第二章纳米粒子的制备方法
纳米材料的制备方法
粉碎作用力的作用形式 EXIT
粉碎法
一般的粉碎作用力都是几种力的组合，如球磨机和振动磨 是磨碎和冲击粉碎的组合；雷蒙磨是压碎、剪碎和磨碎的组合； 气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合，等等。
物料被粉碎时常常会导致物质结构及表面物理化学性质发生变 化，主要表现在： 或重1结、晶粒。子结构变化，如表面结构自发的重组，形成非晶态结构
EXIT
机械粉碎法
气流磨技术发展较快，20 世纪80 年代德国Alpine 公 司开发的流化床逆向气流磨可粉碎较高硬度的物料粒子， 产品粒度达到了1 ～ 5m。降低入磨物粒度后，可得平均 粒度1m 的产品，也就是说，产品的粒径下限可达到 0.1m 以下。除了产品粒度微细以外，气流粉碎的产品还 具有粒度分布窄、粒子表面光滑、形状规则、纯度高、活 性大、分散性好等优点。因此，气流磨引起了人们的普遍 重视，其在陶瓷、磁性材料、医药、化工颜料等领域有广 阔的应用前景。
EXIT
气相反应法
气相化学反应法制备纳米粒子是利用挥发性 的金属化合物的蒸气，通过化学反应生成所需要 的化合物，在保护气体环境下快速冷凝，从而制 备各类物质的纳米粒子。气相反应法制备超微粒 子具有很多优点，如粒子均匀、纯度高、粒度小、 分散性好、化学反应性与活性高等。气相化学反 应法适合于制备各类金属、金属化合物以及非金 属化合物纳米粒子，如各种金属、氮化合物、碳 化物、硼化物等。按体系反应类型可将气相化学 反应法分为气相分解和气相合成两类。
蒸发凝聚法
蒸发凝聚法是将纳米粒子的原料加热、蒸发，使 之成为原子或分子；再使许多原子或分子凝聚，生成 极微细的纳米粒子。利用这种方法得到的粒子一般在 5 ～ 100 nm 之间。蒸发法制备纳米粒子大体上可分为： 金属烟粒子结晶法、真空蒸发法、气体蒸发法等几类。 而按原料加热技术手段不同，又可分为电极蒸发、高 频感应蒸发、电子束蒸发、等离子体蒸发、激光束蒸 发等几类。
物理实验技术的纳米粒子制备方法
物理实验技术的纳米粒子制备方法纳米科技是当今科技领域中备受关注的热点之一。
纳米材料由于其特殊的物理、化学和生物学性质，展示出与其宏观物体截然不同的特性，被广泛应用于能源、环境、医学等多个领域。
在纳米科技的研究中，纳米粒子制备是一个关键步骤，而物理实验技术则成为纳米粒子制备的有效手段。
一、溶胶凝胶法溶胶凝胶法是纳米粒子制备中常用的一种方法。
这种方法主要通过溶胶的凝胶过程来制备纳米粒子。
在溶胶凝胶法中，首先需要选择合适的溶胶，如金属盐溶胶、金属氧化物溶胶等。
然后，在适当的条件下，通过调节溶胶中的物理和化学参数，使溶胶凝胶成粒子，并进行后续的处理和表征。
溶胶凝胶法制备纳米粒子的优势在于可以制备多种材料的纳米粒子，并且具有制备过程简单、操作灵活的特点。
例如，可以通过控制溶胶中金属离子的浓度、pH 值、温度等参数，来调控制备纳米粒子的尺寸、形貌和分散性。
二、热雾化法热雾化法是一种通过物理方法将材料转化为纳米粒子的技术。
这种方法通过将固体材料加热至熔点或沸点，并利用热膨胀效应，迅速将材料转变为微小颗粒。
热雾化法主要有热气胶凝法和电弧法两种。
在热气胶凝法中，首先将材料加热至高温区域，使其瞬间转化为气态，然后通过快速冷却将气态材料凝固为纳米粒子。
而电弧法则是利用高温电弧将金属材料蒸发，并在气相中形成纳米粒子。
热雾化法制备纳米粒子的优点是得到的纳米粒子尺寸均一、分散性好、纯度高，并且可以制备大量的纳米粒子。
缺点是制备过程中需要高温，可能会对材料的性质产生一定影响。
三、溅射法溅射法是一种将固态材料薄膜沉积到基底上并制备纳米粒子的方法。
在溅射法中，先将固体材料制备成靶材，然后使用高能粒子轰击靶材，通过溅射的方式将材料沉积到基底上形成薄膜。
接着，经过后续处理，将薄膜转变为纳米粒子。
溅射法制备纳米粒子的特点在于制备过程可控性强，可以通过调节工艺参数如靶材的成分、粒度、功率密度等来控制纳米粒子的尺寸和形貌。
此外，溅射法还具有制备材料纯度高、结晶性好等优点。
纳米粒子的制备
三、老化
沉淀产品在母液中静置 , 由于Gibbs- Thomson效 应 , 将发生小粒子溶解消失和大粒子长大现象 , 即Ostwald熟化。另外, 在反应沉淀过程中 , 首先 析出的常是介稳的固体相态, 尔后介稳相才转化 为更稳定的固体相态, 发生二次相转化, 如由一种 晶型转化为另一晶型, 由一种水化物转化为另一 种水化物 , 或由无定形沉淀物转化为晶型产品等。
聚结生长：微小晶粒形成后 , 液相体系成为两相 混合系统, 固相将向表面能最小的方向发展, 发生 聚结( aggregation)生长 , 属于扩散控制生长机理, 特点为生长基元 ( 0. 01—0. 1μ m)远大于单个原子 或分子。包括三个步骤 [ 7 ] : 由于 Brownian 运动 和流体剪切, 粒子间发生碰撞;通过弱作用力 ( Van derWarrs力 、 溶剂化力等)相互粘附 ;通过晶体 生长产生化学键而固化。纳米粒子之间 , 通常溶 剂化力等短程作用力占据主导地位。
一、成核
过程特征
成核热力学：根据经典成核理论，在均相成核过 程中存在临界晶核，只有半径r大于临界晶核r*的 晶胚，才能继续生长，以降低自由能，并最终形 成稳定晶核；而r<r*的晶胚，则将溶解。 r*=2βaσV/(3βvkBTlnS) 式中βv为晶核体积因子；βa为晶核面积因子； V为晶胚分子体积；σ为比表面自由能；kB为 Boltamann常数；S为饱和度比。 可见，提高饱和度比和降低表面自由能，均 能使r*减小，有利于制得纳米粒子。
谢谢
2017/2/28
二、生长Байду номын сангаас
界面生长：晶体界面生长，是生长基元不断从流 体相通过界面进入晶格位置的过程, 也是晶体和 流体界面不断向流体中推移的过程 。界面的微观 结构决定了晶体的生长机制, 而晶体的生长机制 又决定了其遵循的动力学规律。
制备纳米粒子的物理方法
气流粉碎是用高速气流来实现物料超微粉碎， 粉末在高速气流中相互撞击而被粉碎，其破碎工作 原理如图1 所示。经过净化、干燥的高压空气通过特 殊配置的几个超音速喷嘴向同一位置高速喷射，粉 末进入喷嘴交汇处反复被冲击、碰撞，达到粉碎细化
由于粉末颗粒的运动是从流态气体中获得的，因此， 提高颗粒的动能必须要提高载流气体的速度。
中南大学粉末冶金国家重点实验 室的吴恩熙等人的研究发现：
采用振动球磨对粗、中、细碳化钨粉均 有显著的细化效果。球磨60 h 时,粉末粒 度均可降至0. 6μm 以下,同时粉末粒度分 布变窄。 振动球磨制取超细碳化钨的最小粒度取 决于球磨强度、球磨时间和球料比
2．2．1机械粉碎法
3．振动磨
利用研磨介质可以在一定振幅振动的筒体内对物料进 行冲击、摩擦、剪切等作用而使物料粉碎。 与球磨机不同，振动磨是通过介质与物料一起振动将 物料进行粉碎的。
2．2．1机械粉碎法
原理： 压缩空气经喷嘴加速成超音速气 流后射入粉碎区使物料呈流化状态。 在粉碎区，被加速的物料在各喷 嘴的交汇点高速汇合。在此，颗粒 互相对撞粉碎。 粉碎后的物料被负压上升气流输 送至分级区，由内分级轮筛选出的
粒度即为所要求的细粉，未满足粒
度要求的粗粉返回粉碎区继续粉碎 （无大颗粒产生）。 合格细粉经分级轮随气流进入收 集系统进行收集，含尘气体经布袋 收尘器过滤净化后排入大气。
2）高能球磨制备大容量贮氢合金电极材料
环保意识增强呼唤电动汽车。电动汽车的关键之一是 要有大容量充电电池。本项目即针对电动汽车用电池负极 材料。 西安交通大学正在开发的高能球磨MgNi合金电池负极 材料，处于国内先进，可做为大容量充电电池的负极候选 材料，为进一步开发制备大容量合金负极，进而开发大容 量充电电池奠定基础。
纳米粒子常见制备方法及形貌观察
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（3）溶剂热法常用溶剂
• 溶剂热反应中常用的溶剂有:乙二胺、甲醇、乙 醇、二乙胺、三乙胺、吡啶、苯、甲苯、二甲 苯、1. 2 - 二甲氧基乙烷、苯酚、氨水、四氯化 碳、甲酸等.
• 在溶剂热反应过程中溶剂作为一种化学组分参 与反应,既是溶剂,又是矿化的促进剂,同时还是 压力的传递媒介.
• (b) high-magnification SEM images of conical tubes of Sb2S3, revealing their twisted surface with stepped relief.
• X. Cao et al. Journal of Crystal Growth 286 (2019) 96–101
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（1）溶剂热法的特点
• 反应条件非常温和，可以稳定压稳物相、制备新物 质、发展新的制备路线等；
• 过程相对简单而且易于控制，并且在密闭体系中可 以有效的防止有毒物质的挥发和制备对空气敏感的 前驱体；
• 另外，物相的形成、粒径的大小、形态也能够控制,
而且,产物的分散性较好。在溶剂热条件下，溶剂的
• ④ 热处理环境及催化剂 等因素的影响
• ⑤ 干燥控制化学添加剂 的影响
• ⑥ 采用现代加热方式以 获得无开裂块状玻璃
• ⑦ 采用不同的溶剂或者 混合溶剂以消除开裂
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设备
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1.1.5 溶剂热合成法
用有机溶剂（如：苯、醚）代替水作介质，采用 类似水热合成的原理制备纳米微粉。非水溶剂代替水， 不仅扩大了水热技术的应用范围，而且能够实现通常 条件下无法实现的反应，包括制备具有亚稳态结构的 材料。
纳米粒子合成及制备方法详解
纳米粒子合成及制备方法详解引言：纳米科学与技术作为近年来迅速发展的一门跨学科前沿科技，已经在能源、信息、材料等诸多领域展示出巨大潜力和广阔前景。
纳米粒子作为纳米科学的基本研究对象和应用载体，在纳米技术的发展中发挥着重要的作用。
本文将详细介绍纳米粒子的合成及制备方法，希望能对相关领域的研究者和科技工作者有所帮助。
一、纳米粒子的概念和应用纳米粒子是指其尺寸在纳米尺度范围内的微观颗粒，一般指的是直径小于100纳米的粒子。
由于纳米颗粒具有较大的比表面积和特殊的物理、化学性质，因此在材料科学、生物医学、环境科学等领域具有广泛的应用潜力。
例如，纳米金属颗粒可用于催化、传感、光学等领域；纳米二氧化硅颗粒可应用于材料增强剂、药物传递等领域。
因此，精确控制纳米粒子的合成具有重要意义。
二、纳米粒子的合成方法纳米粒子的合成方法包括物理法、化学法和生物法三种。
下面将详细介绍各种方法的原理和应用。
1. 物理法物理法合成纳米粒子主要包括溅射、热蒸发、气相法等。
其中，溅射法是通过高能束流轰击目标材料，使其产生离子、激发原子等，然后粒子重新沉积到基底上形成纳米粒子。
热蒸发则是将目标材料加热蒸发，蒸发产生的蒸汽凝结成纳米粒子。
气相法是通过控制气体中原子或分子的浓度等条件，使其发生聚集形成纳米粒子。
2. 化学法化学法合成纳米粒子常用的方法有溶胶-凝胶法、沉积法、还原法等。
溶胶-凝胶法是将溶胶中的金属离子或化合物在合适的条件下凝胶成固体，然后通过烧结或后处理得到纳米粒子。
沉积法是通过在基底上沉积材料薄膜后，利用溶剂或气体处理得到纳米粒子。
还原法是通过还原剂将金属离子还原为金属纳米粒子的方法。
3. 生物法生物法合成纳米粒子是利用生物体内的生物酶、微生物、植物等作为催化剂，通过调控生物体内的酶活性和环境条件，合成纳米粒子。
生物法合成纳米粒子具有绿色、环保的特点，并且操作简便、成本低廉。
三、纳米粒子的制备方法纳米粒子的制备方法主要包括溶剂法、凝胶法、气相法等。
制备纳米粒子的化学方法
制备纳米粒子的化学方法随着科技的不断发展，纳米技术已经成为了当今社会的一个热门话题。
在这一领域中，制备纳米粒子是最为基础和常见的操作之一。
本文将为大家介绍一些常用的制备纳米粒子的化学方法，以及其原理和应用。
1. 化学还原法化学还原法是制备纳米粒子的一种常见方法。
其原理是通过还原剂将金属离子还原成金属粒子。
其制备步骤如下：首先，将金属离子溶解在溶液中，加入适量的还原剂；其次，加热反应体系，这样可以加快反应速率；最后，洗涤、分离及干燥得到所需的纳米金属粉末。
化学还原法的优点是制备简单、工艺流程短，稳定性好。
另外，该方法适用于大部分金属离子，因此在制备纳米金属粉末时，可根据需求选择不同的金属离子。
2. 氧化物热分解法氧化物热分解法是利用金属氧化物在高温条件下分解生成金属粒子的方法。
通常将金属盐在空气中热处理。
其制备步骤如下：首先，将金属盐加入反应瓶中，调节反应体系的pH值；其次，在制备过程中，将盐加热至一定温度使其分解，气体产物通过冷凝管冷却后得到水，而生成的金属粉末在瓶底沉淀；最后，去除水，将金属粉末用洗涤剂和乙醇洗涤，使其纯化，获得所需的纳米金属粉末。
氧化物热分解法的优点是制备的纳米颗粒单分散性好。
此外，该方法应用与多种金属离子，且不需使用昂贵的还原剂，因此其成本较低。
3. 沉淀法沉淀法是将溶液中的金属阳离子通过定量沉淀生成金属粒子。
其步骤如下：首先将金属盐用水或有机溶剂溶解在溶液中，然后加入络合剂，将金属阳离子络合成配合物；其次，加入氢氧化钠等碱性沉淀剂，使配合物沉淀，生成纳米金属粉末；最后，沉淀后用水洗涤，将金属粉末纯化干燥，得到所需的纳米金属粉末。
沉淀法的优点是制备简单，并且适用于多种金属离子，但沉淀法存在着分散性差的问题，因此其分散效果并不理想。
结论通过本文的介绍，我们不难发现制备纳米粒子是一个较为复杂的过程，需要熟知各种方法的原理和应用。
在制备过程中，我们需要注意各种反应条件的调节，以达到最好的制备效果。
纳米材料导论 第二章 纳米粒子的制备方法
2．2．1机械粉碎法
6．纳米气流粉碎气流磨
原 理 ： 利 用 高 速 气 流 (300—500m/s) 或 热蒸气(300—450℃)的能量使粒子相互 产生冲击、碰撞、摩擦而被较快粉碎。 在粉碎室中，粒子之间碰撞频率远高 于粒子与器壁之间的碰撞。 特点：产品的粒径下限可达到0.1μm以 下。除了产品粒度微细以外，气流粉 碎的产品还具有粒度分布窄、粒子表 面光滑、形状规则、纯度高、活性大、 分散性好等优点。
基本粉碎方式：压碎、剪碎、冲击粉碎 和磨碎。
种类：湿法粉碎
干法粉碎
一般的粉碎作用力都是几种力的组合，如球磨机和振动
磨是磨碎与冲击粉碎的组合；雷蒙磨是压碎、剪碎、磨
碎的组合；气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合，等等。
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球磨过程中引起粉末粒度发生变化的机理有两种： 一种：颗粒之间或颗粒与磨球之间互相摩擦,使得一定粒度范 围内的颗粒造成表面粉碎,结果形成大和小两种粒度的新颗粒, 称为摩擦粉碎或表面粉碎。 另一种：由于球对颗粒或颗粒对颗粒的冲击、碰撞和剪切等 作用,从颗粒中近似等体积地分割出两个小颗粒,称为冲击压缩 粉碎或体积粉碎。
4）材质可选择玛瑙， 氮化硅，氧化铝，氧化 锆，不锈钢，普通钢， 碳化钨，包裹塑料的不 锈钢。
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滚筒式球磨
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行星球磨
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参考文献：
2．2．1机械粉碎法
1）高能球磨制备ZnSe纳米晶粉体
车俊 姚熹 姜海青 汪敏强，西安交通大学,
《稀有金属材料与工程》-2006
将相同摩尔比的Zn粉和Se粉放在球磨罐(WC)中，选用球石 直径为10mm，原料：球石＝1：20，干磨，在氮气保护下， 球磨60min即可获得纯立方闪锌矿结构，避免了ZnO相的出 现。晶粒的尺寸用Scherrer公式计算为5nm，用TEM直接观察 的尺寸为10nm左右。
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(3) 物料中粒子的化学组成变化。
在局部受反复应力作用区域产生化学反应，如 由一种物质转变为另一种物质释放出气体、外 来离子进入晶体结构中。
4、纳米粉体生产的安全性
对于易燃、易爆物料，其粉碎生产过程中还会 伴随有燃烧、爆炸的可能性，这是纳米机械粉 碎技术碎的极限问题 （1）定义：粉碎到一定程度后，尽管继续施加
机械应力，粉体物料的粒度不再继续减小或减 小的速率相当缓慢，这就是物料的粉碎极限。
在纳米粉碎中，随着d↓，被粉碎物料的结晶均 匀性↑，粒子强度(σ )↑，断裂能(σ s)↑，粉 碎所需的机械应力也大大增加↑。因而粒子度 越细，粉碎的难度就越大。
粉碎作用力的类型主要看图2.1所示几种。 工业上采用的粉碎设备，虽然技术设备不同，但粉碎机
制大同小异。一般粉碎作用力都是这几种力的组合。
举例： 球磨机和振动磨是磨碎与冲击粉碎的组合； 雷蒙磨是压碎、剪碎与磨碎的组合； 气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合，等等。
3、受到粉碎作用力后粒子的变化
机械化学：因机械载荷作用导致粒子晶体结构和 物理化学性质的变化。
一、 机械粉碎法
1、定义：靠外加机械装置的粉碎力，使固体物料粒子 发生变形进而破裂直至达到所要求粉料细度的过程。
当粉碎力足够大时，力的作用又很迅猛，物料块或粒子 之间瞬间产生的应力，大大超过了物料的机械强度， 因而物料发生了破碎。
2、粉碎作用力的主要类型 物料的基本粉碎方式：压碎、剪碎、冲击粉碎和磨碎。
第二章 纳米粒子的制备方法
2．1 纳米粒子制备方法评述 2．2 制备纳米粒子的物理方法
2．1 纳米粒子制备方法评述
一、对纳米微粒的基本要求 (1)粒度小。(缺陷尺寸小，性能优异；表面活性大，扩
散路程短，易于烧结。) (2)颗粒形貌好。一般希望球形或等轴多边形；粒度分
布范围窄。 (3)纯度高：降低有害杂质的含量。 (4)粉料晶型：根据陶瓷性能要求确定。 (5)无明显团聚。 软团聚：颗粒间范德华(Van der Vaals)力和库仑力所
(C)其他：物料种类、机械应力施加方式、粉碎方法、 粉碎工艺条件、粉碎环境等因素。
6、几种典型的纳米粉碎技术
（1）球磨 原理：利用介质和物料之间的相互研磨和冲击使
物料粒子粉碎。 介质：各种磨球。 转速：可调。 类型：多样。行星式、滚筒式等。 效果：经几百小时的球磨，可使小于1μ m的粒
子达到20%。采用涡轮式粉碎的高速旋转磨 机，也可以比较方便地进行连续生产，其临界 粒径为3μ m。
（3）搅拌磨
构成：由一个静止的研磨筒和一个旋转搅拌器构成。
分类：根据其结构和研磨方式可分为：间歇式、循环式 和连续式三种类型。
介质：在搅拌磨中，一般使用球形研磨介质，其平均直 径小于6mm。用于纳米粉碎时，一般小于3mm。
（4）胶体磨
原理：利用一对固体磨子和高速旋转磨体的相对运 动所产生的强大剪切、摩擦、冲击等作用力来粉碎或 分散物料粒子的。被处理的浆料通过两磨体之间的微 小间隙，被有效地粉碎、分散、乳化、微粒化。在短 时间内，经处理的产品粒径可达1μ m。
（2）振动磨 原理：利用研磨介质在一定振幅振动的筒体内对物料进
行冲击、摩擦、剪切等作用而使物料粉碎。与球磨机 不同，振动磨是通过介质与物料一起振动将物料进行 粉碎的。 分类：
按振动方式不同：惯性式和偏旋式；
按筒体数目不同：单筒式和多筒式；
按操作方式不同：间歇式和连续式。
效果：选择适当研磨介质，振动磨可用于各种硬度物 料的纳米粉碎，相应产品的平均粒径可达1μ m以下。
（2）理论极限：固体粉碎的最小粒径可达0.01～ 0.05μ m。
(A)磨球直径：日本学者神保在研究球磨机粉碎时，认 为若减小粉磨介质球径，可提高粉料细度。
如:采用1mm直径的介质球可以产生1～2μ m之间的超 微粒子。
(B)粉碎方式：奥田的实验研究结果表明，采用表面粉 碎方式，通过往复摩擦粉碎石灰石，可制得最大粒径 小于0.6μ m的纳米粒子。而采用回转磨擦粉碎，可 制备粒度为0.2～lμ m的Al2O3超微粒子。
3、按制备技术分类
（1）机械粉碎法 （2）气体蒸发法 （3）溶液法 （4）激光合成法 （5）等离子体合成法 （6）射线辐照合成法 （7）溶胶-凝胶法 分类方法不同，研究问题侧重点也不同。
本教材:着重针对纳米粒子生成机理与制备过程 非常粗略地将制备方法分成物理方法、化学方 法和物理化学方法。
2．2 制备纳米粒子的物理方法
变化情况：物质结构及表面物理化学性质 表面积发生变化→温度升高→表面能变化。
结果：粒子中相邻原子键断裂之前牢固约束的键 力在粉碎后形成的新表面上很自然地被激活， 表面能的增大和机械激活作用将导致以下几种 变化：
(1)粒子结构变化。
如:表面结构自发地重组，形成非晶态结构或 重结晶；
(2)粒子表面物理化学性质变化。
致。一般成型压力作用下能破坏其团聚。
硬团聚：除范德华力和库仑力，还有化学键合作用，团 聚强度大。
二、纳米微粒的制备方法简介
对于纳米粒子的制备方法，目前尚无确切的科 学分类标准，按照不同的分类标准可分为不同 的方法。 1、按物质的原始状态分类 （1）固相法 （2）液相法 （3）气相法 2、按制备纳米粒子的原理分类 （1）物理方法 （2）化学方法 （3）物理化学方法
（5）纳米气流粉碎气流磨
原 理 ： 利 用 高 速 气 流 ( 3 0 0 ～ 5 0 0 m/s) 或 热 蒸 气 (300～450℃)的能量使粒子相互产生冲击、碰撞、 摩擦而被较快粉碎。在粉碎室中，粒子之间碰撞频率 远高于粒子与器壁之间的碰撞。
发展：气流磨技术发展较快，20世纪80年代德国 Alpine公司开发的流化床逆向气流磨可粉碎较高硬度 的物料粒子，产品粒度达到了1～5μ m。降低入磨 物料粒度后，可得到平均粒度lμ m的产品，也就是 说，产品的粒径下限可达到0.1μ m 以下。
特点：产品粒度微细，粒度分布窄、粒子表面光滑、形 状规则、纯度高、活性大、分散性好。
应用：在陶瓷、磁性材料、医药、化工颜料等领域有 广阔的应用前景。