利用银纳米颗粒作为生物标记，标记在细胞表面或部位，实现对生物体内部分或全部的无损成像；药物传输和释放研究则包括利用银纳米颗粒作为载体和通过调控其释放行为实现药物的精准释放；抗菌研究中，银纳米颗粒具有独特的物理和化学反应性质，能够对生物菌体进行杀灭和抑制。

银纳米粒子的制备与表征

银纳米粒子的制备与表征随着纳米技术的逐渐成熟，纳米材料作为一种具有特殊物理和化学性质的新型材料，已经逐渐应用于生物医学、环境保护、电子、光电、催化、能源等许多领域。

而银纳米粒子作为一种应用广泛的材料，其制备和表征技术也已逐渐成为重要的研究领域。

一、银纳米粒子的制备目前，银纳米粒子的制备方法主要有物理法、化学法、生物法等。

物理法：如光还原法、研磨法等。

光还原法是利用激光或紫外线等能量较强的光对氯化银水溶液进行加热处理，从而实现银的还原过程，生成纳米银颗粒；研磨法是将银片或银粉与研磨介质一起裂解、磨碎，使其颗粒度降至纳米尺度。

化学法：如还原法、碳化法、水热法等。

还原法是利用还原剂如硼氢化钠、乙醇、电解法等对银离子进行还原，生成银纳米颗粒；碳化法则是利用高温还原与碳化作用，生成纳米银颗粒；水热法是利用高温、高压等条件，将银离子在水介质中还原生成纳米银颗粒。

生物法：利用植物、动物或微生物等进行合成，是一种相对环保的方法。

如在植物中分离出含有还原银离子的叶绿体，再将还原后的银离子形成银纳米颗粒。

二、银纳米粒子的表征银纳米粒子的表征是对其形态、尺寸、分散性、稳定性、表面性质等进行分析。

主要的表征方法有透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、动态光散射仪(DLS)、紫外吸收光谱、拉曼光谱等。

TEM是目前使用最广泛的表征方法之一，其能够提供纳米颗粒的直接形貌信息，并测量其粒子的大小、形状、分布等。

SEM也可以提供颗粒表面形态信息。

DLS则是可以用于测定颗粒的大小、分散性以及稳定性等物理性质。

紫外吸收光谱和拉曼光谱则可以检测颗粒表面的等离子共振吸收峰和化学成分信息。

此外，X-射线衍射仪(XRD)和能量散射谱(EDS)也可以对样品的晶体结构和元素组成进行分析。

总之，银纳米粒子的制备和表征是探讨其特殊物理和化学性质的重要前奏，而随着纳米技术的不断进步，银纳米粒子将会在更广泛的领域中得到更广泛的应用。

银纳米粒子的一步合成与表征

Ａｂｔａｔ４Ａｍｉｏｔｉｐｈｅｌｆｓｒｃ：－ｎｈｏｎｏＴＰｗａｅｓａｒｄｕｉｇａｅｔｔｒｐａｅｓｌｅａｐａｔＰＡｓｕｓｄａｅｃｎｇｎｏｐｅｒｉｖｒｎｎｏｒｉ
ｃｅｉｎｔｐｒｕｅｉｔｒｅｈｎ１ｌｓｖａｏｅｓｅｏｔｎｗａｅ／ｔａｏ．Ｔｈｅｆａｓｍｂｙｏｅｓｌ—ｓｅｌｆＰＡＴＰｏｈｕｆｃｆＡｇｎ — ｎｔｅｓｒａｅｏａ
ｎａｔｃｅａｎｖｓｉａｅｙｍｅｎｓｏｍａｐｅｔｏｅｒｏｐｒｉｌｓｗｓｉｅｔｇｔｄｂａｆＲａｎｓｃｒｍｔｙ．Ｒｅｕｌｓｉｉａｅｔｔｈｅｍｏ — ｓｔｎｄｃｔｈａｔｔｐｈｏｙｏｈｅＡｇｐａｔｃｅｓｓｒｇｌｅｅｅｔｏｎｐＨｌｅｏｈｅｍｅｉｏｌｇｆｔｒｉｌｓｉｔｏｎｙｄｐｎｄｎｖａｕｆｔｄｕｍ．Ｂｅｉｅ．ＰＡＴＰｓｄｓｃｎｂｅｓｌｓｅｂｌｄｏｈｅｓｒａｅｏｆＡｇｎｎｏｒｉｌｓｆｒｉｏｎｌｙｅ．ａｅｆａｓｍｅｎｔｕｆｃａｐａｔｃｅｏｍｎｇｍｏａｒＫｅｗｏｄ：ｍｉｏｔｉｐｈｎｏ；ｓｌｒｎｎｏｒｉｌｙｒｓ４ａｎｈｏｅｌｉｖｅａｐａｔｃｅ；ｓｎｈｅｉｙｔｓｓ；ｃａａｔｒｚｔｏｎｈｒｃｅｉａｉ
（１．ＳｎｑｕＴｅｈｎｃａｎｔｔｔ，Ｓａｎｉ７００．ＨｅａｈａｇｉｃｉｉｎＩｓｉｕｅｈｇｑｕ４６０ｎｎ，ｉａｎ

银纳米粒子的制备与表征

银纳米粒子的制备与表征银纳米粒子的制备与表征一、引言银纳米粒子因其独特的物理化学性质，如高比表面积、优良的导电性和催化性能，在众多领域具有广泛的应用前景。

例如，它们在电子设备、光学、医疗和催化领域都有重要的应用。

因此，制备出粒径均一、稳定性好的银纳米粒子显得尤为重要。

本文将介绍几种制备银纳米粒子常用的方法，并对它们的优缺点进行比较，同时对制备出的银纳米粒子进行表征。

二、制备方法1.化学还原法：此方法常用还原剂如抗坏血酸、硼氢化钠等还原硝酸银。

优点是操作简单，对设备要求较低，适用于大规模生产。

但缺点是使用的还原剂可能导致环境污染，而且制备出的银纳米粒子粒径不均一。

2.物理气相沉积：该方法是通过蒸发、凝结和固化来制备银纳米粒子。

优点是制备出的粒子具有高结晶度和良好的稳定性，适用于要求较高的应用领域。

但缺点是设备成本高，产量较低。

3.激光脉冲法：利用激光脉冲辐射溶液中的前驱体，使其迅速蒸发并形成纳米粒子。

优点是反应速度快，制备的银纳米粒子尺寸小且分布窄。

然而，该方法对设备要求较高，成本较大。

三、表征方法1.紫外-可见光谱法：此方法通过测量银纳米粒子溶液的紫外-可见吸收光谱，了解其光学性质。

优点是操作简便，可以提供关于粒子大小和粒径分布的信息。

但这种方法只能间接推断粒子的形貌和结构。

2.X射线衍射：通过X射线衍射可以了解银纳米粒子的晶体结构、晶格参数等信息。

优点是准确性高，可以提供关于粒子结构和结晶度的信息。

但设备成本较高，操作较复杂。

3.透射电子显微镜：可以直接观察银纳米粒子的形貌、粒径和粒径分布。

优点是可以直接观察到粒子的微观结构。

但需要样品制备，对样品的尺寸和稳定性有一定要求。

4.扫描电子显微镜：可以观察较大范围的样品区域，得到粒子的宏观分布信息。

优点是可以观察到粒子在载体或环境中的分布情况。

但同样需要样品制备，对样品的导电性有一定要求。

5.原子力显微镜：可以用于研究纳米粒子的形貌和表面粗糙度。

优点是对样品的稳定性要求较低，可以在液相环境中进行观察。

单分散的银纳米粒子的制备及表征

ｎｎｐｒｉｌｓａｅｍｏｏｉｐｅｓｄａｄｗｉｈｇｏｔｂｉｔ．ａｏａｔｃｅｒｎｄｓｒｅｎｔｏｄｓａｌｙｉＫｅｒｙｗｏｄｓ：ｎａｏａｔｌｓ；ｈｓｉｉｅ；ｓａｉｉｎｐｒｉｅｃｉｔｎｄｔｂｌｙｔ
ＳｎｈｓｓａｄｃａａｔｒｚｔｎｏｎｄｓｅｓｄＡｇｎｎｐｒｉｌｓｙｔｅｉｎｈｒｃｅｉａｉｆｍｏｏｉｐｇＪｇ，ｉａｎ，ｕＡｙｎ，ｕＷｅｒｎ，ｕｏｇｎｉＬｕＹｊＨｉＧｉＳｎＬｎｎｕｕｕ
（．ＳｈｏｏｔｒｌＳｉｃｎｎｉｅｎ，ＪｎｓｎｖｒｔｆｃｎｅａｄＴｃｎｌｇ，Ｚｅｊｎｉｇｕ２２０，Ｃｉａ１ｃｏｌｆｅａｃｅｅａｄＥｇｎｒｇｉｇｕＵｉｓｙｏｉｃｎｅｈｏｏｙｈｎｉｇＪｎｓ１０３ｈｎ）ＭａｉｓｎｅｉａｅｉＳｅａａ（．ＪｎｓｄｍｈｐｕｌｉｇＴｃｎｌｇｏｔ．ＺｅａｇＪｎｓ１０３ｈｎ）２ｉｇｕＭｏｅＳｉｂｉｎｅｈｏｙＣ．Ｌｄ，ｈ￣ｉｎｉｇｕ２２０，Ｃｉａａｄｏａ
近年来，纳米银粒子作为一种新兴的功能材料，以其独特的光学、电学、化和化学反应性质催
在许多领域表现出其潜在的应用价值．米银具纳有很高的比表面积和表面活性，以广泛用作光可电器件、化剂材料、温超导材料、静电材催低防料、电子浆料和生物传感器材料等］银纳米粒．子的制备方法分为物理法和化学法，学还原法化

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索具有工业化前景的纳米银粉制备方法并研究其超微粒子的特性，有重要意义．具
目前制备纳米银粉的方法主要有：乳液法微化学法、板法Ｊ液相化学还原法、模。、电等．中液相还原法工艺简单，物粒径、貌和纯度容易控制等特点，受其产形备
［关键词］银纳米粒子；乙二醇；溶剂热法［中图分类号］６７３０４．２［文献标识码］Ａ［文章编号］０４— ０７２１００６０１０７７（００）５— ０８— ４
０引言
银纳米材料在电学、学和催化等众多方面具有优异的性能，已广泛应用于陶瓷光现材料、药卫生、保材料和涂料等领域Ａ因此纳米银粒的制备和性能研究越来越受到医环１，
ＭＡＤＺＵ公司ｘＲＤ一６０型ｘ射线粉末衍射仪，电压４ｋ，电流３００管ＯＶ管ＯｍＡ，Ｋｏ，描Ｃｕｔ扫区间为２０。～９．品的形貌通过透射电子显微镜（０。样ＴＥＭ）行观察，器型号为日本日进仪立公司Ｈ一８０型电子显微镜，速电压为２ＯｋＤＨＧ一９３０加ＯＶ；０６Ａ型电热恒温鼓风干燥箱；Ｆ～６２型真空干燥箱．ＤＺ００聚乙烯吡咯烷酮，析纯，药集团化学试剂有限公司、二醇，析纯，国上海试分国乙分中
研究人员的极大关注．
陈水挟等发现负载了银颗粒的活性炭纤维具有很强的杀菌能力Ｅ．将负载的银制２而Ｊ
备成纳米级的颗粒后，于其比表面积大幅提高，面原子占更大比例，料的反应活性由表材即杀菌活性也相应提高 “ ．一直是乙烯环氧化催化剂的主要成分，小其粒径是提高银减
催化剂效能的主要手段．米银还能提高甲烷选择还原Ｎｏ的催化剂活性．杂了纳纳掺
米银颗粒的绝缘体和半导体具有优良的光学特性，于制造光电器件．了使银纳米适为粒子具有较好的导电，化和杀菌能力，须严格控制银纳米粒子的颗粒尺寸．此，催必因探
人们的关注．试验在溶剂热条件下，乙二醇还原制备出了银纳米粒－本用Ｔ－．
１实验
１１主要仪器与试剂．
样品的物相和纯度分析是通过ｘ一射线粉末衍射（ＸＲＤ）进行的．器型号为Ｓ — 仪ＨＩ
（００Ｋ０）２１ＹＦ７．
［作者简介】耿涛（９６，，１７一）男安徽宿州人，宿州学院化学与生命科学学院讲师，理学硕ｔ，主要从事功能材料的研究．
・
６・８
ห้องสมุดไป่ตู้
耿涛。蔡红。史洪伟。周丹红
银纳米粒子的制备及表征
聚乙烯吡咯烷酮，室温磁力搅拌器作用下搅拌３ｍｉ使溶解．入５ａｌ聚四氟乙烯内在０ｎ，转Ｏｒ衬的高压反应釜中，置于恒温干燥箱中，５（条件下反应６ｄｑＮ＂反应完全后，自然放１０￣２的．冷却至室温，心、涤：人真空干燥箱中在摄氏６（离洗放０￣２的条件下干燥，黑灰色粉末．得
一
化学试剂有限公司．
１２．实验方法
量取Ｏ．８６ｇ硝酸银固体、５３ｍｌ乙二醇和Ｏ．ｍｌ氨水，于１Ｏｍｌ的烧杯中，入Ｏ．ｇ８置Ｏ加１
［收稿日期］００—０２２１７— ２［基金项目］安徽省教育厅自然科学基金项目（Ｊ００２７，Ｋ２１Ｂ２）自旋电子与纳米材料安徽省重点实验室培育基地开放课题
２１００年１Ｏ月
枣庄学院学报
ＪＵＲＬＯＦＺＯＺＩＯＮＡ＂ＡＩＵＡＮＩＲＳＴＧＵＮＶＥＩＹ
Ｏｔ２０ｃ．０１Ｖ０＿７ＮＯ．ｌ２５
第２７卷
第５期
银纳米粒子的制备及表征
耿涛，红，洪伟，丹红蔡史周
２讨论
２１．产品的Ｘ射线衍射图谱
（自旋电子与纳米材料安徽省重点实验室培育基地宿州学院，徽宿州安２４０３００）
［摘
要］利用乙二醇在高温下的还原特性，在溶剂热条件下制备了银纳米粒子，品经ＸＤ和ＴＭ表征，制备的产ＲＥ所
银纳米具有面心立方相的多晶结构，均粒径在５ｎ平０ｍ左右．