化妆品中7种染发剂的检测方法
气相色谱-质谱法同时测定氧化型染发剂中的17种染料
联系人简介 ： 赖
莺， ， 女 博士 ， 高级工程师 ， 主要从事色谱 、 质谱 和光谱等方 面的商 品检验研究． — ａ ： ａ ＠ｘ ｅ ． ｏ．ｎ Ｅ ｍ ｉ ｌｙ ｍ ｉ ｇｖ ｃ ｌ ｉ ａ
赖 莺等 ：气相 色谱一 质谱 法同时测定氧化型染发剂 中 １ 染料 ７种
器 ；日本 ＩＡ ＭＳ Ｋ ２型迷 你振 荡器 ； 湖南 赛特 湘仪 Ｔ Ｚ － Ｄ ５ＷＳ离 心机 ； 国 Ｓｒ ｒ ｓ ２０ 电子 天平 ． 细管气相色谱柱的柱长百倍 于普通液相色谱柱 ， 总柱效较高， 更适 于在较短时间内同时分
析 多种 组分 ．郑 曙 昭等 采 用 毛细管 气相 色谱 法对染 发剂 中的苯酚 、 苯二 酚 、 邻 对苯 二 酚 、间苯 二酚 、 邻 苯二 胺 、 对苯 二胺 和 问苯二胺 等 ７种染 料进 行 了测定 ．吴 卫平 等 ¨ 三氟 乙酸 酐衍 生化 毛细 管气相 叫用 色 谱法 测定 了染发 剂 中 的对 苯二胺 、问 苯二 胺 和 邻苯 二胺 ．刘 丽 等 用超 声 波 抽 提 气相 色 谱一 质谱 法 在 ４ ｉ ０ｍｎ内测 定 了氧 化 型染 发剂 中的 １ 染料 ．朱英 等 用 气相 色谱 一 ６种 质谱 法 同 时测定 了氧 化 型染 发 剂 中的 ８种 染料 中间体．普通 的气 相色谱 法适 于测 定易 挥发 的醇 溶性 染 料 ， 对 于测定 水 溶 性染 料 而
Ｖｏ ． ２ １３ ２１ ０ １年 １ ０月
高 等 学 校 化 学 学 报
ＣＨＥＭＩ ＡＬ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩ Ｃ Ｊ ＮＥＳ Ｅ ＵＮＩ ＶＥＲＳＴＩ Ｉ ＥＳ
Ｎｏ １ ．０
２ ８ ２ ６～２ ９ ２ ２
气 相 色 谱 － 谱 法 同 时 测 定 氧 化 型 质 染发剂 中的 １ ７种 染 料
1.《化妆品安全技术规范》第一 二 三章拟修订内容.doc
附件1
《化妆品安全技术规范》第一、二、
三章拟修订内容
序号修改前修改后修改原因
1
第一章概述
3.4 有害物质限值要求
石棉不得检出*
石棉不得检出*
注：石棉的限值是指在本技术规范中
对应的检测方法检出限下不得检出。
勘误，补充标注内容2
第一章概述
2.13 体用化妆品：宣称用于身
体皮肤（不含头面部皮肤）的
化妆品。
体用化妆品：宣称使用于如躯干和
（或）四肢大面积皮肤的化妆品。
原定义不准确
3
表1 化妆品禁用组分
第301条抗生素类抗感染类药物按药品分类原则规范4 表3 化妆品限用组分
增加：4-甲氧基水杨酸钾、二甲氧基
甲苯基-4-丙基间苯二酚、苯乙基间
苯二酚3种物质
根据《卫生部关于批准
4－甲氧基水杨酸钾作
为化妆品原料使用的
通知》（卫监督发
〔2007〕141号）、国
家食品药品监督管理
局公告2012年第16
号、国家食品药品监督
管理局公告2012年第
71号的内容增加限用
组分及其要求
—2 —
—4 —。
化妆品32种禁限用染成分的检测方法和编制说明
化妆品32种禁限用染成分的检测方法和编制说明化妆品 32 种禁限用染料成分的检测方法和编制说明附件 2: 化妆品中 32种禁限用染料成分的检测方法 1 范围本方法规定了测定染发类化妆品中 32 种禁限用染料成分(见附录 A)的高效液相色谱法。
本方法适用于染发类化妆品中 32 种禁限用染料成分的含量测定。
本方法无法区分所涉及染料成分的游离态、硫酸盐和盐酸盐，化妆品中各种形态同时存在时，应换算成一种形态，以总量表示。
2 原理用无水乙醇水11 的混合溶液提取染发类化妆品中的 32 中禁限用染料成分，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外吸收光谱定性，峰面积定量。
本方法中 32 种禁限用染料成分的检出限、定量下限及取 0.5g 样品时的检出浓度及最低定量浓度见表 1。
表 1 32 种禁限用染料成分的检出限、检出浓度、定量下限、最低定量浓度 - 1 - - 2 - 3 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。
3.1 无水乙醇。
3.2 甲醇，色谱纯。
3.3 乙腈，色谱纯。
3.4 亚硫酸氢钠。
3.5 磷酸溶液(19):吸取磷酸(ρ201.69g/mL)10mL，加水 90mL。
3.6 磷酸盐混合溶液:称取十二水合磷酸氢二钠 1.8g、磷酸二氢钾 2.8g 和庚烷磺酸钠(C7H15SO3Na)1.0g，用水稀释至 1L，混匀，配制成含庚烷磺酸钠(1g/L)的磷酸盐缓冲液，加入磷酸溶液(3.5)，调节 pH 至 6.0 左右，0.45m 微孔滤膜过滤。
3.7 染料类化合物标准储备溶液(ρ(染料成分)10g/L):称取染料对照品约 100mg(精确至 0.1mg)于 10mL 容量瓶中，以 2g/L 亚硫酸氢钠水溶液无水乙醇(3.1)11的混合溶液定容至 10mL，配成约 10g/L 的单标溶液。
以下几种物质在上述溶剂中的溶解性较差，分别采取如下措施:甲苯-25-二胺硫酸盐和 2-氯-p-苯二胺硫酸盐 2 种物质直接用2g/L 亚硫酸氢钠水溶液溶解并定容;甲苯-34-二胺直接用无水乙醇(3.1)定容;2-硝基-p-苯二胺和 4-硝基-o-苯二胺需将称样量减至 25mg，再用无水乙醇(3.1)定容，配成约2.5g/L 的单标溶液。
化妆品中10种着色剂的检测方法模板
附件3化妆品中10种着色剂的检测方法1 适用范围本方法规定了化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316着色剂含量的高效液相色谱测定方法和橙黄Ⅰ的阳性结果确证方法。
本方法适用于胭脂、口红、粉底、指甲油、睫毛膏、眼影等修饰类化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316含量的测定。
2 方法提要试样经甲醇超声提取后, 过0.45 μm滤膜, 采用高效液相色谱系统分离, 二极管阵列检测器进行检测, 外标法定量。
本方法的检出限、定量下限和取样品5.0 g时的检出浓度、定量浓度见表1。
表1 各种着色剂的检出限和检出浓度着色剂索引号着色剂索引通用中文名CAS号检出限( μg)定量下限( μg)检出浓度( μg/g)定量浓度( μg/g)CI 16185 食品红9 915-67-3 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16255 食品红7 1390-65-4 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16035 食品红17 25956-17-6 0.3 1.0 0.06 0.20CI 14700 食品红1 4548-53-2 0.3 1.0 0.06 0.20CI 45380 酸性红87 548-26-5 0.3 1.0 0.06 0.20CI 15510 酸性橙7 633-96-5 0.3 1.0 0.06 0.20CI 59040 溶剂绿7 6358-69-6 5.0 16.5 1.0 3.3——橙黄Ⅰ523-44-4 5.0 16.5 1.0 3.3CI 15985 食品黄3 2783-94-0 15.0 50.0 3.0 10.0CI 10316 酸性黄1 846-70-8 15.0 50.0 3.0 10.03试剂和材料除另有规定外, 所用试剂均为色谱纯, 水为一级水。
染发剂的鉴别知识
染发剂的鉴别知识染发剂的鉴别知识染发剂是指能够改变头发颜色的化妆晶，可将头发染成色彩各异深浅不同的颜色。
我国染发产品被定义为特殊用途化妆品。
所谓特殊用途就是其作用介于药品和化妆品之间，在我国将其纳入化妆品法规管理。
染发产品依据其染发色泽持续时间的长短、牢固度可分为暂时性染发剂、半持久性染发剂和持久性染发剂。
暂时性染发剂：作为临时性修饰头发或演员的特殊需要而进行的暂时性染发。
其产品有染发乳膏、染发水、染发摩丝、染色喷发胶、凝胶等不同剂型。
不同剂型的产品其组分不同。
使用的色素有无机或有机颜料、水溶性酸性染料、水不溶的分散性染料等，由于只是暂时黏附在头发表面，不会渗入到头发纤维内部，着色牢固度很差，清洗一次就会除去。
如把染发色料和油脂、蜡、乳化剂等配制成乳膏状或配成染发液水剂产品，用梳子或毛刷涂刷在头发上，可将局部的白发染成黑色或灰发染成紫红、蓝色等。
也可将色料配人定型摩丝或凝胶的基质中，可同时起到染发和定型的作用。
由于暂时性染发剂只是暂时黏附在头发表面，所以深色头发染不上较浅的颜色。
但因其只滞留在头发表面，对头发损伤少，产品是安全的。
半持久性染发剂：是和持久性染发产品的色泽延续时间和牢固度相比较而言，使用的主要染料有硝基苯二胺、硝基氨苯酚、氨基葸醌及偶氮型酸性染料等。
半持久性染发剂可配成乳液、香波、炯油、凝胶等产品形式。
所用染料通过毛发的表层部分进入到毛发的发质中而直接染发，不需要经过氧化作用就可将毛发染成各种不同的色泽。
使用时将染发剂涂刷在头发上，保持20—30分钟，然后用水冲洗，就可以使头发着色。
染发后比暂时性染发剂要耐洗数次，可保持色泽近一个月。
这类染发剂比持久性染发剂刺激性小，不易损伤头发和引起过敏，但色泽牢固度差，要经常(一个月左右)使用，而且有些染料的选用，生产企业应注意在发挥其功效作用的前提下，还需保证产品的安全性。
持久性染发剂：是目前市场上染发化妆品中最主要的品种，所使用的染料有：天然植物型、金属盐类和氧化型染料。
化妆品中对苯二胺等32种染发剂的检测方法征求意见稿.pdf
附件2化妆品中对苯二胺等32种染发剂的检测方法征求意见稿1范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺等32种组分的含量。
本方法适用于染发类化妆品中对苯二胺等32种组分含量的测定。
化妆品中的染料成分以多种形式存在，如硫酸盐、盐酸盐等，当多种形式同时存在时，应以其中的一种形式表示。
本方法所指的32种组分为染料，包括对苯二胺、对氨基苯酚、甲苯-2,5-二胺硫酸盐、间氨基苯酚、邻苯二胺、2-氯对苯二胺硫酸盐、邻氨基苯酚、间苯二酚、2-硝基对苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-氨基-2-羟基甲苯、2-甲基间苯二酚、6-氨基间甲酚、苯基甲基吡唑啉酮、N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺盐酸盐、4-氨基-3-硝基苯酚、间苯二胺、2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐、氢醌、4-氨基间甲酚、2-氨基-3-羟基吡啶、N,N-双(2-羟乙基)对苯二胺硫酸盐、对甲基氨基苯酚硫酸盐、4-硝基邻苯二胺、2,6-二氨基吡啶、N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐、6-羟基吲哚、4-氯间苯二酚、2,7-萘二酚、N-苯基对苯二胺、1,5-萘二酚和1-萘酚。
2方法提要样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线计算含量。
本方法对对苯二胺等32种组分的检出限、定量下限及取样量为0.5g时的检出浓度及最低定量浓度见表1。
表132种组分的检出限、检出浓度、定量下限、最低定量浓度序号组分名称检出限/µg检出浓度/（µg/g）定量下限/µg最低定量浓度/（µg/g）1对苯二胺 1.2⨯10-248 3.5⨯10-2140 2对氨基苯酚 6.5⨯10-326 2.0⨯10-280 3甲苯-2,5-二胺硫酸盐 2.0⨯10-280 6.0⨯10-2240序号组分名称µg（µg/g）/µg度/（µg/g）292,7-萘二酚 3.0⨯10-312 1.0⨯10-24030N-苯基对苯二胺 2.5⨯10-3108.0⨯10-332 311,5-萘二酚 5.0⨯10-320 1.5⨯10-260321-萘酚 3.0⨯10-312 1.0⨯10-2403试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。
染发剂国家安全标准
染发剂国家安全标准染发剂是给头发染色的一种化妆品。
分为暂时性、半永久性、永久性染发剂。
染发剂普遍含有对苯二胺这种致癌物质，专家称，对苯二胺是染发剂中必须用到的一种着色剂，是国际公认的一种致癌物质。
染发类的产品属于“有特殊功能的化妆品”，需要受到国家的严格监管。
为了实现“改变发色”的功能，染发膏里必然添加各类“染发剂”“着色剂”“氧化剂”“PH值调节剂”等等。
这些添加物里，“染发剂”是风险最大的！1. 染发剂应选正规商场或美发店出售的包装完好、标识清楚,具备生产许可、卫生许可、特殊化妆品批准文号及执行产品标准号标识的产品;进口商品应标注进口化妆品卫生批准文号、中文产品名称、制造者名称、地址及经销商注册的名称地址等，拒绝假冒伪劣产品。
2. 注意看成分表，对照上面的表格，如风险高的成分在成分表里排名很靠前，不要买；3. 凡是宣称快速染发，一洗黑，10分钟上色的，坚决不买；4. 使用前一定做好“过敏性测试”！！这点非常重要！谨记！5. 使用过程中发现味道很刺鼻，说明非常刺激，吸入有害；6. 去理发店染发，记得自己带染发膏。
不使用理发店推荐的染发膏。
另外，孕妇、哺乳期、皮肤炎症、癌症及特殊人群，坚决不能使用染发剂！不要为了好看耽误自己的身体。
染发剂的检测标准国家标准1、GB/T 35824-2018染发类化妆品中20种禁限用染料成分的测定高效液相色谱法2、GB/T 31408-2015染发剂中非那西丁的测定液相色谱法行业标准1、QB/T 1978-2016染发剂2、SN/T 3829-2014进出口氧化型染发剂中2-硝基-p-苯二胺及其盐类测定高效液相色谱法3、SN/T 3529-2013进出口染发剂中2、4二氨基苯酚、2、3二氨基苯酚和2、4二氨基苯甲醚的检测方法4、SN/T 3153-2012出口氧化型染发剂中N，N-双（1-羟乙基）-p-苯二胺、N，N-二甲基-p-苯二胺、N，N-二乙基-p-苯二胺、N-苯基-p-苯二胺及其盐类测定高效液相色谱法5、SN/T 2110-2008进出口染发剂中2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚的测定方法。
染发剂,关键指标如何检
测定。◎
５７
万方数据
１９７８—２００４
氧化型染发剂的组成
目前，氧化型染发剂是市场占有 量最大的染发剂，剂型有粉状、液 状、膏状及染发香波等，而将含染料 中间体的染料基质（染色剂）与含氧 化剂的基质（显色剂）分装的两瓶染 发剂最为常见，使用前需要将染色剂 和显色剂等量混合均匀，促使二者发 生化学反应，通过改变染料中间体的 种类和用量来控制染出的颜色。 染料基质。染料基质由染料中间 体和其基质（即载体）组成，可通过
改变染料中间体的种类和用量来控制
染出的颜色。基质大致相同，主要含 表面活性剂、溶剂、抗氧剂、增稠 剂、碱剂、螯合剂、香精等。 氧化剂基质。氧化剂是氧化型染 发剂的另一主要组成部分，通常使用 过氧化氢（含量６％），ｐＨ控制为 ３—４，并加入防止过氧化氢分解的稳定 剂非那西汀、磷酸氢钠等。
规定。《化妆品卫生规范》中对染发产
些？检验检疫机构如何对染发剂进行
监管？染发剂需要经过哪些指标检 测？如何选购染发剂？下面，苏州检 验检疫局的专家将一一为您介绍。
染发剂的分类及染发原理
根据使用的染料不同，染发剂可 分为无机染发剂（金属染发剂）、天然 染发剂（天然生物染发剂、植物染发 剂）和合成有机染料（氧化染发剂）。 无机染发剂主要是含有铅、铁、 铜等金属的化合物染料。作用机理主 要是染发剂中的金属离子渗透到头发 中，与头发蛋白中的半胱氨酸中的硫 作用，生成黑色硫化铅等，使头发被 染黑。此类染发剂要反复使用，才能 使头发颜色逐渐加深。但是无机染发 剂中含有的重金属离子易引起蓄积 中毒，对人体的危害很大，除有损 头发健康易致过敏外，还可招致一
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化妆品中7种染发剂的检测方法（征求意见稿）1 适用范围本方法规定了化妆品中酸性紫43（CAS：224-618-7，CI 42510 ）；碱性紫14（CAS：632-99-5，CI42510）；酸性橙3（CAS：228-921-5）；碱性黄87（CAS：116844-55-4）；碱性蓝26（CAS：2580-56-5，CI44045）；碱性红51（CAS：12270-25-6）；碱性橙31（CAS：97404-02-9）7种染发剂含量的高效液相色谱测定方法。
本方法适用于染发类和烫发类化妆品中碱性红51、碱性紫14、酸性紫43、碱性蓝26、碱性橙31、酸性橙3、碱性黄87等7种染发剂含量的测定。
2方法提要试样经甲醇超声提取后，过0.45μm滤膜，采用高效液相色谱系统分离，紫外检测器或二极管阵列检测器进行检测，外标法定量。
若取5.0g样品，本方法对碱性红51、碱性紫14的检出限为0.06mg/kg；酸性紫43、碱性蓝26的检出限为0.6mg/kg；碱性橙31、酸性橙3的检出限为1.2mg/kg；碱性黄87的检出限为3.0mg/kg；最低定量浓度分别为：碱性红51、碱性紫14：0.2mg/kg、酸性紫43、碱性蓝26为2.0mg/kg；碱性橙31、酸性橙3为3.5mg/kg；碱性黄87为10mg/kg。
3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为一级水。
3.1 甲醇。
3.2 四氢呋喃。
3.3 乙酸铵：分析纯。
3.4 乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54 g乙酸铵（3.3），加水至1000 mL，溶解，经0.45μm滤膜过滤。
3.5 染发剂标准物质：酸性紫43（Acid Violet 43，CAS：224-618-7，CI 42510 ）；碱性紫14（Basic Violet 14，CAS：632-99-5，CI42510）；酸性橙3（Acid Orange 3，CAS：228-921-5）；碱性黄87（Basic yellow 87 ，CAS：116844-55-4）；碱性蓝26（Basic Blue 26，CAS：2580-56-5，CI44045）；碱性红51（Basic red 51，CAS：12270-25-6）；碱性橙31（Basic orange 31，CAS：97404-02-9）；纯度均≥90%。
3.6 染发剂混合标准储备液（1.0 mg/mL）：分别称取7种染发剂标准物质（3.5）0.1 g（精确至0.1mg）于100 mL容量瓶中，甲醇（3.1）稀释定容。
3.7 染发剂混合标准系列溶液：分别移取一定量的2种染发剂（酸性紫43；碱性紫14）标准储备液（3.6），用甲醇配制成浓度为5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/mL 的标准系列溶液；分别移取一定量的5种染发剂（酸性橙3；碱性黄87；碱性蓝26；碱性红51；碱性橙31）标准储备液（3.6），用甲醇配制成浓度为1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/mL的标准系列溶液。
4仪器与设备4.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2 分析天平：感量分别为0.1 mg和1.0 mg。
4.3 超声波清洗器。
4.4 涡旋混匀器。
4.5 有机微孔滤膜：0.45μm。
5分析步骤5.1 样品预处理准确称取试样5.0g（精确至1mg）于25ml比色管中，加入1.0 ml四氢呋喃（3.2），再加入20ml甲醇（3.1），涡旋振荡2min，在超声提取30min后，放置至室温，用甲醇（3.1）定容，摇匀，过0.45μm滤膜，待测。
5.2色谱参考条件色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm（内径），5μm；或相当者。
流动相：A相（甲醇）+B相（0.02mol/L乙酸铵（pH=4.0）），梯度洗脱程序见表1。
流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：10μL检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器检测波长：碱性蓝26为616 nm；碱性红51、碱性紫14、酸性紫43为520 nm；碱性橙31、碱性黄87、酸性橙3为480 nm。
表1 梯度洗脱程序时间，min 流动相A（%）流动相B（%）0 5 9510 30 7025 80 2035 80 205.3 测定本方法采用外标校准曲线法定量测定。
以系列标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，作标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。
6 计算试样中染发剂的含量（μg/g），按式（1）计算：wC Vm⨯=......................... (1)式中：w—试样中染发剂的含量，μg/g；C—试样溶液中染发剂的含量，μg/mL；V—提取溶液体积，mL；m—样品质量，g。
7 回收率和精密度多家实验室验证的平均回收率为85.2%～109.2%，相对标准偏差小于6%（n=6）。
8 色谱图图1 在616nm下测得碱性蓝26标准高效液相色谱图碱性蓝26标准出峰时间为30.389 min图2 在520nm下测得碱性红51、碱性紫14、酸性紫43标准高效液相色谱图标准出峰时间：碱性红51为22.383 min；碱性紫14为25.654 min；酸性紫43为30.269min图3 在480nm下测得碱性橙31、碱性黄87、酸性橙3标准高效液相色谱图标准出峰时间：酸性橙31为13.186 min；碱性黄87为22.101 min；酸性橙3为29.437min__________________________________化妆品中7种染发剂的检测方法起草说明为更好地服务化妆品安全监管，规范化妆品中禁限用物质检测技术要求，确保化妆品质量安全，2011年6月，国家食品药品监督管理局委托河北省保健食品化妆品协会开展《化妆品中7种染发剂的测定高效液相色谱法》方法建立和验证工作，现就起草工作有关情况说明如下：一、起草的必要性染发剂类化合物主要作用是增加化妆品的色泽，在染发剂等各类化妆品中最常使用的一类物质。
根据《化妆品卫生规范》2007版，染发剂属于限用物质或暂时允许使用染发剂目录，具体限量水平参见规范。
根据国内外报道，为了提升产品感官性能，部分企业超量使用染发剂，存在较大风险。
但是，当前仅有苯二胺等染发剂组分的检测技术要求，与现实生产实际使用种类相差较多，也不能涵盖当前现实使用的在规范目录以外的品种，成为行政监管的瓶颈问题，本技术要求的开发具有紧迫性和现实意义。
为此，需要建立有一种快速有效地检测化妆品中多种染发剂的方法。
本标准的制定宗旨在为化妆品中7种染发剂的测定提供更为准确的实验方法，有力的支撑未来市场化妆品的监管，同时也能够体现我国化妆品检测的水平和对化妆品监管的力度。
二、起草依据及文献（一）《化妆品卫生规范》2007版.（二）化妆品及其原料中禁限用物质检测方法验证技术规范.（三）The cosmetic Directive of Council European Communities, 76/768/EEC.（四）《中国药典》2010版，第二部.（五）李英、张琛. 粉状化妆品中9种有机染发剂的高效液相色谱法测定，香精香料化妆品，2009,12（6）：29-33.（六）孙小颖、李英. 高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种水溶性染发剂，色谱，2009,27（6）：852-855.（七）郭桂媛、林维宣. 高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种禁用染发剂，日用化学工业，2011，41（3）：229-231.（八）Rastog I S C, Baiwick V J. Identification of organic colorants in cosmetics by HPLC-Diodearray detection. Chromatographic, 1997,(45):215-228.三、起草原则本检测方法兼具先进性、准确性以及可操作性强的特点，采用目前一般检测实验室普遍具备的分析技术，选择适宜、可行、便于实际操作的分析条件，保证检测方法的精确性和重现性。
四、起草过程依据国家食品药品监督管理局检验方法起草的有关要求，参考国家标准起草规范，该方法起草共分六个阶段：1、任务下达。
2011年6月，正式获批开展《化妆品中7种染发剂的测定高效液相色谱法》方法建立和验证工作，项目组查阅了国内外相关技术标准和文献资料，调研了国内主要省区的行业情况；2、方法开发。
2012年5月，完成了该方法的建立工作；3、专家论证。
2012年6月，邀请食品、化妆品、质监等相关行业专家，对方法的可行性和实用性等技术指标以及资料完整性等进行了论证，专家一致认为该方法准确、简捷、可行，适用于作为标准化的检验方法；4、方法验证。
2012年7月，组织了方法验证单位（河北省药包材所、河北省疾控中心、河北出入境检验检疫局技术中心）的相关负责人和行业专家，召开了验证研讨会，介绍了检测方法建立过程、详细阐述了该方法的使用范围、原理、试剂材料、仪器设备、测定步骤等内容，并当场交接了验证技术资料、验证用标准品和样品。
三家验证单位按照签订的验证协议书要求，于8月底陆续将验证材料报送，将多家实验室方法验证材料进行总结和分析；5、审定会。
2010年9月向国家食药监局上报全部项目材料，召开项目审定会，论证该方法的技术指标和文本材料等；6、修改报批。
根据审定会专家意见，对材料进一步补测完善，形成最终报批稿材料上报国家食药监局。
五、重点说明的问题（一）关于体例。
本检测方法的体例主要参照现行2007版《化妆品卫生规范》的卫生化学检验方法的体例，便于化妆品检验领域相关检验人员的阅读和实际操作。
（二）关于7种染发剂。
见附页。
（三）关于检测方法的建立和验证。
经过对化妆品中7种染发剂样品前处理方法的选择，分析条件的优化，最终建立了化妆品中7种染发剂的液相色谱检测方法。
图1 在616nm下测得碱性蓝26标准高效液相色谱图图2 在520nm下测得碱性红51、碱性紫14、酸性紫43标准高效液相色谱图图3 在480nm下测得碱性橙31、碱性黄87、酸性橙3标准高效液相色谱图表1 7种染发剂的出峰时间表染发剂名称碱性红51碱性紫14酸性紫43碱性橙31碱性黄87碱性橙3碱性蓝26出峰时间（min）22.383 25.654 30.269 13.186 22.101 29.437 30.389方法验证表明，本方法中各种染发剂在一定线性范围内均有较好的线性相关系数（＞0.999），具体见表2，7种染发剂的方法检出限见表3，在5.0mg/kg，50.0mg/kg 两个添加水平时，提取回收率在85.5～104.3%之间，方法回收在84.2～99.5%之间。
日内精密度在0.83～4.33%之间（n=6），日间精密度在1.78～5.39%之间（n=3）；日内（24h）和日间（5天）稳定性符合要求。