皇菊叶总黄酮的提取工艺及其抗氧化作用研究
第３８卷第９期 ２０１６年９月 宜春学院学报 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｙｉｃｈｕｎ Ｃｏｌｌｅｇｅ ＶｏＬ ３８．Ｎｏ．９ Ｓｅｐｔ．２０１６
皇菊叶总黄酮的提取工艺及其抗氧化作用研究
谭林燕 。刘潭 。陈丽芬 。刘东顺 ，陈力 。熊筱娟
（１．宜春学院化学与生物工程学院，江西 宜春３３６０００；
２．江西花果山矿区社区Ｉ￣．ＩＥ，江西新余３３８０００）
摘要：目的：优选皇菊叶总黄酮的提取工艺及研究皇菊叶总黄酮的抗氧化作用。方法：针 对乙醇浓度、料液比、提取时间和提取次数４个因素，分别采用单因素和正交设计的方法，对皇
菊叶中的总黄酮进行提取工艺优化，同时以Ｏ 和ＤＰＰＨ自由基清除能力为指标，考察了皇菊叶
总黄酮的抗氧化能力。结果：皇菊叶总黄酮的最佳提取条件为乙醇浓度８０％，料液比１：３０，提 取时间ｌｈ，提取次数２次。皇菊叶总黄酮对Ｏ 和ＤＰＰＨ自由基的具有较好的清除能力，清除能
力与浓度呈明显的量效关系。结论：皇菊叶总黄酮具有明显的抗氧化活性。 关键词：皇菊；叶；总黄酮；提取；抗氧化
中图分类号：Ｒ２８４文献标识码：Ａ文章编号：１６７１—３８０Ｘ（２０１６）０９—００１３—０４
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｏｔａｌ Ｆｌａｖｏｎｏｉｄ ｆｒｏｍ Ｌｅａｖｅ ｏｆ Ｉｍｐｅｒｉａｌ Ｃｈｒｙｓａｎｔｈｅｍｕｍ ａｎｄ ｉｔｓ Ａｎｔｉ—－ｏｘｉｄａｎｔ Ａｃｔｉｖｉｔｙ ＴＡＮ Ｌｊｎ—ｙａｎ ，ＬＩＵ Ｔａｎ ，ＣＨＥＮ Ｌｉ—ｆｅｎ ，ＬＩＵ Ｄｏｎｇ—ｓｈｕｎ ，ＣＨＥＮ Ｌｉ‘，ＸＩＯＮＧ Ｘｉａｏ—ｊｕａｎ
（１．Ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎｄ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｏｆＹｉｃｈｕｎ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｙｉｃｈｕｎ ３３６０００，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｊｉａｎｇｘｉ Ｈｕａｇｕｏｓｈａｎ Ｍｉｎｉｎｇ Ｃｏｍｍｕｎｉｔｙ Ｈｏｓｐｉｔａｌ，Ｘｄｎｙｕ ３３８０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｆｌａｖｏｎｏｉｄ ｆｒｏｍ ｌｅａｖｅ ｏｆ Ｉｍｐｅｒｉａｌ Ｃｈｒｙｓａｎｔｈｅｍｕｍ ａｎｄ ｉｔｓ ａｎｔｉ—ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｅｔｈａｎｏｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｓｏｌｉｄ—ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ，ｓｏａｋｉｎｇ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｔｉｍｅｓ ｗｅｒｅ ｔｈｅ ｍａｉｎ ｆａｃｔｏｒｓ ｗｈｅｎ ｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ．Ｂｏｔｈ ｓｉｎｇｌｅ ｆａｃｔｏｒ ａｎｄ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓｉｇｎｓ ｗｅｒｅ ｐｅｒ－
ｆｏｒｍｅｄ ｔｏ ｃｈｏｏｓｅ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｍｅｔｈｏｄｓ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ａｎｔｉ—ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｗａｓ ｅｖａｌｕａｔｅｄ ｕｓｉｎｇ ０ ａｎｄ ＤＰＰＨ ｆｒｅｅ ｒａｄｉｃａｌｓ ｓｃａｖｅｎｇｉｎｇ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｌｅａｖｅｓ ｆｒｏｍ
Ｉｍｐｅｒｉａｌ Ｃｈｒｙｓａｎｔｈｅｍｕｍ ｗａｓ ８０％ｅｔｈＳＩｌＯｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ。ｓｏｌｉｄ—ｈｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ ｏｆ １：３０，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ １ ｈ ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅｓ ｔｗｉｃｅ．Ｕｎｄｅｒ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｏｔａｌ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｉｎ ｌｅａｖｅｓ ｆｒｏｍ ｉｍｐｅｒｉａｌ ｃｈｒｙｓａｎｔｈｅｍｕｍ ｄｉｓｐｌａｙｅｄ
ｂｅｔｔｅｒ ｓｃａｖｅｎｇｉｎｇ Ｏ ａｎｄ ＤＰＰＨ ｆｒｅｅ ｒａｄｉｃａｌｓ，ｗｈｉｃｈ ｉｎｄｉｃａｔｉｎｇ ａ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔ ｄｏｓｅ—ｅｆｆｅｃｔ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ
ｓｃａｖｅｎ￣ｎｇ ａｎｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ： ｒ０ｔａｌ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｆｒｏｍ ｌｅａｖｅｓ ｏｆ Ｉｍｐｅｒｉａｌ Ｃｈｒｙｓａｎｔｈｅｍｕｍ ｓｈｏｗ ｏｂｖｉｏｕｓ
ａｎｔｉ—ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ａｃｔｉｖｉｔｙ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｉｍｐｅｒｉａｌ Ｃｈｒｙｓａｎｔｈｅｍｕｍ；ｌｅａｖｅｓ；ｔｏｔａｌ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ
菊花（Ｃｈｒｙｓａｎｔｈｅｍｕｍ ｍｏｒｉｆｏｌｉｔｍ）分布于我国
大部分地区，是我国传统的药食两用的植物，有散 风清热、清肝明目等功效。＿１ Ｊ皇菊属于菊科菊属
植物，民间常用于解毒消炎或用于治疗由风寒引起 的疼痛ｏ
皇菊，也叫晓起皇菊，因起源于江西奉新县而 得名，［２ 具有较高的药用和观赏价值，同时也是一
种较为常见的饮用食品，其富含黄酮和多种氨基
酸、维生素和微量元素，为药食兼用的新菊花品 系，不但种植观赞陛好，而且可制成菊花茶品，口
感和品质佳，是一种深受消费者喜爱的高档菊花茶 品。Ｉ５ 目前，国内对皇菊花的研究与应用主要集
收稿日期：２０１６—０４－０１ 基金项目：江西省教育厅科技项目“皇菊茎叶提取物抗氧化作用实验研究”（２０１４［１４７０８］号）。 作者简介：谭林燕（１９８９一），男，在读硕士研究生，研究方向：药学。 通讯作者：熊筱娟（１９５７一），女，教授，研究方向：天然药物活性成分研究与新药开发。
・１３・
第９期 宜春学院学报 第３８卷
中在花的部位，对叶的综合利用研究较少，据报 道，ｌ－９ 菊花的叶中含有多种抗氧化和抗衰老作用的
黄酮类和酚类等活性成分。为充分利用皇菊资源， 发掘皇菊叶的药用价值，本文采用单因素一正交实
验对江西明月山皇菊叶中的总黄酮的提取工艺进行 优选，同时对皇菊叶总黄酮提取物进行体外抗氧化
能力的测定。 １材料与方法 １．１材料 １．１．１仪器 岛津２５５０型紫外可见分光光度计（日本岛津
有限公司），ＳＨＺ—Ｄ（Ⅲ）型循环水式多用真空
泵（上海道京仪器有限公司），ＧＧＩ７型旋转蒸发 仪（上海申生科技有限公司），ＣＰＡ ２２５Ｄ Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ 电子分析天平（德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ有限公司），ＤＨＧ一
９１２３Ａ型电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科技有限 公司），Ｗ２０１型电子恒温水浴锅（上海申生科技
有限公司），ＰＴＨＷ型电热套（河南豫华仪器有限 公司）。
１．１．２试剂与试药 ９５％乙醇（ＡＲ，上海道君精细化工有限公司，
批号１ １４０８２７），芦丁标准品（四川省维克奇生物 科技有限公司，批号：１３０９１２，纯度：ＨＰＬＣ≥
９８％）。种植皇菊药材采自江西温汤镇下巩村，
（批号：２０１４０６２８，经宜春学院化学与生物工程学 院熊筱娟教授鉴定）。ＤＰＰＨ购自美国Ｓｉｇｍａ公司。 其余试剂均为分析纯，购自国药集团。
１．２实验方法 １．２．１ 芦丁标准曲线的绘制 精确称取芦丁５ｍｇ用５０％甲醇溶液溶解后转 移到２５ｍＬ容量瓶内，加至刻度，配成０．２ｍｇ／ｍＬ
的对照品溶液。精确吸取溶液１、２、４、８、ｌ２、 １６ｍＬ分别置于２５ｍＬ容量瓶中。加入ｌｍｌＬ５％ ＮａＮＯ２，摇匀，放置６ｍｉｎ后，加入ｌｍＬ１０％ＡＩ
（ＮＯ３）３，摇匀，放置６ｍｉｎ，加入１０ｒｏＬ１％的 ＮａＯＨ溶液，再加水至刻度，摇匀，放置１５ｒａｉｎ， 以相应的试剂溶液为空白，ｎ０Ｊ２７５ｎｍ波长处测定。
１．２．２皇菊叶总黄酮的测定 准确移取皇菊叶提取液ｌ ｍＬ，置于２５ｍＬ容量
瓶中。加入ｌｍＬ５％ＮａＮＯ２，摇匀，放置６ｍｉｎ后， 加入１ｍＬ１０％ＡＩ（ＮＯ３）３，摇匀，放置６ｍｉｎ，加
入ｌ０ｒｏＬｌ％的ＮａＯＨ溶液，再加水至刻度，摇匀， 放置１５ｍｉｎ，测定吸光度，将吸光度值代人芦丁标
准曲线方程求出待测样品的浓度，以芦丁标准曲线 为依据计算皇菊叶中总黄酮的含量，公式：总黄酮
・１４・ 的含量（ｍｇ，／ｇ）＝［（Ａ＋０．００１４）×Ｖ×２５］／ （Ｏ．１２５４×ｗ），（０．００１４和０．１２５４为芦丁标准曲 线中相关系数）其中Ａ为皇菊叶提取液的吸光度，
Ｖ皇菊叶提取液的总体积（ｍＬ），Ｗ皇菊叶的质量
（ｇ）。 １．３不同因素的考察 １．３．１乙醇浓度 称取１ ｇ的皇菊叶粉末４份，分装入１００ｍＬ烧
瓶中，分别加入６０、７Ｏ、８０、９０％的乙醇溶液各 ２０ｍＬ，回流提取２ ｈ，过滤，收集滤液，用相应浓
度的乙醇定容到１００ｍＬ的容量瓶中，按１．２．２的
方法进行总黄酮的测定。
１．３．２料液比 称取１ ｇ的皇菊叶粉末４份分装入１００ｍＬ烧瓶
中，分别加入料液比（ｇ／ｍＬ）为１：１０、ｌ：２０、
ｌ：３Ｏ、１：４Ｏ的８０％乙醇溶液，回流提取２ ｈ，过
滤，收集滤液，定容到１００ｍＬ的容量瓶中，按 １．２．２的方法进行总黄酮的测定。
１．３．３提取时间
称取ｌ ｇ的皇菊叶粉末４份分装入１００ｍＬ烧瓶 中，加入８０％乙醇溶液各２０ｍＬ，分别回流提取
ｌｈ、２ｈ、３ｈ、４ｈ，过滤，收集滤液，定容到１００ｍＬ
的容量瓶中，按１．２．２的方法进行总黄酮的测定。
１．３．４提取次数
称取１ ｇ的皇菊叶粉末４份分装入１００ｍＬ烧瓶 中，加入８０％乙醇溶液各２０ｍＬ，分别回流提取１
次、２次、３次、４次，过滤，定容到１００ｍＬ的容
量瓶中，按１．２．２的方法进行总黄酮的测定。 １．４皇菊叶总黄酮提取条件的优化 根据单因素试验结果，以乙醇浓度（Ａ）、料
液比（Ｂ）、提取时间（ｃ）和提取次数（Ｄ）为考
察因素，以皇菊叶总黄酮含量为指标，采用Ｌ９
（３ ）进行正交试验，其因素水平见表ｌ。
表１皇菊叶总黄酮提取工艺因素水平
１．５抗氧化活性试验
１．５．１清除０ 自由基活性 采用邻苯三酚自氧化法测定，ｌ＿】 皇菊叶中总黄
酮清除０ 自由基活性，取ｌｍＬ不同浓度的样品，
加入４ｍＬ ｒｉｆｓ—ＨＣ１缓冲溶液（ｐＨ＝８．２）和２ｍＬ
蒸馏水于比色管中，混匀后在２５℃水浴锅中保温 第９期谭林燕，刘潭，陈丽芬，等：皇菊叶总黄酮的提取工艺及其抗氧化作用研究 第３８卷
２０ｒａｉｎ，而后加入预热的邻苯三酚０．５ｍＬ（３ｍｍｏｌ／
Ｌ），用蒸馏水定容至８ｍＬ，２５Ｃ下加热４ｒａｉｎ，然 后取出加入ＨＣ１用以终止反应。然后分别在３２０ｎｍ
下测吸光度Ａ 不加邻苯三酚溶液用蒸馏水定容 至８ｍＬ为Ａ ，不加样品溶液的为Ａ０，分别平行测 定三次。清除率的计算公式：ｃ（％）＝［１一
（Ａ１一Ａ２）／Ａｏ］×１００％。 １．５．２清除ＤＰＰＨ活性
精密称取０．２ｍｍｏｌ・Ｌ ＤＰＰＨ的甲醇溶液 ２ｍＬ置于试管中，再取对照品溶液甲醇（空白溶 剂）和不同浓度的样品溶液２ｍＬ，混匀，于３７Ｃ
避光反应３０ｍｉｎ，在波长５１７ｎｍ处测定各溶液中吸
光度，Ａ。，Ａ 和Ａ。分别为加样液的吸光度，样液 与空白溶剂的吸光度，ＤＰＰＨ溶液与空白溶剂的吸 光度。Ｌ１纠清除率的计算公式：ｃ（％）＝［１一
（Ａ１一Ａ２）／Ａ０］×１００％。 ２结果 ２．Ｉ芦丁标准曲线计算结果 在５１０ ｎｍ波长处测定吸收度，以吸收度（Ａ）
马齿苋中总黄酮提取工艺优化及其抗氧化活性研究
亿 与生物互程２０１５，Ｖ。Ｉ．３２ Ｎｏ．０４ ＷＷＷ．ｈｘｙｓｗｇｃ．ｃｏｒｎ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ＆Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
马齿苋中总黄酮提取工艺优化及其抗氧化活性研究
李亚，金晶，杨艳。余爱农
（湖北民族学院化学与环境工程学院，湖北恩施４４５ＯＯ０）
摘要：采用直接回流法提取马齿苋中总黄酮，通过单因素实验与正交实验对提取工艺进行了优化；并以芦丁为对 照品，采用分光光度法对马齿苋中的总黄酮含量进行了检测；同时研究了马齿苋总黄酮提取液对羟基自由基（・ＯＨ）和 超氧阴离子自由基（・ＯＥ）的清除效果，并与Ｖｃ的抗氧化活性进行了比较。确定马齿苋中总黄酮最优提取工艺为：提取 时间５０ ｍｉｎ、水浴温度９Ｏ℃、提取溶剂为３Ｏ 乙酸乙酯、田液比１：５Ｏ（ｇ：ｍＬ），在此条件下，马齿苋总黄酮提取率可达 ７．１５ ｍｇ・ｇ＿。 当马齿苋总黄酮浓度为Ｏ．１８ ｍｇ・ｍＬ 时，对・ＯＨ的清除率高达７３．１２％，对・ＯＥ的清除率可达 ４９．Ｏ２ ，相同浓度时，其抗氧化活性低于Ｖｃ。 关键词：马齿苋；总黄酮；提取工艺；自由基；抗氧化活性 中图分类号：ＴＱ ４６０．７２ Ｒ ２８４．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７２—５４２５（２Ｏｌ５）０４—００３３—０５
马齿苋（ｐｕｒｓｌａｎｅ）为马齿苋科一年生草本植物， 味酸性寒，具有清热解毒、凉血止血之功效。马齿苋水 提取物对氧化自由基有较好的清除作用［１］，能治疗手 足癣，具有抗肿瘤、抗衰老［２ ］的功效，对红细胞膜有保 护作用 ］，具有药理和营养保健作用 ］。马齿苋含有 多种化学成分，大多为有机酸类、黄酮类、萜类、香豆素 类和生物碱类 ］，其黄酮类化合物 ］多为结晶性固体，
少数（如黄酮苷类）为无定形粉末，溶解度因结构及存
在状态（主要是指苷或苷元、糖苷等）不同而有很大差
异。马齿苋总黄酮具有广泛的生理活性，如保护心血 管系统作用、抗肝脏毒作用、抗炎作用、雌性激素样作
响应面法优化莲花总黄酮超声辅助提取工艺及其抗氧化性的研究
Vol.38 No.5
Sep., 2019第
38卷第
5期
2019年
9月浙江海洋大学学报(自然科学版)
Journal of Zhejiang Ocean University(Natural Science)
文章编号：
2096-4730(2019)05-0436-06
响应面法优化莲花总黄酮超声辅助提取工艺及其
抗氧化性的研究
贺文韬
1,林 林
2,陈雨涔
1,陈 浩
3,邓尚贵
1
(1.浙江海洋大学食品与医药学院，浙江舟山
316022; 2.舟山市农林科学研究院，浙江舟山
316000;
3.舟山市普陀农林局，浙江舟山
316100)
摘要：为了探讨超声辅助乙醇浸提莲花总黄酮的最佳工艺条件及提取液的抗氧化性，在单因素实验的基础上,选取物
料比、乙醇体积分数、浸提时间为自变量，黄酮提取率为响应值，设计
3因素
3水平的
ox-Benhnken实验对莲花总黄酮的提
取率进行优化，普鲁士兰法测定提取物的抗氧化性。结果表明，超声辅助提取莲花中总黄酮的最佳工艺条件为:物料比
1:30
(g-mf1)、乙醇体积分数
70%、浸提时间
29 min,提取次数
2次,此条件下莲花总黄酮提取率最高为
14.07%。与预测值
13.92%.
相近。此工艺条件下提取的莲花总黄酮其抗氧化性能随浓度升高而增大，低浓度时其抗氧化性比抗氧化剂
BHT略弱，高浓
度其氧化性远远大于
BHT的抗氧化性。
关键词：莲花；响应面法；总黄酮；微波提取率；抗氧化性
中图分类号：
TS207.3 文献标识码：
A
Study on the Optimum Extraction Technology and Antioxidant
Activity of Total Flavonoids from Lotus
HE Wen-tao1, LIN Lin2, CHEN Yu-cen1, et al
(1. School of Food Science and Pharmaceutics of Zhejiang Ocean University, Zhoushan 316022;
菊花总黄酮提取工艺研究进展
菊花总黄酮提取工艺研究进展
张雪
【期刊名称】《农业科技与装备》
【年(卷),期】2017(000)005
【摘 要】在查阅、收集国内菊花总黄酮提取工艺文献的基础上,综述菊花总黄酮主要提取工艺及相关研究进展,旨在为进一步开展菊花相关研究提供参考.
【总页数】2页(P68-69)
【作 者】张雪
【作者单位】本溪市化学工业学校,辽宁 本溪 117004
【正文语种】中 文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.正交试验法优化菊花中总黄酮的提取工艺研究 [J], 陈婷
2.野菊花总黄酮的提取工艺研究 [J], 白现广;王惠平;刘永莹;郝丽亚;齐闪闪;范卫卫
3.毒根斑鸠菊花枝总黄酮的提取工艺 [J], 贾紫菲;王盈盈;王开明;李霄;白瑶;周凤玲
4.野菊花中总黄酮提取工艺及响应曲面优化研究 [J], 崔建强;唐静
5.响应面法优化野菊花总黄酮的闪式提取工艺 [J], 刘滢;赵汝茹;王越振;田波;徐秀泉
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药用菊花总黄酮提取方法的比较
药用菊花总黄酮提取方法的比较
杨 阳1,姚 华2【摘 要】 目的 优化药用菊花总黄酮提取工艺。方法 通过对冷浸法、索提法、回流法、超声法等几种提取方法的研究和比较,采用正交试验设计优选药用菊花总黄酮的最佳提取工艺。结果 不同处理方法所得结果不同,李氏提取法(甲醇)所得浸膏重量及其得率均最高;超声法(70%乙醇)所得总黄酮含量及得率最高。结论 超声法为药用菊花总黄酮的最佳提取方法,其最佳提取条件是溶剂为70%乙醇,料液比为1∶30,超声温度为60℃,超声时间为30min。【关键词】 药用菊花;黄酮;提取方法;正交试验法【中图分类号】 R284.2 【文献标识码】 A 【文章编号】 1008-7044(2007)06-0564-02 药用菊花为菊科植物菊Chrysanthemummori-foliumRamat的干燥头状花序。菊花是常用中药,性味甘苦、凉,具有散风清热,平肝明目等功效[1]。药用菊花富含黄酮,该物质是以2-苯基色原酮为基核的化合物,是一类极具有开发前景的天然有机抗氧化剂[2],对冠心病、心绞痛、高血压、心血管疾病有很好的疗效。该化合物的研究已成为国内外医药界研究的热门话题。据调查,目前对菊花总黄酮的综合提取方案研究较少,优化该提取方案有利于今后对菊花黄酮的研究和应用。本实验通过比较冷浸法、回流法、索氏提取法、超声法对菊花总黄酮提取[3],研究最佳提取方法,并优化提取方法的工艺条件,以期为该天然有机抗氧化剂的广泛应用提供依据。1 材料与方法1.1 材料 供试材料:射阳产杭菊,60℃烘箱内烘干,打粉备用。所用材料经鉴定为菊科杭菊Chrysan-themummorifoliumRamat。仪器:756CRT型紫外-可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),KQ250B型超声仪(昆山市超声仪器公司),FA1104电子天平,水浴锅。试剂:芦丁对照品(批号:10080-2003016,含量91.7)购于中国药品生物制品检定所;所用试剂亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、95%乙醇皆为分析纯;所用水为去离子水。1.2 方法【作者单位】1.安徽省蚌埠市药品检验所办公室,233000;2.安徽省蚌埠市产品质量监督检测中心办公室,233000【作者简介】杨 阳(1980-),男,安徽蚌埠市人,中药师,大学。1.2.1 总黄酮含量测定[4]1.2.1.1 最大吸收波长的选择 以亚硝酸钠、硝酸铝和氢氧化钠为显色剂,分别作各样品提取液以及芦丁标准品的吸收曲线,在510nm处均有1个强吸收峰,因此选择510nm为测定波长。1.2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取芦丁对照品10.2mg置50ml容量瓶中,加适量甲醇溶解,并稀释至刻度,摇匀备用。1.2.1.3 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0,1,2,3,4,5ml,分别置10ml容量瓶中,加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml,振荡摇匀,放置6min;再加入10%硝酸铝0.3ml,振荡摇匀,放置6min;最后加入4%氢氧化钠试液4ml,加甲醇定容至刻度,摇匀,放置15min。采用分光光度法,在510nm处测定吸光度,以对照品量(ml)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。1.2.1.4 黄酮含量测定方法 吸取0.5ml供试液,加入5%亚硝酸溶液0.3ml,振荡摇匀,放置6min;再加入10%硝酸铝0.3ml,振荡摇匀,放置6min;最后加入4%氢氧化钠试液4ml,加30%(V/V)乙醇定容至刻度,摇匀,放置15min。采用分光光度法,在510nm处测定吸光度值,由标准曲线计算得总黄酮含量[5]。1.2.2 提取方法的选择[6]1.2.2.1 冷浸法 称取若干份杭菊粉6g,分别用120ml70%(V/V)乙醇、95%(V/V)乙醇、甲醇浸泡,24h后将浸液过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪减
菊花总黄酮的提取工艺的优化
菊花总黄酮的提取工艺的优化
胡春
【期刊名称】《现代食品科技》
【年(卷),期】1996(012)002
【摘 要】本文以响应同分析的方法研究了溶剂浓度，固液比、提取时间对菊花总黄酮的提取效果的影响，并提出了优化的操作条件。
【总页数】3页(P1-3)
【作 者】胡春
【作者单位】
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ463.5
【相关文献】
1.超声波法对菊花中总黄酮提取工艺的优化 [J], 宋琳琳;罗乐;武鹏飞
2.响应曲面法优化野菊花中总黄酮的超声提取工艺 [J], 崔建强;赖普辉
3.响应面法优化野菊花总黄酮的微波提取工艺 [J], 崔建强;李萌萌;孙贝贝
4.正交试验法优化菊花中总黄酮的提取工艺研究 [J], 陈婷
5.响应面法优化野菊花总黄酮的闪式提取工艺 [J], 刘滢;赵汝茹;王越振;田波;徐秀泉
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山楂总黄酮提取工艺优化及其抗氧化活性研究
龙源期刊网
山楂总黄酮提取工艺优化及其抗氧化活性研究
作者：王玉茹 李楠
来源：《现代食品·下》2017年第07期
摘 要：本研究通过响应面优化分析，得出山楂总黄酮的最佳工艺条件，并评价其抗氧化活性。结果表明：最佳提取条件为：液料比42∶1、超声时间20 min、乙醇体积分数52%。此条件下，山楂总黄酮得率为4.43 mg/g；山楂黄酮对DPPH自由基、羟基自由基、ABTS自由基有一定的清除作用，呈明显的剂量效应关系，是一种良好的天然抗氧化剂。
关键词：山楂；超声波；响应面；总黄酮；抗氧化
Abstract：In this study， the optimal conditions of hawthorn total flavonoids were obtained by
the response surface optimization analysis， and the antioxidant activity was evaluated. The results
showed that the optimum extraction conditions were as follows∶ liquid ratio 42∶ 1， ultrasonic
time 20 min， ethanol volume fraction 52% In this condition， the yield of total flavonoids of
hawthorn was 4.43 mg/g. Hawthorn flavonoids had certain clearance effect on DPPH free radical，
hydroxyl radical and ABTS free radicals， and it was a good natural antioxidant.
重楼黄酮的提取工艺及其抗氧化功效验证
重楼黄酮的提取工艺及其抗氧化功效验证
张正旭;褚佳豪;周云冬;吴迪;李学涛;彭效明;李翠清;居瑞军
【期刊名称】《中医药导报》
【年(卷),期】2022(28)3
【摘 要】目的:探讨重楼中黄酮提取的最佳工艺参数,并对其不同洗脱条件组分的抗氧化效果进行研究。方法:在单因素试验的基础上,采用响应面法对提取条件进行考察,并确定最佳回流提取条件。对HP20、D101、SP825、H103、AB-8五种大孔吸附树脂进行研究,选择最佳树脂,并利用20%、40%和60%乙醇进行洗脱。测定不同洗脱组分及粗提物的抗氧化活性,包括DPPH、OH和ABTS自由基清除能力,以及对Fe3+的还原能力检测。结果:经过响应面工艺优化,提取乙醇浓度65%,提取时间105 min,料液比1∶10为最佳回流提取工艺条件。选择最佳树脂D101,利用不同浓度乙醇洗脱得到的不同组分D2~D4。抗氧化实验表明D1~D4具有一定的抗氧化能力,其中D2和D3组分的抗氧化功效最好。结论:利用该工艺可以富集纯化重楼黄酮成分,重楼的大孔吸附树脂20%、40%乙醇洗脱部分富集到的黄酮为抗氧化主要活性部位。
【总页数】6页(P24-29)
【作 者】张正旭;褚佳豪;周云冬;吴迪;李学涛;彭效明;李翠清;居瑞军
【作者单位】北京石油化工学院;云南白药集团股份有限公司;辽宁中医药大学
【正文语种】中 文
【中图分类】R284.2 【相关文献】
1.滇重楼茎叶总皂苷提取工艺优化及其体外抗氧化活性分析2.重楼茎叶总黄酮的提取纯化工艺及抗氧化活性研究3.添加苦荞黄酮提取物的裸燕麦挤压膨化产品抗氧化及降血脂功效研究4.响应面优化超声波-微波协同提取凤眼莲黄酮工艺及其不同部位黄酮抗氧化活性分析5.不老草黄酮提取工艺及其抗氧化功效研究
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黄酮类化合物提取方法研究进展
21 2020年第33卷第1期 粮食与油脂
黄酮类化合物提取方法研究进展
宋林晓，邵娟娟
（河北农业大学理工学院，河北沧州 061000）
摘 要：总结了黄酮类化合物提取方法的应用情况，展望了黄酮类化合物提取方法的前景，
旨在为黄酮类化合物的深入研究提供建议。关键词：黄酮；提取方法
Research progress on extraction methods of flavonoids
SONG Lin-xiao, SHAO Juan-juan
(Hebei Agricultural University Institute of Technology, Cangzhou 061000, Hebei, China)
Abstract: The recent application of flavonoids extraction methods were summarized. The prospect of flavonoids extraction methods was prospected in order to provide suggestions for the further study of flavonoids.Key words: flavonoid; extraction method
中图分类号：TS201.1 文献标识码：A 文章编号：1008-9578（2020）01-0021-02
收稿日期：2018-01-22作者简介：宋林晓（1995—），女，本科生，研究方向为食品科学与工程。通信作者：
邵娟娟（1984—），女，工程师，硕士，研究方向为粮油加工与资源开发黄酮类化合物是以C6-C3-C6为基本骨架的天然
化合物[1]，以糖苷或游离态（苷元）的形式广泛存
在于植物中，具有独特的生物活性[2]。如黄芪总黄
酮有抗氧化性[3]，薇甘菊叶部黄酮有抑菌性、抗瘤
性，降低血脂等多种功效[4]。人类只可通过食物摄
野菊花总黄酮提取方法研究
野菊花总黄酮提取方法研究
摘要】目的 优选野菊花总黄酮的最佳提取工艺。方法 采用正交实验法，以提取液中的总黄酮含量为考察指标，对影响野菊花提取工艺的因素进行了研究。结果
实验设计四因素中提取次数有显著影响。结论 野菊花总黄酮最佳提取工艺为：用10倍量的75％乙醇回流30分钟，回流两次。
【关键词】野菊花 总黄酮 正交实验 提取工艺
野菊花为菊科植物野菊（Chrysanthemum indicum L.）的干燥头状花序，是中医常用的清热解毒药，具有疏风清热、消肿解毒的功效[1]。现代药理研究表明野菊花有抗毒、改善血液循环、抑制血小板聚集和增强吞噬细胞等功能[2]，现临床将野菊花水提醇沉制成栓剂，对慢性盆腔炎、宫颈糜烂和慢性前列腺炎等具有显著的临床疗效[3]，其主要成分为总黄酮，目前国内对野菊花的研究尚未见对其总黄酮提取工艺的报道，为了更好的开发的利用野菊花这一传统中药材，我们对野菊花总黄酮的提取工艺进行了研究，以便优选出简便有效、安全可行的提取工艺。
1 仪器与药品
SPectrumlab54 紫外可见分光光度计（上海棱光有限公司）； KQ—400DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；电子天平（sartorius 德国产）；DZF一6021型真空干燥箱（上海精密实验设备有限公司）；DRT一SX型恒温电热套。
芦丁标准品（中国药品生物制品检定所，批号0080—9705)；野菊花购于新疆参茸药业；其他试剂均为分析纯。
2 试验方法与结果
2.1 野菊花总黄酮的含量测定 依照文献[4]进行测定
2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品20
mg置100ml容量瓶中，加甲醇70ml，置水浴上微热使溶解，放置室温，加甲醇至刻度，摇匀，即得（1ml含无水芦丁0.2 mg）。
菊花提取
菊花提取
菊花是药食同源的植物，根据现有的文献记载，菊花的主要药学有效成分为黄酮类、三萜类化合物和精油，具有心血管疾病，抗病毒，抗炎等多种生理活性。从菊花中已分离得到的黄酮类化合物有: 香叶木素、芹菜素、木犀草素、槲皮素。邢振荣等人以挥发油，总糖，木犀草素为指标区分不同产地的杭菊；黄保民等采用均匀设计发优化怀菊花总黄酮提取工艺，表明乙醇浓度，溶媒体积，提取时间等是影响总黄酮含量的主要因素，王振忠等采用响应面法确认野菊花的最佳提取工艺参数为56.6%的乙醇浓度，提取温度为80℃，液固比为19.6，提取时间为3.2h，提取次数为1次，可得到总黄酮4.64%。
在以上文献的研究基础上，菊花总黄酮设定为菊花提取物的主要有效成分，以乙醇浓度、液固比、提取时间、提取温度作为优化提取菊花总黄酮参数，另外可考虑的因素有提取次数，。
先以均匀设计法来初步确定菊花总黄酮提取参数的大概方位，再以响应面法来进一步优化菊花总黄酮提取物的参数条件。
参数 乙醇浓度 液固比值 提取时间 提取温度
梯度 30% 10
1h 30℃
40% 15 2h 40℃
50% 20 3h 50℃
60% 25 4h 60℃
70% 30 5h 70℃
80% 35 6h 80℃
实验仪器：烘箱、组织粉碎机、水浴锅、抽滤瓶、冷凝回流装置、冰水浴？紫外可见分光光度计、干燥设备
实验药品：芦丁标准品、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、乙醇、
实验步骤：
1、将菊花放于烘箱70℃，24h烘干，组织粉碎机粉碎后备用
2、取5g菊花粉，加至烧瓶，加入100ml 50%乙醇，浸泡10min之后，水浴锅40℃，回流1h，取出，冷水浴迅速降温，抽滤分离溶剂和沉渣，再用水回流30min，冷却后过滤，合并两次滤液，定容至250ml，按照黄酮的检测方法上机检测。
另外可考虑的辅助提取手段：
预先处理原料：冷冻真空干燥法、酶解法，碱破坏细胞壁法
提取过程：微波辅助、超声波辅助