合成银纳米颗粒-文献报告
丁二胺为还原剂合成银纳米粒子及表征
丁二胺为还原剂合成银纳米粒子及表征制备银纳米粒子。
1.将0.5毫克银(Ⅱ)氯化物溶于10毫升无水乙醇中，加入1毫升二
乙胺溶液(1M)，搅拌均匀，观察溶液的颜色变化。
2.向混合溶液中滴加1毫升硝酸银，再加入相等量的硝酸钠溶液，继
续搅拌，释放二氧化氮层，此时银纳米粒子已经形成。
3.将反应液过滤，洗涤，干燥。
表征银纳米粒子。
1.用显微镜观察：将干燥之后的沉淀物放在显微片上，用放大镜观察，观察其形态和尺寸分布。
2.用X射线衍射(XRD)：将反应液中的沉淀物装入X射线管中，在不
同的角度拍摄照片，以确定材料的晶体结构和晶格常数。
3.用电子能谱(EDS)：在扫描电子显微镜(SEM)下，将沉淀物放到电子
能谱仪，测定沉淀物中的元素成分。
4.用X射线光电子能谱(XPS)：将沉淀物放入X射线光电子能谱仪，
测定其化学状态和电子结构，以及纳米粒子表面上分布的元素种类。
TiO2原位生长银纳米颗粒的合成研究
1.简介近年来，光催化技术因其环境友好、成本低廉、高效等特点而受到广泛关注。
1972年，藤岛等人利用TiO2作为光电催化剂将水分解成氢气。
从那时起，越来越多的研究集中在TiO2上。
1976年，Carey等人采用光催化技术处理难降解有机污染物多氯联苯，实验结果发现多氯联苯的脱氯率接近100%。
1977年，弗兰克等人发现TiO2可以有效降解氰化物（CN-)，这是光催化技术应用于污染控制的开端。
光催化技术的降解可概括为四个阶段：光激发、载流子捕获、自由基形成和氧化反应。
与传统催化技术相比，光催化技术具有诸多优势。
首先，阳光、室温、常压等反应条件温和且成本较低。
二是催化分解的降解过程和产物无污染，符合低碳环保要求。
三、无毒、稳定、低成本、可回收。
光催化技术的核心是光催化剂，许多材料都可以作为光催化。
在这些光催化剂中，TiO2以其稳定的物理化学性质、强氧化能力、高光催化活性和优异的生物相容性而占据重要地位。
TiO2的合成方法很多，主要有沉淀法、溶剂热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、喷雾热解法和电化学合成法。
但纯TiO2在应用中仍存在一些问题，光生电子-空穴对的快速复合是影响TiO2实际应用的最大障碍，因为光生电荷载流子的复合会降低整体量子效率。
TiO2在可见光/太阳光照射下的光敏性差也是一个问题。
通常，传统的TiO2具有较宽的固有带隙宽禁带宽度（锐钛矿为3.2 eV，金红石为3.0 eV），这使得TiO2能够仅吸收紫外辐射（波长<400nm），仅占阳光的约5%。
更重要的是，纳米TiO2易结块，极大地限制了其实际应用。
因此，为了解决这些问题，需要提高TiO2光催化剂的催化活性。
对TiO2进行改性以克服纯TiO2使用中的问题是光催化领域广泛研究的课题之一。
改性TiO2可以从不同机制提高其光催化活性，包括降低TiO2基材料的带隙，降低电子和空穴复合的概率。
近年来，已经有许多方法被用于提高TiO2的光催化效率。
纳米粒子制备实验：合成银纳米粒子
纳米粒子制备实验：合成银纳米粒子实验目的：通过化学还原法制备银纳米粒子，并观察纳米粒子的颜色变化，探究还原剂浓度对纳米粒子制备的影响。
实验步骤：1.在实验室通风橱中，将50 mL的水和50 mL的乙醇加入到100 mL的锥形瓶中，制备好表面活性剂（十二烷基硫酸钠）的溶液。
2.将100 mL的水加入到另一个锥形瓶中，作为还原剂的稀释液。
3.在实验室通风橱中，将5 mL的10 mM AgNO3 溶液加入到50 mL的表面活性剂溶液中，并用磁力搅拌器将其充分混合。
4.在混合物中滴加稀释液，控制还原剂的浓度为0.1 mM、0.2 mM、0.3 mM、0.4 mM和0.5 mM，同时用一份只加水的样品作为对照组。
5.将锥形瓶放入水浴中，用温度控制器将温度控制在60°C，反应30分钟。
6.用紫外-可见吸收光谱法测定反应液的吸收光谱，观察纳米粒子溶液的颜色变化。
7.记录纳米粒子溶液的颜色、浓度和吸收峰波长等数据。
实验结果：根据实验数据，不同还原剂浓度下，制备得到的银纳米粒子的颜色、浓度和吸收峰波长等数据如下：实验结论：根据实验结果，还原剂浓度对银纳米粒子的制备有较大影响，当还原剂浓度较低时，制备得到的银纳米实验名称：电解质溶液电导率实验实验目的：通过比较不同浓度电解质溶液的电导率差异，了解电解质的导电性质。
实验原理：电解质溶液中存在着带电粒子，称为离子，这些离子在外加电场作用下移动形成电流，导致电解质溶液的电导率。
电解质溶液的电导率与离子浓度、离子的电荷数、离子的大小等因素有关。
实验器材：•电导仪•导电池•量筒•烧杯•滴定管•电解质溶液：NaCl、KCl、CaCl2等实验步骤：1.取不同浓度的电解质溶液，如0.1mol/L、0.05mol/L、0.01mol/L等。
2.用量筒量取一定体积的电解质溶液，记录下体积和浓度。
3.将导电池插入电导仪中，待电导仪稳定后，将导电池放入电解质溶液中，记录下电导仪的示数。
拉曼光谱增强型纳米银颗粒的合成与表征：实验与理论分析
拉曼光谱增强型纳米银颗粒的合成与表征：实验与理论分析实验结果与分析1.纳米银颗粒的形貌和结构表征采用种子生长法合成了拉曼光谱增强型纳米银颗粒。
通过透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）对纳米银颗粒的形貌进行了观察。
结果显示，纳米银颗粒呈均匀的球形，粒径约为10-20 nm。
同时，通过X射线衍射（XRD）对纳米银颗粒的结构进行了分析，证实了纳米银颗粒的晶体结构。
2.拉曼光谱表征利用拉曼光谱仪对纳米银颗粒进行了表征。
结果显示，纳米银颗粒在可见光区域具有明显的表面等离子体共振吸收。
此外，通过表面增强拉曼散射（SERS）实验，对纳米银颗粒的增强效果进行了评估。
实验结果表明，纳米银颗粒具有良好的SERS活性，可以有效增强吸附在其表面的分子的拉曼信号。
3.理论计算与分析为了进一步了解纳米银颗粒的SERS活性，采用了第一性原理计算方法，对纳米银颗粒的表面等离子体共振模式进行了模拟。
计算结果与实验结果相吻合，证实了纳米银颗粒在可见光区域的表面等离子体共振吸收。
此外，通过对纳米银颗粒的SERS活性与粒径、形貌等因素的关系进行理论分析，为实验研究提供了理论指导。
结论本研究通过实验与理论计算相结合的方法，对拉曼光谱增强型纳米银颗粒的合成与表征进行了系统研究。
实验结果表明，采用种子生长法合成的纳米银颗粒具有较好的形貌和晶体结构，并且在可见光区域具有明显的表面等离子体共振吸收。
理论计算与分析进一步揭示了纳米银颗粒的SERS活性与粒径、形貌等因素的关系。
本研究为制备具有优异SERS活性的纳米银颗粒提供了实验和理论依据，有望在表面科学、食品安全检测、生物检测等领域得到广泛应用。
展望随着纳米技术的不断发展，拉曼光谱增强型纳米银颗粒在各个领域的应用前景广阔。
未来的研究可以从以下几个方面展开：1.优化纳米银颗粒的合成方法，实现对颗粒形貌、粒径等参数的精确控制，以获得具有更高SERS活性的纳米银颗粒。
2.探索纳米银颗粒在新型SERS衬底中的应用，以提高SERS检测的灵敏度和分辨率。
银纳米颗粒的制备和表征及其应用研究
银纳米颗粒的制备和表征及其应用研究一、银纳米颗粒概述银纳米颗粒是一种具有极小尺寸和高比表面积的银元素材料，具有广泛的应用前景。
它不仅具有光学、电学性质、化学反应特性，而且其表面形态独特，在医学、杀菌、催化剂等领域有着重要的应用价值。
在生物医学领域，银纳米颗粒作为一种新型的生物活性材料，已被广泛用于生物成像、药物传输和抗菌等方面的研究。
因此，银纳米颗粒的制备和表征技术吸引了广泛关注。
二、银纳米颗粒的制备方法银纳米颗粒的制备方法多样，目前主要包括化学法、物理法和生物法等。
化学法通常通过还原法、溶胶-凝胶法、微乳液法等方法制备银纳米颗粒；物理法包括电化学法、光还原法、等离子体法等；而生物法是利用植物细胞、微生物发酵物等靶向制备银纳米颗粒。
其中，还原法是目前应用最广泛、制备最简单的一种方法，主要是通过还原剂将银（Ag）离子还原成纳米银颗粒。
三、银纳米颗粒的表征方法银纳米颗粒的表征方法包括形态观察、粒径分析、晶体结构分析、表面等电点（pH）分析等。
形态观察主要利用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等方法，通过观察颗粒的形状、大小、分布情况等信息，评价制备的银纳米颗粒的性质；粒径分析常用的是动态光散射仪（DLS）和激光粒度仪等技术，用来测量不同粒径银纳米颗粒的平均粒径、分布范围等信息；晶体结构分析通常利用X射线衍射仪（XRD）等技术，对银纳米颗粒结构进行分析；表面pH分析则在探究其表面电荷性质、稳定性等方面有着应用。
四、银纳米颗粒的应用研究银纳米颗粒的应用研究主要分为生物医学应用、杀菌消毒应用和催化剂应用等三大方面。
1.生物医学应用：银纳米颗粒在生物医学领域应用广泛，如生物成像、药物传输和抗菌等方面的研究。
其中，生物成像研究主要是利用银纳米颗粒作为生物标记，标记在细胞表面或部位，实现对生物体内部分或全部的无损成像；药物传输和释放研究则包括利用银纳米颗粒作为载体和通过调控其释放行为实现药物的精准释放；抗菌研究中，银纳米颗粒具有独特的物理和化学反应性质，能够对生物菌体进行杀灭和抑制。
银纳米颗粒的制备及其表面增强拉曼光谱研究
银纳米颗粒的制备及其表面增强拉曼光谱研究一、引言纳米颗粒是指粒径在1~100纳米之间的微小颗粒，其特殊的物理、化学性质和表面增强效应使其应用领域广泛。
其中，银纳米颗粒因其高表面电荷密度、良好的催化性能和良好的抗菌性能受到广泛关注。
在此基础上，本文研究了银纳米颗粒的制备方法和相关性质，重点介绍了其表面增强拉曼光谱性质及其应用。
二、银纳米颗粒的制备方法1. 化学合成法化学合成法是制备银纳米颗粒的传统方法。
其步骤包括还原剂还原、控制溶剂和表面活性剂的添加等。
化学还原法是化学合成法中最常用的方法之一，一般采用氯化银或硝酸银作为银源，还原剂可以使用多种多样的物质，如氨水、柠檬酸、热水等。
但是，化学合成法一般需要高温、高压、有毒有害的化学物质参与，这对环境和健康带来一定的危害。
2. 物理方法物理方法中，溅射法是一种常用的方法。
在银金属靶材的表面，利用电子束或离子束轰击靶材表面，即可制备出银纳米颗粒。
面临的问题是设备复杂，需要大量投资。
3. 生物方法生物合成法采用植物、微生物、动物等天然生物体外或体内形成纳米颗粒，通过加工等后处理获得纳米颗粒。
这种方法不需要有毒有害的化学物质，具有生态友好和可持续发展的优势。
三、银纳米颗粒的表面增强拉曼光谱1. 原理拉曼散射是光学分析方法之一，利用激光与样品相互作用的微弱散射光进行分析。
拉曼散射的强度一般很弱，Raman效应只能在极为特殊的条件下观察到。
表面增强拉曼光谱（SERS）是通过吸附在导体纳米颗粒表面的分子作为振荡子产生表面增强效应（SERS），从而获得散射光强度增强的一种方法。
2. 物理机理SERS机理主要是由电磁增强（EF）和化学增强（CE）两个方面共同作用所致的。
其中，电磁增强主要来源于表面等离子体激元（SPPs），即激光与纳米颗粒表面上的自由电子产生的非常强烈的电磁场，导致分子振动易位移和键的实验拉近，增强了分子的吸收强度；化学增强主要来源于分子中的电子转移和吸附的物质形成分子表面化学键而产生的增强效应。
银纳米粒子的合成和表征实验报告-推荐下载
本次实验中各操作较为准确和熟练，但是所得到的结果并不是很好，溶液的颜色较深，而且最后的稀释倍数和吸光度曲线并非直线。
分析其原因，可能为：
1、滴加AgNO3溶液时速度太快，且总量（2.5mL）相对较多，生成的银纳米颗粒密度较大，由于布朗运动发生一定的聚沉现象，故使得所得溶液颜色较深。
2、搅拌速率有些慢。
搅拌速率太慢时，银纳米颗粒运动速率较慢，也会使生成的银纳米颗粒发生一定的聚沉。
3、实验室仪器不足，当我们制备好银纳米溶液要测量吸光度时，排了很久的队才轮到我们测，测量的时候所制得的银纳米溶液已变色（稀释倍数不同，颜色变化也不同）了。
4、绘制稀释倍数与吸光度曲线时，样品总数太少，且每一个稀释倍数的溶液只测一次，导致误差较大。
16周浩银纳米颗粒的制备
银纳米颗粒的制备摘要：本文采用的是在溶液中制备纳米银颗粒，虽然制出的银颗粒的形貌和大小不是很好控制，但是此种方法操作较为简便，对实验室的环境要求也比较低。
通过在低浓度的硝酸银溶液中加入柠檬酸钠来控制生成的银纳米颗粒的形貌，加入适量的分散剂以防止生成的银颗粒团聚并控制生成的颗粒的粒径大小，并以硼氢化钠作为还原剂，水浴加热。
由于一些外在的因素的影响，比如硝酸银的浓度、分散剂的用量、反应的温度等，通过此方法制备出的银颗粒的形貌不太均匀，粒径也不是很小，但是对制备出的银对硼氢化钠和对硝基苯酚的混合溶液做催化实验，催化的效果还是可以的。
关键词：纳米银PVP（聚乙烯吡咯烷酮K-30）柠檬酸钠硼氢化钠聚乙二醇0、引言从本世纪初开始，银纳米颗粒因其在抗菌、光学、催化、电子学及数据存储等方面具有广阔的应用前景而获得了科研人员的极大关注。
目前制备银纳米颗粒分为负载型和胶体溶液型两种。
传统的制备方法中，负载型银纳米颗粒的载体合成过程相对复杂；胶体型银纳米颗粒多依靠大分子表面活性剂维持溶液体系稳定，而过强的表面活性剂对银颗粒的反应活性及体系的应用性能会产生不良影响。
1、实验1.1原料硝酸银（AgNO_3>99.8%)，柠檬酸钠，聚乙烯吡咯烷酮K-30（PVP)，聚乙二醇，硼氢化钠。
1.2实验方法1.2.1制备首先将30mL 1mmol/L硝酸银水溶液溶液、0.04g柠檬酸钠、0.02gPVP和30mL聚乙二醇加入一个250mL的烧杯，然后加入磁力搅拌子，在40度水浴中加热搅拌二十分钟，使得药品充分混合。
最后边搅拌，边慢慢滴加30mL 2mmol/L硼氢化钠，随着硼氢化钠溶液的加入，反应溶液逐渐由刚开始的乳白色慢慢变为土黄色。
1.2.2表征与测试用UV-3150型紫外-可见光光度计分析银的光学性质，将银溶液3mL加入石英比色皿中后，置于光谱仪样品槽中测量，通过吸收曲线反映银粒子的形貌，还有均一程度；在对银溶液做催化测试，由催化速率的快慢，可以反映出银粒子的粒径大小。
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新型纳米银及银纳米碳管复合导 电胶的制备及其性能研究
• 球状纳米银的制备 • 配制0．1mol／L硝酸银溶液，并加入一定 量表面活性剂PVP到水热反应釜，再加入 50ml的l，2一丙二醇充当溶剂和还原剂，然 后在140度下水热反应40min。反应结束待 反应釜冷却至室温后，将反应液离心分离， 并用去离子水和乙醇洗涤至PH值中性，最 后放入真空干燥箱在35度下加热干燥至恒 重，得到固体纳米银粉末，粉末呈灰白色
Documents Report
• There is no experiments this week.So I read some papers about hydrothermal and write this report.
• 1 银纳米颗粒的合成与表面增强拉曼光谱 • 2 新型纳米银及银纳米碳管复合导电胶的 制备及其性能研究 • 3 水热合成法制备高长径比的银纳米线 • 4 水热法制备银纳米线及其生长机制的研 究 • 5 利用聚乙烯吡咯烷酮制备银纳米粒子
• 从图1可以看出银纳米颗粒相对均匀地分布在铜网 支撑的碳膜上，这证明在样品干燥过程中，颗粒 的扩散速度远大于聚集速度．颗粒尺寸相对单一， 接近于5 nm．在一些区域，颗粒分布非常均匀， 形成纳米颗粒的超晶格结构． • 其放大透射电镜图片以及相应的选区衍射照片如 图2所示．由图2所示，颗粒间距接近3 nm，颗粒 基本呈球形，表面光滑．从相应的选区小角度衍 射照片所观察到的衍射环来判断，银纳米颗粒为 面心立方结构．
反应原理
• 银纳米线的生长机理如下：首先在体系中银离子与氯离子 反应生成的AgCl沉淀；然后AgCl在溶液中解离出的较低 浓度的银离子，解离出的银离子被葡萄糖还原，形成银核； 在水热条件下，银核慢慢长大，经历类针状颗粒、棒状、 最后生长为银纳米线。AgCl在水中的溶解度很小，所以在 溶液中游离的银离子浓度很低，这样AgCl被葡萄糖还原的 速度和银核生长的速度都很慢，银核可能在此条件下较容 易异相生长为银纳米线。整个过程的化学反应方程式如下： • AgCl→Ag+ + Cl• CH2OH-(CHOH)4-CHO + 2Ag+ + H2O → CH2OH-(CHOH)4-COOH + 2 Ag↓ + 2 H+
结论
• 银纳米线的生长机制包含三个步骤：(1)在 体系中AgCl沉淀最先形成；(2)AgCl在溶液 中解离出的较低浓度的银离子逐步被葡萄 糖还原形成银核；(3)在水热条件下，银核 慢慢长大：经历类针状颗粒、棒状、最后 生长为银纳米线。
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利用聚乙烯吡咯烷酮制备银纳米 粒子
• 摘要：利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的还原性，通 过水热法还原Ag2O制备了Ag纳米粒子，并初步 探讨了PVP作为还厚剂的还愿机理．利用X-ray粉 末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子 衍射(SAED)对Ag纳米粒子进行了表征分析．实验 结果发现，PVP在制备Ag纳米粒子的过程中可同 时起到还原剂和表面活性剂的双重作用． • 关键词：银；纳米粒子；聚乙烯吡咯烷酮；聚乙 二醇；水热法；PVP
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银纳米颗粒的合成与表面增强 拉曼光谱
• 摘要：采用传统水热法制各出尺寸单一的银纳米 颗粒．其反应机理基于相转移和相分离机制．银 纳米颗粒的乙醇溶液通过甩胶处理涂抹在清洗后 的硅片表面．Rhodamine 6G分子被用为检测分 子。发现该材料为具有表面增强拉曼散射活性的 衬底材料，其较大的增强因子可归结为金属颗粒 耦合增强机制． • 关键词；银纳米颗粒；水热法；表面增强拉曼光 谱
反应原理
• Gemini 表面活性剂16−3−16在银纳米线的合成反应中起结 构诱导作用和稳定剂的作用，银纳米线可能的合成机理为： 当Gemini表面活性剂 16−3−16 溶液缓慢滴入硝酸银和六次 甲基四胺的混合溶液中后，AgNO3 中的 Ag+与 Gemini 表面 活性剂16−3−16 中的 Br−反应生成AgBr， 并与溶液中存在的 Ag+和 Br−达到平衡. 反应液移入自压釜并加热到100 或 120℃后， 六次甲基四胺受热分解生成甲醛和氨，溶液中的 Ag+被甲醛还原得到 Ag 纳米颗粒，这些 Ag纳米颗粒起到晶 核的作用： • C6H12N4 + 6H2O → 6HCHO + 4NH3, (1) • HCHO + 2Ag+ + H2O →HCOOH + 2Ag↓ + 2H+ (2) • 同时表面活性剂16−3−16分子包覆在新生成的Ag纳米颗粒的 表面，起到稳定剂的作用. 随着反应的进行，AgBr 逐步释放 出 Ag+，并被甲醛还原成单质 Ag.
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水热合成法制备高长径比的银纳 米线
• 摘 要：以季铵盐型阳离子 Gemini 表面活性剂 [C16H33(CH3)2N+(CH2)3N+(CH3)2C16H33]2Br−(16 −3−16)为结构导向剂和稳定剂，以六次甲基四胺为还原 剂，用水热合成法由硝酸银制备了直径约 30 nm、长约 50 µm的银纳米线. 用X 射线衍射(XRD)、紫外−可见吸 收光谱和透射电子显微镜(TEM)等手段对制备产物的表 征结果表明，所得银纳米线具有面心立方结构，并且是 沿着{111}晶面生长的. 银纳米线的长度与反应时间有关， 而直径则变化不大. 反应温度对产物的形貌有较大影响， 在100和120℃下得到的是纳米线，而在150℃下得到的 多为不规则的纳米颗粒. • 关键词：银纳米线；Gemini 表面活性剂；水热合成； 纳米结构
反应原理
• 将反应原料加入水热釜后，3种相自发生成(从上 到下)：(1)液相(乙醇与亚油酸的混合溶液)；(2)固 相(亚油酸钠)；(3)溶液相(银离子的水和乙醇混合 溶液)．在固相与溶液相的界面处，银离子与钠离 子发生离子交换从而生成亚油酸银，而钠离子则 进人溶液相．处在固相中的亚油酸银接着又被处 在液相中的乙醇和处在溶液相中的水在高温下还 原成银纳米颗粒．而同时生成的亚油酸吸附在银 纳米颗粒的表面，烷基链向外，使新制备的纳米 颗粒具有厌水性．由于银纳米颗粒的重力以及所 处的亲水环境，使之自发相分离，从而沉淀在水 热釜底．
• 图2-9是PVP做表面活性剂， 1，2-丙二醇充当溶剂和还 原剂，在140°C下水热法 制备的纳米银TEM照片。 用该水热法制备的纳米银 呈球型，粒径在50-80nm 之间。采用水热法，PVP 做表面活性剂，1，2-丙二 醇做还原剂和溶剂制备纳 米银，经TEM观察：纳米 银颗粒呈球形，粒径均匀， 尺度在100nm以内。
实验步骤
• 银纳米颗粒采用传统的水热法制备。10mL 1．5×10—3mol／L AgNO3水溶液，0．8 g亚油酸钠和1mL亚油酸与5mL乙醇混合溶 液被按顺序分别加人到20mL水热釜中．水 热釜密闭后放入烘箱中在150°C下加热 10h．反应完毕冷却后，产品在水热釜底收 集到，并将之储存在乙醇中．在Philips公司 的CM20(200kV)透射电镜中观察样品的微 结构特征．透射电镜样品是将银纳米颗粒 的乙醇溶液滴一滴到铜网上获得．
• 图2给出了在此条件下制备的Ag纳米线的SEM照片。从图 上可以看出，产物绝大部分为一维银纳米线，Ag纳米线的 直径大约为100 nm，长度达到几十μm。 • 图4为反应温度180℃时不同反应时间所得产物的SEM照 片，从图可以看出，反应时间对产物的形貌有很大的影响。 水热反应12 h后获得的产物多为粒径在100 nm左右的类 针状纳米颗粒，同时有大量的类球形颗粒，只有很少量纳 米短棒形成，如图4(a)所示；反应18 h后产物的形貌多为 纳米棒状，里面有少量球形颗粒，银纳米棒粒径为100 nm到200 nm，长度在5μm左右，如图4(b)所示；当反应 进行到24 h后，产物主要为银纳米线，银纳米线达到几十 μm，如图2所示。
反应温度对产物形貌的影响
• 在不同温度下分别反应 24 h 后产物的 TEM 如图4所示. 可以看出，反应温度对产物形 貌也有较大的影响. 在100和 120℃时，都 生成了较高长径比的银纳米线，而在 150℃ 时所得产物则以不规则的颗粒为主.
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水热法制备银纳米线及其生长机 制的研究
• 摘要：采用水热方法，以AgCl为银引入源， 葡萄糖作为还原剂，合成了一维银纳米棒 以及银的纳米线结构，用XRD、SEM对产 物进行了表征，发现所制备的银纳米线具 有面心立方结构、直径约100nm、长约数 十微米。文章探讨了水热法制备银纳米线 的生长机制。 • 关键词：水热合成；一维；银纳米线
• 实验中，由于银纳米线生长所需的Ag 来自AgBr 解离出的 Ag+， 而AgBr 的 Ksp 很小，因此反应 液中 Ag+的浓度比较低，使生成 Ag 的速度也较 慢，溶液的过饱和度比较小，这有助于银纳米线 的各向异性生长. 随着反应温度的升高，如 150℃时，六次甲基四胺受热分解生成甲醛和氨 以及甲醛还原Ag+的速度加快，溶液的过饱和度 较大，生成的晶核较多，易于形成Ag 纳米颗粒； 同时，温度的升高也使Gemini表面活性剂与 Ag 的作用力及其在溶液中的运动速度等发生变化， 导致生成的Ag 不利于形成线状结构.
反应时间对产物形貌的影响
• 图3为反应温度100℃时不同反应时间所得产物的 TEM 照片，从图可以看出，反应时间对产物的形 貌有很大的影响. 反应0.5 h后获得的产物多为粒 径在10 nm左右的非球形纳米颗粒[图3(a)]； 反应 1 h后得到长径比较小的银纳米短棒[图 3(b)]；反 应进行到 2 h 后，银纳米线的长度在 2 µm 左右 [图 3(c)]；当反应进行到 24 h后，银纳米线达到 50 µm 左右[图 3(d)]. 进一步延长反应时间，银 纳米线的长度随时间变化不大. 这可能是由于此 时反应已经进行完全， 从 XRD 图谱中未发现 AgBr的衍射峰也可以得到验证.
银纳米线的制备
将 0.1 mol/L 六次甲基四胺溶液 8 mL 缓慢加入到 32 mL 1.25×10-2mol/L 的硝酸银溶液中，边搅 拌边缓慢滴加40 mL 5×10-3 mol/L的Gemini表面 活性剂16-3-16溶液. 将得到的反应液转移至容量 为 100 mL 的自压反应釜中，于100℃下水热反应 一定时间后，常温下自然冷却. 将所得产物在 3000 r/min 的转速下离心分离 20 min，弃去上层 溶液，多次洗涤后得到目标产物. • 硝酸银(AgNO3)、 六次甲基四胺[(CH2)6N4]均为 分析纯试剂，使用前未作进一步纯化处理. Gemini表面活性剂 16-3-16 的合成详见文献[10]. 产物用乙醇-乙酸乙酯混合溶剂重结晶3～4 次后， 用Brucker-Avance 500 型核磁共振仪1H核磁共振 证实为目标产物. 实验用水为二次蒸馏水.