赫尔槽试验
实验四--光亮电镀铜
实验四光亮电镀铜一、目的及要求1、熟悉电镀小试的装置和仪器设备。
2、掌握光亮镀铜溶液的配制及预镀工艺。
3、进行赫尔槽试验，分析光亮剂影响。
二、仪器、化学试剂直流电源、电炉、控温仪、赫尔槽及试片、电解铜板；硫酸铜、硫酸、镀铜光亮剂、镀镍溶液、镍阳极。
三、实验步骤1、工艺流程试片准备――酸洗――水洗――除油――水洗――浸蚀――预镀镍――（或铜锡合金）――水洗――酸性亮铜――水洗2、溶液配方及工艺条件预镀镍溶液：硫酸镍： 120～140g/L氯化钠： 7～9 g/L硼酸： 0～40 g/L无水硫酸钠： 50～80 g/L十二烷基硫酸钠： 0.01～0.02 g/LpH： 5.0～6.0温度： 30～50℃电流密度： 0.8～1.5A/dm2酸性亮铜溶液：硫酸铜： 200～220 g/L硫酸（1.84）： 60～70 g/L四氢噻唑硫酮： 5×10-4～3×10-3 g/L盐酸： 0.02～0.08 g/L十二烷基硫酸钠： 0.05～0.2 g/L温度： 10～30℃（室温）电流密度： 1～4 A/dm2搅拌：阴极移动3、用赫尔槽实验观察光亮剂对同层质量影响，记录试验情况。
五、思考问题及要求1、酸性亮铜电镀前为什么要进行预镀？预镀工艺有哪几种？2、溶液pH对铜层质量有什么影响？4、以论文形式写出光亮剂对镀层质量影响为内容的实验报告。
附录用有机玻璃板自制赫尔槽赫尔槽结构简单，制造和使用方便。
目前国内外已广泛应用于电镀实验和工厂生产的质量管理，特别是应用于光亮电镀添加剂的控制，成为电镀工作者不可缺少的工具，267ml赫尔槽尺寸如图。
材料：有机玻璃；槽深：65；厚：3-5一、目的要求掌握有机玻璃黏结技术，自制267ml赫尔槽二、药品与材料：有机玻璃板3~5mm厚钢锯、细纱布180~270#、脱脂棉。
100ml棕色试剂瓶1个三氯化烷、乙醇三、有机玻璃黏结剂配制：配方：三氯甲烷95ml乙醇1~2 ml有机玻璃碎块或碎屑5克。
PCB电镀铜锡工艺资料
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电镀铜溶液的控制
n 赫尔槽试验(Hull Cell Test)
n仅高电流密度区烧焦,试片的其它区域仍然正常----Copper Gleam 125T-2(CH) Additive 低 n改正方法:添加1ml/l Copper Gleam 125T-2(CH) Additive
: 濃度太低，Байду номын сангаас液導電性差，鍍液分 散能力差。
濃度太高，降低Cu2+的遷移率，電流 效率反而降低，❹對銅鍍層的延伸 率不利。
: 濃度太低，鍍層出現台階狀的粗糙 鍍層，易出現針孔和燒焦；濃度太 高，導致陽極鈍化，鍍層失去光澤 。
: （後面專題介紹）
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操作條件對酸性鍍銅效果的影響
溫度
溫度升高，電極反應速度加快，允許電流密度提高，鍍 層沉積速度加快，但加速添加劑分解會增加添加劑消耗，鍍層結 晶粗糙，亮度降低。
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电镀铜溶液的控制
n 赫尔槽试验 (Hull Cell Test)
阴极-
阳极+
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电镀铜溶液的控制
n 赫尔槽试验(Hull Cell Test)参数
n — 电流: 2A n — 时间: 10分钟 n — 搅拌: 空气搅拌 n — 温度: 室温
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电镀铜溶液的控制
n 赫尔槽试验(Hull Cell Test)
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电镀铜溶液和电镀线的评价
n 热冲击测试
测试步骤
(1) 裁板16""x18"’ (2) 进行钻孔； (3) 经电镀前处理磨刷； (4) Desmear + PTH + 电镀； (5) 经电镀后处理的板清洗烘干； (6) 每片板裁上、中、下3小片100mm x 100mm测试板；
赫尔槽试验简介29页PPT
56、书不仅是生活，而且是现在、过 去和未 来文化 生活的 源泉。 ——库 法耶夫 57、生命不可能有两次，但许多人连一 次也不 善于度 过。— —吕凯 特 58、问渠哪得清如许，为有源头活水来 。—— 朱熹 59、我的努力求学没有得到别的好处， 只不过 是愈来 愈发觉 自己的 无知。 ——笛 卡儿
赫尔槽试验简介
1、纪律是管理关系的形式。——阿法 纳西耶 夫 2、改革如果不讲纪律，就难以成功。
3、道德行为训练，不是通过语言影响 ，而是 让儿童 练习良 好道德 行为， 克服懒 惰、轻 率、不 守纪律 、颓废 等不良 行为。 4、学校没有纪律便如磨房里没有水。 ——夸 美纽斯
5、教导儿童服从真理、服从集体，养 成儿童 自觉的 纪律性 ，这是 儿童道 德教育 最重要 的部分 。—— 陈鹤琴
拉
60、生活的道路一旦选定，就要勇敢地 走到底 ，Байду номын сангаас不 回头。 ——左
电镀铜常见故障
酸性电镀铜工艺◎酸性镀铜常见故障及处理故障可能原因纠正方法镀层与基体结合力差镀前处理不良加强和改进镀前处理镀层烧焦①铜浓度太低②阳极电流密度过大③液温太低④阳极过长⑤图形局部导致密度过稀⑥添加剂不足①分析并补充硫酸铜②适当降低电流密度③适当提高液温④阳极就砒阴极知5-7CM⑤加辅助假阴极或降低电流⑥赫尔槽试验并调整镀层粗糙有铜粉①镀液过滤不良②硫酸浓度不够③电流过大④添加剂失调①加强过滤②分析并补充硫酸③适当降低④通过赫尔槽试验调整台阶状镀层氯离子严重不足适当补充局部无镀层①前处理未清洗干净②局部有残膜或有机物①加强镀前处理②加强镀前检查镀层表面发雾有机污染活性炭处理低电流区镀层发暗①硫酸含量低②铜浓度高③金属杂质污染④光亮剂浓度不当或选择不当①分析补充硫酸②分析调整铜浓度③小电流处理④调整光亮剂量或另选品种镀层在麻点、针孔①前处理不干净②镀液有油污③搅拌不够④添加剂不足或润湿剂不足①加强镀前处理②活性炭处理③加强搅拌④调正或补充镀层脆性大①光亮剂过多②液温过低③金属杂质或有机杂质污染①活性炭处理或通电消耗②适当提高液温③小电流处理和活性炭处理金属化孔内有空白点①化学沉铜不完整②镀液内有悬浮物③镀前处理时间太长，蚀掉孔内镀层①检查化学沉铜工艺操作②加强过滤③改善前处理孔周围发暗（所谓鱼眼状镀层）①光亮剂过量②杂质污染引起周围镀层厚度不足③搅拌不当①调整光亮剂②净化镀液③调整搅拌阳极表面呈灰白色氯离子太多除去多余氯离子阳极钝化①阳极面积太小②阳极黑膜太厚①增大阳极面积至阴极的2倍②检查阳极含P是否太多。
大学电镀锌实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解电镀锌的基本原理和工艺流程。
2. 掌握赫尔槽的使用方法，通过赫尔槽实验分析电镀液成分和工艺参数对镀层质量的影响。
3. 熟悉电镀锌过程中的操作技能，如镀液的配制、镀层的检测等。
二、实验原理电镀锌是一种利用电解原理在金属表面沉积一层锌的工艺。
在电镀过程中，锌离子在阴极上还原沉积，形成锌镀层。
赫尔槽实验是一种常用的电镀工艺试验方法，通过观察镀层在不同电流密度下的沉积情况，可以分析电镀液的组成和工艺参数对镀层质量的影响。
三、实验仪器与药品1. 仪器：赫尔槽、电源、电子天平、量筒、烧杯、玻璃棒、金相显微镜、X射线测厚仪等。
2. 药品：硫酸锌、硼酸、硫酸、氢氧化钠、光亮剂等。
四、实验步骤1. 配制电镀液：按照实验要求，配制一定浓度的硫酸锌溶液，加入适量的硼酸、硫酸和氢氧化钠，调节pH值至规定范围。
2. 调整赫尔槽：将阴极放置在赫尔槽中，调整阴极与阳极的距离，确保电流密度分布均匀。
3. 赫尔槽实验：将配制好的电镀液倒入赫尔槽，连接电源，按照实验要求调整电流密度，观察镀层在不同电流密度下的沉积情况。
4. 镀层检测：采用金相显微镜和X射线测厚仪对镀层进行检测，分析镀层的厚度、均匀性、光亮度等性能。
五、实验结果与分析1. 赫尔槽实验结果：在赫尔槽实验中，观察到镀层在不同电流密度下的沉积情况。
随着电流密度的增加，镀层厚度逐渐增加，但光亮度逐渐降低。
在某一电流密度下，镀层厚度和光亮度达到最佳状态。
2. 镀层检测结果：采用金相显微镜和X射线测厚仪对镀层进行检测，结果显示镀层厚度均匀，光亮度良好，镀层与基体结合牢固。
六、实验结论1. 电镀锌工艺可以有效地在金属表面沉积一层锌镀层，提高金属的耐腐蚀性能。
2. 赫尔槽实验可以有效地分析电镀液成分和工艺参数对镀层质量的影响，为电镀工艺的优化提供依据。
3. 通过实验，掌握了电镀锌的基本原理、工艺流程和操作技能。
七、实验心得与体会1. 电镀锌实验过程中，要注意电镀液的配制、赫尔槽的调整和镀层的检测，确保实验结果的准确性。
电镀药液的性能测试方法
电镀药液性能测试方法第一节 pH 值的测定镀液pH值的测定主要采用pH试纸和pH值测定仪两种方法．前者方便，但精确度较差；后者精确，而且测定结果不受镀液颜色的影响．一、 pH试纸法选用适当测定范围的pH试纸，浸入镀液后试纸颜色会发生变化，将从镀液中取出的试纸与标准样纸进行颜色比较，即可得知镀液的pH值．本方法是测定溶液pH值最常用的方法。
当镀液本身的颜色影响试纸颜色变化的观察从而影响比色时，则本方法不适用．不同工厂生产的同种规格的试纸，所测得的pH值会有差别；而同一工厂生产的不同规格的试纸，所测得的pH值也会有差别，因此在使用时要注意试纸的种类规格和生产单位。
长期搁置或暴露于日光，pH试纸也会失效，故应注意保存．市售pH 试纸分广泛试纸和精密试纸两种。
二、pH值测定仪法要精确测定镀液的pH值可使用pH值测定仪（即pH计或酸度计）．测定时，在镀液中插入饱和甘汞电极作参比电极，pH玻璃电极作指示电极，接上pH计即能通过测得的电位差指示出氢离子活度的负对数，即pH值．测量过程必须注意：(1)测量前，pH计必须用与镀液pH值相近的标准缓冲溶液校正，以免引起误差．标准缓冲溶液在一定温度下各有一定的pH值．我国标准计量局颁发了六种标准缓冲溶液.(2)一般的玻璃电极适用的pH范围是1-9,如果酸度过高或碱度过高，都会产生误差，即“酸差”和“碱差”，需用校正曲线进行校正。
(3)玻璃电极的玻璃饱极薄，易破，使用时要特别小心。
玻璃电极初次使用时应先在蒸馏水中浸泡一昼夜，以稳定其不对称电位．用后仍需浸泡在蒸馏水中，以备再用。
(4)如果自配标准缓冲溶液，需用两重蒸馏水，电导率低于10-6/(欧姆*厘米),化学药品要用分析纯以上试剂。
第二节电导率的测定电导G为电阻的倒数。
即G=1/R。
G是电导率，单位是S/m,或S/cm电导的测定有直流电桥法和交流电桥法。
通常用交流电流电容电桥----交流惠斯通电桥测定。
在测定线路中，G是音频振荡器，产生1000 - 2500Hz的纯正弦波，B是隔离变压器；AB 为均匀的滑线电阻；Ri为可变电阻；M为电导池，其中溶液电阻为R二；C；为可变电容器；T为耳机（或示波器）．测定时，移动接触点E，直到耳机中声音达最小为止．此时，E,D两点电位相等．当DTE中无电流通过时，电桥达到平衡，此时R1/Rx=R3/R4或Gx=R3/(R4*R1)=(AE/BE)/R]式中Gx是Rx的倒数，即电导，R3，R4分别是AE,EB段的电阻。
哈氏槽实验讲解
1.赫尔槽测试的作用 2.测试所需物件及程序 3. 赫尔槽测试－－酸锌 4.赫尔槽测试－－酸铜
1. 哈氏槽测试的作用
• 可以真实、快捷地反映生产镀槽中的情况 • 可以获得一个较宽的电流密度范围，指导生产 • 可以反映出镀槽中有机物的含量 • 是工艺控制的快捷方法
概括 潜在问题及早发现
速度慢
2.金属锌含量过低
3.氯化物含量过低
储存中， 镀件
出现斑点或局 部泛色
1. pH过高引起锌镀层多孔 2. 清洗差， 吸附在多孔的基体金
属中的溶液渗出
3.光亮剂含量过高
对策
酸铜
参数
最佳状况 硫酸铜浓度低 硫酸铜浓度高 硫酸浓度低 硫酸浓度高 氯离子浓度低 氯离子浓度高
2A/3min滚度 2A/3min挂镀
哈氏槽标尺
是实验室哈氏槽测试的重要工具
• 通过赫尔槽标尺可以根据电流的大小(1,2,3,5A) ，查到赫尔槽片上某一点的实际电流密度 • 同时也印有单位换算公式如：gal×3.785=Lit
Lb×453.6=gram oz/gal×7.5=g/lit A/ft2×0.108=A/dm2
赫尔槽
可以反映如下情况：
光亮性 烧焦情况 整平性 延展性 覆盖能力 走位能力 电流效率
阳极
A 阴极 100 x 75 mm
267 ml 电镀液 B
A -高电流密度 B -低电流密度.
操作要领
a.溶液的选择 为了获得正确的试验结果，选择的溶液必须具有代表性。重复试验时，每次试验所取溶液的体积应相同。
当使用不溶阳极时，溶液经1~2次电镀后应更换新液。如采用可溶性阳极则最多试验4~5次后更换新液。在测微 量杂质或添加剂的影响时，每槽试验次数应酌情减少。
浅谈镀镍溶液的维护及保养
（ ）弱 电解 除 杂 处 理 ２
３ 结 语
镀镍液 的维 护 和保养 除 了要做好 上述 两大 类工 作 之外 ， 还须 做好 镀 液 主 要成 分 和 添 加 剂材 料 杂 质 的控制 、 镀液 用水 的 监 控 以及 前 道 滚 光磨 料 的 选 择 等 。从源 头做 好杂 质 的 “ 带 入 ” 生产 过 程 中 做好 不 ， 杂质 的“ 产 生” 全 方位 的做 好 镀镍 液 的维 护 和保 不 ， 养 ， 可确 保镍 镀层 的质 量 。 方
２ ２ 镀镍 液有 机杂质 的 控制 ． ２ ２ １ 有机 杂 质 的来 源 ．．
件低 电 流密度 区会 产 生 暗 黑 色粗 糙 的镀 层 ， 多 的 更
铜杂质 会使 整个 镀层 黑 色粗糙 甚至 呈海 绵状 。
（ ）锌 的质量 浓度 ≥ ０ ０ ／ ３ ． ２ｇ Ｌ时 ， 层 的 内应 镀
际情况 。
２ 镀 镍 液 杂 质 的控 制
镀镍液 的 杂质 主要有 金属 杂质 和有机 杂质 两大 类 。两类杂 质 的质 量浓 度 达 到 各 自的 限值 后 ， 对 都 镍 镀层 有着 较 大 的影 响 。 因此 ， 好 这 两类 杂 质 的 做 控制有 利于 提高镍 镀层 的质 量 。
现象 。
（ ）赫尔槽 试验 ２
用 赫 尔槽 进 行 模 拟试 验 ， 以判 断添 加 剂不 足 或 过量 ， 并计算 需 要 补 加添 加 剂 的量 。此 方法 试 验操 作 简单 、 所需 镀 液体 积 小 、 验 效 果好 ， 试 被手 工 线 普
遍 采用 ， 但无 法 在 线 连 续 检 测 ， 适 用 于 自动 化控 不
２ ２ ４ 有机 杂质 的去 除 ．．
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霍尔槽（哈式槽）试验及结果解读
广东科斯琳电镀实验设备
关键词：霍尔槽,电镀
一.霍尔槽是一种试验效果好，操作简单、所需溶液体积小的小型电镀试验槽。
它可以较好的确定获得外观合格镀层的电流密度范围及其它工艺条件。
生产现场常用来快速解决镀液所发生的问题。
二.小型霍尔槽结构
下面是工厂电镀制程控制常用的霍尔槽基本结构(市面上可以购买到带加热、通入压缩空搅拌孔等设计精良的成品)
霍尔槽结构示意图
三.霍尔槽的试验装置及实验方法
1.试验装置:
2.试验方法
a.溶液的选择为了获得正确的试验结果，选择的溶液必须具有代表性。
重复试验时，每次试验所取溶液的体积应相同。
当使用不溶阳极时，溶液经1~2次电镀后应更换新液。
如采用可溶性阳极则最多试验4~5次后更换新液。
在测微量杂质或添加剂的影响时，每槽试验次数应酌情减少。
b.阴阳极材料的选择阴阳极材料通常是平面型薄板，阳极厚度不超过5MM，阴极厚度为0.2~1MM，阳极材料应与生产中使用的阳极相同。
c.电流大小霍尔槽电流大小通常在0.5~2A范围内。
d.试验时间及温度一般在5~10分钟，试验温度应与生产相同。
四.霍尔试片判定(以镀锡为例)
1.背面背面看片原则:先看背面的异常现象,再判定可能造成的原因.
a.先从HULLCELL片背面中间剖开,再看高电流密度区(添加剂)与低电流密度区(开缸剂)有没有失去平衡:(例如往高电流密度区缩小是添加剂不足,往低电流密度区缩小是开缸剂不够).
b.看三层云分布:正常HULLCELL片背后会出现三层云(即亮层/浓雾层/淡雾层)如下示意图.
HULLCELL片背面区域
c.如果为全浓雾或无亮,判定是添加剂或补充剂不够,酸不足,建浴剂不足.
d.如果都是淡淡的薄雾浓雾少,且将要收缩,可能是添加剂或酸过量.
e.有出现三层云,向中间凹进去的话,主要原因有主盐不够或沉积速率不够.沉积速率不够可能原因为(添加剂过量或不足b;酸不足)。
2.看正面正面看片原则:由正面现象来验证或排除第一项的可能原因
HULLCELL片正面示意图
a.看高中低电流密度区光泽分布状况:与高电流密度区是否有有机分解污染及界面与低电流密度区是否有无机析出。
b.若高电流密度区发黄,且高中电流密度区很亮和界面及低电流密度区有无机析出，判定为添加剂或酸过量。
c.若高电流密度区发黄，加上高中电流密度区粗糙，界面和低电流密度区无无机析出，判定为添加剂;补充剂;建浴剂或酸不足。
d.若低电流密度区有双层雾则判定为添加剂或补充剂与酸不足.
e.可以用焊锡来左证判定：如果拒焊是添加剂或酸过量造成有机分解;如果不拒焊是添加剂;开缸剂或酸不足。
f.在霍尔槽中,还可以用添加反向之药品的方法来判定是否有异常的问题。
3.看操作条件来验证或排除第一项之可能造成原因。
a.主盐/溶解质/酸锡比/电压高低/PH值/温度/阳极溶解状况[主盐/溶解质/酸锡比/电压高低看哈氏片;PH 值/温度/阳极溶解状况看现场]。
b.PH值高容易造成无机析出及有机分解;温度高易造成有机分解。
c.从阳极溶解状况观察:光亮表示溶解质过量;灰色表示正常;黑色表示有点过量;黄色是严重过量。
d.电压高证明主盐高与溶解质不足。
4.利用第二项和第三项去除第一项现象，与可能原因加以分析并得出真正原因。
5.根据第四项，用最快最有效最节约成本的方法来改善与解决问题。