甲基乙烯基硅橡胶生胶分子量的测定
甲基乙烯基硅橡胶标准
甲基乙烯基硅橡胶标准产品技术标准HG/T3312－2000, HG/T3313－2000一,标准：二,溶液配制1.0.1M硫代硫酸钠(1) 试剂无水硫酸钠AR硫代硫酸钠AR重铬酸钾GR碘化钾AR, 配成10%硫酸AR(配成2M,1体积硫酸加到8体积水中, 搅拌, 冷却).(2) 配制称取26克硫代硫酸钠及0.2克无水碳酸钠, 溶于新煮沸和冷却的蒸馏水中, 并稀释至1升, 贮于棕色并中. 可立即标定使用. 过1~2个星期, 为了谨慎起见, 可以进行复标.(3) 标定a. 原理:K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr(SO4)+3I2+4K2SO4I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI第二个终点在淀粉存在下观察出来, 由碘淀粉的深兰色变到Cr+的亮绿色.b. 步骤:称取于120℃烘至恒重的(约需烘2小时)的基准重络酸钾0.15~0.2克,称准至0.0002克. 置于500ml碘量瓶中, 加入500ml水, 从0.1M NaS2O3滴定, 近终点(绿黄色) 时加入3ml0.5%淀粉指示液, 继续滴至溶液由兰色消失而转变成亮绿色. 同时作空白.c. 计算:M/2=G/V×0.04903式中:G—重铬酸钾重量,克,V—0.1M硫代硫酸钠用量,ml,0.04903—每毫摩尔重铬酸钾之克数.2.溴化碘溶液:称取化学纯碘16克,置于1000ml园底烧瓶中,再加入3.0ml化学纯溴.用表面皿盖好,置于电炉上微热至碘全部溶解(约3分钟),然后冷却到室温,用四氯化碳1000ml分3次以上冲洗园底烧瓶,使溴化碘溶解并全部转移到棕色瓶中备用.3.10%碘化钾溶液:10克碘化钾溶于90ml蒸馏水中.4.0.5%淀粉溶液:1.0克可溶性淀粉,加10ml水,搅拌下注入200ml 沸水中,再微沸2分钟,放置,取上层清液使用.此溶液于使用前配制.乙烯基含量的测定(1)反应原理:BrI + KI → KBr + I22Na2S2O3+I2→NaI + Na2S4O(2)操作步骤:称取2-3克样品于250ml碘量瓶中, 加入40ml四氯化碳使生胶全部溶解(静置12小时或振荡3小时), 用移液管加入10ml溴化碘洛液, 摇匀. 在暗处放置1小时后,加入50ml蒸馏水和5ml碘化钾溶液. 摇动2-3分钟后, 用1/2M硫代硫酸钠标准溶液滴定. 滴定时必须剧烈摇动. 当上层溶液呈淡黄色下层溶液呈淡粉红色时, 加入2ml淀粉指示液, 用硫代硫酸钠标准液滴定至兰色刚退. 然后再加5ml碘化钾溶液, 若返现兰色则再滴定至兰色刚消失为终点. 用同样方法做空白试验. (3) 计算式中:M/2———硫代硫酸钠摩尔浓度,V1———空白消耗硫代硫酸钠毫升数,V2———试样消耗硫代硫酸钠毫升数,W———试样重,克,74———生胶每链节的摩尔重量.平行试验误差不应大于0.02%.挥发份测定玻璃培养皿:直径80-90毫米.1.操作步骤:a.置清洁的培养皿于分析天平上称重,b.将2-3克样品分切成8-10小块,均匀置于已称重的培养皿中,并称得总重.然后置于150±2℃电热烘箱中烘3个小时,取出,于干燥器中冷却至室温, 称重.c.计算:式中:W1———玻璃培养皿重,克W2———烘前试样加培养皿总重,克W3———烘后试样加培养皿总重,克平行试验误差不应大于0.1%分子量的测定(1)仪器:乌氏粘度计:甲苯流经粘度计的时间不小于100秒,粘度计b球体积3±0.2毫升, 毛细管内径0.48-0.50毫米, 毛细管长120亳米秒表: 最小分度值为0.1秒,容量瓶:25亳升,50℃精密温度计,最小分度值为0.1℃,导电温度计恒温水浴缸一套(2)试剂:甲苯,AR(3)操作步骤:a.甲苯值测定:量取甲苯约10毫升, 经2号玻璃过滤漏斗滤于清洁干燥的乌氏粘度计A管中, 并在B,C管口套上乳胶管. 将这粘度计垂直放置在25 0.05℃的恒温水浴槽中,恒温10-15分钟后,封闭C管上通大气的胶管,用橡皮吸球经B管胶管将甲苯吸至球二分之一处.此时毛细管内及液面都不应有裂隙和气泡,然后停止吸液,并使B.C管都接通大气,让液体自然流下,用秒表记下液体经b球上下刻度线之间的时间.重复这样的平行试验不少于5次, 每次相差不大亍0.2秒. 取其算术平均值作为该粘度计的甲苯值.b.溶液值的确定:称取试样0.05-0.15克(准确至0.0001克) 于25毫升容量瓶中, 加入甲苯约15毫升, 使其完全溶解. 静置溶解需要8个小时以上, 摇动溶解需要3个小时以上. 然后将盛有溶液的25毫升容量瓶置于25℃恒温下用甲苯稀释至刻度.摇匀.其后操作同甲苯值测定项.测定完毕用溶剂将粘度计洗净,烘干备用.C.计算式中t———溶液值,秒,t0———甲苯值,秒,G———试样重量,克,M———试样摩尔重量,0.71———持性指数平行测试误差不大于2万.。
甲基乙烯基硅橡胶生胶分子量的测定
甲基乙烯基硅橡胶分子量的测定一、方法提要粘度法是测定高聚物分子量较为简捷的方法。
特性粘数[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的比浓粘度或浓对数粘度（ηsp /c 或ln ηГ/c ）。
在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘数的关系用下式表示：[η]=K·M α。
由此公式计算得到分子量。
二、试剂甲苯三、仪器、设备1、乌式粘度计。
2、G2耐酸过滤漏斗。
3、分析天平：感量0.0001g 。
4、玻璃容量瓶：一级，25mL 。
5、秒表：最小分度值为0.1s 。
6、恒温装置。
四、测定步骤1、溶剂值的测定：量取甲苯约10mL ，经G2耐酸过滤漏斗滤于清洁干燥的乌式粘度计A 管中，并在其B 、C 管口套上粗细合适的乳胶管。
将该粘度计垂直放置在（25±0.1）0C 的恒温水槽中，恒温约10min 后，封闭C 管上通大气的乳胶管，用橡皮吸球经套在B 管上的乳胶管将甲苯吸至a 球的二分之一处，此时，毛细管内及液面都不应有裂缝和气泡。
然后停止吸液，并使B 、C 管都接通大气让液体自然流下，用秒表记下液体流经b 球上下刻度线的之间的时间。
这样平行测试不少于5次，每次相差不大于0.2s 。
取其算术平均值作为该粘度计的溶剂值t 0。
2、式样溶液值的测定：称取式样0.05~0.15g （精确至0.0001g ）于25mL 容量瓶中，加入甲苯约15mL ，使其完全溶解。
溶解时若是静置则需8h 以上，若经常摇动则3h 即可。
然后将盛有溶液的25mL 容量瓶250C 恒温条件下用甲苯稀释至刻度，摇匀。
其后具体操作同1。
五、结果的表示式样分子量（M ）按（1）~（6）式计算：ηГ=t t 0 ······（1） ηsp =ηГ – 1·····（2） c=m25 ·····（3）[η]= )ln (2Γ-ηηsp c (4)[η]=K·M α·····（5） M α=[η]K (6)试中：ηГ——相对粘度；t ——溶液值，s ；t 0——溶剂值，s ；ηsp 增比粘度；c ——溶液浓度，g/mL ；m ——式样质量，g ；[η]——特性粘数，mL/g ；ln ητ——对数相对粘度；K ——常数，9.46×10-3；α——特性指数，0.71。
高强度硅橡胶生胶的合成与表征
高强度硅橡胶生胶的合成与表征冯圣玉【实验说明】从最基本的原料--氯硅烷制备高强度硅橡胶将涉及氯硅烷水解和低聚物制备，低聚物的真空裂解及环硅氧烷的制备，混合环硅氧烷高效精馏分离，甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成，硅橡胶配方复合与胶料混炼、热处理、返炼，橡胶成形与硫化等。
甲基乙烯基硅橡胶生胶是制备高强度硅橡胶制品的基础聚合物。
通过该实验可以对甲基乙烯基硅橡胶生胶（聚硅氧烷）的合成和表征有一个全面、深入的认识。
【实验目的】1．了解、学会甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成； 2．了解甲基乙烯基硅橡胶生胶的分析表征手段； 3．学习几种甲基乙烯基硅橡胶生胶的表征技术。
【实验原理】硅橡胶具有多种优异性能，其耐热性、耐寒性、耐臭氧性、耐候性、电绝缘性、生理惰性等，都是其他橡胶所不能比拟的。
因而在航空航天、电子电气、机械建筑、交通运输、医疗卫生、日常生活等方面均已得到了广泛的应用，已经成为国民经济中必不可少的新型高分子材料。
硅橡胶的种类很多。
高强度硅橡胶系由普通甲基乙烯基硅橡胶生胶，配合补强填料（白炭黑）、交联剂、催化剂等各种添加剂，并加入低分子量的多乙烯基硅油（C 胶）混合，采用普通有机橡胶的加工方法，在混炼机上混炼成均相胶料——混炼胶，然后将混炼胶在高温（一般在150～200℃）下硫化即可使其从高粘滞塑性态转变成硫化胶弹性体。
甲基乙烯基硅橡胶生胶是将八甲基环四硅氧烷(D 4)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D 4Vi)，在阴离子催化剂（如四甲基氢氧化铵硅醇盐）催化下开环聚合而得：D 4 + 90～110℃,甲基乙烯基硅橡胶生胶该反应为平衡反应，副产物为低分子物（环硅氧烷混合物）。
反应结束后，减压将低分子物除去，即得甲基乙烯基硅橡胶生胶。
【实验内容】一、甲基乙烯基硅橡胶生胶的制备 【仪器和试剂】1. 仪器：250mL 三口烧瓶，200℃、250℃温度计，N 2导管，真空泵，14口、19口温度计套管，加热套，直形冷凝管，真空接引管，100ml 单口瓶，减压蒸馏头，胶管，止水夹，铜丝。
硅橡胶中胶含量的测量方法与流程
硅橡胶中胶含量的测量方法与流程测量硅橡胶中胶含量的方法与流程可以分为以下几个步骤：
1. 样品准备，选择代表性的硅橡胶样品，并将其切割成小块或
粉碎成粉末，以便于后续的处理和分析。
2. 溶解胶体，将硅橡胶样品加入适量的溶剂中，并进行充分的
搅拌或超声处理，使胶体颗粒完全分散在溶剂中。
3. 过滤处理，将溶解后的硅橡胶样品通过滤纸或滤膜进行过滤，以去除其中的杂质和固体颗粒。
4. 溶液浓缩，将过滤后的溶液进行浓缩处理，可以通过加热或
真空浓缩等方法，使溶液体积减小，胶体浓度增加。
5. 硅含量测定，使用适当的分析方法，如比色法、红外光谱法、核磁共振法等，对浓缩后的样品进行硅含量的测定。
6. 数据处理与分析，根据所采用的测定方法，对测得的硅含量
数据进行计算和分析，得出最终的胶含量结果。
需要注意的是，不同的硅橡胶样品可能需要采用不同的测量方法和流程。
在进行测量之前，应仔细选择合适的方法，并确保所有的实验操作符合安全和标准化要求。
甲基苯基乙烯基硅橡胶生胶中苯基和乙烯基含量的测定方法——核磁共振氢谱法
苯基硅橡胶生胶中苯基和乙烯基含量的测定——核磁氢谱法Determination of phenyl and vinyl contents in phenyl silicone gum(HNMR method)苯基硅橡胶生胶中苯基和乙烯基含量的测定——核磁氢谱法注意：使用本部分的人员应熟悉常规实验室操作，本部分未涉及任何使用中的安全问题，使用者有责任建立恰当的安全和健康措施，并保证符合国家规定。
1 范围本文件规定了苯基硅橡胶生胶中苯基和乙烯基含量的核磁氢谱测定法。
本文件适用于由二甲基硅氧链节-Me2SiO-、二苯基硅氧链节-Ph2SiO-或甲基苯基硅氧链节-MePhSiO-及少量甲基乙烯基硅氧链节-MeViSiO-组成的高分子量聚硅氧烷生胶。
本文件适用于苯基含量不低于3%、乙烯基含量不低于0.1%的苯基硅橡胶生胶测定。
注：对苯基和乙烯基含量在上述范围之外的样品，经过合理验证后，也可以通过该方法进行检测。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法3 术语和定义苯基含量Phenyl content苯基含量是指在硅橡胶分子中含有苯基的链节占全部链节总数的摩尔百分含量，以含苯基的链节数与聚硅氧烷分子链节总数的比值Ph(%)表示。
乙烯基含量Vinyl content乙烯基含量是指在硅橡胶分子中含有乙烯基的链节占全部分子链节总数的摩尔百分含量，以含乙烯基的链节数与聚硅氧烷分子链节总数的比值Vi(%)表示。
4 原理将一定量的苯基硅橡胶生胶样品溶解在氘代四氢呋喃（THF-D8）中，在规定的测试条件下，测试获取样品的核磁共振氢谱，得到苯基、乙烯基和甲基中对应质子峰的积分面积。
甲基乙烯基硅橡胶生胶摩尔质量和乙烯基含量的快速测定
取3 定结果的平均值作为校正因子％
1 f——------- -
0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0
Fig 1 Qualitative position of vinyl peak
表1顶空气相色谱参数 Tab 1 Gas ch/matog/phy parameter/ oO headspace
式中，？为标准溶液末端乙烯基基团的校正 因子；？为标准溶液中间乙烯基基团的校正因 子；％为 乙烯基基团的峰面积；％为中间
乙烯基基团的峰面积；m为称取试样的质量，g；
(、C2分别为乙烯基硅油标液、VMC标液中乙
烯基的
值,％； '1、'2分为乙烯基硅油
标液、VMC标液的质量，g； %、%2分为乙
烯基硅油标液、VMC标液中乙烯基的峰面积%
烯基硅橡胶生胶；35〜39号为未知摩尔质量的 甲基乙烯基硅橡胶生胶。门尼黏度仪平衡 I 5 min,测定时间8 min,测定温度(40 ±0.1 ) '，
转子为L型，转速为(2. 00 ±0.02) r/min%
乙烯基含量〔2_3］：
加入0.1 g乙
烯基硅油标准液，
0.0001 g,
加入
3mL乙氧化 ，将
2为甲基乙烯基硅橡胶生胶的实测门尼黏
度% 以实
的门尼黏度为 坐标， 标准甲 基
乙烯基硅 胶生胶摩 质量为 坐标， 绘制标准
曲线， 结果 图 2%
-490 •箱叙琏看科
第33卷
编号 摩尔质量/io4
1
49. 32
2
53.07
3
52.71
4
61.68
5
58.72
甲基乙烯基硅橡胶相对分子质量和乙烯基含量的快速测定
２ ． 嘉兴学院生物与化学工程学院， ３ １ ４ ０ ０ １ ： 浙江 嘉兴）
摘 要 针 对 现行 国家 和行 业 标 准 测 定 甲基 乙烯 基 硅 橡 胶 （ 生胶 ） 相 对 分 子 质 量 和 乙烯基 含 量存在 的缺点 ， 采 用 门尼 黏 度 仪 测 定 门尼 黏 度 转 化 为相 对 分 子 质 量 ， 采 用近红外光谱仪
１ 实 验 部分
１ ． １ 主要 仪器
门尼 黏 度仪 ， Ｕ Ｍ一 ２ ０ ５ ０ 型； 近 红 外 光谱 仪 ， Ａ Ｎ ． Ｔ ＡＲ Ｉ Ｓ Ｉ Ｉ 型 。压缩 空气 压力 ０ ． ４ ５ ＭＰ ａ ， 要求 干燥 。
门尼 黏 度 ０ —５ ０ ， 工 作 参 数 在 ＭＬ １ ＋ ４ ， 温 度
ｃｍ ～
，
使 用 波数标 准 为 ４ ０ ０ ０～１ ０ ０ ０ ０ ｃ ｍ～ 。
１ ． ２ 相对 分子 质量 快速 测定
在 同样 条 件下 测 定 生胶 门尼 黏度 ， 通 过 校准 曲 线转 换 成 相 对 分 子 质 量 。启 动 门尼 黏 度仪 ， 准备 ２
这 样 的检测 进 度 已无 法 及 时服 务 于生 产 ， 且 行 业标准是在 ２ ０ ０ ０ 年 时 硅橡 胶 产 量 不 大 的 情 况下 制
子 质量 制 成校 准 曲线 ， 实验 证 明 门尼 黏度 与 相对 分
２ ０ １ ６ 年第 ２ ３ 卷第 ４ 期
化工生产与技术
Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
。 ３ ７。
甲基乙烯基硅橡胶分子量的测定
对于乌式粘度计，我们有着很多的应用领域和环境，其中对甲基乙烯基硅橡胶分子量的相关测定，就是经常可以运用到的。
下面，我们就来看看具体是怎么样的吧。
一、方法提要粘度法是测定高聚物分子量较为简捷的方法。
特性粘数[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的比浓粘度或浓对数粘度（ηsp/c或lnηГ/c）。
在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘数的关系用下式表示：[η]=K·Mα。
由此公式计算得到分子量。
二、试剂甲苯三、仪器、设备1、乌式粘度计。
2、G2耐酸过滤漏斗。
3、分析天平：感量0.0001g。
4、玻璃容量瓶：一级，25mL。
5、秒表：最小分度值为0.1s。
6、恒温装置。
四、测定步骤1、溶剂值的测定：量取甲苯约10mL，经G2耐酸过滤漏斗滤于清洁干燥的乌式粘度计A管中，并在其B、C管口套上粗细合适的乳胶管。
将该粘度计垂直放置在（25±0.1）0C的恒温水槽中，恒温约10min后，封闭C管上通大气的乳胶管，用橡皮吸球经套在B管上的乳胶管将甲苯吸至a球的二分之一处，此时，毛细管内及液面都不应有裂缝和气泡。
然后停止吸液，并使B、C管都接通大气让液体自然流下，用秒表记下液体流经b球上下刻度线的之间的时间。
这样平行测试不少于5次，每次相差不大于0.2s。
取其算术平均值作为该粘度计的溶剂值t0。
2、式样溶液值的测定：称取式样0.05~0.15g（精确至0.0001g）于25mL 容量瓶中，加入甲苯约15mL，使其完全溶解。
溶解时若是静置则需8h以上，若经常摇动则3h即可。
然后将盛有溶液的25mL容量瓶250C恒温条件下用甲苯稀释至刻度，摇匀。
其后具体操作同上一致。
五、结果的表示式样分子量（M）按（1）~（6）式计算：ηГ=tt 0......（1）ηsp=ηГ–1.....（2）c=m 25.....（3）[η]=) ln(2spc .....（4） [η]=K.Mα.....（5）Mα=[η] K .. (6)试中：ηГ——相对粘度；t——溶液值，s；t0——溶剂值，s；ηsp增比粘度；c——溶液浓度，g/mL；m——式样质量，g；[η]——特性粘数，mL/g；lnητ——对数相对粘度；K——常数，9.46×10-3 ；α——特性指数，0.71。
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甲基乙烯基硅橡胶分子量的测定
一、方法提要
粘度法是测定高聚物分子量较为简捷的方法。
特性粘数[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的比浓粘度或浓对数粘度（ηsp /c 或ln ηГ/c ）。
在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘数的关系用下式表示：[η]=K·M α。
由此公式计算得到分子量。
二、试剂
甲苯
三、仪器、设备
1、乌式粘度计。
2、G2耐酸过滤漏斗。
3、分析天平：感量0.0001g 。
4、玻璃容量瓶：一级，25mL 。
5、秒表：最小分度值为0.1s 。
6、恒温装置。
四、测定步骤
1、溶剂值的测定：量取甲苯约10mL ，经G2耐酸过滤漏斗滤于清洁干燥的乌式粘度计A 管中，并在其B 、C 管口套上粗细合适的乳胶管。
将该粘度计垂直放置在（25±0.1）0C 的恒温水槽中，恒温约10min 后，封闭C 管上通大气的乳胶管，用橡皮吸球经套在B 管上的乳胶管将甲苯吸至a 球的二分之一处，此时，毛细管内及液面都不应有裂缝和气泡。
然后停止吸液，并使B 、C 管都接通大气让液体自然流下，用秒表记下液体流经b 球上下刻度线的之间的时间。
这样平行测试不少于5次，每次相差不大于0.2s 。
取其算术平均值作为该粘度计的溶剂值t 0。
2、式样溶液值的测定：称取式样0.05~0.15g （精确至0.0001g ）于25mL 容量瓶中，加入甲苯约15mL ，使其完全溶解。
溶解时若是静置则需8h 以上，若经常摇动则3h 即可。
然后将盛有溶液的25mL 容量瓶250C 恒温条件下用甲苯稀释至刻度，摇匀。
其后具体操作同1。
五、结果的表示
式样分子量（M ）按（1）~（6）式计算：
ηГ=t t 0 ······（1） ηsp =ηГ – 1·····（2） c=m
25 ·····（3）[η]= )
ln (2Γ-ηηsp c
(4)
[η]=K·M α·····（5） M α=[η]
K
(6)
试中：ηГ——相对粘度；t ——溶液值，s ；t 0——溶剂值，s ；ηsp 增比粘度；c ——溶液浓度，g/mL ；m ——式样质量，g ；[η]——特性粘数，mL/g ；ln ητ——对数相对粘度；K ——
常数，9.46×10-3
；α——特性指数，0.71。
平行测定两次结果之差应不大于1.0×104。
取其算术平均值为测定结果。
Mα=[η]
K=
)
ln
(2Γ
-η
ηsp
cK=
)
ln
1
(20
t
t
t
t
-
+×25×1000
9.46×m= ANS
M=71.0ANS
甲基乙烯基硅橡胶的理化性能。