甲基硅胶红外图谱
疏水性二氧化硅的制备及其应用研究
2010年11月第27卷第11期(下)河南化工HENANCHEMICALINDUSTRY9
疏水性二氧化硅的制备及其应用研究
潘嫒，胡萍，朱红香，罗琴琴，潘潆，熊先江
(武汉理工大学化学工程学院，湖北武汉430070)
【摘要】采用六甲基二硅氮烷(HMDS)对硅溶胶(SiSols)进行疏水改性，研究HMDS／SiSols(物质的量比)、反应温度和反应时间对疏水度的影响，并将改性后的二氧化硅应用于硅橡胶中。结果表明，控制HMDS／TEOS的比例约为0．65，改性温度35℃，改性时间30min以上，所得疏水性二氧化硅的疏水性最大。红外光谱显示：所制备的疏水性二氧化硅含有疏水基团甲基。添加疏水性二氧化硅的硅橡胶胶样的拉伸力学性能及其疏水性有显著提高。【关键词】疏水性；溶胶一凝胶法；二氧化硅；应用【中图分类号】TQl27．2【文献标识码】A
1实验部分
1．1实验原料及仪器
原料：正硅酸四乙酯，六甲基二硅氮烷，无水乙
醇，盐酸，去离子水，107胶一2000cs，D30甲基三丁
酮肟基硅烷，二丁基二月桂酸锡。仪器：HH—S型
调速搅拌器，ZF一6020型真空干燥箱，SE一2020型
电子天平，恒温磁力搅拌器，恒温水浴锅，SX一4一
10马弗炉。
1．2实验过程
1．2．1二氧化硅溶胶的制备
在常温下，称取一定量无水乙醇置于烧杯中，按
醇硅比3：1量取正硅酸乙酯倒入烧杯，置于恒温磁
力搅拌器上开始搅拌。按水硅比3．5：1量取去离
子水加入烧杯中，可以看到整个体系由透明变浑浊，
再滴加数滴浓盐酸做催化剂，搅拌反应，并观察温
度，待温度降至接近室温不再变化，即可停止反应。
1．2．2疏水性二氧化硅的制备
称一定量的六甲基二硅氮烷(HMDS)，慢慢地
滴加在反应完的溶胶中，控制一定的反应温度，加快
搅拌器的转速。反应一定时间之后，即可结束反应。
1．2．3疏水性二氧化硅在硅橡胶中的应用
称取一定量的107硅橡胶加入带有增力电动搅
拌机、温度计、球形回流冷凝管和通入口的四口烧瓶
化工类IR谱图库
1
化工类IR谱图库目录
1. 普通涤纶纤维的IR谱图
2. 纳米抗紫外线涤纶纤维的IR谱图
3. 聚二烯醇的IR谱图
4. 聚二烯醇降解物的IR谱图
5. 聚氨酯(PUASi) 的IR谱图
6. 聚苯乙烯包装薄膜的IR谱图
7. 双(2，4，6三硝基苯甲酰)肼铅的IR谱图
8. 2-丙烯酰胺基十四烷磺酸的IR谱图
9. 蓖麻油的IR谱图
10. 硅橡胶的IR谱图
11. 硅橡胶SYZ-2的蓖麻油浸提液的IR谱图
12. 共聚物PMMA/VSm(3.0%)的IR谱图
13. 乙烯和醋酸乙烯酯的共聚物(EVA)树脂的IR谱图
14. SBS橡胶的IR谱图
15. 高冲聚苯乙烯(HIPS)的IR谱图
16. 变压器上绝缘板的IR谱图
17. 防寒隔热材料的IR谱图
18. 饮料瓶的IR谱图
19. 马来酸酐与环氧氯丙烷共聚物的IR谱图
20. 水性聚氨酯的IR谱图
21. 硬玉的IR标准谱图
22. 白云石的IR标准谱图
23. 油类的IR谱图
24. 对,对二胺基二苯甲烷(DADMT固化剂)的IR谱图
25. 聚羧酸系高效减水剂PC的IR谱图
26. Si-040的IR谱图
27. 天然翡翠的IR谱图
28. 钠铬辉石的IR谱图
29. 聚苯乙烯薄膜的标准IR谱图
30. 聚醚醚酮(PEEK)的IR谱图
31. 氨基丙烯酸清漆的IR谱图
32. 丙烯酸聚氨酯清漆的IR谱图
33. 氨基丙烯酸涂料聚氨酯清漆的IR谱图
34. 聚苯乙烯的IR谱图
35. N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)的 IR谱图
36. 偶氮二异丁腈的IR谱图
37. 异丙基丙烯酰胺(isopropylacrylamide)的IR谱图
38. 偶氮二异丁腈的IR谱图
39. α形态聚酰胺-6的IR谱图
40. poly (ethylene:propylene)聚乙烯与聚丙烯混合物的IR谱图 2
41. Polycarbonate 聚碳酸酯的IR谱图
苯甲酸标准红外光谱图
苯甲酸标准红外光谱图
苯甲酸，又称甲基苯甲酸，是一种常见的有机化合物，化学式为C7H6O2，是一种白色结晶性固体。苯甲酸在医药、染料、香料、橡胶和塑料等领域都有广泛的应用。为了确保苯甲酸的质量和纯度，科研人员需要对其进行充分的分析和检测。而红外光谱技术是一种常用的分析手段，可以通过苯甲酸的红外光谱图来确定其结构和纯度。
苯甲酸的红外光谱图主要包括了它的分子振动信息，通过对不同波数下吸收峰的观察，可以得到苯甲酸分子中的官能团信息，进而确定其结构和纯度。在苯甲酸的红外光谱图中，通常会出现羧基的C=O伸缩振动吸收峰、芳香环的C-H伸缩振动吸收峰等特征峰。这些特征峰的位置和强度可以为苯甲酸的鉴定和分析提供重要的信息。
苯甲酸的红外光谱图是一种标准的参考图谱，可以作为其他样品的对照。通过比对待测样品和标准红外光谱图，可以快速准确地确定待测样品中是否含有苯甲酸，以及其含量和纯度。因此，标准红外光谱图的准确性和可靠性对于苯甲酸的分析至关重要。
在实际的科研和生产中，科研人员需要根据具体的实验要求选择合适的红外光谱仪，采集苯甲酸样品的红外光谱数据。在操作过程中，需要注意样品的制备和处理，保证样品的均匀性和稳定性。在数据采集后，科研人员需要对红外光谱图进行准确的解析和分析，以获取准确的结论。
总之，苯甲酸标准红外光谱图对于苯甲酸的分析和检测具有重要的意义。科研人员需要充分理解红外光谱技术的原理和方法，合理选择仪器和操作条件，确保数据的准确性和可靠性。只有如此，才能更好地保障苯甲酸产品的质量和安全，促进相关领域的发展和进步。
D4--的红外谱图
第＿章有机硅乳液的制各和表征
２．３． ２红外谱图
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Ｗａｖｅｎｕｍｂｅｒｓ （ｃｍ－１）
图２－６：有机硅氧烷单体及聚合红外谱图
Ｄ，； ２： ＰＤ４； ３： ＭＡＴＳ： ４： ＰＤ４ＭＡＴＳ１０００
Ｆｉｇ２－６： ＦＴＩＲ Ｓｐｅｃｔｒａ ｏｆ ｏｒｇａｎｏｓｉｌｏｘａｎｅｓ
Ｄ４； ２： ＰＤ４； ３： ＭＡＴＳａｎｄ ｐｏｌｙｏｒｇａｎｏｓｉｌｏｘａｎｅｓ
４： ＰＤ４ＭＡＴＳ；
红外谱图２－６．扫，１２４５－１２７５ｃｍ－‘处是Ｓｉ－Ｃ键的特征峰，１０００－１１３０ｃｍ，是Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ
键的特征峰，几甲基硅氧链节（Ｍｅ２ＳｉＯ）在８６０ｃｍ，处出现弱峰，８００ｃｍ
吸收峰；对于一长线状聚
个强特征峰，强度接近。甲基硅氧烷（（ Ｍｅ２ＳｉＯ ））在１０２０ｃｍ’及１０９０ｃｍ处有强
处有两
１６４０－１６４５ｃｍ－，处是Ｃ＝Ｃ键特征峰，在图谱上均能找到这
些吸收峰。ＰＤ４ＭＡＴＳ采用澳化钾压片法，３４０９ｃｍ‘处是因溟化钾存在导致的水峰。
ＰＤ４是Ｄ４的开环产物，即ＰＤＭＳ； ＰＤ４ＭＡＴＳ是Ｄ。和ＭＡＴＳ的共聚物，ＰＤ４ＭＡＴＳ
第＿章有机硅乳液的制备和表征
谱图显示，聚合物中含有双键，表明ＭＡＴＳ成功地接到了ＰＤＭＳ分子链上。
２．３．３分子量测试
表２－５：分子量测试结果
Ｔａｂｌｅｔ－５： Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｗｅｉｇｈｔ
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ＰＤＭＳ２
ＰＤＭＳ３
ＰＤＭＳ４ ０
通常使用六甲基二硅氧烷（简称ＭＭ）调竹聚硅氧烷乳液的分了量，ＭＭ的
IR谱图
一、常见化合物的特征红外吸收谱
1、烷烃的红外光谱
例：正庚烷的红外光谱
C-H C-H伸缩振动 ,σ 3000 ~2800 cm-1 强吸收峰
C-H弯曲振动σ1460 cm-1 有一强吸收峰
-CH3 的对称弯曲振动特征峰：σ1380 cm-1附近有强吸收峰
2、烯烃的红外光谱
（1）1-辛烯的红外谱图
* =C-H伸缩振动：σ3079cm-1；
-C-H伸缩振动 ：σ2900~2800 cm-1 ；* C=C 伸缩振动 ：σ1642cm-1 ；
* -CH=CH2 弯曲振动 σ993, 910cm-1；
（2）反-2-辛烯红外光谱
RCH=RCH反式构型面外振动特征吸收：σ990~970cm-1
（3）顺-2-辛烯红外光谱
RCH=RCH顺式构型面外振动特征吸收：σ690cm-1附近
3、1-己炔的红外光谱
* ≡C-H伸缩振动：σ3300cm-1附近；
饱和-C-H伸缩振动：σ2900~2800cm-1； * R-C≡CH伸缩振动：σ2100~2150cm-1
4、芳烃类的红外光谱：（参照课本P306图10-10邻、间、对二甲苯红外光谱图）
附：取代苯在σ2000~1650cm-1区的泛频吸收及在σ900~650cm-1面外变形振动产生的吸收面貌
5、含羰基化合物的红外光谱
例1：苯乙醛的红外谱图
C-H伸缩振动吸收: σ3088~3030cm-1;
-CHO 的 C-H 的伸缩振动的两个中等强度的特征吸收峰：σ2826cm-1(-CH2-中的C-H伸缩振动吸收涵盖其中)，σ2728cm-1
C=O的特征吸收：σ1724cm-1
例2：乙酸乙酯的红外光谱
-CH2,-CH3的C-H伸缩振动峰（m,w）：σ3000~2800cm-1;
酯基中的C=O伸缩振动峰: σ1743cm-1；
-CH3的不对称变形振动峰和-CH2 变形振动峰：σ1448cm-1
13-岛津IRAffinity-1傅立叶变换红外分光光度计操作规程
********* 医药研究院
文件名称 岛津傅立叶变换红外分光光度计操作规程 共页
文件编号 ** SOP ****** 01 起草部门
起草人 审核人 批准人
起草日期 审核日期 批准日期
颁发份数 执行日期
分发部门
目 的：建立岛津IR Affinity-1 傅立叶变换红外分光光度计操作规程，以保证岛
津IR Affini ty-1 傅立叶变换红外分光光度计的正确使用。
范 围：适用于岛津IR Affinity-1 傅立叶变换红外分光光度计的使用。
责任人：化验人、复核人。
内容：
1开启傅立叶变换红外光谱仪
1.1 开启傅立叶变换红外光谱仪的电源；
1.2 开启计算机，进入WINDOWS乍系统。
2启动IRsolution软件
2.1点击Start按钮；
2.2选择菜单中的程序选项；
2.3 选择 Shimazu中的 IRsolution 项，启动 IRsolution 软件；
2.4选择测量模式，然后选择测量菜单（measuremen）中的初始化菜单
（I ni tilize ）。只有在测量模式下初始化菜单才是可以用的；
2.5计算机开始和红外仪联机。如果选择（环境）菜单下的傅立叶变换红外光谱仪 初始化开始，那么当IRsolution运行时，计算机自动对傅立叶变换红外光谱仪初始化。
3图谱扫描（以聚苯乙烯膜为例说明）
3.1参数设置
3.1.1 可以设置扫描参数的扫描参数窗口包括 5个栏，“数据（date ）” , “仪 器（in
strume nt ）”，“更多（more）”，“文件（file ） ”和“高级”点击每个栏 都可以显示相应的栏目。 3.1.2 数据栏（date ）:设置测量模式（Measurement Mode为透射
（%Transmittanee ），设置去积卷（Apodization ，1.2版翻译为变迹法）为Happ-Genzel，
设置扫描次数（No.ofscans ）为1-400次，一般设置10次，设置分辨率（Resolution ）
颜面赝复体粘接剂的红外光谱分析
第２８卷，第１ｏ期 ２ ０ ０ ８年１ ０月 光谱学与光谱分析 Ｖｏ１．２８，Ｎｏ．１０，ｐｐ２２９６—２２９８ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄ Ｓｐｅｃｔｒａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｏｔｔｏｈｅｒ，２００８
， 颜面赝复体粘接剂的红外光谱分析
康 彪 ，杨青芳 ，梁建峰 ，赵铱民
１．第四军医大学口腔医学院修复科，陕西西安７１００３２ ２．西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安７１００７２
摘要传统的颜面赝复体粘接剂按其成分可分为聚丙烯酸酯类和有机硅类。以往对于颜面赝复体粘接剂
性能的研究， 多为粘接强度的测试，而有关这些粘接剂在粘接过程中的变化研究则较少见。文章测试了两种
颜面赝复体粘接剂（Ｅｐｉｔｈａｎｅ３及Ｓｅｃｕｒｅ Ａｄｈｅｓｉｖｅ）在液态、半固态时的红外光谱。结果提示，Ｅｐｉｔｈａｎｅ３结
固过程中有水分和残留氨的挥发，Ｓｅｃｕｒｅｚ Ａｄｈｅｓｉｖｅ结固过程中表现为乙酸乙酯挥发。有机硅官能团是有机 硅类和硅橡胶的粘接强度比聚丙烯酸酯类高的关键。两种粘接剂红外光谱主要吸收峰的峰位、峰形与结固
前相同，表明结固前后其主要化学成分和基本结构未发生变化。
关键词颜面部缺损；赝复体；赝复体粘接剂；红外光谱
中圈分类号：Ｒ７８３．１ 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１０．３９６４／ｊ．ｉｓｓｒＬ １０００－０５９３（２００８）１０—２２９６－０３
引 言
人体颜面部缺损可依赖于整形手术治疗，对于已行手术
后仍存在的缺损或没有条件手术者，可选择赝复体来修复缺
损，恢复其形态与功能。颜面部缺损的修复材料以医用硅橡
胶的应用最为广泛［１］。硅橡胶赝复体可依靠组织倒凹、粘接
剂或种植体等方式固位。组织倒凹常用于辅助性固位；种植
体固位效果理想，患者满意度高『２］，但因操作复杂、成本较 高或其他原因致患者不能接受手术时，其应用受到限制；粘
接固位是利用特制的粘接剂将赝复体粘接到患者的皮肤上，
因其价格低廉、使用方便，仍是临床上最常用且有效的方法
211018428_复合绝缘子用高温硫化硅橡胶老化图谱绘制方法
第20卷 第3期 装 备 环 境 工 程 2023年3月 EQUIPMENT ENVIRONMENTAL ENGINEERING ·117·
收稿日期：2022–04–20；修订日期：2022–07–05 Received：2022-04-20；Revised：2022-07-05 基金项目：中国南方电网有限责任公司科技项目（GZHKJXM20190110） Fund：Scientific and Technological Project of China Southern Power Grid Company Limited (GZHKJXM20190110)
作者简介：李光茂（1987—），男，高级工程师，主要研究方向为高压设备的环境试验技术。 Biography：LI Guang-mao (1987-), Male, Senior Engineer, Research focus: environmental testing technology for high voltage facilities. 引文格式：李光茂, 杜钢, 杨杰, 等. 复合绝缘子用高温硫化硅橡胶老化图谱绘制方法[J]. 装备环境工程, 2023, 20(2): 117-123. LI Guang-mao, DU Gang, YANG Jie, et al. Approach to Draw the Aging Map of High Temperature Vulcanized Silicone Rubber for Composite Insulator[J]. Equipment Environmental Engineering, 2023, 20(2): 117-123. 复合绝缘子用高温硫化硅橡胶老化
图谱绘制方法
李光茂，杜钢，杨杰，王勇，陈璐，周鸿铃，庞志开，范伟男
（广东电网有限责任公司广州供电局，广州 510410）
ATR红外光谱在橡胶中的应用
配方分析/成分检测/研发外包/工业诊断
ATR红外光谱在橡胶中的应用
一、背景
红外光谱(IR)分析技术是一种高效、快速的现代分析技术。它综合运用了计算机技术、光谱技 术和化学计量学等多个学科的最新研究成果，以其独特的优点适合于有机物、无机物、聚合物、蛋白质二级结构、包裹体、微量样品的分析，OMNIC光谱库可快速辨别未知样品，它包括了9000种光谱图和创新的多成分搜索路径，对未知物样品以及混合物样品光谱可以进行谱库检索，对混合物样品可以进行剖析。红外光谱技术包括透射技术和反射技术, ATR是全反射红外光谱，当样品的透光率很低时，用此法比较简单；压片做红外适合那些粉末状或易制成粉末状的样品，还要保持一定的透光率。
ATR(attenuated total refraction，衰减全反射)，作为红外光谱法的重要实验方法之一，由于其并不需要通过透过样品的信号，而是通过样品表面的反射信号获得样品表层有机成份的结构信息，极大地扩大了红外光谱法的应用范围。
使许多采用传统透过法无法制样，或者样品制各过程十分复杂、难度大、而效果又不理想的实验成为可能。尤其在橡胶，塑料，纤维，胶黏剂，等高分子材料制品表面成分分析、无损检测得到广泛的应用。
二、ATR原理
ATR谱，它以光辐射两种介质的界面发生全内反射为基础。如图1 所示，当满足条件: 介质1( 反射元件) 的折射率n1大于介质2 ( 样品) 的折射率n2，即从光密介质进入光疏介质，并且入射角θ 大于临界角θc( sinθc = n2 /n1) 时，就会发生全反射。 配方分析/成分检测/研发外包/工业诊断
图1
由于绝大多数有机物的折射率在1.5 以下，因此根据n1> n2要求，要获得衰减全反射谱需要试样折射率大于1.5 的红外透过晶体，常用ATR 晶体材料有:
KSR-5、锗( Ge) 、氯化银( AgCl) 、溴化银( AgBr) 、硅( Si) 等，尤以前两种应用最多。KRS-5 是一种混晶，有毒。通常将ATR 晶体做成菱形体，样品可以放到晶体的两个较大的侧面上。晶体的几何尺寸受到全反射次数和光谱仪光源光斑大小的约束。
硅橡胶老化性能的研究进展
技术进展 荫机越材料，２０１１，２５（１）：５８～６１
ＳＩＬＩＣＯＮＥ ＭＡＴＥＲＩＡＬ
硅橡胶老化性能的研究进展
王韵然，罗廷纲，夏志伟，周远建
（中蓝晨光化工研究院有限公司，成都６１００４１）
摘要：介绍了硅橡胶的主链降解反应和侧基氧化反应，综述了热氧、臭氧和介质等环境条件及配合剂 对其老化性能的影响，指出了提高硅橡胶耐热性的主要方法：降低或消除胶料中的酸碱含量、添加耐热添 加剂和选择合适的填料等。 关键词：硅橡胶，耐热稳定性，臭氧老化 中图分类号：ＴＱ３３３．９３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９—４３６９（２０１１）０１—００５８—０４
硅橡胶是由环状聚硅氧烷开环聚合而成的弹
性体，其分子主链由键能较高（４５９．８ ｋＪ／ｍｏ１）
的硅氧键（ｓｉ一０）组成、侧基为有机基团。这
种既含有有机基团，又具有无机结构的特殊结构
使它集有机物的特性与无机物的功能于一身，在
航空航天、电子电气和汽车等高新技术领域得到
广泛应用。研究硅橡胶在不同使用环境下的老化
性能很重要，本文对硅橡胶老化机理的研究状况
及提高其耐老化性能的方法进行了综述。
主链降解： １ 硅橡胶的耐热氧老化性
硅橡胶在高温下的老化性能与其分子结构和
环境条件密切相关，通常硅橡胶在高温下发生主 链降解和侧基氧化反应…。端基为硅羟基（Ｓｉ—
ＯＨ）的硅橡胶的主链断裂主要以解扣降解方式
进行，同时也有无规断裂降解方式存在；而端基
为乙烯基（Ｓｉ—ｃ—Ｃ）的甲基硅橡胶可以采用
无规断裂方式降解，也可按残余催化剂参与解扣
的方式降解 。
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收稿日期：２０１０～１０—２９。 作者简介：王韵然（１９８４一），男，主要从事硅橡胶配合体 系的研究。Ｅ—ｍａｉｌ：ｗａｎｇｙｕｎｒａｎ８４＠１２６．ｅＯＩＴｌ。 Ｈ ０ ３ — ３ Ｈ ．１＿ Ｈ Ｃ Ｓ Ｃ ０ 一 Ｌ』Ｌ ～