检测分析操作规范
环境监测分析及工业化学分析工操作规程范本
环境监测分析及工业化学分析工操作规程范本一、目的和范围本操作规程的目的是确保环境监测分析和工业化学分析工作的准确性和可靠性，保证实验数据的可信度。
适用于所有需要进行环境监测和工业化学分析的实验室。
二、设备及材料1. 分析仪器和设备：列出所需的分析仪器和设备名称、型号和数量。
2. 实验室耗材和试剂：列出所需的实验室耗材和试剂名称、规格和数量。
三、操作步骤1. 样品准备：a. 收集样品，并记录样品来源、采集日期和地点。
b. 如有需要，将样品进行前处理，去除杂质和干扰物质。
2. 试剂准备：a. 按照实验方法要求，准备所需的试剂溶液。
b. 记录试剂的配制方法和使用浓度。
3. 仪器准备：a. 按照仪器使用说明书，对所使用的仪器进行校准和调试。
b. 确保仪器处于稳定状态，无故障和漏洞。
4. 样品处理：a. 按照实验方法要求，将样品与试剂进行混合或萃取。
b. 按照实验要求，对样品进行洗涤、过滤或稀释。
5. 分析测量：a. 将样品或处理过的样品加入仪器中进行分析测量。
b. 按照实验方法要求，控制仪器的操作参数和测量时间。
6. 数据处理：a. 记录实验过程中的所有实验条件和操作步骤。
b. 将实验数据整理并进行数据处理，计算所需的分析结果。
四、质量控制1. 确保实验室仪器的正常运行，并定期进行校准和验证。
2. 使用标准物质进行质量控制，确保分析结果的准确性和可靠性。
3. 进行实验过程中的质量控制样品测试，以验证实验的准确性。
五、安全操作1. 操作人员必须熟悉实验室安全操作规程，并进行必要的个人防护。
2. 确保所有试剂的正确使用和保存，并遵守实验室的废物处理规定。
3. 对可能产生有害气体和粉尘的操作，必须进行有效的局部通风措施。
4. 如发生紧急情况或事故，操作人员应立即停止操作并报告上级。
六、记录和报告1. 操作人员必须详细记录实验过程中的操作步骤和实验数据。
2. 所有实验数据必须经过核对和签名，确保数据的准确性和完整性。
化学分析安全操作规程范本（二篇）
化学分析安全操作规程范本一、实验室准备工作1. 实验室内应保持整洁干净，桌面上不得放置杂物，以免影响实验操作。
2. 实验室应配备充足的安全设备，包括紧急冲淋器、灭火器等，并定期检查其可用性。
3. 所有试剂和试品应储存在指定的柜子或架子上，严禁私自调换位置或乱放。
二、实验操作指导1. 入实验室前应穿戴好实验服、实验鞋，并佩戴好防护眼镜和口罩。
2. 操作前应先对试剂进行检查，确认无异常情况后方可使用。
3. 操作时严禁用手直接接触试剂，应使用合适的工具和容器进行操作。
4. 使用强酸或强碱时，应戴上酸碱防护手套，并在操作台上铺上耐酸碱垫布。
5. 使用易燃、易爆的试剂时，应远离火源，并注意静电防护。
6. 涉及有毒或有害气体的实验，应在通风良好的实验室或排风柜中进行。
7. 操作结束后，应及时清洗实验台面、工具和容器，并将废液倒入指定的废液收集容器中。
三、实验中的安全注意事项1. 实验过程中应保持警觉，避免分散注意力，以防意外发生。
2. 酸碱反应产生的废气应通过排风设备排出，切勿吸入。
3. 操作过程中如发现异常情况，如试剂颜色变化、异味等，应立即停止操作并向导师或实验室管理人员报告。
4. 实验操作完毕后，应关闭气源、断开电源，确保实验室环境的安全。
5. 长时间操作实验时，应注意休息和补充水分，避免过度疲劳。
四、应急措施1. 实验室应配备急救箱和急救设施，并有专人负责急救工作。
2. 发生意外事故时，应立即采取适当的应急处理措施，并通知有关人员。
3. 发生火灾时，应立即按照消防预案进行疏散和灭火。
五、实验室管理1. 实验室管理人员应定期检查和维护实验设备的安全性能。
2. 每位实验人员完成实验后，应及时整理好实验台面，并清理周围环境。
3. 实验室应建立健全的安全责任制度，明确实验人员的安全责任和义务。
4. 实验室应组织定期的安全培训，提高实验人员的安全意识和应急处理能力。
六、实验室安全检查1. 实验室应定期进行安全检查，发现问题及时整改。
分析实验室操作规范、注意事项经验总结
分析实验室操作规范、注意事项经验总结实验安全1、进入实验室要穿好工作服，不要存侥幸心里，如果一不小心碰到酸，心爱的衣服烧个洞是小事，烧伤皮肤就麻烦了。
不要嫌麻烦，一定要戴手套才做对身体有危害的实验，对自己的身体负责。
2、实验前后清洁洗手，如果实验中途去休息喝水的时候，也要洗手，不要以为刚才的实验药品没什么毒性，生命很重要，小心为妙，另外如果手很脏还可能沾污实验仪器和试剂、样品，引起实验误差。
干活的时候，不要不管手上沾了什么都往白大褂上擦。
3、涉及到易挥发或有毒物品时一定要在通风柜操作。
4、一定要处理好废液，分类处理，及时清理，有毒有害的废液尤其要做显眼的标志，废弃的试剂瓶不经水洗就丢弃，万一用过的酸瓶子，有人捡到后就用，也危险。
案例：1：有一单位人员把含有大量甲苯的废液当成铬酸洗液（两者颜色接近），混在一起，当即就发生爆炸，之后，他的眼角留下伤疤。
2：有人在一次处理废液的过程中，有一瓶没有标签的液体，被随手到进大的废液桶里，发生了爆炸。
后来，得知，他倒的是三氯氧磷，其遇水便会分解，放大量的热。
5、下班后关窗锁门，夏天本来天气就多变，而且化验室多时化学品，有些还是强酸、强碱、毒品。
离开实验室前或进入实验室前注意水，电是否安全。
6、不能甩移液管，将里面的水甩出来，我认为该习惯不太好，如果移液管里不是水而是其他的酸或碱，甩到其他人的身上怎么好。
7、玻璃管、冷凝管上套胶塞时，一定小心用力，不要用猛力，不要因为这个导致手流血长流。
8、实验服一定要合身,最好袖口有收紧!要不两个大袖摆很容易惹祸。
实验细节1、实验前的准备工作很重要，试验前要准备充分，拿到任务应当进行简单的思考，将试验需要的各种试剂、试液、仪器以及试验的流程、注意事项、以前试验当中遇到的问题等想清楚，准备好，免得到时少东少西，自乱阵脚。
第一次新实验的话最好请教一下做过类似实验的人,对于不常做的实验最好做一份详尽的试验流程图做时贴在试验台前，需要特别加以注意的地方要特别标注，可以随时参照。
检测操作规程
检测操作规程一、引言在各行各业的工作中，检测操作是确保产品质量和工作安全的重要环节之一。
为了确保检测操作的准确性和规范性，制定一份检测操作规程是必要的。
本文将从检测前的准备工作、操作步骤、数据记录和结果分析等方面进行详细阐述。
二、检测前的准备工作在进行具体的检测操作前，需要进行一系列准备工作，以保证整个检测过程的顺利进行。
1. 检测设备准备：确保所需的检测设备完好，并进行仔细的检查和校准。
2. 样品准备：根据检测要求，选择合适的样品并进行必要的预处理，保证样品的代表性和准确性。
3. 检测环境准备：调节检测环境的温度、湿度等参数，以符合检测要求。
4. 操作人员准备：检查操作人员是否具备必要的资质和培训，并确保操作人员身体状况良好。
三、操作步骤本章将详细介绍检测操作规程中的各个步骤，确保操作的规范性和准确性。
1. 操作前准备：操作人员应根据检测要求，准备好所需的器材、试剂和标准品，并确保实验室的工作区域整洁有序。
2. 样品处理：按照检测要求，对样品进行必要的处理，如样品的加热、稀释、搅拌等操作。
3. 试剂添加：按照检测要求，逐步将试剂添加到样品中，并注意每次添加的量和添加的顺序。
4. 反应和测定：根据检测方法，进行适当的反应和测定，并确保操作时间和温度的准确控制。
5. 数据记录：记录每个操作步骤的结果和相关数据，并确保记录的准确性和完整性。
四、数据记录数据记录是检测操作规程中至关重要的一部分，直接关系到结果的可靠性和可验证性。
1. 记录表格式：根据检测要求，设计合适的记录表格，并确保记录表格的格式清晰、简洁、易于填写。
2. 数据记录要求：操作人员应当按照规定填写每个步骤的数据，包括样品信息、试剂用量、操作时间等，并在操作结束后进行复核。
3. 数据保存：确保数据记录的保存完整，并按照公司的规定进行存档和备份，以备审核和追溯需要。
五、结果分析结果分析是检测操作规程中的最后一步，用于评估检测结果的准确性和可靠性。
气体分析操作规程
气体分析操作规程引言概述：气体分析是一种常见的化学分析方法，用于测定气体中各种成份的浓度和性质。
正确的气体分析操作规程对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本文将介绍气体分析的操作规程，包括样品采集、仪器校准、分析操作、数据处理和结果解读等方面。
一、样品采集1.1 确定采集点：根据需要分析的气体种类和浓度范围，选择合适的采集点。
通常选择空气流动良好、无明显污染源的地点。
1.2 采集容器选择：根据气体性质选择合适的采集容器，如玻璃瓶、气囊袋等。
确保容器干净、无残留物。
1.3 采集方法：根据气体性质选择适当的采集方法，如吸附法、吸气法等。
注意采集时间、速度和量，确保采集的样品代表性。
二、仪器校准2.1 校准气体检测仪器：使用标准气体对气体检测仪器进行校准，确保仪器准确度和精度。
2.2 校准测量范围：根据需要测量的气体种类和浓度范围，选择合适的校准气体浓度。
2.3 定期校准：定期对气体检测仪器进行校准，避免仪器漂移和误差。
三、分析操作3.1 样品处理：将采集到的气体样品经过预处理，如过滤、干燥等，确保分析结果准确。
3.2 分析方法选择：根据需要测定的气体成份选择合适的分析方法，如色谱法、光谱法等。
3.3 操作规范：按照操作规程进行气体分析操作，注意操作顺序、时间和温度等因素，确保实验结果可靠。
四、数据处理4.1 数据记录：记录气体分析过程中的关键数据，包括采集时间、样品编号、分析结果等。
4.2 数据分析：对采集到的数据进行分析，计算出气体成份的浓度和相对误差等指标。
4.3 数据存储：将分析结果和数据存储在安全可靠的地方，便于后续查阅和比对。
五、结果解读5.1 结果对照：将实验结果与标准值或者历史数据进行对照，评估实验结果的准确性和可靠性。
5.2 结果解释：根据实验结果，对气体成份的浓度和性质进行解释，提出可能的应用和建议。
5.3 结果报告：撰写实验结果报告，包括实验目的、方法、结果和结论等内容，确保实验过程和结果可追溯和复现。
检验操作规范
样品采集
按照规定的采样标准和方法进 行样品采集，确保样品的代表 性和真实性。
样品处理
对采集的样品进行适当的处理 ，以满足检验方法的要求，同 时保护实验人员的安全。
检验操作
按照检验方法规定的步骤进行 操作，确保每一步的准确性和
规范性。
检验数据记录与处理
数据记录
对实验过程中产生的数据进行及时、准确、完整的记 录，确保数据的可追溯性和可靠性。
检验废弃物处理与环保
废弃物分类
将检验产生的废弃物按照性质和危害程度进 行分类。
环保标准遵循
确保废弃物处理符合国家和地方的环保标准 及法律法规。
废弃物处理
根据废弃物的性质和分类，选择合适的处理 方式，如焚烧、填埋、回收等。
监测与记录
对废弃物的处理过程进行监测和记录，确保 处理效果符合要求。
检验人员安全防护措施
检验操作规范
汇报人：可编辑 2023-12-31
contents
目录
• 检验准备 • 检验过程 • 检验质量控制 • 检验安全与防护 • 特殊检验项目规范 • 检验案例分析
01
检验准备
检验目的与要求
明确检验目的
确保检验工作有明确的指导方向，避 免盲目操作。
了解检验要求
熟悉检验的具体要求，确保检验结果 符合标准或客户需求。
THANKS
感谢观看
再现性验证
通过不同时间、不同人员或不同实验室对同一检验项目的验证，确保检验结果具有较好的再现性。
检验标准与规范符合性
标准遵循
确保检验操作符合相关法规、标准及 规范的要求，避免因操作不规范导致 的结果偏差。
规范执行
严格遵守检验操作规范，确保每一步 操作都有明确的指导和要求，提高检 验结果的可靠性。
分析试验室操作规范、注意事项经验总结
分析实验室操作规范、注意事项经验总结实验安全1、进入实验室要穿好工作服，不要存侥幸心里，如果一不小心碰到酸，心爱的衣服烧个洞是小事，烧伤皮肤就麻烦了。
不要嫌麻烦，一定要戴手套才做对身体有危害的实验，对自己的身体负责。
2、实验前后清洁洗手，如果实验中途去休息喝水的时候，也要洗手，不要以为刚才的实验药品没什么毒性，生命很重要，小心为妙，另外如果手很脏还可能沾污实验仪器和试剂、样品，弓I起实验误差。
干活的时候，不要不管手上沾了什么都往白大褂上擦。
3、涉及到易挥发或有毒物品时一定要在通风柜操作。
4、一定要处理好废液，分类处理，及时清理，有毒有害的废液尤其要做显眼的标志，废弃的试剂瓶不经水洗就丢弃，万一用过的酸瓶子，有人捡到后就用，也危险。
案例：1 :有一单位人员把含有大量甲苯的废液当成铬酸洗液（两者颜色接近），混在一起，当即就发生爆炸，之后，他的眼角留下伤疤。
2 :有人在一次处理废液的过程中，有一瓶没有标签的液体，被随手到进大的废液桶里，发生了爆炸。
后来，得知，他倒的是三氯氧磷，其遇水便会分解，放大量的热。
5、下班后关窗锁门，夏天本来天气就多变，而且化验室多时化学品，有些还是强酸、强碱、毒品。
离开实验室前或进入实验室前注意水，电是否安全。
6、不能甩移液管，将里面的水甩出来，我认为该习惯不太好，如果移液管里不是水而是其他的酸或碱，甩到其他人的身上怎么好。
7、玻璃管、冷凝管上套胶塞时，一定小心用力，不要用猛力，不要因为这个导致手流血长流。
8、实验服一定要合身，最好袖口有收紧！要不两个大袖摆很容易惹祸。
实验细节1、实验前的准备工作很重要，试验前要准备充分，拿到任务应当进行简单的思考，将试验需要的各种试剂、试液、仪器以及试验的流程、注意事项、以前试验当中遇到的问题等想清楚，准备好，免得到时少东少西，自乱阵脚。
第一次新实验的话最好请教一下做过类似实验的人，对于不常做的实验最好做一份详尽的试验流程图做时贴在试验台前，需要特别加以注意的地方要特别标注，可以随时参照。
血铅检测分析操作规程
血铅检测分析操作规程一、引言血铅浓度是反映人体中铅积累情况的重要指标，对于保护公众的健康至关重要。
本文旨在制定一套科学、规范的血铅检测分析操作规程，以确保检测结果的准确性和可比性。
二、样品采集1. 采样人员必须未接触过铅污染源，并戴着合适的个人防护装备，包括手套、口罩和防护衣物。
2. 采样前须充分洗手，并用无菌手纸完全擦干，避免外界铅的污染。
3. 采样时，应使用专用采样工具，避免与外界容器、仪器等接触。
4. 接触涉铅物质后，采样人员应立即更换手套，并用清洁无菌棉纱蘸去皮肤或衣物上的铅污染。
5. 采样时，应选择静脉全血为样本，并避免气泡形成。
三、样品处理1. 采样完成后，将采集的血样置于离心管中，标明样品编号、采样人员和采样时间。
2. 样品必须在采集后24小时内送至实验室进行检测，以避免样品失效。
3. 实验室在收到样品后，应立即进行处理。
如无法立即处理，可将采样管放入2-8摄氏度的冰箱保存。
4. 实验室人员在处理样品前，必须进行充分的人员防护措施，包括佩戴一次性手套、戴口罩等。
5. 实验室内的操作台面和设备必须定期清洁和消毒，以保证分析过程的准确性和可靠性。
四、样品分析1. 样品处理前，需进行样品的混匀，避免沉淀物的聚集。
2. 样品经过混匀后，取适量的血样，加入预先准备好的试剂，进行预处理。
3. 预处理后，将样品置于离心机中进行离心，在1500rpm的条件下离心10分钟，以除去残留的沉淀。
4. 离心完成后，将上清液转移至分析仪器，进行血铅含量的测定。
5. 分析仪器必须经过校准和验证，以确保分析结果的准确性和可靠性。
五、数据记录和分析1. 检测结果应准确记录，包括样品编号、分析日期、检测方法、分析仪器型号、操作人员等相关信息。
2. 检测结果必须进行有效的质控，包括内部质控和外部质控，以保证数据的可靠性。
3. 对于超过安全标准的样品，应及时通知采样人员，并进行重复检测确认。
4. 检测结果的数据处理和统计分析应符合相关的规范和标准。
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检测分析操作规范1．目的规范各项检测分析操作规程，确保检测分析结果及时、准确和可靠。
2．程序细则2．1分析方法通用总则2．1．1分析用试剂，是指分析纯试剂，除非另有说明。
水是指国三级馏水。
2．1．2试剂中未标明浓度者为固体试剂或浓试剂。
例如硫酸（ｐ=1.84g/ml）硝酸（ｐ=1.42g/ml）氨水（ｐ=0.90g/ml）。
2．1．3试剂的质量分数为100ml溶液中含溶质的克数，用％表示，例如1％酚酞指示剂、0.1％酚红指示剂等,但酒精除外。
体积比A:B为A体积溶质与B体积水混合,除非另有说明。
2.1.4吸液是指用移液管吸取。
5.1.5热水是指桑骂70～80℃，温热是指40～50℃。
5．1．6恒重是指两次炽灼或干燥后质量之差，为算术值勤0.5mg以下。
5.1.7不稳定易分解试剂，应置于棕色瓶中，例如碘、高锰酸钾、硝酸银、过硫酸铵等溶液。
2．2锡泥分析2．2．1水分之测定称取锡泥200g于先恒重过的小瓷盘内W1，放入105℃烘箱内烘6至8小时使锡泥的水分蒸发除去，取出冷至室温，称重W2加热前后的重量差就是水分的含量。
计算：样品重量-（W1-W2）水分= M ×100％2.2.2应用试剂a.碳酸氢钠饱和溶液 A.Rb.盐酸 A.Rc.铝片 A.R (999.5％)d.淀粉指示剂: 0.5％f.碘标准溶液C(1/2I2)=0.1mol/L配制：称取固体碘（A.R）13g溶解于事先溶解有35g碘化钾的烧杯中，倒入1L溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀.放至两周以后用过滤器过滤然后标定.标定:准确吸取50ml以上碘标准溶液于250ml碘量瓶中，加入适当水，用硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1mol/L]滴定至蓝色,加入淀粉指示剂,继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液无色既可.2.2.3锡含量的测定2.2.3.1样品的制备将测量水分后的干泥全部倒入研钵中,快速进行研磨,磨至全部通过去时150目包好待测.2.2.3.2测量称取于105℃烘箱内烘20-30分钟后钏冷至室温的样品0.3500（精确至0.0001）克,于干燥的250ml的维形瓶中，用少许的水吹洗杯壁，加入15ml浓盐酸，于低温电炉上加热溶解，取下冷却加入蒸馏水至100ml，加入30-50ml浓盐酸，立即加入1．5-2．0克的铝片塞上盖氏漏，不断的摇动，充分地还原直到铝片溶解，加入12-15ml的饱和碳酸氢钠，用少量的水吹洗杯壁，放电炉上微沸，煮至试液无小气泡呈清亮状，取下，快速冷却并加入12-15ml碳酸氢钠饱和溶液，用水冲洗漏斗及杯壁，加入3-5ml淀粉指示剂，立刻用碘标液C〈1/2=0.1mol/L〉滴定，滴定颜色由无色到紫色为终点，根据所消耗的碘标液的毫升数计算的量。
2．2．3．3计算：V*C*0.05935Sn= M *100%式中:V----消耗碘标准溶液的毫升数，ml;C----碘标准溶液的浓度，mol/L;M----称取试样的重量,g;0.05935----与1.0ml碘标准溶液〈C1/2I2=0.10000mol/L>相当的与克为单位的锡的重量2.3铜泥分析2.3.1水分之测定称取铜泥100g于事先恒重过的玻璃内W1，放入105℃烘箱内烘8小时使铜泥的水份蒸发除去，取出冷至室温，称重W2，加热前后的重量差就是水份的含量。
计算：样品重量-〈W2-W1〉H2O%= M *100%2．3．2 应用试剂a.碘化钾250g/Lb.硫酸〈1+4〉c.氨水d.淀粉指示剂0.5%e.NaF 饱合溶液f.Na2S2O3标准溶液: C〈Na2S2O3〉=0.1mol/L2.3.3配制:称取26g硫代硫酸钠于烧杯中,加热溶解,煮沸10min,冷却后进入1000ml容量瓶中，用无CO2水稀释至刻度摇匀，此C< Na2S2O3>=0.1mol/L放至两周后标定.2.3.4标定：称取0。
1500g左右G.R重铬酸钾<事先于130℃烘箱中烘3～4h》于碘瓶中。
加25ml水充分溶解，加入2～3克碘化钾，加入场25%硫酸溶液20ml摇匀，放置之不理10min 后，用配好的硫代硫酸钠滴定，溶液呈黄绿色加入5ml淀粉，然后继续滴定至蓝色消失，溶液刚好呈亮绿色即终点。
MC X= V*0.04903 *100%2.3.5铜含量的测定2.3.5.1样品的制备:将测量水分后的干泥全部倒入干净的高速粉碎机中,粉碎,粉碎至全部通过去时100目,包好待测.2.3.5.2测量:称取于105℃烘箱内烘20～30分钟冷却至室温的样品0.6000<精确至0.0001>克于干燥的250ml的碘量瓶中，用少许的水润湿样品加入20ml浓盐酸，加热溶解，再加入5ml硝酸。
加执至近干时加入50ml的蒸馏水溶解，再煮干，一直到硝酸除去为止。
取出让其自然冷却到室温，加入30～40ml的饱合NaF溶液,调节PH值为3.0～4.0,加入2.5g碘化钾，用洗瓶冲洗瓶壁，加塞，摇匀，水封，暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液〈0.1mol/L>滴定溶液呈淡蓝色,加入3ml淀粉指示液，继续滴定蓝色消失为终点。
根据所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数计算铜含量2.3.5.3计算：V*C*0.06355C U%= M *100%式中： V----消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，mlC----硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/LM----称取度样的重量，g0.06355-----与1.00ml Na2S2O3标准溶液C< Na2S2O3>=1.0000mol/L相当的以g表示的铜的质量2.3.5.4如铜泥样品中含大量的炭粉需过滤后再测定,如铜泥中铁含量过高需加氨水过滤后再测定.2.4重量法测定镍泥的含量2.4.1 方法扼要样品经酸消解后,用酒石酸掩蔽少量的Al Cr Fe 等无素的干扰，在氨碱性条件下过去除Ca Mg Fe 等干扰；在氨碱性条件丁二酮肟选择性与镍反就生成沉淀，经过滤与杂质元素分离，称量沉淀质量计算样品中镍的含量。
2.4.2使用试剂a.氯化铵：20%溶液B.硝酸 ARc.盐酸：AR 盐酸1:1d.高氯酸ARe.丁二酮肟:1%乙醇溶液f.酒石酸:20%溶液g.氨水:AR 氨水:1:12.4.3步骤2.4.3.1水份测定称取以搅拌均匀的镍泥200g与于事先恒重不定期的器皿内W1，放入105105℃烘箱内烘8小时，使镍泥的水份蒸发除去，取出冷至室温，称重W2。
加热前后重量差就是水分的含量。
样品重量-<W1-W2>水分%= 样品重量 *1002.4.3.2测量称取上述于105℃烘箱内烘30分钟在干燥器内冷至室温的样品0.3-0.4g<准确至0。
0002g>置于250ml烧杯中，用少量水润湿样品。
加入15ml盐酸，加热溶解，用少量水冲洗烧杯一次，加入5ml硝酸，5ml高氯酸，加热至近干样品冒白烟保持3分钟，停止加热，冷却，加入60ml水，20ml氯化铵溶液 20ml酒石酸溶液，用氨水调节PH到8.6,煮沸2分钟.在70-80℃水浴锅中保温30分钟,取出让其自然冷却至室温,用滤纸过滤,收集滤液并洗涤滤纸至无镍为止,控制总体积不超过150ml。
在过滤时观察滤液中有无沉淀。
如有则重新过滤，到滤液无沉淀物为止。
将收集的样品加热泪盈眶沸腾2分钟并冷却至80℃，视样品镍含量加入30-50ml 1%丁二酮肟溶液,补加1:1氨水至PH为8.6,再过量2ml。
在70-80℃保温30分钟，用快速滤纸至无镍为止，再加入10ml20%氯化铵溶液，10ml20%酒石酸溶液，水120ml 加热沸腾2分钟取下并冷却至80℃，搅拌均匀，在不断搅拌下，于70-80℃缓慢加入30-50ml 1%丁二酮肟溶液，氨水调节器节PH至8.6,在70-80℃保温30分钟,用已恒重的G4坩埚式过滤器过滤,用冷水洗涤4-5次,在130℃十干燥3小时直至恒重.2.4.4计算:Ni%= <m1-m2>*0.2031M *100M1:干燥后沉淀与坩埚质量M2:坩埚质量M:试样质量0.2031:丁二酮肟镍换算的系数2.4波美度的测定取样液100ml于量简中，用0～35B e℃波美计缓插入量简，波美计平衡时液面所对应的数值，即为刻度的波美度。
144.3P= 144.3-Be℃2.6PH计的校正与标定将功能开关置于PH档,旋钮刻度置于100%,处<用一点标定法>仪器给电后,至少稳定15分钟,用去离子水清洗电极,再用滤纸吸干,插入PH6.8标准缓冲溶液中,调节器节温度补偿旋钮,使所指示的温度与被测溶液的温度相同,再调节定们旋钮,使仪器显示PH值该标准溶液在此温度下的PH值相同,此时,定位标定已完成.2.6.1 PH值测定将电极用去离子水清洗,并用滤纸吸干,插入被测溶液中,调节温度旋钮,使所指示的温度与被子测溶液相同,仪器所显示的数值,即为该溶液的PH值.测试完毕,用去离子水将电极清洗干净,浸入去离子水中,以便下次使用.2.7 二价铜测定2.7.1原理:Cu在微酸性溶液中为碘化钾还原，生成难溶于水的碘化亚铜沉淀，析出定量的碘，以淀粉液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定之2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI2.7.2 应用试剂:A.碘化钾B.硫酸C.硫代硫酸钠标准滴定溶液<0.2mol/L>D.淀粉指示剂<5g/L>2.7.3 测定方法准确吸取2.0ml样品于250ml碘量瓶中，加50ml蒸馏水稀释，加，〈1+4〉硫酸调整PH，加碘化钾2g ,用洗瓶冲洗瓶壁，加塞，摇匀，水封，暗处放置10分钟，用0.2mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴Cu定至溶液呈淡黄色，加入3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。