10银纳米粒子制备实验报告
银纳米粒子的制备及其能测试新
银纳米粒子的制备及其能测试新毕业论文论文题目：银纳米粒子的制备及其性能测试目录一、前言 (1)1.1纳米粒子概述 (1)1.2 纳米粒子的应用 (1)1.3银纳米粒子概述 (2)1.4 银纳米粒子的制备方法 (3)1.5 研究现状 (3)1.6 研究内容 (4)二、实验部分 (5)2.1 实验药品 (5)2.2 实验仪器 (5)2.3 实验步骤 (6)2.3.1 银纳米粒子的制备 (6)2.3.2 银纳米粒子的表征 (6)2.3.3 银纳米粒子的电催化活性测试 (6)3.1 X射线衍射仪表征 (7)3.3 纳米激光粒度仪测试 (11)3.4 银纳米粒子的电催化活性测试结果 (12)四、实验结论 (13)致谢 (14)参考文献 (15)摘要：随着科学技术的进步，银纳米粒子的研究开发也是日新月里的发展起来了。
本文尝试了一种制备方法：用电化学还原法，以柠檬酸作为配位剂用电化学工作溶液制得银纳米粒子。
用扫描电镜观察所制得站在一定电流、时间内电解AgNO3的产品形貌状态，为松针状的晶体粒子，其粒径在50-100 nm之间，用X射线衍射仪分析了银纳米粒子的晶体结构及样品纯度，纳米粒度分布仪测试得出粒子的大小分布在125-199 nm范围内，并用制得的银纳米粒子修饰碳糊电极，测其C-V 曲线，对其电催化活性进行了初步探索。
关键词：银纳米粒子；电解；制备；表征Abstract: With the progress of science and technology, the research and development of silver nanoparticles also developed very quickly. This paper attempts a preparation method:electricity chemical reduction method, using citric acid as complexing agent chemical workstation in a certain current, time electrolytic AgNO3solution obtained dendritic silver ing scanning electron microscope observed the product appearance, and it shows pine needle shaped crystal particles, the particle diameter between 50-100 nm, by X ray diffraction analysis the silver nanoparticles on the crystal structure and purity of the samples, nanoparticle size distribution tester that particle size distribution in the range of 125-199nm, and the prepared silver nanoparticles modified carbon paste electrode, measured C-V curve, to conduct a preliminary study of the electrocatalytic activity.Key words: silver nanoparticles;Electrolysis; preparation; characterization一、前言1.1纳米粒子概述进入21世纪纳米技术飞速发展，已成为一门新兴产业。
纳米粒子制备实验：合成银纳米粒子
纳米粒子制备实验：合成银纳米粒子实验目的：通过化学还原法制备银纳米粒子，并观察纳米粒子的颜色变化，探究还原剂浓度对纳米粒子制备的影响。
实验步骤：1.在实验室通风橱中，将50 mL的水和50 mL的乙醇加入到100 mL的锥形瓶中，制备好表面活性剂（十二烷基硫酸钠）的溶液。
2.将100 mL的水加入到另一个锥形瓶中，作为还原剂的稀释液。
3.在实验室通风橱中，将5 mL的10 mM AgNO3 溶液加入到50 mL的表面活性剂溶液中，并用磁力搅拌器将其充分混合。
4.在混合物中滴加稀释液，控制还原剂的浓度为0.1 mM、0.2 mM、0.3 mM、0.4 mM和0.5 mM，同时用一份只加水的样品作为对照组。
5.将锥形瓶放入水浴中，用温度控制器将温度控制在60°C，反应30分钟。
6.用紫外-可见吸收光谱法测定反应液的吸收光谱，观察纳米粒子溶液的颜色变化。
7.记录纳米粒子溶液的颜色、浓度和吸收峰波长等数据。
实验结果：根据实验数据，不同还原剂浓度下，制备得到的银纳米粒子的颜色、浓度和吸收峰波长等数据如下：实验结论：根据实验结果，还原剂浓度对银纳米粒子的制备有较大影响，当还原剂浓度较低时，制备得到的银纳米实验名称：电解质溶液电导率实验实验目的：通过比较不同浓度电解质溶液的电导率差异，了解电解质的导电性质。
实验原理：电解质溶液中存在着带电粒子，称为离子，这些离子在外加电场作用下移动形成电流，导致电解质溶液的电导率。
电解质溶液的电导率与离子浓度、离子的电荷数、离子的大小等因素有关。
实验器材：•电导仪•导电池•量筒•烧杯•滴定管•电解质溶液：NaCl、KCl、CaCl2等实验步骤：1.取不同浓度的电解质溶液，如0.1mol/L、0.05mol/L、0.01mol/L等。
2.用量筒量取一定体积的电解质溶液，记录下体积和浓度。
3.将导电池插入电导仪中，待电导仪稳定后，将导电池放入电解质溶液中，记录下电导仪的示数。
化学还原法制备纳米银粒子及表征
[2]姜会庆，汪军等.纳米银敷料在烧伤创面的应用[J].医学研究生学报，2001(5):439.
[3]司民真，吴荣国等.纳米银的制备及有关光化学性质简介[J].楚雄师专学报，1999，14(3):4-7.
[4]郑化桂，曾京辉等.溶剂化团簇银的制备及表征[J].物理化学学报，1999，15(11):980-984.
金属纳米粒子发生电子能级跃迁对应的能量在紫外-可见光范围，一些金属纳米粒子在可见光区存在强烈吸收，因而具有鲜艳的颜色。当入射光频率达到电子集体振动的共振频率时，发生局域表面等离子体振动，对应形成吸收光谱。通过研究紫外可见吸收光谱，可以获取粒子大小、形状、分散度以及粒子与周围介质的相互作用等大量信息。
用分析纯油酸钠配成1.25×10-3M溶液。
（二）实验过程：
１．水溶性银纳米粒子的制备
在剧烈搅拌下于冰盐浴中将25mL 2×10-3M AgNO3溶液滴加到25mL 5×10-4M油酸钠（低于油酸钠的临界胶束浓度）的8×10-3MNaBH4水溶液中，滴加时间控制在30min之内。随AgNO3的加入，还原剂水溶液颜色逐渐由无色变为浅黄色，最后变为棕黄色，即得到了银纳米粒子水溶胶。滴加结束后，保持体系在冰浴中继续搅拌3~5 h，放置。
摘要：
本文采用液相还原法以硼氢化钠作为还原剂，在十二烷基硫酸钠保护下合成了采用一次还原、二次还原制备不同粒径的纳米银，用傅立叶红外光谱（FTIR）、紫外-可见分光光度计(UV-vis)、荧光分光度计等对纳米银的进行了表征。结果表明：纳米粒子稳定，且二次还原粒径明显长大。
银纳米粒子的制备与表征
银纳米粒子的制备与表征随着纳米技术的逐渐成熟，纳米材料作为一种具有特殊物理和化学性质的新型材料，已经逐渐应用于生物医学、环境保护、电子、光电、催化、能源等许多领域。
而银纳米粒子作为一种应用广泛的材料，其制备和表征技术也已逐渐成为重要的研究领域。
一、银纳米粒子的制备目前，银纳米粒子的制备方法主要有物理法、化学法、生物法等。
物理法：如光还原法、研磨法等。
光还原法是利用激光或紫外线等能量较强的光对氯化银水溶液进行加热处理，从而实现银的还原过程，生成纳米银颗粒；研磨法是将银片或银粉与研磨介质一起裂解、磨碎，使其颗粒度降至纳米尺度。
化学法：如还原法、碳化法、水热法等。
还原法是利用还原剂如硼氢化钠、乙醇、电解法等对银离子进行还原，生成银纳米颗粒；碳化法则是利用高温还原与碳化作用，生成纳米银颗粒；水热法是利用高温、高压等条件，将银离子在水介质中还原生成纳米银颗粒。
生物法：利用植物、动物或微生物等进行合成，是一种相对环保的方法。
如在植物中分离出含有还原银离子的叶绿体，再将还原后的银离子形成银纳米颗粒。
二、银纳米粒子的表征银纳米粒子的表征是对其形态、尺寸、分散性、稳定性、表面性质等进行分析。
主要的表征方法有透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、动态光散射仪(DLS)、紫外吸收光谱、拉曼光谱等。
TEM是目前使用最广泛的表征方法之一，其能够提供纳米颗粒的直接形貌信息，并测量其粒子的大小、形状、分布等。
SEM也可以提供颗粒表面形态信息。
DLS则是可以用于测定颗粒的大小、分散性以及稳定性等物理性质。
紫外吸收光谱和拉曼光谱则可以检测颗粒表面的等离子共振吸收峰和化学成分信息。
此外，X-射线衍射仪(XRD)和能量散射谱(EDS)也可以对样品的晶体结构和元素组成进行分析。
总之，银纳米粒子的制备和表征是探讨其特殊物理和化学性质的重要前奏，而随着纳米技术的不断进步，银纳米粒子将会在更广泛的领域中得到更广泛的应用。
银纳米粒子的制备与表征
银纳米粒子的制备与表征银纳米粒子的制备与表征一、引言银纳米粒子因其独特的物理化学性质，如高比表面积、优良的导电性和催化性能，在众多领域具有广泛的应用前景。
例如，它们在电子设备、光学、医疗和催化领域都有重要的应用。
因此，制备出粒径均一、稳定性好的银纳米粒子显得尤为重要。
本文将介绍几种制备银纳米粒子常用的方法，并对它们的优缺点进行比较，同时对制备出的银纳米粒子进行表征。
二、制备方法1.化学还原法：此方法常用还原剂如抗坏血酸、硼氢化钠等还原硝酸银。
优点是操作简单，对设备要求较低，适用于大规模生产。
但缺点是使用的还原剂可能导致环境污染，而且制备出的银纳米粒子粒径不均一。
2.物理气相沉积：该方法是通过蒸发、凝结和固化来制备银纳米粒子。
优点是制备出的粒子具有高结晶度和良好的稳定性，适用于要求较高的应用领域。
但缺点是设备成本高，产量较低。
3.激光脉冲法：利用激光脉冲辐射溶液中的前驱体，使其迅速蒸发并形成纳米粒子。
优点是反应速度快，制备的银纳米粒子尺寸小且分布窄。
然而，该方法对设备要求较高，成本较大。
三、表征方法1.紫外-可见光谱法：此方法通过测量银纳米粒子溶液的紫外-可见吸收光谱，了解其光学性质。
优点是操作简便，可以提供关于粒子大小和粒径分布的信息。
但这种方法只能间接推断粒子的形貌和结构。
2.X射线衍射：通过X射线衍射可以了解银纳米粒子的晶体结构、晶格参数等信息。
优点是准确性高，可以提供关于粒子结构和结晶度的信息。
但设备成本较高，操作较复杂。
3.透射电子显微镜：可以直接观察银纳米粒子的形貌、粒径和粒径分布。
优点是可以直接观察到粒子的微观结构。
但需要样品制备，对样品的尺寸和稳定性有一定要求。
4.扫描电子显微镜：可以观察较大范围的样品区域，得到粒子的宏观分布信息。
优点是可以观察到粒子在载体或环境中的分布情况。
但同样需要样品制备，对样品的导电性有一定要求。
5.原子力显微镜：可以用于研究纳米粒子的形貌和表面粗糙度。
优点是对样品的稳定性要求较低，可以在液相环境中进行观察。
银纳米颗粒的制备及其表面增强拉曼光谱研究
银纳米颗粒的制备及其表面增强拉曼光谱研究一、引言纳米颗粒是指粒径在1~100纳米之间的微小颗粒，其特殊的物理、化学性质和表面增强效应使其应用领域广泛。
其中，银纳米颗粒因其高表面电荷密度、良好的催化性能和良好的抗菌性能受到广泛关注。
在此基础上，本文研究了银纳米颗粒的制备方法和相关性质，重点介绍了其表面增强拉曼光谱性质及其应用。
二、银纳米颗粒的制备方法1. 化学合成法化学合成法是制备银纳米颗粒的传统方法。
其步骤包括还原剂还原、控制溶剂和表面活性剂的添加等。
化学还原法是化学合成法中最常用的方法之一，一般采用氯化银或硝酸银作为银源，还原剂可以使用多种多样的物质，如氨水、柠檬酸、热水等。
但是，化学合成法一般需要高温、高压、有毒有害的化学物质参与，这对环境和健康带来一定的危害。
2. 物理方法物理方法中，溅射法是一种常用的方法。
在银金属靶材的表面，利用电子束或离子束轰击靶材表面，即可制备出银纳米颗粒。
面临的问题是设备复杂，需要大量投资。
3. 生物方法生物合成法采用植物、微生物、动物等天然生物体外或体内形成纳米颗粒，通过加工等后处理获得纳米颗粒。
这种方法不需要有毒有害的化学物质，具有生态友好和可持续发展的优势。
三、银纳米颗粒的表面增强拉曼光谱1. 原理拉曼散射是光学分析方法之一，利用激光与样品相互作用的微弱散射光进行分析。
拉曼散射的强度一般很弱，Raman效应只能在极为特殊的条件下观察到。
表面增强拉曼光谱（SERS）是通过吸附在导体纳米颗粒表面的分子作为振荡子产生表面增强效应（SERS），从而获得散射光强度增强的一种方法。
2. 物理机理SERS机理主要是由电磁增强（EF）和化学增强（CE）两个方面共同作用所致的。
其中，电磁增强主要来源于表面等离子体激元（SPPs），即激光与纳米颗粒表面上的自由电子产生的非常强烈的电磁场，导致分子振动易位移和键的实验拉近，增强了分子的吸收强度；化学增强主要来源于分子中的电子转移和吸附的物质形成分子表面化学键而产生的增强效应。
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本次实验中各操作较为准确和熟练，但是所得到的结果并不是很好，溶液的颜色较深，而且最后的稀释倍数和吸光度曲线并非直线。
分析其原因，可能为：
1、滴加AgNO3溶液时速度太快，且总量（2.5mL）相对较多，生成的银纳米颗粒密度较大，由于布朗运动发生一定的聚沉现象，故使得所得溶液颜色较深。
2、搅拌速率有些慢。
搅拌速率太慢时，银纳米颗粒运动速率较慢，也会使生成的银纳米颗粒发生一定的聚沉。
3、实验室仪器不足，当我们制备好银纳米溶液要测量吸光度时，排了很久的队才轮到我们测，测量的时候所制得的银纳米溶液已变色（稀释倍数不同，颜色变化也不同）了。
4、绘制稀释倍数与吸光度曲线时，样品总数太少，且每一个稀释倍数的溶液只测一次，导致误差较大。
银纳米粒子的合成和表征实验报告
银纳米粒子的合成和表征一、实验目的1、学会还原法制备银纳米粒子的方法；2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱；3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理，独立思考能力。
二、实验原理1、化学还原法制备纳米银：2KBH4+2AgN0 3+6H232Ag+2KNO 3+2H3BO3+7H2 T（反应开始后BH4由于水解而大量消耗：BH4 +H +2出0一中间体f HBO2+4H2 T 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。
2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪测量原理：由于银纳米粒子的粒度不同，对于不同波长的光有不同程度的吸收，根据其吸收特性，即最大吸收峰对应的波长，可以判断粒子的大小。
银纳米粒子平均粒径与2max：三、实验仪器与试剂仪器：电子分析天平、磁力搅拌器、量筒（5mL、烧杯（一大一小）、移液管（5mL、容量瓶（50mL、比色管（50ml）、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。
药品试剂：1mmol/L AgNO溶液、KBH（固体）、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤、实验现象及数据处理1、配制 1.5mmol/L KBH4 溶液(1)减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中，少量蒸馏水溶解，转移至50mL 容量瓶中，用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中(重复3次)，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。
得15mmol/L KBH 4溶液。
(2)用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。
得1.5mmol/L KBH 4溶液。
实验数据：m(KBH 4)=22.6177g-22.5792g=0.0385gc i (KBH 4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol >50mL )=14.3mmol/Lc(KBH4)=c i V i/V2=(14.3mmol/L >5mL)/50mL=1.43 mmol/L2、制备纳米银：量筒移取15mL1.5mmol/L KBH 4溶液于烧杯中，放入磁子，在冰浴、搅拌条件下，逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNC溶液,继续搅拌15min。
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λmax/nm
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6银纳米溶胶制备：制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶，快速搅拌条件下，加入AgNO3溶液7ml，搅拌16min。（不可超出）。测定CV图和UV光谱并保存。
连续测定：银纳米溶胶室温放置1周后继续测定UV谱和CV图，叠加谱图比较图的变化。
二．讨论
1．按课程预习要求阅读课件和以下文献：
姚爱丽，吕桂琴，胡长文，银纳米修饰电极的制备及电化学行为,无机化学学报。
吕桂琴，姚爱丽，郑传明，MPA包覆的银纳米粒子修饰电极制备和电化学表征，北京理工大学学报。
2．学会使用TU-1901紫外可见光谱仪测定吸收光谱：
学习TU-1901双光束紫外可见吸收光谱仪测定软件各项功能，测定甲基橙水溶液的紫外吸收光谱。记录波长扫描光谱即UV谱及最大吸光度和所对应的最大吸收波长λmax。
至于超生震荡制作银纳米的图像中峰值比电磁搅拌法高是由于超生震荡比较激烈，粒子分布会更加均匀，反应比较充分，生成的粒子半径更小。
（4）测定UV光谱：以水作参比溶液，设置参数：波长范围600-300nm，吸光度量程0.000-3或5.000。读取UV光谱的最大吸收波长λmax，最大吸光度Abs
1电磁搅拌图
一周后
2超声振荡图
电磁搅拌：λmax=385nm，abs=1.808
超声波：λmax=381.5nm，abs=5.189
平均粒径/nm
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19
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由表知银纳米粒子平均粒径大约为10nm，一周后最大吸收峰右移并且吸光度有所下降。这是由于BH4-会发生水解反应，一周后BH4-已大部分水解，使得纳米粒子间静电斥力减弱，粒径增大，银纳米粒子浓度降低，故吸光度随浓度降低而降低。
实验项目的仪器设备组成情况：
制备装置：电子分析天平，磁力搅拌器，铁架台，锥形瓶，大铸铁万能夹，量筒，烧杯。表征仪器：TU-1901双光束紫外可见光谱仪、石英比色皿，CHI604电化学工作站，金电极，饱和甘汞电极，铂片电极，玻璃夹层电解池，大橡皮塞，洗瓶。
实验项目的消耗材料明细：
容量瓶，磁力搅拌器，玻璃夹层电解池，烧杯，量筒，锥形瓶，比色皿；金电极，铂电极，甘汞电极。NaBH4(A.R.), AgNO3(A.R.), K3Fe(CN)6(A.R.), KNO3(A.R.),H2SO4溶液。
利用何种时间段开展实验：周一；周五18:40-21:10
开展实验的累计总学时数：48
实验项目基本原理：
本实验内容以2010年北京市化学实验竞赛一等奖和二等奖的实验内容为基础，目的是让学生学会使用先进科研仪器CHI电化学工作站和TU-1901双光束紫外可见光谱仪，培养本科生自主设计新实验的科学思维能力和动手实做能力，全面提高实验设计创新能力和科研素质。实验采用液相还原法，以NaBH4和AgNO3溶液，用快速还原法制备银纳米粒子。采用紫外吸收光谱表征粒度和稳定性，电化学循环伏安法表征银纳米的电化学性能。粒度与最大吸收波长的关系如表1所示。表1银纳米粒子平均粒径与λmax
实验项目的主要结论：
1.学会使用TU-1901双光束紫外光谱仪和CHI660电化学工作站测定循环伏安图并叠加；
2.正确操作制备银纳米；连续测定UV光谱和CV图表征纳米粒子大小、活性和稳定性。
二、实验项目技术报告
一．课程设置：
课程背景，讲解内容观看视频，布置预习要求，分组安排实验，阅读课件和指定文献。
4.采用液相还原法制备银纳米溶胶：
（1）配制溶液：配制0.01mol/L的NaBH4溶液；1mmol/L的AgNO3溶液。
（2）采用快速加入法制备：
快速加入法：制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶，在快速搅拌条件下，加入AgNO3溶液7ml，搅拌16min，精确控制时间，不可超出。贴标签标示姓名和日期。测CV图和UV光谱。
（3）测定CV图：金电极接绿色夹，铂电极接红色夹，甘汞电极接白色夹，设置参数，开始扫描。
1采用电磁搅拌器所产生的cv图
2采用超声振荡产生的cv图
结果讨论
银纳米粒子的CV图只有下半部分曲线即只有阳极峰，这是因为在制备过程中硼氢化钠是过量的，体系处于还原性当中，每当银单质反应生成阴离子时就会被硼氢根还原，所以银离子很难生成，故无还原峰。
三、实验的体会与建议
第一次在一个实验上花了那么多时间，比起这个实验高中的化学实验简直如小孩子过家家般简单，回顾一学期以来的历程，收获真的颇为丰厚。
首先我学会了电化学工作站以及紫外光谱仪等一些仪器的所使用，了解了制备银纳米粒子的主要方法和银纳米粒子的一些用途。更重要的是我学会了团队合作，相互帮助。在以前做的试验中也有过以小组方式进行的，但做都是把书上的文字照搬试验台的简单行为，完全不用动脑筋。而在这次实验之前，我连银纳米粒子是什么都毫不清楚，在实验中不仅要动手操作还要费不少脑力思前思后，许多不明白的东西还得请教其他同学。非常感谢那些化学及相关专业的同学，他们都很耐心的回答我们的问题，同时我也深感自己的理论知识的匮乏，许多东西我都不太能理解，另外在实验中有时也感到十分迷茫，通常都不知道自己做的这些操作有何意义，仅仅是照猫画虎的完成它。但我感觉这种边学边做的方式来完成实验还是挺好的，通过这种方式掌握的知识令人印象深刻难以忘记，同时也锻炼了动手操作能力。
开放实验报告
学生姓名班级学号
所在院系专业
开放实验室名称：
218-218,221实验室
日期2011.12
一、实验项目概
开放实验题目：快速还原法制备银纳米溶胶及光谱和电化学表征
实验题目类型：√参与科研□科技活动□自选实验□素质培养
指导教师及实验技术人员姓名：
实验项目起止日期：2011.09-2011.12
3．学习CHI660电化学工作站的测定软件，测定电化学探针K3[Fe(CN)6]循环伏安曲线：
金电极作为工作电极，铂电极作为辅助电极，甘汞电极作为参比电极，组成三电极双回路系统，金电极—铂电极测定电流，金电极—甘汞电极测定电压，测定5mmol/L K3[Fe(CN)6]+0.1mol/LKNO3溶液的循环伏安图，记录电流—电压曲线即CV图。