酰胺型手性固定相直接拆分克仑特罗对映体

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收稿日期： !""#$##$#% 作者简介： 宋雅茹， 女， 博士后， 副教授， 电话： （"#"） #&’( 年生， ’!!")*(%， +$,-./： 012 3 ,-./4 5674 8174 96。
第*期 !"" # " $ % & ’ 的溶液。
宋雅茹等：酰胺型手性固定相直接拆分克仑特罗对映体
’()*+ 9 表 9 柱温对 ! %， ! 和 " & 的影响 ,--+./ 0- .0*785 /+8:+4(/74+ 05 /3+ ! %， ! (51 " & ! / & $()
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克仑特罗分子含有一个手性中心， 人们对它的 拆分主要利用高效液相色谱法和毛细管电泳法。如 \., 等人 用毛细管电泳法以羟丙基 " 环糊精为 ［(］ 选择性试剂拆分克仑特罗， 将硫 A5M7$]-PQ- 等人 脲型手性固定相用于高效液相色谱拆分克仑特罗对 映体。但至今还没有关于利用酰胺型手性固定相对 克仑特罗进行手性拆分的报道。我们在本文中将酰 胺型手性固定相用于高效液相色谱直接拆分克仑特 罗对映体， 方法简单、 快速。
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我们还探讨了流速对分离的影响， 结果见表 B。
表; ’()*+ ; 流速对 ! %， ! 和 " & 的影响 ,--+./ 0- -*0< 4(/+ 0- 80)2*+ :3(=+ 05 /3+ ! %， ! (51 " & ! / & $() $% *A # @!@ # +B !B # ?! !! # +> "% !- # -+ !A # ?!! # A" ? # !@
表# #， !$二氯乙烷的体积分数对 ! %， ! 和 " & 的影响 ’()*+ # ,--+./ 0- #， !$12.3*040+/3(5+ 60*78+ -4(./205 05 /3+ ! %， ! (51 " & ! / & $() $% ** # "? !- # !B !> # "> !B # +> !! # ?A "% !? # +@ !+ # -@ !A # @> !! # !" ? # @B
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流速对分离的影响
在固定流动相的组成为 # （正己烷） （二氯 ; # 乙烷） （甲醇） 柱温为 !@ , 的条件下， ;# J +B ; A- ; -，
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［ #， !］ 在着较大的差异 ， 因此药物对映体的拆分工作
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实验部分
仪器与试剂
具有重要意义。克仑特罗是一种!! 受体兴奋剂， 选 择性好， 作用性强， 而且通过增强纤毛的运动还有促
［ %， (］ 进排痰的作用 ， 还可促进肌肉的增长并减少脂
A J./86S ##"" 系列高效液相色谱仪， D#%##A 型 四元泵， D#%#’ 型柱温箱， D#%’:] 型多波长检测器， 化学工作站 （安捷伦公司） 。正己烷和二氯乙烷 （分 析纯， 天津博迪化工有限公司） ； 无水甲醇 （分析纯， 北京化工厂） 。溶剂在使用前都经过干燥和重蒸的 处理。克仑特罗 （中国药品生物制品检定所） 。 <=> 色谱条件 （ （ A） VQ.F8Z %"": 手性色谱柱 $#$萘基甘氨酸和 共价键合） ， %， :$二硝基苯甲酸， ( 4 ’ ,, .^ 1 ^ _ !:" （美国 WQ86M,868Z 公司） 。流动相以正己烷为 ,, 主， 选择二氯乙烷和甲醇 为 极 性 调 节 剂， 流速 #4 " 检测波长 !() 6,， 柱温 #) = ， 进样量 !" ,> ? ,.6， 配成质量浓度为 !>。药 物 对 照 品 用 甲 醇 溶 解，
（ " # $%& ’()*%+) , - ./%*01)( 2 ，3%0 4 0+5 6,( *’7 8+09%(10)2 ，3%0 4 0+5 "::;<= ，./0+’ ； > # $%& ’()*%+) , - ./%*01)( 2 ， ?+1/’+ 6,( *’7 8+09%(10)2 ， ?+1/’+ ""@::= ，./0+’）
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酰胺型手性固定相直接拆分克仑特罗对映体
宋雅茹# ， 王德发# ， 杨亦平# ， 吴 红# ， 牛丽萍# ， 侯冬岩!
（# 4 北京师范大学化学系，北京 #""*):；! 4 鞍山师范大学化学系，辽宁 鞍山 ##("":） 摘要： 将酰胺型手性固定相用于正相高效液相色谱直接拆分 !! 受体兴奋剂克仑特罗。讨论了三元流动相中正己 优化了实验条件： 流动相为 ! （正己烷） （二 烷、 #， !$二氯乙烷和甲醇含量的变化以及柱温和流速对分离的影响； ;! 氯乙烷） （甲醇） 柱温为 #) = ， 流速为 # 4 " ,> ? ,.6； 并对拆分的机理加以探讨。方法简单、 快速。 ;! < :( ; %* ; *， 关键词： 高效液相色谱； 酰胺； 手性固定相； 拆分； 克仑特罗 中图分类号： @’:* 文献标识码： A 文章编号： （!""!） #"""$*)#% "!$"##*$"%
［@］ 对保留时间的影响更显著 。
柱温为 *+ , 、 流动相 固定流速为 ! # " $’ & $()、 中甲醇的体积分数为 -. ， 改变流动相中二氯乙烷 和正己烷的比例， 测定克仑特罗对映异构体的保留 时间 ! /， 经色谱工作站的数据处理直接获得选择因 子! 和分离度 " 0 ， 结果见表 !。
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结果与讨论
流动相中 #， !$二氯乙烷的比例对分离的影响
的平衡时间过短， 造成 " 0 和! 值反而减小。 甲醇对 ! /， 由表 ! 和表 * 我们还可看出， "0 和
! 值的影响要大于二氯乙烷。这是因为二氯乙烷是 一种中等极性的溶剂， 而甲醇的极性比它强； 同时甲
醇还是一种强的质子受体， 可与固定相形成强的氢 键作用， 从而减弱了溶质与固定相之间的作用， 所以
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