银纳米粒子的合成和表征实验报告
丁二胺为还原剂合成银纳米粒子及表征
丁二胺为还原剂合成银纳米粒子及表征制备银纳米粒子。
1.将0.5毫克银(Ⅱ)氯化物溶于10毫升无水乙醇中，加入1毫升二
乙胺溶液(1M)，搅拌均匀，观察溶液的颜色变化。
2.向混合溶液中滴加1毫升硝酸银，再加入相等量的硝酸钠溶液，继
续搅拌，释放二氧化氮层，此时银纳米粒子已经形成。
3.将反应液过滤，洗涤，干燥。
表征银纳米粒子。
1.用显微镜观察：将干燥之后的沉淀物放在显微片上，用放大镜观察，观察其形态和尺寸分布。
2.用X射线衍射(XRD)：将反应液中的沉淀物装入X射线管中，在不
同的角度拍摄照片，以确定材料的晶体结构和晶格常数。
3.用电子能谱(EDS)：在扫描电子显微镜(SEM)下，将沉淀物放到电子
能谱仪，测定沉淀物中的元素成分。
4.用X射线光电子能谱(XPS)：将沉淀物放入X射线光电子能谱仪，
测定其化学状态和电子结构，以及纳米粒子表面上分布的元素种类。
纳米粒子制备实验：合成银纳米粒子
纳米粒子制备实验：合成银纳米粒子实验目的：通过化学还原法制备银纳米粒子，并观察纳米粒子的颜色变化，探究还原剂浓度对纳米粒子制备的影响。
实验步骤：1.在实验室通风橱中，将50 mL的水和50 mL的乙醇加入到100 mL的锥形瓶中，制备好表面活性剂（十二烷基硫酸钠）的溶液。
2.将100 mL的水加入到另一个锥形瓶中，作为还原剂的稀释液。
3.在实验室通风橱中，将5 mL的10 mM AgNO3 溶液加入到50 mL的表面活性剂溶液中，并用磁力搅拌器将其充分混合。
4.在混合物中滴加稀释液，控制还原剂的浓度为0.1 mM、0.2 mM、0.3 mM、0.4 mM和0.5 mM，同时用一份只加水的样品作为对照组。
5.将锥形瓶放入水浴中，用温度控制器将温度控制在60°C，反应30分钟。
6.用紫外-可见吸收光谱法测定反应液的吸收光谱，观察纳米粒子溶液的颜色变化。
7.记录纳米粒子溶液的颜色、浓度和吸收峰波长等数据。
实验结果：根据实验数据，不同还原剂浓度下，制备得到的银纳米粒子的颜色、浓度和吸收峰波长等数据如下：实验结论：根据实验结果，还原剂浓度对银纳米粒子的制备有较大影响，当还原剂浓度较低时，制备得到的银纳米实验名称：电解质溶液电导率实验实验目的：通过比较不同浓度电解质溶液的电导率差异，了解电解质的导电性质。
实验原理：电解质溶液中存在着带电粒子，称为离子，这些离子在外加电场作用下移动形成电流，导致电解质溶液的电导率。
电解质溶液的电导率与离子浓度、离子的电荷数、离子的大小等因素有关。
实验器材：•电导仪•导电池•量筒•烧杯•滴定管•电解质溶液：NaCl、KCl、CaCl2等实验步骤：1.取不同浓度的电解质溶液，如0.1mol/L、0.05mol/L、0.01mol/L等。
2.用量筒量取一定体积的电解质溶液，记录下体积和浓度。
3.将导电池插入电导仪中，待电导仪稳定后，将导电池放入电解质溶液中，记录下电导仪的示数。
拉曼光谱增强型纳米银颗粒的合成与表征：实验与理论分析
拉曼光谱增强型纳米银颗粒的合成与表征：实验与理论分析实验结果与分析1.纳米银颗粒的形貌和结构表征采用种子生长法合成了拉曼光谱增强型纳米银颗粒。
通过透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）对纳米银颗粒的形貌进行了观察。
结果显示，纳米银颗粒呈均匀的球形，粒径约为10-20 nm。
同时，通过X射线衍射（XRD）对纳米银颗粒的结构进行了分析，证实了纳米银颗粒的晶体结构。
2.拉曼光谱表征利用拉曼光谱仪对纳米银颗粒进行了表征。
结果显示，纳米银颗粒在可见光区域具有明显的表面等离子体共振吸收。
此外，通过表面增强拉曼散射（SERS）实验，对纳米银颗粒的增强效果进行了评估。
实验结果表明，纳米银颗粒具有良好的SERS活性，可以有效增强吸附在其表面的分子的拉曼信号。
3.理论计算与分析为了进一步了解纳米银颗粒的SERS活性，采用了第一性原理计算方法，对纳米银颗粒的表面等离子体共振模式进行了模拟。
计算结果与实验结果相吻合，证实了纳米银颗粒在可见光区域的表面等离子体共振吸收。
此外，通过对纳米银颗粒的SERS活性与粒径、形貌等因素的关系进行理论分析，为实验研究提供了理论指导。
结论本研究通过实验与理论计算相结合的方法，对拉曼光谱增强型纳米银颗粒的合成与表征进行了系统研究。
实验结果表明，采用种子生长法合成的纳米银颗粒具有较好的形貌和晶体结构，并且在可见光区域具有明显的表面等离子体共振吸收。
理论计算与分析进一步揭示了纳米银颗粒的SERS活性与粒径、形貌等因素的关系。
本研究为制备具有优异SERS活性的纳米银颗粒提供了实验和理论依据，有望在表面科学、食品安全检测、生物检测等领域得到广泛应用。
展望随着纳米技术的不断发展，拉曼光谱增强型纳米银颗粒在各个领域的应用前景广阔。
未来的研究可以从以下几个方面展开：1.优化纳米银颗粒的合成方法，实现对颗粒形貌、粒径等参数的精确控制，以获得具有更高SERS活性的纳米银颗粒。
2.探索纳米银颗粒在新型SERS衬底中的应用，以提高SERS检测的灵敏度和分辨率。
银纳米颗粒的制备和表征及其应用研究
银纳米颗粒的制备和表征及其应用研究一、银纳米颗粒概述银纳米颗粒是一种具有极小尺寸和高比表面积的银元素材料，具有广泛的应用前景。
它不仅具有光学、电学性质、化学反应特性，而且其表面形态独特，在医学、杀菌、催化剂等领域有着重要的应用价值。
在生物医学领域，银纳米颗粒作为一种新型的生物活性材料，已被广泛用于生物成像、药物传输和抗菌等方面的研究。
因此，银纳米颗粒的制备和表征技术吸引了广泛关注。
二、银纳米颗粒的制备方法银纳米颗粒的制备方法多样，目前主要包括化学法、物理法和生物法等。
化学法通常通过还原法、溶胶-凝胶法、微乳液法等方法制备银纳米颗粒；物理法包括电化学法、光还原法、等离子体法等；而生物法是利用植物细胞、微生物发酵物等靶向制备银纳米颗粒。
其中，还原法是目前应用最广泛、制备最简单的一种方法，主要是通过还原剂将银（Ag）离子还原成纳米银颗粒。
三、银纳米颗粒的表征方法银纳米颗粒的表征方法包括形态观察、粒径分析、晶体结构分析、表面等电点（pH）分析等。
形态观察主要利用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等方法，通过观察颗粒的形状、大小、分布情况等信息，评价制备的银纳米颗粒的性质；粒径分析常用的是动态光散射仪（DLS）和激光粒度仪等技术，用来测量不同粒径银纳米颗粒的平均粒径、分布范围等信息；晶体结构分析通常利用X射线衍射仪（XRD）等技术，对银纳米颗粒结构进行分析；表面pH分析则在探究其表面电荷性质、稳定性等方面有着应用。
四、银纳米颗粒的应用研究银纳米颗粒的应用研究主要分为生物医学应用、杀菌消毒应用和催化剂应用等三大方面。
1.生物医学应用：银纳米颗粒在生物医学领域应用广泛，如生物成像、药物传输和抗菌等方面的研究。
其中，生物成像研究主要是利用银纳米颗粒作为生物标记，标记在细胞表面或部位，实现对生物体内部分或全部的无损成像；药物传输和释放研究则包括利用银纳米颗粒作为载体和通过调控其释放行为实现药物的精准释放；抗菌研究中，银纳米颗粒具有独特的物理和化学反应性质，能够对生物菌体进行杀灭和抑制。
化学还原法制备纳米银粒子及表征
[2]姜会庆，汪军等.纳米银敷料在烧伤创面的应用[J].医学研究生学报，2001(5):439.
[3]司民真，吴荣国等.纳米银的制备及有关光化学性质简介[J].楚雄师专学报，1999，14(3):4-7.
[4]郑化桂，曾京辉等.溶剂化团簇银的制备及表征[J].物理化学学报，1999，15(11):980-984.
金属纳米粒子发生电子能级跃迁对应的能量在紫外-可见光范围，一些金属纳米粒子在可见光区存在强烈吸收，因而具有鲜艳的颜色。当入射光频率达到电子集体振动的共振频率时，发生局域表面等离子体振动，对应形成吸收光谱。通过研究紫外可见吸收光谱，可以获取粒子大小、形状、分散度以及粒子与周围介质的相互作用等大量信息。
用分析纯油酸钠配成1.25×10-3M溶液。
（二）实验过程：
１．水溶性银纳米粒子的制备
在剧烈搅拌下于冰盐浴中将25mL 2×10-3M AgNO3溶液滴加到25mL 5×10-4M油酸钠（低于油酸钠的临界胶束浓度）的8×10-3MNaBH4水溶液中，滴加时间控制在30min之内。随AgNO3的加入，还原剂水溶液颜色逐渐由无色变为浅黄色，最后变为棕黄色，即得到了银纳米粒子水溶胶。滴加结束后，保持体系在冰浴中继续搅拌3~5 h，放置。
摘要：
本文采用液相还原法以硼氢化钠作为还原剂，在十二烷基硫酸钠保护下合成了采用一次还原、二次还原制备不同粒径的纳米银，用傅立叶红外光谱（FTIR）、紫外-可见分光光度计(UV-vis)、荧光分光度计等对纳米银的进行了表征。结果表明：纳米粒子稳定，且二次还原粒径明显长大。
银纳米粒子的制备与表征
银纳米粒子的制备与表征随着纳米技术的逐渐成熟，纳米材料作为一种具有特殊物理和化学性质的新型材料，已经逐渐应用于生物医学、环境保护、电子、光电、催化、能源等许多领域。
而银纳米粒子作为一种应用广泛的材料，其制备和表征技术也已逐渐成为重要的研究领域。
一、银纳米粒子的制备目前，银纳米粒子的制备方法主要有物理法、化学法、生物法等。
物理法：如光还原法、研磨法等。
光还原法是利用激光或紫外线等能量较强的光对氯化银水溶液进行加热处理，从而实现银的还原过程，生成纳米银颗粒；研磨法是将银片或银粉与研磨介质一起裂解、磨碎，使其颗粒度降至纳米尺度。
化学法：如还原法、碳化法、水热法等。
还原法是利用还原剂如硼氢化钠、乙醇、电解法等对银离子进行还原，生成银纳米颗粒；碳化法则是利用高温还原与碳化作用，生成纳米银颗粒；水热法是利用高温、高压等条件，将银离子在水介质中还原生成纳米银颗粒。
生物法：利用植物、动物或微生物等进行合成，是一种相对环保的方法。
如在植物中分离出含有还原银离子的叶绿体，再将还原后的银离子形成银纳米颗粒。
二、银纳米粒子的表征银纳米粒子的表征是对其形态、尺寸、分散性、稳定性、表面性质等进行分析。
主要的表征方法有透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、动态光散射仪(DLS)、紫外吸收光谱、拉曼光谱等。
TEM是目前使用最广泛的表征方法之一，其能够提供纳米颗粒的直接形貌信息，并测量其粒子的大小、形状、分布等。
SEM也可以提供颗粒表面形态信息。
DLS则是可以用于测定颗粒的大小、分散性以及稳定性等物理性质。
紫外吸收光谱和拉曼光谱则可以检测颗粒表面的等离子共振吸收峰和化学成分信息。
此外，X-射线衍射仪(XRD)和能量散射谱(EDS)也可以对样品的晶体结构和元素组成进行分析。
总之，银纳米粒子的制备和表征是探讨其特殊物理和化学性质的重要前奏，而随着纳米技术的不断进步，银纳米粒子将会在更广泛的领域中得到更广泛的应用。
相转移法制备银纳米粒子及其表征(实验方案设计)
相转移法制备银纳米粒子及其表征一、实验目的：1．了解化学还原法制备金属纳米粒子的原理；2．了解液相法低温制备银纳米粒子和相转移法制备油溶性银纳米粒子的基本方法；3．探究催化剂对相转移的影响。
二、实验原理：纳米粒子因其介观尺寸的粒径（1~100）而具有不同于体相材料及单个分子离子体系的一系列独特的物理和化学性能。
本实验采用液相法低温制备水溶性银纳米粒子4AgNO3+3NaBH4+4NaOH→4Ag+4NaNO2+3NaBO2+2H2O+6H2↑，然后相转移法制备油溶性银纳米粒子，通过改变乳化剂浓度、无机盐种类及浓度，把油酸钠包覆的银纳米粒子从水相转移到异辛烷或环己烷中。
银纳米粒子在紫外可见光范围可产生吸收，故可通过紫外-可见吸收光谱测定银纳米粒子的含量；采用TEM可检测银纳米粒子的大小、形状、粒子数目、分散度等性质。
三、仪器和试剂：1．仪器：透射电子显微镜，紫外可见分光光度计，分析天平，电磁加热搅拌器，棕色酸式滴定管，表面皿，培养皿，烧杯，移液管，铁架台，试管刷，石英比色皿，Formva膜铜网，碳膜铜网。
2．试剂：硝酸银(A.R.)，氢氧化钠(A.R.)，硼氢化钠(A.R.)，油酸(A.R.)，油酸钠(A.R.)，异辛烷(A.R.)，环己烷(A.R.)，K2HPO4(A.R.)、BaCl2(A.R.)、Ba(NO3)2(A.R.)、ZnSO4(A.R.)，高纯水。
四、实验步骤1．前期准备配制500 ml 1×10-3 mo l·L-1的油酸钠溶液，40℃保存待用；分别配制2×10-3 mo l·L-1 AgNO3和1.6×10-2 mo l·L-1 NaBH4溶液；制备25 ml含5×10-4mo l·L-1油酸钠（低于油酸钠的临界胶束浓度）的8×10-3 mo l·L-1NaBH4水溶液；配制1.25×10-3 M油酸钠溶液。
银纳米粒子的制备与表征
银纳米粒子的制备与表征银纳米粒子的制备与表征一、引言银纳米粒子因其独特的物理化学性质，如高比表面积、优良的导电性和催化性能，在众多领域具有广泛的应用前景。
例如，它们在电子设备、光学、医疗和催化领域都有重要的应用。
因此，制备出粒径均一、稳定性好的银纳米粒子显得尤为重要。
本文将介绍几种制备银纳米粒子常用的方法，并对它们的优缺点进行比较，同时对制备出的银纳米粒子进行表征。
二、制备方法1.化学还原法：此方法常用还原剂如抗坏血酸、硼氢化钠等还原硝酸银。
优点是操作简单，对设备要求较低，适用于大规模生产。
但缺点是使用的还原剂可能导致环境污染，而且制备出的银纳米粒子粒径不均一。
2.物理气相沉积：该方法是通过蒸发、凝结和固化来制备银纳米粒子。
优点是制备出的粒子具有高结晶度和良好的稳定性，适用于要求较高的应用领域。
但缺点是设备成本高，产量较低。
3.激光脉冲法：利用激光脉冲辐射溶液中的前驱体，使其迅速蒸发并形成纳米粒子。
优点是反应速度快，制备的银纳米粒子尺寸小且分布窄。
然而，该方法对设备要求较高，成本较大。
三、表征方法1.紫外-可见光谱法：此方法通过测量银纳米粒子溶液的紫外-可见吸收光谱，了解其光学性质。
优点是操作简便，可以提供关于粒子大小和粒径分布的信息。
但这种方法只能间接推断粒子的形貌和结构。
2.X射线衍射：通过X射线衍射可以了解银纳米粒子的晶体结构、晶格参数等信息。
优点是准确性高，可以提供关于粒子结构和结晶度的信息。
但设备成本较高，操作较复杂。
3.透射电子显微镜：可以直接观察银纳米粒子的形貌、粒径和粒径分布。
优点是可以直接观察到粒子的微观结构。
但需要样品制备，对样品的尺寸和稳定性有一定要求。
4.扫描电子显微镜：可以观察较大范围的样品区域，得到粒子的宏观分布信息。
优点是可以观察到粒子在载体或环境中的分布情况。
但同样需要样品制备，对样品的导电性有一定要求。
5.原子力显微镜：可以用于研究纳米粒子的形貌和表面粗糙度。
优点是对样品的稳定性要求较低，可以在液相环境中进行观察。
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银纳米粒子的合成和表征
一、实验目的
1、学会还原法制备银纳米粒子的方法；
2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱；
3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理，独立思考能力。
二、实验原理
1、化学还原法制备纳米银：
2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑
(反应开始后BH4－由于水解而大量消耗：BH4－+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑)
还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。
2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪
测量原理：由于银纳米粒子的粒度不同，对于不同波长的光有不同程度的吸收，根据其吸收特性，即最大吸收峰对应的波长，可以判断粒子的大小。
银纳米粒子平均粒径与λmax：
三、实验仪器与试剂
仪器：电子分析天平、磁力搅拌器、量筒（5mL）、烧杯（一大一小）、移液管（5mL）、容量瓶（50mL）、比色管（50mL）、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。
药品试剂：1mmol/L AgNO
3溶液、KBH
4
(固体)、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤、实验现象及数据处理
1、配制1.5mmol/L KBH4溶液
（1）减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中，少量蒸馏水溶解，转移至
50mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中（重复3次），用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。
得15mmol/L KBH4溶液。
（2）用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。
得1.5mmol/L KBH4溶液。
实验数据：m(KBH4)=22.6177g-22.5792g=0.0385g
c1(KBH4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol×50mL)=14.3mmol/L
c(KBH4)=c1V1/V2=(14.3mmol/L×5mL)/50mL=1.43mmol/L
2、制备纳米银：
量筒移取15mL1.5mmol/L KBH4溶液于烧杯中，放入磁子，在冰浴、搅拌条件下，逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNO
溶液,继续搅拌15min。
3
后溶液变黄，之后颜色逐渐加深，一段时间后变成黄现象：开始滴加AgNO
3
棕色。
3、银纳米粒子的表征
（1）测量银纳米粒子的吸收曲线：
光谱测量→设置测量参数→基线测量（蒸馏水）→样品测量→导出数据（得表1）：
由上表，绘制银纳米粒子吸收曲线：
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
吸光度A
波长(nm)
由上图可确定最大吸收波长λmax =395nm ，并由此初步判断实验所得银粒子大小约为10～15nm 。
（2）绘制稀释倍数与吸光度曲线
移液管分别移取2mL 、2.5mL 、5mL 银纳米粒子溶液于3支10mL 比色管中，用蒸馏水稀释定容至刻度线，摇匀。
分别测其吸光度并记录，得表2。
由上表，绘制稀释倍数与吸光度曲线，得：
吸光度A
稀释倍数
五、实验总结
本次实验中各操作较为准确和熟练，但是所得到的结果并不是很好，溶液的颜色较深，而且最后的稀释倍数和吸光度曲线并非直线。
分析其原因，可能为：
溶液时速度太快，且总量（2.5mL）相对较多，生成的银纳米
1、滴加AgNO
3
颗粒密度较大，由于布朗运动发生一定的聚沉现象，故使得所得溶液颜色较深。
2、搅拌速率有些慢。
搅拌速率太慢时，银纳米颗粒运动速率较慢，也会使生成的银纳米颗粒发生一定的聚沉。
3、实验室仪器不足，当我们制备好银纳米溶液要测量吸光度时，排了很久的队才轮到我们测，测量的时候所制得的银纳米溶液已变色（稀释倍数不同，颜色变化也不同）了。
4、绘制稀释倍数与吸光度曲线时，样品总数太少，且每一个稀释倍数的溶液只测一次，导致误差较大。