有机化学实验操作规范
化学实验室安全操作规程
化学实验室安全操作规程1. 引言为了确保化学实验室的安全运行，降低实验事故的风险，保障实验人员的人身安全和实验室的财产安全，特制定本操作规程。
所有实验室人员必须严格遵守本规程，并接受实验室安全培训。
2. 实验室基本要求2.1 环境要求- 实验室应保持通风良好，必要时开启通风柜。
- 实验室内的药品、仪器设备应摆放整齐，标签清晰。
- 实验室应有足够的消防设施，并定期检查。
2.2 个人防护要求- 实验人员应穿着合适的实验服，佩戴防护眼镜、手套和口罩。
- 在进行可能产生有害气体或粉尘的实验时，应佩戴防毒面具。
3. 化学品管理3.1 化学品储存- 化学品应按照其性质分类储存，标签应清晰标明化学品名称、浓度、危险性等信息。
- 易燃、易爆、腐蚀性、有毒化学品应单独存放，并置于阴凉、通风的地方。
3.2 化学品取用- 取用化学品时应使用适当的工具，避免直接用手接触。
- 严格按照实验配方取用化学品，不得随意更改。
4. 实验操作4.1 实验准备- 在开始实验前，应仔细阅读实验指导书，了解实验原理和步骤。
- 检查实验仪器是否完好，试剂是否齐全。
4.2 实验操作- 严格按照实验步骤进行操作，注意操作过程中的安全事项。
- 使用仪器设备时，应先阅读操作手册，熟悉设备的使用方法。
4.3 实验结束- 实验结束后，应将实验器材清洗干净，放回原位。
- 关闭实验室内的水、电、气等开关，确保实验室安全。
5. 事故处理5.1 事故报告- 发生事故时，应立即启动应急预案，并及时报告实验室负责人。
5.2 事故调查- 实验室负责人应组织调查事故原因，并提出整改措施。
5.3 事故处理- 对事故责任人进行处理，并总结事故教训，防止类似事故的再次发生。
6. 附则本规程的解释权归化学实验室所有，自发布之日起实施。
原有规程同时废止。
13化学制工程(本科)班：有机化学实验
《有机化学实验》教学大纲实验学时 48学时学分: 2 适用专业化学制药工程（本科）一、有机化学实验的性质、目的与任务有机化学实验是有机化学理论课的实践课程, 是化学专业的一门必修基础课, 要求学生掌握有机化学实验的基本技能, 学会正确进行有机化合物的合成与分离、提纯的操作技能。
培养学生实事求是的科学态度, 良好的工作习惯。
通过实验加深学生对有机化学基本理论与基本概念的理解, 提高解决问题的能力。
二、有机化学实验教学的基本要求（一）基本操作（掌握）塞子的钻孔和玻璃加工, 常用仪器的安装, 沸点及熔点的测定, 回馏蒸馏及分馏, 水蒸气蒸馏。
固体的重结晶、过滤、各物质的干燥、分液漏斗的使用等。
（二）性质实验（认识）性质实验是与讲授的内容相结合, 使学生得到直观的感性认识。
性质实验与中学教育直接有关, 因此必须保证。
（三）制备实验（会操作）制备实验是巩固学生基本操作的重要环节, 同时也培养学生正确进行有机合成的能力。
合成实验的选择, 应符合基本操作训练的要求, 也要兼顾化合物和反应类型。
三、实验内容四、课内实践教学要求五、课时分配、教学方式和手段主要的教学方式和手段: 以练为主, 讲解为辅。
关键技能部分, 老师先演示, 再让学生做。
老师不断巡回观察学生的操作, 及时发现学生存在的问题并予以解决。
六、本课程与其它课程的联系有机化学实验是后继课程药物合成、药物分析等的基础课程, 有机化学实验的基础知识、基本理论、基本技能、常用的操作等的掌握程度, 直接影响到后继课程的学习。
七、主要参考书有机化学实验（第3版）曾昭琼编高等教育出版社 2003年。
有机化学实验（第2版）高职高专化学教材编写组编高等教育出版社 2000年。
制定: 汤德祥教研室: 化学教育执笔人: 汤德祥审定: 化学系专业建设指导委员会有机化学实验计划2015—2016学年第二学期（15化学制药工程本科班）*本班学生人数 40人, 分成a, b两组, 每组20人。
化学分析安全操作规程范本（二篇）
化学分析安全操作规程范本一、实验室准备工作1. 实验室内应保持整洁干净，桌面上不得放置杂物，以免影响实验操作。
2. 实验室应配备充足的安全设备，包括紧急冲淋器、灭火器等，并定期检查其可用性。
3. 所有试剂和试品应储存在指定的柜子或架子上，严禁私自调换位置或乱放。
二、实验操作指导1. 入实验室前应穿戴好实验服、实验鞋，并佩戴好防护眼镜和口罩。
2. 操作前应先对试剂进行检查，确认无异常情况后方可使用。
3. 操作时严禁用手直接接触试剂，应使用合适的工具和容器进行操作。
4. 使用强酸或强碱时，应戴上酸碱防护手套，并在操作台上铺上耐酸碱垫布。
5. 使用易燃、易爆的试剂时，应远离火源，并注意静电防护。
6. 涉及有毒或有害气体的实验，应在通风良好的实验室或排风柜中进行。
7. 操作结束后，应及时清洗实验台面、工具和容器，并将废液倒入指定的废液收集容器中。
三、实验中的安全注意事项1. 实验过程中应保持警觉，避免分散注意力，以防意外发生。
2. 酸碱反应产生的废气应通过排风设备排出，切勿吸入。
3. 操作过程中如发现异常情况，如试剂颜色变化、异味等，应立即停止操作并向导师或实验室管理人员报告。
4. 实验操作完毕后，应关闭气源、断开电源，确保实验室环境的安全。
5. 长时间操作实验时，应注意休息和补充水分，避免过度疲劳。
四、应急措施1. 实验室应配备急救箱和急救设施，并有专人负责急救工作。
2. 发生意外事故时，应立即采取适当的应急处理措施，并通知有关人员。
3. 发生火灾时，应立即按照消防预案进行疏散和灭火。
五、实验室管理1. 实验室管理人员应定期检查和维护实验设备的安全性能。
2. 每位实验人员完成实验后，应及时整理好实验台面，并清理周围环境。
3. 实验室应建立健全的安全责任制度，明确实验人员的安全责任和义务。
4. 实验室应组织定期的安全培训，提高实验人员的安全意识和应急处理能力。
六、实验室安全检查1. 实验室应定期进行安全检查，发现问题及时整改。
有机化学实验操作要点[1]
![有机化学实验操作要点[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/c9401910a76e58fafab003c3.png)
减压蒸馏操作要点及注意事项（1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
（2）如图安装好减压蒸馏装置后，在蒸馏瓶中，加入待蒸液体（不超过容量的二分这一），先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的活塞(我们用的是螺旋夹或弹簧夹，下同)，使体系与大气相通，启动油泵或水泵抽气，逐渐关闭活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将活塞旋开些），从压力计上观察体系内的真空度是否符合要求。
如果是因为漏气（而不是油泵本身效率的限制）而不能达到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管和玻璃仪器接口处连接是否紧密，必要时可用熔融的固体石蜡密封。
如果超过所需的真空度，可小心地旋转活塞，使其慢慢地引进少量空气，同时注意观察压力计上的读数，调节体系真空度到所需值（根据沸点与压力关系）。
调节螺旋夹，使液体中有连续平衡的小气泡产生，如无气泡，可能是螺旋夹夹得太紧，应旋松点；但也可能是毛细管已经阻塞，应予更换。
(3)在系统调节好真空度后，开启冷凝水，选用适当的热浴（一般用油浴）加热蒸馏，蒸馏瓶圆球部至少应有三分之二浸入油浴中，在油浴中放一温度计，控制油浴温度比待蒸液体的沸点高20－30℃，使每秒钟馏出0.5~1滴。
在整个蒸馏过程中，都要密切注意温度计和真空计的读数，及时记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。
通常起始流出液比要收集的物质沸点低，这部分为前馏分，应另用接收器接收；在蒸至接近预期的温度时，只要旋转双叉尾接管，就可换个新接收瓶接收需要的物质。
（4）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），再慢慢打开活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。
【注意顺序】思考题及解答1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才考虑用减压蒸馏。
有机化学实验室规范要求(学生版)201509
有机化学实验室规范与要求2015.091.学生进入实验室要穿实验服，不能穿拖鞋、短裤进实验室，女生不能披长发，务必扎好头发。
严禁在实验室内进食！2.不能背着书包上课做实验，书包可以放于实验台柜子或抽屉内，远离实验加热装置。
3.请节约用电用水，加热设备不用时及时关闭电源，水龙头不用时应及时关闭。
抽滤操作结束后要及时关闭水龙头。
4.有机废液务必按要求统一回收，绝不允许倒入水槽。
每次实验后的产品，按老师要求回收。
关于玻璃仪器的追赔偿5.每次实验课时，学生应提前10分钟到实验室，清点仪器，发现有多的请放到讲台旁塑料筐内，发现有缺的可到塑料筐内寻找，如没有，可问问周围同学是否有多的。
（1）如确实需补领，学生填好追赔清单并请任课老师签名后到931室领取。
（2）实验开始半小时后如发现缺少仪器，按损坏玻璃仪器赔偿。
实验过程中损坏玻璃仪器请自觉到931室进行登记赔偿并领取相应仪器。
（3）玻璃仪器具体赔偿金额详见931准备室内张贴的《玻璃仪器赔偿须知》。
关于实验室卫生6.每次实验结束后学生要认真清洗仪器、按要求摆放仪器。
学生不能乱拿乱放仪器。
如发现有人偷拿别人的玻璃仪器，当次实验成绩扣10分。
7.实验完毕，学生应将自己的实验台面清理干净，包括：（1）将原来塑料筐内的自己的玻璃仪器放回柜子里；（2）将每次单独分发的仪器放回实验室讲台位置，铁架台及架子等放回原处；（3）半微量玻璃仪器清洗干净后放回泡沫盒子里，交给931实验室老师检查后，按班级顺序放回932仓库；（3）抹干净实验台面并摆放好电炉、电热套、电动搅拌器等。
清理完毕，在取得老师同意后方可离开实验室。
8. 实验过程中不得随意早退、随意离开实验室，每次实验结束后，必须将实验产品及实验记录本交给老师检查登记后方可离开实验室。
9. 值日生打扫实验室要求：（1）清理实验室水槽，水槽里面有垃圾要捡出来，边缘处的积水要抹干；（2）清理通风橱药品柜，请尽量拧干抹布再抹电子称，清理公共实验台面的卫生；（2）检查公用实验仪器是否摆放整齐、完整；（3）打扫地面、拖地、黑板；（4）检查水电门窗。
在有机化学实验室工作要注意事项
在有机化学实验室工作要注意事项有机化学实验室安全知识由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的，所用的仪器大部分又是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意，就容易发生事故。
如割伤、烧伤，乃至火灾、中毒和爆炸等。
因此，必须充分认识到化学实验室是潜在危险的场所。
然而，只要我们重视安全问题，思想上提高警惕，实验时严格遵守操作规程，加强安全措施，大多数事故是可以避免的。
下面介绍化学实验室的安全守则、危险品的使用规则和实验室事故的预防和处理。
(一)实验室安全守则1.实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥，在征求指导教师同意之后，方可进行实验。
2.实验进行时，不得擅自离开岗位，要经常注意观察反应进行的情况和装置是否漏气、破损等现象。
3.当进行有可能发生危险的实验时，要根据实验情况采取必要的安全措施，如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等。
4.使用易燃、易爆药品时，应远离火源。
实验试剂不得入口。
严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。
实验结束后要细心洗手。
5.熟悉安全用具，如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并要妥善爱护。
安全用具和急救药箱不准移作它用。
(二)危险药品的使用规则1.易燃、易爆和腐蚀性药品的使用规则(1)绝不允许把各种化学药品任意混合，以免发生意外事故。
(2)使用氢气时，要严禁烟火，点燃氢气前，必须检验氢气的纯度。
进行有大量氢气产生的实验时，应把废气通向室外，并需注意室内的通风。
(3)可燃性试剂不能用明火加热，必须用水浴、油浴、沙浴或可调电压的电热套加热。
使用和处理可燃性试剂时，必须在没有火源和通风的实验室中进行，试剂用毕要立即盖紧瓶塞。
(4)钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧，所以，钾、钠应保存在煤油(或石蜡油)中，白磷可保存在水中。
取用它们时要用镊子。
(5)取用酸、碱等腐蚀性试剂时，应特别小心，不要洒出。
废酸应倒入废酸缸中，但不要往废酸缸中倾倒废碱，以免因酸碱中和放出大量的热而发生危险。
复旦大学《有机化学实验》实验指导
复旦大学《有机化学实验》实验指导（128学时）一、教学目的有机化学实验是化学化工学院各专业必修的一门独立的基础实验。
它是训练学生牢固掌握有机实验的基本操作、技能和基础知识，通过有机化学实验加强学生对有机化学基础理论与基本概念的理解，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离、提纯与分析、鉴定的方法以及分析解决问题和独立思考、独立工作的能力，并让学生及时掌握现代有机合成、分离、鉴定的手段。
同时也是培养学生理论联系实际的作风、实事求是、严格认真的科学态度和良好的工作习惯的重要环节。
二、适用专业本实验课程适合于化学类专业学生。
三、教学要求1. 通过实验，培养学生掌握基本操作技术和技能2. 正确记录，培养学生处理数据和表达实验结果的能力3. 正确观测实验现象，提高分析判断、逻辑推理作出结论的能力4. 正确选择实验方案，掌握解决实际问题的能力5. 通过阅读文献及各种信息源，提高学生严谨的科学态度和开拓创新精神的能力四、教学环节（一）掌握基本操作技术和技能1. 有机化学实验的一般知识①安全基本知识②常用玻璃仪器的清洗和干燥③标准玻璃磨口仪器的清洗和干燥④加热及热源的选择⑤冷却及冷却剂的选择⑥实验预习、记录和实验数据处理⑦手册、词典及有关化学文献的查询⑧有机化学实验的常用仪器⑨有机化学实验的常用反应装置及应用（蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分水器、索氏提取器、电动搅拌器、磁力搅拌器、气体吸收、无水操作等）2. 有机化合物物理性质的测定①熔点的测定：正确掌握毛细管熔点测定法和熔点测定仪的使用②微量法和常量法测定沸点③折光率的测定④旋光度测定及旋光仪使用3.有机化合物的分离及提纯①普通蒸馏②简单分离③水蒸气蒸馏④减压蒸馏⑤重结晶（水溶剂、有机溶剂、混合溶剂）⑥升华⑦萃取和洗涤⑧干燥和干燥剂⑨色谱法（柱色谱、薄层色谱、气相色谱）（二）应该了解的实验操作和技能1. 使用近代物理仪器检测手段：红外光谱仪、核磁共振仪、紫外光谱仪、测试样品的制备、处理及仪器的使用、并能解析图谱。
有机化学实验室安全和操作规范
有机化学实验室安全和操作规范实验室安全是有机化学实验中最重要的考虑因素之一。
保证实验室安全需要遵守一系列操作规范以减少事故的发生和最大程度地保护实验人员的安全。
本文将介绍有机化学实验室的安全和操作规范，以帮助实验室工作者安全地进行实验。
一、实验室设施和装备安全1. 实验室场地和环境：- 确保实验室通风良好，设备正常运行，避免气体积聚和突发事故发生。
- 遵循实验室卫生要求，保持实验室整洁，避免杂物阻塞通道和工作空间。
2. 实验室设备和仪器安全：- 定期检查和维护实验室设备，确保其正常使用和安全性。
- 使用仪器和设备前，了解其操作方法和安全注意事项，并遵循相关规定和操作流程。
3. 实验室化学品储存：- 对有机化学试剂进行分类储存，避免不同性质的化学物质发生反应或泄漏。
- 使用标有正确信息的容器储存化学品，以避免误用或混淆。
二、个人防护和实验操作规范1. 个人防护装备：- 所有在实验室工作的人员必须戴上适当的个人防护装备，如实验服、手套、护目镜和面罩。
- 戴着隐形眼镜的人员应额外佩戴护目镜，确保眼部安全。
2. 化学品使用和处理：- 在进行有机合成反应时，必须了解所使用化合物的特性和潜在危险性，并采取适当的防护措施。
- 严格按照化学品的储存和处理要求进行操作，禁止随意泄漏或倒入排水口。
3. 废弃物处理：- 严格按照实验室的废弃物处理规定处理化学废弃物。
- 注意将有机废弃物与其他废弃物分开储存，避免交叉污染和危险反应。
三、实验操作时的注意事项1. 实验前准备：- 仔细阅读实验操作手册或操作指南，熟悉实验流程和操作步骤。
- 根据实验需求准备好所需试剂、仪器和设备，并确保其处于良好的工作状态。
2. 实验过程中的注意事项：- 注意实验反应条件，掌握温度、压力、PH值等参数的控制。
- 遵循实验室标签上的警示和注意事项，确保实验操作的正确性和安全性。
3. 紧急情况和事故处理：- 在实验室中，任何紧急情况和事故都应立即上报，并按照实验室的紧急处理程序进行处理。
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有机化学实验操作规范目录《有机化学实验》操作规范 (1)一、有机化学实验教学目的和要求 (1)二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1)三、仪器的装配 (1)四、加热 (2)五、回流 (2)六、分液漏斗 (3)七、搅拌装置 (4)八、干燥 (4)九、蒸馏 (5)十、减压蒸馏 (7)十^一、水蒸气蒸馏 (9)十二、分馏 (10)十三、重结晶 (11)十四、有机化合物的合成 (13)有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。
要求掌握：1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能；2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法；3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。
二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1、标准口塞应保持清洁2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。
3、用后应立即拆卸洗净。
否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。
4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。
否则会影响产物的产量和质量2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。
3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。
在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。
4、其他注意事项(a)铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。
(b)铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置(c)冷凝管进水口在下方，出水口在上方(d)检查完装置后，先通冷凝水，再加热。
四、加热在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热：1、水浴：当加热的温度不超过100C时，最好使用水浴加热。
2、油浴：适用100~250C间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
3、沙浴：＞80C的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴(散热快，升温很慢且不易控制)4、空气浴：沸点在80C以上的液体均可采用。
5、电热套：有机化学实验中一种简便、安全的加热装置，一般可不用热浴直接加热(但不包括减压蒸馏) 。
五、回流1、冷凝管的选用：回流时多选用球形冷凝管，若反应混合物沸点很低或其中有毒性大的原料或溶剂时，可选用蛇形冷凝管。
2、热浴的选用：回流加热前应先放入沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴、空气浴或电热套加热等方式。
3、回流速率：回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜4、隔绝潮气的回流装置：某些有机化学反应中水汽的存在会影响反应的正常进行(如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合物的实验），则需在球形冷凝管顶端加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。
5、有气体吸收装置的回流：此操作适用于反应时有水溶性气体（如氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体）产生的实验6、其它回流装置：a有分水器的回流（如正丁醚合成）。
b有搅拌器和滴加液体反应物装置的回流六、分液漏斗1、分液漏斗的选用：无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4 。
2、盛有液体的分液漏斗的放置（两种方法）：（ a ）放置在固定的铁环上，而铁环应固定在铁架台的适当高度；（b ）分液漏斗颈上配一塞子，然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住，并固定在铁架台的适当高度。
不论如何放置，接受液体容器的内壁应紧贴分液漏斗颈。
3、分液漏斗的检查：使用分液漏斗前，应检查玻璃活塞、活塞芯是否原装配套；分液漏斗是否漏液；活塞芯是否旋转自如；活塞芯孔是否被堵塞等。
七、搅拌装置1、、能熟练装配简易密封装置，并检查其是否运转良好。
2、若需要使用三颈瓶和温度计时，应检查当搅拌棒旋转时是否会碰及温度计。
3、搅拌棒与真空橡皮管连接过松而在反应过程中脱落。
八、干燥1、液体有机物的干燥与干燥剂的选用（1）干燥剂的选择：所选干燥剂必须不与该化合物发生化学反应或发生催化作用，不溶解于该液体中。
（2）干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL 液体约需~1g。
但由于液体中的水分含量不等，干燥剂的质量、颗粒大小、干燥温度等诸多原因，上述数据仅供参考。
（3）干燥时间：至少半小时，最好放置过夜（4）注意事项：A 干燥前有机液体不应有任何可见的水层。
B 蒸馏干燥后的液体时，必须将与水可逆结合成水合物的干燥剂（如CaCl2、MgSO4 等）过滤除出。
2、固体有机物的干燥（1）空气晾干（一般需几天才能彻底干燥）（2）烘干（应考虑有机物的热不稳定性，一般在低温下烘干）（3）干燥器中干燥。
九、蒸馏1、正确绘出蒸馏装置图2、仪器（温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器）的选用温度计：使用校正过的温度计（如何校正）；温度计量度不得低于液体沸点，但也不要太大；调整温度计的位置务必使蒸馏时水银球完全被蒸气所包围（这样才能正确地测得蒸气的温度）。
蒸馏烧瓶：液体体积不少于其1/3 ，不超过其2/3 。
冷凝管：液体的沸点高于130 C,用空气冷凝管；低于130 C, 用直形水冷凝管。
一般不选用球形冷凝管。
（因球的凹部会存有馏出液，使得不同组分的分离变得困难，难以确保所需产物的纯度）接收器：通常用接液管+圆底烧瓶或锥形瓶。
若馏出物沸点较低，应将接收器置于冰水浴中冷却。
3、仪器的安装与拆卸若蒸馏出来的产物易挥发、易燃、有毒或放出有毒气体，则在接液管（尾接管，）的支管连上橡皮管，通入水槽的下水管内或气体吸收装置；若蒸馏出的液体易受潮分解，则需在接液管的支管加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。
4、沸点或沸程的测定方法（1）沸点（常量法）蒸馏过程中，温度计水银球上应始终附有冷凝液滴，（保持气液两相平衡）此时温度计的读数就是该纯有机液体的沸点。
经验规律：在760附近时，多数液体当压力下降10mmHg沸点约下降0.5 C。
（2）沸程在蒸馏过程中当“前馏分”蒸完，温度趋于稳定后，纯的液体开始馏出时和馏出最后一滴液体时温度计的读数，既是该馏分的沸程（沸点范围）。
纯的有机化合物的沸程一般不超过1~2C；对于合成实验的产品，由于蒸馏的分离能力有限，故在普通有机化学实验中收集的沸程较宽。
5、蒸馏操作（ 1 ）加料（如何加料）（ 2 ）加热（通常蒸馏速度1~2滴馏出液/s 为宜）（3）观察沸点、收集馏液（何时停止蒸馏能否蒸干）（4）拆除装置（注意拆卸顺序）6、注意事项（尤其是蒸馏低沸点有机物、易燃、易爆有机物）（1）千万不要忘记加沸石。
（若忘记加沸石，应如何处理）（2）蒸馏时加热的温度不能太大，否则温度计读得的沸点会偏高。
（为什么）（3）若用油浴加热，切不可将水弄进油中。
（为什么）（4）蒸馏过程中欲向烧瓶中加液体必须先停火降温，再加液体且不得中断冷凝水。
十、减压蒸馏减压蒸馏是在系统低压下进行的蒸馏。
低压下物质的沸点可通过下列方法确定：（a）文献手册（b）液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图（c）经验规律：许多有机化合物的沸点当压力降到10~15mmHg寸, 压力每相差ImmHg沸点相差约1 C1、正确绘出减压蒸馏装置图2、水泵、油泵的选用水泵减压蒸馏：若不需要很低的压力，一般用水泵减压蒸馏。
应注意的是水泵所能达到的最低压力为当寸室温下的水蒸气压。
女口：水温8C时，水蒸气压为；水温15C时，水蒸气压为；水温25C时，水蒸气压为。
油泵减压蒸馏：若需要较低的压力（如＜10mmH）或室温较高则需用油泵（既使用水泵难以达到系统所需的压力）。
3、使用油泵注意事项（1）必须先用水泵彻底抽去系统的有机溶剂的蒸气。
（2）应先用水泵进行减压蒸馏，抽去混合物中含有的挥发性杂质。
(3)必须装有气体吸收装置。
4、热浴的选用减压蒸馏中为保证加热均匀和操作安全，多用水浴、油浴进行间接加热。
5、减压蒸馏操作(1)安装仪器完毕后检查系统压力。
若达不到所要求的压力则分段检查各部分(尤其是各连接口处)，并在解除真空后，用熔融的石蜡密封，直至达到所需的真空。
( 2)慢慢旋开安全瓶上活塞，放入空气，直到内外压力相等为止。
(3)加入液体于克氏蒸馏烧瓶中(液体体积 < 烧瓶容积的1/2 )关好安全瓶上的活塞，开泵抽气，调节毛细管导入空气，使液体中有连续平稳的小气泡通过。
( 4)开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。
此时应注意(a)克氏蒸馏烧瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中；(b)浴液中放一温度计，控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20~30 C (使馏速1~2 滴/s )(c)经常注意瓶颈上的温度计和压力的读数。
(d )记录压力、沸点等数据。
(e )若有需要，小心转动多尾接液管，收集不同馏分。
( 5 )蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱缓慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。
6 注意事项：( 1 )关闭抽气泵前，若过快旋开螺旋夹和安全瓶上的活塞，则水银柱会很快上升，有冲破压力计的可能。
(2)若不待内外压力平衡就关闭抽气泵，外压会使油泵中的油反倒吸入干燥塔。
(3)减压蒸馏过程中务必戴上护目眼镜。
十一、水蒸气蒸馏基本原理：当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压，即P (总)=P (水)+P (有机物)当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。
显然混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，既有机物可在低于100C的温度下随蒸气一起蒸馏出来。
1 、正确绘出水蒸气蒸馏装置图2、水蒸气蒸馏操作( 1)在水蒸气发生瓶中加入约3/4 体积的热水，待检查整个装置不漏气后，旋开T 形管的螺旋夹，加热至沸腾。
( 2)开启冷凝水，当有大量水蒸气从T 形管的支管冲出时，旋紧螺旋夹，开始蒸馏。
蒸馏速度2~3滴/s( 3)在蒸馏过程中若水蒸气因冷凝而在蒸馏烧瓶中积聚过多，则可用小火加热并注意瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不应加热以免发生以外。
( 4)当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏。
既先旋开螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。
3、注意事项( 1 )水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度不宜太短，且其下端应插到接近器底。
( 2)水蒸气发生器盛水量最多不超过其容积的3/4 。
水蒸气发生器与水蒸气导入管连接的T 形管应适当紧凑一些。
(3)被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积的1/3，通常将长颈蒸馏烧瓶成450斜放桌面，以免蒸馏时因液体跳动剧烈而从导出管冲出，以至玷污馏出液。
（4）若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出，这时应立即中断蒸馏，检察系统内何处发生堵塞，待故障排除后再蒸馏。
十二、分馏1、正确绘出分馏装置图2、分馏操作（1）选用合适的热浴加热，当液体沸腾后及时调节浴温，使蒸气在分馏柱内慢慢上升，约10~15min 后蒸气到达柱顶（可用手摸柱壁，若柱温明显升高甚至烫手时，表明蒸气已到达柱顶，同时可观察到温度计的水银球上出现了液滴）（2）当有馏出液滴出后，调节浴温，控制馏速每2~3秒1滴。